生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物编制说明
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物
⽣活饮⽤⽔标准检验⽅法—吹扫捕集⽓相⾊谱质谱法测定挥发性有机物吹脱捕集/⽓相⾊谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本⽅法适⽤于测定⽣活饮⽤⽔中的可吹脱有机化合物, 本⽅法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件⽽变，⽔样为25mL时的⽅法检出限见表2。
2 原理将被测⽔样⽤注射器注⼊吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性⽓体（氦⽓），把⽔样中低⽔溶性的挥发性有机化合物及加⼊的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦⽓反吹，将所吸附的组分解吸⼊⽑细管⽓相⾊谱仪(GC)中，组分经程序升温⾊谱分离后，⽤质谱仪(MS)检测。
通过⽬标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进⾏定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离⼦与内标物定量离⼦的质谱响应之⽐。
每个样品中含已知浓度的内标化合物，⽤内标校正程序测定。
3 ⼲扰及消除主要的污染源是吹脱⽓体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使⽤⾮聚四氟⼄烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯⽔空⽩，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空⽩值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是⼆氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。
⾼、低浓度的样品交替分析时会产⽣残留性污染。
为避免此类污染，在测定样品之间要⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。
在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。
若样品中含有⼤量⽔溶性物质、悬浮固体、⾼沸点物质或⾼浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要⽤洗涤液清洗吹脱管，再⽤⼆次⽔淋洗⼲净后于105℃烘箱中烘⼲后使⽤。
吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和⼆氯甲烷)渗透过密封垫⽽受到污染。
在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯⽔作为现场试剂空⽩来检查此类污染。
挥发性有机物的测定 吹脱捕集气相色谱-质谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集/气相色谱-质谱法D.1 方法说明本方法规定了测定水中挥发性有机物的吹脱捕集/气相色谱-质谱法。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发性有机物的测定。
本方法的方法检出限为三氯甲烷0.001 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷0.0005 mg/L、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.0005 mg/L ，四氯乙烯0.001 mg/Lmg/L。
本方法检测下限为三氯甲烷0.004 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.002 mg/L，四氯乙烯0.004 mg/L。
D.2 方法原理经过吹扫进样-干吹-预解吸过程，GC-MS主机对样品进行分析。
通过待测目标化合物保留时间和参考离子强度进行定性，内标法定量。
D.3 试剂和材料D.3.1 载气：高纯氦，纯度≥99.999%D.3.2 高纯水：水质满足GA/T 33087的要求。
D.3.3 甲醇：色谱纯级。
D.3.4 内标物：氟苯标准溶液，ρ=10 mg/L。
D.3.5 VOC标准溶液：ρ=1000 mg/L。
D.3.6 VOC标准贮备液：ρ三氯甲烷=40 mg/L、ρ四氯乙烯=40 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=20 mg/L。
D.3.7 VOC标准使用液：ρ三氯甲烷=4.0 mg/L、ρ四氯乙烯=4.0 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=2.0 mg/L。
D.4 仪器和设备D.4.1 车载气相色谱质谱仪。
D.4.2 顶空自动进样器。
D.4.3 毛细管色谱柱：DA-5MS (25m×0.25mm×0.25μm）或其它等效色谱柱。
D.4.4 40 mL样品瓶（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。
D.4.5容量瓶：10 mL和100 mL。
D.4.6微量注射器：100 μL、500 μL和1000 μL。
D.4.7 移液枪：10 mL。
吹扫捕集－气相色谱／质谱法测定地下水中的挥发性有机物
