苹果酯的合成

合集下载

二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯-B

其为催化剂，以乙酰乙酸乙酯和１２一丙二醇为原料合成苹果酯一Ｂ，。通过正交试验确定了最佳反应条件。结果表明，ｉ：ＳＯＨＳＯ／ｉ：是合成苹果酯一Ｂ的良好催化剂。在ｎ乙酰乙酸乙酯）Ｗ。（：
ｎ１２一丙二醇）＝１１４催化剂用量为反应物料总质量的１０，（，：．，．％带水剂环己烷为１，０ｍＬ反应时
２１年３０２月
徐明波等．二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯一Ｂ
２９
二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯一Ｂ
徐明波，肖军，黄永葵，杨水金
（湖北师范学院化学与环境工程学院，黄石４５０）３０２［摘要］采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂（ｉＨＳＷＯ／ｉ２，以 ∞ Ｓ）并Ｏ
布鲁克公司。１２催化剂制备．将１ｇＨＳＷ。柏ｉ２溶解于１Ｌ水中，Ｏ８ｍ将一定
土＿、５硫酸铝Ｊ固Ｊ、体超强酸Ｓ：Ｔ２Ｗ３］ｍ的条件下测定，描范围（０５０，国Ｏ一ｉ一Ｏ＿／Ｏ７Ａ扫２）。一７。德
载硅钨杂多酸催化剂对缩合反应具有良好的催化
活性。
本研究合成了二氧化硅负载硅钨酸催化剂
３０
收稿日期：０２一Ｏ２１１—１。９作者简介：徐明波，师，讲硕士，主要从事无机功能材料的研究及无机化学教学工作。基金项目：北省教育厅中青年科研基金资助项目湖（２１２０）Ｑ０１５７。

活性炭负载磷钨酸催化合成香料苹果酯-B

Ｈ３Ｗ１４．ｈｉｌｆｆａｓｏｅｗａ４８％ｕｄｒｓｉｂｅｒａｔｎｃｎｉｏｓｏｈｌａｉｆＰ２Ｔｅｙｅｄｏｉｔｎｓ８Ｏｒｎｅｕｔｌｅｃｉｏｄｔｎｆｔｅｍｏａｒｔｏａｏｉｒｏ１２－ｒｐｎｄｏｏｅｈｌａｅｏｃｔｔ１５１ｔｅｏｄｎｍｏｎｆＨ３Ｗ１ｏ３１％，ｔｅｍａｓ，ｐｏａｅｉｌｔｔｙｃｔａｅａｅ．：，ｌａｉｇａｕｔｏＰ２／２．ｈ０４Ｃｈｓ
苹果酯一Ｂ是一种优于其母体羰基化合物的缩醛佩）香料，化学名称为２一甲基一一。二４２乙酸乙酯
基一。二氧杂环戊烷，其具有苹果和草莓的香气，１一３适用于调制花香型和果香型香精，香气柔和清雅，留
关注。近年的研究表明路易斯酸【蒙脱石［分子、３】、筛［固体超强酸［１４Ｊ、５、－高分子复合催化剂嗍７和固载杂多酸［０对缩醛（）９］－等１酮的合成具有ＩＰＥＲＦＵＭＥＦＲＡＩ１Ｓｌ０ＥＣＡＡＬＹＺＥＤｌ－ＢＹＰＨ０ＳＰＨ０ＵｒＧｓＩＣＡＣｌＳＵＰＰＯＩ．１Ｄ．ＥＤ
ＯＮ【ＥＣＡＣＶＡＲＢＯＮＫＵＡＮＧｈｎｔｏＹＵｎｃｎＵＵＳｅ，Ｃｕ－ａ，Ｒｕ－ｕ，ｈｎＨＵＺｅｈｎ
（ｏｅｅｆｔｒｌｃｎｅａｄＥｇｎｅｎ，ｅｔｌｏｔｎｖｒｉｆｏｅｔｄＴｃｎｌｙＣｌｇｅａＳｉｃｎｎｉｅｒｇＣｎｒｕｈＵｉｅｓｙｏｒｓｙａｅｈｏｇ，ｌｏＭａｉｅｉａＳｔＦｒｎｏ

