第2章 分析试样的采集与制备答案
分析试样的采集与制备
分析试样的采集与制备思考题2-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。
2-2 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。
前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。
湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。
2-3 欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用HCl或NaOH溶解。
后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。
2-4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti 的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
2-5 镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
2-6 微波辅助消化法否那些优点？答：P36。
习题【2-1】某批铁矿石，其各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?解：f =7，P =90% 查表可知t =1.90221.900.61()() 5.860.48t n E σ⨯===≈【2-2】某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.23%，如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解：f =7，P =95% 查表可知 t =2.3622.360.23%7.480.20%n ⨯⎛⎫==≈ ⎪⎝⎭∴应选取8个采样单元。
武汉大学《分析化学》第5版上册章节题库(分析试样的采集与制备)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册章节题库第2章分析试样的采集与制备一、选择题1．半熔法中采用的艾斯卡试剂组成为（）。
A．碳酸钠＋氧化镁B．碳酸钠＋过氧化钠C．氧化镁＋高锰酸钾D．碳酸钙＋氧化镁【答案】A2．分样器的作用是（）。
A．破碎样品B．分解样品C．缩分样品D．掺合样品【答案】C3．欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为20mm，若取K＝0.06，则最低采集量应为（）。
A．24kgB．1.2kgC．1.44kgD．0.072kg【答案】A4．能用过量NaOH溶液分离的混合离子是（）。
A．Pb2＋，Al3＋B．Fe3＋，Mn2＋C．Al3＋，Ni2＋D．Co2＋，Ni2＋【答案】C5．试样在1000℃灼烧后所失去的重量就是灼烧减量。
灼烧减量主要包括（）。
A．二氧化碳B．化合水C．少量硫、氟、氯和有机质D．以上三种【答案】D6．碱熔分解硅酸盐试样，用硅钼蓝光度法测定SiO2时，为了保证可溶性硅酸的生成，试液制备中采用了“返酸化”的方法。
“返酸化”是（）。
A．以碱入酸B．以酸入碱C．酸碱中和D．制成缓冲溶液【答案】B7．用硫酸钡重量法测定试样中的硫，若试样中有机物干扰测定，为消除其干扰，可采用的方法是（）。
A．加浓硫酸并加热至冒烟B．将试样灼烧C．加入硝酸加热蒸干D．加盐酸加热蒸干【答案】B8．硅酸成为一种聚合能力很强的胶体存在于（）。
A．浓酸溶液中B．稀酸溶液中C．碱性溶液中D．中性溶液中【答案】B9．为了减免样品加工过程中的玷污，应该（）。
A．选用合理的碎样手段B．避免交叉污染十万种考研考证电子书、题库视频学习平台圣才电子书C．控制粉碎程度D．以上三种【答案】D10．从大量的分析对象中采取少量分析试样，必须保证所取的试样具有（）。
A．一定的时间性B．广泛性C．一定的灵活性D．代表性E．稳定性【答案】D11．（多选）熔融分解法的缺点是（）。
A．加热时间较长B．引入大量碱金属盐类C．易引入坩埚材料D．需高温设备【答案】BCD12．（多选）用过氧化钠熔融分解试样通常可选用（）。
高中化学竞赛 分析化学 第二章 分析试样的采集与制备
本章重点与难点
重点掌握： 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及 分析目的，选择合适的取样和分解方法
2.1 试样的采集
学习要求： ★ 学会应用采样公式确定采样点和平均试样 采取量 ★ 掌握不同样品的采样原则和方法
分析试样的采集: 指从大批物料中（总体）采取少量样本作为 原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采 取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
t 2 n( ) E
单元数n越大；
2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。
土壤样品的采集
（1）采样点布设方法
• ①对角线布点法；②梅花形布点法；③棋 盘式布点法；④蛇形布点法。 •
（2）采样方法
• ①采样筒取样；②土钻取样；③挖坑取样。
硅酸盐试样的分解
理论依据
酸溶解法
• SiO2比值越小
• 碱金属氧化物碱性越强，越易被酸溶解 • 例 石灰石：主成分CaO ( 45 - 53% )多数 酸溶即可（SiO2为0.2 - 10 %，含硅高需用碱熔） Si含量高，必须
