9-GBT476煤的元素分析方法
9-GBT476煤的元素分析方法分析
煤的元素分析方法GB/T 476-2001代替GB/T 476-19911 范围本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等,本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T 212 煤的工业分析方法(ISO 11722,ISO 1171,ISO 562 eqv)GB/T 214 煤中全硫的测定方法(ISO 334 eqv)GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(ISO 952 eqv)3 碳、氢测定3.1 方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料3.2.1 碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HG 3-213):化学纯,粒度0.5~2mm。
3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208):分析纯,粒度2~5mm;或无水高氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。
3.2.3 氧化铜(HG 3—1288):化学纯,线状(长约5mm)。
3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071):分析纯,粒度1~4mm。
3.2.5 银丝卷:丝直径约0.25mm。
3.2.6 铜丝卷:丝直径约0.5mm。
3.2.7 氧气(GB/T 3863):99.9%,不含氢。
氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器)。
煤炭的元素分析
煤炭的元素分析煤炭的元素分析,表明煤炭有机质中碳、氢、氧、氮、硫元素的含量以及灰份和水份的含量。
使煤炭的元素分析值除可用于估量煤炭的发热量、燃烧所需要的空气量和生成的烟气量外,还有如下利用价值:表明煤炭元素与煤化程度之间的联系;可长期堆放煤炭前、后的氧元素测定值证明煤炭在堆放期间的风化程度;对组织煤炭燃烧过程更具指导意义。
氢和碳:应该指出的是元素分析氢值是通过在 800℃氧气环境下燃烧所产生的水蒸汽量得出的,这份水蒸气中也包含了煤炭有机物与煤炭原生灰份中的某些结晶水以及煤样的分析基水份。
后者可以在氢分析值的结果计算公式中扣除,而前二者则无法扣除,因此元素分析氢值并不表示为可供燃烧的“可燃氢” 。
因此有关煤炭发热量的估算、燃烧空气量的计算中,总需考虑元素分析中来自于水的那部分氢的影响(按 H- O/8 来计算),扣除这部分氢之后的值才是“可燃氢”。
同样元素分析中碳的值也是通过燃烧产生的 CO2得出的。
而800℃的温度下包含于煤炭原生灰份中的碳酸盐也分解出CO2。
因此,在测定结果计算公式中列出了一项修正。
表 3-2-1煤炭分析数据换算表应用基分析基干燥基可燃基应用1基分100 W ar 析100 W ad 基干燥100 W ar 100基可燃100 W ar A ar100基100W ad100W ar1100W ad100100A ad W ad100100100W ar100100W ad1100 A daf100100100W ar A ar100100W ad A ad100100A daf1硫:煤炭中的硫大致有三个来源:有机硫、黄铁矿硫或硫化物硫、硫酸盐硫。
其中对以取得热量的燃烧过程而言有机硫与黄铁矿硫是可燃的,称之为可燃硫;其余的硫认为是不可燃的。
而作为燃料来讲硫份的害处有三点:发热量低,仅相当于同等碳量的约 32%;燃烧的产生物 SO2和 SO3的露点低易腐蚀设备;硫的氧化物造成空气污染。
煤炭成分的分析方式有哪些?
