实验五 气相色谱
实验五+气相色谱法
19.3.6. 火焰光度检测器(FPD)
火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种 对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质 量型检测器，检出限可达10-12g· S-1（对P）或10-11g· S-1 （对S）。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及 农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留 量的测定。
19.3.2. 检测器的主要性能指标
一个优良的检测器应具以下 几个性能指标： 灵敏度高 检出限低 响应线性范围宽 稳定性好 响应速度快 通用性强
19.3.2. 检测器的主要性能指标
1.灵敏度 气相色谱检测器灵敏度(S)定义为：通过检测器物 质量变化(△Q)与响应信号变化（△R）之比：
R S Q
气相色谱法
Gas Chromatography
19.1 概述
气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立 的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多 组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵 敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如 气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与 Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子 发射光谱（GC－AES）联用等。 气相色谱也有一定的局限：在没有纯标样条件下， 对样品中未知物的定性和定量较为困难，往往需要与 红外光谱、质谱等结构分析仪器联用；沸点高、热稳 定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分 析比较困难。
检测系统
检测器是气相色谱仪的重要部件，其作用 是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或量的 变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显 示出来。其信号及大小为被测组分定性定量的 依据。 19.3.1. 检测器的分类 1.按流出曲线类型分类：积分型和微分型 2.按检测特性分类：浓度型和质量型 3.按选择性分类：通用型和选择型
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术，掌握样品的分离与检测方法，提高实验者对色谱仪器的操作技能，进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散，实现对混合物中各种组分的分离，然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品按照实验要求充分制备，并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备：打开气相色谱仪器，进行相关初始化操作，包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入：将样品溶液通过进样口注入色谱柱中，注意保持流量均匀。
4. 色谱分离：根据最佳分离条件设定，进行色谱柱温度程序升温、保持和降温，保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析：通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果，利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程，正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护，保持其功能的稳定。
3. 样品注入时，注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中，注意观察并记录相关操作和设备的异常情况，及时调整。
五、实验总结
通过本次实验，实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程，进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用，提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱实验报告(一)2024
气相色谱实验报告（一）引言概述：本实验旨在通过气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。
气相色谱是一种重要的分离技术，基于化合物在气相和固定相之间的相互作用，通过样品成分的不同挥发性和化学性质来实现分离和定量分析。
本报告将从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面进行详细讨论。
