乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
乙酰水杨酸的制备原理方程式
乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸，听起来高大上吧？其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。
没错，就是那个能让你头痛不再的“救星”。
今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式，让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。
2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先，咱们得有两样主角：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年，而乙酸酐呢，就像个充满活力的舞者，二者一结合，火花四射！你可能会想，这两个材料可真是绝配。
2.2 反应过程那么，这个反应到底是怎么发生的呢？简单来说，水杨酸的羟基（OH）和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。
在这个过程中，水杨酸的羟基被取代成乙酰基，最终形成了乙酰水杨酸。
简直就像一场精妙的化学舞蹈，每个分子都在跳着自己的舞步。
3. 反应方程式3.1 化学方程式好了，话不多说，直接进入重头戏！反应的化学方程式可以写成：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。
看，这一长串化学式是不是让你眼花缭乱？别担心，咱们来慢慢拆解。
左边是水杨酸和乙酸酐，右边则是乙酰水杨酸和水。
你瞧，这一转眼，水就“悄无声息”地跑了出去，剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。
3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行，还需要一些特定的条件。
比如，加热一下，温度要合适，最好在60到70摄氏度之间。
而且，搅拌也很重要，就像要让一锅汤煮得匀称，不能让某一部分太热，而另一部分还冷冰冰的。
4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗？它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的！就像是你工作一天后，喝上一杯冰镇饮料，清爽无比，让人顿时神清气爽。
尤其是当你头疼时，它简直是“救世主”。
4.2 使用注意不过，话说回来，药虽然好，但也得适度使用。
小心别像小孩一样，见了糖就直冲，乱吃乱喝可不行！过量服用可是会有副作用的，比如胃肠不适等。
像这样，大家在用药时可得三思而后行哦！5. 总结总之，乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈，分子们在化学反应中翩翩起舞，最终合成了这种神奇的药物。
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用于缓解疼痛和降低发热。
它是由乙酰化的水杨酸制备而成的。
制备步骤：
1. 准备所需材料：水杨酸（Salicylic acid）、乙酸酐（Acetic anhydride）、硫酸（Sulfuric acid）、乙醇（Ethanol）。
2. 在试管中加入2毫摩尔（mol）的水杨酸和5毫摩尔的乙酸酐，混合均匀。
3. 加入几滴浓硫酸（10%），作为催化剂。
4. 把试管放进加热水浴中，加热温度在80℃左右，保持反应1小时。
5. 拿出试管，冷却至室温，并缓慢加入适量的冷乙醇。
6. 过滤制得的白色晶体。
7. 用少量冷乙醇洗涤晶体，直到无色洗涤液为止。
8. 把晶体放在干燥器中干燥。
9. 最后，称取所需的阿司匹林药物，装在药品瓶中，储存在干燥、阴凉的地方。
注意事项：
1. 阿司匹林制备过程中有一些危险化学品，如浓硫酸，需要小心使用。
2. 乙酸酐具有腐蚀性，需要小心操纵。
3. 制备过程需要在通风良好的实验室或安全通风柜内进行。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
五、注意事项
1、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
2、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃), 否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙 酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
COOH O O CH3 + NaHCO3 O CH3 COONa O + H2O + CO2
*副反应二： 当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成：
O H2O
C O HO O OCOCH3 O
水杨酰水杨酸酯
O
O
OH
+
OH
OH C O O
OCOCH3
乙酰水杨酰水杨酸酯
HO
O
实验装置
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
孟庆功
一、实验目的
1、了解阿司匹林制备的原理和方法。 2、理解酰基化反应的原理。
3、巩固重结晶的基本操作方法。
二、基本原理
阿司匹林是一种解热镇痛药，用于解热镇痛、抗风湿， 促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫 治疗，是日常生活中常用到的药品之一。 乙酰水杨酸(m.t.:135～136 ℃)是水杨酸（邻羟基苯 甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢， 有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 反应式：主反应
仪器：圆底烧瓶、冷凝管、布氏 漏斗、表面皿、温度计、抽滤瓶、 试管、循环水真空泵、烧杯、加 热套、量筒、锥形瓶等。 试剂：水杨酸，乙酸酐，浓盐酸， 浓硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液， 1%三氯化铁溶液。