煤炭成分的分析方式煤炭成分的分析方式有很多,如色谱分析、光谱分析和质谱分析,由于煤炭经过运输之后会在煤炭质量、重量等多个方面发生变化,所以在最终交易之前需要进行煤炭的成分测试,据以决定最终的交易价格。
金银岛煤炭网采取的就是货物到港进行煤炭质量、重量的测试,以此决定最终交易价格。
接下来为您一一介绍煤炭成分的测试方式。
一、色谱分析色谱法(chromatography)又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。
根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。
二、光谱分析根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析。
其优点是灵敏,迅速.历史上曾通过光谱分析发现了许多新元素,如铷,铯,氦等。
根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种;根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。
光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。
由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成。
这种方法叫做光谱分析。
做光谱分析时,可以利用发射光谱,也可以利用吸收光谱.这种方法的优点是非常灵敏而且迅速.某种元素在物质中的含量达10^-10(10的负10次方)克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来.光谱分析在科学技术中有广泛的应用。
三、质谱分析质谱法(Mass Spectrometry,MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。
煤质分析
煤的元素分析与工业分析通过元素分析方法得出的煤的主要组成成分,称元素分析成分。
它包括碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)、灰分(A)、水分(M)。
其中碳、氢、硫是可燃成分。
硫燃烧后要生成SO2,及少量SO3,故它是有害成分。
煤中的水分和灰分也都是有害成分。
通过元素分析成分可以了解煤的特性及实用价值,燃烧计算也都使用元素分析数据。
但元素分析方法较为复杂。
发电厂常用较为简便的工业分析方法得到工业分析成分,用它可以基本了解煤的燃烧特性。
煤的工业分析是把煤加热到不同温度和保持不同的时间而获得水分、挥发分、固定碳、灰分的百分组成。
一、煤的元素分析煤的元素分析是测定煤中碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)、磷(P)等元素的含量。
碳是煤中最主要的可燃元素,也是煤中最基本的成分,其含量约占40%~85%。
1KG碳完全燃烧生成二氧化碳,能放出约32825.56KJ热量。
1KG碳不完全燃烧生成一氧化碳,只能放出约9258.06KG的热量。
碳的燃烧特点是不易着火,燃烧缓慢,火焰短。
煤的碳化程度越深,即含碳量越多,则着火和燃烧越困难。
氢是煤中单位发热量最高的元素,但含量不多,约占3%~6%。
氢极容易燃烧,且燃烧速度快。
煤中的硫由有机硫、硫化铁和硫酸盐中的硫三部分组成。
前两种硫可以燃烧,构成所谓的挥发硫或可燃硫;后一种硫不能燃烧,将其并入灰分。
硫是煤中的有害元素。
氧是煤中的杂质,不能产生热量。
由于氧的存在,使得煤中可燃元素的含量相对降低。
煤中的氧有两部分,一部分是游离的氧,它能助燃;另一部分以化合物状态存在,不能助燃。
氮、磷是煤中的杂质,其含量很小,对煤的燃烧影响不大。
二、煤的工业分析煤的工业分析是对煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。
通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。
广义上讲,煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定,又叫煤的全工业分析。
(一)煤的水分煤的水分,是煤炭计价中的一个辅助指标。
煤的工业分析和元素分析
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1.仪器
磨口坩埚 高温炉
坩埚盖外缘 槽形,此槽 正好盖在坩 埚口的外缘 上,在盖内 边有凹处, 以备挥发释 出。
坩埚架
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高温炉
带热电偶和调温器,炉壁留有一个排气孔。炉 膛内必须有一个温度稳定的恒温区,以保证炉 内温度能恒定在90010℃范围内。
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用镍铬丝制成, 其规格以能放 置6个坩埚为好, 大小应与炉内 90010℃稳定 温度区相适应, 放在架上的坩 埚底部应与炉 堂底距离20~ 30mm。
工业分析方法测定每一分层煤样的真相对密度 和灰分。根据测定结果,分别计算全部分层煤 样、应开采部分分层煤样和煤分层煤样的加权 平均灰分,其计算公式如下:
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§3.1 煤样的采集
d——煤样的加权平均灰分(干燥基),%; Ad1、Ad2、……Adn——第1、2……n个煤分层或夹石层的灰分
(干燥基),%; t1、t2、……tn——第1、2……n个煤分层或夹石层的厚度,m;
1. 破碎 2. 筛分 3. 混合
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§3.2 煤样的制备
