快速密闭催化消解法测定COD
密闭催化消解法测髙氯废水COD的探讨
2017年05月密闭催化消解法测髙氯废水COD 的探讨王进忠王志杰陈俊威（深圳市环境监测中心站，广东深圳518049）摘要：采用30%硫酸汞溶液作为掩蔽剂（体积由原来1mL 提高到4mL ），0.2mol/L 重铬酸钾（由3.0mL 降至2.0mL ）作为氧化剂和Ag 2SO 4-H 2SO 4溶液（由5mL 降至4mL ）作为催化剂，按密闭催化消解法操作，测量氯离子浓度20000mg/L 以内水样的化学需氧量值，可完全避免髙氯废水中氯离子干扰，测量结果满足要求。
关键词：高氯废水；COD ；催化消解Abstract:Using 30%HgSO 4as masking reagent (volume increased from 1mL to 4mL),0.2mol/L K 2Cr 2O 7(reduced from the original 3.0mL to 2.0mL)as oxidant and Ag 2SO 4-H 2SO 4solution (from the original 5mL to 4mL)as catalyst,And operating by the standard meth⁃od of "the Closed-space Catalytic Digestion",We can completely avoid the interference of Cl -in the testing process of high chloride wastewater （[Cl -]20000mg/L or lower),and get satisfactory results of COD.Keywords:High Chlorine Wastewater ；COD ；Catalytic Digestion几乎所有的水体中都有氯离子存在，它的含量变化范围很大，在海水、盐湖、地下水、感潮河段、垃圾填埋厂渗滤液、部分行业的废水中，含量则很高。
cod密闭消解滴定方法
cod密闭消解滴定方法
COD密闭消解滴定方法主要包括以下步骤：
1. 准备试剂和样品：准备重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸亚铁铵标准溶液等试剂，同时采集适量水样。
2. 配制混合液：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液。
然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封。
3. 消解：将锥形瓶放入155℃的恒温烘箱中，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温。
4. 添加指示剂：加入2～3滴试亚铁灵指示剂。
5. 滴定：通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，以确定水样中的COD值。
请注意，为了获得准确的结果，应该遵循上述步骤并使用高质量的试剂和样品。
此外，还可以查阅相关文献或咨询专业人士以获取更多信息。
COD测定方法—快速密闭消解法
COD测定方法—快速密闭消解法主要内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法本标准适用于未稀释水样的COD低于1500mg/l的试样试剂配制:1.硫酸银—硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，放置期间，摇晃几次，促使硫酸银溶剂，使瓶内实际浓度均匀。
若硫酸银加入硫酸后变浑浊，则硫酸纯度不够，杂质过多，应更换硫酸重新配制以免影响测量结果。
2.专用氧化剂准确称取9.806g重络酸钾，50g硫酸铝钾，10g钼酸铵溶于水，加入250mL硫酸定容至1000mL，浓度为0.2mol/L。
3.重络酸钾标准溶液准确称取预先经105℃烘干2小时后的重络酸钾4.9032g溶于水中，稀释至1000mL。
C=0.1mol/L4.硫酸亚铁铵贮备液：溶解78g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其冷却后稀释至1000mL。
C=0.2mol/L5.硫酸亚铁铵使用液：将硫酸亚铁铵按1:10稀释成使用液。
6.试亚铁灵指示剂：称取0.695g七水合硫酸亚铁于50mL水中，加入1.485g邻菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
7.硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使其溶解，并摇匀，使用前小心摇动。
8.邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃时干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000ML，摇匀，该COD理论值为500 mg/l每日临用前必须标定硫酸亚铁铵使用液的浓度，移取5mL重络酸钾标液于锥形瓶中，加30mL水，5mL硫酸，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经黄绿色变为红褐色，即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。
