铝铜合金综合实验

一、实验目的
1、学会应用几种不同型号的显微镜对所做材料的组织进行分析；
2、了解常用的光学显微镜的几个主要组成部分，各部件的位置和应用；
3、学习显微镜的使用方法及基本维护事项；
4、了解显微照相的操作原理，学会使用数码照相机拍照显微组织，并应用计算机对照片进行处理。
D/max2200PC自动X射线衍射仪配有Cu专用计数器单色器、灵活的光学系统和高计数率、轻巧的计数管。
D/max2200PC自动X射线衍射仪附带有多目的测试附件，可以进行定性分析、极图测试、残余应力测试、甚至薄膜测试。
D/max2200PC自动X射线衍射仪附带有高温附件，测试温度可在1200℃一下。
2、布拉格方程
布拉格父子（W.H.Bragg W.L.Bragg）把空间点阵看作相互平行，且间距相等的点阵平面组合。正是从这种点阵模型出发，推导出另一种描述衍射线在空间分布规律的公式，称为布拉格公式，又称布拉格定律。
2d_hkl sin∅=n λ布拉格方程
2d_HKL sin∅=λ经简化了的布拉格公式
3、实验步骤
1）按老师要求称量适量碳、铁，期间可能需要锯材料，注意安全；
2）将称量好的材料放入要放入加热炉的小坩埚中；
3）将小坩埚放入电阻炉内加热，加热温度为850℃，加热保温半小时，使3种金属块完全熔融；
4）用大理石板做好模具，用钳子夹住小坩埚，然后用小钢棒刮去溶液表面的氧化膜，将完全熔融的合金溶液迅速倒入模具内，空气冷却；
三、实验原理
1、物相分析原理
物相分析原理的任务是鉴别由哪些物相组成，每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，这些参数在x射线的衍射花样上均有所反应。尽管物质的种类有千千万万，但却难以找到两种衍射花样完全相同的物质。多晶体衍射的线条的数目、位置及强度，就像人的指纹一样是每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
常用的退火工艺有：
①完全退火。用以细化中、低碳钢经铸造、锻压和焊接后出现的力学性能不佳的粗大过热组织。将工件加热到铁素体全部转变为奥氏体的温度以上30～50℃，保温一段时间，然后随炉缓慢冷却，在冷却过程中奥氏体再次发生转变，即可使钢的组织变细。
②球化退火。用以降低工具钢和轴承钢锻压后的偏高硬度。将工件加热到钢开始形成奥氏体的温度以上20～40℃，保温后缓慢冷却，在冷却过程中珠光体中的片层状渗碳体变为球状，从而降低了硬度。
D/max2200PC自动X射线衍射仪测试的样品为：
（1）粉末样品：粒度要求320目/英寸以下。
（2）板状样品：10X15mm。
四、实验条件
1、日本理学D/max2200PC自动X射线衍射仪一台。
2、X射线衍射仪字母检索手册
3、X射线衍射ICDD卡片数组。
五、实验步骤
1、通过教师讲解和现场参观，学生了解使用X射线衍射仪测试式样的过程。
2、通过对比热处理后和未经过热处理的试样，了解热处理对于材料性能改进的作用。
二、实验原理
金属是一种具有光泽（即对可见光强烈反射）、富有延展性、容易导电、导热等性质的物质。金属材料分为：黑色金属和有色金属。其中黑色金属包括：Fe及合金钢Mn、Cr等；有色金属包括Al、Mg、Li等（轻金属），Cu、Zn、Ni、Pb（重金属），Au、Ag、Pt族（贵金属），Ti、Zr、V、W、等（稀有金属），Nb、Hf、Ta、Mo等（难熔金属）。合金：由两种或两种以上金属或金属与非金属组成，具有金属特性的物质。
3）、求相对强度I：
采用D/max2200PC自动X射线衍射仪测试式样，相对强度I已经在衍射数据中直接给出。