4. 缩分 5. 干燥
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§3.2 煤样的制备
二、煤样的减灰
1. 减灰重液的相对密度
(1)烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰, 如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相 对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不 再减灰。
1. 采样中常用的基本概念 (1)批 (2)采样单元 (3)子样 (4)总样 (5)分样
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§3.1 煤样的采集
2.采样的基本原理 采样的基本原理就是在一批煤的各规定位置上
煤元素分析国标
GB476-91 煤的元素分析方法代替GB476-1979本标准参照采用了国际标准ISO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333:1983(E)氮测定方法半微量开氏法》。
1.主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.引用标准GB211 煤中全水分的测定方法GB212 煤的工业分析方法GB214 煤中全硫的测定方法GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3.碳和氢的测定I.方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
II.试剂和材料i.碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。
ii.无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。
iii.氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。
iv.铬酸铅(HG3-1071):分析纯,粒度1~4mm。
v.银丝卷:丝直径为0.25mmvi.铜丝卷:丝直径约0.5mm。
vii.氧气:不含氢。
viii.三氧化二铬(HG3-933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。
收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。
ix.粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG3-1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。
制法:称取25g硫酸锰(MnSO4·5H2O),深于500mL蒸馏水中,另称取16.4g高锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中,分别加热到50~60℃。
煤中有害元素实验分析
煤中有害元素实验分析
煤炭是一种常见的天然燃料,由于其丰富的热量和广泛的分布,它在我们的日常生活中扮演着重要的角色。
但是,由于煤炭中含有一系列有害元素,煤炭被认为是一种有害物品。
针对煤炭中有害元素的检测和分析,理论和实验分析就变得尤为重要。
首先,在开展实验前,必须对原始煤炭进行一系列理论分析,以获得煤炭成分的相关数据,以及有害元素的预期含量。
在此基础上,应根据国家相关标准,设计实验方法,确定实验条件,以及有害元素的测量方法。
实验的检测方法主要有室内和实地检测方法。
室内检测方法主要包括放射性谱仪、X射线衍射仪、波谱仪、红外光谱仪等;实地检测方法则包括先进的站点探头检测以及其他检测手段,比如烟度计、核磁共振等。
接着,实验室应确定合适的采样方法和方法,采样前应采取有效的预处理措施,避免外界干扰。
采样时应采用切割采样方法,以获得更加准确的采样结果。
随后,应进行各种检测和分析,包括有害元素的水溶性检测,质量测定,理化性质测定,离子交换测定和微量检测,以及放射性检测等。
最后,应进行有害元素分析,确定煤炭中有害元素的含量,并将检测数据与国家相关标准进行比较,评估煤炭的质量。
同时,还应结合实际情况,采取措施改善煤炭质量,以满足国家标准和相关法律规定。
综上所述,实验分析煤炭中有害元素是一项复杂的科学任务,需
要在理论研究的基础上,采用正确的方法、技术和设备,并结合实际情况,有效地检测和分析煤炭中有害元素的含量。
只有这样,才能够准确掌握煤炭中有害元素的情况,确保煤炭的质量和安全。
煤的元素分析实验
煤的元素分析实验一、实验目的1、通过实验了解煤的元素组成。
2、掌握测定煤中碳,氢元素的方法。
二、实验原理目前我国采用的煤中碳,氢测定国家标准为燃烧法。
取一定量的煤样在氧气流中燃烧,所生成的水和二氧化碳分别用装有吸水剂和二氧化碳吸水剂的U型管吸收,由吸收剂增量计算煤中碳和氧的含量。
燃烧法用铬酸铅和银丝卷来除去硫和氯对测定的干扰。
三、实验仪器,材料1、碳氢元素分析仪(TQ-1型)2、分析天平,精确到0.0002克。
3、下口瓶,容量10升。
4、鹅头洗气瓶,同两250-500毫升。
5、气体干燥塔,容量500毫升。
6、U型管,带有支管和磨口塞。
7、贮气筒,容量不少于20升。
8、气泡计,容量约10毫升。
9、流量计,可测量120毫升/分。
四、试剂1、碱石棉(二级或三级)粒度1-2毫米。
2、无水氯化钙(HGB3208-60),二级,粒度2-5毫米。
3、氯化铜(HGB3438-62),二级,粒度1-4毫米。
4、铬酸铅(HGB1075-77),二级,粒度1-2毫米。
5、银丝卷,银丝直径约0.25毫米。