• 粘土：主成分 Al2O3 · 2 SiO2 熔融法 • 5% 65%
使用3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物效 果更好
该法的优点是速度快，缺点是因加入试剂引 入杂质；因此，应尽可能使用高纯度的试剂
2.3.5 微波辅助消解法
方法原理：
利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容 器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温 度提高。 优点：反应速率高；
样品制备的时间短；
2.3.2 熔融法
熔融法：将试样与固体熔剂混匀后置于特 定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解 试样，通过复分解反应使被测组分转化为能 溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其 定量进入溶液。
分析化学习题册答案(完整版)
分析化学习题册答案第一章 绪论一、填空题1. 分析方法 分析原理2. 定量分析 定性分析 结构分析3. 化学分析 仪器分析二、简答题答 试样的采集和制备-试样分解-干扰组分的分离-分析测定-结果的计算和评价。
第二章误差与数据处理一、填空题1、系统，偶然2、系统，偶然，真实值，平均值3、0.002，0.0035，1.7%4、精密度，标准5、空白，对照，增加平行测定的次数量6、±0.02 ，±0.0002，20，0.27、5，28、准确，不确定9、3 10、28.70 11、系统，系统，偶然二、选择题1、A2、D3、B4、B5、D6、D7、B8、A9、B 10、C 11、C 三、简答题1．解：（1）产生系统误差。
通常应该烘干至恒重，于干燥器中冷却至室温后，置于称量瓶中，采用差减法称量。
（2）使测量结果产生系统误差。
一般可通过空白试验来消除由此引起的系统误差。
（3）产生偶然误差。
原因是滴定管读数的最后一位是估计值，是不确定的数字。
（4）产生系统误差。
应该使用基准物质重新标定NaOH 标准溶液的浓度。
（5）滴定终点颜色把握不准，深浅不一致，由此带来的误差正负不定，属于偶然误差。
2．称取0.1000g 的试样时，称量的相对误差为0.1%；称取1.000试样时的相对误差为0.01%。
因为分析天平的绝对误差为±0.1mg ，所以称量的绝对误差一样大，称量的准确度好象一致，但二者的相对误差不一样大，称量1.000g 试样的相对误差明显小于称量0.1000 g 试样的相对误差。
因此，用相对误差表示准确度比绝对误差更为确切。
3．甲的报告是合理的，因为取样质量只有两位有效数字，限制了分析结果的准确度，使分析结果最多也只能保留两位有效数字。
四、计算题1．解：应先计算出纯(NH 4)2SO 4试剂中氮的理论含量，再与测定结果进行比较。
ω(B)（理论值）=%100132.13214.01100%)SO)((NH(N)2424⨯⨯=⨯M M =21.21%绝对误差为：21.14%－21.21%=－0.07% 相对误差为：%.%..0301002121070-=⨯-2．解：计算过程（略），结果如下：第一组：1d = 0.24% S 1 = 0.28% RSD 1= 0.74% 第二组：2d =0.24% S 2 = 0.33% RSD 2= 0.87%第二组数据中的最大值为38.3，最小值为37.3；第一组的最大值为38.4，最小值为37.6。
第2章分析试样的采集与制备
采取的份数越多越有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下， 尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不 均匀性（颗粒大小、分散程度）有关。
（一）固体试样
种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀 程度差别很大。 组成不均匀：矿石、煤炭、废渣、土壤 组成相对较均匀：谷物、金属材料、化肥
标，防止待测成分逸散或带入杂质； 食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验，这时应在感官检验后再取样进行理化检验； 感官性质不同的样品，不可混在一起，应分
别包装，并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆 盘 破 碎 机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸，在浓（稀的无论在热或冷的条 件下都没有氧化性能）、热时具有强氧 化性及脱水性，分解能力很强：含铬的 合金及矿石
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
分析化学第2-3章部分习题答案
