仪器分析讲义第一章
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
仪器分析讲义第一章
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关表面电子结构的信 息，例如表面不同层次的态密度。表面电子阱、电荷密度 波、表面势垒的变化和能隙结构等． 6. 利用STM针尖，可实现对原子和分子的移动和操纵，这为 纳米科技的全面发展奠定了基础．
•光学显微镜使人类的视觉得以延伸，人们可以观察到像细 菌、细胞那样小的物体，但由于光波的衍射效应，使得光 学显微镜的分辨率只能达到10-7m
•扫描电子显微镜（SEM）的分辨率为10-9m， •高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜 STEM）可以达到原子级的分辨率(0.1 nm)
•扫描隧道显微镜(STM）人类第一次能够实时观察单个原 子在物质表面的排列状态与表面电子行为有关的物化性质。
仪器分析讲义第一章
第一章 引言
一、分析化学的发展 分析化学是一门信息科学，它的基本
目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。分析化 学的发展历史上已出现过三次巨大变革：
1、19世纪末→20世纪初叶：由“技 艺”上升到科学理论，标志工具 是：天平的使用。
发射哈勃太空望远镜 清晰度是地面天文望远镜的 10倍以上， 1.6万公里以外的一只萤火虫 发现黑洞存在的证据， 探测到恒星和星系的早期形 成过程， 观测到距离地球130亿光年的 古老星系
发射海盗号探测器首次登陆火星 “海盗号”的气相色谱分析仪 (GCMS) 进行的土壤加热分析 发现过氧化物的大量存在让火星 的土壤变得异常 否决了生命物质的存在。
仪器分析讲义第一章
2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年代： 由“分析技术科学”上升到“化学信息科 学”。标志工具是：大量电子分析仪器、 仪表的使用。
3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。标志工具是：微型计算机控制 的现代智能型分析仪器的大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它
钱德拉X射线天文卫星 极高的空间分辨率和谱分辨率， X射线天文学从测光时代进入了光 谱时代。 在星暴星系M82中发现了中等质量 黑洞的证据、发现伽玛射线暴 GRB 991216中的X射线、观测到了 银河系中心超大质量黑洞等。
仪器分析讲义第一章
对微观世界的认识、了解和研究同样离不开仪器分析的帮助。
•人的眼睛不能直接观察到比10-4m更小的物体或物质的结 构细节
属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、 现代信息技术科学交叉发展的新学科。
仪器分析讲义第一章Hale Waihona Puke Baidu
二、仪器分析的内容与分类
化学分析 Chemical Analysis
分析化学{
仪器分析 Instrumental Analysis
仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理
化学性质以确定其化学组成、含量及化学结 构的一类分析方法，又称为物理和物理化学 分析法。
仪器分析讲义第一章
物理分析法
(physical analysis)：
根据被测物质的某种物理性质与组分的关 系，不经化学反应直接进行定性或定量 分析的方法。如：光谱分析等。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis)：
2. 可实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周 期性或不具备周期性的表面结构的研究，这种可实时观察的 性能可用于表面扩散等动态过程的研究．
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或 整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。表面 重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表 面重构等．
仪器分析讲义第一章
硅111面77原子重构象
为了得到表面清洁的硅片单质材料，要对硅片进行高温加热和 退火处理，在加热和退火处理的过程中硅表面的原子进行重新
组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构。
仪器分析讲义第一章
4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在 水和其他溶液中 不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无 损伤．这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下 对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、电化学反应过程 中电极表面变化的监测等。
电位法 电导法 极谱法、溶出伏安法
气相色谱法、液相色谱法
薄层色谱法
热导法、差热分析法
质谱法
仪器分析讲义第一章
被测物理性质 辐射的发射
辐射的吸收
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压
两相间的分配 热性质
质荷比………
NASA十项最重要太空任务 ，离不开仪器分析的帮助。
根据被测物质在化学变化中的某种物理性 质与组分之间的关系，进行定性或定量 分析的方法。如电位分析法等。
仪器分析讲义第一章
仪器分析方法分类
根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:
方法分类
光谱分析
电化学分析 色谱分析 热分析 质量分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法 折射法、干涉法 X-射线衍射法、电子衍射法 圆二色谱法
仪器分析讲义第一章
与其他表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点：
1.具有原子级高分辨率，STM 在平行于样品表面方向上的分辨率 分别可达 0．I nm 和 0．01 nm，即可以分辨出单个原子．
中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过 搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图
仪器分析讲义第一章
1990年，IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面 用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。
仪器分析讲义第一章
ICP质谱仪
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪 X射线光电子能谱仪 仪器分析讲义第一章