6、铜丝卷,铜丝直径约0.5毫米。
7、氧气。
(非电解氧)8、硫酸(GB625-77),三级,比重1.84。
9、三氧化二铬(HGB933-76)三级,粉状。
10、氢氧化钠(GB629-77)或氢氧化钾(GB3006-59),三级。
11、粒状二氧化锰,用硫酸锰(GB1065-77)和高锰酸钾(GB643-77)二级,试剂制备。
12、氧化氮指示胶。
13、脱脂棉和凡士林。
14-保护用U形管;15-气泡计;16-保温套管;17-三节电炉;2、空白试验将装置按图连接好,检查整个系统的气密性,直到每一部分都不漏气后,开始通电升温,并连通氧气。
在升温过程中,将第一节炉往返移动几次,并将新装好的吸收系统通气20分钟左右,取下吸收系统,用绒布擦净。
在天平旁放置10分钟左右再称重。
当第一节和第二节炉达到并保持在800℃,第三节炉达到并保持在600℃,开始做空白试验。
煤的元素分析方法
中华人民共和国国家标准煤的元素分析方法GB476—91代替GB476—79Ultimate analysis of coal国家技术监督局1991-05-22批准1992-03-01实施本标准参照采用了国际标准1SO625∶1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333∶1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。
1主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2引用标准GB211煤中全水分的测定方法GB212煤的工业分析方法GB214煤中全硫的测定方法GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3碳和氢的测定3.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2试剂和材料3.2.1碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。
3.2.2无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁;分析纯,粒度1~3mm。
3.2.3氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。
3.2.4铬酸铅(HG3—1071):分析纯,粒度1~4mm。
3.2.5银丝卷:丝直径约0.25mm。
3.2.6铜丝卷:丝直径约0.5mm。
3.2.7氧气:不含氢。
3.2.8三氧化二铬(HG3—933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。
收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。
3.2.9粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。
煤中各元素的测定方法
1、采用干燥法测定水分:(干燥失重法)将煤样加热到105~110℃并保持恒温,直至煤样处于恒重时,煤样的失重即认为是煤样水分的质量。
即煤样的内在水,M ad表示。
2、燃烧法测定灰分:在灰皿中称量1g左右的分析煤样(粒度小于0.2mm的空气干燥煤样),然后在815℃、空气充足的条件下完全燃烧1~2h得到的残渣作为煤的灰分。
称量残渣的质量并计算其占煤样的百分数,称为煤的灰分产率,A ad表示。
3、隔绝空气加热法测定挥发分:称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入挥发分坩埚,在900℃下隔绝空气加热7min后取出,在干燥器中冷却后称量焦渣的质量,并计算挥发分产率:V ad=(m-m1)×100÷m-M ad,其中m—煤样的质量,m1---残渣的质量,g4、三节炉法和库伦法测定元素组成,用于分析石煤中有机和无机组成的相对含量:(三节炉法测碳、氢)将盛有定量分析煤样的瓷舟放入燃烧管,通入氧气,在850℃的温度下使煤样充分燃烧,煤样中的碳和氢分别生成CO2和H2O,分别用CO2吸收剂(碱石棉、钠石灰)和吸水剂(氯化钙或过氯酸镁)来吸收。
根据吸收剂的增重计算出煤中碳和氢的百分含量。
(库伦法测碳氢):煤样在800℃、有催化剂存在的条件下于氧气流中燃烧,氢燃烧生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解:碳燃烧生成的CO2于氢氧化锂反应生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解。
根据电解水的消耗量按照法拉第电解定律分别计算煤样中的碳和氢。
5、用自动热量计测定发热量:(氧弹法)称取1g左右粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置入氧弹的燃烧皿中,向氧弹中冲入氧气,使氧弹中的初压为2.6~3.0MPa,然后将氧弹放入充有定量水的内桶,利用电流将煤样点燃。
煤样燃烧后产生的热量通过氧弹传给内桶中的水,使水的温度升高。
根据内桶水的温升和氧弹系统的热当量,可以计算出发热量。
6、采用原子吸收、化学滴定和重量法测定石煤中铁、镁、钙、钒等元素的含量:原子吸收光谱利用能发出特征谱的光源,待测元素原子化后可以吸收这一特征谱。
GB47691煤的元素分析方法
GB476-91 煤的元素分析方法代替GB476-1979本标准参照采用了国际标准ISO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333:1983(E)氮测定方法半微量开氏法》。