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５４７～５５１收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ １８基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：李丽君（１９７２－），女，辽宁朝阳人，高级工程师，从事地下水有机分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｌｌｊ７１７２９７＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５４７０５吹扫捕集－气相色谱／质谱法测定地下水中的挥发性有机物李丽君，汪寅夫，王 娜，王海娇（沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 １１００３２）摘要：利用吹扫捕集－气相色谱／质谱联用技术，建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等２５种挥发性有机污染物的分析方法。
采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性，内标法定量，方法检出限为０．１０～０．２０μｇ／Ｌ，样品加标的平均回收率在８３．９％～１０４．５％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）在３．２３％～１０．１％。
方法检出限低，精密度好，分析快速，适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。
关键词：吹扫捕集；气相色谱－质谱法；地下水；挥发性有机污染物中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２２；Ｐ６４１文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＯｒｇａｎｉｃＣｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＰｕｒｇｅａｎｄＴｒａｐＳａｍｐｌｉｎｇＬＩＬｉ ｊｕｎ，ＷＡＮＧＹｉｎ ｆｕ，ＷＡＮＧＮａ，ＷＡＮＧＨａｉ ｊｉａｏ（ＳｈｅｎｙａｎｇＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙＣｅｎｔｅｒ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２５ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ（ＶＯＣｓ）ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ｂｅｎｚｅｎｅｓｅｒｉｅｓ，ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｅｔｃ．ｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｂｙｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＩＭ）ｓｃａｎａｎｄｆｕｌｌｓｃａｎｍｏｄｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅＶＯＣｓｗｅｒｅ０．１０～０．２０μｇ／Ｌ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ８３．９％～１０４．５％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ３．２３％～１０．１％ＲＳＤ（ｎ＝７）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＶＯＣｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ目前全世界一半的地下水正面临污染的威胁，而挥发性有机物（ＶＯＣｓ）是一类非常重要的有机环境污染物，其中部分挥发性有机物由于其较强的“三致”效应被国内外列为优先控制的污染物，对生态环境和人类健康造成严重危害［１］。
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物编制说明
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物GB/T5750-*****标准编制说明1.任务来源江苏省疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/ 卫生标准专业委员会、环境卫生标准委员会委托，对生活饮用水中挥发性有机物卫生标准方法GB5750-进行修订，任务项目号-62.起草单位及主要起草人起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心与健康相关产品安全所、黑龙江省疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心主要起草人：朱铭洪、马永建、吉文亮、张剑峰、朱炳辉、李建。
3.起草经过接到标准修订任务后，标准起草单位成立了标准修订协作组，在查阅国内外测定挥发性有机物相关检验方法的基础上，综合考虑我国经济技术可行性、标准的先进性及与国际标准的可比性，确定了修订方案，通过实验提出了修订的内容，完成了方法的研究报告，并将方法发送验证单位进行验证，根据方法研究报告和方法验证报告，编制了标准的征求意见稿文本和编制说明。
经征求专家意见，意见汇总和处理，形成送审稿。
4.制定的依据挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是指在正常状态下[20℃,760mmHg(1mmHg=133.33Pa)] 蒸汽压大于0.1mmHg以上的有机物质, 特点是种类繁多，成分未知，浓度低，理化性质差异大,普遍具有挥发性和刺激性,如卤代烃、脂肪烃、芳香烃、酯类等。
挥发性有机物(VOCs) 一般来自化工企业排放的废水、废气, 以及水中的腐殖酸、富里酸和藻类代谢产物等。
