(整理)氯虫苯甲酰胺

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氯虫苯甲酰胺简介

氯虫苯甲酰胺简介

氯虫苯甲酰胺简介理化性质:氯虫苯甲酰胺属邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂。

纯品外观为白色晶体;熔点:208℃-210℃;分解温度:330℃;蒸气压(20℃):6.3x10Pa;分配系数:正辛醇/水Log Pow=2.86(pH7,20℃);化学名称:3一溴-N-[4一氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]一l 一(3一氯吡啶-2-基)-1-氢一吡唑-5-甲酰胺;结构式:氯虫苯酰胺原药质量分数95.3%;外观为棕色固体;熔点:200℃-202℃;溶解度(20℃):水中为1.023mg/L;有机溶剂中(g/L):二甲基甲酰胺124,丙酮3.446,甲醇1.714,乙酸乙酯1.144,乙腈0.711。

氯虫苯甲酰胺35%水分散粒剂,细度(通过751xm试验筛)>98%;悬浮率≥60%;润湿时间≤ls。

200克/升悬浮剂.pH5-9:细度(通过451xm湿筛)99.9%;悬浮率>90%。

5%悬浮剂,pH5-9;悬浮率>90%。

产品的冷、热贮存和常温2年贮存均稳定。

毒性:氯虫苯甲酰胺原药和35%水分散粒剂、200克/升悬浮剂、5%悬浮剂对大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg/kg,急性吸入LCso>5.1mg/L;兔皮肤、眼睛无刺激性;豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性;原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量:雄性为1 188mg/kg,雌性为1 526mg/kg;4项致突变试验:Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性.未见致突变作用。

氯虫苯甲酰胺原药和35%水分散粒剂、200g/L悬浮剂、5%悬浮剂均为微毒杀虫剂。

环境生物安全性评价:氯虫苯甲酰胺35%水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3.2mg/L(该制剂在水中的最大溶解度为3.18mg/L):北美鹌鹑LDso>2 250mg a.i./kg;蜜蜂经口LDso(48h)340.5ug/蜂(>l 19.19lxg a.i./蜂),接触LDso(48h)>285.7txg/蜂(>100~g a.i./蜂);家蚕LCso(食下毒叶法,96h)0.018 2 mg/l。

氯虫苯甲酰胺

氯虫苯甲酰胺

氯虫苯甲酰胺【通用名】氯虫苯甲酰胺【商品名】康宽,普尊【英文通用名】Chlorantraniliprole【理化性质】熔点(°C) 208 – 210 (99.2%),pH 5.77 ( 20°C),比重1.507 (99.2%) at 20°C,水溶性低(pH 7 0.880 mg/L),可溶于丙酮(3.446 〒 0.172 g/L)、乙腈( 0.711 〒 0.072 g/L)、乙酸乙酯(1.144 〒 0.046 g/L)、二氯甲( 2.476 〒 0.058 g/L)、N,N-二甲基甲酰胺(124 〒 4 g/L)、辛醇(0.386 〒 0.01 g/L)、甲醇(1.714 〒 0.057 g/L)、已烷( <0.0001 g/L)、二甲苯( 0.162 〒 0.01 g/L)等有机溶剂。

蒸汽压6.3 x 10-12 Pa @ 20°C, 离解常数pKa 10.88 〒 0.71,正辛醇/水分配系数KOW (20°C) pH 7 721。

【结构】【毒性】微毒,对施药人员非常安全,对鱼虾等水生生物以及蜜蜂、害虫天敌如捕食螨基本没有伤害。

【作用方式】为酰胺类新型内吸杀虫剂,通过高效激活害虫肌肉中的鱼尼丁受体,导致内部钙离子无限制地释放,阻止肌肉收缩,从而使害虫迅速停止取食,出现肌肉麻痹、活力消失、瘫痪,直至彻底死亡。

胃毒为主,兼具触杀,对鳞翅目害虫特效。

兼具高渗透性、高传导性、高化学稳定性、高杀虫活性和导致害虫立即停止取食等作用特点(大约7分钟)。

【常见制剂】制剂20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂SC (每升含有效成分200克),5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂SC。

【使用方法】(防治对象、使用方法、推荐使用剂量等)适用作物十字花科蔬菜、水稻等。

防治对象小菜蛾、甜菜夜蛾、菜青虫;稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、大螟等。

应用技术防治小菜蛾、甜菜夜蛾,喷雾用药,推荐用量是27~40g ai/ha,药后3~10天的对小菜蛾防效可达90%,对甜菜夜蛾的防效为85~90%左右,且对菜青虫等鳞翅目害虫有兼治作用。

氯虫苯甲酰胺杀什么虫

氯虫苯甲酰胺杀什么虫

氯虫苯甲酰胺杀什么虫
氯虫苯甲酰胺可以杀菜蛾科、夜蛾科、卷叶蛾科、叶甲科、麦蛾科、蛀果蛾科等多种科属的害虫,氯虫苯甲酰胺具有很强的渗透性,果实成熟前半个月不能给植物用药。

氯虫苯甲酰胺药效很强,喷洒药剂后,虫子1~3天便会死亡。

氯虫苯甲酰胺杀植物上的虫
氯虫苯甲酰胺属于高效、低毒的杀虫剂,那氯虫苯甲酰胺杀什么虫呢,氯虫苯甲酰胺可以杀菜蛾科、夜蛾科、卷叶蛾科、叶甲科、麦蛾科、蛀果蛾科等多种科属的害虫,平时可以给水稻、果树和农作物使用氯虫苯甲酰胺。

