第五章 杂质检查-农残、有关物质、特殊杂质_PPT幻灯片
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农药残留的速测技PPT课件
• 三、结果计算 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表
示。 抑制率（%）=[ （DA0-DAt）/ DA0]×100 1 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50% 时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲 酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性 结果的样品需要重复检验2次以上。 2 对阳性结果的样品，可用其它方法进 一步确定具体农药品种和含量。
土，剪成 1cm左右见方碎片，取 5g 放入 带盖瓶中，加入 10mL 纯净水，震摇 50 次，静置 2min 以上。 • 2.取一片农药残留检测卡，用白色药片沾 取提取液，放置 10min 以上进行预反应， 预反应后的药片表面必须保持湿润。 • 3.将农药残留检测卡对折，用手捏 3min， 使红色药片与白色药片叠合发生反应。 • 4.每批农药残留检测应设一个纯净水的空 白对照卡。
农药残留的速测技术
• 农药残留是指农药使用后残存于环境、生 物体和食品中的农药母体衍生物、代谢物、 降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留 量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产 中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药， 如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、 甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒 农药残留引起的食物会导致人、畜急性中 毒事故。长期食用农药残留超标的农副产 品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起 人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生， 诱发癌症，甚至影响到下一代。
• 农残检测必要性
• 随着农业产业化的发展，农产品的生产越 来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物 质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶 上的用量居高不下，而这些物质的不合理 使用必将导致农产品中的农药残留超标， 影响消费者食用安全，严重时会造成消费 者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒 死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸 易。
第五章药物的杂质检查
第五章药物的杂质检查第一节药物中的杂质及其来源一、药物中的杂质概念：是指药品中含有的对人体健康造成危害或无治疗作用的成分。
二、药物杂质的来源1、生产中引入杂质途径有：1）原料不纯引入杂质；2）生产中的中间体或副反应产物；3）精制时未除去的剩余原料；4）制造过程中加入的其他化学试剂。
例如：1）用水杨酸合成阿司匹林时，会由于乙酰化反应的不完全而引入水杨酸、乙酰水杨酸酐等杂质。
2）用阿片生产吗啡时有可能引入罂粟碱等生物碱；3）生产中接触到的器皿、工具等金属设备会引入重金属及砷盐；4）以工业氯化钠生产药用氯化钠时，会将钾、溴、碘、镁等元素的化合物作为杂质带入产品中。
2、贮藏中引入杂质因外界条件的变化，如温度、湿度、阳光、空气和微生物等，将使药物易发生诸如水解、氧化、分解、聚合、潮解、发霉及晶型转变等化学及物理上的变化，从而产生杂质。
三、杂质的分类1、按来源和分布：分为一般杂质和特殊杂质一般杂质是指在自然界中分布广泛，在多数药物生产贮藏过程中极易引入。
如：酸碱性杂质、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。
特殊杂质是指某些个别药物，在选定的生产工艺中引入的杂质。
如：阿司匹林中的水杨酸。
2、指示性杂质：对人体健康不造成危害，但在存在数量能反映出其他杂质的含量和药品的总体纯度等情况；有毒有害杂质：重金属、砷盐、氰化物、氟化物等严重危害人体健康的杂质。
四、药物的纯度与化学试剂的纯度1、药物的纯度是为了保证用药的安全性和有效性而提出的，要求检测药物本身及所含成分是否对生物体造成生理及毒副作用，它的检测标准只有合格与不合格之分。
2、化学试剂的纯度则是按本质含量的高低分为不同等级，如优级纯、分析纯、化学纯等。
第二节药物的杂质检查法一、杂质的限量1、把杂质的量控制在一定的限度以内，就仍然能够保证用药的安全与有效，因此在不影响疗效和不发生毒性的前提下，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定的量。
2、药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。
药物分析总论第五章药物的杂质分析
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示例 盐酸黄酮哌酯中有关物质的检查
供试品溶液： 20mg/ml 对照溶液： 0.10ห้องสมุดไป่ตู้mg/ml
稀释
对照品溶液：3-甲基黄酮-8-羧酸0.10 mg/ml
判断：
供试品溶液如显杂质斑点不得多于2个， 与对照品溶液相同位置上所显杂质斑点颜