香料苹果酯-B的合成研究

中甲苯层透明为止，大约需要反应２停止反应后，ｈ用冷
１１仪器．
谱：ｍｄＩＣ一６日ｚ１ＣＡ型色谱仪。１２主要化学试剂．
红外光谱：ｈａ日ｍ一３型红外光谱仪；ｓｉｄｌ４５ｍ气相色水冷却三口瓶至室温后，移至１０１０ｍ分液漏斗中，０先加
用乙酰乙酸乙酯和丙二醇在对甲基苯磺酸催化下缩合，用甲苯作溶剂，制得苹果酯一Ｂ产，
率为５％一７纯度为８．１５５％，２０％。
关键词：苹果酯一Ｂ
乙酰乙酸乙酯
丙二醇
对甲苯磺酸
甲苯
文献综述：
酯一Ｂ的成本过高，以采用有机合成的方法以降低所成本。因此，苹果酯一Ｂ是一种低成本、高利润的产品，国内市场前景广泛。．苹果酯一Ｂ的合成，一般常用质子酸为催化剂，即在无水条件下，以对甲基苯磺酸为催化剂进行反应，其
Ｑ／曰＼ｏ
＋２Ｈ０
１－ＣＨＩ＋－１￣ｃ｝ｌ ‘
ＯＩ．Ｏ１ＨＩＩ．１ＦＩｒｌ
—
ｃ＝ｌＩ｜＋ＩｏｃＩｃＩ１ｌｏＩｌ
１实验部分、
时控制温度在９～９左右，５８继续加热反应至分水器
减压以４ｃ０ｍ填料柱精密蒸馏两次，收集７／７４
的馏分，得到产物苹果酯一Ｂ产率为５％一７，，５５％产品
纯度为８．１２Ｏ％。
２ｍ）冷凝管及温度计。０１、并使分水器靠冷凝管的一端要高于另一端，再开启磁力搅拌器加热回流。在反应初阶段，使温度维持在８ —９℃；００反应１ｒｎ，５ｉ后用水ａ对整个反应系统抽真空，使生成的水与甲苯以共沸物

氨基磺酸作催化剂合成苹果酯的研究

收稿日期：２（－４Ｏｏ＿０－ｌｐ－
维普资讯
第３卷第６期１
杨春霞等：基磺酸作催化剂合成苹果酯的研究氨
２５４
表３反应温度对酯收率的影响
高，应时间２ｈ时，反苹果酯的收率９．１０％，续继延长反应时间苹果酯的收率变化不大。适宜的反
乙酰乙酸乙酯；氨基磺酸；乙二醇。２２苹果酯的合成．
在三颈瓶中加入一定量的乙酰乙酸乙酯、乙
堕坚皇箜：塑：丝：丝：：由实验结果可知，化剂的加入量为０５ｇ催．
杨春霞，兴华，惠芝，崇娟付李许
（南大学化工学院，济南Ｄ２）济ｏ２
摘
要：以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料，氨基磺酸为催化剂，化合成了苹果酯。最佳反应条催
、一
件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比１１３催化剂／，量为Ｏ５ｇｏ１：．，￣ｋｎ．（．摩尔的乙酰乙酸乙酯）反应温，度７～８Ｏｏ℃ ，反应时间２ｈ苹果酯的收率为９．，２７％。关键词：苹果酯；合成；催化剂文献标识码：Ａ文章编号－１０ — ９５２）６０４ — ２０４０３（￣２０ — ２４０中图分类号：ａ４．４＇２５２Ｑ
３４反应时间对酯收率的影响．
３５产品结构分析．

纳米超强酸SO4 2-／TiO2催化合成苹果酯-A

究［］４日渐增多，我们对苹果酯的合成也做了一些研究＿－］但是缩短反应时间，７９．提高产品收率，依然是有待解决的重要问题．考虑到纳米催化技术在２１世纪日新月异的发展，们以纳米二氧化钛为原料＿，我ｌ制备了超强酸Ｓ４／ｉ２并采用该纳米超酸为催化剂，苹果酯的合成进行了研究．０ＴＯ，对结果表明，法反应时本
乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮，名苹果酯，苹果酯．化学名称为２甲基．．俗或Ａ，．２乙酸乙酯基．，．氧杂环１３二戊烷，一种具有新鲜苹果香气的新型香料，气温和纯正，是香留香持久，在果香型日用香精和食用香精中，
即得纳米超强酸Ｓ４／ｉ２化剂．ＯＴＯ催１３苹果酯的合成．缩合反应在配有温度计、分水器、回流冷凝管、电动搅拌器的三颈瓶中进行．应时加入一定量的重蒸反
收稿日期：０５—１ —１２０１５
基金项目：南省科技厅自然科学基金项目（５１２５０；南省教育厅自然科学基金项目（０５０８０８河０１０００）河２０１４００）
间短，品收率高，化剂催化活性高，以多次重复使用，化剂与产物容易分离，产催可催后处理简单，乎没有几
废液排放，对环境友好，利于工业生产．有
１实验部分
１１仪器及试剂．

二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯

科研开发吕宝兰张小艳杨水金摘要：采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。

以其为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷，反应时间对收率的影响。

实验表明，二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1:1.5，催化剂用量为原料总质量的1.0%，环己烷做带水剂8mL，反应时间75min的优化条件下，苹果酯的收率可达56.8%。

关键词：苹果酯二氧化硅负载磷钨酸催化缩酮反应中图分类号：TQ426.91文献标识码：A文章编号:T1672-8114(2013)06-057-04（濮阳迈奇科技有限公司，河南濮阳，457000）苹果酯的化学名称为2-甲基-2-乙酸乙酯基-1，3-二氧环戊烷，系缩酮类化合物，是一种具有新鲜青苹果香味的日用香精原料，也是重要的化工中间体原料，常用作为特殊的反应溶剂或合成中间体。