氯虫苯甲酰胺具有很强的渗透性,果树和蔬菜即将成熟的前半个月不能给植物使用这类药剂,这时使用药剂后期对人体有一定的危害。

给植物喷洒氯虫苯甲酰胺时最好在早上十点前和傍晚四点后,不能在正午时分喷洒药剂。

氯虫苯甲酰胺药效很强,要想杀死植物上的害虫,通常半个月喷一次药,喷2~3次虫害就会得到缓解。

喷洒药剂时最好将手套和口
罩戴上,虽然氯虫苯甲酰胺属于低毒药剂,但毕竟还是有毒的,喷洒时要做好防护措施。

氯虫苯甲酰胺药剂可以持续半个月,每次喷药前可以先用水稀释药剂,这样可以适当的降低药剂的浓度。

氯虫苯甲酰胺菊有很强的高效活性,它杀虫的原理是使虫子食用药后停食肌肉麻痹而死,通常虫子在食用药后1~3天便会死亡。

2,3-二氯吡啶为原料合成氯虫苯甲酰胺的全产业链合成工艺

2,3-二氯吡啶为原料合成氯虫苯甲酰胺的全产业链合成工艺

2,3-二氯吡啶为原料合成氯虫苯甲酰胺的全产业链合成工艺1. 引言1.1 概述氯虫苯甲酰胺是一种广泛应用于农业领域的重要农药,具有良好的杀虫效果和环境友好性。

目前,氯虫苯甲酰胺生产工艺主要依赖于2,3-二氯吡啶作为原料进行合成。

因此,研究和优化2,3-二氯吡啶的合成工艺以及氯虫苯甲酰胺全产业链合成工艺具有十分重要的意义。

1.2 文章结构本文将从引言、2,3-二氯吡啶的合成、氯虫苯甲酰胺的合成工艺以及全产业链合成工艺方案设计与分析等方面进行论述和分析。

首先概述了文章的研究目的和结构,随后详细介绍了2,3-二氯吡啶的合成方法及其反应过程与条件控制。

接着,讨论了氯虫苯甲酰胺的合成工艺中所涉及到的反应机理和路径选择,并阐述了对其工艺进行优化和条件控制以提高产品纯度的策略。

然后,提出了氯虫苯甲酰胺全产业链合成工艺方案设计的要点,包括原料准备与收集流程设计、反应器及设备配置方案设计与优化,以及工艺流程的安全控制方案设计和评估。

最后,总结了主要研究结果并进行分析,并对全产业链合成工艺的可行性和前景展望进行评价。

本文旨在通过深入研究2,3-二氯吡啶合成氯虫苯甲酰胺的相关内容,探索优化氯虫苯甲酰胺生产工艺,并设计可行的全产业链合成方案。

通过对整个合成工艺过程进行分析和实验验证,旨在提高氯虫苯甲酰胺产品的质量和产量,并为农药生产领域的发展做出贡献。

2. 2,3-二氯吡啶的合成2,3-二氯吡啶是合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体,其合成工艺具有关键意义。

本节将详细介绍2,3-二氯吡啶的合成方法、反应条件与催化剂选择以及反应过程中产率优化策略。

2.1 化学反应原理2,3-二氯吡啶的合成通常采用硫酸铜催化的氧化反应。

该反应的化学方程式如下:p-氯苯甲酰胺+ 氧气+ 硫酸铜=> 2,3-二氯吡啶+ 苯甲醛+ HCl这个反应是一种多步连续反应,包括中间体形成、氧化和裂解等步骤。

其中,硫酸铜起到了催化剂的作用。

2.2 反应条件与催化剂选择在这个合成过程中,一些关键因素需要考虑,包括温度、压力、溶剂和催化剂选首先,温度对该反应的速率和产率都有着很大影响。

氯虫苯甲酰胺合成工艺

氯虫苯甲酰胺合成工艺

氯虫苯甲酰胺合成工艺
一、主要原料:亚硝酸、异丙醇、苯甲酰胺、硫酸铵。

二、反应操作:
1.将400mL异丙醇中放入1.76g亚硝酸和41.6g硫酸铵混合,加热浓
缩至蒸发到60mL,相当于异丙醇/水混合物为1:1;
2.将苯甲酰胺通过有机溶剂精分,再溶于上述固体混合物中;
3.继续加热,蒸馏去除余水,收集上游液体,滤渣后即得氯虫苯甲酰胺。

三、其他操作:
1.检查氯虫苯甲酰胺产品情况,合格的可以作为最终产品使用;
2.否则可以进行提纯,使用色谱柱或溶剂萃取等方法来提纯;
3.成品检查,检查成品是否符合质量要求,若不符合,可以进行改善。

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程氯虫苯甲酰胺的合成主要包括芳香胺的氯化磺化反应、氯化磺化物的取代反应和酰胺化反应等几个步骤。

下面将详细介绍这些步骤的工艺流程。

1.芳香胺的氯化磺化反应芳香胺是氯虫苯甲酰胺的合成原料之一,通常选择间甲酚作为芳香胺的原料。

反应方程式如下:H₃C-C₆H₄-OH + Cl₂SO₂ → H₃C-C₆H₄-Cl + HClO₃S其中,Cl₂SO₂是氯化磺化合物,它是由二氧化硫与氯气在光照条件下反应得到的。

在反应条件下,将间甲酚和氯化磺加入反应釜中,控制反应温度在50-60°C,反应时间为1-2小时,反应结束后得到芳香胺氯化磺化物。

2.氯化磺化物的取代反应将得到的芳香胺氯化磺化物与二氯乙烷进行取代反应,得到氯代芳烃。

反应方程式如下:H₃C-C₆H₄-Cl + ClCH₂CHCl₂ → H₃C-C₆H₄-NH-SO₂Cl + HCl在反应条件下,将芳香胺氯化磺化物和二氯乙烷加入反应釜中,控制反应温度在80-90°C,反应时间为3-4小时,反应结束后得到氯代芳烃。