色与对照品溶液主斑点比较，不得更深， 另一杂质斑点的颜色与对照液主斑点比较，供试
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• 贮藏过程中引入的杂质
示例：水解（阿司匹林） 生产中反应不完全 贮藏中水解
水杨酸残留 产生水杨酸
示例：氧化 利血平——氧化产物无降压作用 麻醉乙醚——过氧化物有毒
严格控制药品的贮藏条件，是保证临床用药安全、 有效的一个重要方面
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三、杂质的种类与分类
在自然界中分布较广泛，在多种
结果判断： 以峰面积计算其含量，原料药中的二硫化 物不得超过1.0%
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2. 加校正因子的主成分自身对照测定法
适用于已知杂质的控制。需要杂质对照品和药物对照 品建立内标法计算f，测定时以供试液稀释液为对照， 不用杂质对照品
f = AS / S 杂质对照品的峰面积 AR / R 药物对照品的峰面积
620cm-1
D1 640 cm-1 662cm-1
基线： 消除背景吸收
对照品
（含10％A晶型）
供试品
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662cm-1 640cm-1
D2
D1
D2’
D1’
36
• 结果判断
D1' D'2
< D1
D2
三、色谱法（chromatography）
第五章 杂质检查-炽灼、灰分
mS
V c 2 1 10-6 100% 100% 2.0g L 0.0001%
第五章 杂质检查技术
杂质检查
检查方法 灵敏度法 如：蒸馏水中氯化物的检查
HNO3、AgNO3TS 50ml蒸馏水 不得发生浑浊
5滴 1mL
0.2mg/50mL 4µ g/mL
c V L（百万分之几） 106 mS
管2 管1 （样品管） （对照管）
第五章 杂质检查技术
杂质检查
实例 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml 相当于1µg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为 0.0001％，应取供试品的量为
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g 已知：c＝1µg/ml＝1×10－6 g/ml、V＝2ml、 L＝0.0001%
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第五章 杂质检查技术
炽灼残渣检查法
定义 “炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热 灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～ 800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐 适用范围及限度 考查有机药物中混入的各种无机杂质 一般规定限度为0.1%～0.2% 仪器与用具
杂 质 来 源
贮藏 产生
中药 材原 料中 引入
来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符 来源与规定不同的物质 无机杂质，如砂石、泥块、尘土等
第五章 杂质检查技术
杂质检查
杂质分类
生物碱 中其他 生物碱 氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 酸 碱 水分 易炭化 物 炽灼残 渣
特殊杂质
一般杂质 多数药物 容易引入 检查方法 附录
第五章 中药制剂的杂质检查技术
药物的杂质检查[可修改版ppt]
![药物的杂质检查[可修改版ppt]](https://img.taocdn.com/s3/m/a10805f8bd64783e08122b7e.png)
L(%) CV10% 0 S
注意单位统一！
示例一 茶苯海明中氯化物检查
取本品0.30g 置200 ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和
10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液 25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷， 加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml
❖ 药品质量标准中的杂质系指在按照经国家有关 药品监督管理部门依法审查批准的规定工艺和 规定原辅料生产的药品中，由其生产工艺或原 辅料带入的杂质，或在贮存过程中产生的杂质。
❖ 不包括变更生产工艺或变更原辅料而产生的新 的杂质，也不包括掺入或污染的外来物质。
杂质控制的理念
❖ 纯度控制 ❖ 限度控制 ❖杂质谱控制（impurity profiles）
三、杂质的限量(Limit Test)
药物中所含杂质的最大允许量。
通常用百分之几或百万分之几 (parts per million, ppm )
杂
对照法
质 限
限量检查
灵敏度法
量
比较法
控
制 定量测定杂质含量
注意平行原则
杂质限 (% 量 )杂供 质试 最品 大量 允 1许 0％ 0量
标准溶液的 标浓 准度 溶液的 10％ 体 0 积 供试品量
置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀， 在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制 成的对照液比较，求氯化物的限量。
C=10 μg/ml
V=1.5 ml
S=?
