气相色谱法分析高纯度三聚甲醛串甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯等微量组分

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空气中甲醛测定气相色谱法

空气中甲醛测定气相色谱法
空气中甲醛测定的气相色谱法基本原理是利用气相色谱仪分离和检测空气中的甲醛。

具体步骤如下：
1. 采样：使用采样器或吸附管等装置，在空气中采集甲醛样品。

2. 样品前处理：将采集到的样品经过前处理，如冷凝或吸附等，以去除干扰物。

3. 气相色谱分离：将经过前处理的样品进入气相色谱仪，利用色谱柱将甲醛与其他成分分离。

4. 检测：通过检测器检测甲醛的信号，一般常用的检测器有火焰离子化检测器或电子捕获检测器等。

5. 定量计算：根据甲醛峰面积或峰高，结合标准曲线进行定量计算，得到空气中甲醛的浓度。

需要注意的是，气相色谱法对于样品的前处理和色谱条件的选择都需要进行优化，以提高甲醛的测定准确性和灵敏度。

同时，必须采取必要的安全防护措施，避免对操作人员和环境造成伤害。

气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的研究

、
色谱柱内进行流动，直到以分离形式存在的情况下在融入检测器中，此时色谱数据处理系统将声场相应的色谱谱图，在此基础上完成定性与定量分析过程。其中色谱柱以固定相为主，气体则以流动相为主。从现行大多工业
于溶液中乙醇与甲醇在浓度上保持一定，仅需在相应因子计算过程中结合峰面积便可得到准确测量结果最后，在试样测定方面。根据以往学者研究在，甲醇样品为ｌＯＯｇ的基础上使无水乙醇融入其中，且在进样上控制在Ｏ．４ｕＬ，但此时甲醇含量可能存在难以可靠定量的问题。对此在应保证甲醇
谱法的基本原理进行分析，并以我国某企业甲醛生产为实例，对其甲醇含量的实验进行研究，得出甲醛甲醇含量测定中气相色谱法应用的相关结论。关键词：气相色谱法；甲醛；甲醇含量；实验
前言：在倡导低碳多元醇广泛应用的背景下，低甲醇含量甲醛成为工
业领域中的重要原料之一，如当前的季戊四醇要求其醇质量分数控制在
应达到４．５ｍｉｎ保留时间，而乙醇保留时间为７．５ｍｉｎ。这样便可得出色谱图，结合色谱图分析气相色谱法的具体应用。（二）实验结果研究在保持温度相等的情况下，甲醇含量较高处为甲醇峰，是影响测量结果的关键所在。可以甲醇一１９．５ｏＣ为沸点，其相比甲醇沸点低出很多，这样为使甲醇保留时间更长便需引入程序升温的方式。通过实验发现，这种方式下水、甲醇以及甲醛将以分离的形式存在，且在保留时间方面水、甲醇、乙醇与甲醛分别可控制在３．６０ａｉｒｎ、４．４０ｍｉｎ、７．４５ｍｉｎ以及２．１０ｍｉｎ时间内，由此可得到良好的分离效果。同时，实验过程中也发现在外界环境变化较为明显的情况下，高浓度甲醇很可能出现聚合现状，将影响进样量准确度。若需计算峰面积并对内标物进行测量，可引入内标法，其能够将外界环境因素的影响程度。但内标法应用过程中因引入的主要为无水乙醇，其自身挥发性极强，很可能影响内标物的浓度。因此测量过程中应注重应用磨口试剂瓶，保证具有良好的密封性，在此基础上摇匀。事实上，许多工业领域化学制品生产中也需注重对内标物浓度进行分析，采取相应的保护措施才

高纯度三聚甲醛中微量有机杂质的气相色谱分析

高纯度三聚甲醛中微量有机杂质的气相色谱分析摘要:本文介绍了快速测定高纯度三聚甲醛中微量甲醇、苯、甲缩醛等有机杂质的气相色谱分析方法。

杂质含量为10-1000ppm范围时,分析误差为±4.5～11.0%。

本方法适用于三聚甲醛精制操作中成品的常规控制分析。

关键词:有机杂质三聚甲醛气相色谱1 实验部分1.1 仪器安捷伦7890A气相色谱仪,氢火焰离子检测器;电子天平:METTLERTOLEDO公司ALZ04-IC型1.2 色谱条件色谱柱:Agilent19095N-123:240℃30m×530μm×1μm载气流速:2ml/min分流-不分流进样口,进样口温度250℃;压力 1.5671psi;总流量45ml/min;分流比:20∶1FID检测器:加热器300℃;氢气流量:30ml/min;空气流量:400ml/min;柱箱温度(如表1）:1.3 试剂实验所用试剂见表2。

标准样品:50ml容量瓶中加入8～20g分析纯三聚甲醛,加入准确到0.0002g的甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、苯和二氧五环,配成不同杂质含量的样品。

