环境仪器分析知识点
仪器分析 知识点总结
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仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
环境仪器分析
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仪器分析正越来越受到重视,并向微 观状态分析、痕量无损分析、活体动态分析、 微区分子水平分析、远程遥测分析、综合技 术联用分析、自动化高速分析的方向发展。
红外遥感技术在大气污染、烟尘排放的测定方面 有独到之处。
仪器联用技术的发展已成为当今仪器分析的重要 发展方向。多种现代分析技术的联用、优化组合, 使各自的优点得到充分发挥,缺点予以克服,展 现了仪器分析在各自领域的巨大生命力
环境分析局限于化学分析方法,对于微量、常 测定其灵敏度、检出限等都很难达到要求, 而且一般的化学分析比较费时,难以满足大 批量样品的分析。
为了弥补化学分析的不足,仪器分析得到了重 视。
仪器分析是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求 这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组 成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、形态 和结构分析的一类测定方法。由于这类方法通常需要使 用较特殊的分析仪器,故习惯上称为“仪器分析”。与 化学分析相比,仪器分析具有灵敏、用样量少、选择性 好、操作简单和自动化程度高的显著特点,常用来测定 相对含量较低的微量、痕量组分。
(4)其他分析方法 质谱法是将待测物质置于离子源中被
电离而形成带电离子,让离子加速并通过 磁场后,离子将按质荷比大小被分离,形 成质谱图,依据质谱线的位置和质谱线的 相对强度建立的分析方法。
可单独使用,也常与其他方法联用。 如气-质联用
1.4 仪器分析发展趋势
仪器分析正进入一个在新领域中广泛应用的时 期。它不但在工业、农业、轻工业等领域的应 用越来越广泛,而且现代生命科学、环境科学 等飞速发展的学科也越来越离不开仪器分析。 仪器分析不但为它们提供了物质的组成,而且 还提供了精细的结构与功能之间的关系,探索 了现象的本质。
环境仪器分析
仪器分析考试知识点总结
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仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。
仪器分析重点知识点整理
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仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
1.吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱2.吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数 A=abc =lg(I0/I t)3.透光率(T):透射光强度与入射光强度之比 T=I0/I t4.摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度5.百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度6.发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收7.助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团8.红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象9.蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象10.浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应11.淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应12.吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带13.R带:Radikal(基团) ,是由 n →π*跃迁引起的吸收带14.K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带15.B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带16.E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E217.紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):18.最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长19.最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长20.末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分21.试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液22.试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液23.溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液24.荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光25.