3.氯代芳烃的酰胺化反应将得到的氯代芳烃与氯乙酰氯进行酰胺化反应,得到氯虫苯甲酰胺。

反应方程式如下:H₃C-C₆H₄-NH-SO₂Cl + ClC₂H₃OCl → H₃C-C₆H₄-NH-CO-C₂H₃Cl + HCl在反应条件下,将氯代芳烃和氯乙酰氯加入反应釜中,控制反应温度在60-70°C,反应时间为5-6小时,反应结束后得到氯虫苯甲酰胺。

以上就是氯虫苯甲酰胺的合成工艺流程,通过对芳香胺的氯化磺化反应、氯化磺化物的取代反应和酰胺化反应等几个步骤的介绍,我们可以清晰地了解到氯虫苯甲酰胺的合成过程。

这一合成工艺流程不仅需要控制好反应条件,还需要注意原料的纯度、反应物的比例以及反应釜的密封性等方面的问题,这样才能够得到高纯度、高产率的氯虫苯甲酰胺产品。

当然,在实际生产中,还需要根据具体情况对工艺流程进行调整,以获得最佳的合成效果。

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程英文回答:Chlorpyrifos-methyl is an organophosphorus insecticide that is widely used in agriculture to control pests on crops such as fruits, vegetables, and cereals. The synthesis of chlorpyrifos-methyl involves several steps, which I will explain in detail.Firstly, the synthesis starts with the reaction between 3,5,6-trichloro-2-pyridinol and dimethyl sulfate. This reaction results in the formation of 3,5,6-trichloro-2-pyridyl methyl sulfate. The reaction is typically carried out in the presence of a base, such as sodium hydroxide, to facilitate the reaction and increase the yield.Next, the 3,5,6-trichloro-2-pyridyl methyl sulfate is reacted with sodium hydroxide to hydrolyze the methyl sulfate group and form 3,5,6-trichloro-2-pyridinol. This hydrolysis reaction is typically carried out under alkalineconditions and requires careful control of temperature and reaction time to ensure a high yield.After the formation of 3,5,6-trichloro-2-pyridinol, it is then reacted with phosphorus oxychloride. This reaction results in the formation of 3,5,6-trichloro-2-pyridyl chloromethyl sulfide. The reaction is typically carried out under reflux conditions and requires the use of a suitable solvent, such as dichloromethane or chloroform.Finally, the 3,5,6-trichloro-2-pyridyl chloromethyl sulfide is reacted with dimethylthiocarbamoyl chloride to form chlorpyrifos-methyl. This reaction is typically carried out in the presence of a base, such as triethylamine, to facilitate the reaction and increase the yield.Overall, the synthesis of chlorpyrifos-methyl involves a series of reactions starting from 3,5,6-trichloro-2-pyridinol. These reactions include the reaction with dimethyl sulfate, hydrolysis with sodium hydroxide, reaction with phosphorus oxychloride, and reaction withdimethylthiocarbamoyl chloride. Careful control of reaction conditions and the use of suitable reagents and solventsare crucial to ensure a high yield of chlorpyrifos-methyl.中文回答:氯虫苯甲酰胺是一种有机磷杀虫剂,广泛用于农业上控制水果、蔬菜和谷物等作物上的害虫。

氯虫苯甲酰胺

氯虫苯甲酰胺

氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称,分子式,结构式中文名称:氯虫苯甲酰胺英文名称:chlorantranili-prole,Rynaxypyr化学名称:3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式::C18H14BrCl2N6O2结构式:1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末,比重(对液体要求)1.507g/mL,熔点208~210 o C,分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL,溶解度(20~25下,mg/L):水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。

,蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa,无挥发性,Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3,油水分配系数 LogPow(20℃,pH 7) 2.86,离解常数 pKa (20℃) 10.88。

毒性:大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg/kg,急性吸入LCso>5.1mg/L;对兔皮肤、眼睛无刺激性;豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性;原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量:雄性为1 188mg/kg,雌性为1 526mg/kg;4项致突变试验:Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性.未见致突变作用。

氯虫苯甲酰胺35%水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3.2mg/L(该制剂在水中的最大溶解度为3.18mg/L):北美鹌鹑LDso>2 250mg a.i./kg;蜜蜂经口LDso(48h)340.5ug/蜂(>l 19.19lxg a.i./蜂),接触LDso(48h)>285.7txg/蜂(>100~g a.i./蜂);家蚕LCso(食下毒叶法,96h)0.018 2 mg/l。

氯虫苯甲酰胺合成综述及生产现状

氯虫苯甲酰胺合成综述及生产现状

氯虫苯甲酰胺1 简介1.1概述氯虫苯甲酰胺是杜邦的第一大畅销产品,全球第一大杀虫剂,它成功取代了噻虫嗪的首席地位。

2008年氯虫苯甲酰胺上市,现已在世界上100多个国家销售。

氯虫苯甲酰胺,ISO通用名为Chlorantraniliprole,Rynax ypyr是DuPont公司注册的原药商标名,别名康宽(20%的氯虫苯甲酰胺悬浮剂)。

化学名:3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺,试验代号DPX-E2Y45,CAS登记号500008-45-7。