由于水质污染、水处理工艺的限制等原因，加氯消毒后也会产生一些卤代烃，因此，挥发性有机物在饮用水中普遍存在。
这些物质经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体, 如果浓度过大将危害人体健康, 研究表明,一些挥发性有机物具有致畸、致癌、致突变作用。
世界卫生组织《饮水水质准则》(第三版)和我国GB5749—2006《生用活饮用水卫生标准》等标准中均对这些指标提出了限值要求，是我国水质监测优先控制的污染物[ 1 - 2 ] 。
吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物许瑛华;朱炳辉;杨业;李少霞【期刊名称】《卫生研究》【年(卷),期】2006(35)5【摘要】目的采用吹扫捕集-气相色谱／质谱联用技术（P＆T-GC／MS）快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物（VOCs）。
方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P＆T的条件及GC条件进行优化，并对实际水样实测分析。
结果本方法操作简单、省时，一次进样可实现多组分同时测定，具有较高的灵敏度和较广的分析范围，方法的线性范围为0．5～100μg／L，最低检出浓度可达0．01～0．5μg/L，相对标准偏差为1．24％～7．79％，加标回收率在90％～110％之间。
结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。
【总页数】3页(P644-646)【关键词】吹扫捕集;生活饮用水;挥发性有机物【作者】许瑛华;朱炳辉;杨业;李少霞【作者单位】广东省疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R123.1【相关文献】1.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物 [J], 袁青;艾明;应洪波;王高伟;廖国荣;杨晓燕;于军伟2.水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中氯乙烯、氯丁二烯、环氧氯丙烷 [J],3.饮用水中挥发性有机物的测定——顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法的方法对比 [J], 徐凤4.吹扫捕集-GC/MS测定生活污水及饮用水中的挥发性有机物 [J], 林琳;叶剑峰;张寿荣;张晓松5.吹扫捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 [J], 甘凤娟;陈砚朦;钟淑婷;张少彬;周明灿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物发表时间：2016-06-28T15:53:12.983Z 来源：《基层建设》2016年5期作者：汪伯伦[导读] 该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
黄山市环境监测站安徽黄山 245000摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01 g/L~3.0 g/L之间。
该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01 g/L~3.0 g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter 挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物
１ ９ ０ ０・
中国卫生检验杂志
２ ０ １ ５年 ６月第 ２ ５卷第 １ ２期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｃ ， Ｊ ｕ ｎ ．２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ １ ．２ ５ ， Ｎ ｏ ．１ ２
・
化学测定方法 ・
吹扫 捕 集 一气 相 色 谱 一 质 谱 联 用 法 测 定 生活饮用水 中 ２ ５种 挥 发 性 有 机 物
Ｘ ｉ ｎ ｈ ｕ ｉ Ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｓ ｉ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｍ ｅ ｎ ，Ｇ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
陈 国荣 ， 李 少梅
江门市新 会区疾病预防控制 中心 ， 广东 江 门 ５ ２ ９ １ ０ ０
摘要 ：目的
建立吹扫捕集 一 气相 色谱 一质谱 联用法测定生活饮用水 中 ２ ５种挥 发性 有机物 。方法
用气 相色谱 质谱
联 用仪测 定生活饮用水中氯 乙烯 、 １ ， １ 一二氯 乙烯 、 二氯 甲烷 、 反 一１ ， ２一二氯乙烯 、 氯 丁二烯 、 顺 一１ ， ２一二氯 乙烯 、 三氯 甲烷 、 四氯化碳 、 苯、 １ ， ２一二氯乙烷 、 三氯 乙烯 、 环 氧氯丙 烷 、 甲苯 、 四氯 乙烯 、 氯苯 、 乙苯 、 对二 甲苯 、 间二 甲苯 、 邻 二 甲
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饮用水中挥发性有机物的测定(吹扫捕集／气相色谱—质谱法)
饮用水中挥发性有机物的测定（吹扫捕集／气相色谱—质谱法）为了进一步了解水源水及生活饮用水中挥发性有机物的浓度，采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对饮用水中56种挥发性有机物进行定性定量分析，优化前处理带来的干扰因素。