1.主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.引用标准GB211 煤中全水分的测定方法GB212 煤的工业分析方法GB214 煤中全硫的测定方法GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3.碳和氢的测定I.方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
II.试剂和材料i.碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。
ii.无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。
iii.氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。
iv.铬酸铅(HG3-1071):分析纯,粒度1~4mm。
v.银丝卷:丝直径为0.25mmvi.铜丝卷:丝直径约0.5mm。
vii.氧气:不含氢。
viii.三氧化二铬(HG3-933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。
收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。
ix.粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG3-1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。
制法:称取25g硫酸锰(MnSO4·5H2O),深于500mL蒸馏水中,另称取16.4g高锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中,分别加热到50~60℃。
煤的工业分析方法
煤的工业分析方法煤是一种重要的化石燃料,广泛应用于能源、冶金、化工、建筑等各个行业。
为了充分利用煤的价值,需要对煤进行工业分析,根据不同的分析方法得到煤的各项指标,以满足不同行业的需求。
下面将介绍一些常用的煤的工业分析方法。
1.煤的元素分析方法煤的元素分析是煤质评价的重要内容之一、常用的元素分析方法有:碳氢氮分析法、硫分析法、氧分析法等。
其中,碳氢氮分析法是对煤中的碳、氢、氧、氮四个元素进行定量分析的方法。
这种方法主要应用于对煤的燃烧性能评价、碳排放估算等方面。
2.煤的灰分分析方法煤的灰分是煤中无机杂质的含量,对煤的燃烧特性和可燃性能有一定影响。
常用的灰分分析方法有:干灼燃烧法、干孔隙燃烧法、湿孔隙燃烧法等。
其中,干灼燃烧法是将煤样加热至高温,完全燃烧除去有机物质后得到的残渣量。
这种方法适用于对煤的灰分进行定量分析。
3.煤的挥发分分析方法煤的挥发分是指在煤样加热过程中挥发出的可燃性气体和液体的量。
常用的挥发分分析方法有:烘干法、热解法、干燥无氧法等。
其中,烘干法是将煤样置于恒定温度下进行烘干,根据煤样的质量损失得到挥发分的含量。
这种方法适用于对煤的挥发分含量进行定量分析。
4.煤的发热量分析方法煤的发热量是指煤燃烧时所释放出的热能。
常用的发热量分析方法有:热值计算法、热弧法、热效应气体分析法等。
其中,热值计算法是通过准确测定煤中碳、氢、氧、硫等元素的含量,结合热值计算公式来求得煤的发热量。
这种方法适用于对煤的发热量进行定量分析。
5.煤的低温等温吸附分析方法煤的低温等温吸附是指煤在低温下对特定气体的吸附作用。
常用的低温等温吸附分析方法有:比表面积测定法、孔容测定法等。
其中,比表面积测定法是通过对煤样进行气体吸附实验,根据气体吸附量计算煤的比表面积。
这种方法适用于对煤的孔隙结构和孔隙分布进行定量分析。
总之,煤的工业分析方法有很多种,不同的分析方法适用于煤的不同特性和应用需求。
通过对煤进行科学合理的工业分析,可以为不同行业提供宝贵的参考数据,促进煤的高效利用和降低对环境的影响。
GB煤的工业分析方法
GB煤的工业分析方法GB煤是一种常见的煤种,也是工业领域中常用的燃料。
为了更好地了解和利用GB煤,需要对其进行工业分析。
本文将介绍GB煤的工业分析方法及其应用。
一、GB煤的基本性质在对GB煤进行工业分析前,我们需要了解它的基本性质。
GB煤是一种烟煤,具有良好的燃烧性能和较高的热值。
它的化学成分主要包括碳、氢、氧、硫和灰分等元素,其中碳元素含量较高,通常在80%以上。
二、工业分析方法1.化学分析化学分析是GB煤工业分析的重要方法之一。
它可以准确地测定煤中各种元素的含量,包括水分、灰分、挥发分和固定碳等指标。
化学分析需要将煤样先进行破碎和粉碎,然后用化学试剂对其进行溶解和反应,最后通过测定溶液的吸光度等物理指标,得出各种元素的含量。
2.物理分析物理分析是GB煤工业分析的另一重要方法。
它可以通过测量煤的物理性质来了解其燃烧性能和适用范围。
常见的物理分析方法包括测定煤的密度、热值、可磨性、可压缩性和流动性等指标。
3.热化学分析热化学分析是GB煤工业分析中的一种重要方法。
它通过测量煤的热稳定性和热解特性,来了解其在不同温度下的燃烧特性和反应机理。
这种方法需要使用热重分析仪等专业设备,对煤样进行加热和测量,以获得相应的热解数据和曲线。
三、应用范围GB煤的工业分析方法应用广泛,适用于多个领域。
以下是其中几个主要应用范围:1.燃料工业GB煤是燃料工业中的重要原料之一,工业分析方法可以为煤的选择和加工提供依据。
通过对其水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定,可以选取适合的加工工艺和燃烧方式,提高煤的利用效率和安全性。
2.环保行业GB煤的燃烧会产生大量的污染物,如二氧化碳、二氧化硫、氮氧化物和颗粒物等。
工业分析方法可以了解煤的污染特性和排放量,为环境监测和治理提供数据依据。
3.材料工业GB煤中的碳元素含量较高,可以作为材料工业中的原料。
工业分析方法可以了解煤的物理性质和热解特性,选择适合的加工工艺和用途,如生产活性炭、炭黑等。
煤的工业分析与元素分析