配制好的样品置于85℃的烘箱,用微量进样器熔体进样1μl。

1.4 定性分析在本实验色谱条件下,各组分出峰顺序见图1。

保留时间见表3。

1.5 精密度,工作曲线和检出限在本实验条件下,将现场取回的实际样品进入色谱分析,测定各组分的精密度并计算出检出限(n=10),如表4。

1.6 样品中甲醇的定量分析及回收率的测定在实际生产中,一般情况下苯的含量低于0.2ppm,最重要的检测指标是三聚甲醛中甲醇的含量。

实验测定甲醇添加回收率(平行测定次数n=10)结果如表5。

2 讨论(1)本实验测定了三聚甲醛中影响聚合的五种主要杂质气相色谱法的工作曲线,测定结果满足了聚合生产及污水排放检测的需要。

对于水以及甲醛另用卡尔费休法和比色法测定。

(2)为了工厂使用方便,可用标准样单点或双点校正法做出初步的外标曲线。

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。

2．掌握外标法定量的原理。

3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。

它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。

色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。

每一个组分对应一个色谱峰。

根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。

在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。

根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。

外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。

它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。

按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。

但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。

为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。

在实际分析中，可采用单点校正。

只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。

甲醛气相色谱法

甲醛气相色谱法
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种分析化学方法，用于分离和测定混合物中的化学物质。

气相色谱法通过将样品蒸发成气体并通过柱状填充物进行分离，然后使用检测器测量各个组分的浓度。

对于甲醛（Formaldehyde），气相色谱法是一种常见的分析手段，特别是在室内空气质量监测、材料测试等领域。

以下是使用气相色谱法分析甲醛的基本步骤：
1.样品制备：从待测样品中收集甲醛，并通过合适的方法将其转化为气体态。

这通常涉及到样品的蒸发或挥发过程。

2.气相色谱仪分析：蒸发后的气体样品被引入气相色谱仪系统。

在气相色谱仪中，样品通过柱状填充物分离成不同的化合物。

3.检测：使用检测器（通常是火焰离子化检测器，FID）测量在柱中分离的甲醛峰的面积，该面积与甲醛的浓度成正比。

4.标定：为了得到准确的浓度，通常需要使用已知浓度的标准品进行标定，以建立峰面积和浓度之间的关系。

通过这些步骤，气相色谱法可以用于准确、敏感地检测和分析甲醛等挥发性有机化合物。

气相色谱法测定三聚甲醛混合浆液中各组分含量

气相色谱法测定三聚甲醛混合浆液中各组分含量pHou Li ，Yang Xuebao ，XinDewang（Shenhua Ningxia Coal Chemical Company，Ningxia，75004，China）【Abstract】In this paper，the analysis methods on how to use Agilent7890A Chromatography to measure each component including HCHO、CH3OH、H2O、MEAL、HCOOCH3、DOX、C6H6、TOX in trioxymethylene slurry is introduced . This method has some advantages such as high accuracy ，high sensitivity，short time ，simple analysis.【Key words】Chromatography trioxymethylene accuracy聚甲醛（POM）是一种坚韧有弹性的材料，即使在低温下仍有很好的抗蠕变特性、几何稳定性和抗冲击特性[1]。

目前，在共聚甲醛的生产过程中，中间产品的分析化验具有较为重要的角色[2]，于是建立一种既能简便迅速的分析出各种已知组分浓度，又能准确定量出中间产物的分析方法十分必要，而气相色谱技术正好可以满足这些要求[3，4]。

共聚甲醛生产工艺中所需单体三聚甲醛制备工段，是甲醇在硫酸催化剂作用下聚合成为三聚甲醛，经三聚甲醛浓缩、萃取和精馏，最终生产出高纯度的三聚甲醛产品。

中间产品主要为三聚甲醛混合浆液，主要组分为HCHO、H2O、CH3OH、HCOOCH3、MEAL、DOX、C6H6、TOX等；我们采用填充柱色谱法进行三聚甲醛混合浆液中各组分的定性定量测定。

1 实验部分1.1 实验仪器Agilent 7890A气相色谱仪，热导检测器（TCD，填充柱进样口，不锈钢PP-T 柱（80/100目，长2m，内径2.0mmID，1/8inOD美国RESTEK公司生产）。

利用气相色谱法分析甲醛中甲醇的含量

利用气相色谱法分析甲醛中甲醇的含量【摘要】以Porapak-N为固定相，H2为载气，利用热导检测器气相色谱法使甲醛-甲醇-水三组分分离，并以色谱柱的分离度作为分离效率的指标，研究柱温及载气流速对分离度的影响，最后确定最佳的操作条件。

