黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响
大黄中游离蒽醌类成分提取工艺的优化
结果见表 ３～５。
漏斗中，用蒸馏水 １００ ｍＬ 洗涤 ２ 次，得大黄总提取液。
表３ 大黄酸方差分析表
表１ 因素与水平
表２ Ｌ （３４）正交试验的安排与结果 ９
Ｆ０．１（２， ２） ＝ ９．０ ， Ｆ０．０５（２， ２） ＝ １９．０ ， Ｆ０．０１（２， ２） ＝ ９９．０ ， Ｆ （２， ２） ＝ ３．０
２５４
酸（３ ０ ∶１ ０ ∶０ ． ５ ）系统中展开，结果见图 １ 。
２４
食品与药品 Food and Drug ２００８ 年第 １０ 卷第 ０９ 期
图 １ 对照品（０ ）及样品（１ ～９ ）的薄层色谱图
供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显 等方法破乳。
示相同颜色的斑点，推断化合物 Ｉ～ＩＩＩ 分别为大黄
蒽醌类化合物的苷元具有酚羟基，故呈弱酸性，能 中药饮片炮制规范）；硅胶 Ｈ Ｆ （分析纯，青岛 ２５４
溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液，但在有机溶剂中的 海洋化工公司）；二氯甲烷（分析纯，天津永大化
溶解度很小。游离蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶 学试剂开发中心）；水系蒸馏水；其它试剂为分析
剂而不溶于水［２］。目前提取分离大黄蒽醌类衍生物 纯；大黄酸、大黄素和芦荟大黄素对照品（中国药
食品与药品 Food and Drug ２００８ 年第 １０ 卷第 ０９ 期
２３
１．２ 仪器
丙酮重结晶，得橙色大针晶Ⅱ。
ＳＨＺ－Ｄ（ＩＩＩ）型循环水式真空泵（巩义子华仪器责任 ２．２．３ 芦荟大黄素的分离与纯化 将上述二氯甲烷层
公司）；ＪＡ１２０３Ｎ 型电子天平（上海精密科学仪器公 用 ｐＨ １３（５ ％ Ｎａ ＣＯ ∶５ ％ ＮａＯＨ 为 ９∶ １）碱液 ２ ３
计算公式：收率（％ ）＝ （沉淀质量 ／ 样品质
炮制影响中药大黄5种蒽醌成分含量的检测分析
1822018 年第 5 卷第 34 期2018 Vol.5 No.34临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical·实验研究·炮制影响中药大黄5种蒽醌成分含量的检测分析马小芳，朱宝康（江苏苏中药业集团股份有限公司，江苏 泰州 225500）【摘要】目的 探讨分析炮制影响中药大黄5种蒽醌成分含量的检测。
方法 选择色谱柱填料，检测波长为254 nm 。
流动相甲醇-0.1%磷酸溶液。
结果 平均收回率，大黄酸为94.8%，RSD 为0.73%；芦荟大黄素为94.6%，RSD 为1%；大黄酚为96.1%，RSD 为0.41%；大黄素为97.2%，RSD 为0.58%；大黄素甲醚为95.6%，RSD 为0.38%在经过炮制之后，与生品相比较，生大黄当中的五种蒽醌苷元都有不同程度下降。
结论 此方法具有良好的重复性，便于操作，较为稳定，能够应用在大黄炮制工艺和质量标准研究当中。
【关键词】炮制；中药大黄；蒽醌成分；含量检测【中图分类号】R283 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-8242.2018.34.182.02大黄具有解毒凉血，通便清热，能够达到通经逐淤效果。
其含有的蒽醌类衍生物能够显著起到利尿，消炎，抗肿瘤以及抗菌等效果[1]。
蒽醌的测量方式主要包括重量法，比色法，极谱法以及薄层扫描法等，应用最多的就是高效液相色谱法，此次研究主要是探讨分析炮制影响中药大黄5种蒽醌成分含量的检测，现将此次研究报告作如下汇报。
1 药品、仪器和试剂此次研究所使用的紫外检测器和高效液相色谱仪主要为惠普-1100型，中国药品生物制品提供大黄酚，大黄酸，大黄素，大黄素甲醚以及芦荟大黄素。
其中大黄素，大黄酚和大黄酸为含量测定规格，大黄素甲醚和芦荟大黄素利用高效液相法检测纯度超过98%。
炮制品执行炮制，试剂主要为磷酸，硫酸，盐酸以及乙醚和氯仿等，色谱纯为甲醇，检测用水为纯水。
大黄结合蒽醌提取条件的优化
大黄结合蒽醌提取条件的优化李景;刘喜纲;刘翠哲【摘要】目的:研究大黄结合蒽醌的提取工艺,为大黄制剂发展提供参考.方法:以结合蒽醌转移率和游离型与结合型蒽醌比例为指标,采用高效液相色谱法(HPLC)对醇浓度、溶剂体积、是否浸泡及提取时间几个因素进行考查.结果:大黄结合蒽醌的最佳提取工艺为大黄饮片加入10倍量的水,加热回流提取3次,每次0.5 h,结合蒽醌转移率可达37％,游离蒽醌与结合蒽醌的比例为1:21.结论:试验筛选出一种大黄结合蒽醌最佳的提取条件.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2018(030)003【总页数】4页(P1-4)【关键词】大黄;结合蒽醌;转移率;游离蒽醌;提取条件【作者】李景;刘喜纲;刘翠哲【作者单位】承德医学院,承德 067000;承德医学院,承德 067000;承德医学院,承德067000【正文语种】中文【中图分类】R284.2大黄为一种常用中药，具有泻下攻积、清热泻火、逐瘀通经等功效，其生品临床上多用于治疗便秘。
大黄中主要含蒽醌类化合物，分为结合蒽醌和游离蒽醌，其中结合蒽醌是大黄的主要致泻成分，由于结合蒽醌不能被上消化道的α-糖苷键酶水解，因糖的保护，也不易被上消化道吸收，当其进入大肠后被肠内β-糖苷键酶水解，释放出游离蒽醌，游离蒽醌刺激肠壁，进而产生泻下作用。
另外，一小部分结合蒽醌经小肠吸收，经肝脏转化为游离蒽醌转运至大肠，刺激神经丛增加蠕动而致泻。
大黄中的游离蒽醌绝大多数在上消化道被吸收或破坏，不能到达大肠。
传统大黄煎剂常采用“生品后下”的方法[1，2]，就是为保证结合蒽醌的含量来发挥泻下药效。
而2015版《中国药典》中，要求大黄中总蒽醌含量不少于1.5%，游离蒽醌不少于0.20%，尚未对起泻下作用的结合蒽醌制定质量标准，使得现今的大黄提取工艺研究主要以总蒽醌为指标[3，4]，结合蒽醌并未得到应有的重视，且近来国内外学术刊物较多地报道了大黄蒽醌类化合物的肾毒性和致癌性[5，6]，可能为蒽醌类成分吸收入血，在体内引起代谢异常，产生潜在毒性。
提取方法对大黄蒽醌类成分及抗氧化活性的影响
