加标回收率的测定和结果判断
加标回收率实验的步骤
加标回收率实验的步骤
进行加标回收率实验的步骤如下：
1. 准备样品：选择一种已知浓度的标准品，准备待测物样品，并使标准品和样品的性质相似。
2. 添加标准品：向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品，使其浓度不同于标准品。
3. 提取样品：根据待测物样品的性质，选择适当的提取方法，将样品中的待测物提取出来。
4. 测定浓度：使用适当的分析方法，比如色谱法、光谱法或电化学法，测定提取后待测物样品的浓度。
5. 计算回收率：根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度，计算加标回收率。
计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。
6. 重复实验：重复以上步骤，进行多次实验，并计算平均回收率和相对标准偏差，以评估实验的精密度和准确度。
7. 数据分析：通过比较加标回收率的结果，评估样品中待测物的提取和测定的准确性，并根据实验结果进行必要的修正和调整。
注意事项：
- 在实验过程中，应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质
量和纯度，以避免干扰实验结果。
- 需要注意实验条件的控制，包括温度、pH值、反应时间等，以确保实验的可重复性和可比性。
- 在实验过程中，要严格遵守实验安全操作规程，并使用适当
的个人防护装备。
加标回收率标准
加标回收率标准加标回收率标准是指在实验室分析过程中，为了评估实验结果的准确性和可靠性而采用的一种质量控制方法。
通过计算加标回收率，可以了解实验过程中是否存在干扰因素，以及实验结果的可靠性。
下面将详细说明加标回收率的定义、计算方法和应用。
一、加标回收率的定义加标回收率是指将已知量的标准物质添加到样品中，然后按照实验方法进行提取、分离和测定，计算得到的回收率。
加标回收率可以反映实验过程中样品处理、提取和测定的准确性，以及实验方法的可靠性。
二、加标回收率的计算方法加标回收率的计算方法通常包括以下步骤：1．添加标准物质：将已知量的标准物质添加到样品中，使其与样品中的待测物质处于同一浓度水平。
2．提取和测定：按照实验方法对样品进行处理、提取和测定，得到样品中待测物质的浓度。
3．计算回收率：通过比较添加的标准物质浓度与实际测定的浓度之比，计算得到加标回收率。
4．加标回收率的计算公式为：回收率 = (测定浓度 - 样品浓度) / 添加标准物质浓度×100%其中，测定浓度是指按照实验方法测定的样品中待测物质的浓度，样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度。
三、加标回收率的应用加标回收率在实验室分析中具有广泛的应用价值，以下是其主要应用领域：1．质量控制：加标回收率是实验室质量控制的重要指标之一，可以用来评估实验结果的准确性和可靠性。
如果加标回收率不符合要求，需要对实验过程进行检查和分析，找出干扰因素并进行纠正。
2．方法验证：在实验室方法验证过程中，加标回收率是评估方法可行性和可靠性的重要指标之一。
通过比较不同时间、不同实验员和方法之间的加标回收率，可以评估方法的稳定性和可重复性。
3．干扰物质检测：加标回收率可以用来检测样品中是否存在干扰物质。
如果加标回收率过低，说明样品中可能存在干扰物质，需要进行进一步的处理和分析。
4．校正误差：在实验室分析过程中，由于仪器、试剂等原因可能会导致实验结果存在误差。
通过添加标准物质并计算加标回收率，可以对实验结果进行校正，提高实验的准确性。
加标回收率
加标回收率加标回收率是一种广泛应用于环境监测、食品安全监测、药物分析等领域的质量控制方法。
它通常用于验证分析方法的准确性和可靠性，评估仪器的精度和重现性，并确保分析结果的准确性和可靠性。
在许多实验室中，加标回收率是一项常规的质量控制程序。
加标回收率的定义是指在分析样品中添加已知浓度的标准品，然后通过分析方法来测定该标准品的回收率。
回收率表示从理论上预期的值中获得的实际分析结果的准确性和可靠性。
如果回收率接近100%，则说明分析方法准确可靠；如果回收率显著低于100%，则说明存在一些未知的误差源或分析方法的不准确性。
实施加标回收率的步骤通常包括以下几个方面：1. 准备标准品：在分析前，需要准备一系列的标准品。
这些标准品通常是已知浓度的化合物或混合物，其浓度范围应该能够覆盖实际样品中可能存在的浓度范围。
2. 加标：将已知浓度的标准品添加到实际样品中，并确保标准品的加入量在实际样品中相对较小，以避免对样品本身性质的影响。
加标量的选择应根据实际情况进行合理确定。
3. 分析：使用合适的分析方法对加标样品进行测定。
分析方法可以是色谱法、光谱法、质谱法等，具体选择根据分析目的和标准要求来确定。
4. 计算回收率：根据分析结果计算回收率。
回收率的计算方法通常是通过测定样品中目标物的浓度与添加的标准品浓度之间的比较来进行。
计算公式为：回收率(%) = (测定值/理论值) × 100%。
加标回收率可用于确定分析方法的精确度和可靠性，并评估实验室中不同仪器和人员之间的结果一致性。
在实际分析中，如果多个分析员在不同仪器上对相同的样品进行分析，并且得到的回收率结果非常接近，那么可以判定该分析方法和仪器是准确可靠的。
此外，加标回收率还可用于评估样品处理过程中的损失和误差。
