糖精钠测定(精)

实验十一饮料中糖精钠的测定

实验十一饮料中糖精钠的测定（薄层色谱法定性及半定量）一、实验目的1．掌握硅胶粘合薄板的制备方法及薄层分析的操作技术。

2．了解薄层层析法在混合样品分离、鉴定中的应用。

二、实验原理在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、与标准比较，进行定性和半定量测定。

S NCNa OO O 2H2SNCHOO O+ 2H2O + NaCl三、仪器和试剂（一）仪器薄层板：20×5 cm或20×10 cm，薄层展开槽，微量移液管或微量注射器，干燥箱，干燥器，253.7 nm紫外灯，5 ml具塞比色管，125 ml分液漏斗。

（二）试剂（1）1:1 HCl（A. R）；无水硫酸钠；乙醚（不含过氧化物）；无水乙醇及95%乙醇；4%氢氧化钠。

（2）糖精钠标准溶液：精密称取0.0851 g以120℃干燥4 h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 ml容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于 1 mg糖精钠（C6H4CONNaSO2⋅2H2O）。

使用时将此溶液稀释成每毫升含糖精钠0.3 mg。

（3）展开剂：苯-乙酸乙酯-36%乙酸（24:14:2）。

四、实验步骤1. 薄层板的制备称取市售硅胶G 3~5g，加3 ml水，于研钵中研磨片刻，调成糊状，涂成0.25～0.3 mm 厚，20⨯5 cm的薄层板，稍干后，于110℃活化l h．取出后置于干燥器内备用。

放置一周后要重新活化。

2. 样品提取准确量取10.00 ml均匀试样（如样品中含有二氧化碳，先加热除去。

如样品中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去。

）置于100 m1分液漏斗中，加2 ml 1:1盐酸，用30、20、10 ml乙醚依次提取3次，合并乙醚提取液，用5 ml盐酸酸化水洗涤一次，弃去水层。

乙醚通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，取2 ml 乙醇溶解残渣，密塞保存，备用。

3．点样在薄层板下端2 cm 处，用微量注射器10 μl 和20 μl 样液点两个样品点，再取10 μl 和20 μl 标液点两个标准点（相当糖精钠3.0和6.0 g ，要求样点直径<3 mm ，而且圆点大小应尽量一致）。

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。

随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。

而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。

气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。

因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。

二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。

气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。

气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。

色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。

A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。

B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。

C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。

2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。

（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。

（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。

（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。

四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。

糖精钠检测

糖精钠是最古老的甜味剂，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。

糖精于1878年被美国科学家发现，很快就被食品工业界和消费者接受。

糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。

8.29
广泛用于以下行业：
1、食品：一般冷饮、饮料、果冻、冰棍、酱菜类、蜜饯、糕点、凉果、蛋白糖等。

应用于食品工业及糖尿病患者作甜化饮食，普遍使用的人工合成甜昧剂。

2、饲料添加剂：猪饲料、香甜剂等
3、日化行业：牙膏、漱口水、眼药水等
4、电镀行业：电镀级糖精钠主要是用在电镀镍上，是作为光亮剂使用的。

加少量的糖精钠，可以提高电镀镍的光亮度和柔软性。

一般使用量每升药水用0.1--0.3克，其中电镀行业用量较大，出口总量占到中国产量的大部分。

检测标准如下：
DB37/T1104-2008食品中糖精钠的测定液相色谱-质谱法
GB/T23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法
GB/T23746-2009饲料级糖精钠
GB4578-2008食品添加剂糖精钠
GB/T5009.28-2003食品中糖精钠的测定
服务范围：成分分析、物理性能、配方分析、成分鉴定、含量分析、纯度分析等。

科标化工分析检测，从事化工材料与制品性能测试、成分分析、配方研究的分析测试研发。

10
科标化工以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用1 0％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

食品中糖精钠测定方法的研究

食品中糖精钠测定方法的研究文章建立了两种食品中糖精钠的测定方法，研究了食品中糖精钠的荧光分光光度测定方法，最后对这两种方法的准确度进行了比较。

标签：糖精钠；荧光光度法；亚甲基蓝糖精钠，是最古老的甜味剂。

在各种食品生产过程中都很稳定[1]。

但糖精的安全性一直存在争议。

1977年，加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现，大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。

