高取代度阳离子淀粉水处理剂研制任务书
高取代度(0.7)阳离子淀粉干法制备研究
由 于各方 面性 能均 优 于前 者 ， 使用 更 为普 遍．如 在造 纸工业 中大量 用做湿部 添加剂 以改善 纸张强
度 、 高 纤 维 及 填 料 留 着 率 ｛ 用 做 中性 湿 胶 剂 提 还
验， 选择合 适 的阳离子化 试剂 和碱催化 剂 ， 以制 备 应用性 能更 好 、 应用 领 域 更广 的 高取代 度 阳离 子
突 出 的 优 点 ， 国 非 常 重 视 它 的研 究 和 生 产 ． 各
１ 实 验 部 分
１１ 原 料和试剂 ．
玉 米 淀 粉 由牡 丹江 制 药厂提 供 ． 其他 化学 药
品 为 ＡＲ 或 三
种 ： 机 溶 剂 法 、 溶 剂 法 和 干 法 ．有 机 溶 剂 法 需 有 水
文 章 编 号 ：１ ０ － ６ ８ ２ ０ ） ３０ ９ — ４ ０ ０ ８ ０ （ ０ ２ ０ ２ ００
高取 代度 （． ） Ｏ ７ 阳离子淀 粉 干 法制备研 究
具 本 植 ， 张 淑 芬 ， 扬 锦 宗
（大连 理工 大 学 精 细 化 工 国 家重 点 实驻 室 ， 宁 大 连 Ｉ６ １ 辽 Ｉ ０ ２）
淀粉．
ＡＫ Ｄ的分 散剂和涂 布粘合 剂 ； 在纺织 工业 中可用 于制备纺 织 浆料 ； 石油 工 业 中用做 钻 井泥 浆助 在 剂； 在其他 如粘合 剂 、 污水 处理 、 洗涤 剂 、 妆品等 化 行业也有 着极 为广 泛的用 途 ．由于其 原料 具有 ］ 价廉、 来源 丰 富、 于生 物 降解、 荇 染环 境等很 易 不
ｍＬ（． ２ ０ｍｏ） 冷却 至 ０℃ ； １， 在搅 拌条件下 ， ｌ ｈ内
高取代度阳离子淀粉的性能要点
高取代度阳离子淀粉的性能本文研究了以淀粉为原料合成的两种改性淀粉——淀粉甘油醚和阳离子淀粉的合成以及阳离子淀粉的应用性能。
全文共分三大部分：(1)淀粉甘油醚的合成与性能研究：对淀粉甘油醚的合成方法进行研究。
淀粉甘油醚是由玉米淀粉与缩水甘油在碱性条件下反应得到,比以往的普通阳离子淀粉在结构上多了一个羟基,这样会增加淀粉甘油醚的水溶性。
在合成淀粉甘油醚反应中水和催化剂碱的含量都不能过大,反应温度50℃～85℃,反应时间不超过1.5h为宜。
其透光型性、抗酸性与高温稳定性都比原淀粉提高。
(2)干法合成阳离子淀粉CS 以及应用研究：以玉米淀粉和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为原料,氢氧化钠为催化剂,采用干法合成了高取代度阳离子淀粉(CS),并考察了其驱油性能。
结果表明,当m(NaOH)/m(淀粉)=0.02, n (ETA)/n(淀粉)=0.33时,55℃下搅拌1h,真空干燥4h,阳离子淀粉的取代度及反应的转化率可分别达到0.30和90%。
室内模拟驱油实验中,矿化度为40g／L时,5g／L CS溶液能够提高原油采收率24.1%；10g／L CS溶液驱替过程中有两次明显升压过程,最高压力可分别达0.044Mpa和0.041Mpa,并且原油的采收率可提高36.7%。
驱油效果明显优于3 g ／L部分水解聚丙烯酰胺(PHPA)溶液。
实验用CS溶液的浓度大于PHPA溶液的浓度,但前者的总成本远低于后者,并且不会对环境造成污染。
(3)阳离子淀粉CS处理造纸白水的研究：采用实验室研制的高取代度阳离子淀粉作为絮凝剂对造纸白水进行处理,通过实验探讨了高取代度阳离子淀粉的加入量、废水的pH 值及絮凝时间对絮凝效果的影响,确定了高取代度阳离子淀粉处理遣纸白水的最佳条件为：阳离子淀粉的投加量为200mg／L,不调pH值,絮凝时间为24h。
同主题文章[1].李承范,康振晋,尹成日. 阳离子淀粉的制备及其应用' [J]. 延边大学学报(自然科学版). 1997.(04)[2].刘云平. 阳离子淀粉的生产及其应用' [J]. 江苏化工. 1994.(01)[3].叶晓春. 阳离子淀粉及其在造纸工业中的应用' [J]. 中华纸业. 1994.(03)[4].许建民,马海萍. 阳离子淀粉的制备' [J]. 纸和造纸. 1995.(01)[5].汪多仁. 阳离子淀粉开发与应用进展' [J]. 天津造纸. 2004.(01)[6].氯铵型阳离子淀粉' [J]. 化学世界. 1994.(09)[7].付庚昌,牛华. 阳离子淀粉的制备及其在造纸中的应用' [J]. 国际造纸. 1998.(04)[8].李广芬,张友松. 影响阳离子淀粉应用性能的因素分析' [J]. 造纸化学品. 1999.(03)[9].王晋江,马晨红. 高取代度阳离子淀粉的制备' [J]. 郑州工程学院学报. 2000.(04)[10].张宏伟,朱志坚,唐爱民,陈港,刘映尧,谢国辉. 阳离子淀粉的合成及对纸张的增强作用' [J]. 中国造纸. 2004.(10)【关键词相关文档搜索】：应用化学; 淀粉; 阳离子淀粉; 淀粉甘油醚; 驱油; 絮凝剂; 废水处理【作者相关信息搜索】：山东大学;应用化学;朱维群;张鹏;。
干法制备高取代度阳离子淀粉的研究(1)
Ξ 收稿日期 :1999 - 09 - 06 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (29776009)
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t/ ℃ 80 95 110 95 110 80 110 80 95
1. 522 1. 445 1. 443 0. 079
DS
0. 425 0. 470 0. 446 0. 486 0. 508 0. 554 0. 489 0. 543 0. 489
RE/ %
63. 6 70. 4 66. 8 72. 8 76. 0 82. 9 73. 2 81. 3 73. 2
作者采用干法制备了取代度为 0156 的高取代 度季铵型阳离子淀粉 。通过正交实验 ,考察了反应 温度 、反应时间和氢氧化钠用量等因素对产物取代 度和反应效率的影响 ,并确定了最佳反应条件 。
在碱催化剂存在下 ,淀粉与 N2(2 ,32环氧丙基) 三甲基氯化铵 (以下简称 GTA) 的反应过程如下 :
2. 1 反应体系水的质量分数的确定 其他条件相同 (反应温度 90 ℃,反TA 3 g) ,反应体系中水 的质量分数不同时 ,制备的季铵型阳离子淀粉的反 应效率 (RE) 和取代度 (DS) ,见表 1 。
表 1 反应体系水的质量分数对反应结果的影响
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精 细 化 工 FINE CHEMIC AL S 第 17 卷
甲胺 2316 g (014 mol) ,常温下搅拌反应 4 h ,然后过 滤 、丙酮洗涤 、真空干燥 ,得白色固体产品 5815 g , GTA 的收率为 97 %。 1. 3 季铵型阳离子淀粉的制备
高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂制备与应用
高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂制备与应用1引言多孔介质（如微滤膜、纳米材料、高分子凝胶、聚合物微胶囊）用来制造新型功能材料是设计与合成新材料的非常重要的研究方向。
与传统化工催化剂以及工业应用中所使用的固体酸性和碱性材料不同，多孔材料能提供一种新的分子结构空间，使其具备较好的可储存性、可飞行性、可空间局部集中性及其他卓越的物理性能。
在这些方面，高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂作为一种聚合物，具有独特的分子结构、良好的孔道结构、优异的性能和空间弹性。
2制备过程高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂的制备方法主要有四种，即取代法、离子交换法、聚合-穿孔法以及改性溶剂热处理法。
取代法是一种利用药物本身的可取代性等特性来实现它的制备的方法，是在nsFcarboxymethyl淀粉结构基础上进行外接取代，常用取代剂是烷基和氯基羧酸。
此类取代等带有可降解性，可与阴离子形成钙沉淀，从而改变其分子结构。
离子交换法是将离子交换剂如多烷基亚砜（DMDS）与淀粉混合，然后用一定的pH值逐步浸染淀粉，即将淀粉不同部位的阴离子换成离子交换剂中的阳离子，从而形成高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂。
聚合-穿孔法是与其他聚合物反应形成穿孔型复合物，或穿孔型复合物反应以形成高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂，从而使其具备较好的透气性、抗水乳化性和胶凝化性等特性。
改性溶剂热处理法是最常用的制备方法，它是将一种溶剂与淀粉混合，用空气加热其反应溶液，将淀粉分子上的羟基取代为阳离子，即用引入水来分解反应溶液，从而形成可降解性淀粉结构。
3表征分析对制备好的高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂进行表征分析主要有以下几种：1）理化性质分析：用来测定高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂的理化性质，如热解碱耐性、紫外分光光谱测定等；2）小角X射线衍射：可检测晶体结构的形状及尺寸等，从而了解淀粉结构的局部组成和相关信息；3）接枝表面声学测定：可以检测高取代度阳离子变性淀粉絮凝剂在不同PH值下的表面流变性能，如抗滑性、黏稠度和流动性等；4）气液均相色谱测定：可确定淀粉取代度和结构对其动态粘度的影响程度。
半干法制备高取代度阳离子淀粉及表征
半干法制备高取代度阳离子淀粉及表征
高取代度阳离子淀粉是一种广泛应用于食品、纤维、粘合剂、药物等制备过程中的重要原料，但由于其复杂，制备过程相对比较困难。
本文首先通过半干法制备高取代度阳离子淀粉，然后利用各种物理分析技术对其进行表征，以更加客观的方式来评估高取代度阳离子淀粉的性质。
一、半干法制备高取代度阳离子淀粉
半干法制备高取代度阳离子淀粉的步骤主要包括：（1）50~70摄氏度将粗面积阳离子淀粉煮溶于水中，洗反；（2）将质子交换催化剂物相平衡剂加入煮溶液；（3）混合控制到湿度处于50~60%；（4）将平衡混合物在室温干燥，使其发生取代反应；（5）细化碾磨；（6）将反应体系热处理，使其具有足够可溶性。
二、表征分析
（1）透射电子显微镜（TEM）
可以观察淀粉颗粒的形貌和直径，以及取代剂的分布，细致地观察淀粉结构，从而进一步评价取代度。
（2）X射线衍射仪（XRD）
可以测定淀粉晶体结构及其变化程度，为精确评价取代度提供依据。
（3）表面活性剂聚合微球法
可以根据淀粉表面构型转变，有效地评价淀粉的取代度。
（4）热重分析
用于评价取代物定量，处理取代性物动力学问题，可有效评估取代度。
（5）二氧化碳挥发仪
可以研究取代后的淀粉的水解反应性，从而评估取代度。
总之，通过半干法制备高取代度阳离子淀粉，并利用上述各类物理测
试技术进行表征，可以更加准确有效地评估高取代度阳离子淀粉的性质。
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3）将产品作絮凝剂，对模拟印染废水，生活废水进行絮凝脱色处理，筛选出最佳的处理工艺条件。
指导性进度安排：
1-2周：文献检索，写开题报告。
2-4周：实验设备及药品的准备。
5-14周：实验过程，完成以上研究内容。
15周：写毕业论文。
技术要求：
外观：白色或微黄色粉状
阳离子取代度：大于0.20
水溶性：冷水可溶
粘度（5%水溶液,）> 2000CP
PH值：（1%水溶液）7
3.毕业论文应完成项目内容和指导性进度安排：
毕业论文应完成内容：
1）研究以氢氧化钠为催化剂，木薯淀粉及Q-188醚化剂为原料进行半干改性工艺，考察催化剂的用量、反应温。
16周：答辩。
4.主要参考文献及资料：
1）具本植，“阳离子淀粉干法制备研究进展”《精细化工》2001，1
2）朱维群等，“高低取代度阳离子淀粉合成工艺探讨”《化学与粘合剂》1998，3
3）具本植：“高取代度阳离子淀粉的研制”《大连理工大学学报》2002，3
4）扬建州等“高取代度阳离子淀粉制备方法研究”《造纸化学品》2002，6
毕业论文任务书
系
别
化学与环境工程系
专
业
化学工程与工艺
班号
姓
名
1.毕业论文题目：高取代度阳离子淀粉水处理剂的研制
2.毕业论文任务及技术要求：
高取代度阳离子淀粉是冷水可溶的带正电荷的高分子天然化合物，可用作纺织印染、生活污水的絮凝处理。通过改性可以提高农副产品淀粉的应用，因而具有很好的商业价值。
本毕业论文的任务是以木薯淀粉为基本原料，采用季铵型阳离子醚化剂在氢氧化钠的催化下与木薯淀粉中的羟基进行季铵化反应，从而在马铃薯淀粉链条上接枝上阳离子基团，它能溶解在水中，具有阳离子电荷的特性，同时它的水溶液粘度高，也可以作增稠剂。阳离子马铃薯淀粉的制取主要采用干法和半干法工艺进行反应。考察该工艺条件，制出合格的产品。制出合格产品后，研究产品作絮凝剂处理印染废水、生活污水的效果。
5）罗明良等“高取代度阳离子淀粉的制备”《化工新型材料》2002，3
6）吴桐等等“淀粉类絮凝剂的研究进展”《粮油食品科技》2010，5
系主任签发：指导教师签名：
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