分子荧光:?26.荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比27.多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示28.谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓29.半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围30.峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?31.共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线32.内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法33.外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法34.背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因35.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应36.光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰37.原子吸收光谱:?38.保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应39.释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来40.红外线:波长为0.76-500um的电磁波41.红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
1环境监测仪器分析
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透射率; k 为摩尔吸收系数;L 为被分析物质
的光程,即比色皿的边长;c 为物理意义是当一束平行单色光垂直 通过某一均匀非散射的吸光物质时, 其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸 收层厚度b成正比
三、使用范围(朗伯-比尔定律)
答案:用环已烷萃取水中多环芳烃
(PAHs),萃取液通过弗罗里硅土柱, PAHs被吸附在柱上,用丙酮和二氯甲烷混 合溶剂洗脱PAHs,之后用具有荧光或紫外 检测器的高效液相色谱仪测定。
Florisil弗罗里硅土固相萃取小柱
Florisil弗罗里硅土固相萃取小柱
1.环境监测分析中常应用高效液相色谱法,试简 述高效液相色谱法的特点。 答案:分离效能高、选择性、检测灵敏度高及 分析速度快。 2.高效液相色谱法适用于哪些有机化合物的分 析?请说出至少5类用HPLC. 分析有机污染名称。 答案:高效液相色谱法可分析低分子量、低沸 点样品,也适用于沸点高、热稳定性差、分子 量大、水溶性有机物的分析,包括有机农药、 多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类、酚类、 联苯胺类、阴离子和非离子表面活性剂等。
是光吸收的基本定律,适用于所 有的电磁辐射和所有的吸光物质, 包括气体、固体、液体、分子、 原子和离子。朗伯-比尔定律是吸 光光度法、比色分析法和光电比 色法的定量基础。光被吸收的量 正比于光程中产生光吸收的分子 数目 。
A=-lg(I/I。)=-lgT=kLc
朗伯—比尔定律数学表达式 式中 :A 为吸光度;I。为入射的单色
BaP在线检测装置
采用自控及计算机技术实现样品采样及实验室人工操作工 艺的全自动化,由配有荧光检测器的高效液相色谱仪提供浓 度响应值,通过分析计算,最终获得被测样品的苯并(a) 芘浓度值。 1、环境空气质量标准GB9095-苯并(a)芘浓度限值要求。 2、制定DB14/T701-2012《苯并(a)芘在线检测仪》企 业标准。 3、获得了山西省科技厅的科技成果。 4、获得了2013年度科技进步三等奖。
仪器分析第知识点总结
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仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
仪器分析必考知识点总结
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仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学,它是化学的一个重要分支。
在分析化学中,需要使用各种仪器和方法对样品进行分析,以确定其中各种成分的含量和性质。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。
它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。
仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法,进行定性和定量分析。
3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域,用于对材料成分、结构、性质等进行分析。
它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。
二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。
主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。
主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。