正文：1. 样品制备1.1 确定样品种类和分析目的1.2 提取样品中的化合物1.3 样品的预处理：如溶解、稀释等1.4 确保样品的稳定性和一致性2. 色谱柱选取2.1 确定需要分离的化合物性质2.2 选择合适的固定相2.3 确定色谱柱的尺寸和长度2.4 检查色谱柱的状态和性能3. 进样方式3.1 确定进样方式：如气相进样、液相进样等3.2 确定进样量和进样方式3.3 优化进样条件以提高分离效果3.4 考虑进样的精确性和重复性4. 色谱条件的选择4.1 确定色谱柱的温度范围4.2 选择适当的载气和流速4.3 确定检测器的类型和工作条件4.4 优化色谱条件以达到最佳分离效果5. 结果分析5.1 通过色谱图进行定性分析5.2 通过峰面积计算化合物的含量5.3 进行峰识别和峰数据库的比对5.4 分析化合物的峰形和保留时间的变化5.5 根据结果得出结论并提出进一步的改进措施总结：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱技术对样品进行了分离和定量分析。
本文从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面探讨了气相色谱实验的关键要点。
在今后的实验中，我们将进一步改进实验条件和方法，提高分离效果和分析的准确性。
试验五气相色谱法测定无限稀释的活度系数
实验五 气相色谱法测定无限稀释的活度系数一、实验目的掌握用气相色谱法测定无限稀释活度系数的原理和操作方法，用苯作溶质，邻苯二甲酸二壬酯做溶剂（固定液）测定苯在邻苯二甲酸二壬酯中的无限稀释活度系数0γ。
二、实验原理在气相色谱分离过程中，固定液起着溶剂的作用。
当样品组分注入色谱柱后，在通过色谱柱的过程中，不断地多次在汽液两相之间进行分配，并迅速达到平衡。
这时溶解在固定液（溶剂）中的被分析组分就是溶液中的溶质，由于不同的溶质在汽液两相间的分配，平衡关系不同，使不同的溶质以各不相同的速度通过色谱柱，也就是说，溶质在色谱柱的停留时间（即保留值）的长短不同，是与它在气液两相间的平衡关系直接有关。
溶质在气、液相两间的平衡关系可用下式表示：ie ie ie i i i X f r y f r 00=υυυ式中：υi r ——组分i （性质）在气相中的活度系数；0υi f ——纯组分i 的气相逸度；υi y ——气相中组分i 的摩尔分数；ie r ——组分i 在液相中的少活度系数；0ie f ——纯组分i 的液相逸度；ie X ——液相中组分i 的摩尔分数。
在色谱分析的条件下的压力比较低，气相可看成是理想气体（1=υi r ，p f ie =0）。
并把色谱柱中溶有试样的固定液看作无限稀释的非理想溶液，式（1）可简化为：ie oi ie i X p r P 0= 或00ii e ie ie e ie ie p Fi p N n n N n X =≈+= 式中：i p ——组分i 在平衡条件下的蒸汽压 0i r ——在测定条件下，固定液（溶剂）中溶质i 的无限稀释的活度系数； 0i p ——纯组分i 在相同的测定条件的饱和蒸汽压（可以用Antoine 公式求得0i p 的数值）；ie n ——固定液中组分i 的摩尔数；Ne ——固定液的总摩尔数。
因为溶质的保留决定于它在气。
液两相间的平衡关系，所以表示这种平衡关系的无限稀释活度系数r i 0与溶质的保留值之间必定存在着一定的关系。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告气相色谱分析实验报告引言：气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载气流中的分配行为，实现对混合物的分离和定性定量分析。
本实验旨在探究气相色谱分析的原理、仪器设备及其应用。
一、实验目的本实验的目的是通过气相色谱仪对混合物进行分离和定性分析，了解气相色谱分析的原理、操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理气相色谱分析是基于样品在固定填充柱（色谱柱）中在气相载气流中的分配行为进行分离的。
其原理可概括为以下几个步骤：1.样品进样：将待分析样品通过进样口进入色谱柱，通常使用注射器进行进样。
2.样品分离：样品在色谱柱中与载气流相互作用，不同组分的分配系数不同，从而实现分离。
分离程度取决于色谱柱的填充物和操作条件。
3.信号检测：分离后的组分通过检测器进行信号检测，通常使用火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）等。
4.数据处理：通过计算机对检测器输出的信号进行处理和分析，得到各组分的峰面积或峰高，进而定性和定量分析。
三、实验步骤1.仪器准备：打开气相色谱仪电源，预热色谱柱和检测器至设定温度。
2.样品制备：将待分析样品按照要求制备成适当的溶液。
3.进样操作：将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
4.分离条件设置：根据样品性质和分析要求，设置适当的进样量、柱温、载气流速等分离条件。
5.信号检测：通过检测器对分离后的组分进行信号检测。
6.数据处理：使用相应的软件对检测器输出的信号进行数据处理和分析。
四、实验结果与讨论本实验选取了某种混合物进行气相色谱分析，并得到了相应的色谱图。
根据色谱图的峰面积或峰高，可以对各组分进行定性和定量分析。
