水泥熟料设计与烧成实验

武汉理工大学

材料科学与工程学院水泥熟料设计与烧成实验

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实验时间：

一、前言

生产中会有许多工业废弃物，比如钢渣等，如果不能充分利用这些工业废弃物，则不仅给环境带来巨大压力，也会影响生产的可持续发展，因此需要多这些工业废弃物进行有效的利用。当今的水泥生产，作为铁质原料提供铁的主要是铁矿石，考虑到铁矿石是不可再生的资源，因此需要找到一种铁质原料进行有效替代。结合工业废弃物的利用与水泥工业的发展，我们提出可以采用工业废弃物中的钢渣作为铁质原料应用于水泥的工业生产。

二、实验方法

（1）方案设计

配料设计原材料化学分析

通过这些数据对水泥的配比进行设计，按一定的升温速率进行熟料烧成实验，分别对所得的水泥熟料测定游离氧化钙的含量和进行岩相分析，分析烧成制度对水泥的性能影响以及用钢渣代替铁矿石后对水泥性能的影响等，可与实际生产联系，判断其是否符合要求。

（2）制样

①原材料的选取：实验室用石灰石、页岩、砂岩、矿渣粉。

②破碎与粉磨：实验所以的原料以经过初步粉磨，为达到所需的细度，同时保证原料的成分，在取样之前还需要多原料进一步人工粉磨。分别将一定量的石灰石、页岩、砂岩、矿渣粉放入不同的研磨盘里，用研磨棒进行研磨，之后过0.08mm 筛，分别收集筛下料。

③均化：研磨结束后，分别称取大约640g石灰石、160g页岩、80g砂岩，进行装袋，钢渣需要多少取多少。每份原料总重800g,共需准备两。之后按配料计算值准确称取石灰石、页岩、砂岩及钢渣（按铁矿石设计的配料，铁矿石的含量用钢渣代替），初步进行均化，然后每份试样分为300g、300g、200g放入球磨机中，打开球磨机，磨4min。磨后的原料进行装袋，等待压片。

④压片：每次称取20~25g原料，放于压片所用的小罐子里，在液压机下进行压片。

（3）熟料烧成

每组生料片再细分为两组，分别进行1400℃和1450℃烧成。

硅酸盐水泥熟料煅烧化学过程

①水分蒸发100－－150℃

②粘土矿物脱水层间吸附水约100℃以上

晶体配位水500－600℃

③碳酸盐分解600℃开始：

600℃：MgCO3→MgO+CO2

900℃: CaCO3→CaO+CO2

④固相反应（放热反应）

--800℃开始形成CA、C2F与C2S;

800--900℃开始形成C12A7；

900--1100℃C2AS形成并分解，开始形成C3A与

C4AF,CaCO3全部分解,f-CaO 含量达最大值

1100--1200℃大量形成C3A和C4AF，C2S含量达

最大值。

⑤烧成

1250－1280℃出现液相,熟料逐

渐烧结, 由疏松状转变为色泽黑、

结构致密熟料,体积收缩。

1280～1450℃

C2S＋CaO→C3S

⑥冷却

< 1300℃，同时进行液相凝固

和相变两个过程：

C3S→C2S＋CaO(水硬性降低)

β-C2S→γC2S（无水硬性）

烧成用仪器设备：

预烧用高温炉1000℃；煅烧用高温炉1600℃；电热干燥箱；称量天平；平底耐高温容器；坩埚夹钳；成型模具。

试验步骤

●将试体放在105-110℃电热干燥箱内烘60min以上。

●取相同试体为一组，均匀且不重叠地直立于平底耐

高温匣钵内。

●将匣钵放入恒温至试验温度的高温炉内，恒温煅烧

至规定时间。容器尽可能放置在热电偶端点正下方。

煅烧时间从达到烧成温度起计到取样开门止。

●煅烧后取出的试体置于空气中强制快速冷却。

●将冷却后的试体一起研磨至全部通过80um筛，装

入贴有标签的磨口小瓶内。

（4）岩相分析

方片状的为C3S；圆形或椭圆形的为C2S；

小圆点、脚趾状的为f-C a O；小菱形为MgO；

长片状、带尖的为C3A；混合的为中间相C4AF。

实验步骤：

①四份熟料，分别选取其中的一小块，在其中一面先进行打磨处理，然后放入

金镶试样镶嵌机里面，加入金相专用镶嵌料环氧树脂，在100多的温度下维持12min进行制片。

②含有熟料试片的面分别在一组砂纸上进行打磨（由上往下，磨得越细），每

次一片，沿一个方向打磨，下一片再沿与前一片成90°方向打磨，直至一组砂纸全部打磨完为止。

③在金丝绒抛光盘上进行进一步抛光，加入刚玉粉，以一定的速度开动抛光盘，

将试片抛光，直至试块表面呈镜面、光泽度良好为止。

④已抛光的试片，选择合适的侵蚀剂，将光面全部浸在侵蚀剂内，并不断晃动，

一定时间后把试片取出，迅速用吹风机吹干。

⑤将试片置于反光显微镜下进行观察，寻找清晰的岩相，并保存照片。

（5）游离氧化钙的测定

游离氧化钙测试原理：甘油-乙醇法

熟料试样与甘油-乙醇溶液混合后，在加热搅拌下，通过硝酸锶的催化作用，熟料中游离氧化钙与甘油化合，生产弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸-乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至微红色消失，由苯甲酸-乙醇溶液的消耗量可以求出游离氧化钙的含量。

游离氧化钙滴定用仪器

A．测定装置

B．玛瑙研钵、方孔筛

磁铁、干燥器。

C．盘式电炉。

D．滴定管等。

实验步骤

1．准确称取熟料约0.5克，置于150毫升干燥的锥形瓶中，加入15毫升甘油无水乙醇溶液，摇匀。

2．装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈红色数分钟之后取下锥形瓶，立即以0.1mol苯甲酸无水乙醇标准

溶液滴定至微红色消失。

3．将锥形瓶继续装在冷凝器上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现红色为

止。记下苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗的体积。

三、结果分析与讨论

（1）生料配比设计：a 石灰石、页岩、砂岩、铁矿石改为钢渣

b 石灰石、页岩、砂岩、钢渣

用试凑法进行计算生料配比，过程如下：