黄芩提取工艺流程图
黄芩苷提取方案110707
1.1黄芩苷结构式1.2黄芩苷的理化性质黄芩苷(Baicalin,BA,C21H18O11)是唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi.)的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。
分子量446.35,淡黄色针晶,熔点223-225℃,化学名baicalin 7-O-glucuronide (5,6-dihydroxy-4-oxo-2-bhenyl-4H-1-benzopyran-7-yl),为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物,水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸,是黄芩主要的有效成分之一。
黄芩苷在不同的溶媒中溶解度差异较大,具有一定的脂溶性,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、水中溶解度分别为1.569、1.458、0.166、0.122、0.16mg/mL,由此可见,黄芩苷在甲醇、乙醇中微溶。
微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。
遇三氯化铁显绿色,遇乙酸铅生成橙红色沉淀,溶于碱及氨水初显黄色,不久则变为黑棕色。
黄芩苷pKa值为5.047,显示其为弱酸性药物。
黄芩苷在趋碱性溶液中极不稳定,在pH﹥3时稳定性也有所下降,故在不考虑其他因素作用下在提取和制剂的生产中其pH值应控制在3-4之间。
黄芩苷在有机溶剂中的稳定性较好,提示体内分析中,萃取溶剂选择余地较大;黄芩苷在生物样品中稳定性较差,尤其在肝匀浆中为最,似乎与肝组织中含有多种且数量巨大的肝药酶有关,故在体内分析时应注意酶的影响。
黄芩苷还可被药材中的酶水解成黄芩素。
1.3实验器材仪器;LDZ5-2离心机、DE-52AA旋转蒸发仪、SHB-B95A型循环水式多用真空泵、恒温水浴锅药材:黄芩试剂:乙醇(60%)、盐酸、氢氧化钠(20%)、乙酸乙酯、丙酮、甲醇1.4黄芩苷的提取(1)准确称取黄芩粗粉200g置于1000ml回流烧瓶中,用4倍量60%乙醇浸泡过夜;(2)次日,90℃回流提取三次(加醇量依次为4,3,2倍),过滤,合并滤液,回收乙醇至无醇味;(3)浓缩液加热至80℃,盐酸调pH=1-2,保温30min,室温静置,沉淀,离心(4000rpm,15min),取沉淀;(4)沉淀物用10倍量水搅拌成混悬液,加20%NaOH调pH=7,静置,离心,留上清液;(5)上清液加热至40℃左右,在搅拌下加入等体积乙醇,混匀,静置,离心,取上清液;(6)上清液用盐酸调pH=1-2,80℃保温30min,室温放置,沉淀,离心,得粗黄芩苷。
黄芩苷生产工艺
黄芩苷生产工艺黄芩苷是一种重要的中药成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。
其生产工艺对于提高黄芩苷的产量和质量具有重要意义。
本文将介绍黄芩苷的生产工艺及其主要步骤。
一、原料采集和处理黄芩苷的原料为黄芩根,应选择生长3-4年的黄芩,采集后进行清洗、除杂和切片处理。
切片后的黄芩应进行晾干处理,以便后续的加工操作。
二、提取黄芩苷黄芩苷的提取一般采用水提法或乙醇提法。
水提法适用于大规模生产,乙醇提法适合小规模生产或研究用途。
水提法的主要步骤包括:将切片好的黄芩放入提取罐中,加入适量的水,然后进行浸泡提取;提取时间一般为1-2小时,提取温度控制在80-90摄氏度;提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等步骤后得到黄芩苷提取物。
三、纯化黄芩苷黄芩苷提取物中含有其他杂质物质,需要进行纯化处理。
纯化黄芩苷的方法有很多种,常用的是凝胶柱层析法、高效液相色谱法等。
以凝胶柱层析法为例,主要步骤包括:将黄芩苷提取物溶解在适量的溶剂中,然后将溶液加入凝胶柱中;通过改变溶剂的组成和流速,控制黄芩苷在凝胶柱中的分离和纯化;最后得到纯净的黄芩苷。
四、干燥和质量检测纯化后的黄芩苷需要进行干燥处理,以便保存和使用。
常用的干燥方法有喷雾干燥法、真空干燥法等。
干燥后的黄芩苷应进行质量检测,包括含量测定、溶解度测定、纯度测定等。
只有通过质量检测合格的黄芩苷才能进入下一步的包装和销售环节。
黄芩苷的生产工艺包括原料采集和处理、提取黄芩苷、纯化黄芩苷、干燥和质量检测等步骤。
通过科学合理地控制每个步骤的条件和参数,可以提高黄芩苷的产量和质量,满足市场需求。
黄芩苷的生产工艺不仅对于提高中药的疗效和安全性具有重要意义,也有利于推动中药产业的发展和创新。
黄芩提取方法