三、实验步骤：
（1） 在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸（138.0g/mol）3g （0.0217mol)及乙酸酐5.4g（102.0g/mol）(5mL，0.05mol)充分振摇 溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。（注意：如不充分，水杨酸在 浓硫酸的作用下，将生成副产物水杨酸水杨酯） （2） 在80～85℃水浴上边加热边振摇15～20min。 （3） 静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶析出， 可用玻璃棒摩擦器壁或将装有反应物锥形瓶置于冰水冷却至结晶 析出，约15分钟后至结晶完全。在搅拌下倒入100mL冷的去离子 水。抽滤粗品，每次用10mL冷的去离子水洗涤两次，抽干（其 作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸）
阿司匹林乙酰水杨酸的制备
产率计算：理论产量：2.6 g 实际产量：？ 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，ห้องสมุดไป่ตู้品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
六、思考题
反应容器为什么要干燥无水？ 何谓酰化反应？常用的酰化剂有哪些？ 通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 本实验中可产生什么副产物？
反应式：
由于水杨酸是一个双官能团化合物，一个官能团为酚羟基，另一个是羧基，因此可以形成少量的高聚物。在酰化过程中生成一种乙酰水杨酸酐副产物，这些微量杂质是引起 哮喘、等麻疹等的过敏源物质。为了除去这部分杂质，可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。
相关知识介绍：
易
139.35(l)
102.09
醋酐
易
易
微
158(s)
138
水杨酸
醚
醇
水
m.p.或b.p. /℃
M
Name
四、实验步骤
2g水杨酸＋5g乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇溶解→70~80 ℃水浴加热5~10min，冷却→加水50ml析出晶体，洗涤得粗品。 粗品→加25ml饱和碳酸钠，搅拌至无CO2放出→布氏漏斗过滤，用水冲洗→3~5ml浓HCl＋10mlH2O＋滤液，冰水浴，析出晶体→吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。 干燥、称量，计算产率。
实 验 六 阿司匹林 （乙酰水杨酸） 的制备
一、实验目的 1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化 水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2.巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基 本操作。 3.了解乙酰水杨酸的应用价值。
阿斯匹林的制备及提纯
例析阿斯匹林的制备与提纯江苏省新海高级中学（222006）孙运利【例题】阿司匹林又叫乙酰水杨酸，分子式为C9H8O4，具有解热、镇痛和抗炎作用，至今已有100多年的历史了。
它是一种白色针状晶体或结晶性粉末，熔点135～136℃，难溶于水。
实验室可通过下列步骤合成阿司匹林：1．乙酰水杨酸的制备①称取水杨酸2.0g于锥形瓶（150mL）中，然后加入5mL乙酸酐和5滴浓流酸，振荡使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，加热至85～90℃5-10min。
②取出锥形瓶，冷却至室温，向瓶中加入50mL水，同时剧烈搅拌；然后再放入冰水中冷却10min。
③分离、干燥得阿司匹林的粗产品。
2．乙酰水杨酸的提纯①将所得粗产品置于100mL烧杯中，缓慢加入一定体积的A溶液，充分反应后，过滤。
②将滤液和洗涤液合并转移至100mL烧杯中，缓缓滴加15mL 4mol/L的盐酸，再放入冰水中冷却。
③分离、干燥得较纯的阿司匹林产品。
试根据以上实验，回答下列问题：（1）写出合成阿司匹林的化学方程式_____________________，用乙酸酐而不用乙酸的目的是_____________________________。
（2）在制备乙酰水杨酸时，加热使用的方法________加热，其优点主要有________，所用到的仪器除了酒精灯、石棉网及夹持仪器外，还需要的仪器有___________，锥形瓶胶塞上带的玻璃管的作用是___________。
（3）步骤2中，可能观察到的实验现象是___________，剧烈搅拌的目的是______，最后再放入冰水中冷却的作用是__________________。
（4）分离出阿司匹林的方法称______，用到的主要仪器名称为____________。
（5）阿司匹林的粗产品不能服用，其主要原因是____________，试写出可能的化学方程式：_________________________________，提纯时，加入的A是____________溶液，反应的现象为____________。
乙酰水杨酸的制备
实验七乙酰水杨酸（阿司匹林）制备一、实验目的1.学习乙酰水杨酸的制备原理和实验方法。
2.了解药物研制开发的过程，培养科学的思维方法。
3. 巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年。
早在1853年，德国的夏尔·弗雷德里克·热拉尔就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，常用于治疗风湿病和关节炎以及抗血栓等，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
乙酰水杨酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
将水杨酸与乙酐加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。