例如，在环境样品测定中，样品前处理过程中可能存在挥发、降解、吸附等步骤，这些步骤可能会导致样品中目标物的损失。
通过加标回收率的测定，可以评估前处理过程对样品中目标物的损失情况，并在分析结果中进行修正。
加标回收率 标准
加标回收率标准1.添加物质的选择在加标回收率实验中，添加物质的选择应与样品中待测物质的结构、性质相似或相同，以便能够真实地反映样品基质对该方法的干扰。
因此，选择具有相同或相似物理化学性质、光谱特性和浓度的标准品作为添加物质。
2.添加量的确定添加量的确定应考虑到样品中待测物质的浓度范围和方法的检测限。
添加量应适当，以确保在样品的浓度范围内，加标回收率的结果能够反映样品基质对该方法的干扰。
3.添加方式的确定添加方式的选择应考虑到样品的类型和基质。
对于固体样品，一般采用均匀添加的方式；对于液体样品，可以采用直接添加或逐级稀释的方式。
在选择添加方式时，应确保添加物质能够与样品充分混合，并且不会对样品的测定产生干扰。
4.测定方法的建立在加标回收率实验中，需要建立适当的测定方法，包括样品的处理、测定条件的选择、干扰物质的去除等。
建立的方法应能够准确、可靠地测定样品中待测物质的浓度。
5.精密度和准确度的评估在加标回收率实验中，需要对方法的精密度和准确度进行评估。
精密度可以通过多次重复测定的结果来评估，准确度可以通过与标准物质的比较来评估。
在评估过程中，需要注意数据的统计和分析方法，以确保结果的准确性和可靠性。
6.空白值的确定空白值的确定对于加标回收率实验的结果具有重要影响。
空白值的大小取决于实验条件、试剂质量、操作技术等因素。
在实验过程中，需要采取措施降低空白值，以提高加标回收率实验的准确性。
7.样品基质效应的考虑样品基质效应是指样品中的其他组分对待测物质测定的影响。
在加标回收率实验中，需要考虑样品基质效应对测定结果的影响。
为了减小基质效应的影响，可以采取一些措施，如使用同位素稀释法、标准加入法等。
8.加标回收率的计算加标回收率的计算公式为：加标回收率=（加标样品浓度-样品浓度）/加标量×100%。
其中，加标样品浓度是指添加标准物质后样品的浓度，样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度，加标量是指添加标准物质的量。
加标回收实验的实施及回收率计算的研究
（3）实验操作：根据设计方案，对处理后的样品进行回收实验。具体操作 过程包括加入标准物质、进行化学反应、分离和富集等。
（4）数据记录：详细记录实验过程中的各项数据，如加入标准物质的量、 反应时间、温度等。
3、实验结果
根据记录的数据，计算回收率、测定目标物质的含量，并对实验结果进行分 析和讨论。
实验实施
1、实验设计
在进行回收实验前，需要根据研究目的和实际状况，设计合理的实验方案。 具体包括：确定目标物质、选择合适的采样方法和样品处理方式、设定对照组等。
2、实验过程
（1）样品采集：根据实验目的和设计方案，选择具有代表性的样品进行采 集。
（2）样品处理：对采集的样品进行预处理，如过滤、浓缩、萃取等，以使 目标物质得到充分的分离和富集。
回收率计算
回收率是指实验过程中目标物质的回收比例，可采用以下公式进行计算： 回收率 = (测定值-空白值) /加入标准物质的量 × 100%
其中，测定值是指实验后目标物质的测定值，空白值是指未进行回收实验的 空白样品的测定值，加入标准物质的量是指回收实验中加入的标准物质的质量。
1、回收率过低
如果回收率过低，说明实验过程中目标物质损失较大，可能是由于实验条件 不够优化、样品处理不当等原因引起的。这种情况下，实验结果可能存在较大误 差，影响研究的准确性和可靠性。
实验讨论
根据实验结果，对加标回收实验的优点和不足进行讨论和分析。例如，加标 回收实验能够有效地评估方法的准确性和可靠性，但可能会受到基质干扰等因素 的影响。此外，实验中使用的标准物质和待测样本的稳定性也会影响实验结果的 可重复性。
结论
总结加标回收实验方案的关键步骤和注意事项，提出改进意见。例如，选择 稳定性更高的标准物质和待测样本，优化基质干扰的消除方法等。通过改进加标 回收实验方案，可以提高实验结果的准确性和可靠性，从而更好地为环境监测、 生物分析以及化学分析等领域提供支持。
加标回收率
加标回收率1、加标回收率的作用：加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平，更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体，帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题，确保分析数据准确、可靠。
2、加标回收率的含义：加标回收率就是在测定样品的同时，于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，而得到加入标准物质的回收率。
其计算公式为：回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3、影响加标回收率值的因素：1）分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限，而造成加标回收率值较低；由于实验条件(装置、仪器等)较差，对加标回收值的影响也较大，例如：水中硫化物的测定。
2）样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平，加标回收率与浓度水平关系不大。
