吸附法制备CuOSiO2纳米复合材料(论文)
纳米二氧化硅的制备及其吸附性能设计方案
实验方案设计纳米二氧化硅的制备其吸附性能化工13-3 李泽锴王传文郭文韬杨皓然朱鹏宇一、实验目的纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料,其平均粒径在1~100nm之间,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状。
由于纳米二氧化硅比表面大、表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到增强、增韧的作用 . 随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到了广泛的应用。
本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉,并以SiO2为载体研究A g+浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响。
目的是为了解二氧化硅的吸附性能,进一步熟悉A g+ 的定量分析方法,掌握吸附曲线的绘制。
二、实验原理1、二氧化硅纳米粉的制备正硅酸乙酯在碱的催化下,与水反应,通过水解聚合过程可生成二氧化硅。
反应式如下nSi(Oc2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OHSi(OH)4在乙醇和水的混合液中,由于体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应,转化成硅羟基—OH,在它的表面吸附有大量的水,如果失水,这种硅氧结合就会迅速发生,形成S i—O —结构,迅速增长成粗大的颗粒。
极性分子乙醇起到了隔离的作用。
形成硅氧联结,从而制得小颗粒的二氧化硅。
nSi(OH)4→nSiO2+2nH2O2、负载能力负载能力S定义为每100gSiO2负载银的克数。
SiO2 对Ag+有较强的吸附作用,用一定量的SiO2吸附一定量已浓度的Ag+溶液,就可以用充分吸附后的滤液中的Ag+量来确定Si O2的负载能力。
3、Ag+浓度的确定在含有Ag+的滤液中,加入适量的稀硝酸,以铁铵矾作指示剂,用NH4SC N的标准溶液滴定,首先析出Ag SCN白色沉淀,当Ag+完全沉淀后,稍过量的SC N-与Fe3+生成红色[Fe(SCN)]2+,指示终点到达。
CuO_SnO_2纳米复合光催化剂的制备及其催化性能
Ab st r act s: The noval CuO- SnO2 nanocomposite photocatalysts were prepared by co- precipitation method. X- ray diffrac- tion, transmission electron microscopy and UV- Vis diffuse reflectance spectroscopy were employed to characterize the phase composition, particle size and optical absorption of the samples. Photocatalytic activity of CuO- SnO2 nano- composite oxide was assessed by using acid blue 62 as a simulated compound under the irradiation of Xe light. The effect of calcining tem- perature, calcining time and ingredient on catalytic activity was investigated. Results showed that the maximum specific pho- tocatalytic activity was obtained on CuO- SnO2 nanocomposite calcined at 500℃ for 3h with mol rate of 1: 1, which was much higher than that of Degussa P25 TiO2. Key wor d s: photocatalysis; CuO- SnO2; nano- composite oxide; acid blue 62