黄芩提取方法嘿,你知道黄芩吗?那可是一种特别神奇的中药材呢。
我呀,就对黄芩提取方法特别感兴趣,今天就跟你唠唠这事儿。
我有个朋友,他对中医可着迷了。
有一次我们聊天,他就跟我提到黄芩,说这黄芩在中医里用途可广了,能清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎啥的。
我就好奇了,这么好的东西,怎么把它里面有用的成分提取出来呢?这就像我们要从一个装满宝藏的箱子里把宝贝拿出来一样,得有巧妙的办法才行。
传统的黄芩提取方法有很多种。
比如说水煮法。
就像我们煮菜似的,把黄芩放到水里煮。
不过这可不像煮菜那么简单随意。
你得控制好火候,水的量,还有煮的时间。
要是火候太大,就像你炒菜火开得太猛,东西容易焦糊,黄芩里面的有效成分可能就被破坏了。
水要是太少,可能都不能把黄芩里的东西充分溶解出来,那不是亏大了?煮的时间短了,有效成分没完全出来,时间长了呢,说不定又有其他不好的变化。
这就像走钢丝一样,得小心翼翼地把握平衡。
还有醇提法。
这就像是给黄芩找了个特殊的溶剂朋友,这个朋友就是乙醇。
乙醇就像一个热情的小助手,它能够把黄芩里的有效成分给拉出来。
但是这个乙醇的浓度可得好好选择。
浓度太高了,就像一个过于热情的人,可能会把一些我们不需要的东西也一起带出来,浓度太低呢,又拉不动那些有效成分。
这时候就有人会问了,那到底多少浓度合适呢?哈哈,这可就是个技术活了。
我又认识一个做中药研究的老师。
他跟我说,现在还有超临界流体萃取法。
这方法听起来就很高大上。
超临界流体就像一个超级特工,它有特殊的能力。
在特定的温度和压力下,它的性质介于气体和液体之间。
这个超级特工能精准地找到黄芩里的有效成分,然后把它们带出来。
不过这设备可就贵了,就像豪车一样,不是谁都能玩得起的。
这时候你可能会想,那小成本的提取就没好方法了吗?当然不是啦。
还有超声辅助提取法呢。
这就像是给黄芩来一场超声波的按摩。
超声波在溶液里产生振动,就像一双双小手,把黄芩里的有效成分给晃悠出来。
这种方法效率还挺高的,而且相对比较简单。
黄芩苷的提取分离及结构鉴定
黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤与抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病与糖尿病以及防治肿瘤与艾滋病药物的前景十分广阔。
目前 ,国内对黄芩苷提取工艺有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法,超声法等,但如何提高黄芩苷收率与纯度一直就是实际生产中存在的问题 ,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。
本实验拟对水提酸沉法进行探讨,研究黄芩苷的提取工艺,并对其稳定性进行考察,旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。
一、文献综述1、1 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)基源:唇形科植物黄芩的干燥根。
产地:产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
功能主治:味苦、性寒,能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等、此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等、其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。
临床应用:呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。
1、2 黄芩苷(Baicalin)图一黄芩苷分子式分子式:C21H18O11分子量:446、37熔点:223-225℃理化性质:本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。
微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。
难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。
在植物中以盐的形式存在,含量约4、0%~5、2%黄芩苷为淡黄色晶体,熔点223℃,不溶于水,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,可溶于热醋酸,易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。