硫酸亚铁铵计算公式：C=10*0.1/V=1/V仪器1.便携式消解器COD-401-1型2.与其配套的消解管操作步骤移取2mL样品于消解管中，加入约0.05g硫酸汞，加入2mL消解液，2ml硫酸银—硫酸溶液，旋紧盖子，反复颠倒试管几次，使试剂与样品充分混合，放入消解器中进行消解，在165℃情况下消解30分钟，待消解结束后，等待约20分钟，等反应管温度低于120℃后，取出反应管颠倒几次，自然冷却至室温。
快速密闭催化消解法测量废水中COD
快速密闭催化消解法测量废水中COD发表时间：2018-06-11T17:26:09.770Z 来源：《基层建设》2018年第10期作者：梁世秀[导读] 摘要：化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标，在废水分析中占有重要的地位。
广西柳州钢铁集团有限公司广西柳州 545002摘要：化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标，在废水分析中占有重要的地位。
不同的水样有着不同的性质和化学需氧量，针对不同种类的水样来配制有机溶液后，利用快速弥补催化消解法来进行测定其化学需氧量，确定实验的最佳消解时间以及消解时间对实验结果的影响。
关键词：COD；快速密闭消解法；兼氧池；终排一、引言工业废水是指在工业生产中的废弃产物，废水废液和污水等都是工业废水。
废水是否达到排放标准由废水的污染指数决定，其中最重要的指标是废水中的化学需氧量（CODCr）值，CODCr是指水样在一定条件下用氧化剂处理时其还原性物质消耗该氧化剂的量，以氧的mg/L为单位。
CODCr是评价水体有机物相对含量的重要指标，也是水质监测和综合评价水体污染程度的重要指标之一。
也可以反映出水体受到废水废液和污水等工业废水的污染程度，水中的还原性物质较多，包含了亚硝酸盐，亚铁盐，有机物和硫化物等。
现在大多水源都普遍有着被有机物污染的现象，因此化学需氧量也成为了水源中有机物相对含量的指标之一。
水源污染中不仅仅有被氧化的有机物污染，也包括了多环芳烃、PCB和二噁英类等多种不同的水源污染。
在我国，CODCr作为实际排放总量控制的重要指标之一，其在保护生态环、监控和治理工业废水等方面起到了重要的作用，也对我国整体环境有着重要意义。
而短期内简单便捷又可以降低污染CODCr的测定方法也成为了最为人所需要的，所以，寻找最好的CODCr测定方法也成为了一个目前最被需要的事情。
二、CODCr测定方法的简介就目前看来，CODCr的测定方法很多，有电化学法、极谱法、分光光度法、原子吸收法和快速弥补催化消解法等多种不同的方法。
实验报告_COD快速法
密封消解-分光光度法（快速法）一、实验原理在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。
在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。
采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。
二、实验仪器（1）量筒：100mL，2个（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个（3）烧杯：250 mL3个（4）洗瓶：500 mL1个。
三、测定步骤1、水样保存水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。
水样采集后应尽快分析，必要时应在0~5冷藏下保存，并在48小时内测定。
2、标准曲线绘制（1）COD值10~200mg/L标准曲线的绘制分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为1.5 mL，相对应的COD值分别为0、20、40、80、160、200。
然后加入0.5mL100g/L掩蔽剂，摇匀。
加入1.5 mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。
加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。
设定反应温度165℃及反应时间10分钟。
按下“开始”键，开始升温，当温度升到165℃时，蜂鸣提示并显示“OK”，在165℃恒温，等待使用。
将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始键，此时加热器的程序按设定的反应时间10分钟，自动进行倒计时，当到达10分钟时，蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。
用柔软纸擦净每个专用比色管。
先以0mL标准样作为空白，放入仪器中进行比色，其吸光度作为此时COD测定仪的零点。
然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL标准样的专用比色管。
依次测得吸光度，并输入相应的20、40、80、160、200的COD的值，按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出10~200mg/L的标准曲线的B、α、r值。
厌氧发酵指标测定方法
COD的测定（快速密闭催化消解法）试验步骤：1、取1ml滤液(5000r/min条件下离心10min,过滤)于50ml容量瓶中定容(稀释倍数由滤液SCOD的浓度而定，通常是稀释至1000－2500mg/L，选择消化液Ⅰ)，从中量取3ml于消化管（注意干燥）中，每个样品做3个重复；同时以同量的蒸馏水代替样品，做空白试验。