煤的工业分析与元素分析1、煤的工业分析、元素分析煤是一种远古植物残骸经长期地质变化形成的可燃性生物岩。
它是由碳、氢、氧、硫、氮等化学元素组成的复杂有机物的混合物。
具有多极性集团和发达的毛细管,可以吸附水而成为内在水。
对于年轻的煤,变质程度较浅,毛细管较发达,亲水性较强,反应活性较好。
随着煤龄的变长,变质程度加深,毛细管状况变差,内表面减少,内在水份减少。
表现为憎水性增强,反应活性较差。
煤的工业利用价值可以通过工业分析得到:(1)水份(Mad)煤中的水份按存在形态可以分为三种:①外在水,也称游离水。
是在开采、运输、贮存过程中带入的水份。
一般附着于煤的外表和直径大于1.0E-5cm的大毛细管中。
在空气中,外在水份可以自然风干。
外在水份与外在条件有关,而与煤质本身无关。
②内在水份,也称吸附水。
以吸附的方式存在于较小的毛细管中(直径小于1.0E-5cm)。
一般在100多度下恒温能够除去。
内在水份的含量和煤质有关,是影响成浆性的重要因素。
③结晶水,也称化合水。
是煤中无机化合物的水化物中所含的水。
如硫酸钙(CaSO4•2H2O)、高岭土(AL2O3•2SiO2•2H2O)等。
结晶水一般在200多度下恒温能够除去。
(2)灰份(Aad)灰份是煤样在815±10℃燃烧至恒重时残留物的重量分率。
煤中的灰份高,相对降低了含碳量。
灰份在气化炉中是无用而有害的物质。
无用是不参加化学反应,不能生成合成气的有效成分。
有害是灰份熔融要消耗热量,增加比氧耗和比煤耗。
溶渣会冲刷、侵蚀向火面砖,缩短耐火砖的使用寿命。
并且灰份高会增大粗合成气的水气比,并增大渣水系统的负荷。
灰份的主要组成是:SiO2、AL2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2、SO3等。
这些组分的熔化温度决定了灰份的熔点。
如果灰份中SiO2+AL2O3所占比例愈大,灰份的熔点愈高。
因为这两种成分的特点是熔点极高。
其他成分如Fe2O3、CaO、MgO的含量越多时,则灰熔点越低。
煤中氢的测定
注意事项
1.实验注意事项,a称量:样品摊平。B若测定时,除了测定 键还有别的键亮时按复位键,按升温键。 2.空气净化系统和气路注意事项,a硅胶变色即更换,氢氧化 钠无水高氯酸镁结块即更换b高锰酸银热解产物变色即更 换c翻胶帽感觉到松弛应该更换。 3.瓷舟使用注意事项,新瓷舟在使用前须在800℃高温下灼 烧半小时,冷却后放在干燥器中备用,用过的瓷舟也要高 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ下灼烧几分钟,放在干燥器中备用。 4.安装电解池:a安装电解池,需将其与燃烧管接触,避免水 分进入缝隙,导致电解时间长,且会加速电解池头部变黑 b清洗电解池:毛刷不能直进直出电解池。
原理
电量-重量法(二节炉法):一定量煤样在氧气流中燃烧, 生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,根 据电解所消耗的电量计算煤中氢的含量。
电量-重量法碳氢仪的结构
电量-重量法碳氢测定仪由氧气净化系统,燃烧装置, 测氢装置(包括电解池,电量积分和显示系统)二氧化碳 吸收系统(我们不做碳含量测定,所以,没有此系统)。 氧气净化系统的作用是除去氧气中含氢和含碳的物质。 氧气流经装有变色硅胶,氢氧化钠(烧碱石棉),和无水 高氯酸镁的净化管而被去除。
⑴ :净化系统失效,脱水效果不好,应及时更换净化系统中的 化学试剂,尤其应更换无水高氯酸镁。 ⑵:净化系统与燃烧管之间用了乳胶管连接,当空气湿度较大 时,容易发生拖尾现象,应将乳胶管用聚氯乙烯软管代替。 ⑶:电解池在安装时没有形成一定的角度,造成五氧化二磷涂 层后移。这时应取下电解池,清洗干净重新涂膜。 ⑷:由于氧气流量太高,造成五氧化二磷涂层后移并拖尾。应 取下电解池重新涂膜,正确安装,并将流量调节到80ml/min 左右,并保持这样的氧气流量进行测定。
测定方法
煤中氢含量的测定有多种方法,其中GB/T476-2008所规定的元 素炉法,即利比西法;由电力标准高温碳氢测定法;还有红外吸收法 等,每种方法各具特点。其中元素炉法为经典方法,可用在仲裁分析, 也是国内多数单位使用的方法;高温碳氢法较元素炉法快速,系统结 构计较简单,测定结果比国标法同样可靠;红外吸收法具有技术先进, 测试效率高,结果可靠的特点。 元素炉法测定煤中氢含量又分为三节炉法和二节炉法,其中二节 炉法应用最为普遍。
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煤的元素分析方法GB/T 476-2001代替GB/T 476-19911 范围本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等,本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(ISO 11722,ISO 1171,ISO 562 eqv)GB/T 214 煤中全硫的测定方法(ISO 334 eqv)GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(ISO 952 eqv)3 碳、氢测定3.1 方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料3.2.1 碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HG 3-213):化学纯,粒度0.5~2mm。
3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208):分析纯,粒度2~5mm;或无水高氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。