二氧化硅基质吸附法
二氧化硅基质吸附法二氧化硅基质吸附法二氧化硅基质吸附法是一种常用的样品前处理方法,具有较高的吸附效率和选择性。
该方法主要利用二氧化硅基质对目标物质的吸附作用,实现对目标物质的富集和分离。
本文将介绍二氧化硅基质吸附法的相关内容,包括基质制备、样品处理、吸附实验、结果分析和应用研究等方面。
1.基质制备二氧化硅基质的制备是该方法的关键步骤之一。
通常采用化学合成法制备二氧化硅基质,包括以下步骤:(1)将硅酸钠与盐酸反应生成硅酸凝胶;(2)将硅酸凝胶干燥后研磨成粉末;(3)将粉末进行高温焙烧,去除有机杂质,得到纯净的二氧化硅基质。
制备好的二氧化硅基质可以通过表面改性来增强其吸附性能。
常用的表面改性方法包括酸处理、热处理、表面氧化等。
2.样品处理在进行二氧化硅基质吸附实验前,需要对样品进行前处理。
前处理的主要步骤包括:(1)准确称取一定量的样品;(2)将样品进行破碎或溶解,使其成为可处理的溶液;(3)通过合适的溶剂提取目标物质,或通过沉淀、萃取等方法去除杂质;(4)将处理后的样品进行适当的稀释,以便进行吸附实验。
3.吸附实验在进行二氧化硅基质吸附实验时,需要选择合适的吸附剂和实验条件。
主要的实验条件包括:(1)吸附剂的种类和用量;(2)样品溶液的pH值;(3)吸附时间;(4)实验温度。
通常,将处理后的样品溶液与二氧化硅基质混合,在设定的实验条件下进行吸附。
吸附结束后,可以通过溶剂萃取、沉淀等方法将目标物质与基质分离。
4.结果分析对吸附实验的结果进行分析和处理,可以得出目标物质的吸附效率、选择性、回收率等参数。
通过这些参数可以评估二氧化硅基质吸附法的性能和效果。
同时,还可以通过对比不同基质、不同实验条件下的结果,找出最佳的吸附条件。
5.应用研究二氧化硅基质吸附法在许多领域都有广泛的应用,例如环境监测、食品分析、生物医药等。
研究人员可以通过应用该方法,解决实际样品中目标物质的富集和分离问题。
同时,还可以通过进一步改进和优化该方法,提高其吸附性能和实用性。
《吸附强化制氢CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂制备及结构调控》范文
《吸附强化制氢CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂制备及结构调控》篇一吸附强化制氢:CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂制备及结构调控的高质量研究一、引言在当前的能源需求下,寻找和开发清洁、高效、可再生的能源是科技领域的重要课题。
氢气作为一种具有高能量密度的清洁能源,具有广阔的应用前景。
在氢气的生产过程中,催化剂的作用尤为关键。
本文主要讨论一种新型的复合催化剂——吸附强化制氢CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2的制备工艺及结构调控的研究。
二、复合催化剂的制备1. 材料选择本研究所选用的主要材料为氧化钙(CaO)、三氧化二铝(Al2O3)、镍(Ni)和二氧化硅(SiO2)。
这些材料具有良好的化学稳定性和催化活性,是制备复合催化剂的理想选择。
2. 制备方法首先,将氧化钙和三氧化二铝按照一定比例混合,通过高温煅烧制备出CaO-Ca3Al2O6基体。
然后,将镍以一定方式掺杂进基体中,最后通过与二氧化硅混合、成型、干燥和煅烧等步骤,最终得到CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂。
三、结构调控复合催化剂的结构对其催化性能具有重要影响。
本研究通过调整制备过程中的温度、时间、材料比例等因素,对复合催化剂的结构进行调控。
具体包括:1. 调整煅烧温度和时间,以改变催化剂的晶相组成和颗粒大小;2. 通过控制镍的掺杂量和方式,优化催化剂的活性组分分布;3. 调整二氧化硅的含量,以改变催化剂的孔隙结构和比表面积。
四、性能评价本研究的性能评价主要基于吸附强化制氢实验。
在相同条件下,对比不同制备工艺和结构调控下的复合催化剂的制氢性能,评价其催化活性、稳定性和选择性。
通过实验结果,确定最佳的制备工艺和结构调控方案。
五、结果与讨论1. 制备结果通过SEM、TEM、XRD等手段,对制备出的CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂进行表征。
结果显示,催化剂具有较好的晶相结构和形貌,活性组分分布均匀。