但是，在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。
通常，样品中本底值越低，加标回收率越低。
3）加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内；b、当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过高，使加标后测定值接近方法的检出上限，这样测得加标样中待测物的误差较大，加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4～0.6倍之间为宜；c、当样品中待测物含量较低时，加入标准物质太少，测得回收率值较差；加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景；d、当加入标准物质是有机溶剂时，加标量过多，则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。
4、如何进行加标回收率的测定：加标回收率的测定可以和平行样的测定相同，一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。
例如，有10个样品待测定，则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。
抽出的2个样品各取4份，其中两份做平行本底测定，另两份做平行加标回收率测定。
质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项
质量分析报告中的加标回收率（准确度）的注意事项一. 加标回收分类：空白加标回收：在没有被测物质的空白样品中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
二. 加标回收率的计算：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标使用的前提条件：一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。
”使用理论公式时应当满足2个条件：①样品的子样取样体积必须相等；②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
三. 加标需要注意的事项一般加标量不能过大，一般为待测物质量分数的0.5～2.0倍，且加标后的总质量分数不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为宜。
1.加标物的形态应和待测物的形态相同。
2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下应该满足：（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内；（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3.由于加标样品和正常样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当用其测定结果的减差计算回收率时，常常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
4.使用加标回收时还需注意：用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目，其加标回收率的计算，应首先考虑采用以物质的量值法计算。
检测方法标准中加标回收率范围
检测方法标准中加标回收率范围
在检测方法标准中，加标回收率范围是指在样品中加入一定量的待测物质后，通过检测方法检测并计算出的回收率的范围。
通常情况下，加标回收率范围应该在一定的误差范围内，以保证检测结果的准确性和可靠性。
加标回收率范围的确定通常需要进行一系列的实验和分析，具体步骤如下：
1.准备样品：将待测物质加入一定量的样品中，并对样品进行处理和稀释，以达到检测要求。
2.加标回收率测定：使用检测方法对加标样品进行检测，并计算出加标回收率。
3.加标回收率分析：对测定结果进行统计分析，计算出加标回收率的平均值、标准偏差等参数。
4.确定加标回收率范围：根据加标回收率的平均值、标准偏差等参数，确定加标回收率的范围。
一般来说，加标回收率的范围应该在平均值加减2倍的标准偏差范围内。
5.编写标准说明：将加标回收率范围和测定方法等信息编写成检测方法标准中的说明，以便其他人可以重复进行检测并获得相似的结果。
需要注意的是，加标回收率范围的确定应该根据具体的检测方法和待测物质的特性来进行，以保证检测结果的准确性和可靠性。
加标回收率的测定方法
加标回收率的测定方法嘿，朋友们！今天咱来唠唠加标回收率的测定方法。
这玩意儿啊，就好比是咱做饭时掌握火候，得恰到好处才行！咱先说说为啥要搞这个加标回收率的测定。
你想想看，咱做实验不就是为了得到可靠的数据嘛，就像咱出门得知道走哪条路最靠谱一样。
加标回收率就是来帮咱看看实验做得准不准的一个重要指标呢。
那怎么测定呢？听我慢慢道来。
首先得准备好样品，这就好比是做菜得先有食材呀。
然后呢，往里面加入一定量的标准物质，这就好像给菜加点特别的调料，让它变得不一样。
接下来就是关键啦！要认真仔细地处理这些加了标的样品，就像小心翼翼地烹饪一道精致的菜肴一样，不能马虎。
处理完了，就该测量啦！看看这加了标的和没加标的有啥区别。