可能发生的副反应如下：三、实验用试剂药品与仪器装置试剂药品：水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，10％碳酸氢钠溶液，20％盐酸，1％三氯化铁溶液饱等。
仪器装置：圆底烧瓶（100 mL），烧杯（100 mL），电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，熔点测定仪等。
四、实验步骤在100 mL圆底烧瓶中依次加入水杨酸1.38 g（0.01 mol），乙酸酐4 mL（0.04 mol）和4滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。
将圆底烧瓶置于90℃的热水浴中，加热10min，并不时地振摇。
然后，停止加热，待反应混合物冷却至室温后，缓缓加入15mL水，边加水边振摇(注意，反应放热，操作应小心)。
将锥形瓶放在冷水浴中冷却，有晶体析出、抽滤，并用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就 已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对 人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分 为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙 酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司 匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH） 发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱 和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶 液
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐 要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水 杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用 大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜 耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药 物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现 阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效， 直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是 医院里最常用的药物——阿斯匹林。
实验六乙酰水杨酸的制备
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可 看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水 杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生 0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分 子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g
实验六 乙酰水杨酸的制备
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动 后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨 酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。） 2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和 乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控 制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20 分钟。 3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结 晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分 钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生 成的乙酸及反应中的硫酸。 4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷 凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结 晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产 品没有颜色，加热煮沸即可） 5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
（羧酸酯的制备）
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：
OH
COOCH3
C O
O COOH
C O
பைடு நூலகம்
O COOH
水杨酸水杨酸脂
乙酰水杨酰水杨酸脂
实验注意事项:
1. 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行） 的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来 源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是 两者兼用来提高产率。 2. 由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须 加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸 过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而 且副产物也会有所减少。 3. 乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点 为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可 先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备，是指通过将水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸的过程。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要有效成分，具有解热、止痛、抗炎和抗凝血的作用。
一般的制备方法如下：
1.在一个单口烧瓶中，加入适量的水杨酸（约4克）和乙酸酐（约6毫
升），并加入少量的浓硫酸（约5滴）作为催化剂。
2.将烧瓶与球形冷凝管连接，安装好普通回流装置。
在水浴中加热烧瓶，
控制温度在80-85℃，持续加热20分钟，使反应充分进行。
3.反应结束后，将烧瓶从水浴中取出，放凉至室温。
然后缓慢地加入冷水
（约50毫升），使乙酰水杨酸结晶析出。
4.用布氏漏斗进行吸滤，将固体乙酰水杨酸收集在滤纸上。
用少量的冷水
洗涤滤饼，去除杂质。
5.将滤纸上的乙酰水杨酸转移到玻璃板上，用玻璃棒压碎成细粉，放置于
通风干燥柜中干燥。
6.称取干燥后的乙酰水杨酸的质量，计算产率，并测定其熔点。
反应方程式为：
C6H4(OH)COOH+(CH3CO)2OH2SO4C6H4(OAc)COOH+CH3COOH
其中OAc表示乙酰基（CH3CO-）。
乙酰水杨酸阿司匹林的合成
乙酰水杨酸阿司匹林的合成乙酰水杨酸阿司匹林是一种非处方药，主要用于缓解轻度至中度的疼痛和退烧。
它的化学结构中包含着乙酰基和水杨酸基，可以抑制花生四烯酸的产生，进而减轻疼痛和炎症。
下面我们来了解一下乙酰水杨酸阿司匹林的合成过程。
一、合成过程1. 水杨酸的酰化反应首先，需要将水杨酸进行酰化反应，加入酰化剂乙酸酐与催化剂硫酸于反应瓶中，反应后生成醋酸水杨酸。
C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + CH3COOH2. 纯化醋酸水杨酸将反应产物倒入水中，并加入碳酸钙作为酸中和剂，水杨酸会通过晶体沉淀的方式被纯化出来。
此处相当于酸性醋酸水杨酸中产生了中性的水杨酸和醋酸。
3. 醋酸水杨酸的缩合反应将纯化出的醋酸水杨酸倒入反应瓶中，将重量的水杨酸加入其内，然后加入催化剂三氧化二铁或氨以促进其发生缩合反应，形成乙酰水杨酸和醋酸。
C9H8O4 + C7H6O3 → C15H14O6 + CH3COOH4. 乙酰水杨酸的提取和晶化将乙酰水杨酸提取出来，并加入乙醇中进行晶化，加入少量的酸使其结晶更加均匀。
经中和、过滤、干燥后，即可得到白色的乙酰水杨酸阿司匹林晶体。
二、合成机理乙酰水杨酸阿司匹林的合成机理主要包含着两个反应，即水杨酸的酰化反应和醋酸水杨酸的缩合反应。
1. 水杨酸的酰化反应机理水杨酸中的羟基（-OH）与酸酐乙酸酐中的乙酰羟酰（-OCOCH3）发生酯化反应，乙酸酐中的乙酰离子便与硫酸催化剂中的质子相互作用，硫酸中的水分子发生比例降低，加速乙酰羟酰的减少，最终产物为醋酸水杨酸。
2. 醋酸水杨酸的缩合反应机理醋酸水杨酸与水杨酸反应缩合，形成乙酰水杨酸和醋酸。
三、注意事项对于乙酰水杨酸阿司匹林的合成需要注意以下事项：1. 需要谨慎操作化学试剂，以防止皮肤和眼睛的损伤。
使用试剂时，应戴上手套和眼镜等防护设备。
2. 在合成过程中应注意稀释和降低酸的浓度。
3. 在提取乙酰水杨酸时，需要注意提取溶剂乙醇的使用量，不能过多，否则会导致乙酰水杨酸的溶解度下降，影响晶体的生成。
实验十 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
实验十乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度
[实验目的] 1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法
2. 学习薄层层析的应用
[实验药品]水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g，乙酸乙酯约3ml，石油醚约10ml，乙酸约1ml [仪器设备]熔点仪、标准磨口仪，展开缸，紫外灯
[实验原理]
C O OH
O H +(C H3C O)2O
H2SO4
C O OH
OC O C H3
+ C H3C O O H
[实验步骤]
1．乙酰水杨酸的制备
水杨酸1.60g 乙酸酐2.4g 浓硫酸2滴充分摇荡水浴加热70℃20 m in
不断振摇
稍冷倒入25m L冷水冰水冷却抽滤冰水洗涤两次
烘干，称重，测熔点
2．产品纯度的鉴定
取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。
将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油醚（60-90）：乙酸乙酯：冰醋酸）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf 酯。
水杨酸乙酰水杨酸
样品
[注意事项]
1.水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。
2.反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。
O H
C O
O C OO H O C O C H3
C
O
O
C OO H
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128~135℃，熔点为136℃，在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。
2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。
5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。
乙酰水杨酸的制备(微量)
乙酰水杨酸的制备(微量)
乙酰水杨酸是一种化学物质，也被称为乙酰化水杨酸或阿司匹林。
它可以用来缓解疼痛、发热和炎症等症状。
在本文中，我们将介绍乙酰水杨酸的制备方法。