《吸附强化制氢CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂制备及结构调控》范文
《吸附强化制氢CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂制备及结构调控》篇一吸附强化制氢:CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂制备及结构调控一、引言随着全球对清洁能源的持续追求,氢能源作为具有巨大潜力的替代能源备受关注。
而吸附强化制氢技术因其高效率、低成本等特点成为了研究热点。
然而,实现这一过程的效率往往受到催化剂性能的限制。
本文着重探讨了如何制备高性能的CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂,并对其结构进行调控,以提高吸附强化制氢过程的效率。
二、复合催化剂的制备1. 材料选择我们选择了氧化钙(CaO)和三氧化二铝(Ca3Al2O6)作为基底材料,同时以镍(Ni)和二氧化硅(SiO2)为活性成分。
这些材料在制氢过程中具有独特的性能,能显著提高吸附效率和反应速度。
2. 制备过程我们采用共沉淀法,通过调整各成分的比例,在适当的温度和压力下,合成出CaO-Ca3Al2O6和Ni-SiO2两种基础材料。
然后通过物理混合法将两者结合,形成复合催化剂。
三、催化剂的结构调控1. 结构分析我们利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂的结构进行了分析。
XRD可以分析出各物质的晶体结构,而SEM则可以观察到催化剂的微观形貌和结构。
2. 结构调控我们通过调整合成过程中的温度、压力和时间等参数,以及改变基础材料的比例,对催化剂的结构进行调控。
我们发现,在适当的条件下,可以形成一种特殊的复合结构,即CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2的核壳结构。
这种结构有利于提高催化剂的吸附能力和反应活性。
四、性能测试我们通过实验测试了复合催化剂在吸附强化制氢过程中的性能。
实验结果表明,经过结构调控的复合催化剂在制氢过程中表现出更高的效率和更快的反应速度。
同时,我们还发现该催化剂具有良好的稳定性和再生能力。
五、结论本文研究了吸附强化制氢过程中,CaO-Ca3Al2O6@Ni-SiO2复合催化剂的制备和结构调控。
吸附相反应技术制备Cu/SiO2催化剂及其催化乙醇羰基化反应活性
基金 项 目:国家 自然科 学基 金( 2 1 2 7 6 2 2 3 ) ; 国家 高技 术研 究发 展计 划( 8 6 3计划 ) ( 2 0 1 0 AA0 6 4 9 0 5 ) ; 浙江 省重 点科 技创 新 团队计 划( 2 O O 9 R 5 0 0 2 o号:1 0 0 1 -7 6 3 1 ( 2 0 1 3 ) O _ o 2 8 9 —O 6
吸附相反应技术 制备 C u / S i O2 催 化剂及其 催 化 乙醇羰基 化反应 活性
张 挺 ,蒋 新
( 浙江 大学化学工程与生物工程学 系,浙江 杭 州 3 1 0 0 2 7 )
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摘要:为合成出高活性 C u 基羰基化 反应 催化 剂, 采用 吸附相 反应技术制备 了 C u / S i O z 催化剂 , 并用透射电镜 和 x射线衍射对催化剂进行 了表征分析 , 考察了负载量 、 修饰组分和载体对于所制催化剂催化乙醇羰基化 反 应活性的影响 。实验结果表 明,以 N a B H 4 作为还原剂能够制得粒径为 2 ~ 3 n m的 C u颗粒均匀分散在载体表 面,载体表面的 C u起催化作用 ,C u活性位的高分散性使 C u / S i O 催化剂具有较高的羰基化催化活性。随着 负载量的增加,羰 基化活性呈先线性增加后缓慢下降的规律 。活性位分 散性的下 降导致 负载量 高时羰基化活 性降低;而后加入的修饰组分则是因包覆 了表面 C u活性位 使得催 化活性 下降。载体 的影响实验表 明,不 具 有 微孔结构的 S i O : 载体的 比表面积越大 ,越有利于 C u活性位的分散,催化剂的活性也越高。 关键词 :吸附相反应技术 铜基催化剂 羰基 化反应 中圈分类号:0 6 4 3 文献标识码 :A
纳米二氧化硅的制备及复合材料性能研究【开题报告】