这里可得注意哦，测量的时候可不能粗心大意，得像给宝贝量尺寸一样精准。
要是测错了，那不就白忙活啦！然后嘞，根据测量的结果来计算加标回收率。
这就好比是算一道数学题，得认真算，不能出错呀。
咱再打个比方，加标回收率就像是给实验成果打分，分数高说明你做得好，分数低就得找找原因，看看哪里出了问题。
你说这加标回收率的测定是不是很重要？要是没有它，咱咋知道实验靠不靠谱呢？就像你不知道一道菜好不好吃，那怎么能行呢！所以啊，大家做实验的时候可千万别小瞧了这个加标回收率的测定。
要像对待宝贝一样认真对待它，这样才能得到准确可靠的结果呀！总之，加标回收率的测定方法就像是我们实验道路上的一盏明灯，照亮我们前进的方向，让我们能更准确地得到想要的结果。
大家一定要重视起来，好好去做，让我们的实验都能顺顺利利的，得到漂亮的数据！这难道不是我们做实验最想看到的嘛！原创不易，请尊重原创，谢谢!。
加标回收率
加标回收率加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.1 分类编辑本段空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.2 理论公式编辑本段理论公式使用的前提条件文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
怎么做加标回收率
怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品，
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。
根据你实际情况你应该用得到。
回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明：
1、加标测定量（mg）= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量（mg）= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样：需要测定的样品
6、加标样：样品＋加入的标准溶液。
加标回收实验的实施及回收率计算
加标回收实验的实施及回收率计算加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,也是重要的质控手段,回收率是判定分析结果准确度的量化指标。
加标实验及回收率的计算并不复杂,加标方式可根据不同项目、不同分析方法和不同的需要灵活掌握,回收率的计算也各不相同,因此文献[1 ]只给出回收率(记作R) 计算的定义公式:R = 加标试样测定值 - 试样测定值/加标量×100 %文献[2～4 ]报道了用实验中间结果直接计算回收率的方法,一定条件下可简化计算,但有其局限性。
工作中发现,由于操作人员对回收实验认识模糊,在进行加标实验时盲目性大,容易引入误差,使实验复杂化,造成回收率误算甚至导致实验失败。
因此,科学合理地组织加标实验,对保证实验的质量,提高工作效率具有一定的实际意义。
但这方面未见详细报道。
1 加标实验的一般原则(1) 一致原则：样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定,保证实验条件一致。
为提高准确度,样品和加标样可分别进行平行测试。
(2) 可比原则：加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积,尽可能与样品测试时一致。
(3) 相近原则：加标量应与样品中相应待测物含量相近,一般为试样含量的0.5～2倍,加标后的总量不超过测定上限,如含量小于检出下限时,可按检出限量加标。
(4) 不变原则：加标物的浓度宜高,加标体积宜小,一般不超过原始试样体积的1% ,保持样品的基体不变。
(5) 适用原则：容易实施,便于回收率计算。
2 加标实验的基本思路2. 1 加标方式虽然加标方式各异,但都可以归结为如下形式。
样品分析:样品体积为V , 被测成分质量浓度为C1 , 测试体积为V1加标实验:加标后样品总体积为V2 ,质量浓度为C2 ,测试体积为V2 ,加标样中含原始样品体积为V1 ;加标量:加标体积为Vs ,质量浓度为Cs 。
显然,V2 ≥V1 + Vs ,取“ = ”时,是在V1 样品中加入Vs 标液形成加标样;取“ > ”时,是在V1 样品中加入Vs 标液后稀释到V2 形成加标样。
加样回收率试验2
加样回收率试验2加样回收率试验是一种用于对某种化合物进行质量测定的方法。
在实验室的化学分析中，加样回收率试验通常用于评估质量测定的准确性和精确度，并且可以帮助确定化合物的纯度。
本试验旨在通过测定样品的原始浓度和回收量来计算加样回收率。
在此试验中，我们将使用紫外吸收光谱法对硝酸钾样品进行质量测定，并通过计算加样回收率来评估该测定方法的准确性。
实验原理加样回收率是指实验结果与理论值之间的差异。
对于化学分析实验，加样回收率是衡量测定结果精度和准确性的重要指标之一。
在研究化合物性质时，我们通常会将样品加入到反应中进行处理。
如果我们已知化学反应的完整程度，并且已经知道我们添加了多少化合物进入反应，我们就可以计算所添加的化合物的约定值（即理论值）。
约定值的计算方法如下：理论值 = 添加的量（mg或g）× 纯度（%）/ 100用于对添加的量的准确测量通常会导致一些误差。
因此，我们需要通过计算回收率来评估测定的准确性。