2、依次加入1ml掩蔽剂、3ml消化液（注意准确）、5ml催化剂（每加入一种试剂后都要摇匀），旋紧密封塞，混匀。
3、放入已预热到165℃的消解炉中，消解22min，冷却。
4、将样液移至150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消化管（至少洗3次，共约30ml），冲洗液移入锥形瓶中。
5、加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为终点，记录硫酸亚铁标准溶液用量（样品的记为V1，空白对照的记为V0）。
6、滴定使用0.05 mol/LFeSO4：先配0.2mol/L FeSO4，然后稀释得到（量取250mL0.2mol/LFeSO4于1000mL容量瓶即得0.05 mol/LFeSO4，标定后使用）标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L）于250mL 锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀，冷却后，加入2－3滴邻菲啰啉指示剂，用0.05 mol/LFeSO4滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即未终点。
C[FeSO4]=0. 25*10/V计算：COD（mg·L-1）＝（V0-V1）×C×8×1000×50/V2V1——滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mLV0——滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mLV2――水样体积，mL，本试验中V2＝3mLC——硫酸亚铁标液的浓度，mol·L-150――水样的稀释倍数8――氧（1/2O）摩尔质量V’——硫酸亚铁标准溶液的标定时，用去的硫酸亚铁溶液的体积，mL试剂配制：掩蔽剂：称取30.0g硫酸汞（分析纯）溶于100mL的10％硫酸中。
改进的快速密闭催化消解光度法测定水中低浓度COD
改进的快速密闭催化消解光度法测定水中低浓度COD
吴红
【期刊名称】《环保科技》
【年(卷),期】2009(015)002
【摘要】在快速密闭催化消解光度法测定水中COD的基础上,用自配的消解液,对COD浓度为0～50 mg/L的水样进行密封加热消解,直接比色测定其COD,结果表明:此方法操作简单,时间短,费用低,二次污染少,测定结果能达到分析要求.
【总页数】3页(P32-33,36)
【作者】吴红
【作者单位】贵州省环境监测中心站,贵州,贵阳,550002
【正文语种】中文
【中图分类】TU99
【相关文献】
1.快速密闭消解法测定低浓度COD应用研究 [J], 陈芬;邓磊;龚娴
2.快速密闭催化消解法(含光度法)绘制污水中COD标准曲线方法的改进 [J], 王毅坚;吴宏举;李雯;唐葆彤;皇甫晓霞
3.快速密闭催化消解测定水中COD的方法改进 [J], 石慧;彭鹏
4.快速密闭催化消解-分光光度法测定水中化学需氧量 [J], 张晶华
5.用密闭回流分光光度法测定水中低浓度COD [J], 陆燕宁
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快速密闭催化消解法测定COD
快速密闭催化消解法测定COD快速密闭催化消解法(含光度法)1.方法原理本方法在经典重铬酸钾一硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。
同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。
2.方法的适用范围本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。
水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。
参考下表选择消解液。
COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液3.水样的采集与保存水样采集后，应加入硫酸将pH调至<2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时应在40℃冷藏保存，并在48h内测定。
4.仪器①具密封塞的加热管：50ml。
②锥形瓶:150ml。
③酸式滴定管:25ml（或分光光度计）。
④恒温定时加热装置。
5.试剂①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=L);称取经120℃烘干2h的基准或优级纯，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
②硫酸亚铁铵标准洛液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]=L；称取分析纯（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O 溶解水中，加入浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用的K2CrO7标准溶液标定。
③消解液:称取重铬酸钾，硫酸铅钾，的钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为L ( C=1/6 K2CrO7)。