主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。
4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。
主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。
5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。
主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。
6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。
主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。
三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,它包括样品采集、处理和预处理等。
在进行样品准备时,需要注意避免样品的污染和损坏,保证样品的代表性和可比性。
2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求,选择适当的仪器和分析方法进行分析。
仪器分析知识点
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仪器分析知识点1. 引言仪器分析是化学、生物学、物理学等科学领域中的一种重要分析方法,它依赖于各种精密仪器来测定样品的化学成分、结构、物理性质等。
本文将概述仪器分析的基本概念、常用技术和应用领域。
2. 基本概念2.1 分析仪器的定义分析仪器是指能够对物质进行定性和定量分析的设备,它们通过测量样品与某种物理量或化学反应的变化来获取信息。
2.2 分析方法的分类分析方法主要分为两类:一是定性分析,用于确定样品中存在哪些成分;二是定量分析,用于测定各组分的含量。
3. 常用技术3.1 光谱分析3.1.1 紫外-可见光谱法 (UV-Vis)紫外-可见光谱法是通过测量样品对紫外光和可见光的吸收来进行分析的方法。
3.1.2 红外光谱法 (IR)红外光谱法是通过测量分子振动模式对红外光的吸收来进行结构分析的方法。
3.1.3 核磁共振光谱法 (NMR)核磁共振光谱法是通过测量核磁共振信号来获取分子结构信息的方法。
3.2 色谱分析3.2.1 气相色谱法 (GC)气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色谱分析技术,适用于挥发性和半挥发性物质的分离和分析。
3.2.2 高效液相色谱法 (HPLC)高效液相色谱法是一种使用液体作为流动相的色谱技术,适用于非挥发性或热不稳定物质的分析。
3.3 质谱分析质谱分析是通过测量样品分子或分子碎片的质荷比来进行鉴定和定量的方法。
4. 应用领域4.1 环境分析仪器分析在环境监测中用于检测空气、水和土壤中的污染物。
4.2 药物分析在制药工业中,仪器分析用于药物成分的鉴定、纯度检测和质量控制。
4.3 食品安全仪器分析技术用于检测食品中的添加剂、农药残留和微生物污染等。
5. 结论仪器分析是现代科学研究和工业生产中不可或缺的工具。
随着技术的不断进步,仪器分析的应用范围将不断扩大,对提高分析效率和准确性起到关键作用。
6. 参考文献[1] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry. Brooks Cole.[2] Miller, J. N., & Miller, J. C. (2018). Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry. Pearson Education Limited.请注意,本文为概述性文章,旨在提供仪器分析的基本知识和概念。
环境仪器分析:第2章 色谱分析法
![环境仪器分析:第2章 色谱分析法](https://img.taocdn.com/s3/m/a16398b628ea81c759f5784f.png)
第二节 气相色谱理论基础
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离,组 分要达到完全分离,两峰间的距离必须足够远。两峰 间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的,即与 色谱过程的热力学性质有关。但是两峰间虽有一定距 离,如果每个峰都很宽,以致彼此重叠,还是不能分 开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散 行为决定的,即与色谱过程的动力学性质有关。因此, 要从热力学和动力学两方面来研究色谱行为。
对A、B两组分的选择因子,用下式表示:
α= tR(B)/tR(A)= k(A)/k(B)=K(A)/K(B)
通过选
择因子α把实验测量值k与热力学性质的分配系数K直接联系起来,
α对固定相的选择具有实际意义。如果两组分的K或k值相等,则
α=1,两个组分的色谱峰必将重合,说明分不开。两组分的K或k
值相差越大,则分离得越好。因此两组分具有不同的分配系数是
它不仅随柱温、柱压变化而变化,而且还与流动相及固定相的体 积有关。
k = ms/mm =CsVs/CmVm
式中cs,cm分别为组分在固定相和流动相的浓度;Vm为柱中流 动相的体积,近似等于死体积。Vs为柱中固定相的体积,在各种 不同类型的色谱中有不同的含义。
例如:在分配色谱中,Vs表示固定液的Байду номын сангаас积;在尺寸排阻色谱中, 则表示固定相的孔体积。
➢基线漂移(baseline drift):基线随时间定向的缓慢变化。
➢基线噪声(baseline noise):指各种因素所引起的基线起 伏。
3. 峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以(h)表示。
4. 保留值 (1) 死时间 tM 不被固定相吸附或溶解的物质(如空气、甲烷)
仪器分析重要知识点总结
