实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

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乙酰苯胺的重结晶

一、实验目的

1、了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法。

2、掌握过滤(抽滤)的操作技术，学会使用抽气水泵。

二、实验原理

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去)，从而达到提纯目的。

三、实验药品及仪器

粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。

四、实验装置

五、实验步骤

将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3～5mL），直至固体全溶为止。若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5～10分钟。

热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量冷水，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。洗涤晶体1～2次。把产品烘干，测其熔点，计算回收产率。

六、注意事项

1、重结晶溶剂用量；添加溶剂时，注意避免着火。

2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加，以免暴沸。

3、热水漏斗要预先加热，在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。

4、注意被提纯物质结晶的速度。缓慢降温，可以得到比较纯净、均匀且有较大的晶体

5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气后，再关闭水泵，以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。

实验一乙酰苯胺重结晶

一.实验原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。二.重结晶操作流程图
实验装置图抽滤装置p75实验仪器电热套烧杯玻璃棒三角漏斗布氏漏斗吸滤瓶实验药品粗乙酰苯胺活性碳水搅拌溶解热过滤20g粗乙酰苯胺放于150ml烧杯中加入70ml水用电热套加热至沸腾同时用玻璃棒不断搅拌使固体逐渐溶解如有少量固体未溶解可继续加少量热水待完全溶解后再多加23ml总水量约90ml
实验一.乙酰苯胺重结晶
三.选择溶剂是重结晶成功与否的关键！理想的溶剂应满足： 1.不与被提纯物质反应； 2.较高温度下能够溶解较多的被提纯物质，室温低温时，只能溶解少量该物质； 3.对杂质的溶解性或者非常大，或者非常小； 4.易挥发，易与结晶分离； 5.能给出较好结晶； 6.无毒或毒性很小。当寻找不到合适溶剂时，常常考虑采用混合溶剂的方法进行重结晶！
四.实验装置图
搅拌溶解
热过滤Байду номын сангаас
抽滤装置P75
五.实验仪器电热套、烧杯、玻璃棒、三角漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶六.实验药品粗乙酰苯胺、活性碳、水

乙酰苯胺的重结晶

六、实验注意事项 1、制取饱和溶液时，溶剂的用量常过量20%。 2、活性炭用量为干燥粗产品质量的 1%—5%；不能将活性炭加入到接近沸腾的溶液中，以免暴沸。 3、抽滤时注意防止倒吸。
七、思考题
1、如何选择重结晶溶剂？ 2、如何正确使用活性炭脱色？ 3、重结晶主要有哪些步骤？每一步的目的是什么？
晶体，使母液尽量除去。打开安全瓶上的放空旋塞，停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干。重复两次，最后把晶体移至表面皿上干燥。测定已干燥的乙酰苯胺的熔点，与粗乙酰苯胺比较。称量并计算回收率。（乙酰苯胺熔点114℃ 。水溶性（100ml水中）：100℃，5.5g； 25℃，0.53g）
出。在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则应按有机溶剂处理。在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在，以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。
（ 2 ）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率越高。（ 3 ）溶剂对杂质溶解度较大时，可把杂质留在母液中；对杂质溶解度很小时，可趁热过滤除去。（ 4 ）能生成较好的结晶。（ 5 ）溶剂沸点不宜太高，应易与结晶分离。（ 6 ）价廉易得，毒性无或很小。

乙酰苯胺的制备和重结晶

实验七乙酰苯胺

A 乙酰苯胺的制备

一．实验目的

1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。

3．掌握分馏柱除水的原理及方法。

二．实验原理

乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：

乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。如：

三．实验装置

如图3－7。

四．试剂与器材

试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。

器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360 C）。烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），气流烘干器。

五．实验步骤

在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。如图3－7安装好实验装置。在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。调节火焰，使分馏柱温度控制在105︒C左右。反应进行约40min后，反应所生成的水基本蒸出。当温度计的