在此基础上采用内加标准法进行了各组分的定量。

该方法快速简单，可在甲醛的工业生产中作为一种分析方法来应用。

【关键词】甲醛甲醇气相色谱测定在甲醛生产中，原料中甲醇的费用约占生产成本的90%，所以通过降低甲醇的单耗提高企业的经济效益具有至关重要意义。

产品甲醛中甲醇的含量也反映了催化剂活性的好坏及操作过程的控制水平。

新疆美克化工股份有限公司以天然气为原料制乙炔，再利用乙炔尾气制甲醇、甲醛，并利用乙炔、甲醛和氢气为原料，乙炔与甲醛反应生成1，4-丁炔二醇，1，4-丁炔二醇再催化加氢生成1，4-丁二醇。

由于甲醛生产工艺等原因，所产出的甲醛产品浓度在50%左右，并且要求在生产过程中甲醛中所含甲醇量小于1.5%。

为此我们利用气相色谱法对甲醛中的甲醇进行测定与控制，从而使产品更合格。

据文献报道[1]，以Porapak一N为固定相，可以分析甲醛产品中的各组分。

此固定相机械强度较好，温度使用范围很宽。

无论是极性物质还是非极性物质，拖尾现象都可以降低到最低限度。

因此，此方法具有一定的优越性。

1 实验部分仪器为102G型气相色谱仪，H2为载气，柱长2m，内径2mm，用80～100目的Porapak-N进行填充，利用热导检测器，桥流为180毫安，柱子安装好一后，老化24h。

1.1 分析色谱操作条件对分离度的影响同一根色谱柱在不同的操作条件下有不同的分离能力，只有在最佳的操作条件下，色谱柱的分离效率才能得到充分的发挥。

为了选择最佳的操作条件，在色谱研究工作中必须考虑到色谱热力学过程和色谱动力学过程两方面的因素。

而在实际的操作中，分离效果是用分离度（K）来表示：图1可看出，当载气流速不变时，温度越低K值越大，这说明降低柱温度有利于组分之间的分离。

采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量

采用气相色谱法分析室内空气中的甲醛含量【摘要】甲醛是室内空气中最严重的污染物之一，被世界卫生组织确定为致癌与致畸物质，所以测定室内甲醛含量已成为评价室内环境空气质量的标识之一。

测定室内甲醛含量的方法有多种，其中气相色谱法由于操作简单、灵敏度高、重复性好等优点而获得应用。

本文分析了气相色谱法测定室内空气甲醛的原理、方法要点及注意事项。

【关键词】甲醛；室内空气；气相色谱法室内空气中的甲醛（HCHO）主要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发污染物中。

由于甲醛性质活泼而又价廉，广泛用于合成树脂的原料，这些树脂又被进一步用于粘合剂、涂料的基料，当其成为建筑装饰装修材料进入室内后，甲醛缓慢释放出来并长期存在于室内环境中，成为危害健康的“隐形杀手”[1]。

甲醛刺激人体粘膜，引发过敏、哮喘等疾病，危害人体免疫系统和引发各种病变，已被世界卫生组织确定为致癌与致畸的物质，所以必须控制室内空气中的甲醛含量。

GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》规定室内空气中的甲醛限值为0.10mg/m3（1h均值）。

室内空气中的甲醛含量测定方法有多种，HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》推荐的检验方法有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法和电化学传感器法，其中气相色谱法（GC）因其具有操作简单、测定线性宽、选择性好、灵敏度高、检测快速等特点而获得一定范围的应用，因此本文探讨气相色谱法检测室内空气甲醛含量的原理、方法及注意事项等内容。

1.检测原理空气中的甲醛，由于分子量较低，直接采用氢火焰离子化检测器（FID）检测响应值较低，而利用甲醛在酸性介质中与涂在6201担体上的2，4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）发生脱水反应，生成比较稳定的衍生物甲醛腙，可以提高检测的响应值。