提取方法对大黄蒽醌类成分及抗氧化活性的影响刘建华,韩立强,苑丽,潘玉善,张素梅 (河南农业大学牧医工程学院,河南郑州450002)摘要 [目的]比较提取方法对大黄蒽醌类成分和抗氧化活性的影响。
[方法]采用超声及回流、索氏、微波4种提取方法,测定游离蒽醌和总蒽醌的量,并采用DPPH 、FRAP2种方法测定抗氧化活性,分析蒽醌类成分和抗氧化活性之间的关系。
[结果]游离蒽醌的测定中,超声为最高(0.949%),与其他方法相比差异显著(P <0.05);总蒽醌的测定中,亦以超声为最高(1.017%),与微波、回流相比差异显著(P <0.05);抗氧化活性测定发现,以回流抗氧化能力和清除自由基能力最强,FRAP 值为199,DPPH 值达51%,与超声和索氏的相比差异显著(P <0.05);相关性分析发现,总蒽醌含量与FRAP 值和DPPH 值负相关,相关系数分别为-0.9563和-0.9523。
[结论]显示不同提取方法影响大黄蒽醌类成分和抗氧化活性,总蒽醌含量和抗氧化活性负相关。
关键词 提取方法;大黄;蒽醌类成分;分光光度法;抗氧化中图分类号 S567.23+9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)22-09484-03EffectsofExtractionMethodsonAnthraquinoneComponentsandtheAntioxidantActivityinRhubarbLIUJian 2huaetal (CollegeofAnimalHusbandryandVeterinaryEngineering,HenanAgriculturalUniversity,Zhengzhou,Henan450002)Abstract [Objective]Theresearchaimedtocomparetheeffectsofdifferentextractionmethodsonanthraquinonecomponentsandantioxidantactivity inrhubarb.[Method]Freeanthraquinoneandtotalanthraquinonewereextractedby4kindsofextractionmethodsincludingultrasonicmethod,refluxmethod,Soxhletmethodandmicrowavemethodandtheircontentsweredetermined.TheirantioxidantactivitiesweredeterminedbythemethodsofDPPH andFRAP.Andthecorrelationbetweenanthraquinonecomponentsandtheantioxidantactivitywasanalyzed.[Result]Thecontentoffreeanthraquinoneby ultrasonicextractionmethodwasthehighest (0.949%)withsignificantdifferencewiththatbyotherextractionmethods (P <0.05).Thecontentoftotalanthraquinonebyultrasonicextractionmethodwasthehighest (1.017%)withsignificantdifferencewithmicrowavemethodandrefluxmethod(P <0.05).ThedeterminationresultsoftheantioxidantactivityshowedthattheantioxidantabilityandthescavengingabilitybyrefluxmethodwasthestrongestwithFRAPandDPPHof-0.9563and-0.9523respectively.TheyhadsignificantdifferencewiththatbyultrasonicmethodandSoxhletmethod(P <0.05).ThecorrelationanalysisshowedthattotalanthraquinonecontenthadnegativecorrelationwithFRAPandDPPH,withthecorrelationcoefficientsof -0.9563and-0.9523respectively.[Conclusion]Differentextractionmethodsaffectedanthraquinonecomponentsandtheantioxidantactivity.Total anthraquinonecontenthadnegativecorrelationwiththeantioxidantactivity.Keywords Extractionmethod;Rhubarb;Anthraquinonecomponent;Spectrophotometry;Antioxidation作者简介 刘建华(1977-),女,河南浚县人,在读博士,讲师,从事天然药物的活性物质基础研究。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、实验目的1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法二、实验原理1.提取原理双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。
由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。
2.分离原理pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。
具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。
以分离酸度不同的蒽醌苷元。
也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。
（1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3）（2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。