其化学结构式如下:分子式:C18H14BRC l2N5O2。

分子量493.151.2性质[1-3](1)理化性质理化性质:纯品外观为白色结晶,比重(对液体要求)1.507g/mL,熔点208-210℃,分解温度330℃,蒸气压(20~25℃下)6.3×1012Pa,溶解度(20~25℃下,mg/L):水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。

氯虫苯酰胺原药质量分数95.3%;外观为棕色固体;熔点:200℃-202℃;溶解度(20℃):水中为1.023mg/L;有机溶剂中(g/L):二甲基甲酰胺124,丙酮3.446,甲醇1.714,乙酸乙酯1.144,乙腈0.711。

氯虫苯甲酰胺35%水分散粒剂,细度(通过751xm试验筛)>98%;悬浮率≥60%;润湿时间≤1s。

200克/升悬浮剂.pH5-9:细度(通过451xm湿筛)99.9%;悬浮率>90%。

5%悬浮剂,pH5-9;悬浮率>90%。

产品的冷、热贮存和常温2年贮存均稳定。

(2)毒性氯虫苯甲酰胺对哺乳动物的急性、亚慢性和慢性毒性极低;对非靶标生物如鸟、鱼、哺乳类、虹卿、微生物、藻类与其它植物以及许多非靶标节肢动物影响甚微;在动物体内产生生物富集与生物放大的可能性极小。

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氯虫苯甲酰胺杀什么虫,氯虫苯甲酰胺有什么特点
现在在市场上经常见5%、20%悬浮剂及35%水剂酰胺类的杀虫剂:氯虫苯甲酰胺,但有不少农户不清楚氯虫苯甲酰胺杀什么虫,以下就详细列举出来供农资朋友们参考,来了解氯虫苯甲酰胺有什么特点。

氯虫苯甲酰胺杀什么虫氯虫苯甲酰胺对鳞翅目的害虫效果确实非常好、控制时间很长,对甲虫和烟粉虱和潜叶蝇也有很好的防效。

1.鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等
粘虫(亚热带粘虫,草地粘虫,黄条粘虫,西部黄条粘虫),棉铃虫,番茄蠹蛾,番茄小食心虫,天蛾,庭园网螟,马铃薯块茎蛾,小菜蛾,粉纹夜蛾,夜蛾,甜菜夜蛾,苹果蠹蛾,桃小食心虫,梨小食心虫,蔷薇斜条卷叶蛾,苹小卷叶蛾,斑幕潜叶蛾,金纹细蛾,水稻螟虫,二化螟,三化螟,大螟,稻纵卷叶螟,菜青虫,欧洲玉米螟,亚洲玉米螟,甜瓜野螟,瓜绢螟,瓜野螟,烟青虫等
2.鞘翅目的象甲科,叶甲科
马铃薯象甲,稻水象甲,黄曲条跳甲,猿叶甲
3.双翅目的潜蝇科、瘿蚊科
螺痕潜蝇,美洲斑潜蝇,稻瘿蚊
4.同翅目的叶蝉科
黒尾叶蝉
5.烟粉虱等多种非鳞翅目害虫
氯虫苯甲酰胺特点全新作用机理,激活鱼尼丁受体,导致内部钙离子无限制地释放,阻止肌肉收缩,从而使害虫迅速停止取食,出现肌肉麻痹、活力消失、瘫痪,直至彻底死亡。

氯虫苯甲酰胺高效广谱,对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果,还能控制鞘翅目象甲科,叶甲科;双翅目潜蝇科;烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。