用二硫化碳作萃取溶剂洗脱后，经0V-1色谱柱分离，再用FID检测，以保留时间定性，以峰高（峰面积）定量。

进样品洗脱液5μL时，检出下限为0.2μg/mL；若以流量0.5L/min采气50L，检出下限浓度为0.01mg/m3，测定范围是0.021mg/m3。

气相色谱法同时测定苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸

在设定的色谱条件下，甲苯氧化产物及内标的
色谱分离结果如图ｌ所示。可见各组分之间有良好
的分离度。苯甲醛、甲醇和苯甲酸的保留时间分苯别为：甲醛：．４ｍｎ邻硝基甲苯：．４ｍｎ苯苯４００ｉ，６７０ｉ，甲醇：．５ｒｎ邻苯二甲酸二甲酯：２２７ｉ，７５７ｉ，ａ１．０ｍｎ苯
摘要：系统地建立了一套简单、、快速能同时定量分析甲苯液相催化氧化主要产物苯甲醛、甲醇及苯甲酸的气相色谱分苯
析方法。采用ＦＡＦＰ毛细管柱和氢火焰离子化检测器（Ｉ）以邻硝基甲苯为内标标定苯甲醛、ＦＤ，苯甲醇，以邻苯二甲酸二甲脂
为内标标定苯甲酸。结果表明，甲醛、甲醇、甲酸样品的平均回收率和标准偏差（Ｓ）苯苯苯ＲＤ分别为１５３％，０．４，０．９１１９％９．８和３１％，７％。．６。该分析方法简单、７１％．９３１１６％．快速、精度高。关键词：色谱；气相苯甲醛；甲醇；甲酸苯苯
度：珀；１进样量：．。００５ｌ
１３溶液的配制．
内标溶液：分别采用邻苯二甲酸二甲酯作为分析苯甲酸的内标物，邻硝基甲苯作为苯甲醛和苯甲醇分析的内标物，用分析天平准确称取５００ｇ的邻苯二．００甲酸二甲脂和６５０ｇ的邻硝基甲苯加入到１０ｌ．０００ｍ的容量瓶中，用丙酮定容，同时准确称取其质量。标准样品Ａ：准确称取３００ｇ．００的苯甲酸，用丙酮溶剂后加入到１０ｌ０ｍ的容量瓶中，用丙酮定容，同时准确称取其质量。标准样品Ｂ准确称取１２０ｇ的苯甲醛，：．００１００的苯甲醇加入到１０ｌ．０ｇ０ｍ的容量瓶中，用丙再酮定容，同时准确称其质量。分别移取（）Ａ溶液ｌｌ３ｌｍ、ｍ，ｍ；ｍ、ｍ、ｌｌ９ｌ移５７

气相色谱法测定水中甲醛

气相色谱法测定水中甲醛
甲醛是一种挥发性有机物，在环境中的存在被广泛应用，其中包括用于建筑材料中的粘合剂、固体分散剂、涂料溶剂和填料。

甲醛体内可具有有毒性和易引起过敏反应，如果甲醛浓度超过许多国家和地区规定的安全限值，会造成严重的影响，因此有必要定期监测其含量。

气相色谱法是目前最常用和有效的甲醛测定方法，用于分析水中的微量甲醛浓度。

在气相
色谱法中，样品溶液被通过柱进行分离，然后用检测器进行检测。

方法的特点是起效快，
灵敏度高，准确度高，能够快速准确地测定水中少量甲醛。

要进行气相色谱法测定水中甲醛，首先需要进行样品的准备，有两种方法可以选择：一种
是直接将沉淀物建状的固相加到样品中，另一种是先将水中甲醛分离，然后加入固体体系，再将其溶解在合适的溶剂中。

样品准备完成后，将样品通过柱将甲醛分离，最后用检测器检测甲醛浓度，从而完成对水中甲醛的分析和测定。

气相色谱法是一种有效的、可靠的甲醛测量方法，可以快速准确地测定水中痕量甲醛，是
水中甲醛含量检测的理想方法。

气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的研究

气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的研究作者：林建来源：《科学与财富》2015年第31期摘要：随着市场经济的快速发展，更多的化学物质逐渐融入实际生产生活中。

以其中甲醛的应用为典型代表，在许多建筑行业、医药制造领域、工业行业以及军事领域等方面都有所涉及，要求在实际应用中做好成分的分析，避免因甲醇含量过多或过少导致甲醛应用取得反作用效果。

本文主要对气相色谱法的基本原理进行分析，并以我国某企业甲醛生产为实例，对其甲醇含量的实验进行研究，得出甲醛甲醇含量测定中气相色谱法应用的相关结论。

关键词：气相色谱法；甲醛；甲醇含量；实验前言：在倡导低碳多元醇广泛应用的背景下，低甲醇含量甲醛成为工业领域中的重要原料之一，如当前的季戊四醇要求其醇质量分数控制在1%以内。

但实际进行甲醇含量测量过程中许多企业多以GR/T9009-1998为主，不仅难以保证测量的准确度，而且需要较长的测量时间，不利于工业生产质量的提高。

在此背景下便提出气相色谱法，通过实践研究发现，其应用下可取得良好的效果。

因此，对甲醛甲醇含量测定中气相色谱法的应用分析具有十分重要的意义。

一、气相色谱法的相关概述对气相色谱法的概念，根据以往学者研究，主要将其界定在使气体在色谱柱内进行流动，直到以分离形式存在的情况下在融入检测器中，此时色谱数据处理系统将声场相应的色谱谱图，在此基础上完成定性与定量分析过程。

其中色谱柱以固定相为主，气体则以流动相为主。

从现行大多工业领域中气相色谱法的应用特征看，更多的表现为分离效率较高、操作简便且定量准确等优势。

在此基础上提出的气相色谱仪，其与气相色谱法原理保持相同，主要在一定条件下使物质发生变化，因物质无论从结构或性质上都有所不同，两相间组分分配系数也存在较大的差异，这样色谱柱中物质的运动形态表现出不同的变化，直至符合分离要求后再向检测器中进行注入，此时各组分色谱峰将被描绘出来，为定量与定性分析提供参考。