毕业设计开题报告应用化学纳米二氧化硅的制备及复合材料性能研究一、选题的背景和意义纳米SiO2 为无定型白色粉末,无毒、无味、无污染,表面存在羟基和吸附水,具有粒径小、纯度高、密度低、比表面积大、分散性能好的特点,以及优越的稳定性、补强性、触变性和优良的光学及机械性能,广泛用于陶瓷、橡胶、塑料、涂料、颜料及催化剂载体等领域,对产品的升级具有重要意义。
纳米氧化镁还可作为填料增强剂用于涂料、化妆品、橡胶和塑料。
此外,近年来在生物、医学方面也得到了应用。
纳米固体或纳米微粒是指颗粒粒度属于纳米量级(1nm~100nm)的固态颗粒。
纳米SiO2固态颗粒主要是用人工方法合成的。
方法可分为干法和湿法两大类。
干法包括气相法和电弧法,湿法有沉淀法和凝胶法。
其中沉淀法生产流程简单,能耗低,是目前主要的制备方法。
目前,制备纳米SiO2 的方法有很多,人们用等离子体法、CVD等方法已成功制备纳米级SiO2 玻璃粉或非晶薄膜,还有像沉淀法、溶胶- 凝胶法、微乳液法、真空冷凝法等,都可以制得纳米SiO2 粉体。
其中化学沉淀法制备过程简单,且对实验设备要求不高,能耗少,投资低。
二、研究目标与主要内容(含论文提纲)制备纳米二氧化硅的方法和复合材料(聚乙烯)加入纳米二氧化硅以后的性能的变化。
三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等实验原理:用水玻璃为原料制备纳米二氧化硅时,其实验原理一般为:H2SO4+Na2SiO3---------Na2SO4+H2SiO3H2SiO3------------H2O+SiO2仪器与试剂:试剂硅酸钠(AR,如皋市金陵试剂厂)、浓硫酸(AR,衢州巨化试剂厂)、氯化钠(AR,上海试四赫维化工有限公司) 、无水乙醇(AR,杭州长征化学试剂有限公司)仪器磁力搅拌器、分析天平、烧杯、抽滤瓶、真空泵、干燥器、烘箱、万能电子拉力机等。
实验步骤:(1)配制15. 00%NaCl溶液即用天平称量150.00gNaCl固体,然后用蒸馏水冲稀至1L。
二氧化硅论文:二氧化硅 球形颗粒 纳米孔 吸附
二氧化硅论文:球形纳米孔二氧化硅材料及其吸附特性【中文摘要】球形纳米孔SiO_2材料中存在大量纳米孔,具有比表面积大、孔容高、流动性好和表面易功能化等特点,在吸附分离、催化剂载体、色谱分析、阻热、光子晶体和药物可控释放等方面具有广阔的应用前景。
实验采用溶胶-凝胶法,结合喷雾干燥、自组装途径制备了结构和孔特性不同的球形纳米孔SiO_2材料。
采用扫描电子显微镜、红外光谱、差热-热重分析、N_2等温吸附和小角X-射线衍射等实验手段研究了所得样品的形貌、结构和性能,重点研究了不同球形纳米孔SiO_2材料对罗丹明6G(R6G)、甲基蓝、金属离子以及焦亚硫酸钠的吸附特性。
实验首先考察了正硅酸乙酯-乙醇-氨水-水-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)体系中水硅比变化对所得产物形貌的影响。
当反应体系无外加水时,TEOS在氨水中发生水解缩聚反应,所得SiO_2微球中只存在少量的无序微孔;水硅比为124 : 1时,表面活性剂形成的胶束与TEOS水解缩聚的产物进行自组装,产物干燥煅烧后最终得到有序介孔SiO_2微球。
若增加反应体系水硅比增至248 : 1时,样品逐渐变为球形和棒状的混合物。
水硅比超过372 : 1时,样品为多孔纳米棒。
随着水硅比的增大,SiO_2纳米棒的长度和长径比减小...【英文摘要】Spherical nanoporousSiO_2 materials possess abundant nanopores, high surface area, large pore volume, good fluidity and ease of surface functionalization etc. They mayfind potential applications in the fields of adsorption and separation, catalysis, chromatographic analysis, heat resistance, photonic crystal, controlled drug delivery and release. In this work, spherical nanoporous SiO_2 materialswith different structures and pore features were prepared usingsol-gel technique combined with spraying-dry an...