另外分别称取、重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为L、L的消解液用于测定不同COD 值的水样。
④Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
⑤邻菲啰啉指示剂:称取分析纯FeSO4·7H20和邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
快速消解法测cod原理
快速消解法测cod原理
快速消解法是一种常用的COD测定方法，它的原理是利用化学氧化剂将有机物氧化成二氧化碳和水，然后测定氧化后的溶液中的溶解氧浓度，从而计算出COD值。
快速消解法的操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的化学氧化剂（通常为高锰酸钾或过硫酸钾），并加入催化剂（通常为硫酸铜）。
2. 将溶液加热至沸腾，使化学氧化剂迅速氧化有机物。
3. 在氧化反应结束后，将溶液冷却至室温，并加入一定量的硫酸铵，以消除余下的化学氧化剂。
4. 测定溶液中的溶解氧浓度，从而计算出COD值。
快速消解法的优点是操作简单、快速、准确，适用于各种类型的水样。
但是，它也存在一些缺点，如需要使用大量的化学氧化剂和催化剂，对环境造成一定的污染；同时，它只能测定有机物的总量，不能区分不同种类的有机物。
快速消解法是一种常用的COD测定方法，它的原理是利用化学氧化剂将有机物氧化成二氧化碳和水，然后测定氧化后的溶液中的溶解氧浓度，从而计算出COD值。
虽然它存在一些缺点，但是在实际应用中仍然具有广泛的应用价值。
快速密闭催化消解法测定COD影响因素探讨
在 工作 强度 较大 、 消耗 试剂 较多 、 对仪 器要 求 高 的问 题 ， Ａ Ｈ法存 在仪 器 和试剂 较贵 、测 试 费用 高 、 Ｈ Ｃ 测 试 时 间长 的问题 。因此 ， 于 国家标 准 的方法 ， 消 基 在 解 方法 上 、 比色 分析方 法 、 化 剂使 用及 回收 上进 行 催 研究 、 改进从 而提高 Ｃ Ｄ测 定 的精确 度 、 Ｏ 准确 性 、 实 用 性 与可行 性仍 然具 有重 要 的意 义［” ４】 －。 本研究 基 于重铬 酸钾 氧化 的快 速密 闭 消解法 测
表 ３结 果表 明 ，消解 温度 １０ｏ ５ Ｃ、消解 时 间为 ６ ｉ ０ ｍ ｎ时 ，测 定 的 Ｃ Ｄ 较 稳 定 ，相 对 误 差 小 于 Ｏ ３５ ， 明消 解较 完 全 ； 消解 温 度 为 １０℃时 ， ．％ 说 而 ３ 测
１１ 低 量 程 ， ）为 ０为高 量 程 。
定 误差 很 大 ， 即使 消解 时 间 长达 １０ ｒ ｎ 误差 仍 高 ２ ｉ， ａ
但也 存在 不 足之处 ： 回流装 置 占的实验 空 间大 、 电 水
消 耗较 大 、 剂 用量 大 、 作 不便 、 以大 批 量快 速 试 操 难
测 定嘲 科 研人 员研 究 出 了新 的 Ｃ Ｄ测试 方法 ， 。 Ｏ 比较
成 熟 的有微 波 法 与 Ｈ Ｃ 比色法 【 ＡＨ ３ ］ 是微 波 法存 。但
ｃ、 Ｉ 消解 时 间 ６ ｎ时 ， ＝ ０ｍｉ 可使 测量 误差＜ ％。 ３
２ １２ 低 量 程 时 ．．
采 用 Ｃ Ｄ 为 １ ０５ ｍ ／ Ｏ ０ ． ｇＬ的 标 准 样 ， 分 别 在 １ ０ １ ０ｏ 温度 下 进 行 消解 ，消解 时 间分 别 为 １ 、 ５ 、３ Ｃ ５ ３ 、Ｏ ９ 、２ ｉ ， 用低 量程测 定法 测定 Ｃ Ｄ， ０ ６ 、０ １ ０ｍ ｎ 使 Ｏ 结
消解法测COD步骤
消解法测COD步骤1、将所取水样稀释到COD含量在150mg/l到1500mg/l之间。
（厌氧池和调节池稀释一百倍，硝化池稀释2倍）2、准确量取2ml稀释过的水样于消解管中，再加入0.05g硫酸汞与水样混匀（若水样氯离子含量高，加0.2g硫酸汞）。
3、准确量取3ml专用氧化剂加入水样中并混合均匀。
4、打开消解仪电源，调整好消解时间和消解温度（先打开仪器电源，按一下时间，然后按向上的箭头调到30min，然后按确定；再按温度，这个时候温度显示165℃，直接按确定，仪器就开始升温）仪器升温过程中将加有水样和药剂的消解管盖好拧紧后放入消解仪中。
5、仪器升温到设定温度并发出“滴滴”声音时，按下“消解”键，开始消解。
6、仪器达到设定消解时间并发出“滴滴”声音时，按下“停止”键，仪器停止加热，待仪器温度降到100度以下时，打开保护盖，将消解管取出，冷却到室温后，进行测定。
7、打开分光光度计电源，仪器预热30分钟后，调整波长为620nm，按“1”键选择光度测量，调整为零吸光度。
8、按分光光度计ESC键，再按2键，选择1“E3”，按ESC键，将消解好的水样，倒入比色皿中，放入分光光度计的光路中，盖上盖子，按“START”仪器自动显示出溶液cod浓度。
9、将分光光度计显示的浓度值乘以稀释倍数，得出所测水样的浓度。
注意事项：1、消解管的盖子一定要拧紧，如果发现盖子无法拧紧必须更换。
2、进行消解时，仪器的保护盖一定要盖好，不要在消解过程中取下保护盖。
3、所用的专用氧化剂为浓硫酸配制，操作时注意安全，最好戴手套操作。
4、待温度降到100度以下时再取出消解管，防止烫伤。
密封催化消解法测定COD与国家标准方法的比对实验
理 与文献 ［ ］的基本 相同 ，只是催化剂 和消解 过程不 同。密 封催化 消解 法使用 硫 酸铝钾 １ 钼 酸 铵 作 催 化 剂 ；消解 过 程 是 将 样 品 密 封 ，在 １５ ℃下 加 热 １ ｎ而 完 成 样 品 消 解 过 ６ ５ｍｉ
一
程。
２ 实 验 部 分