另外，从气相色谱法适用性角度，通常用于实验室分析的主要包括SEM-EDS、光谱以及色谱等方式。

气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量

气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量何莉萍;郝俊;张瑞斌;沈钧【期刊名称】《口岸卫生控制》【年(卷),期】2004(009)002【摘要】目的建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法,评价洗洁精中甲醛的含量.方法气相色谱法,色谱柱:OV-1,6201白色担体,1000mm×40mm不锈钢柱,氢焰离子化检测器.结果标准曲线的回归方程为Y＝2.45+0.063X,相关系数为γ＝99.97%,线性范围为0.03μg～240μg,检出限为0.003μg,RSD＝2.35%(n=6),回收率为97.1%～104%.10种品牌不同规格包装的洗洁精,发现各产品中均含有甲醛,其含量为8.0μg/ml～180.0μg/ml.结论所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法,灵敏度高、简便、准确、快速,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质量控制.【总页数】3页(P16-17,21)【作者】何莉萍;郝俊;张瑞斌;沈钧【作者单位】天津医科大学公共卫生学校,300070;天津医科大学公共卫生学校,300070;天津医科大学公共卫生学校,300070;天津医科大学公共卫生学校,300070【正文语种】中文【中图分类】TQ649.7【相关文献】1.2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量 [J], 贾俊;周兰影;郑宏儒;刘大鹏;李桂杰;张旭2.气相色谱法测定消毒剂中邻苯二甲醛含量的不确定度评定 [J], 徐贤良;杨彬;陈璐;苏冠民3.气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量 [J], 秦耀伟; 耿蒙蒙; 耿亚楠; 潘玉莹4.用气相色谱法测定工业三聚甲醛溶液中甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯含量 [J], 杨向龙;张衡5.衍生气相色谱法测定啤酒中甲醛含量方法的优化 [J], 李中贤;宋跃;赵灿方;刘小培;王俊伟;余学军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析摘要：食品包装材料是食品的重要组成部分，但在实际应用过程中会因为生产、包装、储存等环节出现甲醛超标的现象。

为了避免食品受到甲醛的污染，相关部门应对食品包装材料中的甲醛含量进行严格把控。

本文利用气相色谱法对食品包装材料中微量甲醛进行检测，并通过实验对比了气相色谱法与荧光分析法对甲醛含量测定的效果，证明了气相色谱法具有操作简单、检测效率高等优点。

食品包装材料中的甲醛含量必须经过严格控制，才能有效地避免其对人体造成伤害，因此在食品包装材料生产过程中必须要保证其质量。

关键词：气相色谱法；荧光分析法；甲醛；检测方法食品包装材料在实际应用过程中会受到多种因素的影响，如生产过程中会使用到的粘合剂、脱模剂等都会对食品包装材料造成一定的污染，其中最常见的是甲醛。

甲醛具有强刺激性，能够对人体的呼吸道造成刺激，如果长期处于甲醛超标的环境下会对人体造成伤害。

当人体吸入高浓度甲醛之后会出现头晕、呕吐、胸闷等症状，长期处于这样的环境下还可能会引发白血病，威胁到人们的生命健康。

食品包装材料中含有的甲醛一般是在生产过程中添加的，因此在实际应用过程中可能会超标。

近年来食品包装材料中所含甲醛含量超标导致消费者食用后出现中毒现象的报道屡见不鲜，为了避免食品包装材料对人体造成伤害，相关部门应对其质量进行严格把控。

1.气相色谱法原理在现代科学领域，色谱法是一种通过气体作为流动相进行分离的技术，并将其称为色谱法。

该方法的主要特点是灵敏度高、分离效果好、操作方便等，而气相色谱法的应用范围比较广泛，主要是通过将气体作为流动相，然后利用其本身具有的不同极性进行分离。

该技术应用过程中需要对气体进行收集，并通过一定的手段对其进行分离，然后再利用相关设备对分离出来的物质进行检测。

气相色谱法是在气相色谱分析法的基础上发展起来的。

气相色谱法在实际应用过程中将仪器设备分为固定相和流动相两部分，然后将两者进行混合，最后再通过一定的仪器设备对混合物中的物质进行检测。

关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据探讨

关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据探讨摘要：在使用气相色谱法测定气体当中的甲醇含量，需要对相关数据情况进行分析，因为这会影响到甲醇含量测定的准确性，所以需要从这个方面入手，同时结合容量测定方法探索两种方法间的差异，然后判断这种方法在测定气体中甲醇含量时是否适用。

关键词：气相色谱法；气体当中；甲醇含量；数据；分析随着人们对环境保护的重视，国家对大气当中的气体排放情况进行了规定，在这样的情况下企业的压力不断增加，因为一些气体是企业生产过程中常见的，需要将这些气体排放到大气当中。