答案：L（%）=0.04%
示例二 肾上腺素中酮体的检查
取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释 至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的 百分吸收系数为435，求酮体的限量。
注意单位统一！
示例一 茶苯海明中氯化物检查
取本品0.30g 置200 ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和
10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液 25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷， 加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml
❖ 药品质量标准中的杂质系指在按照经国家有关 药品监督管理部门依法审查批准的规定工艺和 规定原辅料生产的药品中，由其生产工艺或原 辅料带入的杂质，或在贮存过程中产生的杂质。
❖ 不包括变更生产工艺或变更原辅料而产生的新 的杂质，也不包括掺入或污染的外来物质。
杂质控制的理念
❖ 纯度控制 ❖ 限度控制 ❖杂质谱控制（impurity profiles）
三、杂质的限量(Limit Test)
药物中所含杂质的最大允许量。
通常用百分之几或百万分之几 (parts per million, ppm )
杂
对照法
质 限
限量检查
灵敏度法
量
比较法
控
制 定量测定杂质含量
注意平行原则
杂质限 (% 量 )杂供 质试 最品 大量 允 1许 0％ 0量
标准溶液的 标浓 准度 溶液的 10％ 体 0 积 供试品量
置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀， 在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制 成的对照液比较，求氯化物的限量。
C=10 μg/ml
V=1.5 ml
S=?
答案：L（%）=0.04%
示例二 肾上腺素中酮体的检查
取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释 至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的 百分吸收系数为435，求酮体的限量。
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第五章 杂质检查技术
【学习目标】
❖ 知识目标
▪ 掌握中药制剂杂质的概念、来源及分类，杂质检查的意义及检查方法 ，掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法的 原理和方法
▪ 熟悉注射剂有关物质检查法、附子理中丸中乌头碱以及大黄流浸膏中 土大黄苷的检查原理和方法；
▪ 了解农药残留量测定法的原理和方法、微生物限度检查法和无菌检查 法意义
第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖ 附子理中丸中乌头碱的检查 ▪ 如何自制薄层板？算限量。
14
第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖大黄流浸膏中土大黄苷的检查
▪ 检查原因
• 影响质量
▪ 检查方法：荧光法
▪ 操作方法：取大黄流浸膏适量，加甲醇2ml， 温浸10分钟，放凉，取上清液10ul，点于滤纸 上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分 钟，置紫外灯(365nm)下检视，不得显持久的 亮紫色荧光
❖
▪ 大黄流浸膏中土大黄苷的检 查
卫生学检查法
银法）
▪ 微生物限量检查法
❖ 农药残留量测定法
▪ 无菌检查法
▪ 有机氯类农药残留量测定法
▪ 有机磷类农药残留量测定法
▪ 拟除虫菊酯类农药残留量测定法
2
第五章 杂质检查技术
农药残留量检查法
❖ 蓄积中毒 ▪ 神经毒性 ▪ 致癌 ▪ 诱发突变 ▪ 肝脏损害 ▪ 慢性中毒
第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖ 附子理中丸中乌头碱的检查
▪ 操作方法：取本品水蜜丸适量，研碎，取25g；或取大 蜜丸适量，剪碎，取36g，加氨试液4ml，拌匀，放置2 小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶液成1ml，作为供试品 溶液。取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷（经无水硫 酸钠脱水处理）-丙酮-甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对 照品的斑点或不出现斑点
注射剂有关物质检查
❖概念 注射剂有关物质系指饮片经提取、纯化制成注
射剂后，残留在注射剂中可能引起不良反应，需 要控制的物质。 ❖ 一般应检查项目 ▪ 蛋白质 ▪ 鞣质 ▪ 树脂等 ▪ 草酸盐（静脉注射液） ▪ 钾离子等（静脉注射液）
8
第五章 杂质检查技术
注射剂有关物质检查
❖ 检查原因
–影响澄明度 –局部疼痛、红肿 –组织坏死 –过敏 ▪ 蛋白质：异性蛋白→过敏反应 ▪ 鞣质：刺激→引起疼痛 ▪ 树脂：澄明度 ▪ 草酸盐 • 血液脱钙→抗血凝作用→痉挛 • 草酸钙→血栓
❖ 技能目标
▪ 熟练掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法 、注射剂中有关物质纪、特殊杂质的操作技能
▪ 学会正确查阅《中国药典》，学会正确选取仪器、试药，学会配制试 液，学会规范操作各种计量器具和检验仪器，并学会正确计算、处理 各种数据、判定检测结果
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第五章 杂质检查技术
讲述内容
❖ 炽灼残渣检查法
❖ 注射剂有关物质检查法
❖ 灰分测定法
▪ 蛋白质
▪ 总灰分测定法
▪ 鞣质
▪ 酸不溶性灰分测定法
▪ 树脂
❖ 重金属检查法
▪ 第一法（硫代乙酰胺法） ▪ 第二法（炽灼残渣检查法）
▪ 草酸盐 ▪ 钾离子
❖ 特殊杂质检查方法
▪ 第三法（硫化钠法）
▪ 附子理中丸中乌头碱的检查
❖
砷盐检查法
▪ 第一法（古蔡氏法） ▪ 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸
❖态度 ▪ 合理使用农药 ▪ 安全使用采取避毒措施 ▪ 进行去污处理 ▪ 加强监管
第五章 杂质检查技术
第五章 杂质检查技术
第五章 杂质检查技术
农药残留量检查法-有机磷
❖ 危害：毒性 ❖ 方法：毛细管气相色谱－－外标法
▪ 弹性毛细管柱 ▪ 氮磷检测器 ▪ 程序升温 ▪ 理论板数：敌敌畏峰6000 ❖判断 ▪ 定性：保留时间
▪ 定量：峰高（或峰面积）
第五章 杂质检查技术
农药残留量检查法-拟除虫菊酯类
❖ 危害：轴突毒剂 ❖ 方法：毛细管气相色谱－－外标法
▪ 弹性毛细管柱 ▪ 63Ni-ECD电子捕获检测器 ▪ 程序升温 ▪ 理论板数：溴氰菊酯类峰1×105 ❖判断 ▪ 定性：保留时间 ▪ 定量：峰高（或峰面积）
第五章 杂质检查技术
❖ 钾离子：比浊法 ▪ 试液：四苯硼酸钠试液
第五章 杂质检查技术
❖概念 ❖方法
▪ 物理 ▪ 化学 ▪ 药理 ▪ 微生物
特殊杂质检查
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第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖附子理中丸中乌头碱的检查 ▪ 检查原因
• 双酯型生物碱亲酯性强，毒性大
▪ 检查方法：TLC
• 硅胶G薄层板 • 稀碘化铋钾试液 • 乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所）
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▪ 钾离子:局部刺激（疼痛反应）和心肌损害
第五章 杂质检查技术
注射剂有关物质检查
❖ 蛋白质 ▪ 蛋白质+磺基水杨酸试液不得显正反应 ▪ 蛋白质+鞣酸试液不得显正反应（黄芩苷、蒽醌类）
❖鞣质 ▪ 鞣质+鸡蛋清生理盐水不得显正反应
❖树脂 ▪ 树脂+盐酸试液不得显正反应
❖ 草酸盐 ▪ 草酸盐+氯化钙试液+ H+不得显正反应
【学习目标】
❖ 知识目标
▪ 掌握中药制剂杂质的概念、来源及分类，杂质检查的意义及检查方法 ，掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法的 原理和方法
▪ 熟悉注射剂有关物质检查法、附子理中丸中乌头碱以及大黄流浸膏中 土大黄苷的检查原理和方法；
▪ 了解农药残留量测定法的原理和方法、微生物限度检查法和无菌检查 法意义
第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖ 附子理中丸中乌头碱的检查 ▪ 如何自制薄层板？算限量。
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第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖大黄流浸膏中土大黄苷的检查
▪ 检查原因
• 影响质量
▪ 检查方法：荧光法
▪ 操作方法：取大黄流浸膏适量，加甲醇2ml， 温浸10分钟，放凉，取上清液10ul，点于滤纸 上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分 钟，置紫外灯(365nm)下检视，不得显持久的 亮紫色荧光
❖
▪ 大黄流浸膏中土大黄苷的检 查
卫生学检查法
银法）
▪ 微生物限量检查法
❖ 农药残留量测定法
▪ 无菌检查法
▪ 有机氯类农药残留量测定法
▪ 有机磷类农药残留量测定法
▪ 拟除虫菊酯类农药残留量测定法
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第五章 杂质检查技术
农药残留量检查法
❖ 蓄积中毒 ▪ 神经毒性 ▪ 致癌 ▪ 诱发突变 ▪ 肝脏损害 ▪ 慢性中毒
第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖ 附子理中丸中乌头碱的检查
▪ 操作方法：取本品水蜜丸适量，研碎，取25g；或取大 蜜丸适量，剪碎，取36g，加氨试液4ml，拌匀，放置2 小时，加乙醚60ml，振摇1小时，放置24小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶液成1ml，作为供试品 溶液。取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷（经无水硫 酸钠脱水处理）-丙酮-甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对 照品的斑点或不出现斑点
注射剂有关物质检查
❖概念 注射剂有关物质系指饮片经提取、纯化制成注
射剂后，残留在注射剂中可能引起不良反应，需 要控制的物质。 ❖ 一般应检查项目 ▪ 蛋白质 ▪ 鞣质 ▪ 树脂等 ▪ 草酸盐（静脉注射液） ▪ 钾离子等（静脉注射液）
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第五章 杂质检查技术
注射剂有关物质检查
❖ 检查原因
–影响澄明度 –局部疼痛、红肿 –组织坏死 –过敏 ▪ 蛋白质：异性蛋白→过敏反应 ▪ 鞣质：刺激→引起疼痛 ▪ 树脂：澄明度 ▪ 草酸盐 • 血液脱钙→抗血凝作用→痉挛 • 草酸钙→血栓
❖ 技能目标
▪ 熟练掌握炽灼残渣检查法、灰分测定法、重金属检查法、砷盐检查法 、注射剂中有关物质纪、特殊杂质的操作技能
▪ 学会正确查阅《中国药典》，学会正确选取仪器、试药，学会配制试 液，学会规范操作各种计量器具和检验仪器，并学会正确计算、处理 各种数据、判定检测结果
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第五章 杂质检查技术
讲述内容
❖ 炽灼残渣检查法
❖ 注射剂有关物质检查法
❖ 灰分测定法
▪ 蛋白质
▪ 总灰分测定法
▪ 鞣质
▪ 酸不溶性灰分测定法
▪ 树脂
❖ 重金属检查法
▪ 第一法（硫代乙酰胺法） ▪ 第二法（炽灼残渣检查法）
▪ 草酸盐 ▪ 钾离子
❖ 特殊杂质检查方法
▪ 第三法（硫化钠法）
▪ 附子理中丸中乌头碱的检查
❖
砷盐检查法
▪ 第一法（古蔡氏法） ▪ 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸
❖态度 ▪ 合理使用农药 ▪ 安全使用采取避毒措施 ▪ 进行去污处理 ▪ 加强监管
第五章 杂质检查技术
第五章 杂质检查技术
第五章 杂质检查技术
农药残留量检查法-有机磷
❖ 危害：毒性 ❖ 方法：毛细管气相色谱－－外标法
▪ 弹性毛细管柱 ▪ 氮磷检测器 ▪ 程序升温 ▪ 理论板数：敌敌畏峰6000 ❖判断 ▪ 定性：保留时间
▪ 定量：峰高（或峰面积）
第五章 杂质检查技术
农药残留量检查法-拟除虫菊酯类
❖ 危害：轴突毒剂 ❖ 方法：毛细管气相色谱－－外标法
▪ 弹性毛细管柱 ▪ 63Ni-ECD电子捕获检测器 ▪ 程序升温 ▪ 理论板数：溴氰菊酯类峰1×105 ❖判断 ▪ 定性：保留时间 ▪ 定量：峰高（或峰面积）
第五章 杂质检查技术
❖ 钾离子：比浊法 ▪ 试液：四苯硼酸钠试液
第五章 杂质检查技术
❖概念 ❖方法
▪ 物理 ▪ 化学 ▪ 药理 ▪ 微生物
特殊杂质检查
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第五章 杂质检查技术
特殊杂质检查
❖附子理中丸中乌头碱的检查 ▪ 检查原因
• 双酯型生物碱亲酯性强，毒性大
▪ 检查方法：TLC
• 硅胶G薄层板 • 稀碘化铋钾试液 • 乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所）
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▪ 钾离子:局部刺激（疼痛反应）和心肌损害
第五章 杂质检查技术
注射剂有关物质检查
❖ 蛋白质 ▪ 蛋白质+磺基水杨酸试液不得显正反应 ▪ 蛋白质+鞣酸试液不得显正反应（黄芩苷、蒽醌类）
❖鞣质 ▪ 鞣质+鸡蛋清生理盐水不得显正反应
❖树脂 ▪ 树脂+盐酸试液不得显正反应
❖ 草酸盐 ▪ 草酸盐+氯化钙试液+ H+不得显正反应