２ １ 实 验 仪 器 ．
５０ ５ ５ ４ ２ １０ ３ ９ １ ７ ８
×１０ ０ ％ 序 号 样 品 名 称
—８ ０ —２ ８ —３ ３ —３ ３ ６ ７ ９
Ａ
Ｂ
７ Ｏ ２ ０ ８ ０ ６ ６
×１０ ０ ％
一３ ８ —７ Ｏ —９ —６ ７ —６ ５
１ 造纸 废水 ５８ ９ ２ 造 纸 废 水 ５４ ２ ３ ５ 造 纸 废 水 １０ ８ 造 纸 废 水 ｌ７ １ ４ 造 纸 废 水 １７ ３
造 纸 废 水 ｌ２ １ 造纸 废水 印染 废水 ６ ６ ８ ８ １ ８ １ ７
８ 印染 废水 １ 印 染 废 水 Ｏ
进 行 了与 国 家标 准 方 法 同时 测 定 标 准样 品 和 不 同 浓 度 的多 种 实 际废 水 的 比对 实 验 。
１ 方 法 原 理 简 介
重 铬 酸盐 法 …是 在 水 样 中加 入 已知 量 的 重 铬 酸 钾 溶 液 ，并 在 强 酸介 质 下 以银 盐 作 催 化
剂 ，经 沸 腾 回 流 ２ｈ消解 后 ，以 试 亚 铁 灵 为 指 示 剂 ，用 硫 酸亚 铁 铵 滴定 水 样 中未 被 还 原 的 重 铬 酸 钾 ， 由 消耗 的硫 酸 亚 铁 铵 的量 换 算 成 消耗 氧 的 质 量 浓 度 。 密 封 催 化 消 解 法 的方 法 原
１ ： 窒 造Ｌ 鱼 Ｂ童 焦ｎ譬 ） 屋 琴ａ芎 宝 ， 塾 。 Ａ ｎ ‘ ｇ 骞 。 ： 【Ｌ ａ ｇ
改进的快速密闭催化消解光度法测定水中低浓度COD
改进的快速密闭催化消解光度法测定水中低浓度C OD吴 红(贵州省环境监测中心站,贵州贵阳 550002)摘 要 在快速密闭催化消解光度法测定水中COD的基础上,用自配的消解液,对COD浓度为0～50mg/L的水样进行密封加热消解,直接比色测定其COD,结果表明:此方法操作简单,时间短,费用低,二次污染少,测定结果能达到分析要求。
关键词 快速密闭催化消解法 低浓度 CODD eter m i n a ti on of L ow Concen tra ti on of COD i n W a ter by I m provedFa st Conf i n ed Ca t a lyti c D i gesti on s Spectrophotom etryWU Hong(Guizhou Environmental Monit oring Center Stati on,Guiyang550002,China)Abstract:Based on the deter m ination of COD in water by the fast confined catalytic digesti on s pectr ophot ome2 try,using self-made digestion liquid,heating and digesting the seal water which the concentration of COD is in the range of0-50mg/L,COD is deter m ined directly.This method is si m p le,short ti me,lo w cost and less sec2 ondary pollution.And the results can require the needs of analysis.Keywords:fast confined catalytic digesti on-s pectr ophotometer,l ow concentrati on,COD 化学需氧量(COD)是反映水体水质、判断水体受有机物污染程度的指标之一。
快速密闭消解法测定低浓度COD应用研究
快速密闭消解法测定低浓度COD应用研究采用哈希DR3900型快速COD测定仪与哈希超低量程COD预混试剂测定低浓度COD，并与国标GB11914-89重铬酸盐法比较，实验结果表明，该预混试剂对于低浓度值COD水样的测定准确、简便，对地表水的监测有指导意义。
标签：哈希DR3900型COD测定仪；超低量程COD预混试剂；低浓度水样1 概述化学需氧量COD是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量，反映了水体中受还原性物质污染的程度。
该指标作为有机物相对含量的综合指标之一，是地表水例行监测的必测项目，每个月都要对市、县区等区域范围内的河流断面和居民饮用水源的水质进行监测，COD越高，就表示水体的有机物污染越严重。
文章通过采用哈希DR3900型COD测定仪与超低量程COD预混试剂对低浓度水样进行测定，并与国标GB11914-89重铬酸盐法做对比实验，分析的结果无显著性差异。
2 仪器与试剂哈希DR3900型COD测定仪，DRB200 COD消解仪，哈希超低量程COD 预混试剂2415825（量程为0.7-40mg/L），标准样品化学需氧量200180（浓度为28.9±2.0mg/L）。
3 样品测定移取2.0ml蒸馏水和2.0ml待测水样于COD预制管试剂中，拧紧密封盖之后混匀，放入消解器中，165℃消解15min，消解完毕后冷却至室温，用DR3900型测定仪进行比色分析，分别测定空白和水样。
4 结果与分析方法的精密度，准确度及比对的实验结果详见表1和表2。
从表1、表2中可以看出，快速密闭消解法测定的水样结果的准确度和精密度都较高，分别对样品测定值进行t检验，结果表明快速密闭消解法与国家标准方法无显著差异，而传统的重铬酸盐回流法分析时间长，试剂用量大，容易造成二次污染，快速密闭消解法大大的缩短了分析时间，并且能批量分析水样。
