仪器分析实验整理讲义
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
仪器分析讲义
目录实验一取代基电效应对芳烃吸收带的影响实验二紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量（标准曲线法）实验三柱色谱法测定氧化铝的活度实验四纸色谱法分离分析有机酸实验五薄层色谱法分离分析混合染料实验六高效液相色谱定性分析实验七气相色谱法定性分析实验八高效液相色谱法定量分析（外标法一点法）实验九固体样品红外透射光谱的测定实验十气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量（内标两点法）实验十一大黄中大黄素的薄层鉴别及分析实验十二有机化合物的液质联用分析实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响一、目的要求通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带，掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律，及它们在结构分析中的应用。
二、原理取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。
研究取代基对芳烃吸收带的影响规律，对确定有机化合物结构具有重要的作用。
对于发色团取代的苯，由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时，ππ-共轭，产生更大的共轭体系，E2带(ε＞104)红移，在200～250nm 范围出现；同时B 吸收带也产生较大红移。
若取代基是含有n 电子的发色团，分子除了可以发生*ππ→跃迁之外，还可能发生*π→n 跃迁，谱图中还会出现低强度的R 吸收带。
对于助色团取代苯，由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2，-X等)与苯相连时，产生π-p 共轭，使E 2带、B 带max λ均红移；B 带吸收强度增大，精细结构消失。
三、仪器与试剂（1）仪器：紫外分光光度计。
（2）试剂：浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液；6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液；5.0×10-4mol/L 的苯胺/乙醇溶液；1mol/L 的HCl/乙醇溶液；无水乙醇。
四、实验步骤1．用1cm 吸收池，以无水乙醇为参比，分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）32+,其lgK=21.3，κ508=1。
1 × 104L·mol—1·cm—1，铁含量在0.1～6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A）,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0。
1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe（S04）2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1：1H2S04溶液，溶解后,定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
（3）100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配.（4）1。
5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（5）1。
0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。
（6）0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0。
20，0.40，0.60，0.80，1。
仪器分析实验讲义
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
《仪器分析》实验讲义(二)
《仪器分析》实验讲义(二)
1. 仪器分析实验讲义的重要性
- 仪器分析是化学分析领域中的重要分支，其实验讲义对学生的学习具有重要意义。
- 实验讲义可以帮助学生了解仪器分析的原理、方法和技术，提高实验操作能力和分析思维能力。
- 实验讲义还可以培养学生的实验技能和科学研究能力，为未来的科研工作打下坚实的基础。
2. 仪器分析实验讲义的编写要点
- 实验讲义应当清晰、准确、详尽，包括实验目的、原理、方法、步骤、注意事项等内容。
- 实验讲义应当结合具体实验操作，尽可能地展示实验过程中的关键环节和技术要点。
- 实验讲义应当充分考虑实验安全问题，指导学生正确使用实验仪器和化学试剂，避免事故发生。
3. 仪器分析实验讲义的实际应用
- 仪器分析实验讲义在高校化学教育中得到广泛应用，成为化学实验教学的重要组成部分。
- 实验讲义还被广泛应用于科研工作中，作为实验操作的指导和记录工具，为科学研究提供有力支持。
- 实验讲义还可以作为技术文献，为相关领域的研究者提供参考和借鉴。
4. 仪器分析实验讲义的未来发展方向
- 随着仪器分析技术的不断发展，实验讲义需要不断更新和完善，以适应新技术的应用。
- 实验讲义还可以结合现代化学信息技术，采用多媒体、虚拟实验等方式，提高实验教学效果。
