标准溶液的配制

标准溶液的配制

盐酸标准溶液的配制和标定：

使用市售盐酸（密度为1.19g/ml，约含37%HCL）配制盐酸标准溶液，选用优基纯盐酸先以水配制成HCL（1+1），再以水稀释成所需浓度。

例如配制c（HCL）=0.10mol/L溶液，则需要吸取18mlHCL（1+1）溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。

(1.）无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质，其优点是容易制得纯品，价格低廉，缺点是摩尔质量较小，易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂，用HCL溶液滴定Na2CO3溶液，其化学反应式为：

Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑

用此进行标定时应当注意：

1.）Na2CO3有强烈的吸水性，使用前必须在高温炉２７０——３０００Ｃ加热约１ｈ，然后置于干燥器中冷却备用。

２.）计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3，可选用甲基橙作指示剂，选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点，终点更敏锐。

3.）选用甲基红作指示剂，滴定至终点时，应煮沸溶液2-3min，以消除CO2的影响。

（2）硼砂法标定。硼砂吸水性小，易制得纯品，摩尔质量大，是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次（结晶析出的温度在500C以下）可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以，用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10，PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂，其滴定反应式为：

B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3

氢氧化钠标准溶液的配制与标定

氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法，因氢氧化钠具有强烈的吸水性，且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3，NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等，因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。

不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中，加入一份H2O，搅拌溶解，配制NaOH（1+1）溶液，在这种浓碱溶液中，Na2CO3的溶解都很小，待Na2CO3沉淀完全，吸取上层澄清溶液，稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3，由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2，则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀，这样待完全沉淀后吸取上清液，稀释成所需浓度的溶液。

如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时，则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠，例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液，可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中，以水迅速洗涤2——3次，每次用少量水，倾去洗涤液，留下固体NaOH，再用水溶解，稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。

配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2，一般将水煮沸数分

钟，冷却后即可应用。配制成的碱标准溶液应贮存在塑料瓶容器中。在一般情况下也可贮存于玻璃瓶中，但不能用玻璃塞，而应改用橡皮塞或软木塞。

标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等

（1）邻苯二甲酸氢钾法标定。邻苯二甲酸氢钾易精制，没有结晶水，无

吸水性，易保存摩尔质量大，是标定碱溶液较好的基准物质，使用

前应在100——1250C干燥，干燥温度不宜过高，否则会引起脱水而

为邻苯二甲酸酐。

邻苯二甲酸氢钾与NaOH反应的生成物为强碱弱酸盐，呈碱性，计量点时PH=9.1因此酚酞是这一滴定的适宜指示剂。其化学反应式为：

（2）草酸标定法。草酸易制得纯品，稳定性较好，但其溶液不够稳定，

能自行分解，也易分解，所以，在制得溶液后，应立即用NaOH溶

液滴定。H2C2O4的Kal=5.6ⅹ10-2，Ka2=5.4ⅹ10-5用NaOH溶液滴

定时，按二元酸一次被滴定。计量点时溶液偏碱性，PH约为8.5，

突跃范围PH=7.7——10.0，因此可选用酚酞作指示剂，其反应式为：

H2C2O4+2NaOH == Na2CO3 +2H2O

此外，苯甲酸氨基磺酸和.KHC2O4.H2C2O4 .2H2O也可以用作碱标准溶液标定的基准物质。