实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验四：正溴丁烷的制备

一、实验目的

1、学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

3、学习液体产品的洗涤、干燥等操作。二、实验

原理

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

四、实验装置图

（1）合成、分离、提纯装置

C 4H 9C 2H 5CH

CH 2C 4H 94H 9OC 4H 92424

C 4H 9Br + H 2O

副反应+ H 2O

2NaBr + H 24

Br 2 + S O 2 + H 2O + NaHSO 4

NaBr + H 2SO 4

HBr + Na HSO 4C 4H 9OH + HBr

主反应+ H 2O

五、实验流程

时间实验记录

100ml 两口瓶投料

n-C 4H 9OH =？ NaBr =？沸石=？

H 2SO 4=？ H 2O=？

回流时反应体系的温度和现象？回流多少时间？粗蒸的起始温度？水洗保留上层or 下层？

酸洗保留上层or 下层？水洗保留上层or 下层？碳酸钠洗保留上层or 下层？水洗保留上层or 下层？

干燥剂用量=？

干燥时间=？

第一滴馏分的温度t=？蒸馏结束时t 2=?℃

沸程？(后馏分的起始温度) 前馏分=总重-瓶重后馏分=总重-瓶重

D t =？

六、数据处理

1．理论产量=？ 2．实际产量=？ 3．回收率=？ 4．n D t =？ 5．n D 20==？

七、思考题

1．本实验有哪些副反应？如何减少副反应？ 2．反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？

n-C 4H 9OH, NaBr, H 2SO 4, H 2O

n-C 4H 9OH, n-C 4H 9Br, (n-C 4H 9)2O, HBr, H 2O

有机化学实验三重结晶及熔点测定

实验三重结晶及熔点测定（3+3学时）

[实验目的]1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和意义；了解熔点测定的意义。

2.掌握重结晶基本操作；掌握测定熔点的操作方法

[实验药品]1.重结晶：含杂质乙酰苯胺2g

2.测熔点：自己提纯后的乙酰苯胺，粗乙酰苯胺

[仪器设备]循环水泵，电热套，显微熔点测定仪

[实验原理]1.重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。

2.测熔点:任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，且熔点距一般不超过1℃，

所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。

[实验步骤]1.重结晶：称取粗乙酰苯胺2g ，加30mL水，加热溶解，陆续补加少量水，直至沸腾溶液中固体不再溶解。稍冷却，加入活性炭0.1g ,加热煮沸2~3min钟，

趁热过滤，取滤液冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗涤滤饼，干燥，称重，留

着测熔点。

2.测熔点：用显微熔点测定仪测熔点，取少量待测样品放入两载片玻璃之间，压

细后放到加热托盘上。将熔点测定仪调好上限和下限，然后开始加热，在显微镜

下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。

[注意事项] 1.重结晶：

（1）加热溶解时，如出现油状物，应补充水，直至油状物全熔。

（2）加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。

（3）冷却结晶如析不出结晶，可适当加一点晶种或磨擦器壁。

（4）抽滤完毕，必须首先断开抽滤瓶与水泵之间的联系，以免倒吸。

2.测熔点：

（1）样品最大测试量不大于0.1 g

实验论文乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定学号：1505100103 班级：应化1005 姓名：苑蕊蕊