在本次实验中，我们发现样品中存在两个主要的峰，根据标准品的对照，我们初步确定这两个峰分别代表A和B两种化合物。
进一步分析峰的峰面积，我们可以计算出A和B的相对含量。
通过对实验数据的分析和讨论，我们得出以下结论：1.气相色谱分析是一种有效的分离和分析技术，可以对复杂混合物进行快速、准确的分析。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告色谱和光谱实验实验5-气相色谱实验姓氏:张瑞芳薛浩:12月30日，XXXX第二组色谱和光谱实验色谱和光谱实验气相色谱实验1，实验目的299了解气相色谱仪各部件的功能2.加深对气相色谱原理和应用的理解 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法 4.学习使用氢火焰离子化气相色谱分析未知物质2，实验原理1。
气相色谱的基本原理气相色谱的流动方向是惰性气体。
具有大表面积和一定活性的吸附剂在气固色谱中用作固定相。
当多组分混合样品进入色谱柱时，由于吸附剂对各组分的吸附力不同，经过一定时间后，色谱柱中各组分的运行速度不同。
吸附力弱的组分容易解吸，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分最不容易解吸，最后离开色谱柱这样，组分可以在色谱柱中相互分离，然后依次进入检测器进行检测和记录。
气相色谱仪的框图见图1:图1。
气相色谱仪仪器的框图由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统2。
气相色谱定性和定量分析的原理通常用于描述样品中各成分的浓度换句话说，每个成分的分离光谱带的浓度变化被输入到能量转换装置中，并被转换成电信号的变化然后，电信号的变化被输入到记录器以进行记录，并且获得如图2所示的曲线。
表示成分进入检测器进行色谱检测和光谱实验后，检测器给出的信号随时间的变化规律。
它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的基础，也是定性和定量的基础。
图2。
典型色谱流动曲线3。
FID原理本试验使用氢火焰离子化检测器(FID)，该检测器使用氢火焰和空气燃烧作为能源，使用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用下，离子形成离子流，并根据离子流产生的电信号强度检测色谱柱分离的成分iii。
实验试剂和仪器(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器:带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-2014气相色谱仪)；氢-空气发生器(SPH-300氢发生器)，氮气瓶；色谱柱；微量注射器4。
实验步骤1。
打开稳定的电源2。
气相色谱检测报告
气相色谱检测报告一、引言气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，可以用于检测和分析各种样品中的化合物。
本文将介绍气相色谱检测的基本原理、仪器设备以及实验步骤。
二、基本原理气相色谱检测是基于物质在不同固定相（Stationary Phase）和流动相（Mobile Phase）中的相互作用力的差异来实现分离的。
样品首先被注入色谱柱中，然后通过加热使样品挥发成气体状态，并与流动相一同通过柱子。
不同成分在固定相和流动相之间的相互作用力不同，因此在柱子中分离开来。
最后，使用检测器检测样品的相对含量。
三、仪器设备1.色谱柱：用于分离样品中的化合物，常见的包括毛细管柱和填充柱。
2.色谱炉：用于加热样品和色谱柱，保证样品挥发成气体状态。
3.流动相供应系统：用于提供流动相，包括溶剂、气体或液体。
4.注射器：用于将样品注入色谱柱中。
5.检测器：用于检测样品的相对含量，常见的有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）和质谱检测器（Mass Spectrometer，MS）等。
四、实验步骤1.样品制备：根据实验需要，将待检测的样品进行适当处理，如溶解、稀释等。
2.色谱柱选择：根据待检测的化合物性质和分析要求，选择合适的色谱柱。
3.色谱条件设置：根据待检测的化合物性质和分析要求，设置合适的流动相和色谱温度等参数。
4.样品注射：使用注射器将样品注入色谱柱中。
5.柱温程序设置：根据待检测的化合物性质和分析要求，设置合适的柱温程序。
6.检测器参数设置：根据待检测的化合物性质和分析要求，设置合适的检测器参数。
7.数据采集和分析：通过检测器对样品的检测结果进行采集和记录，并进行数据分析和处理。
五、结果与讨论根据实验步骤中的设置，可以得到样品中各化合物的相对含量及其峰面积。
通过对数据的分析和比较，可以判断样品中的不同化合物的含量及其变化趋势。
六、结论气相色谱检测是一种常用的分离和分析技术，可以对不同样品中的化合物进行定性和定量分析。
化学色谱分析实验报告与总结
化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一：气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。
2.加深理解气相色谱的原理和应用。
3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。