三、实验方法四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程大黄药材（粗粉）50g乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次）直至乙酸乙酯层pH值呈中性乙酸乙酯提取液碱水层乙酸乙酯层滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次）沉淀物（黄色结晶或黄色絮状沉淀）碱水层沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次）橙色絮状沉淀）沉淀过滤，碱水层丙酮精制橙色结晶（大黄素）节pH=2沉淀物（橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃）（芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1）大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙酯提取液用蒸馏水洗2次（20ml/次），将乙酸乙酯放置在锥形瓶中，密封。
大黄中总蒽醌含量提取工艺研究
大黄中总蒽醌含量提取工艺研究武玉亮;张小博;刘军凯;王泽甲【摘要】目的研究中药大黄总蒽醌的最佳醇提工艺.本文采用乙醇回流提取法,以大黄中总蒽醌含量为考察指标,通过温度、浓度、固液比梯度实验,采用单因素考察得出较适提取大黄中总葸醌成分的工艺条件为:大黄中总蒽醌含量的提取工艺为:乙醇浓度70％,提取温度70℃,提取时间1h,固液比1∶20.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(042)003【总页数】3页(P63-64,79)【关键词】大黄;总蒽醌;提取工艺【作者】武玉亮;张小博;刘军凯;王泽甲【作者单位】燕京理工学院化工与材料工程学院,河北三河065201;燕京理工学院化工与材料工程学院,河北三河065201;燕京理工学院化工与材料工程学院,河北三河065201;燕京理工学院化工与材料工程学院,河北三河065201【正文语种】中文【中图分类】R284.2大黄是常用中药之一，系蓼科多年生草本植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎［1］。
主要产地是甘肃、青海，具有通里攻下、清热解毒、活血通瘀等多种功能。
大黄中化学成分复杂，有蒽苷、芪苷、鞣苷等种类，其中蒽苷为最主要成分。
大黄中羟基蒽醌衍生物总量约为2%～5%，分为游离蒽醌和结合蒽醌，包括大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素及其苷等。
其中游离蒽醌较少，呈酸性，可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。
结合蒽醌可溶于热水，也可溶于甲醇及乙醇中。
大黄味苦，性寒，具有泻下攻击，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经之功效［2－8］。
现代化学研究证明大黄的主要化学成分为蒽醌类化合物，因此，大黄具有较高的开发应用价值。
为了提高其提取工艺的科学性，本文以大黄中蒽醌类含量为考察指标，采用单因素梯度试验法优选其提取工艺的较适工艺条件，为今后的工业生产提供实验依据。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂1.1.1 试剂大黄，购于北京同仁堂大药房;1，8－二羟基蒽醌标准品，上海纯优生物科技有限公司;其它试剂均采用分析纯试剂。
大黄煎煮过程中蒽醌类成分动态变化规律研究_孙玉琦
(②中国人民解放军第 302医院 全军中药研究所 北京 100039; ③中国人民解放军军事医学科学院 北京 100850)
摘 要 :目的 对不同煎煮时间与大黄蒽醌类成分动态变化规律进行研究 。方法 采用 UV 2V is分光光度法 ,测定大黄不同煎 煮时间样品中蒽醌类成分的含量 ,并为煎煮时间和含量变化建立联系 。结果 大黄游离蒽醌含量不断升高 ;大黄结合蒽醌含 量在煎煮 15m in时达到最大值 ,其后逐渐变小 ;大黄总蒽醌含量持续增加 ,在 15m in处接近最大值后增速趋缓 。结论 大黄煎 煮 15m in时结合蒽醌占总蒽醌的比率最大 ,可以作为大黄用于泻下作用煎煮的最佳时间 。 关键词 :大黄 ;煎煮时间 ;蒽醌类成分
ABSTRACT: A im To study the dynam ic relation between the decocting tim e and the contents of anthraquinones of R ad ix et R h irom a R hei. M ethods A UV 2V is spectropho tometer was used to determ ine the contents of anthraquino2 nes at different decocting time, while the time2content relation was analyzed. Results The content of free and total anthraquinones increased uninterrup ted. The content of conjugated anthraquinones reached the peak value at the end of 15 m inutes and then decreased. Conclusion A t the end of 15 m inutes, the ratio of the conjugated form was at the highest in the to tal anthraquiones. Therefore, 15 m inutes is considered to be the op timum decocting time when R ad ix et R h irom a R hei is used as cathartic.