通过对方法的加标回收、精密度、重复性、方法检出限的测定，验证该方法可以满足水样痕量分析的要求，符合国家标准的要求。
标签：饮用水；吹扫捕集；GC-MS；检出限；加标回收；精密度；重复性；挥发性有机物随着环境污染的的日益严重，对水中挥发性有机物的检测不仅需要宏观的控制目标，而且对有机物严重危害人体健康情况更需要进一步检测。
本实验采用吹扫捕集与GC-MS联用仪对水体中挥发性有机物进行检测与方法有关确认，该方法简便易行，快速准确，适合测定水中挥发性有机物。
1原理将被测水样用注入吹扫捕集装置的吹脱管替代物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管气相色谱仪中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪检测。
通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比，用内标法进行定量分析。
2仪器Agilent7890B-5977A气相色谱/质谱联用仪吹扫捕集装置（TeledyneTekmar Aquatek 100），100位自动进样器，5.00mL 的吹脱管色谱柱：DB-624石英毛细管柱（60m×0.25mm×1.4um）3测定条件3.1 气相色谱条件。
进样口：250℃；进样方式：分流进样（30：1）；程序升温：35℃（4min），以4℃/min速率，升至100℃，保持5min，以6℃/min速率，升至225℃，保持5min；载气：氦气，流量1.0mL/min。
3.2 吹扫捕集条件。
吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫：1min；预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：2min；采用9#捕集阱。
吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。
吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究
挥发性 有机 物是具 有高 挥发性 、 类脂 物 可溶 性 、 易被 皮肤 、 粘膜等 吸 收的一类 有机化 合物 ， 其种 类 繁
多， 在 环境 中广泛存 在 。 中国许多城 市 的地表 水 、 地
水样 品 组成 复 杂 ， 含量 低微 ， 直接 测定 比较 困难 ， 需 要加快 研究 和开 发有效 的分析 方法 。
Ｒ Ｆ Ｒ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ａ ｎ ２ ０ ％ ．Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｌ ｏ ｗ ｅ ｓ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｓ ｆ ｏ ｒ ２ ５ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｖ Ｏ Ｃ ｓ ｗ ａ ｓ ０ ． ０ ４ ｇ ／ Ｌ～ ０ ． ２ ２ ｇ ／ Ｌ ．Ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ，ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ ， ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ， ｂ ｒ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｇ ｎ ｏ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｉ ｔ ｉ ｓ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ —
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生活饮用水中挥发性有机物的测定方法
3.1 重复性测定
本文使用吹扫捕集气相色谱质谱联 用仪检测饮用水中的 10 种挥发性有机 物（三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、 乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯、三 溴甲烷），然后进行研讨。吹扫捕集法 是类动态顶空技术，其有效缩小了基体 影响，提升加强了其敏捷度，因此本文 采取这种方式用于样本前处理。而且在 样本制作和设备要求方面进行改进，明 确了同时测验这 10 种化合物的方法。
1 材料与方法
1.1 设备和试剂
1.1.1 设备 ATOMX 吹 扫 捕 集 仪；Agilent 7890B-5977B 气相色谱质谱联用仪； DB-624 毛细管色谱柱（30 m×0.250 mm×1.40 μm）。 1.1.2 试剂 O2Si 56 种 VOC 标 准 物 质 贮 备 液 2 000 mg/L。氟苯内标标准贮备液 1 000 μg/mL；1,4- 二 氯 苯 -d4 内 标 标 准贮备液 4 000 μg/mL；甲醇，无目 标化合物；抗坏血酸，分析纯。 1.2 仪器条件
1.2.1 吹扫捕集仪分析要求 吹 扫 温 度 为 室 温， 吹 扫 速 度 40 mL/min，吹扫时限 11 min，干吹扫
时限 0.5 min，预脱附温度 245 ℃，脱 附温度 250 ℃，脱附时间 2 min，烘 烤温度 280 ℃，烘烤时间 2 min。
1.2.2 气相色谱仪分析要求 入样口温度 220 ℃，入样品方法 分流进样（分流比 30 ∶ 1），程序升温： 35 ℃（2 min） → 5 ℃ /min → 120 ℃→ 10 ℃ /min → 220 ℃（2 min）。 载气为氦气，流量 1.0 mL/min。 1.2.3 质谱仪分析要求 离子源温度 23 ℃，扫描方法为离 子扫描，溶剂延迟 2.0 min，接口温度 280 ℃。 1.3 分析步骤
吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物
烘烤 温度 ：３ ， 烤 时 间 ：０ｍｎ ２０℃ 烘 １ ｉ。
２５ 样 品测定 ．
２５１ 样 品分 析 ．．
３ 结 果 与 讨 论
３１ 挥发 性有 机物 的分 离效 果 ．
所有样品（ 包括现场空白） 都要达到室温时才能
分析 ， 水样 注入 吹扫 管在 室温 下吹 扫 。 自动进 样 器 用 可直 接 由仪器加 入 内标 和替代 物 自动分 析 。 ２５ 目标 化合 物 的定性 ．． ２ 用 相 对保 留时 间 （ Ｔ） ＲＲ 和质 谱 图 比较 两种 方 式 对 目标 化合 物进 行定 性分 析 。目标 化合 物 的 Ｒ Ｔ一 Ｒ 定要在 ± ． Ｒ ０ ６Ｒ Ｔ单位 内。 ０ 标准 质谱 图 的相对离 子 丰
Ｖ Ｃ 混标 １ Ｉ／ Ｏｓ ０ ｇ Ｘ Ｌ的总离子流 图见 图 １在 ３ ｍｎ ， ８ ｉ 内能对 ５ ９种挥 发性 有机 物有 效分 离 。
ｌ ）） ｍ０ （ｆ
９ ００ ０ ５ ０
９０ ００ ０ ０
８ ０（ ０ ５ ） ０
８０ ００ ０ ０
７ ００ ０ ５ ０
（ （ Ａｊ Ｆ ） ）
配 制 ７份 浓 度 为 ０５ ｇ ． ／ Ｌ的 ５ ９种 Ｖ Ｃ 混 标 Ｏｓ
进 行 ７次平 行 测定 ， 算 每种 化合 物 的标 准偏 差 ６ 计 ， 采 用 美 国 Ｅ Ａ Ｓ 一４ Ｐ Ｗ ８６中 规 定 方 法 计 算 检 出 限 （ Ｌ＝． ３ （ ＭＤ ）３ ４ 重复测定 ７ ） １ 次 ，方法检 出限为 ０ ０ ～ ． ４ ０
原 因。
４０ ００ ０ ０ ３５ ００ ０ ０ ３０ （（ ０ ）Ｗ） ２５ ００ ０ ０
２ ０ ｏ ｏ ｏ ｏ
ｌ ０ ４ ５ ０ｏ３ ｌＨ） 】 （ ０ ５ １０ ０ ３ ０
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物
根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(volatile or ganic compounds,VOCs)是指在常温下,沸点50~260℃的各种有机化合物[1]。
大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害[2-3]。
水中VOCs一般是水受到污染或者在某些消毒净化过程中产生的副产物。
我国生活饮用水卫生标准GB/T 5749-2006中规定了该类物质的限值[4],GB/T5750-2006中制定了标准检验方法,均为气相色谱法检测[5-6]。
气相色谱方法前处理操作相对复杂繁琐,有的需要大量有机溶剂提取,使用的有机溶剂一方面又对环境造成污染,危害操作人员健康,同时还存在基质干扰。
且气相色谱法单次只能分析个别化合物,全面检测多种化合物时需消耗大量时间、人力[7-9]。
吹扫捕集技术具有进样量少、富集效率高、受基质干扰影响小、安全、简便等优点。
气质联用法同时具有毛细管色谱的高分离和质谱的精确鉴定等特点,适用于复杂混合物中多组分的定性及定量分析。
吹扫捕集串联气相色谱质谱法前处理简单,对环境和操作人员友好,可同时测定样品中多种挥发性有机物[10-12],高效快捷,灵敏度高,检出限低,适用于大批量水样中挥发性有机物的检测[13-14]。
DOI:10.16659/ki.1672-5654.2022.12.203吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物范雯谡,王姣,杜华楠,朱吉凯,张蕾齐齐哈尔市疾病预防控制中心,黑龙江齐齐哈尔161000[摘要]利用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物含量。
结果表明,该方法测定条件下各物质分离效果良好,曲线线性均在99.5%以上,加标回收率为83.0%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.57%(n= 6)。
利用该方法检测齐齐哈尔市龙沙区水质监测点末梢水样品10份,2份检出1,2-二氯乙烷和一溴二氯甲烷,检出组分符合卫生标准要求,且含量较低。
吹扫捕集-气相色谱-离子阱串联质谱法测定饮用水中26种挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱-离子阱串联质谱法测定饮用水中26种挥发性有机物邓丰涛;吴先伟;罗志琴【摘要】使用吹扫捕集和M ars-6100气相色谱-离子阱串联质谱联用仪对水中的挥发性有机物进行同时测定。
建立了一种同时检测饮用水中26种挥发性有机物的方法，该方法的最低检出限为0.0013μg/L ，精密度（RSD ）在1.1％～12.3％之间，回收率在87％～114％之间。
实验结果显示该方法具有灵敏度高、定性和定量准确等特点。
%The methed for determination of 26 volatile organic compounds in drinking water was estab-lished using purge and trap system connected with gas chromatography and mass spectrometry. <br> The lowest limits of detection were 0.0013μg/L ,the precision were between 1.1% and 12.3% and recovery was 87%-114% . The results show the method is high sensitive、accurate for qualitative and quatitaive.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】5页(P28-32)【关键词】吹扫捕集;挥发性有机物;离子阱质谱;饮用水【作者】邓丰涛;吴先伟;罗志琴【作者单位】聚光科技杭州股份有限公司，杭州 310052;聚光科技杭州股份有限公司，杭州 310052;聚光科技杭州股份有限公司，杭州 310052【正文语种】中文挥发性有机物（VOCs）是一类沸点低于200℃的易挥发的有机物，是自来水消毒和净化过程中产生的副产物，其种类繁多，浓度低，不容易被检测出。