样品中化合物的初始浓度（C1）可以通过以下公式计算：C1 = M1 × V1 / M2其中M1是标准物质的摩尔浓度，V1是样品溶液的体积（单位为升），M2是样品的摩尔质量（单位为克/摩尔）。
如果我们将化合物添加到样品中，并测定其含量，我们可以计算回收量（R）：R = 实际检测到的化合物量 / 添加的化合物量最后，我们可以用以下公式计算加样回收率：加样回收率 = 回收量× 100%实验步骤1. 称取0.5g硝酸钾样品，并在25mL容量瓶中加入0.5mol/L硝酸标准溶液，直至刻度线。
摇匀，使样品充分均匀。
2. 取出1mL溶液，放入10mL容量瓶中。
加入0.5mol/L硝酸标准溶液，直至总体积达到10mL。
这样就得到了10倍稀释的样品。
3. 用紫外吸收光谱法测定10倍稀释的样品的吸光度。
在245nm处使用氢氧化钠稀溶液作为空白溶液校准光谱仪。
4. 计算样品原始浓度。
根据硝酸钾的摩尔质量，计算样品中硝酸根离子的摩尔质量。
加标回收试验怎么做
加标回收试验怎么做问题一：什么是加样回收试验回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。
加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)；分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。
用回收加标率的 ... 做的实验就是回收加标实验。
问题二：什么是加样回收试验？加样回收是用来考察你的 ... 学的,假如加样回收达不到要求,说明你的 ... 学不可靠,用该种 ... 来处理样品会产生很大的误差。
先看中国药典(2005年版二部)附录XIX A 药品质量标准分析 ... 验证指导原则中的一段话：药品质量标准分析 ... 验证的目的是证实采用的 ... 适合於相应检测要求。
在起草药品质量标准时，分析 ... 需经验证；在药物生产 ... 变更、制剂的组分变更、原分析 ... 进行修订时，则质量标准分析 ... 也需进行验证。
... 验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)的测定。
药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试 ... 也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体 ... 拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
... 验证内容如下一、准确度正确度系指用该 ... 测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内建立。
1．含量测定 ... 的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一 ... 测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的 ... 比较结果。
国家地表水 加标回收率要求
国家地表水加标回收率要求近日，国家发布了新的地表水标准，即国家地表水加标回收率要求。
这项标准要求对地表水进行加标回收率测定，以确保水质符合国家标准，保障人们饮用水安全。
下面，我们将对此进行详细的阐述和解读。
首先，我们来了解一下什么是加标回收法。
加标回收法是一种水质分析的标准方法，其原理是将一定量的标准溶液加入待检水样中，然后测定加入前后溶液中目标物质的浓度差，从而计算出标准溶液在待检水样中的回收率。
通过这种方法，能够精确地测定水样中目标物质的含量，从而确保水质符合国家标准。
接下来，我们来了解一下这项标准具体要求。
国家地表水加标回收率要求是指对地表水进行加标回收率测定，通过测定地表水中目标物质的含量，判断其是否符合国家标准。
具体要求包括以下几点：1.测定目标物质。
根据国家标准和实际情况，确定待检水样需要测定的目标物质。
通常情况下，地表水需要测定的目标物质包括重金属、有机污染物、微生物等。
2.选择标准溶液。
根据待检水样中目标物质的特征，选择适合的标准溶液进行加标。
标准溶液应具有高纯度、高浓度、稳定性好等特点。
3.测定加标量。
根据标准溶液的浓度和待检水样中目标物质的含量，测定加标量。
加标量应控制在一定范围内，以保证结果的可靠性。
4.测定回收率。
将标准溶液加入待检水样中，进行充分混合后，测定加入前后溶液中目标物质的浓度差，并计算出标准溶液在待检水样中的回收率。
综上所述，国家地表水加标回收率要求是一项十分重要的水质检测标准。
通过对地表水进行加标回收率测定，能够确保其水质符合国家标准，保障人们饮用水安全。
在今后的水质监测中，我们应该严格按照这项标准进行操作，确保水质检测结果的准确性和可靠性。
理化检测中的加标回收率处理方法
理化检测中的加标回收率处理方法一、引言加标回收率是理化检测中常用的质控方法之一，它能够反映分析方法的准确性和可靠性。
加标回收率是指将已知浓度的标准物质加入到样品中，然后按照分析方法进行测定，所得的测定值与已知浓度的差值与理论值的比值即为加标回收率。
本文将详细介绍加标回收率的处理方法和应用，以期为相关领域的技术人员提供参考。
二、加标回收率的计算方法1.定义加标回收率：加标回收率是指将已知浓度的标准物质加入到样品中，然后按照分析方法进行测定，所得的测定值与已知浓度的差值与理论值的比值即为加标回收率。