乙酰水杨酸的制备过程涉及化学反应和一系列化学试剂，因此需要谨慎操作。
此外，制备过程涉及热和强酸，应在专业实验室和有经验的人员的指导和监督下进行。
步骤1：准备试剂
准备以下试剂：
- 水杨酸
- 醋酸酐
- 含硫酸的冰醋酸
步骤2：将水杨酸溶解
将2克水杨酸粉末加入到45毫升含硫酸的冰醋酸中，加热，搅拌，直到水杨酸完全溶解。
步骤3：加入醋酸酐
在步骤2中的水杨酸溶解液中加入3毫升醋酸酐，搅拌混合。
步骤4：加热和冷却
将反应混合物加热到60-70℃，并在此温度下继续搅拌15-30分钟。
然后将反应混合物冷却至室温或5℃以下。
步骤5：酸化
将冷却后的反应混合物缓慢地滴入含有2毫升浓硫酸的30毫升水中，同时强烈搅拌至完全反应。
步骤6：分离和洗涤
将反应液倒入分离漏斗中，分离得到下层的乙酰水杨酸。
上层液体为硫酸和未反应的水杨酸，应倒掉。
将乙酰水杨酸用冰水洗涤，直到洗涤液呈中性或酸性。
步骤7：干燥和纯化
将洗涤后的乙酰水杨酸晾干。
乙酰水杨酸可以通过重结晶、凝固点测定等方法进行纯化。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
阿司匹林，被誉为“健康之神”，是人们日常生活常见且十分必要的一种药物。
它是以乙酰水杨酸为主要原料制备而成的特殊药物，对心血管疾病的治疗作用十分显著。
此外，它可以加速血液循环，减少血液黏稠度，有效防治缺血，是脑血栓、血栓栓塞等病症的有效药物。
无论是哪方面的疾病，乙酰水杨酸都是其治疗的期待药物。
那么乙酰水杨酸的制备方式是怎样的呢？其制备步骤比较复杂，首先需要准备
二氯乙烷、氯化氢、氫氧化钠以及一定相对分子量的乙酰水杨酸酯。
接下来，将氯化氢加入二氯乙烷，剩余的二氯乙烷加入另一小量氯化氢，充分混合，加热至室温搅拌；然后，于上次混合的液体中添加乙酰水杨酸酯，用氫氧化钠完全溶解乙酰水杨酸酯继续加热。
待混合液体变成无色澄清液即完成制备步骤，即可制得乙酰水杨酸，然后再经过严格测试评价，确定其品质是否高。
此外，制备乙酰水杨酸需要具备一定的安全规范，如正确使用护具、室内通风
以及操作步骤。
在操作过程中，要注意操作工具的清洁，以减少污染，确保室内温度和湿度，以及确保安全、平衡的工作。
乙酰水杨酸的制备是一个复杂又重要的过程，一般情况下，在大型药厂会有专
业的生产团队来制备，而少数情况下，小药厂也会采用自制的方法来制备。
然而，不管采用哪种方法，最重要的是安全第一，一定要注意安全规范，确保合成的药品更有益于人们的健康。
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林，也称为乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，常用于缓解疼痛，发热和炎症等症状。
其制备方法相对简单，以下将详细介绍。
首先需要准备的是水杨酸和乙酸无水物。
水杨酸可以从白桦树皮中提取得到，也可以通过化学方法合成。
乙酸无水物可以从醋酸中通过蒸馏得到。
制备阿司匹林的第一步是将水杨酸和乙酸无水物混合在一起，并加入催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和磷酸。
这一步的目的是将水杨酸和乙酸无水物转化为乙酰水杨酸。
接下来需要进行酰化反应，将乙酰水杨酸分离出来。
这可以通过加入水来实现。
在加入水的过程中，乙酰水杨酸会从反应混合物中析出，形成固体。
需要将得到的固体进行过滤和洗涤，以去除任何未反应的水杨酸或催化剂。
得到的纯阿司匹林可以通过干燥和研磨来制成成品。
需要注意的是，在制备阿司匹林的过程中，需要严格控制反应温度和反应时间，以确保产物的纯度和质量。
此外，催化剂的使用量也需要经过精确计算，否则会影响反应的效率和产物的质量。
阿司匹林的制备方法较为简单，但需要注意细节以保证产物的质量。
在使用阿司匹林时，也需要注意用药量和用药时间，以避免不良反应和副作用的发生。
乙酰水杨酸的合成
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成【实验目的】1、 通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、 进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、 了解乙酰水杨酸的应用价值。
【实验原理】本实验用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:【仪器和药品】1、仪器：25mL 三颈圆底烧瓶、冷凝管、温度计、烧杯、滤纸、热滤装置、玻璃棒、天平2、药品：水杨酸1.4g （ O.OIOmol ）、乙酸酐2mL （0.020mol ）、2滴浓硫酸、冷水、 抽滤装置、20mL 乙酸乙酯、 【实验步骤】在25mL 三颈圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸 1.4g （ 0.010mol ）和新蒸的乙 酸酐2mL （0.020mol ）（思考题1），再加2滴浓硫酸，充分摇动（思考题 2）。
水 浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在 70C 左右（思考题3）,维持20min .并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入20mL 冷水中，并用冰水浴冷却15min ， 抽滤，冰水洗涤（思考题4）,得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至50mL 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入 20mL 乙酸 乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题 5）。
然后趁热过滤，冷却至 室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计 算产率。
测熔点（思考题6）。
副反应: +(CH 3CORO+CH COOHOH 2O— OHOH乙酰水杨酸熔点：136C。
【乙酰水杨酸其它制备方法】在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5mL 5.4g0.053mol),滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90°C水浴中加热约15min,从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。