生产过程中使用的工艺在经过了甲醇洗去以后，可以去除量二氧化碳气体，而甲醇当中富集和释放的二氧化碳中含有部分甲醇，而这些甲醇会随着气体排放到大气中。

而甲醇含量测定是大气污染和环境评价的重要指标，所以在排放前应当降低甲醇含量，这项工作具有非常重要的意义，因此在去除气体当中的甲醇时，需要监控装置出口和入口的甲醇含量，这样才能优化和调整相关工艺。

1基本情况分析1.1基本情况介绍在使用气相色谱法分析气体当中的甲醇时，需要使用到一些工艺和技术，随着甲醇去除工艺的调整，不断地提升了精、细、实等方面要求，而气体当中的甲醇含量分析也变得越来越重要，所以需要对相关数据进行探讨和分析，才能充分地明确气体当中的甲醇含量。

由于数据对比分析的任务较重，如何快速、准确地分析这些数据是控制气体当中甲醇含量的重要方式。

目前使用的测定方法是容量法，就是用水来吸收和富集气体中的甲醇，将甲醇氧化成为甲醛，之后加入显色剂，当显色剂显色以后就可以测定溶液的吸光度，从而计算出甲醇的实际含量。

在整个分析过程中会面临各种问题，比如取样量较大，分析时间比较久，操作比较复杂和困难等问题，而这些情况会导致分析结果滞后，所以无法起到指导作用。

因此需要改变现有的分析方法，在这样要求下出现了新的检测方法，方向是使用气相色谱仪来测定气体当中的甲醇含量，不仅降低了分析难度，也减少了分析时间，还能快速地得出测量结果。

气相色谱法分析高纯度三聚甲醛中甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯等微量组分

工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald106三聚甲醛（简称TOX）亦称三氧杂环己烷，分子式(C H 2O)3,是共聚甲醛聚合的主要单体。

三聚甲醛由甲醛在酸催化下三聚而成。

利用浓度60％的甲醛在衬锆反应器中，并在浓硫酸催化作用下生成三聚甲醛，后经浓缩、苯萃取、轻沸物去除、重沸物去除得到聚合级（99.98%）共聚单体。

气相色谱法是现代新型分离、分析技术，主要是对有机物和低分子量的作用。

本工段主要影响产品高纯度三聚甲醛溶液纯度的组分为C H 30H 、C 6H 6等微量组分，该文采用H P -I NN O WA X极性毛细管色谱柱色谱法进行高纯三聚甲醛中微量甲缩醛、甲醇、苯等微量组分的定性定量测定。

1 实验部分1.1 实验仪器与试剂气相色谱仪：Agilent7890A气相色谱仪，分流\不分流进样口，氢火焰检测器；色谱柱：H P -I NN O WA X柱，30 m 、0.53 μm；甲醇(CH 3OHFisher色谱纯)；三聚甲醛（T O X 分析纯），甲酸甲酯（H C O O C H 3分析纯），苯（分析纯），甲缩醛（M E AL 分析纯），超纯水（普析通用GW-uP仪器自制）。

1.2 色谱条件进样口温度:250 ℃；柱箱温度:最初温度45 ℃，1 ℃/min 升至60 ℃保持0 min；95 ℃升至200 ℃保持5 min；检测器温度：FID300 ℃；载气:He，99.999%，流速：2 mL/min；燃气:H 2，99.995%，流速：30 mL/min；分流比：10：1；助燃气:空气，流速：400 mL/min。

1.3 样品采集与保存由于三聚甲醛在常温下为固体，在装置取样时，取样管线由90 ℃的保温水进行伴热，取样时回收管线容易造成堵塞，故取样前应将取样伴热90 ℃热水打开直流30 s 后，将三聚甲醛取样口打开取样，取样瓶置换三次后应快速将样品装满取样瓶后盖盖子。

聚甲醛浆液中三聚甲醛、二氧五环、乙二醇、苯等各组分气相色谱法分析

海芳
ＨａｉＦａｎｇ
（神华宁夏煤业集团煤４￣－ｘ－分公司质检计量中心，宁夏银川７５００４）
（ＣｏａｌＣｈｅｍｉｃａｌＢｒａｎｃｈＣｏｍｐａｎｙ，ＳｈｅｎｈｕａＮｉｎｇｘｉａＣｏａｌＩｎｄｕｓｔ￣Ｇｒｏｕｐ，ＹｉｎｃｈｕａｎＮｉｎｇｘｉａ，７５００４，Ｃｈｉｎａ）
科技创新与应用Ｉ２０１３年第１０期
科技创新
聚甲醛浆液中三聚甲醛、二氧五环、乙二醇、苯等各组分气相色谱法分析
ＧａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎａｌｙｓｉｓｏｎＴｒｉｏｘｙｍｅｔｈｙｌｅｎｅ，Ｄｉｏｘｏｌａｎｅ，ＥｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｎｄＢｅｎｚｅｎｅｉｎｐｏｌｙｏｘｙｍｅｔｈｙｌｅｎｅｓｌｕｒｒｙ
关键词：填充柱色谱法；聚甲醛浆液；准确度
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＰａｃｋｅｄＣｏｌｕｍｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｐｏｌｙｏｘｙｍｅｔｈｙｌｅｎｅｓｌｕｒｒｙ；Ａｃｃｕｒａｃｙ
摘
要：采用填充柱色谱法进行聚甲醛浆液中的各组分含量测定，分析时间短、分析操作简便，获得了较好的准确度和灵敏度，为