4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。
也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。
然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。
它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。
它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
三．实验试剂和仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。
四．实验步骤1. 打开稳定电源。
实验五元素分析仪的使用
实验五元素分析仪的使用元素分析仪是一种可以用于测定物质中元素含量的分析仪器。
它的主要原理是通过将待测样品转化为气体或溶液，然后利用射频放电等方式使样品发生电离，通过质谱仪或光谱仪等设备测定样品中不同元素的含量。
元素分析仪的使用方法较为复杂，需要进行多步操作。
以下将以气相色谱-质谱联用仪为例，来介绍元素分析仪的使用方法。
首先，确定待测样品的性质和需要测定的元素。
根据样品的性质选择合适的分析方法和仪器。
在使用前应对仪器进行校准和预处理。
第二步，准备样品。
样品的准备要求根据不同的分析方法有所不同。
一般情况下，待测样品需要被研磨和均匀混合，然后称取一定量的样品。
第三步，将样品进行转化。
对于气相色谱-质谱联用仪，样品需要被转化为气体。
一般情况下，样品通过加热或溶解等方式进行转化。
第四步，将转化后的样品进样进入仪器。
进样的方法有多种，可以采用自动进样器或手动进样。
第五步，进行分析。
根据不同的仪器和方法，进行相应的分析操作。
例如，在气相色谱-质谱联用仪中，样品首先经过气相色谱柱进行分离，然后流入质谱仪进行质谱分析。
第六步，结果处理。
通过仪器自带的软件或其他数据处理软件对得到的数据进行处理和分析，得到样品中不同元素的含量。
最后，对仪器进行清洁和维护。
定期对仪器进行清洁和维护，保持仪器的良好状态，延长使用寿命。
除了以上的使用方法外，还有一些注意事项需要注意：首先，使用元素分析仪时，要根据不同的元素和样品进行参数的设置。
不同元素的分析方法和条件可能有所不同，要根据实际情况进行调整。
其次，操作时要注意安全。
一些元素可能对人体有害，请佩戴防护设备，如手套、防护眼镜等。
最后，维护和保养仪器。
及时清洁仪器、更换损坏的零部件，保持仪器的正常运行。
总之，元素分析仪是一种非常重要的分析仪器，能够准确测定物质中的元素含量。
通过正确使用和维护仪器，能够获得高质量的分析结果。
同时，使用者要熟悉仪器的操作方法和注意事项，保证实验的顺利进行。
气相色谱实验报告
仪器分析实验报告实习名称：气相色谱实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工班姓名：学号同组者姓名：指导教师：日期：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本构成及基本操作。
2、掌握内标法的应用。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样品和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量呈线性光系。
内标法也叫内标标准曲线法。
气相色谱的特点：1、分离效率高，分析速度快；2、样品用量少，检测灵敏度高；3、选择性好；4、应用范围广。
三、仪器和试剂仪器：温岭福立9790A试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷（内标）四、实验步骤1、色谱条件(一)色谱柱：5%OV-101/Chromsorb W AW DMCS 80-100目0.5m*2mm；柱温：50℃；进样：150℃；FID：150℃载气N2 ：30ml/min H2：30 ml/min；空气：400 ml/min；进样量：0.5ul计量方法：内标法2、开气、开机3、点火，查看基线4、进样分析5、关气、关机五、实验数据记录与处理以内标物为基准f s=1f i=(A×m i)/(A i×m s)=(507115.188×0.789)/(1139503.875×0.6833)=0.514乙醇百分含量M总=0.6833+0.789+0.899=2.3713(g)W1=(m s×f i×A i)/（m×A s）=（0.6833×0.514×1139503.875)/(2.3713×507115.188)=0.333A1/A2=W1/W2所以W2=W1/(A1/A2)=0.333/(1652464.000/1139503.875)=0.230所以样品中乙醇的质量m乙醇=M-m正庚烷-m乙酸乙酯=(0.6833+0.899)/(1-0.230)-0.6833-0.899=0.4726g六、实验讨论本次实验还算成功。
分析化学手册 5 气相色谱分析
分析化学手册 5 气相色谱分析《分析化学手册 5 气相色谱分析》一、气相色谱分析简介气相色谱分析（Gas Chromatography,GC）是一种分离不同分子组分物质所用的技术。
它由一个柱，一个活性柱材料，一台负责改变柱内组分气体比例的汽油机，一台采样泵和一台探测器组成。
