【X射线衍射】15：X射线衍射仪测量残余应力的原理方法和实验

X射线衍射方法测量残余应力的原理与软件使用方法
Huangjw
2006.6.22
什么是残余应力？
外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。

但是，习惯上将残余应力分为微观应力和宏观应力。

两种应力在X射线衍射谱中的表现是不相同的。

微观应力是指晶粒内部残留的应力，它的存在，使衍射峰变宽。

这种变宽通常与因为晶粒细化引起的衍射峰变宽混杂在一起，两者形成卷积。

通过测量衍射峰的宽化，并采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大小。

宏观应力是指存在于多个晶体尺度范围内的应力，相对于微观应力存在的范围而视为宏观上存在的应力。

一般情况下，残余应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力。

宏观残余应力（以下称残余应力）在X射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。

当存在压应力时，晶面间距变小，因此，衍射峰向高度度偏移，反之，当存在拉应力时，晶面间的距离被拉大，导致衍射峰位向低角度位移。

通过测量样品衍峰的位移情况，可以求得残余应力。

X射线衍射法测量残余应力的发展
X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。

20世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。

后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。

1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。

X 射线衍射法测量残余应力的基本原理
Ｘ射线衍射测量残余内应力的基本原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测得的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。

其基本原理是：当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。

用波长λ的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出2θ对sin 2ψ的斜率M，便可算出应力σψ。

Ｘ射线衍射方法主要是测试沿试样表面某一方向上的内应力σφ。

为此需利用弹
性力学理论求出σφ的表达式。

由于Ｘ射线对试样的穿入能力有限，只能探测试
样的表层应力，这种表层应力分布可视为二维应力状态，其垂直试样的主应力σ3≈0(该方向的主应变ε3≠0)。

由此，可求得与试样表面法向成Ψ角的应变εΨ的表达式为：
)(sin 1212σσυψσυεψψ+−+=E
E 式中1σ、2σ为沿试样表面的主应力，E，υ是试样的弹性模量和泊松比。

εψ的量值可以用衍射晶面间距的相对变化来表示，且与衍射峰位移联系起来，即：
)(cot 00θθθεψψ−−=∆=d
d 式中0θ为无应力试样衍射峰的布拉格角，ψθ为有应力试样衍射峰位的布拉格角。

于是将上式代入并求偏导，可得：
)
(sin )2(180cot )1(220ψθπθυσφ∂∂+−
=E 令
180cot )1(20πθυ+−=E K ，)
(sin )2(2ψθ∂∂=M ，则M K •=φσ 其中K是只与材料本质、选定衍射面HKL有关的常数，当测量的样品是同一种材料，而且选定的衍射面指数相同时，K为定值，称为应力系数。

M是（2θ）-sin 2ψ直线的斜率，对同一衍射面HKL，选择一组ψ值（0°、15°、30°、45°），测量相应的（2θ）ψ以（2θ）-sin 2ψ作图，并以最小二乘法求得斜率M，就可计算出
应力φσ（φ是试样平面内选定主应力方向后，测得的应力与主应力方向的夹角）。

由于K<0，所以，M<0时，为拉应力，M>0时为压应力，而M=0时无应力存在。

样品与衍射面之间的关系
衍射仪测量残余应力的实验方法
在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器θ-2θ关系联动，属于固定ψ法。

通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次。

当ψ=0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器(记数管)放在理论算出的衍射角2θ处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。

然后使试样与探测器按θ-2θ联动。

在2θ处附近扫描得出指定的HKL 衍射线的图谱。

当ψ≠0时，将衍射仪测角台的θ-2θ联动分开。

先使样品顺时针转过一个规定的ψ角后，而探测器仍处于0。

然后联上θ-2θ联动装置在2θ处附近进行扫描，得出同一条HKL 衍射线的图谱。

最后，作2θ-sin 2ψ的关系直线，最后按应力表达σ=K·Δ2θ/Δsin 2ψ= K·M 求出应力值。

残余内应力测试的数据数据处理
由布拉格方程可知，θ角越大则起测量误差引起△ｄ/ｄ的误差越小，所以测量时应选择θ角尽量大于衍射面。

取n个不同的ψ角度进行测定2θi (i=1，2，3，…，
n)，一般可取n≥4， 采用数据处理程序对2θΨ的原始测量数据进行扣除背底、
数值平滑、确定峰位等处理后给出2θΨ值然后采用最小二乘法将各数据点回归
成直线：设直线方程为：
ψθψ2sin 2M b += 其中：
∑∑∑∑∑−−=ψψψθψθψψ4
2222sin )sin (sin 2sin 2n M ∑∑∑∑∑∑−−=ψψψθψψθψψ42242
2sin )sin (sin 2sin sin 2n n b
式中n 为测量数据的数目。

由上式可求得直线斜率M。

查出弹性模量E 和泊松比υ，可计算出K，然后由σ=K·M 求出应力。

拟射峰位的确定
在宏观应力测量中，准确地测定衍射峰的位置是极其重要的。

常用的定峰方法很多，如半高宽法、1/8高度法、峰顶法、切线法等，三点抛物线拟合定峰法等。

最常用的是三点抛物线法，这是一种较为精确而不过于繁杂的定峰位法。

即：在衍射峰顶附近取以等角度间隔Δ2θ分开的三个数据点，求得其抛物线顶点。

利用MDI Jade，确定峰位的方法很多。

寻峰是最简单的峰位确定方法，寻峰报告中显示了衍射峰的峰位、强度等相关的数据；计算峰面积命令也不失为一种好的方法，峰位精确性应在寻峰方法之上；第三种方法就是对峰进行拟合，通常采用抛物线拟合方法（Jade中有多种函数拟合法，详见《X射线衍射数据软件JADE的中文操作手册》），拟合时不需要扣除背景和K α2，Jade会自动扣除其影响，但需
要适当平滑。

另外，JADE6.5中有应力计算功能，但发现JADE5无此功能，但可
以进行峰的拟合。

其它软件也可以完成峰的拟合，计算出峰的位置。

衍射强度的修正
A(ψ，θ)因子的校正
即吸收因子校正，ψ角不同，X 射线在样品中走的路线也就不同，因而样品对其的吸收也就不同，于是影响了衍射强度，在同倾法应力测试中应做此项校正，即： θψθψctg A •−=tan 1),(
L.G.P.因子校正
L.G.P.因子可由如下因素的作用得出，非偏振的X 射线经粉末晶体和石墨单晶衍射后，成了偏振光而影响了衍射(偏振因素)强度，非单色和发散的X 射线，则随着不同的衍射角而影响衍射(洛伦兹因素)强度。

θ
θθα2sin sin 2cos 2cos 122••+=LGP 式中2α是石墨单色器的布拉格角，2θ为衍射角。

用Ｘ射线法测定应力中存在的问题
在平面应力的假定下，由2θ-sin 2ψ直线的斜率来求测宏观应力，是常规的应力测定方法。

但在测量中往往发现其2θ-sin 2ψ关系偏离线性，呈曲线、分裂或波动现象，这表明在材料中存在应力梯度、垂直表面的切应力或织构。

“ψ分裂”是指在ψ和-ψ方向测定得到不同的2θ(ε)值，使2θ-sin 2ψ曲线分成两支。

我们知道，这是垂直于表面的切应力σ13、σ23≠0的结果。

对此问题的粗略处理
是取±ψ测量值的平均，计算平均的应力值。

在应力的Ｘ射线测定中，还可能存在2θ-sin 2ψ关系的“振荡”现象，表明材料中存在明显的织构。

在实验过程中可选用高衍射角，低对称性的高指数衍射面衍射线，这样的衍射线较少受织构的影响。