摘要：根据乙酰苯胺在各种溶剂中的溶解度与温度的关系，

采用重结晶的方法提纯粗乙酰苯胺，得其收率为70%。此外，利

用提勒管法测定提纯后乙酰苯胺的熔点，初熔温度114℃，终熔

温度为115℃。

关键字：乙酰苯胺；重结晶；提勒管法；熔点

前言：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法，通常实验中

提取到的乙酰苯胺不纯净，提纯时应把未反应完的苯胺、乙酸、

水及不溶性杂质除去。提纯后测其熔点，初步判断是否提纯完全

并回收利用。

实验部分：

一、实验目的

1、学习重结晶的基本原理、用途。

2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。

3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。

4、了解熔点测定的方法和意义。

二、实验原理

重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成

过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系（相关参数）

三：实验仪器与试剂

1、仪器：电炉、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、

表面皿、b型管、缺口木塞、橡皮筋、铁架台、温度计

2、试剂：粗乙酰苯胺、活性炭、石蜡油

四：实验流程

a.重结晶：

1、选择合适的溶剂--水

2、制成热饱和溶液（溶剂药过量20%左右，防止热过滤

时析出晶体）

实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

制熔点管若熔程大于 2℃，需对样品再进行重结晶
将乙酰苯胺装入熔点管
样品高度约为2mm 将熔点管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中部
测熔点装置图
用酒精灯加热提勒管观察样品熔化情况 (如图) 将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于提勒管中合适位置将提勒管固定于铁架台上向提勒管中倒入有机硅油至上叉管处
结晶完全后，用布氏漏斗抽滤
干燥器中冷却
滤纸连同结晶转移至表面皿，75℃烘干
少量蒸馏水洗涤
滤纸折叠
抽滤
3.测定乙酰苯胺的熔点
从干燥器中取出结晶后的乙酰苯胺
将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次
又为什么不能在溶液沸腾时加入?
4.6 参考答案
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?
源自文库
答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，
样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。
（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为
4.2 实验原理
重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、
特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种

实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯

有机化学实验报告

实验名称：乙酰苯胺的重结晶提纯

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工092班

姓名：周培学号***********

指导教师：肖勋文刘望才

日期：2010年10月17日

一、试验目的

了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。

熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。

二、实验原理

固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。

三、主要试剂及试剂用量规格

药品：粗乙酰苯胺、活性炭

仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉

四、仪器装置

五、实验步骤及现象

步骤现象

1、称量

在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g，置于200ml的烧

杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸，大

小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，

六、产率计算

粗乙酰苯胺的质量：1.96g

提纯后产品的质量：1.24g 含有杂质的质量：0.72

产率%=1.24/1.96=63.3%

七、实验讨论

产率很低的原因：

1．在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。

2．在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。

乙酰苯胺重结晶实验报告

乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰

实验学专班姓指导日

机化学实验报告

名称:乙酰苯胺的重结晶院: 业: 化学工程与工艺级: 化工11-4班名: 沈杰学号 11402010417 教师: 肖勋文、何炎军期:2012年10月8日有

一、实验目的

1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。

二、实验原理

重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

三、主要试剂及物理性质

溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇

69.5(20?)，

氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。

四、试剂用量规格

粗乙酰苯胺(2.00g)，活性炭(0.2—0.5g)，水

五、仪器装置

250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、

循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

六、实验步骤及现象

七、实验结果

2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g

3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%

八、实验讨论

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度

小;

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体;

乙酰胺的熔点的测定实验报告

一实验目的

1 掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。

2 掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的校正方法。

二实验原理

通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围0.5℃），通过特定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它熔化范围（熔程），依此确定它的熔点。

三实验仪器与药品

熔点管、表面皿、研钵、40~50 cm的玻璃管、b形管、温度计、橡皮圈、自制的乙酰苯胺、标号为A、B、C的三个其它待测样品、液体石蜡、酒精灯。

四实验步骤

1. 样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。

2. 熔点管中样品的装料。以乙酰苯胺为例，其它物料的装料同乙酰苯胺类似。具体方法是：干燥的乙酰苯胺在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底，重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长４０～

５０cm高的玻璃管中掉到表面皿上，如此重复几次。最后使试料的高度约为2～３mm.。

3.装试料的熔点管用浴液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的单孔塞固定在b 形管中，b形管内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上支管下端，使管内液体能够循环。

4.熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时（114 ℃），必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。

乙酰苯胺的重结晶实验

有机化学实验报告

实验名称：乙酰苯胺的重结晶提纯

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：

姓名学号

指导教师：

日期：2011年10月20日

∙实验目的

1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。∙学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。