苹果酯具有香气透发、留香持久等特点，而被广泛地用于洗涤剂、香波等用品中[1]。

其传统的合成方法是在无机质子酸催化下由酮与醇合成[2]。

但该法存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理中含有大量的酸性废水，污染环境等缺点。

随着人民生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越高的要求。

近些年来，催化合成苹果酯的催化剂越来越多，催化效果也比较理想，而且越来越环保[3-7]。

因此，研究和开发合成缩酮的方法具有一定的意义。

本研究是以二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯，较系统地探讨了原料量比、催化剂用量、带水剂、反应时间四因素对反应的影响，通过正交法求得最佳反应条件，取得了较理想的结果。

1实验1.1主要试剂及仪器乙酰乙酸乙酯、乙二醇、环己烷、饱和食盐水,无水氯化钙，H3PW12O40，正硅酸乙酯，正丁醇均为分析二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯纯，磷钨酸自制，实验用水均为二次蒸馏水；标准磨口中量有机制备仪；PK W-Ⅲ型电子节能控温仪；上海光学仪器厂WZS型Abbe折射仪。

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

Ｅｍｒ司生产，ｔ１。参比物，气氛，ｌｅ公Ｏ—Ａ作ＯＮ升
温速率１／ｉ；ＥＣＲＶ０核磁共振０ｍｎＭＲＵＹ— Ｘ３０波谱仪，Ｄ１为溶剂，ＭＣＣＴＳ为内标。１２碘掺杂聚苯胺催化剂的制备．
称取００ｏＮ４２ｚ８于２Ｌｌ１。５ｍｌ（Ｈ）ＳＯ溶７ｍ：
乙酰乙酸乙酯、乙二醇、Ｎ８苯胺、（Ｈ）ｓ０、
单质碘、环己烷，均为分析纯；实验用水均为二次
蒸馏水。
标准磨口中量有机制备仪；Ｋ —ｌ型电子ＰＷｌＩ
投稿日期：１ — ８２。２１０ —００基金项目：省自湖北然科学基金资助项目（０５Ｂ０３。２０ＡＡ５）作者简介：杨水金，教授，主要从事钨化学与无机功能材料的研究工作，主持完成湖省自然科学基金等省级项疆九项。Ｅ
溶液中，搅拌，待温度稳定后，２，放置４ｈ抽滤，用二
次蒸馏水洗涤至中性后，７Ｃ烘干，在０。即得聚苯胺（Ａ）置于干燥器中备用。按ｍＩ：（Ａ）Ｐｎ，（）Ｐｎ＝２ｍ１１：各取Ｉ和自制的聚苯胺，加入３Ｌ甲醇溶０ｍ液中，回流搅拌２，滤，５６ｃ烘干４ｈ抽于０— Ｏ。１，２ｈ即得单质碘掺杂聚苯胺催化剂ＩＰｎ置于２Ａ，／
Ｈ１Ｃ溶液中，将其缓慢加入到一定比例苯胺的盐酸
而且反应条件温和，但催化剂存在难于回收利用问题。聚苯胺（Ａ）在储能、Ｐｎ信息储存、非线性
光学系统、辐射、抗催化剂、传感器等领域均有良好的应用前景。聚苯胺以其独特的掺杂现象及良好的稳定性为单质碘催化载体的选择增加了新的研究方向，即以Ｐｎ为载体，Ａ将具有催化活性的

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成苹果酯-B

ＳＯ催化剂。ｉ２１３苹果酯一Ｂ的合成０２ｏ情况下，乙酰乙酸乙酯、水剂环己烷、，．０ｔｌｏ将带１２一丙～和一二醇
定量的催化剂加入到１０ｍ５Ｌ三颈烧瓶中，加热回流分水，冷却。将有机层合并后用饱和食盐水洗涤三次，再经无水ＣＣ干燥后进行常压蒸馏，ａ１先收集前馏分，再减压收集沸程为１０Ｃ～８（．８６￣１５００２Ｍａ的馏分，Ｐ）测定折光率，称量计算收率。
较强的化学作用，而不是简单的物理吸附作用。
由图２可知，ＰＭ６４８０。８７。１．４，５５。２．０，８０。３．５出现较强的Ｈ３Ｗ６ｏ０ｏ．８，．９，３。２．５，９３。２．５和４６。在０
衍射峰，这表明其具有Ｋｇｉ结构的骨架特征。当ＨＰＭ。柏ｅｇｎ，Ｗｏ０负载于Ｓ：以后，ｉ上Ｏ只有在２＝０
由表２可知，四个因素中以催化剂用量对反应的影响最为明显，大小顺序为Ｂ＞Ｃ＞Ｄ＞．其Ａ由
位级分析可知，最佳的位级组合是ＡｃＤ，即最佳的反应条件是固定乙酰乙酸乙酯用量为０２。。，亦．０ｍｌｏ的情况下，（ａ乙酰乙酸乙酯）ｎ１２一：（，丙二醇）＝：．，１１３催化剂用量占反应物料总质量的１Ｏ．％，
ＨＰＭ６４Ｓ２３Ｗ６ｏ００ｉ的制备将１ｇ３Ｗ６ｏ０ｏ／Ｏ引：ＰＭ６４Ｈ溶解于２Ｌ水中，一定计量比的正硅酸０ｍ将
乙酯和正丁醇（体积比约为：．：）２５１的溶液滴加到ＨＰＭｏ０Ｗ ∞溶液中。在室温、５、０Ｃ下分别４％８￣搅拌１ｈ１ｈ３ｈ所得凝胶分别在４、、．５℃和９Ｏ℃ 真空下干燥１３５ｈ６ｈ和．．所得干凝胶用９０℃ 的热水洗至滤液为中性。然后，马弗炉内于１０ｏ在５Ｃ活化３ｈ即制得负载量为４，０％的ＨＰＭ加ＷｏＯ／