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仪器分析重要知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析的基本原理是通过分析仪器对样品进行一系列物理化学性质的测定,然后通过数据处理和分析得出样品的成分或性质。
根据所测定的物理化学性质不同,仪器分析可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的特点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高精度、高选择性、高分辨率等特点。
而且,仪器分析方法还可以实现自动化、高通量和在线分析,大大提高了分析的效率和准确性。
3. 仪器分析的应用领域有哪些?仪器分析的应用领域非常广泛,主要包括环境监测、食品安全检测、药物质量分析、生物医学研究、地质勘探、材料分析等。
4. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析根据测定的物理化学性质不同,可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
二、常见的分析仪器1. 分光光度计分光光度计是一种常用的光谱分析仪器,它可以测定物质在不同波长光照射下的吸光度或透射率,进而测定样品中所含的物质的浓度。
分光光度计的应用非常广泛,包括药物分析、环境监测、食品安全检测等领域。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过气相色谱柱对气体混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
气相色谱仪在食品安全检测、环境监测、医药行业等领域得到广泛应用。
3. 液相色谱仪液相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过液相色谱柱对溶液混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
液相色谱仪在食品安全检测、环境监测、药物分析等方面有着重要的应用价值。
4. 质谱仪质谱仪是一种质谱分析仪器,它通过将分子在电离后的质荷比进行分析,可以对样品中的化合物进行定性和定量分析。
质谱仪在生物医学研究、环境监测、化学合成等方面有着广泛的应用。
5. 电化学分析仪电化学分析仪是一种电化学分析仪器,它通过测定电流、电压等电化学参数来分析样品的化学性质。
电化学分析仪在化学合成、药物质量分析、环境监测等方面得到广泛应用。
环境仪器分析知识点
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第二章原子发射光谱法1原子发射光谱:原子的外层电子受到激发跃迁至激发态,很短时间后又从高能级激发态跃迁回低能激发态或基态,多余的能量以电磁辐射的形式发射出去,就得到发射光谱。
2原子发射光谱仪的基本组成由激发光源,分光系统,检测器组成。
光源(起着非常重要的作用):为试样蒸发、原子化和激发发光提供所需的能量,它的性质影响着光谱分析的灵敏度和准确度。
分光系统的作用:是将试样中待测原子的激发态原子(或离子)所发射的特征光经分光后,得到按波长顺序排列的光谱,以便进行定性和定量分析。
第三章原子吸收光谱法1原子吸收光谱分析的基本原理原子的核外电子层具有不同的电子能级,在通常情况下,最外层电子处于最低的能级状态,整个原子也处于最低能级状态——基态。
基态原子的外层电子得到一定的能量后,就会发生电子从低能级向高能级的跃迁。
当通过基态原子的某辐射线所具有的能量(或频率)恰好符合该原子从基态跃迁至激发态,引起入射光强度的变化产生原子吸收光谱。
2 原子吸收光谱仪组成及其作用?答:光源→原子化器→单色器→检测器→信号显示系统;光源:提供待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。
原子化器:将试样中离子转变为原子蒸气。
单色器:可测元素的共振吸收曲线与临近谱线分开。
检测器:使光信号转变为电信号,以便读出数据。
信号显示系统:将讯号经处理器放大,把检测结果显示出来。
3火焰原子吸收光谱分析中,火焰的类型有哪三种,分别适合哪些元素的测定?答:①化学计量火焰(中性火焰,温度高,稳定,干扰小,背景低。
燃气与助燃器之比与化学计量关系相近,适用于大多数元素)②富燃火焰(燃气大于化学计量,具有还原性,温度低干扰多,背景高,适用于易形成难离解氧化物。
的元素)③贫燃火焰(燃气小于化学计量,具有氧化性,温度高,适用于易解离,电离的元素)4 石墨炉原子吸收光谱中,石墨炉升温程序包括哪几步,作用分别是什么?答:①干燥:去除溶剂,防止样品溅射。
②灰化:使基体和有机物尽量挥发出去。
仪器分析知识点总结各章
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仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
环境与仪器分析的关系,并举例
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环境与仪器分析的关系,并举例1环境分析的特点概述1.1种类的复杂繁多在通常的分析过程中,遇到的样品种类复杂多样,甚至难以对其来源进行归纳。
其中分析检验的样品形形色色,大多是和人们的生活和日常有着极其密切关系的空气、水以及土壤、各类型生物体等等。
据相关资料和数据显示,现今被检测出的空气污染源以及高达三百多种类型,除此之外,现今受到极大关注与重视的世界性环境污染物多氯联苯也成为影响环境问题的重要因素。
结合科学合理的推算方式发现,多氯联苯的异构体总量多达两百一十个,现今被发现鉴定出的数量为一百零二个。
1.2环境分析样品组分复杂由于人类活动造成环境污染化合物的种类剧增,从而也造成了环境介质组成的成本不断增加,因此环境分析样品组成成分的复杂性也不断提高。
除此之外,目前环境中污染物的价态以及形态也在不断变多、变得更加复杂。