第2章分析试样的采集与制备1．某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为％，允许的误差为％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?解：f=7 P=90% 查表可知t=2．某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为％、％、％、％、％、％、％、％，求各个采样单元间的标准偏差．如果允许的误差为％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？解：f=7 P=85% 查表可知 t=4．已知铅锌矿的K值为，若矿石的最大颗粒直径为30 mm，问最少应采取试样多少千克才有代表性?解：5．采取锰矿试样15 kg，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm，设K值为，问可缩分至多少克？解：设缩分n次，则，，解得，所以n=3 ，m =第3章分析化学中的误差与数据处理1．根据有效数字运算规则，计算下列算式：(1)+ (2)(3) (4) pH=，求[H+]=?解：a. 原式=+ b. 原式=××21×=c. 原式=d. [H+]==( mol/L )3．设某痕量组分按下式计算分析结果：，A为测量值，C为空白值，m为试样质量。
已知s A =sC=，s m=，A=，C=，m=，求s x。
解：且故5. 反复称量一个质量为 1.0000g的物体，若标准偏差为，那么测得值为1.0008g的概率为多少？解：由故有，即，查表得 P=%7．要使在置信度为95％时平均值的置信区间不超过±s，问至少应平行测定几次?解：查表，得：9. 测定黄铁矿中硫的质量分数，六次测定结果分别为%, %, %, %, %, %，计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。
解：=%置信度为95%时：11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90％)?A：，，，，，，B：，，，，，解：a.故b.故所以查表得>13．用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析，得到两组数据如下：s n 方法1 ％％ 11 ，方法2 ％％ 11a．置信度为90％时，两组数据的标准偏差是否存在显著性差异?b．在置信度分别为90％，95％及99％时，两组分析结果的平均值是否存在显著性差异?解：(a)=，=0.00122 F==<F= ，所以两组数据的标准偏差无显著性差异。
分析化学第2-3章部分习题标准答案
第2章 分析试样的采集与制备1．某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为０.61％，允许的误差为０.4８%，测定８次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?解:ｆ=７ P=9０% 查表可知t=1.9０ 221.900.61()() 5.860.48t n E σ⨯===≈ 2．某物料取得８份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81．65％、8１．48％、81.３4％、8１.４0%、８0.9８％、81.０8％、81.17%、81.24%，求各个采样单元间的标准偏差．如果允许的误差为0.20％,置信水平选定为９５％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元?解:f=7 P=85％ 查表可知 t=2．３6222.360.13()() 2.430.20t n E σ⨯===≈４.已知铅锌矿的K 值为０.1，若矿石的最大颗粒直径为30 m ｍ，问最少应采取试样多少千克才有代表性？解:220.13090()Q Kd kg ≥=⨯= ５.采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm,设K 值为0.3，问可缩分至多少克?解:220.32 1.2()Q Kd kg ≥=⨯= 设缩分n 次，则1() 1.2()2n Q kg ⨯≥, 115() 1.2()2n kg ⨯≥, 1ln15ln ln1.22n +≥解得 3.6n ≤,所以n ＝3 ,m =3115() 1.875()2kg ⨯=第3章 分析化学中的误差与数据处理1．根据有效数字运算规则,计算下列算式:(１）19.4６9+１．53７-0.038６+2.５4 (2) 3.6０.032３２0.５9 2.12345(3）10000000.11245.0)32.100.24(00.45⨯⨯-⨯ （４) pH ＝0.06，求［Ｈ+]=?解：ａ. 原式＝１9．4７+1.54-0.04+2.５4=23.５1 b. 原式=3.6×0．0３2×2１×2.1=5.1c. 原式＝45.0022.680.1245=0.12711.0001000⨯⨯⨯d. ［H +]=10-0.0６=0．87（ m ｏｌ／L )3．设某痕量组分按下式计算分析结果:m C A -=χ,A 为测量值，Ｃ为空白值,m为试样质量。
第2章分析试样的采集与制备答案
第2章分析试样的采集与制备思考题1. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：采集的原始平均试样混匀后，取部分试样送交分析部门。
样品不具代表性。
采集的原始平均试样混匀后，还须研磨、过筛、缩分，才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。
2. 分解无机试样和有机试样的主要区别有那些？答：分解无机试样最常用的方法是溶解法和熔融法；测定有机试样中的无机元素时，则通常采用干式灰化（高温分解和氧瓶燃烧法）和湿式消化法分解试样。
主要区别有：1．分解无机试样的熔融法和分解有机试样的干式灰化法虽然都是在高温进行的，但其作用不同，且熔融法需要溶剂。
熔融法是借助高温使试样与熔剂熔融以形成能水溶或酸溶的形态；而干式灰化法是借助高温使有机试样燃烧以消除有机物的干扰，燃烧后留下的残渣可用酸提取。
2．分解无机试样的溶解法和分解有机试样的湿式消化法虽有相似之处，但所用溶剂和其作用也不同。