大黄蒽醌类成分提取工艺优化
大黄蒽醌类成分提取工艺优化摘要：目的：探讨大黄中蒽醌类成分的超声提取工艺研究，以期为大黄资源的开发利用提供一定的参考。
方法：采用自建高效液相方法对大黄中五种蒽醌类的含量进行了测定，并采用正交实验法对的蒽醌类成分的超声提取工艺进行优化。
超声时间为50min，超声功率为80kw，超声温度为50℃，提取次数为2次，大黄总蒽醌的提取工艺最佳，总量为1.82%。
结论：采用正交实验法对大黄中蒽醌类成分的提取工艺进行优化，可以很好的对大黄中蒽醌类成分进行提取，有利于大黄的质量控制和资源的开发利用。
关键词：大黄；蒽醌；提取工艺大黄药材为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或药用大黄（Rheum officinale Baill.）的干燥根及根茎，具有泻下攻积、泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等疗效[1]。
现代研究也表明，大黄含有蒽醌、鞣质、有机酸、挥发油及多糖等化学成分，具有抗炎、保肝、保护胃黏膜、利尿、改善肾功能、降血压、抗病毒、祛痰和抗肿瘤等功效[2-4]。
大黄素和大黄酚作为大黄中蒽醌类成分的代表性成分，中国药典也将大黄素和大黄酚作为大黄质量控制的控制性成分，为更好对大黄的质量控制和资源进行开发利用，自建高效液相方法对大黄中五种蒽醌类的含量进行了测定，并采用正交实验法对的蒽醌类成分的提取工艺进行优化，以期为大黄的开发利用提供一定的参考。
1 材料、试剂与仪器1.1材料与试剂大黄购自北京同仁堂药材公司。
大黄素对照品（中国食品药品检定研究院，含量：98.7%，批号：110756-201512）；大黄酚对照品（中国食品药品检定研究院，含量：99.5%，批号：110796-201118），大黄酸（成都曼思特生物科技有限公司，含量：98.0%，批号：A0043-201306），芦荟大黄素（中国食品药品检定研究院，含量：97.8%，批号：110795-201308，大黄素甲醚（中国食品药品检定研究院，含量：99.1%，批号：110758-201415），甲醇为色谱纯，购自sigma公司，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定（实验报告）
⼤黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定（实验报告）陈⽻迪2012332870002 12⽣物制药（1 ）⼤黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定实验报告⼀、实验⽬的1．掌握蒽醌苷元的提取⽅法—双相酸⽔解法。
2．掌握梯度PH萃取法提取分离⼤黄中各种蒽醌苷元的原理及操作⽅法。
3．掌握羟基蒽醌类化合物的颜⾊反应及薄层⾊谱鉴别⽅法。
⼆、实验器材材料及试剂：⼤黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、⼄酸⼄酯、⽯油醚、⼄醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、⼴泛PH试纸、剪⼑、铅笔、尺⼦、点样⽑细管、样品管等。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡⽪管、烧杯、滴管、层析缸（⼴⼝瓶）、250mL分液漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔浴锅、集热式磁⼒搅拌器、磁⼦、循环⽔式多⽤真空泵、铁架台等。
三、实验原理⼤黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉⾎解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，⼤部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有⼤黄酸、⼤黄素、芦荟⼤黄素、⼤黄酚、⼤黄素甲醚等。
其中，⼤黄酸具有羧基，酸性最强；⼤黄素具有β-酚羟基，酸性第⼆；芦荟⼤黄素连有羟甲基，酸性第三；⼤黄素甲醚和和⼤黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可⽤碱性强弱不同的溶液进⾏梯度萃取分离。
⼤黄酸R1=H R2=COOH⼤黄素R1=CH3R2=OH芦荟⼤黄素R1=CH2OH R2=H⼤黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3⼤黄酚R1=CH3R2=H1.提取原理双相酸⽔解法，为⼀相为与酸⽔不相互溶的有机溶剂，另⼀相为酸⽔，加热回流⽔解的⽅法。
由于⼤黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以⾸先要将苷⽔解成苷元，本实验选⽤硫酸和⼄酸⼄酯作为双相酸⽔解的溶剂，采⽤加热回流⽅法，提取⼤黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于⽔，可溶于⼄醚、⼄酸⼄酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷⽔解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于⼄酸⼄酯中，从⽽将蒽醌苷元提取出来。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定实验报告
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术（3）学习蒽醌类化合物鉴定方法二、实验器材材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL 分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
三、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄酸R1=H R2=COOH大黄素R1=CH3 R2=OH芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚R1=CH3 R2=OCH3大黄酚R1=CH3 R2=H四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉10g20%H2SO4150 ml加热1h, 抽滤、干燥滤饼150ml乙醚回流提取1 h乙醚层5%NaHCO3萃取水层（紫红色）乙醚层5%Na2CO3大黄酸沉淀（粗品）水层（红色）乙醚层HCl0.25% NaOH大黄素沉淀（粗品）水层（红色）芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物）具体操作步骤1. 游离蒽醌的提取（1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。
大黄主要蒽醌类成分的闪式提取及HPLC检测
大黄主要蒽醌类成分的闪式提取及HPLC检测目的建立简便的闪式提取法提取中药大黄中蒽醌类成分，并用HPLC法测定其中5种主要游离蒽醌的含量，为大黄蒽醌类化合物高效提取和工业生产提供依据。