黄芩苷 提取及结构鉴定
制药工程综合性设计实验
开题报告
题目:黄芩苷提取及结构鉴定 答辩人:……….. 专业:制药工程
黄芩苷综述 黄芩苷是由唇形科植物黄芩的干燥根中提 取的一种黄酮类化合物,其原植物主要产于 陕西,内蒙古等地,以山西产量最大,河北 承德产的质量最好。黄芩味苦, 性寒,归肺, 肝,胆,大肠,小肠经,功能清热燥湿,泻 火解毒,止血,安胎。黄芩苷是黄芩的主要 有效成分之一。是黄芩及其制剂的主要质量 控制指标成分,据药理学研究报道,黄芩苷 具有抗微生物,抗变态反应,降压和镇静, 利胆,保肝和解痉等作用。
黄芩苷的提取
1. 所需仪器与试剂: 所需仪器与试剂:
数显恒温水浴锅,北京科伟永兴仪器有限公司。LDZ5-2离心机,北京医用离心机厂。 60%乙醇 ,盐酸,氢氧化钠。黄芩苷的炮制品200g 。
2.实验步骤 实验步骤
称取黄芩苷粗粉200g,粉碎。溶媒采用60%乙醇(料液比1:10)在温度90度下的恒温 水浴中分别提取两次。第一次加入 10倍量的50%乙醇,提取 1 h, 然后过滤;第二次向残渣中 加入10倍量的60%乙醇,提取 0. 5 h,过滤后将滤液合并,在80度保温,用盐酸调节ph=1-2。保 温30min,室温静置24h,过滤,加水搅拌成混悬液,用碱调pH值至7~7.5,加乙醇搅拌、 过滤,再加酸调pH值至l~2,80℃保温30 min,沉淀用水洗,干燥,得黄芩苷粗品。然后 将粗品用乙酸乙酯回流(料夜比1:3,三次,每次30min)。将不溶物再加适量的甲醇, 回流至甲醇无色,回收甲醇,浓缩,放置析出结晶,过滤。得黄芩苷精品。
黄芩苷的理化性质
黄芩苷为黄色结晶,熔点223℃。淡黄色 细针晶(甲醇),熔点223-225℃;易溶于N, N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、 碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液 中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸, 难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水, 乙醚、 苯、氯仿等。
年产110吨黄芩苷提取物工艺流程
年产110吨黄芩苷提取物工艺流程黄芩苷是一种药用成分,其提取工艺流程如下:
原料准备:
采购高质量的黄芩材料,确保其品质和纯度。
对黄芩材料进行清洗和筛选,去除杂质和不良部分。
粉碎:
将清洗后的黄芩材料进行粉碎,以增加提取效率。
固液提取:
将粉碎后的黄芩材料与适量的溶剂(如乙醇)混合,建立固液提取体系。
在适当的温度下进行浸提,使黄芩苷溶解到溶剂中。
经过一段时间的浸提,将提取液与渣滓分离,得到含有黄芩苷的提取液。
过滤:
对提取液进行过滤,去除悬浮物和固体残渣,得到澄清的提取液。
浓缩:
将澄清的提取液进行浓缩,以去除大部分的溶剂,并增加黄芩苷的浓度。
可以使用真空浓缩、蒸发等方法进行浓缩,直到得到浓缩液体。
结晶:
将浓缩液体进行冷却和结晶处理,以促使黄芩苷结晶出来。
可以通过控制温度和结晶时间来控制结晶的质量和纯度。
分离和干燥:
将黄芩苷的结晶与溶剂分离,可以通过过滤或离心等方法进行分离。
分离得到的黄芩苷固体进行干燥,以去除余留的溶剂并提高稳定性。
成品包装:
将干燥后的黄芩苷提取物进行包装,确保密封和卫生。
黄芩苷的提取分离及结构鉴定
黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。
目前,国内对黄芩苷提取工艺有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法,超声法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。
本实验拟对水提酸沉法进行探讨,研究黄芩苷的提取工艺,并对其稳定性进行考察,旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。
一、文献综述1.1 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)基源:唇形科植物黄芩的干燥根。
产地:产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
功能主治:味苦、性寒,能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。
临床应用:呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。