香料苹果酯_A的合成研究

香料苹果酯-A 的合成研究舒学军1　桑晓燕1　李发生2　张界平1　李凤连1(1.江西师范大学化学学院　南昌　330027;2.鹰潭学院化学系)摘　要:苹果酯-A 广泛应用于花香型,果香型香精的调制,国内的需求量非常大。

利用乙酰乙酸乙酯和乙二醇在对甲苯磺酸的催化下缩合,用甲苯作为带水剂制得苹果酯—A ,产率约为87.0%,纯度为98.6%。

关键词:乙酰乙酸乙酯　乙二醇　对甲苯磺酸　苹果酯—A 1　引言苹果酯-A 即通常所说的苹果酯,是乙酰乙酸乙酯的乙二醇缩酮。

其化学名称为2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧环戊烷,英文俗名又可称fructone 或ethylace toacetate ethylene glycol ketal 或ethyl -2-methyl -1,3-diox olate -2-acetate 。

分子式为C 8H 14O 4,C A 登记号:C AS 6413-10-1;NAT 3。

苹果酯-A 是一种具有新鲜青苹果香味的无色液体,沸点:200℃,d 25251.083～1.091,n D 201.431-1.435。

由于苹果酯-A 具有香气透发,留香持久等特点而被广泛地应用于洗涤剂,香波,汽水,冰棒,雪糕等的加香以及香水等日用香精的调制。

由苹果提取天然的苹果酯成本太高又浪费,故采用化学合成。

苹果酯是一种低成本,高利润的产品,市场前景广泛。

浙江淳安香料厂,上海嘉福香料厂,启东市香料厂等都有生产,其工艺流程是乙酰乙酸乙酯,乙二醇在柠檬酸的催化下缩合,再用碱中和,分层,分离,减压蒸馏制得。

本实验采用对甲苯磺酸为催化剂合成该产品,反应式为: 2　实验部分2.1仪器红外光谱:Shimadzu IR -435型红外光谱仪气相色谱:Shimadzu G C -6A 型色谱仪2.2原料乙二醇(上海试剂二厂,分析纯);对甲苯磺酸(上海试剂三厂,分析纯);甲苯(南昌洪都试剂厂,分析纯);柠檬酸(上海试剂二厂,分析纯);乙酰乙酸乙酯(上海试剂三厂,分析纯)2.3苹果酯-A 的合成在250ml 的三口瓶中加入乙二醇,乙酰乙酸乙酯各0.4m ol ,分别为24.8g ,52.0g 对甲苯磺酸0.6g ,甲苯30ml 。

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯1. 绪论介绍苹果酯的应用和制备方法，引出本论文的研究目的和意义。

2. 碘掺杂聚苯胺催化剂的合成及表征详细介绍碘掺杂聚苯胺催化剂的制备方法、表征手段以及物理化学性质，并对催化剂的催化性能进行评价。

3. 碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯在碘掺杂聚苯胺催化剂的催化下，通过甲醇与苹果酸的酯化反应，合成苹果酯。

分别探究不同反应条件对催化效果的影响，如反应时间、温度、催化剂量等。

4. 催化机理分析通过催化剂的物理化学性质和实验结果，分析和探讨碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯的可能机理。