有关氯虫苯甲酰胺杀什么虫,氯虫苯甲酰胺特点就详细介绍到这里。

氯虫苯甲酰胺生产工艺

氯虫苯甲酰胺生产工艺

氯虫苯甲酰胺生产工艺
氯虫苯甲酰胺(简称CCA)是一种广谱高效的农药,它具有
杀灭害虫、杀菌和杀藻的功能,被广泛应用于农业生产中。

下面将介绍氯虫苯甲酰胺的生产工艺。

氯虫苯甲酰胺的生产工艺主要分为原料制备、反应过程、产品提取和精制等几个步骤。

首先是原料制备。

氯虫苯甲酰胺的原料主要有氯化苯甲酰、氨气和三氯甲烷。

氯化苯甲酰是通过氯化苯甲酸与氯化亚砜反应得到的,氨气则是从氨气制备装置直接吸收。

三氯甲烷是从三氯甲烷催化氧化装置得到的。

接下来是反应过程。

反应过程主要是氯化苯甲酰和氨气在催化剂的作用下进行非均相相转化反应,生成氯虫苯甲酰胺。

反应条件通常为高温高压,反应时间较长,需要控制反应温度和压力,保证反应的速率和选择性。

然后是产品提取。

反应结束后,通过蒸发和结晶的方式对反应液进行提取和分离。

首先将反应液进行蒸发,去除水和未反应的原料,得到含有氯虫苯甲酰胺的溶液。

然后通过结晶的方式,将溶液中的氯虫苯甲酰胺结晶出来,进一步提纯。

最后是产品精制。

经过结晶后得到的氯虫苯甲酰胺需要进行精制,去除掉杂质和不纯物质。

通常使用溶剂洗涤、蒸馏和过滤等工艺进行精制,保证氯虫苯甲酰胺的纯度。

以上就是氯虫苯甲酰胺生产工艺的简要介绍。

这是一个复杂的过程,需要严格控制反应条件和操作流程,确保产品质量。

随着技术的不断发展,工艺也在不断改进,提高生产效率和产品质量,更好地满足市场需求。

氯虫苯甲酰胺标准

氯虫苯甲酰胺标准

氯虫苯甲酰胺标准
氯虫苯甲酰胺是一种常用的杀虫剂,也是一种常见的农药。

为了确保氯虫苯甲酰胺的质量和安全性,需要制定相应的标准。

氯虫苯甲酰胺标准主要涉及以下方面:
1. 化学性质:包括氯虫苯甲酰胺的分子结构、分子量、密度、熔点、沸点等化学性质的要求。

2. 纯度要求:氯虫苯甲酰胺标准中会规定该物质的最低纯度要求,同时还会要求检测和限制杂质的含量。

3. 残留限制:氯虫苯甲酰胺作为一种农药,其残留量对人体健康和环境都有一定影响。

因此,氯虫苯甲酰胺标准中会规定其在各种食品和环境中的残留限制。

4. 检测方法:氯虫苯甲酰胺标准中会列出相应的检测方法,以确保该物质的质量和安全性达到标准要求。

制定氯虫苯甲酰胺标准,对于保障农产品安全和保护环境具有重要意义。

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(整理)氯虫苯甲酰胺

(整理)氯虫苯甲酰胺

氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称,分子式,结构式中文名称:氯虫苯甲酰胺英文名称:chlorantranili-prole,Rynaxypyr化学名称:3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式::C18H14BrCl2N6O2结构式:1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末,比重(对液体要求)1.507g/mL,熔点208~210 o C,分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL,溶解度(20~25下,mg/L):水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。

,蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa,无挥发性,Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3,油水分配系数 LogPow(20℃,pH 7) 2.86,离解常数 pKa (20℃) 10.88。

毒性:大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg/kg,急性吸入LCso>5.1mg/L;对兔皮肤、眼睛无刺激性;豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性;原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量:雄性为1 188mg/kg,雌性为1 526mg/kg;4项致突变试验:Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性.未见致突变作用。

氯虫苯甲酰胺35%水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3.2mg/L(该制剂在水中的最大溶解度为3.18mg/L):北美鹌鹑LDso>2 250mg a.i./kg;蜜蜂经口LDso(48h)340.5ug/蜂(>l 19.19lxg a.i./蜂),接触LDso(48h)>285.7txg/蜂(>100~g a.i./蜂);家蚕LCso(食下毒叶法,96h)0.018 2 mg/l。

氯虫苯甲酰胺结构式

氯虫苯甲酰胺结构式

氯虫苯甲酰胺结构式
氯虫苯甲酰胺(Chlorfenapyr)是一种广谱杀虫剂,它的化学式
为C15H11ClF3N2O,分子量为354.71 g/mol。

氯虫苯甲酰胺是一种新型的芘类杀虫剂,属于氧化还原酶抑制剂,可干扰昆虫线粒体内的呼吸作用,使其无法把食物转化为能量,从而
导致昆虫死亡。

氯虫苯甲酰胺对乙酰胆碱酯酶无抑制作用,对环境和人体的危害
较小,且不易产生抗药性。

使用氯虫苯甲酰胺可以有效地防治螨虫、红蜘蛛、蚜虫、食心虫、银耳虫、斜纹夜蛾等多种害虫,可用于庄稼、果树、花卉和蔬菜等农
业领域,也可用于家庭和公共场所的虫害防治。

使用氯虫苯甲酰胺时应注意剂量与浓度,不得过量喷洒或使用过
期药剂,以免对环境和生物产生不必要的危害。

在使用过程中,人们
应佩戴防护装备,并妥善保管药剂,以避免误食或接触。

氯虫苯甲酰胺的研发和生产与推广将对我国农业和环境保护事业
的发展起到积极的推动作用,为我们构建宜农、宜业、宜居的美好生
活环境提供了重要的支撑。

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程英文回答:Chlorpyrifos is an organophosphate insecticide that is widely used in agricultural and residential settings to control pests. The synthesis of chlorpyrifos involves several steps and requires the use of various chemicals and reagents.The first step in the synthesis of chlorpyrifos is the formation of the intermediate 3,5,6-trichloro-2-pyridinol (TCP). This is typically achieved by reacting 3,5,6-trichloropyridine with a base, such as sodium hydroxide, in a suitable solvent, such as water or ethanol. The reaction produces TCP as a white solid.Next, the TCP is converted into the corresponding chlorpyrifos acid by reacting it with phosphorus trichloride. This reaction is typically carried out in the presence of a catalyst, such as triethylamine, in asuitable solvent, such as dichloromethane. The reaction produces chlorpyrifos acid as a yellow liquid.To convert the chlorpyrifos acid into the final chlorpyrifos insecticide, it is esterified with dimethyl sulfate or another suitable esterification agent. This reaction is typically carried out in the presence of a base, such as sodium carbonate, in a suitable solvent, such as methanol or ethanol. The reaction produces chlorpyrifos asa colorless liquid.Overall, the synthesis of chlorpyrifos involves aseries of chemical reactions that transform 3,5,6-trichloropyridine into chlorpyrifos through theintermediate TCP and chlorpyrifos acid. Each step requires careful control of reaction conditions, such as temperature, pressure, and reaction time, to ensure high yield andpurity of the final product.中文回答:氯虫苯甲酰胺是一种有机磷杀虫剂,广泛应用于农业和居住环境中的害虫控制。

氯虫苯甲酰胺-安全技术说明书MSDS

氯虫苯甲酰胺-安全技术说明书MSDS

第一部分化学品及企业标识化学品中文名:氯虫苯甲酰胺化学品英文名:3-bromo-4'-chloro-1-(3-chloro-2-pyridyl)-2'-methyl-6'-(methylcarbamoyl)pyrazole-5- CarboxanilideCAS No.:500008-45-7分子式:CHBrCl₂N₅O₂产品推荐及限制用途:工业及科研用途。