湿式消化法采用HNO3或HNO3与H2SO4、HNO3与HClO4混酸作溶剂，利用HNO3的氧化性破坏有机物以消除其干扰；溶解法使用的溶剂有水、酸、碱或各种混酸，依据试样的性质和待测元素选择适当的溶剂，以使试样成为水溶的形态。
3．分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3. 欲测定锌合金中Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：应采用NaOH溶液溶解试样。
因为NaOH与Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离。
4. 欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO4混酸作溶剂分解试样。
分析化学第2章分析试样的采集与制备
去除杂质、浓缩待测组分、提高检测灵敏度。
常见生物样品前处理方法
蛋白质沉淀法、液-液萃取法、固相萃取法等。
环境污染物监测中样品采集和保存
环境污染物样品采集原则：代表性、适时性、防止 污染。
环境污染物样品保存方法：冷藏、冷冻、加入保存 剂等。
常见环境污染物样品前处理方法：酸化、碱化、氧 化、还原等。
分析化学第2章分析试样的采 集与制备
目
CONTENCT
录
• 分析试样基本概念与重要性 • 固体试样的采集与制备 • 液体试样的采集与制备 • 气体试样的采集与制备 • 特殊类型试样的采集与制备 • 总结：提高分析试样质量的关键环
节
01
分析试样基本概念与重要性
分析试样定义及作用
定义
分析试样是指从大量物质中选取的一部分，用于进行化学分析的 代表性样品。
破碎和筛分技术
破碎
将大块固体试样破碎成小块，以便后 续处理和分析。常用破碎方法有颚式 破碎机、锤式破碎机等。
筛分
通过筛网将破碎后的固体试样按粒度 大小进行分离。常用筛分设备有振动 筛、旋转筛等。
干燥和保存措施
干燥
去除固体试样中的水分，以避免对分析结果产生影响。常用干燥方法有自然晾 干、烘干、红外线干燥等。
食品分析中样品前处理技巧
食品样品采集原则
01
代表性、适时性、防止污染。
食品样品前处理目的
02
去除干扰物质、提高检测灵敏度。
常见食品样品前处理方法
03
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法等。
06
总结：提高分析试样质量的关键环节
严格执行采样规范，确保代表性
01
02
03
第二章 分析试样的采集与制备
取 样 装 置
No Image
3 气体试样
• 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或 过滤器的装置收集； • 过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 • 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂 颗粒的装置，收集非挥发性物质。 • 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、 蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用 直接法或浓缩法取样。 • 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不 同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处 采取部分试样后混匀。
1）矿物样品：
No Image
辰砂 HgS
No Image
黄铜矿CuFeS2
石膏 BaSO4
2) 土壤样品: 3）沉积物: 4）金属试样:
试样的制备——科学采样
固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
样品破碎
粗碎
过筛、混匀、缩分
颚式碎样机 4～6号筛
中碎
弃去
盘式碎样机 20号筛
细碎
过筛、混匀、缩分
粗副样
弃去
过筛、混匀、缩分
盘式碎样机 100～200号筛 注意：任何一次过筛，都应 将样品全部过筛，否则影响 分析试样的代表性。
副样
试样
固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
筛号 筛号 筛孔直径 筛孔直径 （网目） (mm) （网目） (mm) 3 6.72 80 0.177 6 3.36 100 0.149 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25 标准筛的筛号及孔径的大小
(完整版)分析化学武大第五版思考题答案
分析化学（第五版）上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务：定性、定量、结构。
作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。
4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。
6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。
8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。
大学二年级分析化学-第2章-分析试样的采集与处理-含视频-例2-1作了修改
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水样的调制和保存方法