方法建立闪式提取法提取大黄中蒽醌类成分，与常规的回流提取法进行比较研究，采用C18色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，建立HPLC 检测方法，同时检测五种蒽醌的含量，并比较两种方法的提取效率。
结果建立的HPLC法能够同时检测5种蒽醌成分，方法准确、可靠。
与回流提取方法比较，闪式提取法在短时间内可以达到相近的提取率，显示了闪式提取大黄蒽醌类化合物的优势。
结论在相同实验条件下，闪式提取法显示了快速简便、节能高效的特点，可为大黄蒽醌类有效成分成分的高效提取和工業生产提供理论依据。
标签：大黄；蒽醌；闪式提取；HPLC；回流提取[Abstract] Objective To establish a simple flash extraction to extract the anthraquinones component of rhubarb and the content of 5 kinds of main free anthraquinones was measured by the HPLC method thus providing basis for the effective extraction and industrial production of anthraquinones component of rhubarb. Methods The anthraquinones component of rhubarb was extracted by the flash extraction，and compared with the routine reflux extraction，and the C18 chromatographic column was used and the acetonitrile -0.1% phosphoric acid was used as the mobile phase and the content of five kinds of anthraquinones was tested by the HPLC test method and the extraction effect was compared. Results Five kinds of anthraquinones could be tested by the HPLC，and the method was accurate and reliable，and the flash extraction could reach the similar extraction rate in a short time，which showed that the advantages of it in extraction of rhubarb anthraquinone analogues. Conclusion The flash extraction is rapid，simple，energy-saving and effective under the same experimental conditions，which can provide theoretical basis for the effective extraction and industrial production of anthraquinones component of rhubarb.[Key words] Dahuang；Anthraquinone；Flash extraction；HPLC；Reflux extraction大黄有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经及利湿退黄的功效[1]。
对中药大黄中蒽醌类物质的提取分离方法的研究
分支，将主干置于黄金电极上引导动作电位；分离右腓肠肌 肌腱并缚线，缚线一端连于张力换能器上，安置直刺电极于 肌上；将神经干动作电位和肌收缩信号输入计算机，用成都
基，抗脂质过氧化，增强超氧化物歧化酶（ S*M）活性，从而使 细 胞 免 受 损 伤 的 作 用 P+0&Q；及 保 护 红 细 胞 膜 ，减 轻 溶 血 P#Q，保 护 神经细胞等重要作用P+Q。
表 % 收率
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云南中医中药杂志
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发酵法对大黄蒽醌类成分含量的影响
戴万生，赵荣华 （ 云南中医学院，云南 昆明 $#"!""）
摘 要：目的：研究发酵法对大黄蒽醌类成分含量的影响。 方法：采用醋酸镁&&甲醇比色法测定大黄发酵前后蒽醌含量
的变化。结果：大黄发酵后，总蒽醌含量略有降低，结合型蒽醌 含量降低，游离型蒽醌含量增加$倍左右。结论：发酵法可作为
下时间E%。用同等刺激作用于坐骨神经干，记录动作电位和肌 减轻细胞膜脂质过氧化程度的作用［９］，从而达到抗疲劳作用。
肉收缩曲线，当神经干上动作电位仍存在，肌肉收缩张力为 零时，记下时间E!。用同等刺激同时作用于坐骨神经干和肌 肉，肌肉出现收缩，当腓肠肌收缩张力再次为零时，记下时间
参附注射液中人参皂甙能增强抗氧化酶的活性，加速自 由基的清除，减轻自由基对骨骼肌的损伤，促进疲劳的恢复P%"Q。 本研究延缓疲劳的机制可能与此有关，或者是以上多因素的
P&Q 钟 飞，王晓春:生脉饮抗自由基作用的研究［ T］:中国现代医学杂志， !""+，%（+ %"）：;&F;9:
两种溶剂提取大黄蒽醌类成分的变化
两种溶剂提取大黄蒽醌类成分的变化王洪志;乔晓莉;刘勇;李婉晴【摘要】目的:考查以热水(100℃,即水煎煮后下)和乙醇为提取溶剂对大黄蒽醌类成分提取的影响.方法:采用高效液相色谱法,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分含量之和为指标,考查不同时间热水和不同浓度乙醇煎煮大黄蒽醌类成分的变化.结果:以热水提取时,煎煮25 min大黄游离型蒽醌和总蒽醌含量最高;乙醇提取时,50％乙醇煎煮35 min总蒽醌和结合型蒽醌含量最高.结论:大黄热水煎煮以25 min为宜,而醇提以50％乙醇提取35min为宜,总蒽醌转移率分别达到38％和48％.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2014(026)001【总页数】4页(P1-4)【关键词】大黄;蒽醌类成分;水提;醇提【作者】王洪志;乔晓莉;刘勇;李婉晴【作者单位】天津市南开医院,天津300100;天津市南开医院,天津300100;天津市南开医院,天津300100;天津市南开医院,天津300100【正文语种】中文【中图分类】R927.1大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim ex Balf)或药用大黄(Rheum officinale Baill)的干燥根及根茎［1］，主要有效成分为几种葡萄糖苷和苷元，含量约3%～5%，苷元主要是蒽醌类衍生物，包括大黄酚(chrysophanol或chrysophanic acid，C15H10O4)、大黄素(emodin或rheum emodin，C15H10O5)、芦荟大黄素(Aloe－emodin，C15H10O5)、大黄酸(Rhein，C15H8O6)和大黄素甲醚(physcion或parietin、rheochrysidin，C16H12O5)［2，3］。