【关键词】二氧化硅球形颗粒纳米孔吸附【英文关键词】silica spherical particle nanoporeadsorption【索购全文】联系Q1:138113721 Q2:139938848 同时提供论文写作一对一辅导和论文发表服务.保过包发【目录】球形纳米孔二氧化硅材料及其吸附特性摘要7-9ABSTRACT9-10第一章绪论12-25 1.1 吸附现象及概述12-16 1.1.1 吸附及其分类12-13 1.1.2吸附等温方程13-15 1.1.3 吸附动力学方程15-16 1.2多孔Si0_2材料的吸附16-19 1.3 多孔Si0_2微球的特殊性19-21 1.4 多孔Si0_2微球的制备21-23 1.5 论文研究目的、意义及创新性23 1.6 论文研究内容23-25第二章介孔Si0_2微球的制备及其吸附特性25-43 2.1 水硅比对介孔Si0_2微球的形成及特性的影响25-30 2.2 表面活性剂用量对有序介孔Si0_2微球的影响30-34 2.3 混合Si0_2微球体系的N_2 等温吸附线特征34-35 2.4 有序介孔Si0_2微球的吸附特性35-42 2.4.1 多孔Si0_2 微球对R6G 的吸附35-39 2.4.2 有序介孔Si0_2 微球对金属离子的吸附39-42 2.5 本章小结42-43第三章基于纳米棒的球形Si0_2纳米颗粒及其吸附特性43-60 3.1 多孔Si0_2 纳米棒的制备与表征43-49 3.1.1 制备过程43 3.1.2 前驱体的分析43-45 3.1.3 多孔纳米棒的表征45-49 3.2 喷雾干燥制备球形Si0_2颗粒49-53 3.2.1 不同纳米棒反应液的悬浮稳定性49 3.2.2 喷雾干燥制备球形Si0_2颗粒49-51 3.2.3 温度和压力的影响51-53 3.3 多孔Si0_2纳米棒及Si0_2微球的吸附特性53-58 3.4 本章小结58-60第四章壳上具有纳米孔的中空Si0_2微球的吸附特性60-74 4.1 厚壁中空Si0_2微球的吸附特性60-65 4.1.1 厚壁中空Si0_2微球的概况60-62 4.1.2 厚壁中空Si0_2微球对R6G和甲基蓝的吸附62-65 4.2 薄壁中空Si0_2 微球的吸附特性65-73 4.2.1 薄壁中空Si0_2微球的概况65-66 4.2.2 薄壁中空Si0_2微球对R6G 的吸附66-71 4.2.3 薄壁中空Si0_2微球吸附焦亚硫酸钠的特性71-73 4.3 本章小结73-74第五章结论74-76参考文献76-82致谢82-83附录 A83-85一、在校期间发表的学术论文83-84二、在校期间参加的项目84三、在校期间获奖情况84-85附录 B85-88一、实验所用试剂85-86二、设备与仪器86三、表征方法86-88附录 C88一、样品吸附罗丹明6G(R6G)/甲基蓝的实验步骤88二、样品吸附Ce~(2+)离子的实验步骤88三、样品吸附焦亚硫酸钠溶液的实验步骤88。
CuO/SnO2/TiO2纳米复合物的制备及光催化研究
析纯 , 实验用 水为 去离 子水 。 恒 温加热 磁 力 搅 拌 器 ( L 2 型 , 义 市 予 华 C -A 巩
仪 器有 限公 司 )箱 式 电 阻 炉 ( X —.—2型 , 海 ; S 2251 上 锦 屏仪 器公 司) 超 高 速 台式 离 心 机 ( G 1B型 , ; T 6
21年 5 02 月
合肥师范学 院学报
J u n l fHee r l iest o r a fi o No ma v ri Un y
Ma y. 201 2
第3卷 第 3 O 期
VoI ONo 3 l3 .
C O S OJ O2 米 复合 物 的制 备 及光 催 化 研 究 u / n Ti 纳
江苏金坛宏凯仪器厂)扫描电子显微镜( -8o 日 ; S4 0 , 立 公 司)X射线 衍射 仪 ( 4 型 , 东射 线 仪 器 工 ; Y_Q 丹 业公 司) 荧光 光度计 ( 4 O / 2 0 ; F 5 0 F 5 0型 , 日立公 司 ) ; 傅 立 叶红 外 光 谱 仪 ( x s80型 , el 公 司 ) Ne u一7 Ni e ot ; 紫外一 可见 分光 光 度 计 ( 5 P 型 , 海 光谱 仪 器 有 72 C 上
复合 物光催 化性 质 。 1 实验部分
1 1 试 剂 与 仪 器 .