3.2.3 氧化铜(HG 3—1288):化学纯,线状(长约5mm)。
3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071):分析纯,粒度1~4mm。
3.2.5 银丝卷:丝直径约0.25mm。
3.2.6 铜丝卷:丝直径约0.5mm。
3.2.7 氧气(GB/T 3863):99.9%,不含氢。
氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器)。
3.2.8 三氧化钨(HG 10—1129):分析纯。
3.2.9 粒状二氧化锰:化学纯,市售或用硫酸锰(HG 3—1081)和高锰酸钾(GB/T 643)制备。
制法:称取25g硫酸锰,溶于500mL蒸馏水中,另称取16.4g高锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中。
两溶液分别加热到50~60℃。
在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。
然后加入10mL(1+1)硫酸(GB/T 625)。
将溶液加热到70~80℃并继续搅拌5min,停止加热,静置2~3h。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。
将沉淀移至漏斗过滤,除去水分,然后放入干燥箱中,在150℃左右干燥2~3h,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5~2mm的备用。
3.2.10 高锰酸银热解产物:当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物。
制备方法如下:将100g化学纯高锰酸钾(GB/T 643),溶于2L蒸馏水中,煮沸。
另取107.5g化学纯硝酸银(GB/T 670)溶于约50mL蒸馏水中,在不断搅拌下,缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。
将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次,在60~80℃下干燥1h,然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,成银灰色疏松状产物,装入磨口瓶中备用。
警告:未分解的高锰酸银易受热分解,故不宜大量贮存。
3.2.11 真空硅脂。
3.2.12 硫酸(GB/T 625):化学纯。
3.2.13 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂)。
3.3 装置3.3.1 碳、氢测定仪碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分,结构如图1所示。
1—气体干燥塔;2—流量计;3—橡皮塞;4—铜丝卷;5—燃烧舟;6—燃烧管;7—氧化铜;8—铬酸铅;9—银丝卷;10—吸水U形管;11—除氮氧化物U形管;12—吸收二氧化碳U形管;13—空U形管;14—气泡计;15—三节电炉及控温装置图1 碳、氢测定仪3.3.1.1 净化系统,包括以下部件:a)气体干燥塔:容量500mL,2个,一个(A)上部(约2/3)装无氯化钙(或无水高氯酸镁),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个(B)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁);b)流量计:测量范围0~150mL/min。
3.3.1.2 燃烧装置,由一个三节(或二节)管式炉及其控温系统构成,主要包括以下部件:a)电炉:三节炉或二节炉(双管炉或单管炉),炉膛直径约35mm。
三节炉:第一节长约230mm,可加热到(850±10)℃,并可沿水平方向移动;第二节长330~350mm,可加热到(800±10)℃,第三节长130~150mm,可加热到(600±10)℃。
二节炉:第一节长约230mm,可加热到(850±10)℃,并可沿水平方向移动;第二节长130~150mm,可加热到(500±10)℃。
每节炉装有热电偶、测温和控温装置。
b)燃烧管:素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长1100~1200 mm(使用二节炉时,长约800mm),内径20~22mm,壁厚约2mm.c)燃烧舟:素瓷或石英制成,长约80mmd)橡皮塞或橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。
3.3.1.3 吸收系统,包括以下部件:a)吸水U形管(见图2)装药部分高100~120mm,直径约15mm,入口端有一球形扩大部分,内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
b)吸收二氧化碳U形管(见图3)2个。
装药部分高100~120mm,直径约15mm,前2/3装碱石棉或碱石灰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
c)除氮U形管(见图3):装药部分高100~120mm,直径约15mm,前2/3装粒状二氧化锰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
d)气泡计:容量约10mL,内装浓硫酸。
3.3.2 分析天平:感量0.1mg。
3.4 试验准备3.4.1 净化系统各容器的充填和连接按3.3.1.1的规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂,然后按图1所示顺序将各容器连接好。
氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量的减压阀供给。