- 实验讲义还可以结合实验研究的前沿问题，引导学生开展创新性实验研究，为科学研究做出更大的贡献。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义高效液相色谱法的应用一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的结构以及使用方法。
2.掌握根据保留值、利用标准样品进行定性分析的方法，了解影响保留值的因素。
3.掌握色谱定量分析的原理，练习用标准曲线法定量测定混合物组分的含量。
二、实验原理高效液相色谱仪是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力，当两相做相对运动时，样品中各组分在两相中受到吸附和脱附力的反复作用，从而使混合物中各组分得到分离。
根据各组分的色谱峰高或峰面积，即可求出各组分的含量。
三、仪器与试剂仪器: BFS5100高压液相色谱仪；UV检测器试剂: 咖啡因（分析纯）；三氯甲烷（分析纯）四、色谱条件色谱柱: ZYll04 ；流动相: 甲醇:水 = 40:60 ；流量: 1mL／min进样量：满管进样；检测波长: 275 nm五、实验步骤1.称取0.1000克的纯咖啡因，用分析纯的三氯甲烷定容于100mL 的容量瓶中，分别取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL的容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，过滤后分别测取各标样的保留时间及色谱峰面积，绘制工作曲线。
2.准确称取0.3克茶叶，用30mL蒸馏水煮沸10min，冷却后，将上层清液移至100mL容量瓶中定容，取25ml此液于分液漏斗中，加入 lmL 1mol L-1的NaOH 溶液，然后用氯仿萃取，并用氯仿定容至25mL（此为未知液）。
3.测取未知液的图谱，计算未知液中咖啡因的含量。
思考题：1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？2.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？气相色谱分析的应用一、实验目的1. 了解气相色谱仪的构造及使用方法。
2. 熟悉相对定量校正因子定义及求取方法。
3. 熟悉内标法定量公式及应用。
二、实验原理内标法就是把标准物质和被测混合物放在一起进行分析，在同一张色谱图上得到样品和标准物质的色谱峰，原后根据样品重量（m i ）和内标物重量（m s ）及组分和内标物的峰面积（A i 和A s ）按下式求出组分的含量:)/()/(%i s w s i i m m F A A P ??=式中 P i %是被测物的百分含量; F w 是相对校正因子，是被测物的校正因子与标准物质的校正因子之比。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义仪器分析实验讲义实验一高效液相色谱仪的认识与使用一、实验目的1、了解高效液相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能2、掌握高效液相色谱分离的工作原理二、实验原理当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
三、实验过程1、打开电源2、按顺序依次打开高效液相色谱仪的工作站、检测器、高压输液泵、柱温箱。
3、讲解各部分各个单元的功能作用4、示范进样操作5、观察基线是否平稳，有无噪音6、观察谱图，了解峰高和半峰宽的意义四、思考题1、高效液相色谱仪是有哪几部分组成的？各起什么作用？绘制工作原理图并简述其工作流程。
2、高效液相色谱仪实验操作过程中有哪些要注意的事项？（样品的处理、流动相得处理、进样前排气、色谱柱的连接与保养等）实验二氨基酸的分离鉴定—纸色谱法一、实验目的通过对氨基酸的分离，学习运用纸色谱法分离混合物的基本原理，掌握纸色谱的操作方法。
二、实验原理纸色谱（Paper Chromatography，简称PC），也叫纸层析，是以滤纸作为惰性支持物的分配色谱，滤纸纤维上有亲水性的羟基，通过吸附一层水作为固定相，通常把有机溶剂作为流动相。
有机溶剂自上而下流动称为下行色谱，自下而上流动称为上行色谱。
流动相流经支持物时，与固定相之间连续抽提，使物质在两相间不断分配而得到分离。
物质被分离后在纸色谱图谱上的位置用R f值（比移值）来表示：R f值= 原点到色谱点中心的距离/ 原点到溶剂前沿的距离在一定条件下某种物质的R f值是常数，其大小受物质的结构、性质、溶剂系统物质组成与比例、pH 值、选用滤纸质地和温度等多种因素影响。
此外，样品中的盐分、其他杂质以及点样过多均会影响的有效分离。
无色物质的纸色谱图谱可用光谱法（紫外光照射）或显色法鉴定，氨基酸纸色谱图谱常用茚三酮或吲哚醌作为显色剂，本实验采用茚三酮作为显色剂。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义引言：仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要通过仪器设备来分析物质成分和性质。
仪器分析实验是学生了解仪器使用和数据分析的重要环节，本次实验将介绍红外光谱分析仪的使用方法。
一、实验目的：1.掌握红外光谱分析仪的使用方法；2.学会获取和解读红外光谱图。
二、实验原理：红外光谱是利用物质分子与特定波长的红外光发生共振吸收的现象来研究物质的结构和成分的一种分析方法。
红外光谱图通常由横坐标表示波数（cm-1）或波长（μm），纵坐标表示吸光度或透射率。