5 讨论使用超低量程预混试剂（量程为0.7-40mg/L）测定COD操作简单，方便，节省了回流水及试剂的二次污染，能够批量测定，结果重现性好，在样品多、分析任务重时保证了采回的水样能够尽快分析完毕，保障了数据报送的及时及准确性。
COD的测定方法
COD的测定方法COD（化学需氧量）是一种测定水样中有机物浓度的方法，用于衡量水体中有机物的污染程度。
下面将介绍常用的COD测定方法。
一、开放消解法（酸性消解法）这是最常用的COD测定方法之一、步骤如下：1.取一个已知体积的水样，加入适量的硫酸或盐酸，使水样达到酸性条件。
2.加热样品，通常是在123摄氏度的加热板上进行，使样品中的有机物氧化为二氧化碳和水。
3.收集并吸取产生的二氧化碳，使用碱溶液对其进行中和。
4.根据消耗的氧化还原剂的体积或浓度差异，计算COD值。
二、封闭消解法封闭消解法是在无氧条件下进行COD测定，能更准确地测定相对较高浓度的样品。
1.取一个已知体积的样品并加入适量的硝酸银。
2.将样品转移到COD瓶中并加入硫酸和硫酸钾，保持封闭状态。
3.加热样品到高温，并在样品中加入氟化铥或硫酸铑作为催化剂。
4.在反应完成后，测量COD值。
三、快速COD测定方法除了上述传统的COD测定方法外，还有一些快速COD测定方法可供选择，以提高测定效率和减少处理时间。
1.紫外分光光度法：该方法使用紫外可见光分光光度计，通过测量在COD反应中产生的一些化学物质的吸光度差异，来计算COD值。
2.可溶性有机碳（DOC）测定方法：该方法利用特殊的氧化剂，在高温和酸性条件下氧化样品，然后测量样品中还原后的氧化剂的含量，以计算COD值。
总结：COD测定是一种常用的测定水体中有机物污染程度的方法。
传统的COD测定方法包括开放消解法和封闭消解法，可以在酸性条件下对样品进行氧化，然后根据消耗的氧化还原剂的体积或浓度差异测定COD值。
此外，还有一些快速COD测定方法，如紫外分光光度法和可溶性有机碳（DOC）测定方法等，以提高测定效率和减少处理时间。
以上介绍的是一些常用的COD测定方法，具体选择适合的方法应根据实际情况来确定。
COD分光光度法
快速密闭催化消解法测定COD（含光度法）1方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。
同时密闭消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。
消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，也可以采用光度法。
2 方法的适用范围本方法可以测定地表水，生活污水，工业废水（含高盐废水）的化学需氧量。
水样因为其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应该选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。
参考下表选择消解液3 水样的采集与保存水样采集后应该加入硫酸将pH调解<2，抑制微生物的活动。
样品应该尽快分析，必要的时候应该在4℃冷藏保存，并在48h内测定。
4 仪器1、具密封塞的加热管：50ml2、锥形瓶3、酸式滴定管：25ml（或者是分光光度计）4、恒温定时加热装置5 试剂1、重铬酸钾标准溶液（2/6K2CrO7=0.1000mol/L）:称取经120℃烘干2h的基准或者优级纯的K2CrO7 4.903g，用少量的水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2、硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）26H2O]=0.1mol/L。
称取39.2g分析纯（NH4）2Fe（SO4）26H2O溶解于水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/L的K2Cr2O7标定。
3、消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L 另外取9.8g，2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，目酸铵称取量同上），按照上述方法分别配制重铬酸钾的浓度是0.2mol/L，0.05mol/L的消解液，用于测定不同COD 值的水样。
4、Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
快速密闭消解法测cod
快速密闭消解法测定COD1、快速密闭消解法测定COD原理[18-19]快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。
因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。
消解后采用光度法测定化学需氧量。
具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解样品10 min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。
2、COD的测定化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。
它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。