柱架中装有一个分子过滤固定柱，这种柱架可以把混合溶液中的分子分离出来。
在一个GC实验中，通常将混合溶液放入GC中并用一种类似汽油机装置将混合物作为气体进入GC柱架，汽油机将其进一步压缩，并进行热加热，以便混合物的组成物被分离，经过一定的时间，每一种组分物质都会按其分子量、电荷等参数沿着柱架向下流动，最终被探测器检测到。
二、气相色谱分析原理气相色谱分析的基本原理是利用柱内复杂的分子过滤作用来分离有机物。
它是通过热活化或汽油机压力改变试液混合物中各组成物质之间的相对比例，从复杂的混合溶液中将有机物分离出来，经过探测器的检测以便实现色谱分析的目的。
在气相色谱仪的回收环节，由活性柱材料提供的结合功能，首先结合溶液柱中的无机离子和较大分子物质，然后再结合较小分子物质，又因为物质在结合和脱离活性柱材料的过程中，各物质的临界点不一样，所以其分子组成的组分物质以根据其临界点的差异，以不同的速率流动到检测器，实现色谱分析的目的。
三、气相色谱分析应用气相色谱在药学、生物学以及化学分析中有着广泛的应用。
气相色谱的薄层色谱可用来快速分析样品中的各成分，而深层色谱则可以测定分子混合中低量组分，它可以测定出健康体检、环境检测和油品分析中排放出的有毒物质等多种样品，它不仅涉及到分离和测定，而且可以测量有机物的活性和氧化指示物的水平。
此外，气相色谱还可用于分析宏观物料，如燃料油、生物油脂、染料等，从而检查产品质量，还可以检测气体、蒸气、液体和固体中可挥发物质等。
四、气相色谱分析技术气相色谱分析技术是一种高效、可靠的分离和检测分析技术，它将有机物浓度范围从比重分数降低到50-100微克/克,精确度高于重量少于10-8克。
气相色谱定性和色谱柱效的测定
实验五 气相色谱定性和色谱柱效的测定一、目的要求1．了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD ）工作原理及操作技术； 2．认知组分的保留时间、保留体积；3．计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。
二、实验原理1．色谱法是一种重要的分离分析技术混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析 气相色谱：是流动相为气体的色谱。
适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。
2．基本概念色谱图，色谱峰，基线，峰高h ，峰宽w ，半峰宽w 1/2保留时间t R —从进样开始到色谱峰出现最大值时所需要的时间。
死时间t M —不被固定相保留的组分（空气）的保留时间。
调整保留时间t t t M R R -='保留体积 V R = t R F 相对保留值tt R R ''2112=γ理论塔板数 )()(2154.51622W t Wt R R n ⨯=⨯=有效理论塔板数 )()(21'54.5'1622W t Wt n RR ⨯=⨯=有效分离度定义：相邻两组分的分离度，等于两组分保留时间之差与峰宽之和一半的比值。
W W t t R R R 21)(212+-=3．热导池检测器（TCD ）结构及工作原理 热导池 热敏元件（钨丝） 惠斯登电桥线路利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。
4．色谱定性依据：在一定色谱条件下，每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。
还可以用试样加入纯物质增加峰高法定性。
相对保留值法定性较好。
三、实验条件1．SP-6800A 型气相色谱仪，热导池检测器（TCD ）;2．不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80～100目)； 3．1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。
4．试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。
5．仪器条件：载气（H 2）输入压力0.25MPa 柱前压0.06 MPa汽化室（INJ）温度170℃，检测室（AUX）温度170℃，色谱柱室（OVEN）温度160℃，桥电流150mA, 衰减001。
实验五气相色谱法测定无限稀释的活度系数
实验五气相色谱法测定无限稀释的活度系数实验原理：活度系数（γ）是指在溶液中某种组成分子相对于该物质在纯液态中的化学势的增加量所占的比例，即：γi=μi/μi*其中，μi表示溶液中第i种组成分子的化学势，μi*表示该组成分子在纯液态中的化学势。
当溶液中的组成分子浓度越来越小时，若将其逐渐稀释至无限稀释，则有：γi = lim (μi/μi*) = 1 当溶液趋于无限稀释时，γi的值趋近于1，此时溶液可以近似看成各个组成分子间相对距离无限大的纯净液态。
气相色谱法可用于测定气体在液态或固态中的活度系数。
在溶液中，大部分有机物分子都是互相作用的，而在气相中，它们逃逸到空气中，分子间相互作用变得非常微弱，相对距离变得非常大。
因此，可近似认为处于气态的有机物分子间无互相作用，这样可以作为活度系数的理论背景。
利用气相色谱法可测得无限稀释的物质在高压下的相对液相活度系数，再由此推算出理论的γ值。