三、实验步骤：1.打开红外光谱仪电源，预热15分钟；2.调节样品室镜筒，使其平衡；3.打开红外光谱软件，选择合适的仪器设置；4.准备样品，通常使用KBr作为样品托盘；5.将样品托盘放入样品室镜筒，并确保样品平整；6.选择合适的红外光谱扫描范围和扫描速度；7.点击开始扫描按钮，开始记录红外光谱；8.扫描结束后，保存光谱图并关机。
四、结果分析：1.根据红外光谱图，识别和记录各吸收峰的波数或波长；2.利用红外光谱图的特征峰和标准光谱图进行对比，确定样品中的官能团和化学键；3.通过与数据库对比，确定样品的化合物结构和成分。
五、实验注意事项：1.操作前应仔细阅读仪器使用说明书；2.严禁直接用手触碰光谱仪的镜面；3.样品制备时应尽量避免杂质的干扰；4.扫描过程中应保持实验室环境的稳定，避免光谱图受到外界干扰。
六、实验总结：通过本次实验，我们初步了解了红外光谱仪的使用方法和数据解析，掌握了红外光谱分析的基本操作。
红外光谱分析是一种常用的快速、准确的物质分析方法，对于化学专业的学生来说具有重要的指导意义。
仪器分析(讲义)
第一章引言内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点：仪器分析方法的分类一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点（与化学分析比较）L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
仪器分析实验讲义
第六部分仪器分析实验仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就，已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，来解决自然科学各个研究领域中的关键问题，已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。
因此，仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。
仪器分析实验的主要目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握常用仪器分析方法（光学、电化学、色谱法等）的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器，合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质；要求学生了解仪器分析发展的新方法，新动向，从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。
为了达到上述目的，在实施仪器分析教学时，要求学生做到：1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。
3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本技术；要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考，培养良好的实验习惯和科学作风。
4、爱护实验的仪器设备。
实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理。
5、认真写好实验报告。
实验报告应简明，图表清晰。
实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
实验6-1紫外可见分光光度法检测柔红霉素一、实验目的1、学习UV2550的操作。
2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。
仪器分析完整版(详细)上课讲义
仪器分析完整版(详细)第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
仪器分析实验讲义--已改
仪器分析实验讲义编撰：王军锋聂迎春肖正凤陕西学前师范学院实验一 水样的pH 值测定一、实验目的1.学习pHS-3C 型酸度计的使用方法。
2.了解电位法测定水的pH 值的原理和方法。
二 实验原理在日常生活和工农业生产中，所用水的质量都有一定标准。
在进行水质检验中，水的pH 值是重要检验项目之一，如生活饮用水pH 要求为6.5~8.5。
低压锅炉水要求pH 为10~12。
电子工业、实验试剂配制则需要中性的高纯水。
现在测量水的pH 值比较精确的方法是电位法，该法是将玻璃电极(指示电极)、饱和甘汞电极(参比电极)与待测试液组成原电池，用酸度计（一种精密电位差计）测量其电势。
原电池用下式表示：Ag|AgCl(s)|HCl(0.1mol ·L -1)|玻璃膜|试液溶液(xmol ·L -1)║KCl(饱合)|Hg 2Cl 2(s)|Hg 玻璃电极 被测溶液 甘汞电极玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极。
在一定条件下，电池的电动势E 与pH 为直线函数关系(推导过程从略)。
试电池pH FRT303.2'K E += 由上式看出，求出E 电池和K ，即可知道试液的pH 值。
E 电池可通过测量求得，而K ’是由内外参比电极及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，很难求得。
在实际测量时，选用和待测试液pH 值相似的、已知pH 值的标准缓冲溶液在pH 计上进行校正(这个过程叫定位)，即测量pH 是采用相对方法：pH ()pH 2.303x x s sFE E RT =-+通过以上步骤，可在酸度计上直接读出试液的pH 值。