当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。
在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。
3、COD测定所需试剂准备[18]COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此贮备液COD值为1000 mg/L。
分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。
隐蔽剂：称取10.0 g HgSO4 (分析纯)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。
消解液：称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯)，溶解于250 mL水中，加入100 mL浓硫酸，冷却后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
环保检测技术COD快速测定之密封催化消解法2022年
环保检测技术：COD快速测定之密封催化消解法1、常用试剂及配制。
（1）浓硫酸（分析纯，比重1.84）。
（2）邻苯二甲酸氢钾标液：a.准确称取在105—110o C烘干2H的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.5101g，置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1200mg/L。
b. 准确称取在105—110o C烘干2H的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.0425g，置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为100mg/L。
c. 准确称取在105—110o C烘干2H的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.8501g，置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。
（3）专用氧化剂（随机配备）取随机配备的整瓶固体试剂，放入清洗干净的500ml烧杯中，先加入200ml蒸馏水，再加入100ml浓硫酸，冷却后置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。
（4）专用催化剂：取随机配备的整瓶固体试剂，溶于500ml浓硫酸中，摇匀放置1—2天，使其完全溶解。
取上述溶液100ml再加入400ml浓硫酸，摇匀备用。
（5）掩蔽剂：（硫酸汞：分析纯）准确称取硫酸汞20g于100ml容量瓶中，加入约80ml蒸馏水，再加入浓硫酸10ml使其溶解，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。
2、标定曲线（1）C OD值小于100mg/L时的曲线的标定（测量范围：5—100mg/L）：①取随机附件反应管4只作好标记，清洗干净（用洗涤剂清洗后，用自来水冲净，用稀硫酸浸泡5—12h取出后用蒸馏水清洗，烘干）。
分别加入浓度为100mg/L的邻苯二甲酸氢钾。
0．6ml，1．5ml，3．0ml。
②用蒸馏水将各反应管依次补足至3.0 ml。
③每支反应管内加入专用氧化剂1ml。
④每支反应管内加入专用催化剂5ml，具塞摇匀。
（注：盖子必须旋紧，不得漏气，否则加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成危险。
快速消解法测定cod实验步骤
快速消解法测定cod实验步骤嘿，咱今儿就来讲讲这快速消解法测定 COD 的实验步骤哈！
首先呢，你得把该准备的东西都准备好喽。
就好比你要去打仗，不
得先把武器弹药啥的备齐了呀！那咱这实验需要啥呢？各种试剂啦，
仪器啦，一个都不能少。
接下来，就是取样啦！这可不能马虎，得取有代表性的样儿，不然
测出来的数据可就不靠谱啦，那不等于白忙活一场嘛！
取完样就该加试剂啦，就像给菜加调料一样，得恰到好处。
加多少，怎么加，那都是有讲究的。
可别手抖多加了或者少加了呀，不然得出
个稀奇古怪的结果，你说闹心不闹心。
然后就是消解啦！这可是关键步骤哟，就好像是把食材放进锅里煮，得煮到火候刚刚好。
时间啦，温度啦，都得控制好，不然这“菜”可就
煮砸啦。
消解完了，可别着急忙慌的就去看结果。
得让它冷静冷静，等冷却
下来再说。
这时候你就可以想象一下，就像运动员跑完步得缓一缓一样。
等冷却好了，就可以去测啦！把仪器摆弄好，把样品放进去，眼睛
紧紧盯着，心里还得默默祈祷，希望能得到一个漂亮的数据呀！
测完了数据，可别以为就大功告成了哦！还得检查检查，看看有没有啥问题，数据合不合理呀，有没有误差呀。
这整个过程就像是一场冒险，每一步都得小心翼翼，不能有丝毫差错。
你说这是不是和走钢丝有点像呀？一个不小心就可能掉下去喽！
总之呢，做这个快速消解法测定 COD 的实验，就得认真、仔细、有耐心。
别嫌麻烦，别嫌累，只有这样才能得到准确可靠的结果呀！咱可不能马马虎虎对待，不然这实验不就白做啦！大家都记住了吗？加油干吧！。
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④恒温定时加热装置。
5.试剂