实验步骤：1. 实验前准备：（1）准备一张策略表，记录每枚玻璃球的特征标识（例如颜色或编号）及采样时间，方便后续数据处理。
（2）准备气相色谱仪及其工作站，并按照操作说明进行操作。
2. 采样前准备：（1）将待测溶液以一定比例稀释至10~16mol/L浓度，称取适量样品并加入经过分析纯石英砂过滤的无水环己烷中，使溶液在玻璃球中的体积约为1/4。
（2）将所有玻璃球洗净并烘干，避免在仪器中产生杂质或水蒸气影响结果。
3. 采样及分析：（1）在仪器上设置合适的检测程序，并在样品中注入气体（例如氦气）以保持压力不变。
（2）将一个洗净并烘干的玻璃球插入仪器中，经过一定时间（约10~20min）后，取出并用钳子手动压住球口以保持内部压力不变，并立即将其放进洗净的橡胶瓶中进行密封。
这样，我们获得了玻璃球中的气体样本。
（3）重复以上步骤5次（每次更换一个洗净的玻璃球），以获得多个样本。
（4）将每个玻璃球中的气体样本注入国际标准气相色谱仪中，通过指定某个化合物的特征峰进行分析，以确定无限稀释时的相对液相活度系数。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过气相色谱分析的方法，对样品中的化合物进行定性和定量分析，以了解样品的组成和含量。
二、实验原理气相色谱分析是利用气相色谱仪对样品进行分离和检测的一种方法。
其基本原理是将待分析的气体或挥发性液体样品注入气相色谱仪中，经过色谱柱的分离后，再通过检测器检测出分离出的各个组分，并根据峰面积或峰高进行定性和定量分析。
三、实验步骤 1. 样品制备：将待分析的样品按照实验要求进行制备。
通常需要将固体样品粉碎、溶解或提取成液体样品。
2. 色谱柱装填：选择合适的色谱柱，并按照仪器要求进行装填，确保色谱柱的稳定性和分离效果。
3. 仪器条件设置：根据实验要求，设置适当的仪器条件，如进样方式、进样量、柱温、载气流速等。
4. 样品进样：将样品通过进样器引入气相色谱仪中，控制进样量和进样速度，保证分析的准确性。
5. 色谱条件优化：根据实验需要，不断优化色谱条件，如改变柱温、流速或程序升温等，以获得更好的分离效果。
6. 检测器设置：根据待分析的化合物特性，选择合适的检测器，并根据仪器要求进行设置和校准。
7. 数据分析：通过检测器输出的信号，得到不同化合物的峰面积或峰高数据，利用相关的标准曲线或计算方法进行定性和定量分析。
8. 结果记录：将实验得到的数据和结果进行记录和整理，包括样品信息、色谱条件、分析结果等。
四、实验注意事项 1. 在实验过程中，注意安全操作，避免有毒、易燃或腐蚀性物质的接触和泄漏。
2. 样品制备时，避免污染和杂质的引入，确保样品的纯度和一致性。
3. 在设置仪器条件时，注意根据实验要求进行调整，避免条件不合适导致分离不良或检测不准确。
4. 对于不同化合物的分离和检测，需要根据其特性选择合适的色谱柱和检测器，并进行适当的优化。
5. 在记录和整理结果时，要注意准确和完整，确保实验数据的可靠性和可重复性。
五、实验结果与讨论根据实验所得数据，可以得出不同样品中的化合物组成和含量。
气相色谱仪实验报告
气相色谱仪实验报告气相色谱仪实验报告一、实验目的1. 学习了解气相色谱仪的构造和工作原理。
2. 掌握气相色谱仪的操作方法及数据处理。
二、实验原理气相色谱仪是一种常用的分析仪器，主要由样品处理系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。
其工作原理是将待分析的混合气体样品注入色谱柱中，在色谱柱内进行分离，并通过检测系统检测分离出的各组分的信号，最后通过数据处理系统进行数据分析。
三、实验步骤1. 打开气相色谱仪的电源，并确保所有仪器部件处于正常工作状态。
2. 制备待分析样品，将其注入进样口，待样品自动进入分离柱。
3. 选择合适的分离温度和程序，启动色谱柱进行分离。
4. 分离完毕后，通过检测系统检测分离出的各组分的信号，记录数据。
5. 将记录下来的数据通过数据处理系统进行数据分析和结果展示。
四、实验数据在实验中，我们使用了气相色谱仪对某种混合物进行了分析，并得到如下数据：峰1：保留时间 = 5.32 min，相对峰面积 = 2300峰2：保留时间 = 10.78 min，相对峰面积 = 1270峰3：保留时间 = 16.92 min，相对峰面积 = 870五、实验结果分析根据实验数据，我们可以得到混合物中三种组分的相对峰面积，进而推断出其浓度比例。
此外，根据每个组分的保留时间，我们还可以进一步推断出其化合物的性质和成分。
六、实验结论通过本次实验，我们学习了气相色谱仪的构造和工作原理，并掌握了其操作方法和数据处理技巧。
同时，通过分析实验数据，我们还得到了关于待分析混合物的相关信息，为进一步研究和分析提供了有价值的参考。
七、实验总结气相色谱仪在分析化学中的应用非常广泛，在药物分析、环境监测等领域都有重要的作用。
因此，掌握气相色谱仪的使用方法和数据处理技巧对于化学分析人员来说是非常重要的。
在今后的学习和工作中，我们将继续深入了解气相色谱仪的原理和应用，并不断提升自己的实验能力。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告实验报告：气相色谱法一、实验目的1.学习气相色谱法的原理和实验方法；2.掌握气相色谱法的仪器操作和实验技巧；3.了解气相色谱分离一些物质的应用。
二、实验原理该方法的主要仪器有两个部分组成：色谱仪和色谱柱。
色谱仪包括供气源、进样系统、柱箱、检测器等部分。