其中游离蒽醌难溶或不溶于水，可溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，而结合蒽醌及苷亲水性强，易溶于水、乙醇，难溶于乙醚、氯仿及其他有机溶剂，文献报道常采用水或乙醇为溶剂对大黄药材进行提取［4，5］。
回流法提取大黄总蒽醌类成分的工艺研究
回流法提取大黄总蒽醌类成分的工艺研究本研究采用回流法提取大黄总蒽醌类成分。
通过单因素实验和正交试验优化提取工艺条件，得到最佳提取条件为：乙醇浓度60%、提取时间3h、料液比1:10、提取温度80℃。
在此条件下，大黄总蒽醌类成分的提取率为7.86%，总蒽醌类成分的含量为1.57%。
本研究为大黄的提取工艺提供了参考。
关键词：大黄；总蒽醌类成分；回流法；提取工艺引言大黄是一种常用的中药材，具有泻下通便、清热解毒、消肿止痛等功效。
大黄中主要成分为大黄素、大黄酚、大黄酸等，其中大黄素和大黄酚是总蒽醌类成分，是大黄的主要活性成分。
因此，提取大黄总蒽醌类成分对于大黄的药用价值和应用前景具有重要意义。
目前，提取大黄总蒽醌类成分的方法主要有超声波提取法、微波辅助提取法、水提取法、酸碱提取法、醇提取法等。
其中，醇提取法具有操作简单、成本低、提取效果好等优点，是目前应用较广泛的提取方法之一。
回流法是醇提取法中常用的一种方法，具有提取效率高、操作简便等优点，因此在本研究中采用了回流法提取大黄总蒽醌类成分。
实验方法1. 材料与仪器大黄：购自当地药材市场，粉碎后筛选。
乙醇：优级无水乙醇，购自化学试剂公司。
水浴锅：型号为DZKW-2，购自实验室仪器公司。
紫外分光光度计：型号为UV-1800，购自分析仪器公司。
2. 提取方法将大黄粉末称取5g，加入250mL三口瓶中，加入60%乙醇，料液比1:10，回流3h，提取温度80℃。
提取液过滤，取滤液10mL，定容至100mL，用紫外分光光度计测定吸光度，计算提取率和总蒽醌类成分的含量。
3. 实验设计本研究采用单因素实验和正交试验优化提取工艺条件。
单因素实验中，提取时间、乙醇浓度、料液比、提取温度分别作为研究因素，其他条件不变，每个因素设置3个水平，进行提取实验。
正交试验采用L9(34)正交表，共进行9次实验，优化提取条件。
结果与分析1. 单因素实验结果提取时间、乙醇浓度、料液比、提取温度对大黄总蒽醌类成分的提取率和总蒽醌类成分的含量的影响如表1所示。
大黄加工炮制前后蒽醌含量的变化
内蒙古中医药
大黄 加工 炮 制前 后 蒽醌含 量 的变 化
成 玉 怀 许 巧 霞
摘
要： 目的： 考察大黄酒制前后 的蒽醌含量 变化 ， 为制定大黄合理的炮制工 艺提供 科 学依 据。方 法： 采用 紫外分光光度 法对
酒制前后 的游 离蒽醌 、 总蒽醌的含量进行测定。结果 ： 示酒制后 大黄 中游 离蒽醌 的含 量增 大， 蒽醌的含 量基 本保 持不 变。 显 总
１２ ３ 精密度实验 ： ．． 精密吸取 １８ ， 一二羟基蒽醌对照 品乙醚
２０ ０ ８年第 １ ２期
溶液（ １８ 含 ，一二 羟基蒽醌 ８￣ １５ ｌ 量 瓶 中 ， 定 吸光 ｕ ｍ ）ｍ 容 测
度值得 Ｒ Ｄ％＝０ １ ， Ｓ ．７ 说明仪器的精密度 良好 。 １２ ４ 重复性 实验 ： ．． 取生大黄 １ ０份 ， 制供试 器溶 液 ， 定 配 测
游离蒽醌与总 蒽醌 的含量 。游离 蒽醌 吸 光度 的 Ｒ Ｄ％ ＝０ Ｓ ．
４ ７
１２ ５ 稳定性实验 ： 生大 黄 ， ．． 取 配制供 试器 ２份 ， 分别 置 于 阴暗处 与光亮处 。在 阴暗处放置稳定性的 Ｒ Ｄ％＝１６ Ｎ＝ Ｓ ．（
１） ２ 。在光亮处稳定性 Ｒ Ｄ％＝６３ Ｎ＝１） Ｓ ．（ ０。
水。
中药加入辅料用 不 同方法 炮制 ， 借助辅 料发 挥协 同 、 可 调节固有性能有 所损益 ， 量符 合治 疗要求 。活血 药如 ： 尽 苦 寒药通 常气薄 味厚 ， 通过酒制 ， 利用酒 的辛热行散 作用 ， 既可 缓和苦寒之性 ， 免伤脾 胃， 又可使其 寒而不滞 ， 更好 的发挥清
２ ３ 含量测定的结 果 ： 别取 生大 黄 、 制大 黄各 ６份 ， ． 分 酒 测 定并计算游离 蒽醌 ， 结合 蒽醌 ， 蒽醌 的 含量 Ｊ 总 。计算 游离
实验八 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
将含有游离蒽醌的乙醚溶液移至250ml的分液漏斗中，加5% NaHCO3水溶液20ml，振摇。放置分层，放出下层NaHCO3溶 液，置于另一三角瓶中，上层乙醚溶液留存于分液漏斗中，再加 5%NaHCO3溶液15ml萃取一次，每次振摇提取后，放置分层时 间应稍久，以免乙醚溶液混在下层水液中，影响分离效果。提取 过程中，如乙醚挥发，可酌量补加。合并NaHCO3提取液，注意 其呈色，在搅拌下小心滴加盐酸调pH2~3，观察酸化过程中的呈 色变化，析出物抽滤收集，干燥后称重。
（3）薄层检识
吸附剂：硅胶CMC-Na薄层板。 样品：各蒽醌成分的1%三氯甲烷溶液 对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液； 1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液 展开剂：苯-醋酸乙酯（8∶2）；苯-甲醇（8∶1） 显色：氨熏后观察或喷5%氢氧化钾溶液后观察
（4）纸色谱检识
支持剂：新华色谱滤纸（中速、20cm×7cm） 样品：各蒽醌成分1%三氯甲烷溶液
②
大黄素的分离
留存在分液漏斗中的乙醚液，用5%Na2CO3水溶液每次 15～20ml如上法相同萃取数次，直至提取液呈色较浅时为止， 约需6～7次，合并Na2CO3提取液，小心滴加盐酸酸化至pH2~3， 放置待沉淀析出，抽滤收集析出物经水洗涤，抽干移至表面皿上， 干燥后称重。
④
大黄酚和大黄素-6-甲醚的分离
（三） 蒽醌类化合物的提取与分离
蒽 醌 的 提 取 与 分 离
提取方法
有机溶剂提取法
碱溶酸沉法
游离蒽醌 的分离
利用PH梯度萃取 法分离 利用色谱法分离
分离方法
蒽醌苷和游离 蒽醌的分离
蒽醌苷 的分离
（三） 蒽醌类化合物的提取与分离
提取方法 分离方法
有机溶剂 提取法 常用甲醇或 乙醇提取， 可将不同极 性或类型的 醌类成分都 提取出 来，得到总 醌类再进行 分离。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
⼤黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定⼤黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定⼀、实验⽬的1.掌握蒽醌苷元的提取⽅法--双相酸⽔减法2.掌握梯度PH萃取法提取分离⼤黄中各种蒽醌苷元的原理及操作⽅法3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜⾊反应及薄层⾊谱鉴别⽅法⼆、实验原理1.提取原理双向酸⽔解法，为⼀相与酸⽔不相互溶的有机溶剂，另⼀相为酸⽔，加热回流⽔解的⽅法。