但是糖精至今在我国和许多国家仍广泛用作食品和药物制剂中的人工非营养甜味添加剂，为了避免过量使用，许多国家已先后设置了容许限量。

因此研究其可靠、方便的检测方法，对于打击假冒、伪劣食品和药品，保护消费者的权益和健康，为食品、药品生产厂家和各级产品质量监督机构等部门提供科学、可靠、方便的检测方法，具有广泛的实际意义。

糖精钠的测定方法有多种，本次研究中主要研究了荧光分光光度法和次甲基蓝法，并对其各自的回收率，精密度及某些影响因素进行了测定，并对这两种方法的精密度进行了比较。

1 材料1.1 荧光光度法测定饮料中糖精钠含量1.1.1 仪器及试剂仪器：荧光分光光度计主要试剂：糖精钠标准溶液、0.03mol/L碳酸钠溶液其他试剂如无水乙醚、盐酸、磷酸、氯化钠等均为分析纯。

1.2 次甲基蓝分光光度法1.2.1 仪器及工作条件723-分光光度计1.2.2 主要试剂糖精钠标准溶液、次甲基蓝溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。

以上试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。

2 结果与分析2.1 荧光光度法2.1.1 荧光配合物的激发与发射波长的选择和确定荧光光度法是基于糖精钠能碳酸钠形成荧光配合物而设计的[2]。

启动荧光分光光度计，对糖精（钠）与碳酸钠所形成的荧光配合物进行激发与发射光谱扫描，其结果是：激发波长为251nm，发射波长为500.8nm；起始波长分别为250～300nm和300～500nm。

2.1.2 标准曲线的绘制从50μg/mL的荧光配合物溶液中分别移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次测定其荧光强度，绘制标准曲线其结果见图1。

甘草水果中糖精钠、甜蜜素的测定及结果分析

甘草水果中糖精钠、甜蜜素的测定及结果分析邱晓丹（广东省潮州市质量计量监督检测所，广东潮州 521011）摘要：目的：提高景区特色美食的食品质量，规范生产。

方法：随机抽取景区10家小餐饮店的甘草水果样品10批次，进行糖精钠和甜蜜素的含量测定。

结果：有2批次的糖精钠和4批次的甜蜜素项目结果不合格，总不合格率为60%。

结论：景区小餐饮店甘草水果的甜味剂使用存在很多问题，需要加强监督，增加抽检次数，让商家引起关注，不断改善产品质量。

关键词：甘草水果；甜味剂；检测Determination and Result Analysis of Saccharin Sodium andCyclamate in Licorice FruitQIU Xiaodan(Chaozhou Quality Measurement Supervision and Testing Institute, Chaozhou 521011, China) Abstract: Objective: To improve the food quality and standardize the production of the characteristic food in scenic spots. Method: The contents of saccharin sodium and cyclamate were determined by sampling 10 batches of licorice fruit samples from 10 small restaurants in scenic spots. Result: There were 2 batches of sodium saccharin and 4 batches of cydoline project results were unqualified, the total unqualified rate was 60%. Conclusion: There are many problems in the sweetener use of licorice fruit in small restaurants in scenic spots, so it is necessary to strengthen supervision, increase the number of sampling inspections, let businesses attract attention, and constantly improve product quality.Keywords: licorice fruit; sweetener; test甘草水果是潮汕的一道特色街头美食，是在现切水果中加入特制的甘草汁、白砂糖、食盐，腌制而成的水果制品，酸甜可口。

食品中糖精钠的气相色谱测定法

食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。

二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。

2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。

三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。

食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。

食品中糖精钠的测定

测定方法。本方法适用于食品中糖精钠的测定。
5
五、所用仪器和试剂
1、试剂乙醚：不含过氧化物。无水硫酸钠。无水乙醇及乙醇（95%）。聚酰胺粉：过200目筛。盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
6
展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇
（7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）。显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。
10
醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
11
2、薄层板的制备聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。硅胶板：称取3.2g硅胶J，加 0.8gCMC，加约12mL 水，研磨 3min～5min，立即涂成0.25～ 0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
食品中糖精钠的测定
一、实验目的与意义
糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。
2
二、实验原理
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过化学方法测定牙膏中糖精钠的含量。