硝 酸铜 ( u N032・3 O) 二 氯 化 锡 ( n 1 C( ) H 、 S C 2 O) 钛 酸 四丁酯 ( ( C H。 、 六 烷基 三 H2 、 TiO ) ) 十 甲基 溴 化 铵 ( 1H BN)( TAB) 无 水 乙 醇 C。 2 r C 、 ( 2 OH) 浓 硝 酸 ( C Hs 、 HNO。 、 ) 甲基 橙 ( MO) 为 分 均
《2024年MoS2基复合材料的制备及吸附、催化性能研究》范文
《MoS2基复合材料的制备及吸附、催化性能研究》篇一一、引言随着科学技术的飞速发展,纳米材料的研究已成为众多科研领域的热点。
在众多纳米材料中,MoS2基复合材料因其独特的物理和化学性质,如高比表面积、良好的电子传输性能和优异的化学稳定性,被广泛应用于吸附和催化等领域。
本文将重点研究MoS2基复合材料的制备方法,以及其在吸附和催化方面的性能。
二、MoS2基复合材料的制备MoS2基复合材料的制备主要包括原料选择、合成方法和后处理等步骤。
首先,选择合适的Mo源和S源是制备MoS2的关键。
目前常用的Mo源有钼酸铵、钼酸钠等,S源则主要有硫脲、硫化氢等。
其次,合成方法主要包括化学气相沉积法、液相法和溶胶凝胶法等。
最后,后处理过程如热处理、球磨等可以进一步提高材料的性能。
在本研究中,我们采用液相法结合热处理的方法制备MoS2基复合材料。
具体步骤如下:首先,将选定的Mo源和S源在适当的溶剂中混合,进行化学反应生成MoS2前驱体。
然后,通过热处理使前驱体转化为MoS2。
最后,通过球磨等方法得到MoS2基复合材料。
三、吸附性能研究MoS2基复合材料因其高比表面积和良好的孔隙结构,具有优异的吸附性能。
我们通过实验研究了MoS2基复合材料对不同污染物的吸附性能。
首先,选择常见的有机污染物如甲基橙、罗丹明B等进行实验。
将污染物溶液与MoS2基复合材料混合,观察吸附过程并测定吸附前后的污染物浓度。
实验结果表明,MoS2基复合材料对有机污染物具有良好的吸附性能,且吸附速率快、容量大。
此外,我们还研究了MoS2基复合材料的吸附机理。
通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段,分析了吸附过程中材料的表面性质和化学键变化。
研究发现,MoS2基复合材料通过物理吸附和化学吸附共同作用实现对污染物的去除。
四、催化性能研究MoS2基复合材料在催化领域也具有广泛的应用。
我们通过实验研究了MoS2基复合材料在光催化、电催化和加氢催化等方面的性能。
连续离子层吸附反应(SILAR)法制备纳米Cu_2O薄膜
1 前 言
利用半导体材料将太 阳能 直接转换为 电能和化学能是一 个研究热点 。 氧化亚铜(u ) C 禁带宽度约为 2 , 0 .e 是少有的 2V 能被可见光激发的半导体材料 。但是 由于较低的能量转换效 率 , uO薄膜至 今都没有 被广泛 利用 。 这主 要是 由于 当前 C
液) 化学沉积成膜 。 在常温常压下 , 可合成连 续致 密、 厚度可控 的薄膜 , 且设备简单 , 价格便宜 。 本文通过连续离 子层 吸附反应 (mA 法在导 电玻璃片 S R) 上制备了纳米 C uO薄膜 ,由于 SL IAR法 以水溶液为媒介的
最后再竖直放入蒸 馏水 D 中浸泡 5—1 ,这样就完成 了一 0S 个循环的离子吸附和反应过程 。采用 E S M(E L 扫描 电 — E JO )
X RD 和 S M 测试 , E 所制备 的薄膜纯度 高, 面平整且致 密, , 表 CuO颗粒大小约为 10n 1 0 n。
关键词 连续 离子层 吸附反应 法, 氧化亚铜 薄膜 , 纳米颗粒 中图分 类号 : Q1 47 文献标识码 : T 7 .5 A 特点 , 以可以在半导体 表面修饰 、 所 超薄膜制 备、 纳米叠层材
合了。 但是如果粒径从 微米级 减小到纳米级, 光生载流子的平 均扩散时间就会 减4N 1 2 1 0,复 合几率也 会大 大减 , 1 0~ / 1 1 小, 从而导致太阳光利用率的提高 。因此 , 纳米 C 。 u O薄膜 的
制 备对于提高太 阳能利用效率是一个关键 因素。SL R sc IA ( — u
csi ̄o i l e asrt nadrat n es in yr dopi c o )法是 八十年代 中期 v ca o n e i 应 用于薄膜制备 。它是在化学 浴沉积( hmi l a p — 】 C e c t Deo aB h si ) io 和原子层外延生长 ( o c ae pt y的基础上发展 tn AtmiL yr i x ) E a 起来的一种化学法成膜技 术。SL R法制膜属于液 相( IA 水溶