3、掌握热过滤和抽滤操作。

二、实验原理

固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。

∙主要试剂及试剂用量规格

药品：粗乙酰苯胺、活性炭

仪器：烧杯（150、250）、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉

∙仪器装置

操作现象备注

∙称量

在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.99g，置于

250ml的烧杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪

出一张圆形的滤纸,，大小刚好能将布氏漏

斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，用水

乙没有翘起，酰苯胺

不溶解

在冷水中乙酰苯

胺溶解度较小

产率计算

粗乙酰苯胺的质量：1.99

提纯后产品的质量：1.62

含有杂质的质量:0.37

产率：1.62/1.99=81.4%

七、实验讨论

1、溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤

带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。

实验3 乙酰苯胺的重结晶

实验三、乙酰苯胺的重结晶(6学时)

一、实验目的

掌握重结晶的基本原理和基本操作

二、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般温度升高，溶解度增大。

将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂质。热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来。

三、仪器与试剂

仪器：

台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器）；电吹风；铁架台及铁夹；量筒；100ml 单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒；表面皿；水循环泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等

试剂：

粗乙酰苯胺；活性炭；水；沸石等

四、实验步骤

1、粗乙酰苯胺溶解、脱色

将150ml单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入2g乙酰苯胺、70ml水及2粒沸石。安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸。视溶解情况而定是否从冷凝管上口补加水。

若溶液有色，撤去加热装置，待溶液冷却后向烧瓶中加入少许活性炭，并再加入2粒沸石，重新加热，沸腾5~10分钟。

2、热过滤(关键步骤)

将折叠滤纸放入预热短颈漏斗，并用预热的水润湿滤纸，迅速倒入热的粗乙酰苯胺溶液，用预热的水润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤（必要时用电吹风加热漏斗）。最后用少量预热水洗涤滤纸。

滤毕，先将滤液于室温下静置结晶，然后冰水冷却。

3、抽滤及干燥

将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿。减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量水洗涤乙酰苯胺结晶2-3次。

有机化学实验-实验6_乙酰苯胺熔点的测量

实验六乙酰苯胺等物质熔点的测量

一实验目的

1 掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。

2 掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的校正方法。

二实验原理

三实验仪器与药品

熔点管、表面皿、研钵、40~50 cm的玻璃管、b形管、温度计、橡皮圈、自制的乙酰苯胺、标号为A、B、C的三个其它待测样品、液体石蜡、酒精灯。

四实验步骤

1. 样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。

2. 熔点管中样品的装料。以乙酰苯胺为例，其它物料的装料同乙酰苯胺类似。具体方法是：干燥的乙酰苯胺在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底，重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长４０～５０cm高的玻璃管中掉到表面皿上，如此重复几次。最后使试料的高度约为2～３mm.。

熔点的测定及乙酰苯胺纯度的检测

【实验目的】

1.学习熔点测定的意义。

2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。

3.学习通过熔点的测定来判断自制乙酰苯胺纯度的原理和办法。

【实验原理】

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1 ℃。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时，熔点将下降，且在一定范围内熔点随纯度降低而降低。

【实验步骤】

1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热，边加热边转动毛细管使其一端封好。

2.装样品：把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，将装有样品、管口向上的毛细管，放入长约50~60CM垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2~3 mm。

3.装置的安装：按图装配好装置，熔点管装入液体石蜡。取一小段橡皮

圈绑在温度计和熔点管的上部使装试料的部分正靠在温度计水银球的

中部。温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在熔点管中。

4.加热：以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液

温度距离该化合物熔点约10~15 ℃时，调整酒精灯位置使每分钟上升约

1~2 ℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2~0.3 ℃。为了

保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准

确测定熔点的关键。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完

实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

乙酰苯胺的重结晶

实验一乙酰苯胺重结晶

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有机化学实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定

实验论文 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

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