由于⼤黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以⾸先要将苷⽔解成苷元，本实验选⽤硫酸和⼄酸⼄酯作为双向酸⽔解的溶剂，采⽤加热回流⽅法，提取⼤黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于⽔，可溶于⼄醚、⼄酸⼄酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元⽔解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于⼄酸⼄酯中，从⽽将蒽醌苷元提取出来。
2.分离原理pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，⽤pH梯度法进⾏分离。
具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有⼀个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。
以分离酸度不同的蒽醌苷元。
也可利⽤游离蒽醌的极性不同，采⽤硅胶柱⾊谱法进⾏分离。
（1）⼤黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序⼤黄酸（-COOH）＞⼤黄素（β酚-OH）＞芦荟⼤黄素（醇-OH）＞⼤黄素甲醚（-OCH3）≈⼤黄酚（-CH3）（2）⼤黄中游离蒽醌的极性⼤⼩顺序⼤黄酸＞⼤黄素＞芦荟⼤黄素＞⼤黄素甲醚＞⼤黄酚⼤黄酚和⼤黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可⽤硅胶柱⾊谱法进⾏分离。
三、实验⽅法四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离⼯艺流程⼤黄药材（粗粉）50g⼄酸⼄酯提取液药渣去除下层酸⽔层，再⽤蒸馏⽔⽔洗2次（50ml/次）直⾄⼄酸⼄酯层pH值呈中性⼄酸⼄酯提取液碱⽔层⼄酸⼄酯层滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次）沉淀物（黄⾊结晶或黄⾊絮状沉淀）碱⽔层沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄⾊结晶（⼤黄酸）沉淀物（橙⾊结晶或40ml/次）橙⾊絮状沉淀）沉淀过滤，碱⽔层丙酮精制橙⾊结晶（⼤黄素）节pH=2沉淀物（橙⾊絮状沉淀）黄⾊沉淀物⼄酸⼄酯层沉淀过滤，⼄酸⼄酯精制硅胶柱⾊谱黄⾊针晶洗脱剂为⽯油醚（60-90℃）（芦荟⼤黄素）-⼄酸⼄酯（15：1）⼤黄酚和⼤黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取⼤黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和⼄酸⼄酯250ml，⽔浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，⼄酸⼄酯提取液置分液漏⽃中，分出酸⽔层，⼄酸⼄酯提取液⽤蒸馏⽔洗2次（20ml/次），将⼄酸⼄酯放置在锥形瓶中，密封。
大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验
大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎，为临床常用中药，药用历史悠久，功效独特，张景岳将它与附子列为“乱世之良将”与“治世之良相”，同人参、熟地共称“药中之四维”，认为“病而至于可畏，势非庸庸所济者，非此四物不可”[1]。
大黄中的有效成分有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等一百五十多种成分[2]，其中起主要作用的为蒽醌类成分。
有关大黄总蒽醌的提取方法的报道甚多，传统多为水提法。
赵文萍[3]等报道了正交试验法优选大黄提取工艺，均表明大黄渗漉法明显优于水提法，但渗漉法耗时长，不利于工作效率的提高。
黄园等[4]通过正交试验法探讨了水提和醇提对大黄蒽醌提取率的影响，认为醇提对大黄蒽醌类成分的提取效果要优于水提，以80%乙醇为优，且煎煮时间均不宜过长，控制在1 h左右为宜。
本实验同时运用单因素试验法及正交试验法优化大黄总蒽醌醇提工艺。
以总蒽醌含量为考察指标，以紫外分光光度法为测量手段，先通过单因素考察出适合大黄蒽醌类成分提取的温度、粒度及乙醇浓度，再通过正交试验设计优化乙醇提取大黄总蒽醌工艺，从而为日后的蒽醌类成分分离纯化奠定基础。
医学类论文发表1材料1.1仪器与试剂Spectronic GENESYSTM2紫外分光光度计(美1国);SHIMADZU CORPORATION AEG-220万分之一电子分析天平(日本导津);Sartorius BP211D十万分之一天平(瑞士);CQ-200超声清洗仪(上海音波声电科技公司);HH恒温水浴锅(江苏金坛市中大仪器厂)。
所用试剂分析纯来自天津市富宇精细化工有限公司;所用水为双蒸水。
1.2药材与对照品大黄由广州致信中药饮片有限公司提供，经鉴定为四川产药用大黄R. officinale Baill.的干燥根茎。
1,8-二羟基蒽醌对照品(0829-9702)由中国药品生物制品检定所提供;所用试剂分析纯来自天津市富宇精细化工有限公司;所用水为双蒸水。
大黄蒽醌类物质之分离纯化
大黄蒽醌类物质之分离纯化大黄蒽醌类物质之分离纯化我个人设计的分离方案比较独特的地方有（1）设想使用人们不常用的大孔树脂吸附法分离纯化大黄蒽醌类，探究提高分离效率的最佳分离条件，（2）利用用L a n g m u i r 公式和F r e u n d l i c h公式分析试验数据，确定最佳分离条件。
（3）应用设置对照实验法和控制变量法进行探究试验的规划和设计。
大黄为常用中药，具有抗菌、消炎和抗氧化的作用，应用于化妆品天然抑菌剂和抗氧化剂，大黄提取物的抑菌效果比较明显，通过实验确定大黄提取物中最佳抑菌成分为蒽醌提取物中的大黄素，而且大黄提取物具有消炎、抗氧化的功效。
它已在许多中药及制剂和保健品中广泛使用，大黄中的有效成分为蒽醌类化合物，可呈游离形式或与糖结合成甙形式存在于植物体内，其游离型蒽醌化合物有大黄酚(Chrysophanol D，大黄素(EmodinD，大黄素甲醚(PhyscionD，芦荟大黄素(Aloe-emodinD和大黄酸(RheinD等种。