5. 结论和展望总结本论文的研究成果和结论，并对催化剂的优化、催化机理等方面进行展望和启示。

指出未来研究的方向和意义。

第一章：绪论1.1 研究背景和意义苹果酯是一种重要的食品香精、香料和柔软剂，广泛应用于食品、饮料、化妆品等行业。

传统的苹果酯制备方法需要使用大量的酸催化剂，不仅反应速度慢且产物含有酸，对环境产生污染。

因此，寻找一种绿色、高效的合成苹果酯的方法成为当今的研究热点。

碘掺杂聚苯胺催化剂具有高催化活性、稳定性和可再生性等优点，已经被广泛应用于有机合成、环境保护和能源等领域。

因此，将其用于合成苹果酯是一个具有重要实际意义的研究课题。

1.2 国内外研究现状目前，已有很多学者从不同角度研究了苹果酯的制备。

王跟进等研究发现，采用离子液体作为反应介质，能够高效合成苹果酯。

魏云辉等人采用微波加热酯化反应，其反应时间和催化剂用量均较少，能达到快速高效的目的。

魏福则等发现使用酸催化剂和酶均可以进行苹果酯的合成。

然而，大多数方法都存在着反应时间长、产物纯度低的问题，在环保和经济方面也存在不足。

因此，如何在绿色、高效和经济方面进一步提高苹果酯的合成效率，成为当今研究的热点。

1.3 本研究的意义本研究主要探究碘掺杂聚苯胺催化剂在苹果酯的合成中的应用，旨在探索一种高效、绿色、经济的合成苹果酯的方法。

具体而言，本研究将从聚苯胺催化剂的制备、催化条件对苹果酯合成的影响以及催化机理等方面进行详细探究，为苹果酯的绿色合成提供了一种新的实现途径。

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

催化剂进行物相分析（ｕＫＣａ辐射，０ｋ１０ｍ，４Ｖ，Ａ步宽００ｙ０．Ｏ扫描速度０５Ｏｍｎ扫描范围（ｅ为１Ｏ２．ｉ～，ｏ２）Ｏ～８
ｏ．）采用ＰＥ公司的Ｓｓｍ２ＯＴ—ＩｙｔＯ０ＦｅｒＲ光谱仪（Ｂ压片）Ｋｒ对催化剂和产品进行红外光谱分析．
１实验部分
１１试剂、．仪器和方法
试剂：ａＯ・Ｈ０、ｒＮ、Ｃ、Ｏ、Ｎ无水乙醚、ＮＶ２２Ｃ（Ｏ）ＫＩＨＰ４ＨＯ、乙酰乙酸乙酯、乙二醇、己烷．为分析纯．环均
实验用水均为２次蒸馏水．仪器：高压釜、恒温水浴、搅拌器、准磨Ｅ中量有机制备仪；Ｈ标ｌｐＳ一２酸度计；ｂ型Ａ．
一
二甲基一２一乙酸乙酯基一１３一二氧环戊烷，俗称苹果酯一Ｂ星苹酯和草毒酯）缩酮中的一种，，又，是具
有苹果和草毒的香气，被广泛用于花香型和果香型香精的调配．统的合成方法是在催化剂存在下，传由乙酸乙酸乙酯和１２一丙二醇缩合而成．，随着人民生活水平的提高，香精和食品的质量以及环境保护提对出了越来越高的要求．因此，究和开发合成缩酮的方法具有一定的意义．研目前，文献报道了一些路易斯酸、子筛、分蒙脱土等固体酸催化剂对缩酮反应具有良好的催化作用．存在着设备腐蚀性强，处理麻烦，境污染大且反应时间较长（～６ｈ、品收率低（０～８％）但后环５）产６％０等问题．与传统无机酸比较，多酸作为一种新型环境友好绿色催化剂杂，由于在有机合成中显示出催

H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B

Ｈ３ＰＷｌ２０４０／ＳｉＯ２催化合成苹果－Ｂ术
杨水金，徐玉林，喻苏，蔡千喜
（１．湖北师范学院化学与环境工程学院，湖北黄石４３５００２；２．湖北黄石二中，湖北黄石４３５０００）
乙酸乙酯）：ｎ（１，２－丙二醇）＝１：１．５，催化剂质量为反应物总质量的０．８％，带水剂环己烷６ｍＬ，反应
时间９０ｍｉｎ。上述条件下，苹果酯一Ｂ的收率可达６８．９％。
关键词：苹果酯一Ｂ磷钨酸负载杂多酸催化缩酮反应中图分类号：ＴＱ４２６．９１文献标识码：Ａ文章编号：１００６ — ７９０６（２０１３）０６ — ００１１ — ０４
（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕｂｅｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｕａｎｇｓｈｉ４３５００２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｎｏ．２ＭｉｄｄｌｅＳｃｈｏｏｌｏｆＨｕａｎｇｓｈｉ，Ｈｕａｎｇｓｈｉ４３５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｆｒｕｃｔｏｎｅ－Ｂｆｒｏｍｅｔｈｙｌａｃｅｔｏａｃｅｔａｔｅｗｉｔｈ１，２－ｐｒｏｐａｎｅｄｉｏｌｕｓｉｎｇＨ３ＰＷ１２Ｏ４０／ＳｉＯ２ａｓｃａｔａｌｙｓｔｓａｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｉｎｌｆｕｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｖｏｌｕｍｅｏｆｗａｔｅｒ－ｅａｒ — ｒｙｉｎｇａｇｅｎｔａｎｄｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｐｒｏｄｕｃｔｙｉｅｌｄａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅＨ３ＰＷ１２Ｏ４０／ＳｉＯ２ｉｓａｎｅｘｃｅｌｌｅｎｔｃａｔａｌｙｓｔｆｏｒｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｆｒｕｃｔｏｎｅ — Ｂ，ａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅｏｂｔａｉｎｅｄａｓｆｏｌｌｏｗ：ｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｅｔｈｙｌａｃｅｔｏａｃｅｔａｔｅｔｏ１，２－ｐｒｏｐａｎｅｄｉｏｌｉｓ１：１．５，ｔｈｅｍａｓｓｆａｃｔｉｏｎｏｆｃａｔａｌｙｓｔｉｓ０．８％，ｔｈｅｖｏｌｕｍｅｏｆｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅａｓｔｈｅｗａｔｅｒ — ｃａｒｒｙｉｎｇａｇｅｎｔｉｓ６ｍＬａｎｄｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ９０ｍｉｎ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｍｅｎｔｉｏｎｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｙｉｅｌｄｃａｎｒｅａｃｈｏｖｅｒ６８．９％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｆｒｕｃｔｏｎｅ — Ｂ；Ｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔｉｃａｃｉｄ；Ｓｕｐｐｏｒｔ；Ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄ；Ｃａｔａｌｙｓｉｓ；Ｋｅｔｌａａｔｉｏｎ