吹扫捕集气相色谱质谱法_概述及解释说明
吹扫捕集气相色谱质谱法概述及解释说明1. 引言1.1 概述吹扫捕集气相色谱质谱法是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱两种方法，能够对复杂样品中的化合物进行高效、灵敏和选择性的检测和定量分析。
该方法主要通过样品中物质的汽化、分离、鉴定和定量来实现目标物质的检测。
1.2 文章结构本文将首先介绍吹扫捕集气相色谱质谱法的概述，包括其原理、方法步骤以及应用领域。
随后，文章将对吹扫技术原理、捕集器的作用与设计以及色谱质谱联用分析优势进行解释说明。
接下来，将给出一个具体实验案例，并对实验设置与条件、样品准备与处理方法以及结果分析进行描述。
最后，文章将总结主要发现，并讨论存在问题并提出改进建议，同时展望未来吹扫捕集气相色谱质谱法在研究方向上的应用前景。
1.3 目的本文旨在全面概述吹扫捕集气相色谱质谱法，并深入解释其原理和关键技术，以便读者能够全面了解和掌握该分析方法的应用。
通过实验案例及结果分析，进一步展示吹扫捕集气相色谱质谱法在实际应用中的可行性和优势。
最后，本文将提出改进建议，促进该领域未来研究的发展。
请问上述内容是否清晰明了？如果有其他需要补充或修改的地方，请告诉我。
2. 吹扫捕集气相色谱质谱法概述2.1 原理介绍吹扫捕集气相色谱质谱法是一种结合了吹扫技术、气相色谱和质谱的分析方法。
它主要通过将样品中的挥发性有机化合物吹入捕集器中，然后利用气相色谱仪将这些化合物分离出来，并通过质谱仪进行定性和定量分析。
该方法的原理是基于化合物具有不同的挥发性和分子大小，因此在特定条件下被吸附、解吸或排除，从而实现对样品中成分的分离和检测。
2.2 方法步骤在吹扫捕集气相色谱质谱法中，通常包括以下步骤：1) 样品准备：样品需要被适当地预处理，如固体样品的溶解、液体样品的稀释等。
2) 吹扫过程：使用一种惰性气体（如氮气）作为载气，将其通过样品中，使得挥发性有机化合物随着载气被带入到捕集器中。
3) 捕集步骤：通过调整温度和压力等条件，在捕集器中使得化合物被吸附或解吸，并及时转移到色谱柱进行分离。
吹扫捕集-气相色谱-离子阱串联质谱法测定饮用水中26种挥发性有机物
经程 序升 温后 分 离 ， 用 质谱 检 测 。通 过 目标 组 分 的
质谱 图 进行定 性 ， 采 用离 子 的 色 谱 峰 面积 进 行 定 量 分 析＿ ２ ］ 。质谱 技术 是分 析 混 合 物 和 分子 结 构 鉴 定 的重要 手段 ， 环境 样 品是其 应用 最多 的一个 领域 。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ２ ６ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｒ ｇ ａ ｎｉ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎｄ ｓ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｐ ｕ ｒ ｇ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ａ ｐ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｃ ｏ ｎ ｎｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ａ ｓ
在 １ ． １ ～１ ２ ． ３ 之间 ， 回收 率 在 ８ ７ ～１ １ ４ 之 间 。实 验 结 果 显 示 该 方 法 具 有 灵 敏 度 高 、 定 性 和 定 量 准 确 等
特点。
关键词 ： 吹扫捕集 ； 挥 发性 有 机 物 ； 离 子 阱质 谱 ； 饮 用 水
Ｄ０Ｉ ： １ Ｏ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ｌ 一２ ３ ２ ｘ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ６
摘
要： 使 用 吹 扫 捕 集 和 Ｍａ ｒ ｓ 一６ １ ０ ０ 气 相 色 谱 一 离 子 阱 串 联 质 谱 联 用 仪 对 水 中 的 挥 发 性 有 机 物 进 行 同 时 测
定 。建 立 了一 种 同 时检 测 饮 用 水 中 ２ ６种 挥 发 性 有 机 物 的 方 法 ， 该 方 法 的 最低 检 出 限 为 ０ ． Ｏ ０ １ ３ ￣ ｇ ／ Ｌ ， 精密度（ ＲＳ Ｄ）
ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ ８７ 一 １ １ ４
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。
吹脱捕集气相色谱质谱法测定水源地挥发性有机物
吹脱捕集气相色谱质谱法测定水源地挥发性有机物蒋跃利;朱卫红;李博【摘要】采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,用特征离子峰定量.实验结果表明在20min内6种挥发性有机物有效分离,在0~5μg/L范围内,6种挥发性有机物的相关系数均大于0.995,不同化合物的检出限在0.02~0.09μg/L之间,加标回收率在101~109%之间.表明该方法灵敏度高,准确度好,适合于水源水中挥发性有机物的测定.宝鸡市两个水源地中均未检出目前能测定的16种挥发性有机物,说明水质良好,未受有机物污染.【期刊名称】《低碳世界》【年(卷),期】2016(000)028【总页数】2页(P4-5)【关键词】挥发性有机物;吹扫捕集-气相色谱/质谱联用;水源地【作者】蒋跃利;朱卫红;李博【作者单位】宝鸡市环境监测中心站,陕西宝鸡721006;宝鸡市环境监测中心站,陕西宝鸡721006;宝鸡市环境监测中心站,陕西宝鸡721006【正文语种】中文【中图分类】X132挥发性有机物（VOCS）是指熔点低于室温，沸点范围在50～260℃之间的有机物。