目前，科学界对其有效成分蒽醌提取物分离与纯化的研究报道也有很多，但用大孔树脂吸附分离纯化的研究较少，所以可以设想将大孔树脂应用于大黄蒽醌的分离纯化，具体计划为——搜集有关大黄蒽醌类的相关资料，了解大黄蒽醌类的各种物化性质，以及了解大孔吸附树脂的相关性质和使用方法，设计一个切合实际的分离方案（在大黄蒽醌经浸提剂粗提的基础上，利用大孔树脂对大黄蒽醌类物质提取与分离，考察了大孔树脂的吸附条件，并确定其最佳吸附工艺．实验过程中选用不同树脂进行实验，筛选出最优的大孔树脂，确定适宜的大孔树脂对大黄蒽醌类物质进行吸附实验，绘制出其动态和静态吸附曲线，结合曲线和实验得出的有关数据，找出其最佳的吸附工艺条件，并结合其吸附曲线及动力学方程进行分析，检验方案的实用性）．1实验部分1 ．I实验材料及仪器大黄粉末，乙醇、盐酸、氢氧化钠均为分析纯试剂，大孔吸附树脂A B一8 、 D M一3 0 1 、D一1 0 1 一I 、D A一2 0 1 、D一1 0 1 ；电动振荡器( 自制) 、层析柱( 自制) 、7 2 2型分光光度计、R E一5 2 C型旋转蒸发器，1 ．2大黄蒽醌的分析方法采用可见吸光光度法测定，绘制大黄蒽醌提取液的标准曲线，其方程为：Y= a x一b，求出r值；其中x 吸光度；y 一大黄蒽醌的浓度．1 ．3吸附样品的制备（参考文献得出以下相关操作方法及数据）称取大黄粉末1 5 g ，7 5 ％的乙醇9 0 m L ，置于三颈烧瓶中，煎煮2 ．5 h ，提取温度为7 5℃，过滤后得大黄蒽醌提取液，抽滤蒸发浓缩得褐色浸膏干燥备用．取一定量大黄总蒽醌粗提物，用7 0 ％乙醇溶解，即得大黄总蒽醌的样品液．1 ．4 大孔吸附树脂的预处理预先准备净品树脂，树脂先用9 5 ％乙醇浸泡2 4 h ，使之充分膨胀，再用蒸馏水浸泡2 4 h ．湿法装柱J ，用9 5 ％的乙醇以每小时 2 倍树脂体积的流速通过树脂层，洗至流出液加等量水不变白色浑浊为止，用水以同样流速洗净乙醇。
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[24][25]源自[26]黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响
田杰，刘喜纲，常金花，刘沛，李忠思，刘丽艳，刘翠哲*(河北省中药研究与开发重点实验室
河北 承德 067000)
承德医学院中药研究所，
摘要：目的
探讨黄芩对大黄中 5 种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法
HPLC 测定药材和提取物中 5 大黄药材和提取 黄
种成分的含量，比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例；再分别用 5 种蒽 醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程，考察 5 种蒽醌成分之间的转化情况。结果 物中 5 种成分的相对比例有明显变化，大黄酸在提取物中的比例增高；同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并 无转化， 而加入黄芩药材提取液后， 大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素， 其余 4 种成分之间无转化。 结论 芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。 关键词：大黄；蒽醌；黄芩；提取；转化 中图分类号：R284.1，R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2015)04-0424-05 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2015.04.009
收稿日期：2014-09-18
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基金项目： 国家自然科学基金资助项目 (81073146， 81341143)；河北省高等学校科学技术研究重点项目 (ZH2012050)；河北省高校重点学科 建设项目 (冀教高[2013]4 号) 作者简介： 田杰，男 Tel: (0314)2290629 (0314)2290359 E-mail: liucuizhexy@ E-mail: tianjie006@
TIAN Jie, LIU Xigang, CHANG Jinhua, LIU Pei, LI Zhongsi, LIU Liyan, LIU Cuizhe*(Hebei Province Key
Laboratory of Research and Development for Chinese Medicine, Institute of Chinese Materia Medica, Chengde Medical College, Chengde 067000, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To investigate the reciprocal transformation of rhubarb five anthraquinones constituents in extracting and refining process. METHODS The method of HPLC was used to determine the content of five anthraquinones constituents in the ten batches of herbs and extracts respectively. And relative content of aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol and physcion in rhubarb medicine material was compared with that in extracts of Rhubarb. Five anthraquinones reference substances were used to review the conversion between five anthraquinones constituentsin in the simulated extracting and refined process of rhubarb. RESULTS The ratio of five anthraquinones constituents in extracts had obviously changed compared with that in Rhubarb medicine material. The proportion of rhein increased in extract. But the transformation was not been found among the five reference substances. However, only rhein reference substance could partly be transformed into emodin in extracting and refined process with the addition of Scutellariae Radix extract close to Rhubarb in genetic relationship. CONCLUSION The results provide reference for the extracted and refined process of rhubarb anthraquinone study. KEY WORDS: Rhubarb; anthraquinones; Scutellariae Radix; extraction; constituents
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