1.2 黄芩苷(Baicalin)图一黄芩苷分子式分子式:C21H18O11分子量:446.37熔点:223-225℃理化性质:本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。
微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。
难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。
在植物中以盐的形式存在,含量约4.0%~5.2%黄芩苷为淡黄色晶体,熔点223℃,不溶于水,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,可溶于热醋酸,易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。
黄芩提取物工艺规程_黄芩提取物
黄芩提取物工艺规程_黄芩提取物1. 产品简介:【中文名】黄芩提取物【汉语拼音名】 Huangqin Tiquwu 【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT 【类别】黄芩提取物【规格】每桶25kg【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。
【批准文号】【有效期】二年【贮藏】密封,置阴凉处。
2. 处方和依据: 3. 2.1 处方: 2.2 依据:《中国兽药典》2010年版二部550页 3. 4. 制备方法取黄芩,加水煎煮2次,第一次8倍量水,浸渍90分钟后升温至100℃,煎煮1.5小时;第二次6倍量水煎煮1.5小时,合并煎液,浓缩至适量,浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH 值至1.0~2.0,80℃保温30分钟,静置12小时,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调pH 至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解;滤过,滤液用盐酸调节pH 值至1.0~2.0,60℃保温静置30分钟;沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH 值至7.0,挥尽乙醇,减压干燥,即得。
5. 生产操作过程及工艺技术条件 5.1 提取过程 5.1.1 领料方法与条件:按“生产指令”到中药原料库领料,领料员和仓库保管员在QA 监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核,外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等,并作好详细记录。
每次提取量:黄芩净药材200kg 5.1.2 煎煮黄芩采用水煎煮方法,将净药材倒进提取罐内(注意投料要松紧均匀,便于煎煮),然后加入8倍量水,浸渍90分钟后煎煮,按照“提取罐标准操作规程”进行操作,通蒸汽,升温,自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间,保持微沸90分钟,煎煮液经滤过放入贮液罐内。
剩下的滤渣再加入6倍量饮用水,再次煎煮,自溶液沸腾起开始记录时间,保持微沸90分钟后,煎煮液经滤过放入贮液罐。
要点:(1)投料核对。
提取车间人员应具有识别中药材的能力。
黄芩提取物工艺流程
黄芩提取物工艺流程
嘿,咱今儿来唠唠黄芩提取物的工艺流程呀!你可别小瞧这黄芩,它可是个宝呢!
先来说说怎么获取黄芩吧。
就好比去果园摘果子,咱得找到那长得好的黄芩植株呀。
把它小心翼翼地采挖回来,这就像是把宝贝请回了家。
然后呢,就是清洗啦!就跟咱洗菜似的,得把黄芩洗得干干净净的,不能有一点儿杂质哦。
这一步可不能马虎,要不然做出的提取物可就不纯净啦。
洗完之后,就得切片啦。
想象一下,把黄芩切成一片片的,就像切土豆片似的,但可不能切得太厚或太薄哦,得恰到好处。
接着就该提取啦!这可是关键的一步啊,就好像是要从黄芩里变出魔法一样。
通过各种方法,把黄芩里的有效成分一点一点地提取出来,这过程可神奇啦。
提取出来之后呢,还得浓缩呀。
就好比把一锅汤熬得更浓更有味道。
把那些精华都聚集在一起,变得更有力量。
再之后就是干燥啦。
把浓缩后的提取物弄干,让它变成我们最终想要的样子。
这就像是把湿衣服晾干一样,得有耐心哦。
哎呀,你说这黄芩提取物的工艺流程是不是挺有意思的?就像是给黄芩来了一场奇妙的变身之旅。
咱可得好好对待每一个步骤,就像呵护宝贝一样,这样才能做出高质量的黄芩提取物呀!你说是不是这个理儿?咱可不能马马虎虎的,得用心去做,才能让这黄芩提取物发挥出它最大的作用呢!这黄芩提取物用处可大了去了,在好多领域都能派上用场呢!咱可得好好珍惜这来之不易的成果呀!