新型固体酸SO4 2—MoO3—TiO2催化合成苹果酯

ｓｅｔｍ，ｅｓｒｃｆｔｅｃ１ｂｔａｅｔｒｏｒｎｃｄ．ｎａｉｈｃｔｌｔｃｉｉｒｐｒｔｎｏｕ・ｐｃｒｔｕｆｅｏａａｓｈｄｃｎｅｓｆｔｏｇａｉＡｄｉｈｄｈｇａｙｉａｔｔｉｐａａｉｆｃｕｈａｈｓｔａｃｖｙｎｅｏｆｒｔｎ．ｈＲｍｍｃｎｉｏａｂａｅｓ￣ｌｗ：ｃｔａｅｉｔｙｓｒ０．ｍｉｇｙｏ０６ｏ，ｙｌｈｘｎＯｌｏｅＴｅｏｕｏｄｔｎＷＳｏｔｉｄａｌｓａｅｃｔｅｌｔ３ｏ，ｌｃｌ．ｔｌｃｃｅａｅ３ｒ，ｉｎｏｏｃｈｅｅｏｏａ
新型固体酸ｓ２Ｏ一ＴＯ催化合成苹果酯ｏ一３ｉ２Ｍｏ
廖德仲
（阳师范学院化工系湖南岳阳岳４４０１００
摘
要：０自告了一种新固体酸催化剂
一ｏ一Ｍ
、一ｌ丌Ｒ谱图表明，化荆表面具有强醢中心，催谊催化
ｔｅｃｔｙｔ３ｒａｔｎｔｍｐｒｔｒｌＣ，ｅｃｏｉ５ｈ．ｄｒｔｉｏｄｔｏｔｅｙｅｄｏｒｃｏｅｗａ０％．ｈａａｓｇ，ｃｉｅｅａｕｅ１Ｏ￣ｒａｔｎｔｌｅｏｉｍｅ１．Ｕｎｅｈｓｃｎｉｎ，ｉｌｆｆｕｔｎｓ９ｉｈＡｎｈａａｙｔｃｎｂｅｏｅｅａｉｎｓｄｒｐａｅｌｏｎｉｓ．ｄｔｅｃｔｌｓａｅｒｃｖｒｄｅｓｌａｄｕｅｅｔｄｙｆｒｍａｙｔｍｅｙｅ

微波促进改性蒙脱土催化合成苹果酯

誉
离心分离出催化剂，上层清液称量、样，相色将取气谱检测缩酮产物含量。提纯产物：离心后的上层将清液用无水ＭｇＯＳ干燥后进行减压蒸馏，集沸收程为１１１３。Ｏ６Ｐ）０～０Ｃ（．６ｋａ的馏分，即得无色透明具有苹果香味的液体产品。
乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮具有类似苹果香的气
味，可用作日化用品调香，场前景广阔ｌ。一般缩市１］
不用溶剂，少污染，能环保＿。文献［１减节７１—
１］２利用环己烷为溶剂，改性蒙脱土为催化剂，化催
士。
剂。ＭＡＳＩ —Ｉ型常压微波反应器（上海新仪微波化
学科技公司）ｗＡＹ一２；Ｓ型阿贝折射仪（上海易测仪器设备有限公司）ＮｉｌｔＡｖｔｒ３０型红外；ｃｅｏａａ一７
基金项目：黑龙江省科技攻关项目（０４０３ — ０）２０Ｇ３２０。
微波促进改性蒙脱土催化合成苹果酯
戴世宁，郭祥峰，贾丽华
（齐哈尔大学黑龙江省普通高校精细化工重点实验室，黑龙江齐齐哈尔１１０）齐６０６
摘要：对微波辐射条件下，化铝交联蒙脱土为催化剂，溶剂条件下合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮进行酸无

苹果酯的合成

苹果酯的合成一、实验目的1. 掌握苹果酯的合成原理和合成方法。

2. 了解苹果酯的性质和用途。

二、实验原理1. 主要性质和用途苹果酯的化学名为2-甲基-2-乙基酸乙酯基-1,3-二氧戊烷，分子式为C 8H 14O 4，分子量为174.19，在水中的溶解度为90%，与75%乙醇可混溶。