例如像水这种成分,由于一些因素的影响也会导致其出现固、液、气这三种不同的形态。
1.3环境分析样品组分的稳定性不好除了上述的一些特点之外,环境分析样品存在的稳定性不好也是一大特点。
在一般状况下,环境污染物的稳定性一般受到其物理性质、生物性质和化学性质等多方面的影响和作用。
但是,其中对其稳定性起到关键作用的还是样品本身具备的复杂特点以及污染物之间会发生的一些反应。
除此之外,污染物的性质有时还会受到环境介质的影响和产生变化,甚至会出现迁移变化的现象。
不仅如此,有的时候在样品收集、贮存以及分离期间,污染物样品组分的构成可能会因为试剂以及一些其他因素所作用和影响,因此,在环境分析过程中样品的稳定性很难得到保障。
1.4检测组分含量比较低结合实践的相关经验来看,污染物样品在检测期间一般组分含量普遍比较较低。
结合这一特点,检测组因为样品含量的不高,会导致其不便于找到检测组分,最终对检测的方法以及相关仪器的'要求也在不断的提高。
只有更为精准科学的仪器才能够保障检测结果的科学合理。
2现代仪器分析方法的简要介绍2.1原子荧光法现今现代一起分析方法中较为常用的方法包括原子荧光法,该种技术方法大致有三种类型构成,其中有氢化物原子吸收、火焰原子吸收以及石墨炉原子吸收这三种类型。
环境仪器分析常用术语讲解-9
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1. 误差
偶然误差的来源主要是:
由于人们的感官灵敏程度 和仪器精密程度有限,各人的 估读能力不一致,外界环境的 干扰等,这些因素不尽全知, 无法估计。
由于偶然误差的出现服从 正态分布规律,因此我们可以 通过用多次测量求平均值的办 法来减小偶然误差。
f (ε)
ε
-ε
+ε
图2-1随机误差正态分布曲线
系统误差主要来自以下三个方面:
1. 误差
①仪器误差:指测量时由于所用的测量仪器、仪表不准确 所引起的误差。
②方法误差:是指由于测量所依据的理论、实验方法不完 善或实验条件不符合要求而导致的误差。
③人员误差:由于测量者的生理特点,例如反应速度,分 辨能力,甚至固有习惯等也会在测量中造成误差。 系统误差的出现一般有较明确的原因,因此只要采 取适当的措施对测量值进行修正,就可以使之减至最小。 但是,在实验中仅靠增加测量次数并不能减小这种误差。
2.1 仪器的灵敏度、准确度和精密度
(3)精密度
仪器的精密度又简称精度,是指仪器的构造的精
细和致密程度,一般指仪器的最小分度值。
一般仪器都存在精度问题。如刻度尺的最小分度
为1mm,其精度就是1mm;水银温度计的最小分度 为0.2℃,其精度就是0.2 ℃ 。仪器的最小分度越小, 其精度就越高,灵敏度也就越高。比如精度为0.1 ℃ 的温度计就比最小分度为0.2℃的温度计灵敏度和精密 度都要高。
培训-环境监测仪器基本常识
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03 环境监测仪器的应用场景
工业生产环境监测
工业生产过程中会产生大量的废气、 废水、废渣等污染物,环境监测仪器 可以对这些污染物进行实时监测,确 保排放达标,保护环境和人体健康。
环境监测仪器还可以监测工业生产过 程中的能源消耗和资源利用情况,为 企业节能减排提供数据支持。
城市环境质量监测
城市环境质量监测主要包括大气、水质、噪声等方面的监测 ,环境监测仪器可以对这些项目进行实时监测,为城市环境 治理和居民生活提供保障。
特点
环境监测仪器具有高精度、高灵敏度、实时性等特点,能够 提供准确的监测数据,为环境治理和决策提供科学依据。
发展趋势与挑战
发展趋势
随着科技的不断进步,环境监测仪器正朝着智能化、多功能化、网络化等方向 发展,以提高监测效率和准确性。
挑战
环境监测仪器面临着如何提高稳定性、降低成本、实现普及化等挑战,同时也 需要加强技术研发和人才培养,以推动环境监测技术的不断创新和发展。
按照仪器使用说明书进行 安装和调试,确保仪器正 常运行。
操作规范
遵循仪器操作规范,避免 因误操作导致仪器损坏或 测量误差。
注意事项
在使用过程中,注意观察 仪器状态,如有异常及时 处理。
日常维护与保养
定期检查
定期对仪器进行外观、性 能和安全方面的检查,确 保仪器处于良好状态。
清洁保养
定期对仪器进行清洁保养, 保持仪器整洁卫生。
分类
环境监测仪器按监测对象可分为空气 质量监测仪器、水质监测仪器、土壤 监测仪器等;按技术类型可分为电化 学传感器、光学传感器、色谱仪等。
工作原理与特点
工作原理
环境监测仪器的工作原理基于不同的技术,如电化学传感器 通过测量电化学反应过程中的电信号变化来监测污染物浓度 ;光学传感器则通过测量光信号的吸收、反射等变化来监测 。
环境监测与仪器分析(知识点总结)
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第一章绪论1.环境监测的分类按监测目的1.监视性监测2.特定目的监测3.研究性监测共三类2.环境污染的特点有哪些空间分布性时间分布性环境污染与污染物含量污染因素的综合效应环境污染的社会评价环境监测的特点有哪些综合性连续性追踪性3.什么是环境标准?环境标准是判断环境质量和衡量环保工作优劣的准绳,是为防治环境污染,促使生态良性循环,对有关环境工作的各项工作所作的工作4.环境标准分为哪几级几类分类“三级六类”标准体系1、三级:国家级、地方级、行业级;2、六类环保标准:包括环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准。
5.什么是环境质量标准?环境质量标准:是以环境质量基准为依据,并考虑社会、经济、技术等因素,对环境中有害物质和因素所作的限制性规定6.《地表水环境质量标准》将地表水分为几类,每类使用什么水体?依据地表水水域环境功能和保护目标,控制功能高低依次划分为5类,P127.《污水综合排放标准》将排放的污染物按性质和控制方式分为两类,第一类污染物(金属),在车间或车间处理设施排放口采样第二类污染物(有机物),在排污单位排放口采样8. 环境污染是指主要源于人类活动引起的环境质量下降而有害于人类(及其它生物)正常生存和发展的现象9. 环境监测就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量或污染程度及其变化趋势。