原创不易,请尊重原创,谢谢!。
黄芩素提取工艺
黄芩素提取工艺
嘿,朋友们!今天咱来聊聊黄芩素提取工艺这档子事儿。
黄芩素啊,那可是个宝贝,在中医药里可是有着重要地位呢!
你想想看,就好比从一堆沙子里找出金子来,提取黄芩素也是这么个精细活儿。
咱得知道从哪儿下手,怎么个弄法,才能把这宝贝给弄出来。
首先呢,得选好黄芩这原料。
就像做饭得挑好食材一样,黄芩的质量可太重要啦。
要是选了不好的黄芩,那后面再怎么努力也白搭呀。
然后就是提取的方法啦。
这就像是解一道难题,得找到合适的思路和方法。
可以用溶剂提取法呀,把黄芩放进去,让溶剂把黄芩素给“带”出来。
哎呀,这就像钓鱼似的,得有合适的鱼饵才能把鱼钓上来嘛。
还有其他方法呢,比如超声提取法。
这就好像给黄芩来个“按摩”,让黄芩素舒舒服服地跑出来。
在这个过程中,温度啦、时间啦,这些都得把握好。
温度太高了不行,会把黄芩素给“烤坏”了;时间太短了也不行,还没提取够呢。
这就跟做饭火候要掌握好一个道理呀。
提取出来后还得进行纯化呢。
就像把金子从杂质里挑出来一样,得把黄芩素弄得干干净净的。
这整个过程啊,可不能马虎。
得像对待宝贝一样小心翼翼,不然一不小心就把黄芩素给弄丢啦或者弄坏啦。
你们说,这黄芩素提取工艺是不是很有意思呀?就像是一场探索之旅,我们在寻找那珍贵的黄芩素。
每一步都充满了挑战和惊喜,就看我们能不能成功啦。
总之呢,黄芩素提取工艺是个技术活,也是个细心活。
只有用心去做,才能得到高质量的黄芩素。
让我们一起加油,把这个宝贝给好好地弄出来吧!。
一种黄芩提取物的制备方法
一种黄芩提取物的制备方法
黄芩是一种常见的中药材,具有清热、解毒、泻火等功效。
黄芩提取物作为一种天然药物成分,具有很高的药用价值和应用前景。
下面介绍一种黄芩提取物的制备方法。
步骤一:材料准备。
需要准备黄芩干品、乙醇、水。
步骤二:黄芩提取。
将黄芩干品研磨成细粉,加入适量的乙醇水混合溶剂,在恒温摇床上进行提取,提取时间为24小时。
步骤三:过滤和浓缩。
将提取液过滤,将滤渣丢弃,留下滤液。
然后将滤液在真空条件下加热浓缩至常压下的10%体积。
步骤四:除水。
将浓缩获得物加入甲醇,使得获得物在甲醇溶液中达到极限溶解度,然后采用分液漏斗的方法分离出甲醇相和水相。
水相是含有黄芩的成分的,需要进一步处理。
步骤五:加蛋白ase。
将水相溶液加入适量的蛋白ase,经过酶解反应后,获得水相的黄芩提取物。
以上就是黄芩提取物的制备方法。
这种制备方法简单易行,能够大量生产符合药用标准的黄芩提取物,为中药生产和新药研发提供了可靠的基础材料。
黄芩提取工艺流程图
黄芩苷提取工艺流程图
黄芩药材10kg
粉碎成粗粉
加水浸泡1h,提取三次,2h/次,每次加水10倍量。
合并滤液,浓缩至相当于药材3倍量水。
药渣备用。
50℃调酸,70℃保温1h
静置至室温
虹吸上清液备用
取沉淀
加4倍量水,离心
黄芩苷(含量80%以上)1.2kg
取药渣
沥水至近干
加入8倍量80%乙醇,温浸2h
取滤液,药渣再加入4倍量水煎煮1h 合并滤液
60℃调酸,70℃保温1h静置至室温虹吸上清液备用