分析项目
调制和保存方法
Cr(III)
加盐酸调至 pH < 2
Cr(VI)
加 NaOH 调 pH 至 8 ~ 10
Hg2+ 氮化合物
加入 5% HNO3 和 0.01% K2Cr2O7 加盐酸调至 pH < 2，冷暗处
S2－
加 NaOH 调 pH = 12，5 ~10℃
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试样的采集
注意： 样品的来源 样品的性质
相
资源取样
关
原料取样
国
成品取样
家
物证取样
标
等等
准
和
气体、固体、液体
行
光敏性、热敏性、
业
挥发性、化学活性、 标
生物活性……
准
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2.1.1 固体试样的采集
固体物料（矿石、煤炭、土壤、废渣等）试样性质和 均匀程度差别大，一般按一定方式选取不同点进行采 样。 采样方法： 随机采样法（多）、 判断采样法（少）、 系统采样法（少）。
设 E 为分析试样中某组分含量平均值与总体平均 值的差，即误差
则 可变换为：
采样单元数计算公式
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采样单元数的计算
t 分布表可（P59 表 3-3）查得，它与自由度 f 和显著
性水准 有关。
从计算 n 的公式可知， •
要计算 n，必须查到 t，要查到 t 必须知道 n，为解决 此矛盾，可采用“尝试法”（“试差法”）计算。
取 n=5，查表得 t0.10,4 2.13
第二章试样的采取与制备答案
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示：表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
分析化学第六版第2章 分析试样的采集与制备及答案
分析化学自检自测第二章分析试样的采集与制备1．从大量的分析对象中采取少量分析试样，必须保证所取的试样具有( D ) A．一定的时间性B．广泛性C．稳定性D．代表性2．某矿石的最大直径为30mm,若采样时的K=0.05, a=2, 则应取样( D )A．1.5g B．1.5Kg C．4.5g D．45Kg; E．不少于分析要用的量3．对较大的金属铸件，正确的取样方法是：( D )A．在铸件表面锉些金属屑作试样；B．在铸件表面各个部位都要锉些金属屑，混合后作试样；C．用锤砸一块下来试样；D．在铸件的不同部位钻孔穿过整个物体或厚度的一半，收集钻屑混合作试样4．试样粉碎到一定程度时，需要过筛，过筛的正确方法是：( B )A．根据分析试样的粒度选择合适筛子；B．先用较粗的筛子，随着试样粒度逐渐减小，筛孔目数相应地增加；C．不能通过筛子的少量试样，为了节省时间和劳力，可以作缩分和处理去掉；D．对不能通过筛子的试样，要反复破碎，直至全部通过为止；E．只要通过筛子的试样量够分析用，其余部分可全部不要。
5．某矿石的原始试样为30Kg，已知K=0.2, 当粉碎至颗粒直径为0.83mm时，需缩分几次？( D )A．4次B．5次C．6次D．7次E．8次6．分析中分解试样的目的，是要将试样转变为：( E )A．沉淀；B．单质；C．简单化合物；D．气态物质；E．水溶性物质。
7．下列有关选择分解方法的说法，哪些是不妥的？( A )A．溶（熔）剂要选择分解能力愈强愈好；B．溶（熔）剂应不影响被测组分的测定；C．最好用溶解法，如试样不溶于溶剂，再用熔融法；D．应能使试样全部分解转入溶液；E．选择分解方法要与测定方法相适应。
8．在使用氢氟酸时要注意：( B D )A．在稀释时极易溅出；B．有腐蚀性；C．氟极活泼遇水激烈反应；D．分解试样时，要在铂皿或聚四氟乙烯容器中进行；。
分析化学第二章 分析试样的采集与制备
§2.1 概述 Introduction
2.1.1 定量分析过程
取样 试样的分解 分析试液的制备
The Analytical Process
Sample Preparation Objective:
• to extract from the bulk sample a homogeneous laboratory sample • to convert the laboratory sample into a form suitable for analysis
• to remove or mask species that interfere with the chemical analysis • to concentrate the analyte with low concentration
分离与富集 测定 数据处理
分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分
4
§2.1 概述 Introduction
2.1.1 定量分析过程
取样 试样的分解 分析试液的制备 Analysis/measurement Evaluate data Reporting and interpretation Drawing conclusions 处理实验数据，计算与评价实验结果
12
主要溶剂的性质及其应用范围（自学）
溶 剂 主要性质
强酸性，弱还原性， 具有一定的络合能力。 Cl
-
应用范围
在金属的电位序中，氢以前的金属及其合金均能 溶于 HCl；碳酸盐及碱金属为主要成分的矿物、碱土 金属为主的矿物等均能用 HCl 溶解。