第二部分危险性概述紧急情况概述对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。

GHS危险性类别危害水生环境——急性危险类别 1危害水生环境——长期危险类别 1标签要素:象形图:警示词:警告危险性说明:H410 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响●预防措施:—— P273 避免释放到环境中。

●事故响应:—— P391 收集溢出物。

●安全储存:—— P403+P233 存放在通风良好的地方。

保持容器密闭。

—— P405 存放处须加锁。

●废弃处置:—— P501 按当地法规处置内装物/容器。

物理和化学危险:无资料。

健康危害:无资料。

环境危害:对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。

第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救:吸入:如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

如有4不适感,就医。

眼晴接触:分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。

如有不适感,就医。

食入:饮水,禁止催吐。

如有不适感,就医。

对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。

咨询医生。

出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。

对医生的特别提示:无资料。

第五部分消防措施灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。

避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。

特别危险性:无资料。

灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。

尽可能将容器从火场移至空旷处。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程

氯虫苯甲酰胺合成工艺流程
氯虫苯甲酰胺是一种重要的农药中间体,其合成工艺流程主要包括以下几个步骤:
一、氯化苯甲酸酰氯化反应
首先将苯甲酸溶解于二甲苯中,加入氯化亚铁作为催化剂,然后将氯气通入反应体系中,使得苯甲酸与氯气发生氯化反应生成氯化苯甲酸酰氯。

二、氨解反应
将氯化苯甲酸酰氯溶解于N-甲基吗啉中,加热至80-90摄氏度,然后缓慢滴加氨水,使得氨与酰氯发生反应生成氯虫苯甲酰胺。

三、结晶分离
将反应溶液冷却至室温,使得产物氯虫苯甲酰胺结晶沉淀,然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤进行分离纯化。

四、产品收集
最后得到的氯虫苯甲酰胺产品经过包装、标记等步骤,即可投入市场使用。

在整个合成工艺流程中,需要注意控制反应温度、反应时间、溶剂选择、催化剂的使用等因素,以提高产物的纯度和产率,确保合成工艺的顺利进行。

同时,还需要严格遵守相关的安全操作规程,防止发生意外事故。

氯虫苯甲酰胺有哪些特点,氯虫苯甲酰胺使用注意事项

氯虫苯甲酰胺有哪些特点,氯虫苯甲酰胺使用注意事项

氯虫苯甲酰胺有哪些特点,氯虫苯甲酰胺使用注意事项氯虫苯甲酰胺卓越高效广谱的鳞翅目、主要甲虫和粉虱杀虫剂,在低剂量下就有可靠和稳定的防效,立即停止取食,药效期更长,防雨水冲洗,在作物生长的任何时期提供即刻和长久的保护。

是新一代杀虫剂,全新的作用机理,是害虫抗性治理、轮换使用的最佳药剂。

那氯虫苯甲酰胺有哪些特点,氯虫苯甲酰胺使用注意事项是什么呢?我们一起来学习下:氯虫苯甲酰胺特点①氯虫苯甲酰胺是酰胺类新型内吸杀虫剂。

胃毒为主,兼具触杀,是一种高效广谱的鳞翅目、甲虫和粉虱杀虫剂,在低剂量下就有可靠和稳定的防效。

②持效期长,防雨水冲刷,在作物生长的任何时期提供即刻和长久的保护,是害虫抗性治理、轮换使用的最佳药剂。

③持效期可以达到15天以上,对农产品无残留影响,同其他农药混和性能好。

④该农药属微毒级,对哺乳动物低毒,对施药人员很安全,对有益节肢动物如鸟、鱼和蜜蜂低毒,非常适合害虫综合治理。

⑤可用于防治黏虫、棉铃虫、小食心虫、天蛾、马铃薯块茎蛾、小菜蛾、粉纹夜蛾、菜青虫、欧洲玉米螟、亚洲玉米螟、甜瓜野螟、瓜绢螟、瓜野螟、烟青虫、夜蛾、甜菜夜蛾等。

⑥氯虫苯甲酰胺常与噻虫嗪、吡蚜酮、高效氟氯氰菊酯、阿维菌素、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐等杀虫剂成分进行复配,生产复配杀虫剂。

氯虫苯甲酰胺蔬菜上应用防治小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾,每亩使用20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂10毫升,对水30千克喷雾,且只要蔬菜叶子的正面均匀喷到药液,就可以表现高药效,而不像其他农药需要把蔬菜叶子的正反两方面都均匀喷到药液;防治豆野螟和豆荚螟,每亩用20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂5~10毫升喷雾。

氯虫苯甲酰胺使用注意事项①禁止在蚕室及桑园附近使用,禁止在河塘等水域中清洗施药器具,蜜源作物花期禁用。

②因为其具有较强的渗透性,药剂能穿过作物茎部表皮细胞层进入木质部传导至其它没有施药的部位,所以在施药时可用弥雾或喷雾。

这样效果更好。

③当气温高、田间蒸发量大时,应选择早上10点以前、下午4点以后用药,这样不仅可以减少用药液量,也可以更好地增加作物的受药液量和渗透性,有利于提高防治效果。

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氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称,分子式,结构式中文名称:氯虫苯甲酰胺英文名称:chlorantranili-prole,Rynaxypyr化学名称:3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式::C18H14BrCl2N6O2结构式:1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末,比重(对液体要求)1.507g/mL,熔点208~210 o C,分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL,溶解度(20~25下,mg/L):水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。

,蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa,无挥发性,Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3,油水分配系数 LogPow(20℃,pH 7) 2.86,离解常数 pKa (20℃) 10.88。