取沉淀
加4倍量水,离心
105℃,减压干燥
黄芩苷o.25kg
合并以上两种酸液
浓缩至相当于药材重量
静置析晶
虹吸上清液,沉淀加4倍量水。
离心
105℃,减压干燥
黄芩苷o.25kg。
01.黄芩生产工艺规程
赤峰市新州中药饮片有限责任公司ZB 07—001--0黄芩生产工艺规程黄芩Huangqin一、产品概述【产品名称】黄芩【注册商标】【产品特点】性状:本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。
表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。
质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心枯朽状或中空,呈暗棕色或棕黑色。
气微,味苦。
功能主治:清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。
用于湿温、暑温胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。
用法用量:3~9g。
规格:薄片1.5~2mm。
贮藏:置通风干燥处。
贮藏期:3年【来源】本品为唇形科植物黄芩的干燥根。
【历史沿革】该品种收载于历届药典版本中、内蒙古中药材炮制规范中1977版,现收载于《中华人民共和国药典》2005年版一部。
二、生产依据《中华人民共和国药典》2005年版一部。
三、工艺流程图四、生产操作过程及工艺条件:【挑选工序】取原药材,选取规定的药用部位,除去杂质、虫蛀霉变及非用药部位,并将药材大小分开,装入周转桶。
注明品名、批号、重量移至下工序。
对生产现场进行清场和清洁。
【煮炙工序】将黄芩放入沸水中煮10分钟/25kg,煮至无绿色枝条,手微能弯动即可,取出装入周转桶.。
【蒸润工序】将黄芩平铺在蒸药盘上置润药罐中进行闷润,闷润温度控制在30~40℃,闷润时间为2小时,闷润至透,软硬适宜,时取出放入周转桶中,注明品名、批号、重量移至切制工序,对生产现场进行清场和清洁。
【切制工序】取闷润后的黄芩用直切机切薄片(1.5—2mm),薄厚均匀,切面平整完美,将切制后的薄片装入周转桶,注明品名、批号、重量移至下道工序。
对生产现场进行清场和清洁。
【干燥工序】将切制好的黄芩置烘干机干燥,烘干温度75±5℃,干燥时间为0.5小时,取出散热,装入周转桶,注明品名、批号、重量移至下道工序。
双黄连口服液工艺流程图
一般区
4 双黄连口服液制剂工艺流程图
图例: D级洁净区一般区
80℃加2mol/L盐酸,调pH值1。0~2。0,保温1小时,静置12小时。
加6~8倍纯化水,用40%氢氧化钠调pH值7。0,再加等量乙醇
加2mol/L盐酸调pH值
2。0,60℃保温30分钟,静置12小时
用乙醇洗至pH值7.0.
图例:D级洁净区一般区
图2黄芩提取物
3、双黄连口服液提取生产
工艺流程图(金银花连翘浸膏)
加水8倍量(约18000L),温浸30分钟.