用气相色谱法测定工业三聚甲醛溶液中甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯含量

6347!" !"3"7%3457 %&%$宁夏工程技术'()*+(, -)*()../()* 0.12)343*5! !" " ! % # %&%$ $ ) %!"#$%!"#!$(%++&%&%$'&%$&!!$$$+!"#$%&'()*+,-./01-.2-32-4-52-6.789:;2<=>&'() * +,-./01234 156789)/0 :; (,$+!!<摘要:针对现有色谱分析法测定时间长、相对保留时间漂移大、色谱柱流失快等问题，筛选出一种能够分离工业三聚甲醛溶液中各个组分的毛细管色谱柱，后续对色谱仪柱温、载气流速等典型色谱条件进行了优化8结果表明，色谱分析时间从%* 2i5缩短至14 2i5,各个组分分离度均大于1.5,对称因子几乎接近于1,甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯、三聚甲醛的检出限依次为0.006 5%,0.007 0%,0.00''%,0.00'0%,0.00'0%,0.010 2%, 0.012 *%84563三聚甲醛甲醛气相色谱789:;3 7657.7<=>?@3 <!"#$%&!'()*+,-./01234 5678"#$9678:;<=>8/?@+ABC DE#$FGHIJKLIJMNIJ4OP8JQRIJSTIJUVWXY !"#$;5Z34[\] 常是将质量分数为36%的工业甲醛蒸发脱水，浓缩至质量分数为65%左右，然后在酸性催化剂硫酸的作用下合成三聚甲醛，生产过程需根据溶液中分的量，及的数，产的三聚甲醛。