玻璃电极的响应斜率与温度有关，在一定的温度下应该是定值，25℃时玻璃电极的理论响应斜率为0.0591。
但是玻璃电极由于制作工艺等的差异，每个pH 玻璃电极其斜率可能不同，须用实验方法来测定。
一支电极应使用两种不同pH 值的标准pH 缓冲溶液进行校正，两种缓冲溶液定位的pH 值误差应在0.05之内。
仪器分析实验整理讲义
2016 年 3 月
1
实验目录
实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X 射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素 火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察 Fe(CN)6 及抗坏血酸的电极反应过程 实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中 F-含量 实验十二、差热与热重分析研究 Cu2SO4.5H2O 脱水过程
图 2: C9H10O2 的 1HNMR 谱
七、数据处理
5
将有关数据填在下表中
峰的代号 化学位移（ppm） 积分面积 质子数 峰形 结构式
实验 2-1 X 射线衍射物相分析
一、实验目的
(1) 熟悉 Philips 射线衍射仪的基本结构和工作原理 (2) 基本学会样品测试过程 (3) 掌握利用衍射图进行物相分析的方法
3
此键灯亮。当听到计算机一声鸣叫，弹出原有的样品管（有样品管时） ，若无样品管时，能 听到从孔穴中发出气流向上喷射的呼呼声， 等待探头穴中向上的气流可以托住样品管时， 方 可将样品管放到探头穴口，放入样品管。立即再按一下“Lift ln/of”键，使灯熄灭，样品菅徐 徐落下到位待测。 (2) 样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度（此处 操作失误有可能摔碎样品管损害探头！ ） 。 (3) 更换样品管。按下“Lift on/off”键，此时灯亮。几秒后，探头穴内发出气流声，计 算机一声鸣叫，弹出原有的样品管（有样品管时） ，或者无样品管时从孔穴中发出气流向上 喷射的呼呼声，等待探头穴中向上的气流可以托住样品管时，方可将样品管放到探头穴 口；此时才能放入样品管。立即再按一下“Lift ln/of”键，使灯熄灭，样品管徐徐落到指定位 置待测。 (4) 将仪器调节到可作常规氢谱的工作状态(调入一个成功的氢谱)。 (5) 输入“edc”（建立一个新的实验数据文件） 。 (6) 输入“lock”，点击所选溶剂（氘代试剂） ，即锁场。 (7) 用匀场操作板中的转盘调匀场 （同学们只要调 Z1 和 Z2） ， 调好后， 按一下“STDBY”。 (8) 输入“eda”（设置采样参数） 。 (9) 输入“rga”（自动设置接收机增益） 。 (10) 当字幕上出现 finished 时，输入“zg”（开始采样） 。 (11) 等待采样完毕，输入“ef”（进行傅立叶变换） 。 (12) 输入“apk”（自动调相位） ，如果相位还不理想就要手动调节。 激活“ ” 在出现的窗口处用左键按住 0 上下移动，把最大峰的化学位移调好， 按住 1 上下移动调试其它峰的化学位移，然后保存（手动调相位） 。 (13)激活“ 后确认（定标） 。 (14)激活“ ”后再点击“ ”按住左键从峰的左切点拖到峰的右切点， 然后保存 （积分） 。 ”把出现的红线调到和四甲基峰重合时点下左键，在出现的窗口处输入“0”
仪器分析实验讲义(简明)
仪器分析实验刘占广编天津科技大学海洋科学与工程学院二零零七年四月目录实验一：分光光度法测定铁条件实验 (2)实验二：分光光度法测定废水中的铁 (5)实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁 (7)实验四：饮用水中氟含量的测定 (10)实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定 (12)实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法) (14)实验一分光光度法测定铁条件实验一、实验目的1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件2．了解723型分光光度计的性能、结构3．学习分光光度计的使用方法。
二、实验原理在pH=2~9的溶液中，Fe2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，邻菲罗啉此配合物的log K稳＝21.3，摩尔吸收系数ε510＝1.1×104L/(mo l﹒cm)。
该法可用于试样中微量Fe2+的测定，如果铁以Fe3+的形式存在，由于Fe3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe3+还原为Fe2+。
其反应式为：4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O＋H2O+4H+该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu2+、Co2+、Ni2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN-存在将与Fe2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。