煎煮1.5小时,滤过。
加水8倍量(约18000L),煎煮1。5小时。
相对密度1。20~1。25(70~80℃),清膏冷至40℃
使含醇量75%,搅拌30分钟,静置12小时
加入与一次醇沉等度1.20~1.30(70~80℃)
双黄连口服液工艺流程图
1、双黄连口服液中药材前处理工艺流程
图例:一般区
备注:如果采购的中药材为中药饮片,那么虚线内的工序可以省略。
2、双黄连口服液提取生产工艺流程图(黄芩提取物)
加水8倍量(约6000L)
煎煮2小时
加水6倍量(约4500L)
煎煮1小时
加水6倍量(约4500L)
煎煮1小时
弃去
相对密度1.05~1.10(70~80℃)
黄芪提取的一般工艺流程
黄芪提取的一般工艺流程
1. 原料处理
- 选购优质的黄芪原料
- 清洗、干燥、粉碎处理
2. 浸渍
- 将粉碎后的黄芪原料用适量的溶剂(如水、乙醇等)浸渍一定时间 - 浸渍温度、时间和溶剂浓度会影响提取效果
3. 提取
- 采用适当的提取方法,如热浸取、超声波辅助提取、微波辅助提取等
- 控制好提取温度、时间和次数,以获得较高的提取率
4. 过滤
- 将提取液过滤,去除残渣
- 可使用真空过滤、压力过滤等方式
5. 浓缩
- 采用减压浓缩、真空浓缩等方法将过滤液浓缩
- 控制好浓缩温度和压力,避免活性成分损失
6. 干燥(可选)
- 对浓缩液进行喷雾干燥、冷冻干燥等方式制成粉末或干品
7. 精制
- 根据需求采用各种分离纯化手段,如离子交换树脂、大孔树脂等 - 获得更高纯度的黄芪提取物
8. 包装储存
- 将获得的黄芪提取物适当包装
- 储存于阴凉干燥处,避免受潮氧化
以上为黄芪提取物的一般工艺流程,具体操作时还需根据实际情况和要求对参数进行优化和调整。
黄芩ppt课件 (2)
Fig. 3. Chromatogram of extract obtained by continuous flow-DUE coupled with on-line HPLC separation and detection.
从黄芩根的色谱提取物中得到的三种主要活性成分
结论:
连续采样动态超声波提取与高效液相色谱分离相 耦合的方法有以下优点:该方法可以在线测量,样品 与溶剂消耗量少,操作简单,设备较廉价 。该方法可 以直接用于药用植物中活性成分的提取测定,也可用 于环境生物食品中有机化合物的测定,不仅可以用于 固相样品也可以用于液相样品。
2 方法评价
标准曲线及目标化合物测定:DUE-HPLC连用测定黄芩 素,黄芩苷,汉黄芩素,其标准曲线用分析物浓度与峰 面积绘制;分光光度法测定黄酮类化合物总量,标准曲 线由黄酮浓度与吸光度绘制。(Table2)
样品分析:五种不同产地黄芩所得黄芩苷,黄芩素,汉黄
芩素分别在73.8–131.5, 6.7–15.9 和4.4–14.3ug/mg变 动。两种方法所得三种物质提取率相差不大,在线系统 的分辨率要差于闭合系统,但还可以接受。
型输液泵,蠕动泵,聚四氟乙烯线圈(PTFE),液相色谱仪 配置光电二极管阵列探测器和四元梯度泵,100W输出功率 的微波发生器,溶剂(脱氧处理) 化学品和样品预处理:超纯水(Milli-Q水处理系统处理) , 试剂(色谱纯),黄芩(本地购买,干燥粉碎,甲醇浸湿 然后自然风干)。 实验步骤:1. On-line continuous flow-DUE-HPLC
No. (A) 甲醇浓度 (B) 超声波功率 (C) 溶剂流速 提取率 1 A1 B1 C1 77.08 2 A1 B2 C2 71.64 3 A1 B3 C3 78.89 4 A2 B1 C1 129.07 5 A2 B2 C2 63.75 6 A2 B3 C3 66.84 7 A3 B1 C1 100.81 8 A3 B2 C2 86.11 9 A3 B3 C3 49.15 K1 75.87 102.32 76.68 K2 85.55 73.83 83.29 K3 78.69 64.96 81.15 R 9.68 37.36 6.61
黄芩提取物工艺规程