苹果酯是一种具有新鲜苹果香气的新型合成香料，其外观为无色透明液体，由于其香气纯正且留香时间长而被广泛用于花香型和果香型的香精的配制，如洗涤剂、香波等中。

2. 合成原理利用乙酸乙酰乙酯与乙二醇进行脱水缩合反应（其中AlCl 3做为催化剂），环己烷作为带水剂制得苹果酯。

合成过程中的主要化学式如下：CH 2H 3C CH 2O CH 2CH 3OO H 2C H 2C OHOH AlCl 3CH 2H 2C H 3C O CH 2CH 3O 在合成工艺的研究中，不同的催化剂和带水剂分别在实验中得到不同的结果。

三、主要仪器和药品电动搅拌器、三口烧瓶（250ml ）、电热套、温度计（0~100℃）、球形冷凝管、蒸馏装置、分水器、量筒、烧杯、天平。

乙酰乙酸乙酯、乙二醇、AlCl 3、环己烷。

四、实验步骤1. 组装仪器、准备实验。

2. 称取39ml 乙酰乙酸乙酯，22.5ml 乙二醇和40ml 环己烷、5.3g AlCl 3与烧杯中混合均匀。

3. 将混合均匀的药品倒入三口烧瓶中，边加热边搅拌，当温度达到80℃时，控温回流。

4.当分水器中的水不再增加时，放出分水器中的水并测量其体积（理论值5.4ml），继续蒸馏，回收环己烷（理论值40ml）。

5.实验结束，清洗仪器，收拾桌面。

五、实验记录与结果分析六、注意事项1.因为产物中有水，所以开始时一定不要引入水，反应器应该烘干。

2.分水器中预先加入水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm（加水量须计量），以保证环己烷能及时回到反应体系以带出更多的水，只要水不回流到反应体系就不要放水。

硅胶负载硅钨酸催化合成苹果酯

可以有效地克服其比表面积小的缺点，能降低其在有机溶剂中的溶解度，高了其催化活性，并提解
决了分离、回收难等问题。在催化理论中，于活性中心的观点人们已经达成共识，为分子接近活对认
收稿日期：０１０ — ８２１－８２
基金项目：湖北省自然科学基金资助项目（０５ＡＡ５）２０ＡＢ０３。作者简介：水金（９４）男，北武穴人，士，杨１６一，湖博主要从事钨化学与无机功能材料的研究及无机化学教学工作。
（）和反应时间Ｄ（ｎ，研究采用四因素三水平ｍＬｍｉ）本
正交实验法Ｉ（，察四因素对合成苹果酯的影响，Ｊ３）考９结果见表ｌ和２。
３２
注：：（酰乙酸乙酯）ｎ（二醇）Ｂ：）催化剂用量）Ａｎ乙：乙；ｔ（ｔ
１前言
苹果酯（学名：一化２甲基一一２乙酸乙酯基一，一氧环戊烷，称乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮）１３二又 …，
是一种新型的合成香料呛。］因其具有令人愉快的、特的、正新鲜的苹果香气以及留香时间持久而独纯颇受调香师们的青睐和消费者的喜爱，广泛应用于花香、香等香型香精中［。也可作头香及体香，清３】
探讨ＨＳＷ４硅胶对缩合反应的催化活性，系统地研究了酯醇物质的量比、，ｉ２００／较催化荆用量、水带

苹果酯的合成与应用研究

苹果酯的合成与应用研究
苹果酯是一类广泛应用的有机合成催化剂，具有环境友好、节省能源和高效性等优点，近年来得到了越来越多的研究和应用。

本文将从苹果酯的合成方法和应用领域进行深入的研究，以期能够更好地发挥其优势和潜力。

一、苹果酯的合成
苹果酯是一种新型的催化剂，具有较好的稳定性和活性，它可以通过加热将苹果酸和甘油醛或其他卤素类物质进行沸点转化而得到。

苹果酯的合成过程分为两个步骤：首先，将苹果酸和甘油醛以适当的比例混合，加入盐酸或其他有机酸，经过轻微加热和搅拌，使酰胺溶液发生聚合反应，产生混合酯；其次，加入活性炭或分离剂，将混合酯经过蒸馏或渗析净化等工艺处理，最终得到纯苹果酯。