Cu_2O和CuO纳微米材料的可控制备及性能研究
Cu_2O和CuO纳微米材料的可控制备及性能研究CuxO (x=1,2)纳微米材料,作为一种过渡金属氧化物半导体材料,因为其价廉、易制备,以及独特的光电特性、磁性及催化特性,被广泛应用于各种气敏、生物传感器、光催化降解有机污染物、助燃催化、有害气体检测及氧化、超级电容器、锂离子电池以及场发射电极等领域。
纳微米材料的性质与其自身的物理化学特性十分相关,如粒度大小、形貌结构、长径比(厚径比)、表面官能团、孔结构及分散性等。
因此,如何实现材料的形貌可控性制备,解决纳米材料普遍存在的团聚问题,实现形貌结构特性与功能特性的有机联系,维持和提高其功能性和稳定性,一直都是研究的重点。
本论文采用简单的液相法,通过对制备过程中各种参数的控制,成功获得了多种不同形貌的CuO和Cu20纳微米粉末和薄膜,深入研究了晶体的生长机理以及掺杂对晶体结构和形貌的影响,并探讨了形貌、尺寸、掺杂等因素对CuxO性能的影响,以期获得性能优良的CuxO纳微米材料。
主要工作及创新点如下:1.制备了表面显露不同指数晶面的Cu20微晶,并研究晶面与高氯酸氨(AP)热分解催化效果的关系。
氧化亚铜(Cu20)是一种P型或N 型半导体材料,带隙为2.17eV,可用作高氯酸氨(AP)热分解催化剂。
研究表明,Cu20多面体微晶表面不同指数的晶面表现出非常不同的光催化效果,基于此,制备表面显露不同指数晶面的Cu20微晶,并研究晶面与催化效果的关系,是获得性能优良的Cu20微晶AP热分解催化剂的重要研究内容。
本部分采用湿化学共沉淀法和水热法通过葡萄糖在碱性溶液中还原Cu2+,制得了多种形貌的Cu20微晶:具6个{100}晶面的立方体,8个{111}晶面的八面体,6个{100}面和8个{111)面的截顶八面体,以及由纳米小颗粒堆积而成的开口空心球。
分别用SEM、XRD和BET表征了样品的形貌、晶体结构和比表面积,用TG/DTA 测试了样品对AP热分解的催化效果,通过比较分析,发现:(1)在异相AP热分解催化中,其催化效果与Cu2O多面体微晶的晶面类型有关,催化效果依次为:八面体>截顶八面体>立方体,说明带正电和悬空键的{111}晶面的催化效果比电中性的{100}晶面好。
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反应场所 # 称之为吸附相反应器 > 实验中吸附时间统 一为 &0# 依 据 见 铜 吸 附 测 定 实 验> 吸 附 平 衡 后# 滴 加& 反 应 时 间 统 一 为 &0# %J R ? , \Y 的乙醇溶液 # 反应结束后经离心分离 ’ 多次洗涤 ’ 烘干得到蓝色粉 末状样品 > $> %! 铜离子吸附量的测定 为了确定吸附 法 反 应 过 程 中 硅 胶 表 面 吸 附 K ) $ % 实验测定了吸附速 L < $ 达到平 衡 所 需 要 的 时 间 #
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基金项目 #国家自然科学基金资助项目 " # $ 浙江科技计划资助项目 " # $ % A F G % B B $ % % A K ! # % & F > 作者简介 #李元朴 " % 男% 山东青岛人 % 硕士生 % 从事纳米粒子制备 & 应用研究 > ’ # " B #H # : I J , 3 7 ( * 8 1 * 1 1 ) 1 J> D )> 1 E )> < + !D U 2 2 通讯联系人 ’ 蒋新 % 男% 副教授 % ’ : I J , 3 3 , + b!D ) 1 J> D )> 1 E )> < + 2 4 2 2
#! 实验部分
$> $! 制备方法 称取 %> &4 烘干过的 ; 3 \ $ 置于在三口 烧 瓶 中# 待; 加入 $ % %J R 无水乙醇并 充 分 搅 拌 > 3 \ $ 分散良 好后 # 滴加一定量 %> & % 在 % G4 J R的 K )$ L < $ 溶 液# 恒温条件下搅 拌 > 由于 ; 在其 3 \ $ 粒 子 的 强 吸 水 性# 表面逐渐形成富含 K $ % J 厚度 ) L < $ 水溶液的约 #+
( #% $)