1. 产品简介:【中文名】黄芩提取物【汉语拼音名】Huangqin Tiquwu【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT【类别】黄芩提取物【规格】每桶25kg【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。
【批准文号】【有效期】二年【贮藏】密封,置阴凉处。
2.处方和依据:3.2.1 处方:2.2 依据:《中国兽药典》2010年版二部550页3.4.制备方法取黄芩,加水煎煮2次,第一次8倍量水,浸渍90分钟后升温至100℃,煎煮1.5小时;第二次6倍量水煎煮1.5小时,合并煎液,浓缩至适量,浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~2.0,80℃保温30分钟,静置12小时,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解;滤过,滤液用盐酸调节pH值至1.0~2.0,60℃保温静置30分钟;沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0,挥尽乙醇,减压干燥,即得。
5. 生产操作过程及工艺技术条件5.1 提取过程5.1.1 领料方法与条件:按“生产指令”到中药原料库领料,领料员和仓库保管员在QA监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核,外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等,并作好详细记录。
每次提取量:黄芩净药材200kg5.1.2 煎煮黄芩采用水煎煮方法,将净药材倒进提取罐内(注意投料要松紧均匀,便于煎煮),然后加入8倍量水,浸渍90分钟后煎煮,按照“提取罐标准操作规程”进行操作,通蒸汽,升温,自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间,保持微沸90分钟,煎煮液经滤过放入贮液罐内。
剩下的滤渣再加入6倍量饮用水,再次煎煮,自溶液沸腾起开始记录时间,保持微沸90分钟后,煎煮液经滤过放入贮液罐。
要点:(1)投料核对。
提取车间人员应具有识别中药材的能力。
领料及投料必须有人复核,称量器具必须校验复核。
双黄连口服液工艺流程图
(70~80℃),清膏冷至40℃
使含醇量75%,搅拌30分钟,静置12小时
加入与一次醇沉等量的75%乙醇搅匀,静置12小时
图例:(70~80℃)
D级洁净区
一般区
4 双黄连口服液制剂工艺流程图
图例:D级洁净区一般区
双黄连口服液工艺流程图
1、双黄连口服液中药材前处理工艺流程
图例:一般区
备注:如果采购的中药材为中药饮片,那么虚线内的工序可以省略。
2、双黄连口服液提取生产工艺流程图(黄芩提取物)
加水8倍量(约6000L)
煎煮2小时
加水6倍量(约4500L)
煎煮1小时
加水6倍量(约4500L)
煎煮1小时
弃去
相对密度1.05~1.10(70~80℃)
80℃加2mol/L盐酸,调pH值~2.0,保温1小时,静置12小时。
加6~8倍纯化水,用40%氢氧化钠调pH值7.0,再加等量乙醇
加2mol/L盐酸调pH值
2.0,60℃保温30分钟,静置12小时
用乙醇洗至。
图例:D级洁净区一般区
图2黄芩提取物
3、双黄连口服液提取生产
工艺流程图(金银花连翘浸膏)
加水8倍量(约18000L),温浸30分钟。
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黄芩苷提取工艺流程图
黄芩药材10kg
粉碎成粗粉
加水浸泡1h,提取三次,2h/次,每次加水10倍量。
合并滤液,浓缩至相当于药材3倍量水。
药渣备用。
50℃调酸,70℃保温1h
静置至室温
虹吸上清液备用
取沉淀
加4倍量水,离心
黄芩苷(含量80%以上)1.2kg
取药渣
沥水至近干
加入8倍量80%乙醇,温浸2h
取滤液,药渣再加入4倍量水煎煮1h 合并滤液
60℃调酸,70℃保温1h静置至室温虹吸上清液备用
取沉淀
加4倍量水,离心
105℃,减压干燥
黄芩苷o.25kg
合并以上两种酸液
浓缩至相当于药材重量
静置析晶
虹吸上清液,沉淀加4倍量水。
离心
105℃,减压干燥
黄芩苷o.25kg。