2020届高三化学一轮复习 有机物制备流程题(综合训练)

2020届高三化学一轮复习有机物制备流程题（综合训练）

1、(2019·嘉兴市第一中学高三检测)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件

下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl

有关物质物理性质如下表：

苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯

沸点/℃178 205 249 80

熔点/℃26 －15 12 5.4

苯甲酸在水中的溶解度

17℃25℃100℃

0.21g 0.34g 5.9g

实验流程如下：

(1)第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为______________，若

将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_________________________

____________________________________________。

(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________。

A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水

B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡

C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液

D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下

(3)操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集________℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为______________________________________________________。

(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用________冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应______________

_____________________________________________。

(5)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为______%。答案(1) 三颈烧瓶B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好(2)CD(3)205温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处(4)滤液关小水龙头(5)96.00

2、以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：

主反应：

副反应：

主要物料的物理常数如下表：

名称分子量性状

相对密度

(g·cm－3)

沸点

(℃)

溶解度

水乙醚

苯甲醛106 无色液体 1.04 179 微溶易溶

苯甲酸122 无色晶体 1.27 249 0.21g 66g

苯甲醇108 无色液体 1.04 205 微溶易溶

乙醚74 无色液体0.71 35 不溶－

实验步骤：

(1)仪器A的作用是_________________________________。

(2)蒸馏操作时温度应该控制在________左右。获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是____________。

(3)

①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是________________、__________。洗涤时先后用到了饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。

②洗涤操作在__________(填字母)中进行。

a．烧杯b．布氏漏斗c．烧瓶d．分液漏斗

③加入10%的NaHCO3溶液至__________(填现象)时说明杂质已被除尽。

(4)若产品甲的质量为5.40g，则产品甲的产率是____________________。

答案(1)冷凝回流(2)205℃抽滤(或过滤、减压过滤)

(3)①苯甲醛苯甲酸②d③无气泡生成(4) 67.9%

3、(2019·嘉兴市)某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：

已知：①反应原理：

②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。

请回答：

(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是__________(填“甲”或“乙”)，仪器a的名称________。

(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比，得出如下实验数据。根据实验1～3，最合适的w(乳酸)为____________。根据实验4～6，n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由：______________________________。

编号时间/h

n(乳酸)∶

n(铝)

w

(乳酸)

产率

/%

编

号

时

间/h

n(乳酸)∶

n(铝)

w

(乳酸)

产率

/%

1 8 3.025 0.10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.4

2 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.2

3 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3

(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。所用洗涤剂最合适的分别是________。

A．抽滤Ⅰ洗涤剂用热水，抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水

B．抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液

C．抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇

D．抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液

答案(1)甲冷凝管(2) 0.20超过3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多(3)C 4(2019·郑州模拟)M是一种常见的工业原料，实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下：

对甲苯乙酮苯甲醛M 苯甲酸

熔点/℃28 －26 75

沸点/℃225 179 249

水中溶解性不溶微溶较小微溶

乙醇中溶解性易溶混溶较小溶

实验步骤如下：

往100mL三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL对甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛，控制反应温度在25～30℃，搅拌2.5～3h。

反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。抽滤，压干，得粗产物。

请回答下列问题：

(1)苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸，提纯苯甲醛的方法是____________。

(2)A装置中球形冷凝管的作用是__________，冷却水从________口流出。

(3)用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是____________________________