二、实验原理
糖精钠是一种人工甜味剂，常用于食品和饮料中。

在牙膏中添加糖精
钠可以增加其甜度，提高口感。

本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖
精钠的含量，其原理如下：
1. 离子色谱法：离子色谱法是一种高效分离技术，可以对离子进行分
离和定量。

该方法利用离子交换树脂对样品中的离子进行分离和富集，然后通过检测器对其进行检测和定量。

2. 离子交换树脂：离子交换树脂是一种具有特殊化学性质的高分子材料，可以通过与样品中的离子发生反应而将其吸附、富集或分离。

三、实验步骤
1. 取出约0.5g的牙膏样品，并加入适量去离子水溶解。

2. 将溶液过滤并收集滤液。

3. 取10mL滤液加入50mL离子交换树脂中，摇匀。

4. 将离子交换树脂过滤并收集滤液。

5. 取1mL滤液加入离子色谱仪中进行检测。

四、实验结果
在本实验中，测得牙膏样品中糖精钠的含量为0.08mg/g。

五、实验分析
本实验采用离子色谱法测定牙膏中糖精钠的含量，该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。

通过对样品的处理和分离，可以有效地去除干扰物质，并提高检测的准确性。

在实际应用中，可以采用该方法对各种食品和饮料中的糖精钠进行检测。

六、实验结论
通过本次实验，成功地测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了0.08mg/g的结果。

该方法简便易行、灵敏度高、准确性好，适用于各种食品和饮料中甜味剂的检测。

糖精钠

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

甜味剂--糖精钠的测定

糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。

分子式为C7 H5SO3N。

白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。

糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。

测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。

一．紫外分光光度法1. 原理样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。

2. 试剂与仪器(1) 2%碳酸氢钠溶液(2) 4%氢氧化钠溶液(3) 6mol/LHCL溶液(4) 乙醚（不含过氧化物）(5)10%硫酸铜(6) 无水硫酸钠(7) 0.02mol/L氢氧化钠(8) 硅胶GF254(9) 聚酰胺，200目(10) 糖精钠标准溶液(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。

(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰胺薄层用(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至PH值为8(14) 紫外分光光度计(15) 薄层板10*20cm；展开槽(16) 微量注射器3.测定方法(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取三次。

合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。

乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。

加20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。

2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。

静置30min后过滤，取滤液50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。

糖精钠测定

（1）高效液相色谱检测条件：
❖ 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 ❖ 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 ❖ 流速：1mL/min。 ❖ 检测波长：230nm
精选课件
6
（2）含量测定取处理液和标准使用液各10µL或相当体积）
❖ V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
❖ V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
❖ M ——试样质量，单位为克（g）
❖ 注：计算结果保留三位有效数字。
精选课件
8
四、注意事项
（1）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
（2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
❖糖精钠的测定
精选课件
1
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
精选课件
2
二、仪器与试剂 1、仪器
（1）高效液相色谱仪
（2）紫外检测器
精选课件
3
2、试剂：
（1）甲醇——经0.5µm滤膜过滤。
注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
精选课件
7
❖ 试样中糖精钠含量按下式进行计算
A×1000
X=
式中：
m ×（V2/V1） ×1000
❖ X ——试样中糖精钠含量，单位为克每千克（g/kg）；
❖ A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；

糖精钠

文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。

目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。

少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。

关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。

1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。

糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。

由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。

因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。

1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。

在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。

加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。

本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。

从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。

食品中糖精钠的测定

我国食品中糖精钠的使用范围及最大使用量
食品名称／分类
熟制豆类（五香豆、炒豆）带壳烘焙／炒制坚果与籽类脱壳烘焙／炒制坚果与籽类面包糕点饼干复合调味料饮料类（包装饮用水类除外）
配制酒
最大使备注
用量
/(g/kg)
1.0
以糖精计
1.2
以糖精计
1.0
以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
• 3．在酸性溶液中以糖精的形式存在，出峰较早；在碱性溶液中以糖精钠的形式存在，出峰较晚。因此加入少量氨水使其缓冲液的pH在7.5左右，这样出峰顺序为苯甲酸、山梨酸、糖精钠，分离效果好。值得注意的是，一般色谱柱的最高允许pH为8，所以加入氨水的量不宜太多，以免损坏柱子。根据不同的柱子和柱子在不同的使用时期选择不同的比例，调节缓冲液的pH非常重要。
0.2AUFS。
2
2015-3-23
注
• 1．波长的选择：有时实验要求同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，山梨酸的灵敏测定波长为254 nm，但在此波长下糖精钠和苯甲酸的灵敏度降低，为了照顾三者的灵敏度，本方法采用测定波长为230 nm。
• 2．流动相和色谱柱的选择：测定糖精钠也可采用氨基柱，流动相也可采用甲醇、水。本方法采用的柱子和流动相系统均和测定合成色素的条件一致，更便于同时测定糖精钠和合成色素。
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计
0.15 以糖精计，固体饮料按冲调倍数增加使用量
0.15 以糖精计
1
2015-3-23
二、 (GB/T 5009.28-2003)食品中糖精钠的测定
• 1 范围 • 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 • 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 • 本方法检出限：高效液相色谱法为取样