第二章水和废水监测1.水体自净:污染物质进入水体后,首先被稀释,随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化,如挥发、凝聚、水解、络合、氧化还原及微生物降解等,使污染物浓度降低,该过程称为水体自净。
水污染:当污染物排入量超过水体自净能力时,就会造成污染物积累,水质不断恶化,造成水污染。
2.化学需氧量(COD)氧化1升水样中还原性物质消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
(1)、重铬酸钾法(2)、高锰酸钾指数法3生化需氧量(BOD)是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量4. 《地表水环境质量标准》为满足地表水使用功能和生态环境质量要求,将监测项目分为几类?(1)基本项目(2)集中式生活饮用水水源地补充项目(3)集中式生活饮用水水源地特定项目5.污染物形态:污染物在环境中呈现的化学状态、价态和异构状态。
环境仪器分析复习资料
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第一章原子发射光谱分析第一节基本原理6(页码)原子发射光谱的产生激发态原子的高能级电子返回原能级光子形式释放能量7ΔE=hc/λ习题2激发电位外层电子由基态激发到激发态所需能量/eV共振电位原子最低激发电位电离电位使原子电离所需最低能量9谱线强度相关因素激发电位负指数关系跃迁几率、统计权重、激发温度、基态原子数正比10自吸被激发发射谱线被处于基态的同类原子吸收第二节原子发射光谱仪11构成11、15、20作用习题5激发源、分光系统、检测器激发源:提供试样蒸发、激发所需能量分光系统:准光、色散、成像检测器:检测、放大、记录光谱12电弧激发源原理电离空气电极间放电高温使样品蒸发、激发13电弧激发源温度特性习题6弧焰温度影响激发过程弧焰温度取决于试样中电离电位最低元素→试样组成影响激发温度,进而影响谱线强度13电弧激发源特点简单直接易自吸基体效应严重难激发电离电位高的元素14ICP焰的形成习题7高频电流-高频磁场-高压火花引燃离子、电子-碰撞、涡流-高温-等离子体焰分为感应区、分析区、尾焰区15ICP激发源特点习题7检出限低、蒸发和激发能力强、稳定性好、基体效应小、自吸小非金属元素灵敏度低、昂贵16光栅类型17闪耀光栅特点习题4大部分光强集中到预定波长范围18中阶梯光栅特点习题4大色散率高分辨率18色散率(角、线、倒线)19分辨率习题322光电光谱仪类型及特点习题8第三节原子发射光谱分析方法23定性分析原理习题926内标准法原理习题1026-27定量分析公式及适用条件习题1127标准加入法第二章原子吸收光谱分析第一节概述35-36优点35干扰小-基体及外界环境影响小习题437温度升高,基态原子数减少,激发态增加习题10第二节基本原理38谱线轮廓与变宽发射线吸收线轮廓不一致习题241峰值吸收系数沃尔什习题5光源要求习题1第三节原子吸收分光光度计42结构42空心阴极灯44原子化器FAAS46燃烧器高度习题647GFAAS火焰类型习题7灵敏度习题850光谱带宽习题950光电倍增管第四节干扰及消除54-55化学干扰、电离干扰、物理干扰及消除习题1255光谱干扰56背景吸收59塞曼效应校正背景60校正原理61光源调制法吸收线调制法62氘灯校正原理第五节原子吸收光谱分析方法62定量分析校准曲线法62弯曲原因习题364测量条件65标准加入法习题11第三章原子荧光光谱法第一节基本原理75原子荧光与原子发射激发机理不同习题278原子荧光定量分析关系式适用条件习题378色散型原子荧光光谱仪习题480氢化物发生-非色散型原子荧光光谱法特点及应用习题5无分光系统、结构简单、光程短、光能量损失小、灵敏度高可形成气态氢化物的元素、可形成挥发性气态组分的元素36原子吸收测量时原子荧光可忽略习题6激发态原子中,大多数返回基态是通过无辐射形式-非荧光;少数以荧光返回第二节原子荧光分析技术79光源要求习题779火焰原子化器时要求降低噪声荧光猝灭效应小82原子荧光分析技术特点紫外-可见吸收光谱法分子吸收光谱概述原子中只有电子的运动,电子在不同运动状态所具有的能量构成电子的能级。
环境监测分析方法仪器分析法
![环境监测分析方法仪器分析法](https://img.taocdn.com/s3/m/6108b20a482fb4daa58d4b7e.png)
三、标准曲线(A~c)
配制一系列不同浓度的 标准溶液,在选择的实验 条件下显色,分别测定其 吸光度,然后以标准溶液 中待测组分的含量为横坐 标,吸光度为纵坐标,可 得到一条通过原点曲线, 称为标准曲线。 通常液层厚度是相同的,按照朗伯 - 比尔定律,标准曲 线应该是一条通过直角坐标原点的直线。但在实际工作中, 往往会偏离线性而发生弯曲。
吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。 (2)同一种物质浓度不同,其吸收曲线形状相似λ 在λ
max处,吸光度A正比于浓度C,测定最灵敏。 max不变。
(3)不同物质吸收曲线的特性不同。吸收曲线的特性包括 曲线的形状、峰的数目、峰的位置和峰的强度等。它们 与物质特性有关,吸收曲线可以提供物质的结构信息, 并作为物质定性分析的依据之一。
①灵敏、准确、快速及选择性好 ②检测浓度下限: 10-5-10-6 mol/L。 ③检测相对误差: 2%-5%。
3.3.1.2 分光光度法的基本原理
一、透射比与吸光度 当一束平行单色光,通过一均匀的溶液后,光的强度会减弱。
入射光 I0
透射光 It
I0 =
入射光强度
Ia +
吸收光强度
It
透过光强度
透光度T (透射比)Transmittance
定义透光度: T
It I0
T 取值为0.0 ~ 1.0 全部吸收 ~~~~ 全部透射
吸光度A (Absorbance)
I0 定义吸光度 : A lg It
A 取值为 0.0 ~ ∞ 全部透射~~~全部吸收
二者关系为: A = lg(1/T) = -lgT
二、朗伯-比尔定律
朗伯(Lambert J H)和比尔(Beer A)分别于1760年和1852 年研究了光的吸收与溶液液层厚度及溶液浓度的定量关系 (入射光波长保持不变),二者结合称为朗伯-比尔定律。
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第二章原子发射光谱法1原子发射光谱:原子的外层电子受到激发跃迁至激发态,很短时间后又从高能级激发态跃迁回低能激发态或基态,多余的能量以电磁辐射的形式发射出去,就得到发射光谱。
2原子发射光谱仪的基本组成由激发光源,分光系统,检测器组成。
光源(起着非常重要的作用):为试样蒸发、原子化和激发发光提供所需的能量,它的性质影响着光谱分析的灵敏度和准确度。
分光系统的作用:是将试样中待测原子的激发态原子(或离子)所发射的特征光经分光后,得到按波长顺序排列的光谱,以便进行定性和定量分析。
第三章原子吸收光谱法1原子吸收光谱分析的基本原理原子的核外电子层具有不同的电子能级,在通常情况下,最外层电子处于最低的能级状态,整个原子也处于最低能级状态——基态。
基态原子的外层电子得到一定的能量后,就会发生电子从低能级向高能级的跃迁。
当通过基态原子的某辐射线所具有的能量(或频率)恰好符合该原子从基态跃迁至激发态,引起入射光强度的变化产生原子吸收光谱。
2 原子吸收光谱仪组成及其作用?答:光源→原子化器→单色器→检测器→信号显示系统;光源:提供待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。
原子化器:将试样中离子转变为原子蒸气。
单色器:可测元素的共振吸收曲线与临近谱线分开。
检测器:使光信号转变为电信号,以便读出数据。
信号显示系统:将讯号经处理器放大,把检测结果显示出来。
3火焰原子吸收光谱分析中,火焰的类型有哪三种,分别适合哪些元素的测定?答:①化学计量火焰(中性火焰,温度高,稳定,干扰小,背景低。
燃气与助燃器之比与化学计量关系相近,适用于大多数元素)②富燃火焰(燃气大于化学计量,具有还原性,温度低干扰多,背景高,适用于易形成难离解氧化物。
的元素)③贫燃火焰(燃气小于化学计量,具有氧化性,温度高,适用于易解离,电离的元素)4 石墨炉原子吸收光谱中,石墨炉升温程序包括哪几步,作用分别是什么?答:①干燥:去除溶剂,防止样品溅射。
②灰化:使基体和有机物尽量挥发出去。
③原子化:待测物化合物分解为基态原子。
④净化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。
5 原子吸收光谱法的干扰有哪些?分别是如何产生的?怎样消除?答:①物理干扰。
产生:在试样转移,气溶胶形成,试样热解,灰化和被测元素原子化等过程中,由于试样的物理特性变化而引起原子吸收信号下降的效益。
消除:配制与待测液有近似组成的标准溶液,标准加入法,稀释。
②化学干扰。
产生:由于被测元素原子与共存组分化学反应生成稳定化合物,影响被测元素原子化。
消除:加入释放剂,加保护剂,饱和剂,加电离缓冲剂。
③电离干扰。
产生:高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度值下降,消除:加入过量消消电离剂。
④光谱干扰。
产生:吸收线重叠。
消除:另选分析线。
⑤背景干扰。
产生:分子吸收和光散射。
消除:背景校正。
6 原子吸收光谱法常用的原子化方法有哪些?各自的特点如何?答:a,火焰原子化法:原理——由化学火焰的燃烧热提供能量,使被测元素原子化。
特点:火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广,但原子化效率低。
b,非火焰原子化法。
分为两类:石墨炉原子化器和石英管原子化器。
石墨炉原理:大电流通过石墨管产生高热高温,使试样原子化。
特点:原子化效率高,绝对灵敏度高,稳定高。
但精密度差,测定速度慢,操作不简便,装置复杂。
石英管原理:将气态分析物引入石英管内,在较低温度下实现原子化。
特点:一般不受试样中存在的基体干扰,进样效率高,选择性好。
7 原子吸收光谱法操作条件如何选择?答:a,分析线的选择:选择元素的共振线。
b,狭缝宽度:不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适狭缝宽度。
c,灯电流:保证稳定和有适合的光强输出的情况下,尽量选用较低的工作电流。
d,原子化条件:影响原子化效率的主要因素,影响测定的灵敏度。
e,选择合适的进样量。
8 灵敏度是指一定浓度时,测定值(吸光度)的增量与相应的待测元素浓度(或质量)的增量的比值。
9检出限在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。
第五章1紫外可见光吸收光谱:利用某些物质的分子在200~800nm光谱区的辐射来进行分析测量的方法。
2生色团(-C=C-,C=O,-N=N-):分子中能吸收紫外或可见光的结构单元。
3最大吸收波长:吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长。
4 肩峰:在一个峰旁边产生的曲折,称为肩峰。
5 助色团(带杂原子的饱和基团):是含有非键电子对的杂原子饱和色团,当他们与生色团或饱和烃相连时,能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收增加,如-oH,-NH2等。
6红移:指由于化合物的结构改变,如加入助色团,发生共轭作用以及改变溶剂等,使吸收峰向长波方向移动。
7蓝移:指当化合物的结构改变或受溶剂影响,使吸收峰向短波方向移动。
8增色效应:由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增强,称为增色效应。
9减色效应:由于化合物的结构改变或其他原因,使吸收强度减弱,称减色效应。
10、紫外可见光分光光度计装置图及各部件作用。