2.计算公式：加标回收率= (测定值-未加标样品测定值) / 加标量×100%3.加标量的选择：加标量应适当，一般为样品含量的0.5~2倍，加标后的总浓度应不超过方法的测定上限。
4.测定值的准确性：测定值应准确到小数点后两位，第三位四舍五入。
5.加标回收率的评价：一般要求加标回收率在90%~110%之间，但不同方法要求可能不同。
三、加标回收率的应用1.评估分析方法的准确性和可靠性：通过测定加标回收率，可以了解分析方法是否存在系统误差和随机误差，从而评估分析方法的准确性和可靠性。
2.检查实验室内部质量控制情况：通过定期测定加标回收率，可以检查实验室内部质量控制情况，及时发现和解决可能出现的问题。
3.比较不同实验室或不同分析方法的差异：通过比较不同实验室或不同分析方法的加标回收率，可以评估它们之间的差异，从而选择更准确的分析方法。
四、加标回收率的注意事项1.加标物质的选择：应选择与待测物质性质相似、浓度范围适当、化学稳定性好的标准物质作为加标物质。
2.加标量的控制：加标量应适当，过大或过小都可能影响加标回收率的准确性。
3.实验操作的控制：为了保证加标回收率的准确性，实验操作应严格按照规定进行，避免误差的产生。
4.数据分析的处理：实验数据应准确记录和处理，并按照规定的方法计算加标回收率。
5.结果的评价和解释：应根据实验结果评价和解释加标回收率，如果加标回收率不符合要求，应查找原因并采取相应的措施进行改进。
加标回收率的测定和结果判断
收稿日期 :1999 - 07 - 22 收修改稿 :1999 - 08 - 02 编 辑 :冯学军
加标回收率只能对样品测定结果的准确度做出孤 立的点估计 ,在测定中加标样的各种误差 (如仪器 、操 作等) 均与样品相同而使误差相互抵消 ,难以发现某些 问题 ,这些都是加标回收率测定的局限性 。但用加标 回收率分析作为分析人员的自控措施还是实用的 。
参考文献
1 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组编 《: 环境 水质监测质量保证手册》(第二版) ,1994 年
2. 3 加标量对加标回收率的影响 加标量的大小对加标回收率的高低有较大的影响 。 (1) 加入过多或过少标准物质 ,均不能保证加标样
品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内 ; (2) 当样品中待测物含量较高时 ,加入标准物质过
高 ,使加标后测定值接近方法的检出上限 ,这样测得加 标样中待测物的误差较大 ,加标后引起的浓度增量在 方法测定上限浓度 C 的 0. 4～0. 6 (C ) 之间为宜 ;若分 析方法为分光光度法 ,加标样的吸光度过高 ,也会造成 仪器本身的误差 ,对分光光度计来说 ,吸光度 A 在 0. 7 以下 ,读数较为准确 。
(上接第 31 页) 采用静态挂片测定不同有机酸对碳钢腐蚀的影响 ,结 果见表 3 。
表 3 有机酸对碳钢腐蚀的影响
有机酸
丙 酸
丁 酸
浓 度 ,mol/ l 0. 001 0. 01 0. 1 0. 001 0. 01 0. 1
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——1 加标回收率内涵。
作为内部质量评价的一个重要手段，对加标回收率的测定，就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。
加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度，所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。
一般来说，一批产品会随机抽取10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。
加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样，在它其中加入定量的标准物质，然后将它的测量结果减去样品本体的测定值，就能得到该样品的标准物质加标回收率。
公式为：P（回收率）=（加标试样测定值-式样测定值）/ 加标量x100%.2 加标回收率数值的影响因素。
2.1 实验条件。
加标回收率对实验条件要求较高，比如一些仪器或装置等硬件设备，如果不符合标准，那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。
比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。
2.2 关于样品的本底值。
加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系，但如果在低浓度的样本液体中，样品的本底值就会影响到加标回收率，所以说，加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。
2.3 加标量与加标回收率的关系。
加标回收率能影响到加标量的大小。
比如说，加入过多或过少的标准物质，都会影响加标样品中的待测物浓度，无法控制它们处于相同的精度范围内。
同时，如果在样品中待测物含量很高，此时依然加入过高含量的标准物，就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限，从而得到误差很大的加标回收值。
所以在加标后，如果能将浓度上限调整到0.4~0.6 为最佳。
