实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
乙酰苯胺的重结晶实验报告
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日一、 实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、 主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水五、 仪器装置250或400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量 熔点/℃沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165114.3305-1.21白色有光泽的鳞片状晶体。
见下面六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
乙酰苯胺的重结晶
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。
再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。
m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。
2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。
4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。
3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。
结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。
9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。
同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
【精品】乙酰苯胺的重结晶
【精品】乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
重结晶是将
经过初步结晶和提纯的乙酰苯胺再次加热溶解后快速冷却，使其再次结晶，以达到高纯度
的目的。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程。
首先，准备乙酰苯胺样品及其所需的试剂和器材。
样品需通过初步结晶和提纯后得到。
所需试剂包括：去离子水、甲醇、乙醇。
器材包括：三口瓶、加热板、温度计、磁力搅拌器、过滤纸、移液管、称量瓶等。
其次，将准备好的乙酰苯胺样品加入三口瓶中，在磁力搅拌器的作用下加入少量去离
子水和甲醇，加热至样品完全溶解。
然后放置在温水中降温至室温，并加入适量的乙醇作
为结晶抑制剂。
接着，将三口瓶放入冰箱中，将样品冷藏2-3小时，待其充分结晶后，使用过滤纸过
滤出白色晶体，用甲醇将过滤纸中的乙酰苯胺洗涤干净，然后用吸水纸将其吸干，将晶体
进行称量，记录重量和收率。
最后，将称量得到的晶体用去离子水洗涤干净，放入烘箱中干燥至恒重，此时得到的
乙酰苯胺晶体便是重结晶后的高纯度产品。
可以通过检测其熔点检验其纯度，熔点越高则
纯度越高。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验1. 介绍乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，分子量为135.16 g/mol。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、香料和农药等领域。
在有机实验中，重结晶是纯化乙酰苯胺的常用方法。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理以及应用实验步骤。
2. 乙酰苯胺的重结晶原理重结晶是通过溶解物质的混合物，然后从溶液中重新结晶出纯净化合物的过程。
乙酰苯胺的重结晶原理基于溶解度差异的利用。
通过在适当的溶剂中加热溶解乙酰苯胺，使得乙酰苯胺完全溶解。
然后用冷却法将溶液慢慢冷却，使得乙酰苯胺从溶液中重新结晶出来。
通过过滤和干燥，得到纯净的乙酰苯胺晶体。
3. 实验步骤以下为乙酰苯胺的重结晶实验步骤：1.准备实验设备和试剂：电热套装、玻璃棒、试管、烧杯、溶剂（如甲醇或乙醇）、乙酰苯胺样品。
2.称取适量乙酰苯胺样品，约为1-2克。
3.将乙酰苯胺样品加入烧杯中。
4.加入适量的溶剂（如甲醇或乙醇），搅拌均匀，直到乙酰苯胺完全溶解。
5.在电热套装中加热溶液，使其完全沸腾。
6.继续加热溶液，直到其中的溶剂几乎完全蒸发，只留下稠密的乙酰苯胺溶液。
7.将乙酰苯胺溶液冷却至室温，然后再冷却至低于室温，以促使乙酰苯胺重新结晶。
8.过滤乙酰苯胺晶体，可以使用滤纸、玻璃棒等工具。
9.将乙酰苯胺晶体放在干燥器中或通风处，使其完全干燥。
10.称量乙酰苯胺晶体的质量，记录下来。
11.计算乙酰苯胺重结晶的收率，即晶体质量与原始样品质量之比。
12.进一步对乙酰苯胺晶体进行分析和应用实验。
4. 应用实验乙酰苯胺重结晶后得到的纯净晶体可以用于各种实验和应用，例如：•有机合成实验：乙酰苯胺可以用作有机合成反应的底物或催化剂。
•医药研究：乙酰苯胺及其衍生物对某些疾病具有抗菌和抗炎作用，可以用于医药研究和药物开发。
•染料合成：乙酰苯胺可用于合成某些染料，例如苯胺染料，用于纺织品和制革工业中。
•香料研究：乙酰苯胺及其衍生物可以用于合成各种香料，应用于香精和香料工业。
乙酰苯胺重结晶实验报告
一、实验目的1. 理解乙酰苯胺重结晶的原理和过程。
2. 掌握重结晶操作的基本步骤，包括溶解、过滤和结晶。
3. 学习如何通过重结晶提高乙酰苯胺的纯度。
4. 了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异。
二、实验原理重结晶是一种常用的纯化方法，利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中溶解度较小，而在乙醇中溶解度较大。
通过加热使乙酰苯胺溶解，然后冷却使乙酰苯胺结晶析出，从而达到纯化的目的。
三、实验材料1. 乙酰苯胺（粗品）2. 纯水3. 乙醇4. 烧杯5. 玻璃棒6. 滤纸7. 布氏漏斗8. 真空泵9. 烘干箱四、实验步骤1. 称取2.0g乙酰苯胺粗品，放入烧杯中。
2. 加入10ml纯水，用玻璃棒搅拌至乙酰苯胺完全溶解。
3. 将溶液加热至接近沸腾，保持一段时间，使乙酰苯胺充分溶解。
4. 将溶液过滤，去除不溶性杂质。
5. 将滤液冷却至室温，使乙酰苯胺结晶析出。
6. 使用布氏漏斗和真空泵将晶体抽滤，去除母液。
7. 将晶体放入烘干箱中，在80℃下干燥约2小时。
8. 称量干燥后的乙酰苯胺，计算回收率。
五、实验结果1. 粗乙酰苯胺质量：2.0g2. 干燥后乙酰苯胺质量：1.8g3. 回收率：(1.8g / 2.0g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在溶解过程中，如果乙酰苯胺未完全溶解，可以适当加热，但要注意控制温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。
2. 过滤过程中，可以使用滤纸折叠成折叠式滤纸，以提高过滤效率。
3. 冷却过程中，如果晶体析出速度较慢，可以适当降低冷却速度，使晶体生长得更大。
4. 干燥过程中，要注意控制烘干箱的温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。
七、结论通过乙酰苯胺重结晶实验，我们掌握了重结晶操作的基本步骤，并成功提高了乙酰苯胺的纯度。
实验结果表明，回收率达到90%，说明重结晶是一种有效的纯化方法。
八、注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触化学品。
实验4乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定
实验4_乙酰苯胺的_重结晶与熔点的测定实验4：乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定一、实验目的1.学习和掌握乙酰苯胺的重结晶过程及其原理。
2.练习和掌握熔点测定的基本技术和仪器使用方法。
3.观察乙酰苯胺的物理性质，如颜色、形状等。
二、实验原理重结晶是一种常用的提纯固体有机物的方法。
在一定条件下，固体物质以饱和溶液的形式存在，当温度降低时，溶解度下降，最终达到饱和溶液过饱和状态，晶体开始析出。
通过过滤、洗涤、干燥等步骤，可以得到纯度较高的晶体。
熔点是指物质从固态到液态发生相变的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定有助于鉴定未知有机物和判断其纯度。
在一定压力下，当物质的温度高于其熔点时，表现为液态；当温度低于其熔点时，表现为固态；当温度等于其熔点时，则固态和液态共存。
熔点的测定通常采用显微熔点测定仪。
三、实验步骤1.准备试剂与仪器试剂：乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭、氯化钠、硅胶仪器：烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、显微熔点测定仪2.乙酰苯胺的溶解与热过滤在烧杯中加入适量的乙酰苯胺，再加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至溶解。
通过滤纸进行热过滤，以除去溶液中的不溶物。
3.活性炭脱色在热过滤后的乙酰苯胺溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀后进行脱色处理。
待活性炭沉降后，过滤去活性炭，收集得到无色的乙酰苯胺溶液。
4.结晶与过滤将无色的乙酰苯胺溶液转移到烧杯中，降温结晶。
当溶液中出现晶体时，用玻璃棒搅拌并过滤收集晶体。
将晶体用少量蒸馏水洗涤多次，以除去其中的杂质。
5.干燥与称重将收集到的晶体用滤纸吸干表面的水分，然后在干燥器中进行干燥处理。
干燥后称量所得晶体的质量。
6.熔点的测定使用显微熔点测定仪测定乙酰苯胺的熔点。
将少量乙酰苯胺晶体置于载物台上，调整显微镜观察到晶体的表面，缓慢升温观察并记录乙酰苯胺的熔点。
四、实验结果与讨论1.结果：记录所得乙酰苯胺晶体的质量，以及测定的熔点温度。
2.讨论：分析实验过程中可能影响乙酰苯胺重结晶和熔点测定的因素，如温度控制、过滤速度、试剂纯度等。
实验题目乙酰苯胺的制备及熔点的测定实验
问题讨论：
1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？
2.乙酰苯胺的理论产量是多少？
3.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？
4.用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常首先要进行酰化？
5.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各事项
1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱，实验效果好。
2、反应过程中，温度的控制利于反应进行。
3、重结晶基本操作的熟悉及使用。
用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。
加热
芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名 称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度：克/100ml溶剂
水
醇
醚
苯胺
93.13
液体
1.5860
1.02
—6
184
3.618
乙酰苯胺
135.17
固体
1.214
305
冰醋酸
60.05
液体
1.049
l
3.580
21
实验流程：
仪器装置实验药品：
分馏装置、烧杯、重结晶所用仪器等
实验题目：乙酰苯胺的制备及熔点的测定实验
实验论文 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定学号：1505100103 班级：应化1005 姓名：苑蕊蕊摘要：根据乙酰苯胺在各种溶剂中的溶解度与温度的关系，采用重结晶的方法提纯粗乙酰苯胺，得其收率为70%。
此外，利用提勒管法测定提纯后乙酰苯胺的熔点，初熔温度114℃，终熔温度为115℃。
关键字：乙酰苯胺；重结晶；提勒管法；熔点前言：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法，通常实验中提取到的乙酰苯胺不纯净，提纯时应把未反应完的苯胺、乙酸、水及不溶性杂质除去。
提纯后测其熔点，初步判断是否提纯完全并回收利用。
实验部分：一、实验目的1、学习重结晶的基本原理、用途。
2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。
3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。
4、了解熔点测定的方法和意义。
二、实验原理重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。
把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系（相关参数）三：实验仪器与试剂1、仪器：电炉、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、b型管、缺口木塞、橡皮筋、铁架台、温度计2、试剂：粗乙酰苯胺、活性炭、石蜡油四：实验流程a.重结晶：1、选择合适的溶剂--水2、制成热饱和溶液（溶剂药过量20%左右，防止热过滤时析出晶体）3、活性炭脱色4、热过滤，除去不溶性杂质5、冷却析出晶体6、抽滤，除去母液7、晶体的洗涤和干燥b.测熔点：1、制熔点管2、将乙酰苯胺装入毛细管（样品高度约为2mm）3、将熔点管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中部4、向b型管中倒入石蜡油至上叉管处5、将b型管固定在铁架台上6、将温度计插入软木塞中，置于b型管上7、加热b型管，观察样品熔化情况数据处理及分析：一、乙酰苯胺收率粗乙酰苯胺质量：2.0g表面皿质量：25.0g烘干后表面皿及产品质量：26.4g乙酰苯胺收率：(26.4-25.0)/2.0*100%=70%二、乙酰苯胺熔点初熔温度：114℃终熔温度：115℃熔程：（115-114）℃=1℃操作要点：一、减压过滤：剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。
乙酰苯胺重结晶实验报告
乙酰苯胺重结晶实验报告乙酰苯胺重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程，探究其晶体的形成原理和纯度的提高方法。
实验原理：乙酰苯胺是一种有机化合物，常用于染料、药物和化妆品等领域。
在实验中，乙酰苯胺溶液通过加热蒸发浓缩，使其过饱和，然后通过冷却结晶的方式，使乙酰苯胺结晶出来。
重结晶的过程主要包括溶解、结晶和过滤三个步骤。
实验步骤：1. 准备实验器材：玻璃烧杯、磁力搅拌器、滤纸、漏斗等。
2. 称取一定质量的乙酰苯胺固体，放入玻璃烧杯中。
3. 加入适量的溶剂（如水、醇类溶剂等），并用磁力搅拌器搅拌均匀，使乙酰苯胺完全溶解。
4. 将溶液加热，使其蒸发浓缩，直到出现结晶。
5. 关闭加热器，让溶液自然冷却，促使乙酰苯胺结晶。
6. 将结晶物通过过滤的方式分离出来，用适量的冷溶剂洗涤结晶物，以去除杂质。
7. 将洗涤后的结晶物放在滤纸上晾干，然后称取得到的干燥结晶物的质量。
实验结果：通过实验操作，我们成功得到了乙酰苯胺的结晶物，并称取了其质量。
在实验过程中，我们观察到溶液加热蒸发浓缩后，结晶物在冷却过程中逐渐形成。
通过过滤和洗涤，我们得到了较为纯净的乙酰苯胺结晶物。
实验讨论：在实验中，乙酰苯胺的结晶物质量和纯度与多个因素有关。
首先，溶剂的选择对结晶物的质量有重要影响。
合适的溶剂应具有较高的溶解度，在结晶过程中能够使乙酰苯胺充分溶解，同时在冷却时能够使乙酰苯胺结晶出来。
其次，溶液的浓度也会影响结晶物的质量。
过高的浓度可能导致结晶物中杂质的含量增加，而过低的浓度则可能导致结晶物的产量减少。
此外，结晶过程中的冷却速率也会对结晶物的质量产生影响。
过快的冷却速率可能导致结晶物的尺寸较小，而过慢的冷却速率则可能导致结晶物的尺寸较大。
因此，在实验中，我们需要控制好这些因素，以获得较高质量的结晶物。
结论：通过乙酰苯胺的重结晶实验，我们成功地得到了乙酰苯胺的结晶物，并通过称量得到了其质量。
实验结果表明，重结晶是一种有效的提高有机化合物纯度的方法。
有机化学实验--乙酰苯胺熔点的测定
一、实验目的1、掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。
2、掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的矫正方法。
二、实验原理通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围0.5℃），通过测定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它融化范围（熔程），依此确定它的熔点。
三、实验步骤1、样品处理。
测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。
2、熔点管中样品的装料。
具体方法是：将本来在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底。
重复取料几次。
为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长30~40厘米高的玻璃管中掉到表面皿上如此重复几次。
最后使试料的高度约2~3毫米。
3、装试样的熔点管用溶液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分4、正靠在温度计水银球的中部。
温度计用带缺口的单孔塞固定在b形管中。
b形管中内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上食管下端。
试管内液体能够循环。
5、熔点的测量。
通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。
为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时，必须使温度上升速度缓慢而均匀。
记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。
6、每种试料至少测量两次，且每根装料试管只能使用一次。
注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。
乙酰苯胺重结晶的实验报告
乙酰苯胺重结晶的实验报告乙酰苯胺重结晶的实验报告实验目的：本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程，探究纯度提高的方法和技巧，并了解晶体的生长过程和特性。
实验原理：乙酰苯胺是一种常用的有机合成试剂，常用于合成染料、药物等。
在实验中，我们将通过乙酰苯胺的重结晶过程，提高其纯度。
实验步骤：1. 准备工作：将所需的实验器材和试剂准备齐全，并进行清洗和干燥处理，以防止杂质的引入。
2. 制备溶剂：将适量的无水乙醇加入烧杯中，加热至沸腾，使其成为热溶剂。
3. 加入乙酰苯胺：将乙酰苯胺逐渐加入热溶剂中，并搅拌均匀，直至完全溶解。
4. 过滤：使用玻璃棒在溶液中搅拌，使其中的杂质尽可能溶解。
然后将溶液过滤，去除其中的固体杂质。
5. 冷却结晶：将过滤后的溶液置于冷却器中，使其慢慢冷却。
在冷却过程中，乙酰苯胺会逐渐结晶出来，并形成晶体。
6. 分离结晶物：将冷却后的溶液倒入漏斗中，使其中的结晶物与溶液分离开来。
然后用冷乙醇洗涤结晶物，以去除残留的溶液。
7. 干燥结晶物：将洗涤后的结晶物放置在通风处，使其自然干燥。
或者使用干燥器进行加热干燥。
8. 测定产率：将干燥后的结晶物称重，计算产率。
实验结果：经过重结晶处理后，我们成功得到了乙酰苯胺的纯品晶体。
通过称重测定，我们得到了实验产率为XX%。
实验讨论：1. 重结晶的原理：重结晶是一种常用的纯化方法，通过溶解和结晶的反复过程，可以去除溶液中的杂质，提高化合物的纯度。
2. 结晶物的特性：通过观察我们得到的乙酰苯胺晶体，可以看到其呈现出规则的晶体形状。
这是因为在结晶过程中，溶质分子按照一定的排列方式结合在一起，形成晶体。
3. 结晶条件的影响：结晶的条件包括溶液浓度、温度和冷却速率等。
不同的条件会对结晶物的形态和纯度产生影响。
在实验中，我们使用了适宜的溶剂和冷却条件，使得乙酰苯胺能够成功结晶出来。
4. 结晶产率的影响因素：结晶产率受到多种因素的影响，包括原料的纯度、结晶条件的控制等。
在实验中，我们可以通过称重测定结晶物的质量，计算出结晶产率，从而评估实验的成功程度。
实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
4.4 注意事项
（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下， 用量尽可能少一些。 （2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。
（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速
率要慢一些。 （4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。
4.5 问题讨论
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? （2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?
又为什么不能在溶液沸腾时加入?控制溶剂的用量?
答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，
样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而 提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量 过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。
（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为
出。
4.3实验步骤
1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色
加入5mL 蒸馏水 加热搅拌 至溶液沸腾 停止加热
台天平称取1.0g 粗乙酰苯胺
100mL 锥形瓶
40mL蒸馏水
稍冷后加入 少许活性炭
搅拌后继续加热 使溶液微沸5min
2.过滤与抽滤
用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图） 趁热过滤 上述溶液 滤液收集于 100mL烧杯中 冷水冷却
结晶完全后，用 布氏漏斗抽滤
干燥器 中冷却
滤纸连同结晶 转移至表面 皿，75℃烘干
少量蒸馏 水洗涤
滤纸折叠
抽滤
3.测定乙酰苯胺的熔点
从干燥器中取出 结晶后的乙酰苯胺
将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管 封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次
4.2 实验原理
乙酰苯胺的重结晶的实验流程
乙酰苯胺的重结晶的实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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2. 掌握乙酰苯胺的重结晶提纯技术。
乙酰苯胺重结晶实验报告
乙酰苯胺重结晶实验报告乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:乙酰苯胺的重结晶院: 业: 化学工程与工艺级: 化工11-4班名: 沈杰学号 11402010417 教师: 肖勋文、何炎军期:2012年10月8日有一、实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇69.5(20?)，氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g)，活性炭(0.2—0.5g)，水五、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题,过滤时你遇到什么样的困难,如何克服,答:加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右)，活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。
实验三、乙酰苯胺重结晶
实验三、乙酰苯胺重结晶一、实验目的1．掌握重结晶原理及操作要点。
2．掌握减压过滤的操作方法。
3．掌握熔点测定的方法。
二、实验原理重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。
粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。
可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。
三、实验仪器及试剂仪器：100 mL烧杯、200 mL烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、电磁搅拌加热器试剂：乙酰苯胺（粗品）、活性炭四、实验操作图 1. 溶解装置示意图图2. 过滤装置示意图首先称量上次实验中得到的粗产品的质量，并填在上次的实验报告中，计算上次实验的收率。
1 粗产品的溶解取上次实验中得到的乙酰苯胺粗产品，放在100 mL烧杯中(如图1)，加入适量的水(查阅乙酰苯胺在沸水中的溶解度，粗略的计算所用水的量)和几粒沸石，搅拌加热至沸腾，如仍有油珠状物，需补加少量水，直到油珠状物在沸腾下全部溶解后再加入约 2 mL水。
稍冷，在搅拌下加入0.5 g活性炭，并重新加入2粒沸石，然后煮沸约5 min。
2 热过滤首先将滤纸按照图一的方法折叠成菊花状，然后和短颈漏斗一起放在红外灯下预热5分钟，然后按照图2安装好仪器，并用预热的水润湿滤纸，迅速倒入热的粗乙酰苯胺溶液，用预热的水润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤。
将所得到的近乎无色的滤液缓慢冷却至室温，然后继续在冰水中冷却15分钟，将会有大量无色片状晶体出现。
3 抽滤如图3所示，将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿。
减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量水洗涤乙酰苯胺结晶2-3次。
图 3. 抽滤装置示意图4 干燥小心将布氏漏斗内的乙酰苯胺转移到表面皿上，晾干，称重，计算收率，最后测量熔点。
解乙酰苯胺熔点的测定
实验三乙酰苯胺熔点的测定一、实验目的1、掌握有机化合物熔点的含义及测定的意义。
2、掌握熔点测定的原理、方式及仪器的利用。
二、实验原理熔点为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
或说当结晶物质加热到必然的温度时，即从固态转变成液态。
此时的温度为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点，常常利用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物；纯化合物初熔至全熔的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程较长。
所以按照熔程长短可判别固体化合物的纯度。
测定熔点的方式通常有毛细管法和载玻片法。
试料研细烘干，取微量（）于毛细管烧制的熔点管中或载玻片之间，在热台上加热，并在显微镜下观察熔化进程，样品结晶的棱角开始变圆时为初熔，结晶形状完全消失为全熔。
在用仪器测定试样熔点前，要先用该仪器测出标准物质的熔点，以肯定仪器的系统误差。
三、实验药品及物理常数四、主要仪器名称、规格X—5精密显微熔点测定仪载玻片4片广口瓶100ml 1个毛细管2根烧杯250 ml 1个镊子1把表面皿2个五、主要试剂、用量分析纯乙酰苯胺少量自制乙酰苯胺少量无水乙醇 20ml 乙醚 20ml 脱脂棉六、实验装置图七、实验步骤、现象记录步骤现象注释及注意1 将载玻片水洗、酒精棉擦干，将干燥研细的试样于表面皿上，用毛细管沾少量试样于两载玻片之间（），置于热台上载玻片上不能有污渍小米粒大小试样量不能多，不便观察，影响熔程2 打开显微镜视场照明灯，将热台置于显微镜下，使试样对准镜头，固定热台，盖上保护玻璃，调显微镜焦距，使试样晶粒清晰呈现试样晶粒清晰3 连接仪器，将感温棒插入热台，接通电源打开开关，仪器默认自动升温方式，设置温度（熔点前10℃）开始升温随时检查感温棒是否脱出热台，防止烧坏仪器4 接近设定温度时，升温缓慢，试样熔点前升温速度过八、计算仪器误差：误差=仪器实测标准乙酰苯胺的全熔温度—标准乙酰苯胺熔点℃样品最终的全熔温度=仪器实测样品乙酰苯胺的全熔温度—仪器误差九、注意事项1.载玻片上溶剂必需挥发干。
熔点的测定及乙酰苯胺纯度的检测
熔点的测定及乙酰苯胺纯度的检测【实验目的】1.学习熔点测定的意义。
2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。
3.学习通过熔点的测定来判断自制乙酰苯胺纯度的原理和办法。
【实验原理】熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1 ℃。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时，熔点将下降，且在一定范围内熔点随纯度降低而降低。
【实验步骤】1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热，边加热边转动毛细管使其一端封好。
2.装样品：把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，将装有样品、管口向上的毛细管，放入长约50~60CM垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2~3 mm。
3.装置的安装：按图装配好装置，熔点管装入液体石蜡。
取一小段橡皮圈绑在温度计和熔点管的上部使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。
温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在熔点管中。
4.加热：以小火在图示部位加热。
开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10~15 ℃时，调整酒精灯位置使每分钟上升约1~2 ℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2~0.3 ℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键。
记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔程。
熔点参数：二苯胺：53 ℃；乙酰苯胺：114 ℃；苯甲酸：122 ℃；尿素：132 ℃5.平行实验：对于每一种试料，要有两次的重复数据。
每一次测定必须用新的熔点管另装试样。
如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔程。
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结晶完全后，用 布氏漏斗抽滤
干燥器 中冷却
滤纸连同结晶 转移至表面 皿，75℃烘干
少量蒸馏 水洗涤
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速
率要慢一些。 （4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。
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乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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4.5 问题讨论
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? （2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?
100mL 锥形瓶
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40mL蒸馏水
稍冷后加入 少许活性炭
搅拌后继续加热 使溶液微沸5min
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2.过滤与抽滤
用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图） 趁热过滤 上述溶液 滤液收集于 100mL烧杯中 冷水冷却
滤纸折叠
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抽滤
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乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
3.测定乙酰苯胺的熔点
从干燥器中取出 结晶后的乙酰苯胺
将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管 封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次
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又为什么不能在溶液沸腾时加入?
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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4.6 参考答案
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?
答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，
制熔点管 若熔程大于 2℃，需对样品 再进行重结晶
将乙酰苯胺装入 熔点管
样品高度 约为2mm 将熔点管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部
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测熔点装置图
用酒精灯加热 提勒管观察样 品熔化情况 (如图) 将温度计插入外面有 刻槽的软木塞中，置于 提勒管中合适位置 将提勒管 固定于 铁架台上 向提勒管中 倒入有机硅油至 上叉管处
4.2 实验原理
重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、
特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种
实验技术。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后 生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性 炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤
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去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析
出。
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4.3实验步骤
1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色
加入5mL 蒸馏水 加热搅拌 至溶液沸腾 停止加热
台天平称取1.0g 粗乙酰苯胺
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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4.4 注意事项
（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下， 用量尽可能少一些。 （2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。
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样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而 提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量 过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。
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乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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