净化剂经70~100次测定后,应进行检查或更换。
3.4.2 吸收系统各容器的充填和连接按3.3.1.3的规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。
为保证系统气密,每个U形管磨口塞处涂少许真空硅脂,然后按图1所示顺序将各容器连接好。
吸收系统的未端可连接一个空U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。
当出现下列现象时,应更换U形管中试剂:图3 二氧化碳吸收管(或除氮U形管)3.4.3 吸收系统各容器的充填和连接按3.3.1.3的规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。
为保证系统气密,每个U形管磨口塞处涂少许真空硅脂,然后按图1所示顺序将各容器连接好。
吸收系统的未端可连接一个空U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。
当出现下列现象时,应更换U形管中试剂:a)吸水U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通;b)第二个吸收二氧化碳的U形管一次试验后的质量增加达50mg时,应更换第一个U形管中的二氧化碳吸收剂;c)二氧化锰一般使用50次左右更换。
上述U形管更换试剂后,应以120mL/min的流量通入氧气至质量恒定后方能使用。
3.4.4 燃烧管的填充3.4.4.1 使用三节炉时,按图4所示填充:1,2,4,6—铜丝卷;3—氧化铜;5—铬酸铅;7—银丝卷图4三节炉燃烧管填充示意图用直径约0.5mm的铜丝制做三个长约30mm和一个长约100 mm、直径稍小于燃烧管使之既能自由插入管内又与管壁密接的铜丝卷。
从燃烧管出气端起,留50mm空间,依次充填30mm丝直径约0.25 mm银丝卷,30 mm 铜丝卷,130~150 mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时,应用铜片把铬酸铅与石英管隔开),30mm铜丝卷,330~350 mm(与第二节电炉长度相等)线状氧化铜,30mm铜丝卷,310mm空间和100mm铜丝卷。
燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别同净化系统和吸收系统连接。
橡皮塞使用前应在105~110℃下干燥8h左右。
燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经700~100次测定后应检查或更换。
注:下列几种填充剂经处理后可重复使用:氧化铜,用1mm孔径筛子筛去粉末;铬酸铅,可用热的稀碱液(约50g/L氢氧化钠溶液)浸渍,用水洗净、干燥,并在500~600℃下灼烧0.5h;银丝卷,用浓氨水浸泡5min,在蒸馏水中煮沸5 min,用蒸馏水冲洗干净并干燥。
3.4.4.2 使用二节炉时,按图5所示填充:1—橡皮卷;2—铜丝卷;3,5—铜丝布圆垫;4—高锰酸银热解产物图5 二节炉燃烧管填充示意图按3.4.3.1给出的细节,做两个长约10mm和一个长约100mm的铜丝卷,再用100目铜丝布剪成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3~4个(用以防止高锰酸银热解产物被气流带出),然后按图5所示部位填入。
3.4.5 炉温的校正将工作热电偶插入三节炉(或二节炉)的热电偶孔内,使热端插入炉膛并与高温计连接。
将炉温升至规定温度,保温1h。
然后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉(或第一、第二节炉)的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。
根椐标准热电偶指示,将管式电炉调节到规定温度并恒温5min。
记下相应工作热电偶的读数,以后即以此为准控制炉温。
3.4.6 空白试验将仪器各部分按图1所示连接,通电升温。
将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态,接通氧气,调节氧气气流量为120mL/min,并检查系统气密性。
在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,通气约20min后,取下吸收系统,将各U形管磨口塞关闭1),用绒布擦净,在天平旁放置10min左右,称量。
当第一节炉达到并保持在(850±10)℃,第二节炉达到(800±10)℃,第三节炉达到并保持在(600±10)℃后开始作空白试验。
此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。
在一个燃烧舟内加入三氧化钨(质量和煤样分析时相当)。
打开橡皮塞,取出铜丝卷,将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧室后面,塞紧橡皮塞,接通氧气并调节氧气流量为120ml/min。
移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,通气23min,将第一节炉移回原位。
2min后取下吸收系统U形管,将磨口塞关闭1),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量。
吸水U形管增加的质量即为空白值。
重复上述试验,直到连续两次空白测定值相差不超过0.0010g,;除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止。
取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。