VOC种类繁多，作为原料或中间产物广泛存在于化工、医药、农药、制革等行业中。
在我国许多城市的水源水中检测到了VOCS的存在［1］。
2005年国家环保部的检测结果表明，水源地受到132种有机污染物的污染，其中103种属于国内或国外优先控制的污染物，邻苯二甲酸二丁酯、氯仿，二氯甲烷、苯的检出率相对较高。
水源水中VOC主要来自于工业企业排放的废水，另外，水中的腐殖酸、富里酸及藻类代谢产物经加氯消毒后也会产生一些卤代烃。
环境中存在的VOC浓度不高，其中有50%的VOC浓度在0.01～1.0pg·L-1之间，部分低于检出限。
虽然浓度不高，但却可以对人体健康造成极大的危害。
有关研究表明，其中绝大部分具有三致效应，还可损害肝脏和肾脏，引起免疫系统、神经系统、生殖系统等一系列潜在的慢性疾病［2～5］。
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生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物GB/T5750-*****标准编制说明1.任务来源江苏省疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/ 卫生标准专业委员会、环境卫生标准委员会委托，对生活饮用水中挥发性有机物卫生标准方法GB5750-进行修订，任务项目号-62.起草单位及主要起草人起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心与健康相关产品安全所、黑龙江省疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心主要起草人：朱铭洪、马永建、吉文亮、张剑峰、朱炳辉、李建。
3.起草经过接到标准修订任务后，标准起草单位成立了标准修订协作组，在查阅国内外测定挥发性有机物相关检验方法的基础上，综合考虑我国经济技术可行性、标准的先进性及与国际标准的可比性，确定了修订方案，通过实验提出了修订的内容，完成了方法的研究报告，并将方法发送验证单位进行验证，根据方法研究报告和方法验证报告，编制了标准的征求意见稿文本和编制说明。
经征求专家意见，意见汇总和处理，形成送审稿。
4.制定的依据挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是指在正常状态下[20℃,760mmHg(1mmHg=133.33Pa)] 蒸汽压大于0.1mmHg以上的有机物质, 特点是种类繁多，成分未知，浓度低，理化性质差异大,普遍具有挥发性和刺激性,如卤代烃、脂肪烃、芳香烃、酯类等。
挥发性有机物(VOCs) 一般来自化工企业排放的废水、废气, 以及水中的腐殖酸、富里酸和藻类代谢产物等。
由于水质污染、水处理工艺的限制等原因，加氯消毒后也会产生一些卤代烃，因此，挥发性有机物在饮用水中普遍存在。
这些物质经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体, 如果浓度过大将危害人体健康, 研究表明,一些挥发性有机物具有致畸、致癌、致突变作用。
世界卫生组织《饮水水质准则》(第三版)和我国GB5749—2006《生用活饮用水卫生标准》等标准中均对这些指标提出了限值要求，是我国水质监测优先控制的污染物[ 1 - 2 ] 。
我国2007年7月1日实施的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006，把水质指标由35项增加至106项，增加了71项。
其中毒理指标由5项增至53项，特别是对有机化合物中的挥发性的有机化合物，采用顶空或试剂萃取方法逐个或几个测定的方法，分析中常存在相互干扰的情况，照成定性困难，费时，费力且结果不稳定，不能够快速判定和快速检测水中有机污染物，大大增加了水质检测工作量，成为卫生监督执法工作中薄弱的领域。
为了便于实验室判别水中不明有机污染物，快速检验水中挥发性有机污染物（VOCs），本方法采用吹扫捕集气相色谱质谱联用（GC/MS）法测定挥发性有机物。
色谱-质谱联用技术[ 3 – 4]，它具有选择性好，定性能力强，能对未知物进行分析鉴定，且灵敏度高，结合前处理如吹扫捕集，对多数水样有机物检出限可达10ng/L ~1μg/L；另自动化程度高，配备自动进样器和样品前处理装置，能对水样进行分离、浓缩；仪器能24小时连续运行；分析速度快、多组分同时分析，使得检测手段朝准确，灵敏，安全，快速方向发展，对挥发性有机物的检测具有非常重要的意义。
现代有机分析发展趋势一定是自动化的样品前处理、进样技术以及高准确度，灵敏度的多组分快速测定，采用GC/MS技术是在符合国情的前提下，吸取了国际组织和发达国家饮用水标准中的先进部分，符合现代水质分析的要求。
5.与国内外方法比较现行的GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》于2007年7月1日实施。
新水质标准106项。
其中毒理指标由5项增至53项，特别是对有机化合物中的挥发性的有机化合物，分别采用顶空或不同试剂的萃取方法，逐个或几个化合物测定的方法，分析中常存在相互干扰的情况，照成定性困难，费时，费力且结果不稳定，不能够快速判定和快速检测水中有机污染物。
大大增加的水质检测工作量，成为卫生监督执法工作中薄弱的领域。
美国EPA524.2，对生活饮用水卫生提出了要求，国内尚无检验方法。
本研究依据美国EPA524.2方法[ 5]，对GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法》包含的55个挥发性有机物指标进行梳理后，借助近年来仪器分析技术的快速发展，把一类项目放到一起实现一次检测多种化合物是一个有效解决办法，把挥发性有机物归为一类，整合形成一个方法：生活饮用水中吹扫捕集气相色谱质谱联用（GC/MS）法测定挥发性有机物。
