普析原子荧光分析及使用中的注意事项

仪器使用中注意事项
在打开仪器前，检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液 ，以防溶液进入原子化器 在测试结束后，关闭载气，清洗管路，并打开 泵卡，放松泵管，倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高？ 空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染 或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染， 所有玻璃器皿用稀酸（保证பைடு நூலகம்酸纯度）溶液 浸泡。
仪器使用中注意事项
元素灯的使用 灯电流设置切勿超过最大灯的电流 元素灯预热必须是在测量状态下 灯若长期搁置不使用，每隔3－4个月点燃23h以保障灯的性能，延长寿命 取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水 乙醇和乙醚（1︰3）的混合液轻轻擦拭 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情 况下不得带电插拔灯。
常见问题的解决
测量结果误差大
如何来检验污染是容器造成的，还是试剂造成的 器皿污染：一般换用可以确定的没有被污染的器皿 ，重新配制相同浓度载流和还原剂，取部分溶液放 于被怀疑的器皿内，上机测量，两者荧光值相差很 大，则高的那组使用的器皿被污染。
常见问题的解决
仪器高浓度汞溶液污染后，可配制10%硝酸+0。
常见问题的解决
测量无信号或信号异常？ 检查软件点火按钮是否点火？炉丝是否被点亮？ 元素灯是否点亮，元素是否识别正确？ 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块？注射器内是否 有大量气泡？ 撕一纸条，在蠕动泵转动时，悬于炉丝上方1cm的高度 ，纸条是否被点着？若被点着检查标液否配制正确？试 试其他元素是否也同样没有信号？ 若点不着检查载液和还原剂是否配错？硼氢化钾是否结 块失效？
仪器使用中注意事项
泵的使用： 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能，如果漏液应及时停止转泵，查 清漏源再次连接好管路，应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路，避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开，避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时，用去离 子水清洗干净备用
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+； As、Sb、Bi 3+； Zn、Cd 2+； Hg 原子； 氢化物发生的介质（载液） Ge 磷酸（15-30%） Sn 硫酸（本底最低） As 硫酸（>2%，国标5%） Hg 硝酸（国标10%） Pb 盐酸（用硫酸易产生PbSO4沉淀；用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定） Cd 硫酸
分析时注意事项
还原剂应当天用当天配，标准系列和标准储 备液应定期更换。 不能进高浓度的标准或样品，砷的最高浓度 应小于50ug/L，汞的最高浓度应小于10 ug/L 测量过程中，检查气液分离器中的液体是否 每次都能很顺畅得排出。 荧光值最好不要超过5000.
仪器使用中注意事项
原子化器高度一般调为8mm左右（此时调 光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿） 灯（除汞灯）的光斑对准调光板中间横线和 竖线的交叉点，汞灯光斑对准交叉点偏上 2mml左右（调灯时尽量堵住光电倍增管口 ，防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍 培管中，使其处于饱合状态，从而损坏光电 倍增管）。
祝大家： 工作顺利 谢谢!
04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器，达不
到清洗效果时需更换管本身的污染：由于进高
浓度的样品或标液引起再次测空白时，很难清
洗到被污染前的状态，一般汞最容易被污染，
仪器被路。（养成每天做完实验及时用水清洗 的习惯）
常见问题的解决
试剂污染：一般为酸污染，多数是因为所 用酸的纯度不够，检验方法如下：配制2% 的酸和4%~10%的酸，上机测量，对比这两 种不同浓度酸所出荧光值，若成倍或是更 高则高浓度的此酸被污染，需更换新瓶酸 或其他厂家的酸。（一般正规厂家的酸空 白都很低，而且10%和2%两种浓度酸所测 的荧光值不会差太多）
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境：温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染： 器皿器具：10%硝酸浸泡，使用前用去离子水清洗 水：要求是高纯度水 试剂：一般采用“优级纯” 原则：不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过3天