二、苹果酯的应用领域
苹果酯在生物医学、医药化学和药物分析、化妆品工业等多个领域有着广泛的应用前景。

1.物医学：苹果酯可用于检测和治疗癌症，它可以有助于增加药物的可溶度和稳定性，增加药物的生物利用度，减少副作用，有效提高治疗效果。

2.药化学：苹果酯可以用于制备药物的结构，可以有助于减少反应温度和时间，控制反应的方向和速度，提高药物的纯度，降低生产成本。

3.妆品工业：苹果酯可以用于制备化妆品，改善其品质，其中的
绿色催化剂有助于减少对环境的污染。

三、结论
苹果酯是一种新型的催化剂，它具有环境友好、节省能源和高效性等优点，在生物医学、医药化学和化妆品工业等领域都有着广泛的应用前景。

未来，人们可以有更多的研究和应用，发挥苹果酯的潜力和优势。

固体超强酸Fe2O3—SO4 2—催化合成苹果酯

作者简介：国占生（９５一）男，１６，河北武邑县人，水师专化学系讲师衡
维普资讯
第２期
国占生等固体超强酸ｆ
— ０一催化合成苹果酯ｓｊ
４３
表１中的收率是用表中各温度下焙烧４ｈ后的催化剂１７、．５ｇ回流１５ｈ后得出的，以上结果可．从以看出，０５０℃焙烧的催化剂，其催化活性最高。
严重，反应后处理工序繁琐，染环境。曾有文献报污道采用固体超强酸Ｔ０一ｓｉ２一代替硫酸制备苹果酯。本文以价格低廉易于制备的固体超强酸２Ｊ
在装有搅拌器、器、分水冷凝器和温度计的２０ｍ５ｌ
试剂：乙酰乙酸乙酯、乙二醇、、酸铁、硫苯硝浓
酸、氨水、酸氢钠、酸镁（学纯）浓碳硫化。仪器：拌器、搅分水器、凝器、冷马福炉、泵、水油
泵、国Ｐｒｉ —Ｅｍｒ０美ｅｎｌｅｌ０型红外光谱仪。ｋ７１２催化剂Ｆａ３一的制备ｌ．ｅ０一ｓ３Ｊ
维普资讯
第４卷第２期２ＯＯ２年６月
衡水师专学报
ＪｕｎｌｏｎｓｕｏｍａｏｅｅｏｒａｆＨｅｇｈｉＮｒｌＣｌｇｌ
Ｖｏ．１４．Ｎｏ．２
Ｊｎ．０２ｕ２ｏ
固体超强酸Ｆ２３ｏ一催化合成苹果酯ｅＯ一ｓ４
２２催化剂用量对苹果酯收率的影响．

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

Ｖｏ１２Ｎｏ２．０．
Ｊｎ２０ｕ．０７
硫酸氢钠催化合成苹果酯一Ｂ
李天略
（南师范大学化学系，海海南海口５１５）７１８
摘要：讨了硫酸氢钠对苹果酯一探Ｂ合成反应的催化活性．究了催化剂用量、研乙酰乙酸
果香型香精的调配．文献报导苹果酯一Ｂ的催化合成的催化剂多用杂多酸［］用无机盐硫酸氢钠催化合成１，－４
苹果酯一Ｂ尚未见报导．酸氢钠作为催化剂与传统的无机酸以及杂多酸相比，它具有来源丰富、价格低硫
廉、保、环腐蚀性小等特点．验表明，酸氢钠作为催化剂催化合成苹果酯一取得了较为理想的结果．实硫Ｂ，
难于上升，产率降低．以最佳酯醇的物质的量之比应为１：．所．１．０７
２２催化剂用量对产率的影响．
／：７ｎ，
１０：－．１３１０：．．１４１０：．．１５１０：．．１６１０１７．：．１０：－．１８
２结果与讨论
２１酯醇比对产率的影响．
缩酮的合成反应，如果酯过量，应产物可能停在半酮阶段，反副产品较多，以本实验采取醇过量的方所法．实验结果见表１．从表１，看增加１２丙二醇的量，，一有利于产率的提高，当酯醇的物质的量之比为１：７时，．１０．产率最高，

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

苹果酯的合成
一、实验目的
1. 掌握苹果酯的合成原理和合成方法。

2. 了解苹果酯的性质和用途。

二、实验原理
1. 主要性质和用途
苹果酯的化学名为2-甲基-2-乙基酸乙酯基-1,3-二氧戊烷，分子式为C 8H 14O 4，分子量为174.19，在水中的溶解度为90%，与75%乙醇可混溶。

2. 合成原理
利用乙酸乙酰乙酯与乙二醇进行脱水缩合反应（其中AlCl 3做为催化剂），环己烷作为带水剂制得苹果酯。

合成过程中的主要化学式如下：
CH 2H 3C CH 2O CH 2CH 3O
O H 2C H 2C OH
OH AlCl 3CH 2H 2C H 3C O CH 2CH 3O 在合成工艺的研究中，不同的催化剂和带水剂分别在实验中得到不同的结果。

三、主要仪器和药品
电动搅拌器、三口烧瓶（250ml ）、电热套、温度计（0~100℃）、球形冷凝管、蒸馏装置、分水器、量筒、烧杯、天平。

乙酰乙酸乙酯、乙二醇、AlCl 3、环己烷。

四、实验步骤
1. 组装仪器、准备实验。

2. 称取39ml 乙酰乙酸乙酯，22.5ml 乙二醇和40ml 环己烷、5.3g AlCl 3与烧杯中混合均匀。

3. 将混合均匀的药品倒入三口烧瓶中，边加热边搅拌，当温度达到80℃时，控
温回流。

4.当分水器中的水不再增加时，放出分水器中的水并测量其体积（理论值
5.4ml），继续蒸馏，回收环己烷（理论值40ml）。

5.实验结束，清洗仪器，收拾桌面。

五、实验记录与结果分析
六、注意事项
1.因为产物中有水，所以开始时一定不要引入水，反应器应该烘干。

2.分水器中预先加入水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm（加水量须计
量），以保证环己烷能及时回到反应体系以带出更多的水，只要水不回流到反应体系就不要放水。

3.反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。