三、试剂和仪器1.仪器：723型分光光度计；1台容量瓶50ml 7只吸量管10ml 2支2.试剂10.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。
加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器分析实验讲义2016年3月实验目录实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构实验二、X射线衍射的物相分析实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度实验四、常规样品的红外光谱分析实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式一、实验目的(1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。
(2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。
(3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。
(4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。
(5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。
二、实验原理1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。
化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。
由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。
1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。
偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。
它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。
根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。
图1是1H-NMR所用的脉冲序列。
图1：zg脉冲序列三、仪器与试剂1. 仪器瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；ø5mm的标准样品管1支。
滴管1个。
2. 试剂TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。
四、操作步骤1. 样品的配制取2mg的:C9H10O2）放入ø 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。
若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。
2. 测谱(1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。
严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。
按下“Lift on/off”键，此键灯亮。
当听到计算机一声鸣叫，弹出原有的样品管（有样品管时），若无样品管时，能听到从孔穴中发出气流向上喷射的呼呼声，等待探头穴中向上的气流可以托住样品管时，方可将样品管放到探头穴口，放入样品管。
立即再按一下“Lift ln/of”键，使灯熄灭，样品菅徐徐落下到位待测。
(2) 样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。
(3) 更换样品管。
按下“Lift on/off”键，此时灯亮。
几秒后，探头穴内发出气流声，计算机一声鸣叫，弹出原有的样品管（有样品管时），或者无样品管时从孔穴中发出气流向上喷射的呼呼声，等待探头穴中向上的气流可以托住样品管时，方可将样品管放到探头穴口；此时才能放入样品管。
立即再按一下“Lift ln/of”键，使灯熄灭，样品管徐徐落到指定位置待测。
(4) 将仪器调节到可作常规氢谱的工作状态(调入一个成功的氢谱)。
(5) 输入“edc”（建立一个新的实验数据文件）。
(6) 输入“lock”，点击所选溶剂（氘代试剂），即锁场。
(7) 用匀场操作板中的转盘调匀场（同学们只要调Z1和Z2），调好后，按一下“STDBY”。
(8) 输入“eda”（设置采样参数）。
(9) 输入“rga”（自动设置接收机增益）。
(10) 当字幕上出现finished时，输入“zg”（开始采样）。
(11) 等待采样完毕，输入“ef”（进行傅立叶变换）。
(12) 输入“apk”（自动调相位），如果相位还不理想就要手动调节。
激活“” 在出现的窗口处用左键按住0上下移动，把最大峰的化学位移调好，按住1上下移动调试其它峰的化学位移，然后保存（手动调相位）。
(13)激活“”把出现的红线调到和四甲基峰重合时点下左键，在出现的窗口处输入“0”后确认（定标）。
(14)激活“”后再点击“”按住左键从峰的左切点拖到峰的右切点，然后保存（积分）。
(15) 用左键选中“Analysis”,再选中【pp】，把出现的窗口中的第三栏数字改为“1”，第五栏数字改为“8”，第四栏根据具体谱图的要求调到合适的数值，选“OK”（标出化学位移值）。
(16) 输入“plot”(准备打印)。