①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.1000mol/L);称取经120℃烘干2h的基准或优级纯K2CrO74.903g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
②硫酸亚铁铵标准洛液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]=0.1mol/L；称取39.2g分析纯（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O溶解水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol的K2CrO7标准溶液标定。
快速密闭催化消解法(含光度法)
1.方法原理
本方法在经典重铬酸钾一硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。
2.方法的适用范围
本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。
④Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
⑤邻菲啰啉指示剂:称取0.695g分析纯FeSO4·7H20和1.4850g邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。
⑥掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100mI10%硫酸中。
6.步骤
参考下表选择消解液。
COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液
3.水样的采集与保存
水样采集后，应加入硫酸将pH调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时应在40℃冷藏保存，并在48h内测定。
4.仪器
①具密封塞的加热管：50ml。
②锥形瓶:150ml。
③酸式滴定管:25ml（或分光光度计）。
2)为了提高分析的精密度与准确度，在分析低COD值水样时，滴定用的硫酸亚铁铵标准溶液浓度要进行适当的稀释。本分析方法对于10mg/L左右的样品，一般相对标准偏差可保持在10%左右。对于5mg/L的样品，仍可进行分析测定，但相对标准偏差将会超过15%。
3)对于50mg/L以上的样品，若经消解后水样为无色，且没有悬浮物时，也可以用比色法进行测定，手续更为简单，操作方法如下:
7.计算
COD（O2,mg/L）=
式中:VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V2---水样的体积(ml);
C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
8---1/2氧的摩尔测定中国环境监测总站提供的9.02mg/L, 90.2mg/L,301.8mg/L,603.6mg/L四种水质标准样品后，统计结果如下表。
③消解液:称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铅钾，10.0g的钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L(C=1/6K2CrO7)。
另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/L、0.05mol/L的消解液用于测定不同COD值的水样。
①标准曲线的绘制：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用里蒸水溶解后，转移至1000mI容量瓶，用纯蒸水稀释至标线。此贮备液COD值为1000mg/L。分别取上述贮备液5ml,l0ml, 20ml, 40ml,60ml, 80ml于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，得到CDD值分别为50mg/L,100mg/L,200mg/L, 400ml/L, 600ml/L, 800mg/L及原液为1000ml/L标准使用液系列。然后按滴定法操作取样并进行消解。消解完毕后，打开加热管的密封盖，用吸管加入3.0ml蒸馏水，盖好盖摇匀冷却后，将溶液倒入3cm比色皿中(空白按全过程操作)，在600nm处以试剂空白为参比，读取吸光度。绘制标准曲线，并求出回归方程式。
②样品测定:准确吸取3.00ml水样，置于50mI具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。然后再加入3.0ml消解液和5ml催化剂。旋紧密封塞，混匀。将加热管置于加热器中进行消解，消解后的操作‘J标准曲线绘制三节的操作相同，进行测量，读取吸光度，按下式计算COD值。
CAD(O2,mg/L)=A·F·K
式中:A---样品的吸光度:
F---稀释倍数;
K---曲线的斜率，即A=1时的COD值.。
参加验证工作的10个单位，国环境监测总站提供的四种高氯水样，得到满意结果，见下表。
参加验证的10个实验室在各地取不同水样用木方法与标准方法进行对比实验，得到了
有可比性的结果。
9.注意事项
1)测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂而后再加其它试剂。次序不能颠倒。若出现沉淀时，说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。