色谱柱可按不同的分析目的使用不同的型号，柱内充填有不同种类、粒径和涂层的固定相。
1.挥发性：物质在一定温度下可由液态转为气态，根据物质的挥发性不同，可选择不同的温度进行分离。
2.溶解度：物质在气液两相之间的平衡配分系数不同，溶解度越大，物质在液相中停留时间越长。
3.气相柱填充物的选择：不同的填料对不同的样品具有不同的吸附性，通过控制样品在柱中停留的时间来实现分离。
三、实验仪器和药品仪器：气相色谱仪、透明色谱柱、进样器、检测器等；药品：甲苯、苯、二甲苯等。
四、实验步骤1.准备样品：称取所需药品，并将其溶解在适量的溶剂中，得到待测物质的溶液。
2.样品进样：取适量的待测溶液，通过进样器将样品进样到色谱仪中。
3.设置操作参数：选择一定的柱温、进样量和流速，打开色谱仪，选择相应的气体为载气，进行保持压力，并进行柱箱温度控制。
4.实验分离：载气将样品进入色谱柱，根据各组分的不同挥发性和吸附性，样品在柱中进行分离。
5.结果分析：通过检测器检测分离后的各组分，并绘制色谱图，根据色谱图进行分析。
五、实验结果与分析在实验中，选择柱温为120°C，进样量为1μL，流速为1ml/min。
通过实验，我们进样了3个不同的溶液：甲苯、苯和二甲苯，并进行了分离。
根据得到的色谱图，我们可以看到三个物质分别在不同的峰上。
三个物质的保留时间分别是：甲苯（5.423min）、苯（7.123min）和二甲苯（8.963min）。
六、实验讨论通过实验可以看出，气相色谱法能够有效地分离苯、甲苯和二甲苯，提供了良好的分析结果。
但是，该方法也存在一些局限性，如对样品的挥发性要求较高，在柱温等实验条件选择时需仔细考虑。
乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析
实验五 乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的乙醇、苯与二甲苯进行定性，以确定混合物样品中乙醇、苯与二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。
2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==n i fiAifiAii c本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用GC-17A 色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。
三、仪器与试剂1.气相色谱仪2. 微量注射器 0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 乙醇；苯（AR ）；二甲苯（AR ）；乙醇、苯与二甲苯的混合液四、色谱条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：80 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID ）4. 进样量：0.1 uL五、实验步骤1 . 开N 2钢瓶和H 2钢瓶.2. 接通电源，开净化器，三个全打开.3. 开色谱仪上的两电源.4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键).2. 汽化室(辅助I).3. FID(检测器).4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数).5. 点火，若点火困难，可先调高氢气比例.6. 待基线平直后，即可进样。
（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.7. 采样结束后点停止，打印结果.8. 设置气化室，FID ，柱箱温度为50℃，到达后关主机.9. 关N 2， 先关总阀(顺)—减压阀(逆)—稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源.六、思考题色谱归一化法有何特点？应用该方法进行定量的前提是什么？答：应用归一化法进行色谱定量分析是以峰面积A i 为测定参数，简捷；要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，假定fi 恒等于1，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==n i fiAifiAici。
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实验五气相色谱实验
一、实验目的
1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理，熟悉仪器的基本操作。
2．外标法测定样品中的毒死蜱含量。
二、实验原理
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器与试剂
1．仪器设备
1）SHIMADZU GC2010 Plus
2）进样口: 毛细柱进样口(S/SL); 。
3）检测器：FID；
4）色谱柱：RTX-1毛细柱：30m, 0.25mm ID, 0.25μm
5）10ul微量注射器。
6）空气发生器、氢气发生器
2．气体：高纯N2 (99.999%)。
3、样品：标样：2.25*10-3g/ml，样品：30%毒死蜱水乳剂