3 加标回收实验的两种方式。
水质质控的加标回收率测量方法有两种，一是空白加标回收。
所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质，然后按照样品的处理步骤进行分析，所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。
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收稿日期 :1999 - 07 - 22 收修改稿 :1999 - 08 - 02 编 辑 :冯学军
(上接第 31 页) 采用静态挂片测定不同有机酸对碳钢腐蚀的影响 ,结 果见表 3 。
表 3 有机酸对碳钢腐蚀的影响
有机酸
丙 酸
丁 酸
浓 度 ,mol/ l 0. 001 0. 01 0. 1 0. 001 0. 01 0. 1
平均腐蚀速度 ,mm/ a 0. 0116 0. 0712 0. 1532 0. 0086 0. 0378 0. 0604
制 ,测得加标回收率结果波动范围较大 ,且室间的测定
结果相差也较大 ,难以判断加标回收率的测定结果水
平 ;另外 ,在环境监测中 (特别是油气田环境监测) ,样
品的浓度也是多变的 ,同时还存在干扰物 ,所以 ,单一
用标准物质的测定来控制分析准确度 ,则不能反映出
样品中的干扰程度 ,同时也较难掌握在相同浓度下做
(3) 当样品中待测物含量较低时 ,加入标准物质太 少 ,测得回收率值较差 ;加入标准物质太多则会改变待 测物质在加标样品和样品中的测定背景 ;
(4) 当加入标准物质是有机溶剂时 ,加标量过多 , 则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解 ,从而因溶 解度问题造成对加标回收率的影响 。
3 如何进行加标回收率的测定
加标回收率的测定可以和平行样的测定相同 ,一 般多按随机抽取 10 %～20 %的样品量做加标回收率 测定 。例如 ,有 10 个样品待测定 ,则可以从中随机抽 出 2 个样品做加标回收率测定 。抽出的 2 个样品各取 4 份 ,其中两份做平行本底测定 ,另两份做平行加标回 收率测定 。加标回收率的测定往往由于样品中待测物 质含量未知 ,难以估计加标量 ,需预先测定样品含量 , 再作回收率测定 。
收率测定 ,测定后将其回收率结果直接点到回收率控 制图上进行检验 ,所得的回收率应在 P + 3Sp 值范围内 (即在控制限内) ,回收率值超过 P + 3Sp 值 ,则应做相 同浓度的标准校准 ,如标准校准正确 ,则说明分析操作 和药剂配制正确 ,加标回收率超标可能是被测水体本 身存在有干扰 ;如果标准校准也不正确 ,则分析原因 , 考虑这批样品是否需要重做 。这种判断方法作为自控 或常规监测的他控既直观又方便 。
50
石油与天然气化工 2000
加标回收率的测定和结果判断
张 虹
(天然气研究院环境科学研究所)
摘 要 加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的质控手段之一 ,也是分析人员自控的主 要方法 。由于加标回收率受加标量大小的影响 ,因此 ,必须对加标量有所规定 ,使加标回收率的测定更 能真实地反映测定结果的准确性 。加标回收质量控制图可用来反映和控制测定结果的质量状况 。加标 回收质量控制图对于加标回收率测定结果波动较大的分析方法特别适用 ,例如水中硫化物的测定 。 主题词 质量控制 加标回收率 质量控制图
第 29 卷 第 1 期 加标回收率的测定和结果判断
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c. 一般加标量不得大于待测物含量的 3 倍 ; d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的
90 % ; e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓
度时 ,加标量应控制在待测物浓度的半量 。
4 加标回收测定结果判断
4. 1 结果判断的一般方法 加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平
进行判断 ,或在质量控制图中检验 。在没有这两项依 据时 ,可按 95 %～105 %的域限做判断标准 ,超出此域 限的 ,再按测定结果的标准差 、自由度 、给定的置信限 和加标量计算加标回收率的可按受域 P ,计算公式为 :
1. 2 加标回收率的含义 加标回收率就是在测定样品的同时 ,于一样品的
子样中加入一定量的标准物质进行测定 ,将其测定结 果扣除样品的测定值 ,而得到加入标准物质的回收率 。 其计算公式为 :
回收率 P = (加标试样测定值 - 试样测定值) / 加标量 ×100 %
2 影响加标回收率值的因素
1 前 言
1. 1 加标回收率的作用 加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的
方法之一 ,也是分析人员在样品测定时 ,作为质量控制 的主要方法 。加标回收率的大小不仅反应了分析人员 的操作技术水平 ,更重要的是它反应了分析方法是否 适合被测水体 ,帮助分析人员及时地发现分析中存在 的问题 ,确保分析数据准确 、可靠 。因此 ,分析人员在 常规监测中应加强加标回收率的测定 。