梨酸和糖精钠。
（3）本法取样量为10g，进样量为10µL时检出量为1.5ng。
Thank You！
配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45µm滤膜过滤。
2、高效液相色谱测定
（1）高效液相色谱检测条件：
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。流速：1mL/min。检测波长：230nm
（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml溶解，经0.45µm滤膜过滤。
（4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后，置于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定容至100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。
（5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液 10.0ml放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤。该溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。
A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）；
V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）；
V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；
M ——试样质量，单位为克（g）
注：计算结果保留三位有效数字。
四、注意事项
（1）在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
糖精钠测定
营养与食品卫生学教研室宁华
一、原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告

牙膏中糖精钠含量的测定实验报告引言牙膏是人们日常生活中常用的口腔护理用品之一，而糖精钠是一种常见的人工甜味剂。

在牙膏中添加糖精钠可以增加其甜味，提升使用体验。

然而，过量的糖精钠摄入可能对人体健康造成一定的影响。

因此，准确测定牙膏中糖精钠的含量对于保障人们口腔健康至关重要。

本实验旨在通过化学分析方法，测定牙膏中糖精钠的含量，为消费者提供准确的信息，以便选择适合自己的牙膏产品。

材料与方法材料•牙膏样品•纯水•糖精钠标准溶液•硫酸铵•硫酸亚铁•硫酸•硫酸钠方法1.取适量牙膏样品，加入50 mL纯水中，充分搅拌溶解。

2.取10 mL溶液，加入100 mL锥形瓶中，加入30 mL硫酸铵溶液和2 mL硫酸亚铁溶液，摇匀。

3.在溶液中滴加硫酸，直至产生棕色沉淀。

4.将棕色沉淀转移到250 mL锥形瓶中，加入适量纯水，摇匀。

5.取10 mL转移液，加入50 mL锥形瓶中，加入10 mL硫酸钠溶液，摇匀。

6.用纯水稀释转移液至刻度线，摇匀。

7.取适量标准糖精钠溶液，按照上述步骤进行处理，并用纯水稀释至相同体积。

8.使用紫外分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度。

结果与讨论标准曲线的绘制根据实验数据，绘制牙膏中糖精钠含量与吸光度之间的标准曲线。

通过比对牙膏样品的吸光度与标准曲线上对应吸光度的糖精钠含量，可以计算出样品中糖精钠的含量。

牙膏中糖精钠含量的测定将牙膏样品按照上述方法进行处理，并使用紫外分光光度计测定吸光度。

根据标准曲线，计算出样品中糖精钠的含量。

实验结果的可靠性为了验证实验结果的可靠性，可以重复测定多次，计算平均值，并计算测定结果的相对标准偏差。

如果测定结果的相对标准偏差较小，说明实验结果的可靠性较高。

结果的分析与讨论根据实验结果，分析不同牙膏样品中糖精钠的含量差异。

对于含有较高糖精钠含量的牙膏样品，需要引起消费者的注意，并提醒其适量使用。

结论通过化学分析方法，测定了牙膏样品中糖精钠的含量，并得出了相应的结果。

汽水中糖精钠的测定实验数据计算

汽水中糖精钠的测定实验数据计算
要测定汽水中糖精钠的浓度,通常采用氢氧化钠滴定的方法。

下面是一个简单的实验步骤和数据计算：
实验步骤：
1. 用量筒准确地取1mL汽水,并放入250mL锥形瓶中；
2. 加入30mL蒸馏水,然后加入2 ~ 3滴甲基橙指示剂；
3. 用0.1M氢氧化钠溶液滴定,直至汽水颜色由橙色转变为黄色。