毒性:大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg/kg,急性吸入LCso>5.1mg/L;对兔皮肤、眼睛无刺激性;豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性;原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量:雄性为1 188mg/kg,雌性为1 526mg/kg;4项致突变试验:Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性.未见致突变作用。

氯虫苯甲酰胺35%水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3.2mg/L(该制剂在水中的最大溶解度为3.18mg/L):北美鹌鹑LDso>2 250mg a.i./kg;蜜蜂经口LDso(48h)340.5ug/蜂(>l 19.19lxg a.i./蜂),接触LDso(48h)>285.7txg/蜂(>100~g a.i./蜂);家蚕LCso(食下毒叶法,96h)0.018 2 mg/l。

对鱼中毒或以下;对鸟和蜜蜂低毒;对家蚕剧毒,高风险。

氯虫苯甲酰胺200g/L悬浮剂对虹鳟鱼LCso(96h)>9.4mg /L(1.73mg a.i/L);北美鹌鹑LDso>2 000mg a.i./kg:蜜蜂经口LD50>541ug/蜂(114.1ug a.i./蜂),接触LDso>541ug/蜂(>100~g a.i./蜂);家蚕LCso 0.016 6mg/L。

对鱼中毒,鸟和蜜蜂低毒。

对家蚕剧毒。

使用时注意,禁止在蚕室及桑园附近使用;禁止在河塘等水域中清洗施药器具。

1.3用途氯虫苯甲酰胺可有效防治几乎所有重要的鳞翅目害虫和部分其它害虫,其高效的杀幼虫活性与持效性提供了杰出的作物保护效果,且应用时间灵活,对作物十分安全。

氯虫苯甲酰胺具有迅速阻止害虫进食、高效滞留活性和优良的耐雨水冲刷性能,实现了植物保护的速效性与良好的持效性。

氯虫苯甲酰胺具有新颖的作用方式,可有效防治对其它杀虫剂产生抗性的害虫。

其对非靶标节肢动物具有良好的选择性,从而保护天然寄生蜂、天敌和传粉昆虫。

这使得氯虫苯甲酰胺特别适合于害虫综合治理 (IPM),有利于粮食的优质高产。

氯虫苯甲酰胺对哺乳动物、鱼和鸟类的毒性极低,而杀虫活性极高,树立了杀虫剂的新标杆。

作用于鱼尼丁受体新杀虫剂的发现与开发是杀虫剂发展史上的又一重要突破。

1.4前景分析1、该产品已经取得了农药登记销售应用的所有证书,可以大面积推广应用。

由于氯虫苯甲酰胺的化学结构具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理,能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体。

过度释放细胞钙库中的钙离子,导致昆虫瘫痪死亡,对鳞翅目害虫的幼虫活性高,杀虫谱广,持效性好。

根据目前的试验结果对靶标害虫的活性比其它产品高出10-100倍.并且可以导致某些鳞翅目昆虫交配过程紊乱,研究证明其能降低多种夜蛾科害虫的产卵率,由于其持效性好和耐雨水冲刷的生物学特性,这些特性实际上是渗透性、传导性、化学稳定性、高杀虫活性和导致害虫立即停止取食等作用的综合体现。

因此决定了其比目前绝大多数在用的其它杀虫剂有更长和更稳定的和对作物的保护作用。

2、该剂型和含量目前登记在防治水稻主要害虫上,能迅速保护水稻生长,尤其对其他水稻杀虫剂已经有抗性的害虫更有特效,如稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、大螟,对稻瘿蚊、稻象甲、稻水象甲也有很好的防治效果。

3、该农药属微毒级,对施药人员非常安全,对稻田有益昆虫、鱼虾也非常安全。

持效期可以达到15天以上,对农产品无残留影响,同其他农药混和性能好。

2合成方法苯甲酰胺均是由芳环和吡唑环2个中间体偶合成苯并噁嗪酮后经甲胺经甲胺水解制得。

2.1吡唑环的合成吡唑环的制备方法较多,依据起始原料不同主要分为 3种合成路线。

2.1.1第一种合成方法—N ,N -二甲基氨磺酰基吡唑法(1)合成原理(2)合成原料:N,N-二甲基-氨磺酰基吡唑此路线主要缺点是运用了~[ILDA、TEA等特别试剂,原料价格昂贵,使来源受限,且需一75℃低温,反应条件苛刻,不适合工业化生产。

2.1.2第二种合成方法—以2,3-二氯吡啶法(1)合成原理(2)合成原料:2,3-二氯吡啶,马来酸二乙酯,甲醇此法工艺简单,收率较高,但需要使用金属钠,给操作带来不安全因素,也不适宜工业化开发。

2.1.3第三种方法—马来酸单酯法(1)合成原理(2)合成原料:马来酸单甲酯此路线优点是将路线2中的乙酯替换为甲酯,体现了原子经济的理念,同时也提高了底物的反应活性。

