电子材料的分析与表征

4Pi显微镜，超高分辨率成像中的一个步骤
由共聚焦显微镜(左图)和STED(右图)成像的一个神经元。
上世纪八九十年代，有两项和显微镜相关的技术在同时发展，一个是 扫描隧道显微镜，一个是近场光学显微镜，白兹格主要的贡献是和近场光 学显微镜有关。但后来，人们对扫描隧道显微镜使用得比较多，近场光学 显微镜便遭到冷落。
透射电子显微镜的电子源
2 样品台: 进行结构分析的关键部位，可以对 由于退火、电场或机械应力引起的各种现象 进行原位观察。
• 3.透射电镜（TEM）的成像过程
• 从加热到高温的钨丝发射电子，在高电压作用 下以极快的速度射出，聚光镜将电子聚成很细 的电子束，射在试样上；
• 电子束透过试样后进入物镜，由物镜、中间镜 成像在投影镜的物平面上，这是中间像；
• 人的眼睛不能直接感受电子信息，需要将其转 变成眼睛敏感的图像。图像上明、暗(或黑、白) 的差异称为图像的衬度，或者称为图像的反差。
• 不能直接以彩色显示。
• 由于穿过试样各点后电子波的相位差情况不同， 在像平面上电子波发生干涉形成的合成波色不 同，形成图像上的衬度。
• 衬度原理是分析电镜图像的基础。
然而，阿贝的预言被今年的诺贝尔化学奖得奖人打破了。
超高分辨率荧光显微镜，将显微技术带入“纳米”领域
按照诺贝尔化学奖评选委员会的说法，三位科学家的成果将 显微技术带入“纳米”领域，让人类能够“实时”观察活细 胞内的分子运动规律，为疾病研究和药物研发带来革命性变 化。
三人的研究成果为微生物研究带来了几乎无限的可能，“理 论上讲，已没有什么物质，小得无法研究了。”
分辨本领是0.2微米。
• 显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为： d=0.61/(N•sin)，N•sin是透镜的孔径数。其最大值为 1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760nm。
• 观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。
• X射线能不能用作光源？？？
穿过样品的电子会聚成像
二、 TEM的构造
电子材料的分析与表征
诺奖超分辨率荧光显微技术
在20世纪的绝大多数时间里，科学家们都相信光学显微成像 技术将永远无法让他们突破到更细微的尺度上。然而，阿贝 的预言被2014年的诺贝尔化学奖得奖人打破了。让我们一起 来领略诺奖超分辨率荧光显微技术下的"纳米"之美。
“阿贝分辨率”，0.2微米衍射极限
长期以来，光学显微成像技术的发展一直受制于一个物理极限值 的约束，也就是德国物理学家、显微技术专家恩斯特·阿贝在 1873年提出的预言：光学显微镜的成像效果被认为受到光的波长 限制，无法突破0.2微米、即光波长二分之一的分辨率极限，此 后被称为“阿贝分辨率”。在20世纪的绝大多数时间里，科学家 们都相信光学显微成像技术将永远无法让他们突破到更细微的尺 度上。
• 然后再由投影镜将中间像放大，投影到荧光屏 上，形成最终像。
• 三 TEM的观察
• 图像种类：明场像（透射电子）、暗场像（衍射电子） • 1 TEM的分辨率 • 在电子图像上能分辨开的相邻两点在试样上的距离称为电子
显微镜的分辨本领，或称点分辨本领，亦称点分辨率。一般 用重金属粒子测。
r0 A3/ 4Cs1/ 4
我国的科学工作者在超分辨率荧光显微技术领域做了很多工作，在提 高成像分辨率上达到了较高水平，“但在该领域的原始创新方面还有待突 破”。
“国外的超高分辨，发明之后很快就进入市场了，而我们的技术转化 很慢，往往存在理论和实践应用的脱节。”
纳米世界
• §2.1 透射电子显微镜 • (TEM）transmission electron miroscope • 一 光学显微镜： • 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 • 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限
ห้องสมุดไป่ตู้
H2V3O8 纳 米 带 的TEM照片
Si Atoms
• 4 电子衍射
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜 到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束 形成有规则的衍射斑点。
单晶，多晶与非晶的比较
• 使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶 状态：
超高分辨率荧光显微技术
在1994年，史蒂芬·赫尔发表了一篇文章陈述了自己的这一想 法。在这一他设想中的技术方案，也就是所谓“受激发射减损 技术”(STED)中计划采用闪光来激发所有的荧光分子，随后利 用另外一次闪光让所有分子荧光熄灭——那些位于中部位置上 纳米尺度空间内的除外。当进行记录时则只记录下这一部分。 让这一光束扫过整个样品表面，并连续记录光强信息，就有可 能得到一张整体图像。每次允许发出荧光的空间区域越小，最 后得到的图像分辨率便越高。于是，从原理上说，对于光学显 微成像的极限再也不复存在了。
• A—常数；—照明电子束波长；Cs—透镜球差系数。 • r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm
• 电镜的放大率是指电子图像相对于试样的线性放大倍数。
• 2衬度
• 在透射电镜中，电子的加速电压很高，采用 的试样很薄，所接受的是透过的电子信号。
• 因此主要考虑电子的散射、干涉和衍射等作 用。电子束在穿越试样的过程中，与试样物 质发生相互作用，穿过试样后带有试样特征 的信息。
• 照明系统 • 样品台 • 物镜系统 • 放大系统 • 数据记录系统
a电子显微镜
1.以电子束 为照明束
2.将电子束 聚焦成像的 是磁透镜
b光学显微镜
聚焦后形成细 而平行的电子束
1.以可见光 为照明束
2.将可见光 聚焦成像的 是玻璃透镜
•1电子源 :电子源由阴极和阳极組成。阴极是 钨丝线，被加热时便会发出电子。一个带负 电压的盖子把电子稍为聚焦，成为电子束 。 电子束被帶正电压的阳极加速，射向样品。
• 3 高分辨TEM • 高分辨TEM是观察材料微观结构的方法。不仅
可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶胞中 原子的位置。
• 200 KV的TEM点分辨率为0.2 nm，1000KV的 TEM点分辨率为0.1nm。
• 可以直接观察原子像。
A: 非晶态合金 B:热处理后微晶的晶格条纹像 C:微晶的电子衍射 明亮部位为非晶 暗的部位为微晶