四、实验步骤
1．配制标准溶液：以丙酮为溶剂，于容量瓶中配制标准溶液，浓度分别为0.5×10-7、1.0×10-7、2.0×10-7和4.0×10-7 g/L 。
2．检查N2 、H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及色谱仪。
3．用微量注射器准确抽取1.0 μL溶液，注射入进样口。
注意不要将气泡抽入针筒。
在相同的色谱条件下，分别测定、各标准溶液及浓度未知样品。
五、问题讨论
1．如何确定色谱图上各主要峰的归属？
2. 如何提高气相色谱分析过程中的分离度
附录典型气相色谱仪简介
典型气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件等构成。
一、气路系统：
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
它的气密性，载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响。
1．载气
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氮气和氧气。
它们一般都是由相应的高压钢瓶贮装的压缩气源供给。
至于选用何种载气，主要取决于选用的检测器和其它一些具体因素。
气相色谱过程示意图
2．净化器
净化器是用来提高载气纯度的装置。
净化剂主要有活性炭、硅胶和分子筛、105催化剂，它们分别用来除去烃类杂质、水份、氧气。
3．稳压恒流装置
由于载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要操作参数之一，因此要求载气流速稳定。
载气的压力可用压力表来测量，流量用转子流量计指示。
二、进样系统
进样系统包括进样装置和气化室。
其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气
化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
进样量的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效率和分析结果的准确性及重现性。
1．进样器
目前液体样品的进样，一般都用微量注射器，常用的规格有1цL、5цL、10цL和50цL等。
2．气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而又不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。
为了尽量减小柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽量可能小。
三、色谱分离系统
气相色谱仪的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。
由于混合物各组份的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。
色谱柱可分为填充柱和毛细管。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
四、温控系统
温控系统是用来设定、控制、测量色谱柱炉、气化室、检测室的温度。
气相色谱的流动相为气体，样品仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱，因此，从进样到检测结束为止，都必须控温。
同时，温度是气相色谱的重要操作条件之一，直接影响色谱柱的选择性、分离效率和检测器的灵敏度及稳定性。
气相色谱仪中，多采用可控硅温度控制器连续控制柱炉的温度。
对于沸点范围很宽的混合物，可多采用程序升温进行分析。
所谓程序升温是指，在一定的分析周期内，炉温连续地随时间有低温向高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组份各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解，其温度一般比柱温高10－50℃。
五、检测器
对流出柱的样品组分进行识别和响应。
常见的检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子(FID)检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器。
附: GC操作程序
开机：
打开N2罐表头读数0.5 开H2、AIR压缩机电源先开GC电源，然后开电脑
进入GC Solution Anlysis 1 仪器系统配置维护参数设置：进样器SPL1 温度，进样方式：毛细管为“分流”，控制方式压力、线速率都可（选了压力后下面几项默认值），吹扫流量3.0min/min，分流比按参考文献设置；柱温设置，平衡时间3min；检测器温度，尾吹气流量8.0 保存方法文件Download
系统开启，温度达一定值后可以点火，按右边界面检测器的“点火”开关Single start
待系统温度达到设置温度时可进样
进样后按Start 才能采集数据
关机：（FID使用）
System OFF 关GC 上H2、AIR 旋钮调到0
待柱温降到室温，调节尾吹气表读数为0
关闭GC电源退出电脑
关闭H2、AIR压缩机电源关闭N2罐。