细小而且分散性好的 K 在应用 过程中 ) \ 纳米粒子 % 也普遍存在稳定性不够的问题 > 在纳 米 材 料 的 制 备 研 究 中 % 如何防止纳米粒子 的团聚 % 把粒径控制 在 所 需 要 的 范 围 并 且 稳 定 存 在 始终是核心问题之 一 > 通过控制反应的空间尺度从 而限制粒子的生长是一种简单有效的方法并且日益
万方数据
第# $期
李元朴 ! 等 "吸附法制备 K # ) \ ; 3 \ $ 纳米复合材料
# B G F
! G B" 一类 > 近年来 @ 1 g , + 9 等人 " 对液相吸附相反应器 "" 做了 一 系 列 理 论 和 实 际 的 研 究 # 国 内 王 挺 等 人! 利
用吸附 层 在 ; 并用透射 3 \ 3 \ $ 表面制备了纳米 O $# 电镜 $ 和能谱仪$ 对样品进行了定性的 O :T% : @ Q% 表征 > 本文利用存在于 ; 3 \ $ 表面的吸附层作为 纳 米 反应 器 # 在载体表面制备了 K 结合 ) \ 纳 米 粒 子# 与: O :T 的定性 数 据 和 Q 射 线 衍 射 仪 $ Q N @% @ Q 的定量数据 # 对温度 的 影 响 和 吸 附 层 的 性 质 进 行 了 更进一步的讨论 >
吸附法制备 ! $ " _ @ 4 _ % 纳米复合材料
李元朴 ! 蒋!新! 王!挺
" 浙江大学 材料与化学工程学院 %浙江 杭州 ! # # % % $ F 摘 ! 要 #为了研究和控制 K 提出了一种利用吸附相纳米反应器制备纳米粒 子 的 新 方 法 > 在; ) \ 粒子的生长 % 3 \ $ 表 面的吸附层反应器中得到 K 由络合滴定法测定了 K 利用 Q ) \ 纳米粒子 % ) 离子的吸附速度 % N @& O :T& : @ Q 和溶剂 置换的方法研究了反应和吸附过程的特性 > 结果表明 % K ) 离子的吸附在 #0 内 达 到 平 衡 % G %M 的 K )离子被吸附到 随着温度的升高 % 吸附层体积会减小且络合吸 附 作 用 得 到 加 强 > 由于吸附层度的限制% ; 3 \ K ) \ 晶粒粒径会 $ 表面 > 减小 > 反庆在吸附层内发生 % 随水量的增加 % ; 3 \ K ) 量迅速达到最大值并不再改变 > $ 表面环境发生突变 % 关键词 #吸附层 $ 纳米反应器 $ ! 温度影响 K ) \ ; 3 \ $ 复合材料 $ 中图分类号 # # \ G # A!!!!! 文献标识码 # L!!!!! 文章编号 # # % % B " F ! Q" $ % % & # $ # B G G % &
! @ 5 2 + . 4 ./ *! " _ @ 4 _ 1 5 / , / 6 / . 4 +6 1 + 0 4 1 8 " . 4 5 3 . / 0 4 / 56 + 2 / 3 $5 9 7 (1 7
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$] 的吸附层 # 富含 K 的吸附水层形成一 个 纳 米 级 的 )
图 $! 体系中铜质量的变化趋势 [ 3 > #!K ) * 6 3 3 + 1 , * 8 * 1 + E( . < ( 1 * j 7< 0 , + 1 3 +7 7 8 1 J 4 U U 4 9
实验中吸附时间统一为 &0> 由图 # 可 以 看 出 # 实验测定总 K )质量与加入 体系中总的理论 K 形成 )质量相比要小# %M 左 右 # 这个现象的原因可能是由于洗涤固体过程中有部分 $ % 但是 在 各 个 时 间 点 上 两 个 样 品 铜 质 K ) L < $ 损失 # 量的总和是稳定的 # 因此可以认为滴定检测方法的 结果是可信的 > $? B!c E V 定性及粒径计算 样品经过 B % %W 处理的 Q N @ 图谱如图 $ 所示 # 通过与 K 证明存 ) \ 的 标 准 Q 射 线 衍 射 谱 图 对 比# 在单斜晶系结构的 K 其中处于 ! 区 ) \ 晶体 > & h % h "A 域的两个明显 的 衍 射 峰 就 是 K ) \ 单斜晶面的特征 峰> 而晶粒尺寸越 小 # 在 同 一 位 置 的 衍 射 峰 越 宽> 可 利用 ; < 0 1 * * 1 *公 式 通 过 拟 合 后 峰 宽 的 数 据 定 量 晶 粒的平均粒径 > 将得 到 的 衍 射 图 用 柯 西 方 程 进 行 拟 合 # 拟合区 域选择在无其他干扰的有 $ 个特征峰的区域 $ ! & h " % 拟合方程为 A % h >
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