答:光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统【光源:为光度测定提供足够强度稳定的入射光。
单色器:将复合光分解成为单色光,使产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见光区域内任意可调。
吸收池:用于盛放分析试样(石英池适用于可见光区和紫外光区,玻璃吸收池适用于可见光区)。
检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。
信号指示系统:光电管或光电倍增管输出电讯号较弱,需经讯号处理器放大,由显示器把检测结果显示出来。
11影响紫外可见吸收光谱的因素有立体化学效应,共轭效应,溶剂的影响【选择溶剂时应考虑:a,溶剂在使用波段有无吸收b,物质的溶解度c,是否影响光谱的精细结构d,是否改变吸收峰的波长】,ph的影响。
12紫外光源:氢灯,氘灯。
可见光源:卤钨灯和钨丝灯。
第九章气相色谱法1相对保留值:某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。
2死体积:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。
保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
3梯度洗脱:在分离过程中使流动相的组成随时间的改变而改变。
【优点:通过连续改变色谱柱中流动相的极性,离子强度或PH,使被测组分的相对保留值得以改变,提高分离效率。
】4气相色谱检测器主要有哪几种?各自工作原理及如何根据样品选择?答:a,热导检测器(TCD)浓度型,原理:根据物质具有不同的热导系数原理制成。
样品选择:几乎对所有物质都有响应,通用性好,如酒中水含量检测。
b,氢火焰离子化检测器(FID)原理:利用含碳有机物在氢火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成电子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。
样品选择:大多数含碳有机化合物,对无机物,水,永久性气体基本无影响。
c,电子捕获检测器(ECD)浓度型,原理:是一种放射性离子化检测器。
样品选择:对有电负性物质的检测有很高灵敏度,特别是检测农药残余。
d,火焰光度检测器(FPD)原理:根据硫磷在富氢火焰中燃烧生成化学发光物质,并能发射出特征波长的光,记录特征光谱,检测硫与磷。
样品选择:对含硫磷化合物具有高灵敏度。
5 气相色谱仪由哪几部分组成?各自功能及要求如何?答:a,气路系统【是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统可获得纯净,流速稳定的载气】b,进样系统【包括进样器和气化室两部分,气化室的作用是将液体试样瞬间气化的装置】c,分离系统【由色谱柱组成,是色谱仪的核心部件,作用是分离样品】d;温控系统【温度是色谱分离条件的重要选择参数,前三者都需要控制温度】e,检测系统【被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化转变成电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图】。
6气相色谱固定相的选择依据是什么?如何更具样品性质选择固定相?答:气象色谱固定相由载体和固定液构成。
A固定液要求1,热稳定好,蒸汽压低,流失少。
2,化学稳定性好,不与其他物质反应。
3试样的各组分由合适的溶解能力。
4,对各组分具有良好的选择性。
B,载体的要求:1,有足够大的表面积和良好的孔穴结构。
2,形状规则,具有一定的机械强度。
7提高气相色谱柱效的方法:a,采用合适的载气,控制载气流速于最佳流速,b,减小固定相颗粒直径。
c,色谱柱填充均匀。
d,减小固定相液膜厚度。
8气相色谱定量的方法有几种?各有哪些优缺点?答:a,归一化法:简便准确,即使进样不准确,对结果也无影响,操作条件的变动对结果影响很小。
缺点:试样中组分必须全部出峰。
b,内标法:定量准确,进样量和操作条件不要求严格控制,不要求试样中组分全部出峰。
缺点:操作麻烦,每次分析都要称取试样和内标物质量,不适用于快速控制分析。
c,外表法:优点:计算和操作都简便,不必用校正因子。
缺点:要求操作条件稳定,进样量重复性好,否则对分析结果影响很大。
9气相色谱法中选择固定液的要求是什么?答:a,选择性好b,低蒸气压,热稳定好,化学稳定性好。
c,有一定溶解度。
d,凝固点低,粘度适当。
第十章高效液相法1梯度淋洗:对组成复杂,含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时,通过逐渐调节溶剂非极性和极性组分的比例而改变混合溶剂的极性,根据相似相溶的原则,逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术。
2正相色谱:流动相极性小于固定相极性,为正相色谱,适用于急性化合物的分离,极性小的先流出。
3反向色谱:流动相的极性大于固定相的极性,适用于非极性化合物的分离,极性大的限流出。
4与气相色谱法相比,高效液相色谱法有何特点?答:①气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物,它们仅占有机物总量的百分之二十,对于百分之八十的高沸点热稳定性差,摩尔质量大的物质,主要采用高效液相色谱法。
②气相色谱采用的流动相是惰性气体,它对组分没有亲和力,即不产生相互作用力,仅起运载作用。
而高效液相色谱法流动相可选不同极性的液体,选择余地大,对组分可产生一定亲和力,并参与固定相对组分作用的选择竞争,因此流动相对分离器很大作用。
为选择最佳分离条件提供了方便。
③气相色谱法一般在较高温度下进行,而高效液相色谱法可在低温下进行。
5提高液相色谱柱效的方法:a,采用合适的流动相,控制相对较低的流动相流速。
b,减小固定相颗粒直径。
c,色谱柱填充均匀。
d,减小固定相液膜厚度。