(17)在出现的窗口处点击右键，选Edit,选1D Spectrum,选ppm,选Show Peak Labels,选Shaw Integral Labels,最后确认。
(18) 用右键点活打印框，选1D/2D-Edit,把吸收峰的高度调到合适的位置。
(19) 把打印框调到合适的位置。
(20) 打印。
五、谱图解析核磁共振光谱是以样品分子中不同化学环境磁性原子核的吸收峰位置（化学位移）为横坐标，以测得吸收峰的相对高度（共振信号强度）为纵坐标所作的谱图。
谱图解析可以从以下几点入手:（1）由分子式计算不饱和度。
（2）要区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带。
杂质峰与样品峰的面积没有简单的整数比。
溶剂峰都有一个相对确定的化学位移值。
旋转边带会随着测试样品转速的不同而不同。
（3）峰的位置—化学位移δ(ppm)，它可提供质子的化学环境信息，即它是什么结构基团上的氢、该基团上可能有哪些取代基。
某一个质子的吸收峰位置与参比物质（通常为四基硅烷）的吸收峰位置之间的差就是该质子的化学位移。
在不同化学环境下的质子具有不同的化学位移，在相同化学环境下相同的质子具有相同的化学位移。
化学位移的计算：δ=（ν样-ν标）/ν仪器×106=（B样-B标）/B标×106式中化学位移（δ）的值是以ppm（百万分之一）来表示。
ν样、B样分别为样品的共振频率和磁场强度，ν标、B标分别为标样的共振频率和磁场强度ν仪器、B仪器分别为仪器的频率和磁场强度。
某化合物用300MHz核磁共振谱仪检测，其所含的CH3在340Hz处发生共振（标准样品为TMS）。
δCH3=340/300×106÷106=1.13（ppm）（4）峰面积—峰面积积分或积分线高度。
它提供各个峰之间的质子数量比例。
（5）信号分裂峰的个数和形状。
它提供质子基团邻近的其它质子的个数和分布。
数目和峰强遵循简单的规律2nI+1规律（对于I=1/2的核是n+1规律）：某质子（或质子群）有n个相邻的质子时，裂分峰数目为n+1重峰；各裂分峰的强度比基本上等于二项式（a+b）n的展开式各项系数比。
某质子（或质子群）有i类相邻的质子n i个,同时又有j 类相邻的质子n j个时，裂分峰数目等于（n i+1）（n j+1）；各裂分峰的强度比可以按照二项（a+b）n的展开式各项系数比推算而得。
裂分峰以该质子的化学位移为中心，分左右大体对称分布。
相偶合的两组质子峰，其内侧峰高于其外侧峰。
裂分峰间距相等；等价的质子间虽有较强的偶合，但信号呈单峰，不裂分。
（6）偶合常数。
它提供两质子在分子结构中的相对位置。
图2是分子式为C9H10O2未知样品的1HNMR谱。
图2: C9H10O2的1HNMR谱七、数据处理实验2-1 X射线衍射物相分析一、实验目的(1) 熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理(2) 基本学会样品测试过程(3) 掌握利用衍射图进行物相分析的方法二、实验原理晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。
三、仪器和试剂飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪；无机盐四、实验步骤1．样品制备（1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。
因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。
粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。
（2）将被测样品在研钵中研至200-300目。
（3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。
2. 块状样品制备X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必要干扰。
3. 样品扫描在new program中编好测试程序（如图7-19）⇒open program ⇒measure⇒program开始采集数据⇒在HighScore中处理谱图。
五、数据处理每种晶体其X光衍射都有一组特定的d值，粉末线的分布是一定的；每种晶体内原子排列也是一定的，因此衍射线的相对强度也是一定的，每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d-I值，并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。
粉末法的灵敏度为5%左右。
1．粉末衍射卡片索引目前通用的索引有：粉末衍射卡片哈氏索引（Hanawalt），芬克索引（Fink Index）和戴维字母索引（Alphabetical Index），每一种都分为有机和无机两类：（1）哈氏数值索引：每一种的数据在索引中占一横行，依次有：八条强谱线晶面间距数值，化学式卡片顺序号，查阅时把晶体面间距按衍射峰强弱排列成d1,d2,d3----，找到d1再找d2值，一直顺序找到第八值，从而可查的对应八强线的卡片顺序号，但也可用前三强的d值，按下列排列方式查找：d1d2d3 d2d3d1 d3d1d2在哈氏数值索引中出现三次。
（2）芬克索引也属于数值索引，不过它是以每种物质的八条强线晶面间距d作为该物质特征，芬克索引的编制是按各种物质八条强线中第一个d值的递减次序划分成组。
每一小组内再按第二个d值的递减次序排列。
编制索引时，每钟物质的八条强线晶面间距循环排列即d1d2d3d4d5d6d7d8 d2d3d4d5d6d7d8d1等顺序出现八次（3）戴维无机字母索引是以英文名称的字母顺序排列的。