反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。
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*副反应二： 当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成：
O OH OH
2
OH
+ H2O
C O HO O OCOCH3 O
水杨酰水杨酸酯
O
O
OH
+
OH
OH C O O
OCOCH3
乙酰水杨酰水杨酸酯
HO
O
实验装置
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
孟庆功
一、实验目的
1、了解阿司匹林制备的原理和方法。 2、理解酰基化反应的原理。
3、巩固重结晶的基本操作方法。
二、基本原理
阿司匹林是一种解热镇痛药，用于解热镇痛、抗风湿， 促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫 治疗，是日常生活中常用到的药品之一。 乙酰水杨酸(m.t.:135～136 ℃)是水杨酸（邻羟基苯 甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢， 有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 反应式：主反应
实验步骤
圆底烧瓶 3 g水杨酸 4.5 mL乙酸酐 5滴浓硫酸 振摇，加热使水杨酸充分溶解 。 70 C左右振摇20 min 冷却，倾入100 mL冰水中 抽滤，冰水洗两次，得粗品
冷却使析出完全，抽滤，少量冰水洗 烘干，测熔点 粗品移入锥形瓶 25 mL饱和碳酸氢钠 搅拌至无气体产生，抽滤 5-10 mL冰水洗两次 滤液 搅拌下倾入10 mL水+ 5 mL浓盐酸中
(4) 将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。 搅拌下缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直 至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液 与滤液合并,并弃去滤渣（副产物聚合物）。 (5)在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加 入10mL水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒 入到上述滤液的烧杯中，阿司匹林复沉淀析出， 冰水浴冷却至结晶完全析出，抽滤（结晶为产 品），冷水洗涤2~3次，烘干。
五、注意事项
1、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
2、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃), 否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙 酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
COOH
+ H+
COOH
+
(CH3CO)2O
CH3COOH
OH
OOCCH3
副反应一：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分 子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。
O C COOH O C O O C O
n
OH
H+
O
O
n
+ nH2O
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其 副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。因此通过过滤即 可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化 即可纯化阿司匹林。
产物熔点：134-136℃
四、结果预期 水杨酸（138.0g/mol）3g（0.0217mol)若完全反应可得 乙酰水杨酸（180g/mol）3.9g。 实验中无法达到理想状态，不能得到3.9g，大约可得 1.5-2.0g。 得到的乙酰水杨酸为白色针状晶体。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，是由于 乙酰化反应不完全或产物在分离时水解造成。水杨酸 可与三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林不发生颜色 反应，可用来检测杂质代替测熔点。
仪器：圆底烧瓶、冷凝管、布氏 漏斗、表面皿、温度计、抽滤瓶、 试管、循环水真空泵、烧杯、加 热套、量筒、锥形瓶等。 试剂：水杨酸，乙酸酐，浓盐酸， 浓硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液， 1%三氯化铁Байду номын сангаас液。
三、实验步骤：
（1） 在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸（138.0g/mol）3g （0.0217mol)及乙酸酐5.4g（102.0g/mol）(5mL，0.05mol)充分振摇 溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。（注意：如不充分，水杨酸在 浓硫酸的作用下，将生成副产物水杨酸水杨酯） （2） 在80～85℃水浴上边加热边振摇15～20min。 （3） 静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶析出， 可用玻璃棒摩擦器壁或将装有反应物锥形瓶置于冰水冷却至结晶 析出，约15分钟后至结晶完全。在搅拌下倒入100mL冷的去离子 水。抽滤粗品，每次用10mL冷的去离子水洗涤两次，抽干（其 作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸）