gc毛细管色谱柱的使用与维护 ppt课件
毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养
毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除
GC色谱柱介绍安装，维护，故障排除气相（GC）色谱柱总概括：第一章：色谱柱的内容介绍第二章：色谱柱的选择方法第三章：色谱柱的安装方法第四章：色谱柱的进样方法第五章：色谱柱的老化方法第六章：色谱柱的常见问题和维护第七章：色谱仪的保养及维修安装色谱柱毛细管色谱柱的切割在气相毛细柱上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开石英毛细管。
当切割色谱柱不平整1．会造成色谱柱内有固体碎屑，堵塞毛细管使惰性载气不能正常通过毛细管，引起样品峰绝对保留时间甚至相对保留时间发生改变；在柱温高的情况下导致色谱柱的固定相没有高纯载气保护而遭到破坏。
2．引起样品峰拖尾，使样品的定量分析不准确，严重的会导致原本能分离的物质不能分离（当含量高的组分在前，微量组分随后的情况表现的尤其明显）。
第一章：气相色谱柱内容介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相：聚硅氧烷；聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
色谱柱使用及维护ppt课件
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
硅胶填料的特性
优点
优良的物理特性 可控的成熟工艺 理想的表面活性 优良的溶剂兼容性（不存在不溶胀）
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实验室常用色谱柱：C8柱、C18柱、氰基柱、苯基柱、 氨基柱、手性柱、离子交换柱
不同色谱柱的选择依据 色谱柱的结构 良好的色谱柱使用习惯及维护 建立方法时应注意的事项 色谱柱失效的特征指示
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可能原因： a)填料丢失，多见于酸性物质 ，换柱 b) 溶剂效应，采用流动相溶解样品
解决方法： 换柱 采用流动相溶解 增加缓冲盐的浓度，抑制次保留效应 提高柱温，加快传质速率
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产生次保留效应的因素--离子交换效应 离子交换效应：质子化的碱性分子与离子化的硅羟
基发生离子交换产生次级保留效应
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气相毛细管柱日常维护手册
气相毛细管柱日常维护2014.12GC柱日常维护第 1 页正确的使用从正确的安装开始！第 2 页1. 区分进样口端与检测器端2. 选择合适的密封垫圈3. 正确切割毛细管柱4. 确保密封无漏气5. 安装之后做好柱配置（EPC 系统）6. 对新色谱柱进行适度老化色谱柱切割截面放大图第 3 页参考仪器操作手册正确安装毛细管柱于进样口及检测器分流不分流进样口的安装涂改液定位隔垫定位FID检测器端的安装送到头后往回拉1mm第 4 页毛细管柱的安装拧多紧合适?第 5 页如何检漏6• 使用电子检漏计• 检漏液• 进非保留化合物考察峰形安装正确 安装不当检测器： 非保留化合物：FID 甲烷/丁烷ECD 二氯甲烷(顶空或稀释)NPD 乙腈(顶空或稀释)TCD 空气MS 空气/丁烷第 7 页WCOT&PLOT第 8 页新WCOT 柱应该怎样老化？ 第 9 页老化步骤 :老化前接好色谱柱，接通载气并确保系统无漏气。
通常来讲，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器。
只是对于高灵敏度检测器（如MSD 和ECD ），最好不将色谱柱连接检测器进行老化。
老化时将炉温逐渐升至（升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体实验条件更快的升温速率）老化温度，然后在老化温度下持续老化，也可运行循环的程序升温来老化。
老化温度 :可以参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化 如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。
老化时间 :老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。
对于WCOT 色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。
当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长。
新PLOT 柱应该怎样老化？ 第 10 页注意：WCOT 与PLOT 色谱柱的老化方法不尽相同！1）首先安装PLOT 柱于进样口，然后以 2~3psi/min 的速度逐渐增加到适当流速：0.32 mm: 2 to 4 mL/min;0.53 mm: 6 to 9 mL/min2）在接上检测器之前，在室温下载气吹3~5分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒3）参照厂家推荐的PLOT 色谱柱 的老化温度及时间，升温速率建议不超过5mL/min 色谱柱举例 老化温度（˚C ） 老化时间 （小时） HP-PLOT Molesieve 300-350 3-4 HP-PLOT Al2O3 "KCl" 200 8 HP-PLOT Al2O3 "S" 200 8 HP-PLOT Al2O3 "M" 200 8 GS-Alumina 200 8 HP-PLOT Q 270 3-6 GS-Q 250 8-10 HP-PLOT U 190 3-6 GS-GasPro 260 3-6 GS-CarbonPLOT 300-350 3-6 GS-OxyPLOT 300 3-8绘制流出曲线(不进样的程序升温)第 11 页GC柱日常维护第 12 页导致色谱柱损伤的主要原因物理损伤热损伤氧损伤化学损伤污染受到损伤的色谱柱多表现出过度流失、惰性降低、保留/分离度降低第 13 页毛细管柱的物理损伤毛细管柱保护层－聚酰亚胺保护膜的作用增加毛细管柱弹性，使其不易断裂，并抑制管壁中暇疵的生长，防止尘埃等污染物的侵入毛细管柱保护层受损的可能原因• 太紧地缠绕或弯曲色谱柱• 利器刮伤或磨损保护层第 14 页如何恢复物理损伤的色谱柱？若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。
GC2(色谱柱)-PPT文档资料-文档资料
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填充柱及毛细管柱
填充色谱柱 ➢ 多用内径2～4mm的不锈钢管制成U型或
螺旋形管柱，常用柱长2～4m。填充液体 固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色 谱)。 毛细管色谱柱 ➢ 常用内径0.1～1.0mm的玻璃或弹性石英 毛细管柱，柱长几十米至百米。按填充方 式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
2.2：极性分类
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2.1：化学分类 (1)：烃类：
包括烷烃与芳烃。常用的有角鲨烷 (鲨 鱼烷、异卅烷C30H62)，是标准非极性固 定液
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2.1：化学分类
(2)：聚硅氧烷类：目前应用最广的通用型固定液。 ➢ [聚硅氧烷类的优点]： ➢ [基本化学结构]：
➢ [分类]： A：甲基硅氧烷 C：氟烷基硅氧
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2：载体的分类
，多用于特殊用途， 如氟载体、玻璃微珠等。
硅藻土型载体是将天然硅藻土压成砖形，在 900℃煅烧，然后粉碎、过筛而成。因处 理方法不同，又可分为红色载体和白色载 体两种。
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2：载体的分类
A：红色载体：硅藻土与粘合剂直接煅烧而成。 因煅烧后天然硅藻土中所含的铁形成氧化铁， 而使载体呈淡红色，故称为红色载体。
➢ 组分在固定液中的溶解度大，分配系数大， 保留时间长，分开的可能性就大。
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A：按极性相似选择
➢ 非极性化合物: 首先选择非极性固定液。组分与固定液分子间的作用 力主要是色散力，组分基本上以沸点顺序出柱，低沸 点的先出柱。 若样品中有极性组分，相同沸点的极性组分先出柱。
➢ 中等极性化合物： 首选中等极性固定液。分子间作用力为色散力和诱导 力。基本上仍按沸点顺序出柱。 但对沸点相同的极性与非极性组分，诱导力起主导作 用，极性成分后出柱。
毛细管气相色谱柱维护
新柱老化以后还是流失高？
首先了解： 色谱柱名称与规格 -- 流失程度与固定相极性和规格有关； 老化的方法及目前的流失程度（最好能够获取流失曲线图） 常见原因：
1)老化不充分
2)载气纯度不好 3)气密性不好 4)系统脏 – 症状主要为高本底伴随杂峰 检查方法：将色谱柱装入另一台GC仪器或同一台仪器的不同进样口与检测器 上检测（必要时及时送回检测）或进行排除法检查（如局部降温法、进样口与检测器进 行基本维护）
Red: McFrench Fry Blue: system blank
Procedure: (1) Held french fry for 5 seconds. (2) Fingertip was wiped with paper towel to remove as much of the offending material as possible. (3) Lightly touched the part of the column sticking up above the ferrule. (4) Installed column into injector. (5) Set oven temperature to 40C. (6) Started oven temperature program as soon as oven reached 40C.
老化基线
在柱子安装过程中由于手指带来系统的污染
Column: DB-5ms, 30m x 0.25mm, 0.25um Carrier: H2, 60 cm/sec, constant flow Injector: split 1:20, 250C Detector: FID, 320C, N2 makeup gas Oven: 40C for 0.75 min, 40-325C at 20C/min, 325C for 30由于手指拿过French Fry Grease 带来系统的污染
毛细管气相色谱柱(共9张PPT)
1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降 低塔板高度
第1页，共9页。
毛细管柱-开管柱
开管柱的剖面图
第2页，共9页。
2. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
载体涂渍开管柱（SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液，柱效较WCOT柱高
毛（细1）管允色许谱通柱过的涂的结载构壁气特流点开量很管小 柱（WCOT柱）：将固定液直接
(（1)1塔）板分理离论涂效：率敷增高加：在柱比长填管，充减柱内小高柱1壁0径～，上1即00增。倍加柱柱子制塔板作数 相对简单，但柱制备 的重现性差、寿命短 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄，则气相和液相传质阻力
载体
第4页，共9页。
3. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散（3） 固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄，则气 相和液相传质阻力大大降低 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支 长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106
第8页，共9页。
6.分流比调节
毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小
（2）柱容量很小，允许的进样量小，需采用分流技术
（3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法： 灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。
分流比：放空的试样量与 进入毛细管柱的试样量之 比。一般在50：1到500：1 之间调节。
GC-2010维护操作指南
(13) 如果使用O 形环，确认压力降不大于 15kpa/h 或2.5kpa/10min
如果使用石墨压环，确认压力降不大于 21kpa/h 或3.5kpa/10min
如果压力降大于以上值，证明有泄露。 （14）漏气检查通过后，设定系统回到操作状
（a） 压环安装管的管口应与截去 后的色谱柱端口平齐。（图1.4）
（b） 毛细管色谱柱的切口应平滑， 不能粗糙不平。安装石墨压环图1.4 截去末端色谱柱
石墨压环的位置
沿压环安装管的管口切去预 留的一小段毛细柱后，即可卸 去压环安装管。石墨压环位于 图1.5所示的位置上。
石墨压环的位置
图 1.5 石墨压环的位置
太近或太远都会造成分析结果的重 现性变差。 例：自动进样器的石英棉的装填位置 （图2.1）
玻璃衬管的类型和石英棉的装填
分流方式 无分流方式 图2.1 自动进样器的石英棉的装填位置
玻璃衬管的类型和石英棉的装填
注意：手动进样时，如果针的长度太长，有 可能因插入过深而触及石英棉，解决的办法 是在进样针的针管上端加一个或多个隔垫， 使隔垫以下至针尖的长度应为43mm，这样无 需改变衬管内的石英棉的位置，即可使进样 针不至过深。(图2.2)
态
漏气检查
可能漏气的位置： 如果漏气检查未通过，检查下列可能漏气的 地方： 进样垫、进样口周围、管路的接口、分 流出口（死堵周围）、隔垫吹扫出口（死堵 周围）用检漏液检查柱子的接口。
注意：不能用检漏液检查AFC/APC 的接口， 液体也许会损害控制器。
（PF 菜单），AFC 控制开启 (10) 等待5 分钟，确认入口压力为125－
6 毛细管气相色谱法ppt课件
填充柱 H A B /u C A u B /u C g u C L u
毛细管柱 H B /u C B u /u C g u C L u
H——塔板高度
A——涡流扩散项
B/u——分子扩散项
Cu，Cgu，CLu ——传质阻力项，气相传质阻力项，液相传质阻力项
.
16
u——流动相流速
毛细管柱与填充柱速率理论的差异
❖ （1〕静态顶空气相色谱 ❖ （2〕动态顶空气相色谱
.
36
（1〕静态顶空气相色谱
❖ 静态顶空气相色谱的典型装置如右图所 示，将液体或固体样品置于一个恒温密 闭的样品容器中，使其中的挥发性成分 逸出，在达到气-液或气-固平衡后采集 蒸气相进行气相色谱分析。
1——注射器；2——密封隔垫；3——螺帽； 4——容器；5——样品；6——恒温浴；温度计
WCOT
SCOT
填充柱
长度/m 内径/mm 液膜厚度/μm 每个峰的容量/ng 分离能力
10～100 0.1～0.8 0.1～1
<100 高
.
10～50 0.5～0.8 0.8～2 50～300
中
1～5 2～4
10 10000
低
8
毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较
（a〕填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；
.
18
1. 毛细管色谱柱
❖ 色谱柱规格：柱长，柱内径，液膜厚度 ❖ 例如：30m×0.32mm×0.25μm ❖ 毛细管柱越长，则整根色谱柱的理论塔板数越多； ❖ 理论上讲，柱内径越小则理论塔板数越多。但是柱内径太小，
柱渗透性差，固定液涂渍量低，柱容量小。因而实际上柱内 径一般大于0.25mm； ❖ 液膜太厚则液相传质阻力大，太薄则柱容量变小。一般来说， WCOT柱的液膜厚度为0.1～1 μm，SCOT柱为0.8～2 μm。
毛细管气相色谱.ppt
气液色谱速率板高方程
H
2d p
2Dg
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[ 0.01k 2 (1 k)2
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2 p
Dr
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2 f
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3(1 k)2 Dl
这一方程对选择色谱分离条件具有实 际指导意义，它指出了色谱柱填充的均匀 程度，填料颗粒的大小，流动相的种类及 流速，固定相的液膜厚度等对柱效的影响。
毛细管气相色谱（CGC）
一、CGC的特点 1、分离效能高(总柱效可达106） 2、分析速度快，峰容量大 ห้องสมุดไป่ตู้、操作条件严（进样、检测、死体积） 4、应用范围广
异构体分析、多组分分析（石油产品、环 保、饮料、中药及天然产物等）、生物样品
二、毛细管色谱柱
1、分类： （1）填充型：
填充毛细管柱、 微型填充柱 （2）开管型： 涂壁空心柱（WCOT） 涂载体空心柱（SCOT）
有关参数条件的影响
（1）载气线速u对板高H的影响
（2）容量因子 k'对柱效影响
（3）液膜厚度对H影响 （4）扩散系数DL对H影响 （5）毛细管柱径对柱效的影响
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二、毛细管色谱柱
2、材质： （1）不锈钢毛细管（极性分子易产生拖尾） （2）玻璃毛细管（易碎） （3）石英管柱（涂极性固定液困难，不耐温，价格贵） 3、毛细管柱的表面处理： （1）涂壁空心柱（WCOT） （2）涂载体开管柱（SCOT） （3）毛细管柱脱活
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15. 校对仪器并进行样品分析。
新柱子老化 柱污染老化
老化目的: 除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱 的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小 口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样 口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、 0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和 MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。 查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。
0.25—0.33μm 标准液厚：一般商品柱的标准液膜。
0.5—5.0μm 厚液膜：较高的样品负荷量，在高温 下流失较大，适于分析低沸点样品。
基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会 相互作用。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩， 直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子， 如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、 硫醇类、酮类、有机卤化物等。
0.32mm----柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大 于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。
0.25mm----最常用的内径规格。有较高的柱效，负 荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组 份样品分析。
0.20mm----柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质 谱等灵敏检测器联用。
1. 完成仪器维护，将所有的加热区冷却降温。 2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命；并定期
更换。 3. 进样垫和衬管要定期更换，以免漏气及污染物沉积，导致老化时基线
不稳并影响分析工作。 4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm，通常使用毛
细管切割器或其他切割器（切割后用放大镜检查切口平整，否则从新切 割）。 5. 保持柱端向下，以免碎屑进入毛细管柱内，套上一个螺帽和一个新的 卡套，套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准。 6. 套管安装好后，检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管 端口；如是，按步骤4要求切割柱进样端口，并将螺帽和卡套位置相应后 移。 7. 插入柱子进样端到进样口，并确保插入位置适当。 8. 用手拧紧螺帽，直到柱子刚好不上下滑动。通常再用扳手多拧紧四分 之一圈。
4. 对毛细管柱进行老化：一般来说，使柱温箱温度由室温程 序升温，终点温度为待测样品操作条件温度以上20℃，或该 柱的最高使用温度以下20℃。达终点温度后恒温3-4小时或 更长。
5.一般来讲，涂有极性固定相以及较厚涂层的色谱柱老化时 间较长，而弱极性固定以及较薄涂层的色谱柱所需时间较短。 而PLOT色谱柱的老化要领有各不相同，须按色谱柱供应商 提供的老化条件进行老化。
柱温：提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱 选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高， 柱寿命延长。
DB-5MS： 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，低流 失，30m×0.25mm×0.25um
HP-5MS：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极 性，低流失，30m×0.25mm×0.25um
溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的 相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保 持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有 厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而 下降。
一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量 极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、 60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
固定相 极性 柱温上限和下限 柱子类型 色谱柱容量 柱流失
注意事项 安装毛细管柱
1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆， 易在此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：
A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下； B、防止色谱柱被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应与柱温
升温速率℃/min
5
5
5
温度℃ 50 100 250 300
保持时间min 30 3损伤 色谱柱污染 色谱柱维护
聚酰亚胺涂层破损； 裂痕扩延； 柱子断裂。
固定相损伤则是一个更为常见的问题。固定相损伤往往会造 成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后 果。其症状为由于柱活性的增加，造成出现脱尾峰和峰高强 度降低；由于柱效和分辨率的下降，出现峰变宽和由于过量 的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重，那么柱 活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。
5—12m 短柱：分离少于10个组份（不包含难分 离物质对）的简单样品。
25—30m 中长柱：分离10—50个组份的样品。
50m 长柱：分离大于50个组份或包含有难分离物 质对的复杂样品。
0. 1—0. 2μm 薄液膜：低负荷量，高温下流失较 小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检 测器。
箱的内壁锐边过分接触，以免轻微震动引起的擦伤）； C、避免过分的弯曲.扭曲柱体。 2、注意对色谱柱中涂覆固定相的保护。色谱柱切开封口后，应当
立即安装在设备上，并保持干燥.无氧的纯净载气通过柱体直至色 谱柱被卸除封存。使用中要阻止来在隔垫.卡套磨损等外来杂质进 入色谱柱。 3、保证石英毛细管柱切割后切口觉得洁净和平滑，所以柱口要仔 细地切割和检查。切割过程中，首先使用宝石头笔或陶瓷切片在 柱上轻轻地刻划，划破表面的保护层；然后捏住划痕处的两端， 轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时建议使用20×以上的放大镜， 如果断口不洁净.不平滑，重新切割。在安装卡套和螺母时，将端 口朝向下，防止切割碎片被带入柱中。
3种最常见的操作错误可导致固定相损伤。
首先，超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下 加温都会损害柱子性能。
其次，在升温过程中，固定相意外与氧接触会导致固定相降 解。这就需要在升温前，要充分用载气将柱内氧赶尽。
如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度的条件下，老化柱子。老化的时间应适当比新柱的要 长，一般为6-12 小时！！！（视污染情况而定）
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
这里: Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将 那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容 许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长， 恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分 析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的 办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量 或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材 质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可 以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽 活性表面从而减少相互作用的机会。
温度上限—般有两个固定的数值。较低的是恒温极限， 在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失的寿命不会 受到影响。较高的数值是程升极限，在此温度下色谱柱 使用时间如果在10—15分钟内，色谱柱的流失和寿命 不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加 色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英 管的惰性都有可能被破坏。
9. 接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。 10. 将柱子另一端浸入无毒溶剂中观察冒泡以检查是否有载气通过（以
免漏气状况导致柱内无载气通过而受热损伤柱子）。检查过后将毛细管 端口擦拭干净，保证柱端无溶剂残留，再进行下一步安装。
11. 安装柱子检测端到检测器位置，方法同进样端安装（参考5-9步骤） 12. 根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。 13. 对进样口和检测器进行检漏。 14. 进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。如果所有峰形有托
1. 色谱柱在安装前请确认使用的载气为高纯载气 （99.999%）。 建议使用钢瓶气，加载脱氧管。
2. 请确保气路系统的密封性良好，尽可能防止空气中的氧气 渗透进入系统，以延长色谱柱的使用寿命。
3. 色谱柱在安装时，在载气已经打开的情况下，请先安装进 样口一端，然后检查确认色谱柱有气体通过；选择合适的流 速；老化升温前，在室温下吹扫色谱柱10-20分钟。
steven 2012年8月
1. 毛细管柱的介绍 2. 毛细管柱的选择 3. 毛细管柱的安装 4. 毛细管柱的老化 5. 毛细管柱的维护
组成 固定液 内径 柱长 膜厚 极性 柱温 应用—各条件对分离的影
响
0.53mm----具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远 远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径 柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样 或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充 柱理想的替代柱。
固定液：当用同等长度的柱子，固定液颗粒细的分离效 率就要比粗的好些。固定液含量比例过大有损于分离， 比例过小会使色谱峰拖尾。
内径：柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱 内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
柱长：柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快 些。
膜厚：薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 极性：分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
DB-5HT： 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极 性， 键合交联，可用溶剂清洗，高温， 15m×0.25mm×0.10um
DB-XLB：弱极性，聚硅氧烷类固定相，专利技术，弱 极性，低流失，键合交联，可用溶剂清洗， 30m×0.25mm×0.25um
HP-5：5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物，非极性， 30m×0.32mm×0.25um