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
仪器分析讲义第一章
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关表面电子结构的信 息，例如表面不同层次的态密度。表面电子阱、电荷密度 波、表面势垒的变化和能隙结构等． 6. 利用STM针尖，可实现对原子和分子的移动和操纵，这为 纳米科技的全面发展奠定了基础．
•光学显微镜使人类的视觉得以延伸，人们可以观察到像细 菌、细胞那样小的物体，但由于光波的衍射效应，使得光 学显微镜的分辨率只能达到10-7m
•扫描电子显微镜（SEM）的分辨率为10-9m， •高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜 STEM）可以达到原子级的分辨率(0.1 nm)
•扫描隧道显微镜(STM）人类第一次能够实时观察单个原 子在物质表面的排列状态与表面电子行为有关的物化性质。
仪器分析讲义第一章
第一章 引言
一、分析化学的发展 分析化学是一门信息科学，它的基本
目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。分析化 学的发展历史上已出现过三次巨大变革：
1、19世纪末→20世纪初叶：由“技 艺”上升到科学理论，标志工具 是：天平的使用。
发射哈勃太空望远镜 清晰度是地面天文望远镜的 10倍以上， 1.6万公里以外的一只萤火虫 发现黑洞存在的证据， 探测到恒星和星系的早期形 成过程， 观测到距离地球130亿光年的 古老星系
发射海盗号探测器首次登陆火星 “海盗号”的气相色谱分析仪 (GCMS) 进行的土壤加热分析 发现过氧化物的大量存在让火星 的土壤变得异常 否决了生命物质的存在。
仪器分析讲义第一章
2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年代： 由“分析技术科学”上升到“化学信息科 学”。标志工具是：大量电子分析仪器、 仪表的使用。
3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。标志工具是：微型计算机控制 的现代智能型分析仪器的大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它
钱德拉X射线天文卫星 极高的空间分辨率和谱分辨率， X射线天文学从测光时代进入了光 谱时代。 在星暴星系M82中发现了中等质量 黑洞的证据、发现伽玛射线暴 GRB 991216中的X射线、观测到了 银河系中心超大质量黑洞等。
仪器分析讲义第一章
对微观世界的认识、了解和研究同样离不开仪器分析的帮助。
•人的眼睛不能直接观察到比10-4m更小的物体或物质的结 构细节
属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、 现代信息技术科学交叉发展的新学科。
仪器分析讲义第一章Hale Waihona Puke Baidu
二、仪器分析的内容与分类
化学分析 Chemical Analysis
分析化学{
仪器分析 Instrumental Analysis
仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理
化学性质以确定其化学组成、含量及化学结 构的一类分析方法，又称为物理和物理化学 分析法。
仪器分析讲义第一章
物理分析法
(physical analysis)：
根据被测物质的某种物理性质与组分的关 系，不经化学反应直接进行定性或定量 分析的方法。如：光谱分析等。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis)：
2. 可实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周 期性或不具备周期性的表面结构的研究，这种可实时观察的 性能可用于表面扩散等动态过程的研究．
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或 整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。表面 重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表 面重构等．
仪器分析讲义第一章
硅111面77原子重构象
为了得到表面清洁的硅片单质材料，要对硅片进行高温加热和 退火处理，在加热和退火处理的过程中硅表面的原子进行重新
组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构。
仪器分析讲义第一章
4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在 水和其他溶液中 不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无 损伤．这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下 对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、电化学反应过程 中电极表面变化的监测等。
电位法 电导法 极谱法、溶出伏安法
气相色谱法、液相色谱法
薄层色谱法
热导法、差热分析法
质谱法
仪器分析讲义第一章
被测物理性质 辐射的发射
辐射的吸收
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压
两相间的分配 热性质
质荷比………
NASA十项最重要太空任务 ，离不开仪器分析的帮助。
根据被测物质在化学变化中的某种物理性 质与组分之间的关系，进行定性或定量 分析的方法。如电位分析法等。
仪器分析讲义第一章
仪器分析方法分类
根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:
方法分类
光谱分析
电化学分析 色谱分析 热分析 质量分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法 折射法、干涉法 X-射线衍射法、电子衍射法 圆二色谱法
仪器分析讲义第一章
与其他表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点：
1.具有原子级高分辨率，STM 在平行于样品表面方向上的分辨率 分别可达 0．I nm 和 0．01 nm，即可以分辨出单个原子．
中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过 搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图
仪器分析讲义第一章
1990年，IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面 用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。
仪器分析讲义第一章
ICP质谱仪
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪 X射线光电子能谱仪 仪器分析讲义第一章
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