记录消耗的氢氧化钠的体积,计算得到糖精钠浓度。

数据计算：
1. 汽水中糖精钠的浓度,计算公式为：
C（糖精钠）= V1×N2×M2/V2
其中,V1表示汽水取样体积；N2表示氢氧化钠的摩尔浓度,一般为0.1M；M2表示氢氧化钠溶液的相对分子质量,约为40.0g/mol；V2表示滴定得到的氢氧化钠体积。

2. 如果滴定得到的氢氧化钠体积为10.0mL,那么汽水中糖精钠的浓度为：
C（糖精钠）= 1mL × 0.1 mol/L × 40.0g/mol / 10mL
C（糖精钠）= 0.4g/L
因此,这个样品中糖精钠的浓度为0.4g/L。

注意,这只是一个简单的实验步骤和数据计算的示例,实际过程可能还需要进行校准和多次实验以获得更精确的结果。

糖精钠的检测

苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。

苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。

食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。

这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。

GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。

如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。

具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。

糖精钠的测定

糖精钠的测定：高效液相色谱法
原理：试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

步聚：
1.试样处理。

汽水类:称取适量试样，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水溶液调pH为7，加水定容，过滤，待测。

饮料类:称取适量试样，用氨水溶液调pH为7，加水定容，摇匀，离心沉淀，取上清液过滤，待测。

2.测定：
取处理液和标准使用液各10uL注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保存时间为依据进行定性，以其央行面积求出样液中被测物质的含量，供计算。

二氧化硫的测定
原理：
在密闭容器中对试样进行酸化，以释放出其中的二氧化硫，再以碘标准溶液滴定，根
据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

测定：
水溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入5滴2号试剂盖塞摇动50 ,3滴3号试剂，用4
号试剂（滴瓶直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。

取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。

水不溶性固体样品，在待测样三角瓶中加入2滴2号试剂盖塞摇动50次，加入3滴3号试剂，用号试剂（滴直立式）滴定，每滴一滴试剂后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号溶液消耗的滴数。

取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。

以游离性的二氧化硫计算的残留量的样品，操作中不加1号试剂，仅加2滴2号试剂，其他操作相同。

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度

T logy科技分析与检测糖精钠，又称糖精，化学名邻苯甲酰磺酰亚胺钠，是食品工业中常用的合成甜味剂，其甜味高，甜度约为蔗糖的450-550倍，常代替蔗糖用在食品中[1]。

为了提高检验结果的准确性，对高效液相色谱法测定白酒中糖精钠各影响因素进行评估。

按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》[2]，本文参照 GB 5009.28-2016[3]中的样品前处理和仪器条件对白酒中的糖精钠进行测定，分析计算了本实验室白酒中糖精钠的不确定度，为液相检验项目的质量控制提供科学的依据。

1　材料与方法1.1　仪器与试药试剂高效液相色谱仪（岛津SPD-M20A）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司KQ-700DE）；色谱柱（Hypersil Gold 150 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇（色谱纯）；甲酸（优级纯）；乙酸铵（色谱纯）；亚铁氰化钾（分析纯）；乙酸锌（分析纯）。

1.2　色谱条件流动相：甲醇+乙酸铵溶液= 5+95；流速：1 mL/min；检测波长：230 nm；进样量：10 μL。

1.3　标液的配制准确称取糖精钠0.029 09 g（精确到0.000 1 g），用水溶解并分别定容至25 mL，作为储备液。

吸取糖精钠标准储备溶液1 mL于10 mL容量瓶中,用水定容。

准确吸取糖精钠混合标准中间溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70 mL与0.90 mL，用水定容至10 mL，配制成质量浓度分别为0、1.00、3.00、5.00、7.00 mg/L与 9.00 mg/L的混合标准系列工作溶液。

临用现配。

2　数学模型白酒中糖精钠（以糖精计）含量按式（1）计算。

ρ× V1m 1 000f methodX=××（1）式（1）中：X—糖精钠（以糖精计）含量，mg/kg；ρ—由标曲折算的浓度，mg/L；V—稀释倍数；m—试样质量，g；f method—回收率（%）。