此法原料价廉易得,无需特别试剂,反应条件温和且收率高,适宜工业化开发。

2.2芳环的和成芳环的合成路线依据起始原料和反应条件的不同主要分为以下3种合成路线。

2.2.1第一种合成方法—以2一甲基一4一氯苯胺为起始原料合成芳环。

(1)合成原理(2)(2)合成原料:2一甲基一4一氯苯胺此路线反应条件温和,易于操作,但步骤较多,而且需要浓硫酸、浓盐酸等易腐蚀设备的试剂。

2.2.2第二种合成方法—以2-氨基-3-甲基苯胺为原料合成芳环。

(1)合成原理(2)合成原料:2-氨基-3-甲基苯胺此法收率较高,但由于底物有苄基,再NCS的作用下容易生成氯苄,给后处理和产品的纯度造成影响。

2.2.3第三种合成方法—以2-氨基-3-甲基苯胺的类似物为起始原料在双氧水和浓盐酸的作用下生成目标物。

(1)合成原理(2)合成原料:2-氨基-3-甲基苯胺的类似物2.3最合理路线综合以上分析和实际实验验证,则合成氯虫苯甲酰胺的最合理路线如下(1)合成原理(2)原料:顺丁烯二酸酐,2,3-二氯吡啶,2-氨基-3-甲基苯甲酸3生产工艺3.1原料的用料比例,反应条件(1)马来酸单甲酯(2)的合成向50 mL单颈瓶中加入丁稀二酸酐10g(0.102mol) ,和甲醇4.2ml(0.102mol),搅拌升温至50℃,保温升温1h,将得到的无色透明溶液减压蒸除溶剂得无色粘稠液12.5g,收率95%,文献收率95%。

(2)3-溴马来酸单甲酯(3)的合成将16.4g(33%,5.4g,0.07mol)溴化氢-冰醋酸溶液降温至0℃后滴加马来酸单甲酯10g(0.01mol),加毕保温搅拌,5min后出现大量黄色粘稠物质,保温过夜反应。

次日将反应液倾入适量水中,乙酸乙酯提取,干燥﹑浓缩得淡黄色油状物12.9g,收率80%,文献收率81.8%。

不需处理直接用于下一步反应。

(3) 3-溴马来酸单甲酯酰氯(4)的合成将3-溴马来酸单甲酯5g(0.02mol)溶于10ml二氯甲烷中,再滴入5滴DMF,15min 滴加2ml氯化亚砜(0.023mol)溶于3ml二氯甲烷溶液,加毕,回流反应1.5h后减压整除溶剂得黄色液体,5.4g,收率98%,文献收率100%。

不需处理直接用于下一步反应。

(4)3-氯-2-肼基吡啶(5)的合成向50ml单颈瓶中加入2,3-二氯吡啶15g(0.1mol) 、乙二醇20ml,在搅拌下加入85%水合肼25ml,回流反应4h,冷却、抽滤得白色固体13.2g,收率90%,文献收率94.4%。

(5)2-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-5-氧代吡唑-3-甲酸甲酯(6)的合成向装有干燥管和水浴的50ml三颈瓶中加入3-氯-2-肼基吡啶3.1g(0.02mol)、碳酸氢钠3.4g(0.04mol)、乙腈30ml,降温至0℃后滴加3-溴马来酸单甲酯酰氯5.2g(0.02mol)溶于10ml乙腈的溶液,滴毕,自然升温至是温反应3h。

将反应液倾入适量水中,用醋酸调PH值6,乙酸乙酯提取,干燥浓缩得棕红色油状物,乙醇重结晶,得淡黄色固体4.1g,m.p:147-148℃,收率74%,文献收率89.8%.(6) 2-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸甲酯(7)的合成将2-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-5-氧代吡唑-3-甲酸甲酯1g(0.004mol)和15ml 乙腈加入反应瓶中,在搅拌下加入三溴氧磷0.67(0.02mol),升温回流反应50min。

将反应液倾入适量水中,用饱和碳酸氢钠调至中性,乙酸乙酯提取、干燥、浓缩得黑色油状物1.17g,收率94%,不需处理直接用于下一步反应。

(7) 3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)- 1H-吡唑-5-甲酸甲酯(8)的合成向50ml反应瓶中加入3-溴-1-(3-氯吡啶-2-氯吡啶基)-4,5二氢-1H-吡唑-5-甲酸甲酯7g(0.022mol)、乙腈20ml、浓硫酸4.4g(0.044mol),室温搅拌20min后加入过硫酸钾9.5g(0.035mol),升温回流反应3h后停止反应,抽滤得黄色固体5.6g,收率80%,m.p:143-145℃。

(8) 3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)- 1H-吡唑-5-甲酸(9)的合成将3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)- 1H-吡唑-5-甲酸甲酯4g(0.012mol)加入到0.074g氢氧化钠(0.013mol)溶于3.4ml甲醇溶液中,室温搅拌至溶解,1h后停止反应,加入适量水,用稀盐酸调PH值4,乙酸乙酯提取、干燥、浓缩得黄色固体2.5g,收率69%,m.p:195-198℃。

(9) 5-氯-3-甲基-2-氨基-苯甲酸(10)的合成向反应瓶中加入3-甲基-2-氨基苯甲酸5g(0.066mol)和冰醋酸50ml,在搅拌下滴加浓盐酸12.3ml(0,045mol),5min后再滴加30%双氧水4.5g(0.079mol)。

室温反应40min后反应液变为棕褐色澄清溶液,滴加水60ml,析出固体,抽滤、干燥得棕黄色固体5.0g,收率80%m.p:229-230℃。

(10)6-氯-2-(3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H吡唑-5-基)-8-甲基-4H-3,1-苯并噁嗪-4-酮(11)的合成向反应瓶中加入3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸3g(0.0009mol)、5-氯-3-甲基-2-氨基苯甲酸1.9g(0.0099mol)、乙腈60ml,降温至10℃后滴加3-甲基吡啶4.8g(0.00468mol),30min后加入2.7g(0.0023mol)甲基苯磺酰氯溶于10ml乙腈的溶溶液,反应液由浑浊变为褐色澄清,保温搅拌30min,再升至室温反应30min后停止反应,加入适量水,抽滤得黄色固体3.5g,收率81%,m.p:199-200℃,文献收率90.2%。

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