HClHNO 3来自常用于溶解 Cu、Ag、Pb、Mn、等金属及其合金， 强酸性，浓酸有强氧化性，除金和铂族元 素外，绝大多数金属能被 HNO3 溶解，铝、铬等 Cu、Pb、Sn、Ni、Mo 等硫化物矿物以及砷化物等。 金属会产生“钝化”现象。 高沸点（338℃），强酸性，热的浓 2SO4 有强 H 用于分解铬钢，镍铁，铝、镁、锌等非铁合金， 氧化性和脱水能力，可使有机物炭化。利用其 能破坏试样中的有机物。 高沸点可蒸发至昌白烟除去磷酸以外的其它酸 和挥发性物质。 沸点较高（ 213℃），高温时形成焦磷酸和聚 在钢铁分析中常以 H3PO 4 作为溶剂。许多难溶的矿 磷酸，具有强络合能力。热的浓磷酸具有很强 石，如铬铁矿、铌铁矿、钛铁矿、金红石以及锰铁、 的分解能力。 锰矿等。 用于分解镍合金，高铬合金钢，不锈钢，汞的硫 是最强的酸。热的浓HClO4 具有强氧化性和脱 2水性，分解能力很强。如 Cr—Cr2O7 、V—VO3 、 化物及氟矿石等。 2S—SO4 等，遇有机物会发生爆炸，故先用 HNO3 除有机物。 有很强的络合能力，与Si 形成 SiF4 具有挥发 HF 常与 H2SO4 及 HNO3 混用，可分解硅铁、硅酸盐、 性，采用铂合金或聚四氟乙烯器皿分解硅酸盐。 石英岩等含硅试样及铌、钛、锆等金属。 13
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第2章分析试样的采集与制备
思考题
1. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？
答：
采集的原始平均试样混匀后，取部分试样送交分析部门。
样品不具代表性。
采集的原始平均试样混匀后，还须研磨、过筛、缩分，才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。
2. 分解无机试样和有机试样的主要区别有那些？
答：
分解无机试样最常用的方法是溶解法和熔融法；测定有机试样中的无机元素时，则通常采用干式灰化（高温分解和氧瓶燃烧法）和湿式消化法分解试样。
主要区别有：
1．分解无机试样的熔融法和分解有机试样的干式灰化法虽然都是在高温进行的，但其作用不同，且熔融法需要溶剂。
熔融法是借助高温使试样与熔剂熔融以形成能水溶或酸溶的形态；而干式灰化法是借助高温使有机试样燃烧以消除有机物的干扰，燃烧后留下的残渣可用酸提取。
2．分解无机试样的溶解法和分解有机试样的湿式消化法虽有相似之处，但所用溶剂和其作用也不同。
湿式消化法采用HNO3或HNO3与H2SO4、HNO3与HClO4混酸作溶剂，利用HNO3的氧化性破坏有机物以消除其干扰；溶解法使用的溶剂有水、酸、碱或各种混酸，依据试样的性质和待测元素选择适当的溶剂，以使试样成为水溶的形态。
3．分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3. 欲测定锌合金中Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
答：
应采用NaOH溶液溶解试样。
因为NaOH与Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离。
4. 欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？答：
测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用
HF-HClO4-H2SO4混酸作溶剂分解试样。
5. 镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表面擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对？为什么？
答：
不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
6. 怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）。
7. 下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。
习题
1．某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?
解：f=7 P=90% 查表可知t=1.90
221.900.61()() 5.860.48t n E σ⨯===≈
2．某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65％、81.48％、81.34％、81.40％、80.98％、81.08％、81.17％、81.24％，求各个采样单元间的标准偏差．如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？
解：f=7 P=85% 查表可知 t=2.36 222.360.13(
)() 2.430.20t n E σ⨯===≈
4．已知铅锌矿的K 值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm ，问最少应采取试样多少千克才有代表性?
解：
220.13090()Q Kd kg ≥=⨯= 5．采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm ，设K 值为0.3，问可缩分至多少克？
解：
220.32 1.2()Q Kd kg ≥=⨯= 设缩分n 次，则1() 1.2()2n Q kg ⨯≥ 115() 1.2()2n kg ⨯≥ 1ln15ln ln1.22n +≥
解得 3.6n ≤，所以n=3
m =3115() 1.875()2kg ⨯=。