2. 1 分析方法及实验条件 有的项目由于分析方法有局限 ,而造成加标回收
率值较低 ;由于实验条件 (装置 、仪器等) 较差 ,对加标 回收值的影响也较大 ,例如 :水中硫化物的测定 。
2. 2 样品中的本底值 一般在分析方法适用浓度范围的中 、高浓度水平 ,
加标回收率与浓度水平关系不大 。但是 ,在低浓度区 加标回收率要受样品中本底值的影响 。通常 ,样品中 本底值越低 ,加标回收率越低 。
4. 4 加标回收率质量控制图的应用 综上所述 ,我们不难看出 ,在油气田环境监测中 ,
分析人员分析加标回收率结果难以判断的监测项目 时 ,可在取得一定数量的加标回收率测定值后 ,预先绘 制出加标回收率控制图 ,用来作为本人在常规监测中 该项目加标回收测定结果水平判断的依据 。
油气田环境常规监测 ,一般是对同一被测水体进 行不同时间反复测定 ,水体中的干扰物质变化不大 ,也 就是说每次的测定条件变化不大 。因此 ,加标回收率 质控图不仅可用作自控 ,也可用作质控人员对本站分 析人员的他控措施 。质控负责人可预先找几位分析技 术较扎实的分析人员 ,对某一方法 、同一被测水体 ,进 行至少 20 个加标回收率测定 ,绘制出加标回收率质控 图 ,作为本站该项目 、该被测水体的加标回收测定结果 判断的依据 。分析人员在常规监测的同时进行加标回
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石油与天然气化工 2000
对硫化物测定作为自控时 ,不能强求回收率应达 90 % 以上 ,只要回收率在该加标回收率质控图的控制限内 , 就可说明分析人员操作没有错误 ,样品无干扰 。
要想提高硫化物测定的回收率 ,应从分析条件着 手 ,例如 :在进行预处理时的吹气系统是否完善 、吹气 流速等实验条件是否适当等等 。
(2)
再按下式求出上 、下控制限 ,上 、下警告限 ,上 、下
辅助限 :
上控制限 UCL = P + 3Sp 下控制限 LCL = P - 3Sp 上警告限 UWL = P + 2Sp 下警告限 LWL = P - 2Sp 上辅助限 UAL = P + Sp 下辅助限 LAL = P - Sp 。
标准校准 。因此 ,建议使用加标回收率控制图来控制
分析结果准确度 。
在常规分析中 ,至少积累 20 个回收率数据 ,才可
绘制回收率控制图 。设有 n 个回收率 ,则按下式计算
平均回收率 P 和回收率标准偏差 Sp :
n
P = ( ∑Pi) / n
(1)
i=1
Sp = ∑( Pi - P) 2/ (n - 1)
P下限 = 0. 95 - t (n、,p) Sp/ D P上限 = 1. 05 - t (n、,p) Sp/ D 式中 :t (n、,p) ———自由度为 n、,概率为 p 的 t 值 ; Sp ———加标回收量的标准偏差 ; D ———加标量或预期回收量 。
4. 2 加标回收率质量控制图
在常规监测中 ,有的监测项目的分析条件较难控
加标回收率只能对样品测定结果的准确度做出孤 立的点估计 ,在测定中加标样的各种误差 (如仪器 、操 作等) 均与样品相同而使误差相互抵消 ,难以发现某些 问题 ,这些都是加标回收率测定的局限性 。但用加标 回收率分析作为分析人员的自控措施还是实用的 。
参考文献
1 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组编 《: 环境 水质监测质量保证手册》(第二版) ,1994 年
由于加标回收率受加标量大小的影响 ,因此 ,必须 对加标量有所规定 :
(1) 加标物质的形态应该和待测物的形态相同 。 (2) 加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密 度相当的范围内 。一般情况下规定 : a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或 相近 ,并应注意对样品容积的影响 ; b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时 ,加 标量应控制在校准曲线的低浓度范围 ;当样品中待测 物含量小于方法检出限时 ,以检出限的量作为待测物 质的含量加标 ;
2. 3 加标量对加标回收率的影响 加标量的大小对加标回收率的高低有较大的影响 。 (1) 加入过多或过少标准物质 ,均不能保证加标样
品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内 ; (2) 当样品中待测物含量较高时 ,加入标准物质过
高 ,使加标后测定值接近方法的检出上限 ,这样测得加 标样中待测物的误差较大 ,加标后引起的浓度增量在 方法测定上限浓度 C 的 0. 4～0. 6 (C ) 之间为宜 ;若分 析方法为分光光度法 ,加标样的吸光度过高 ,也会造成 仪器本身的误差 ,对分光光度计来说 ,吸光度 A 在 0. 7 以下 ,读数较为准确 。
计算 :平均加标回收率 P = ∑Pi/ 20 = 80. 0 % 加标回收率标准偏差
Sp = ∑( Pi - P) 2/ (n - 1) = 6. 1 % UCL = P + 3Sp = 98. 3 % LCL = P - 3Sp = 61. 7 % UWL = P + 2Sp = 92. 2 % LWL = P - 2Sp = 67. 8 % UAL = P + Sp = 86. 1 % LAL = P - Sp = 73. 9 %