‘'，工业生产三聚甲醛的过程中常“”用电位滴定法9日及气分法甲醛量进定93；。

气相色谱法测定指甲油样品中的苯及苯系物含量

引言目前，国内用于保护指甲地或者用于美观地多为指甲油，指甲油配方中可能使用丙酮类易挥发物质为溶剂，产品中常含挥发性有机物，可能含有对人体有害地苯、甲苯、二甲苯等.有研究证明苯系物诱发人类地血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康.因此，指甲油样品中三苯指标地分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义.苯、甲苯和二甲苯为无色、有芳香味、挥发性、和易燃地液体.苯、甲苯和二甲苯一般以蒸气地形式存在于空气中，经常接触对中枢神经系统和植物神经系统有麻痹作用.国家标准空气中最高容许浓度苯为，甲苯和二甲苯为.有研究证明苯系物诱发人类地血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康[].因此，指甲油样品中三苯指标地分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义.本实验采用气相色谱法测定指甲油样品中地三苯含量具有检出限低，灵敏度高等优点.文档来自于网络搜索实验部分实验原理市售指甲油样品经溶剂处理后，在选定地色谱条件下.经分离、检测，用保留值法定性.. 色谱柱地柱效能、分离度和选择性是色谱分离分析地重要参数.混合物在色谱柱中地分离除取决于固定相地选择性外，还与色谱柱地填充情况及柱条件有关.在一定地色谱条件下，色谱柱地柱效理论塔板数或理论塔板高度来衡量，一般来说，塔板数越多，踏板高度越小，色谱柱地分离效能越好.文档来自于网络搜索有效（）() 有效有效组分地调整保留时间色谱峰地半峰高色谱柱地长度色谱柱地峰底宽文档来自于网络搜索由于各组分在流动相和固定相之间地分配系数或分配比不同，因而同一色谱柱对不同组分地柱效也不相同.. 气相色谱定量分析地依据是被测物地质量与色谱面积成正比.即为被测组分地质量，为比例常数，被测组分地校正因子为被测组分地峰面积.主要试剂和仪器主要仪器及试剂：气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰离子化检测器×毛细管柱，精度为克地电子天平等.文档来自于网络搜索、烧杯、点滴板、容量瓶、、、移液管、吸管等.苯、甲苯、、二氯甲烷、乙酸乙酯、，－二甲基甲酰氨（）、正己烷、四氢呋喃.分析条件地选择[]：分散剂和絮凝剂地选择：萃取法处理试样，要求待测组分在分散剂溶剂中有很好地溶解性，且要求絮凝剂与样品中其它成分地絮凝效果好.根据文献〔、〕,本实验拟选择二氯甲烷、乙酸乙酯、，－二甲基甲酰氨（）、正己烷、四氢呋喃为主要溶剂，分别试样进行溶解性能实验和絮凝效果实验.根据试验结果选择适当地分散剂和絮凝剂，并试验两者适宜地用量比.结果分别列于表文档来自于网络搜索表所选溶剂对三苯混合物及油漆样品地溶解性实验溶剂二氯甲烷乙酸乙醋正己烷四氢呋喃与样品地溶解性不完全互溶不完全互溶完全互溶不完全互溶完全互溶与样品地絮凝效果絮凝效果不好絮凝效果不好絮凝效果不好絮凝效果好絮凝效果不好结果讨论：样品在、四氢呋喃中地溶解性最大，故选择、四氢呋喃烷作为分散剂.样品在正己烷中絮凝剂效果好，，故正己烷可做絮凝剂.试样地处理：方案一：用四氢呋喃做稀释剂.用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油（三滴），放入已盛有四氢呋喃（少量，以能溶解指甲油为准）地小烧杯中.在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测.文档来自于网络搜索方案二：用做稀释剂.用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油（三滴），放入已盛有（少量，以能溶解指甲油为准）地小烧杯中.在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测.文档来自于网络搜索色谱预分离和色谱条件地选择：按操作规程启动色谱仪，分别试验×毛细管柱对三苯混合物及样品组分地分离效果.文档来自于网络搜索视样品地复杂程度，设计程序升温分析方法，给出分离分析色谱条件如下：汽化室温度：℃；检测室温度：℃；柱温：采用程序升温，初始温度℃，保持;在以℃地升温速度生至℃，保持；文档来自于网络搜索进样量：μ样品分析根据出峰情况，以及每个峰地保留时间和其所占地百分比绘制下列表格：表苯、甲苯出峰情况地绘制峰保留时间峰面积所占百分比表四氢呋喃出峰情况地绘制峰保留时间峰面积所占百分比表指甲油样品出峰情况地绘制峰保留时间峰面积所占百分比.分析结果：有以上表中数据可知：指甲油样品中第一个峰为指甲油所出地峰，此峰可能为指甲油溶剂地峰，第二个峰为正己烷所带来地杂质所出地峰，第三个峰是四氢呋喃和正己烷没有分开地峰，第四个峰为四氢呋喃带来地杂质出地峰.文档来自于网络搜索由此可知指甲油样品中不含苯及苯系物.参考文献：[] 杨庆娣. 油漆涂装现场三苯气相色谱分析法地探讨. 柴油机设计与制造年第期.[] 柳兵，张大亮，王艺军.固化剂中苯、甲苯、二甲苯与地同时检测.河南化工，年第期.文档来自于网络搜索[]俞惟乐，欧脚喻毛细管气相色谱和分离技术[]．北京：科学出版社，：—．[]吴字峰，崔永胜，李利荣，等．正己烷萃取一顶空气相色谱法测定乳胶漆中苯系物含量[]．理化检验(化学分册)，，()：—．。

关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据分析

关于气相色谱法测定气体中甲醇含量数据分析摘要甲醇作为重要的化工原料，有着广泛的用途，但甲醇为较高毒性的物质，长期接触低剂量甲醇可引起各种慢性呼吸道疾病，鼻咽癌、结肠脑瘤、细胞核基因突变，甚至引起白血病等。

加之国内外许多生产和使用甲醇的企业不可避免地向空气中排放甲醇，造成一定的空气污染。

因此，必须对一些使用甲醇的工作场所进行检测，从而保证从业人员的健康，本文介绍了一种顶空毛细管色谱法分析气体污染物中甲醇含量。

关键词甲醇；气相色谱法；测定；气体1 气相色谱法气相色谱法即用气体作为移动相的色谱法。

根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。

气相色谱法（简称GC）是色谱法的一种。

色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。

如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。

测定空气中微量甲醇的方法已有过报道，但多是采用分光比色法，而采用气相色谱法较少，特别是采用液体标样标定气体中甲醇含量则更少。

分光比色法采样时间较长，试样需要化学处理，操作烦琐。

本方法采用porapak Q柱、FID检测器，用外标法进行定量，平均相對误差<2%，该方法省力、省时，操作时间短，试样不需处理，分析一个试样只需15min，灵敏度高，最小检测量为1125×10-8g。

由于采用氢火焰离子化检测器，排除了常规气体干扰，有机物质C1、C2、C3在甲醇前面出峰，C4以上在甲醇后面出峰，有机烃对甲醇也无干扰。

本方法分析速度快、准确，操作简便，经现场实际检测，可用于安全动火分析[1]。

2 试验方法2.1 仪器及试剂主要仪器：GIRDEL3000色谱仪；试剂：异丙醇（不含甲醇），甲醇（色谱纯）。

2.2 色谱柱的选择为了选择最佳分离条件，采用FFAP柱、PEG1500柱、porapak Q柱三种分析柱，对饱和烃、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮进行了保留时间的测定，试验证明，porapak Q柱对分析空气中甲醇含量是比较理想的。

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