该方法消除了检测过程中的溶剂污染，减少了检测的工作量、提高了检测的准确性和检测效率，并使我国标准逐步与国际标准接轨6.修订的内容6.1修订后的标准改变了检测方法。
为便于实验室判别水中不明有机污染物，快速检验水中挥发性有机污染物（VOCs），修订后的标准将气相色谱测定改为气相色谱质谱联用（GC/MS）法测定挥发性有机物。
色谱-质谱联用技术，它的选择性好，定性能力强，能对未知物进行分析鉴定，灵敏度高，结合前处理如吹扫捕集，能对多数水样的挥发性有机物进行多组份同时分析，简便快捷，灵敏度高，检出限可达10ng/L ~1μg/L。
6.2修订后的标准改变了前处理方法和进样方式。
将原标准的顶空，手动进样法变为吹扫捕集自动进样。
这样自动化程度高，配备的自动进样器和样品前处理装置，能对水样进行分离、浓缩；仪器能24小时连续运行；分析速度快、且可以多组分同时分析。
6.3 修订了方法的特性资料。
本标准按GB/T1.1－2000《标准工作导则》第1部分的结构和编写规则的规定进行编写。
7.测定方法7.1测定原理：挥发性有机物（VOC）分析借鉴美国EPA524.2方法，采用吹扫捕集气相色谱质谱联用（GC/MS）法。
7.2概述：检测的挥发性分别见表1。
表1 挥发性有机物项目表7.3 修订后的标准本方法采用,气相色谱质谱联用仪HP6890GC-5973MS型气-质联用仪(美国HP公司)，色谱柱HP-VOC（60m×1.12μm×0.2mm, 安捷仑公司），Model4560型吹扫捕集仪(O.I.公司),捕集管为Trap9#,填充物为活性炭、硅胶和TENAX混合物。
扫描方式: 全扫描扫描（见图1）。
图1出峰顺序: 1.氯乙烯;2. 1, 1-二氯乙烯;3. 二氯甲烷; 4. 反1, 2-二氯乙烯; 5. 顺1, 2-二氯乙烯; 6. 1, 1-二氯乙烷;7. 2.2-二氯丙烷;8.氯仿; 9. 1, 1, 1-三氯乙烷; 10. 氯溴甲烷;11. 1.1-二氯丙烯;12.四氯化碳;13. 1,2-二氯乙烷;14.苯; 15.三氯乙烯;16. 1,2-二氯丙烷; 17. 二溴甲烷;18.二氯一溴甲烷;19. 顺-1,3-二氯丙烯;20. 甲苯;21. 反-1,3-二氯丙烯;22. 1,1,2-三氯乙烷;23.四氯乙烯;24.1,3-二氯丙烷;25. 一氯二溴甲烷;26. 1,2-二溴乙烷;27. 氯苯;28. 1,1,1,2-四氯乙烷;29. 乙苯;30. 间-二甲苯;31.对-二甲苯;32.苯乙烯;33.邻-二甲苯;34. 异丙苯;35. 三溴甲烷;36. 1,1,2,2-四氯乙烷;37. 1,2,3-三氯丙烷;38. 溴苯;39. 丙苯;40. 2-氯甲苯;41. 4-氯甲苯;42. 1,2,4-三甲苯;43.叔丁基苯;44. 1,3,5-三甲苯;45. 异丁基苯;46. 4-甲基异丙苯;47. 1,3-二氯苯;48. 1,4-二氯苯;49. 1,2-二氯苯;50.丁苯;51. 1,2-二溴-3-氯丙烷;52. 1.2.4-三氯苯;53. 六氯丁二烯;54. 奈;55. 1,2,3-三氯苯7.4 试验部分7.4.1 样品前处理用注射器准确吸取25mL样品（地表水通过0.22μm滤膜过滤，饮用水直接吸取）注入吹扫-捕集仪, 按以下条件进行吹扫与解吸:吹扫气为高纯氦气或者氮气（纯度99.95%）;吹扫时为间10min,温度为30℃,吹扫流速为40 mL /min;热解吸温度为225℃,解吸时间为4 min, 解吸流速为30 mL /min;解吸后捕集阱在250℃焙烤5min。
7.4.2 色谱条件色谱柱: 色谱柱HP-VOC（60m×0.2mm×1.12μm, 安捷仑公司），载气: 氦气, 纯度大于99. 99%; 流速为1. 0 mL /m in; 进样口温度为250℃, 分流进样, 分流比为20:1。
柱温箱: 35℃起始, 保持5 m in, 以5℃/min升至150℃, 保持4min ,再以20℃/min至235℃，保持2min。
7.4.3 质谱条件电离方式为电子轰击( E I) , 电子能量：70 eV;传输线温度为280℃, 离子源温度为230℃, 四极杆温度为150℃;采集方式：全扫描（Scan）；质谱扫描范围为30~300amu;各化合物的定量离子m /z见表3。
7.4.4仪器校准GC-MS性能试验：直接导入25ng的4-溴氟苯(BFB)于GC中，或将1μL 25μg/mL的BFB加入到5mL（或25mL）纯水中进行吹脱捕集，得到的BFB质谱在扣除背景后，其m/z应满足表2的要求，否则要重新调谐质谱仪直至符合要求。
8.主要技术指标8.1 各组分的定性与定量取VOCs混合标准溶液, 进样后以质谱的全扫描方式( SCAN )进行检测, 得到总离子流色谱图及每个色谱峰的质谱图, 通过质谱分析及与N IST725谱库对照, 可以确定除邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯, 1, 2- 二氯苯、1, 4 - 二氯苯, 1, 2, 3- 三氯苯、1, 2, 4 - 三氯苯、1, 3, 5- 三氯苯等三组同分异构体以外的其他24种组分的保留时间与特征离子。
通过对每个色谱峰的质谱分析及与N IST725谱库检索对照,建立化合物选择离子（SIM）的检测方法。
从图1可以看出, 55种VOCs基本实现了分离, 四氯化碳与苯出峰位置重合, 但两者定量离子不同, 因此也可以准确地进行定量; 间二甲苯与对二甲苯,出峰位置也重合, 但地表水环境质量标准[ 1]和生活饮用水卫生标准[ 2]都只对二甲苯的总量规定了限值, 所以两者出峰位置重合不影响其监测。
测定不同浓度系列VOCs混合标准溶液中各组分的峰面积并对浓度进行拟和, 得到各组分的标准曲线。
实际样品测定时通过组分保留时间的特征离子定性, 峰面积内标法定量。
8.2 方法线性用甲醇将55种组份的VOCs（200 ug/ml）混合标准溶液，配制成浓度为10.0 ug/ml 混合标准溶液工作液。
分别吸取不同体积的标准工作液到25ml无VOCs的纯水中，配置目标化合物浓度为0.4、1.0、2.0、5.0、10.0、40.0 ug/L。