4）选取三个d值或者根据样品的元素初步确定可能的物质，用查找索引并对照卡片进行物相鉴别。
5）当样品为两相或多相物质时，查找往往比较困难，当查出某一物相后，如果再查另外一相，还需要将剩余的衍射峰，强度作归一处理即再选最高峰为I，重新计算相对强度值，然后再鉴别另一物相。
加热温度是热处理工艺的重要工艺参数之一，选择和控制加热温度，是保证热处理质量的主要问题。加热温度随被处理的金属材料和热处理的目的不同而异，但一般都是加热到相变温度以上，以获得需要的组织。另外转变需要一定的时间，因此当金属工件表面达到要求的加热温度时，还须在此温度保持一定时间，使内外温度一致，使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。采用高能密度加热和表面热处理时，加热速度极快，一般就没有保温时间或保温时间很短，而化学热处理的保温时间往往较长。
2、在教室的指导下，学生自己操作X射线衍射仪的控制系统，测试样品，其两相物质的X射线衍射图如图三所示。
3、学生吧自己测试的X射线衍射图谱，使用衍射工具书进行物质的物相分析。
4、物相分析步骤：
1）、X射线衍射图谱有实验室提供，分析时，注意实验条件。
2）求晶面间距d：
采用D/max2200PC自动X射线衍射仪测试样品，晶面间距d已经在实验数据中直接给出。
北京航空航天大学
材料学综合实验
班级：120115
实验名称：材料性能综合实验
小组成员：张震，王浩博，张凌宇，萧晟韬，李琦，陈泽龙，张伟伦
对应学号：
12011131，12011132,12011128,12011129,12011145,12011127，12011139
一、实验目的
1、通过配制铝—硅—铜合金，了解金属的配料和熔炼方法。
6）注意事项
（1）索引手册上禁止用笔勾画，
（2）卡片取出用完后，一定要按照卡片号顺序放回原处。
六、实验结果讨论
1、掌握物相定性分析的原理和方法；
2、列表显示出实验数据分析结果。
七、参考文献
1、王世中，臧鑫士主编，现代材料研究方法，北京航空航天大学出版社，
2，李树堂主编，金属X射线衍射与电子显微分析技术，冶金出版社。
式中d_HKL=d_hkl/n，（hkl）为晶面指数，d_hkl为晶面间距（简写为d），d_hkl为（HKL）衍射面的面间距，∅为X射线与晶面的夹角（称为掠射角），为入射线的波长。
3、D/max2200PC自动X射线衍射仪简介
X射线衍射仪是鉴别物质，测定晶体结构的大型测试仪器。它广泛应用与材料、化工、冶金、地矿、环境等多学科领域。
2）冷却
也是热处理工艺过程中不可缺少的步骤，冷却方法因工艺不同而不同，主要是控制冷却速度。一般退火的冷却速度最慢，正火的冷却速度较快，淬火的冷却速度更快。但还因钢种不同而有不同的要求，例如空硬钢就可以用正火一样的冷却速度进行淬硬。
本次实验采用退火的方式进行热处理
退火是将工件加热到预定温度，保温一定的时间后缓慢冷却的金属热处理工艺。退火的目的在于：①改善或消除钢铁在铸造、锻压、轧制和焊接过程中所造成的各种组织缺陷以及残余应力，防止工件变形、开裂。②软化工件以便进行切削加工。③细化晶粒，改善组织以提高工件的机械性能。④为最终热处理（淬火、回火）作好组织准备。
③等温退火。用以降低某些镍、铬含量较高的合金结构钢的高硬度，以进行切削加工。一般先以较快速度冷却到奥氏体最不稳定的温度，保温适当时间，奥氏体转变为托氏体或索氏体，百度文库度即可降低。
④再结晶退火。用以消除金属线材、薄板在冷拔、冷轧过程中的硬化现象（硬度升高、塑性下降）。加热温度一般为钢开始形成奥氏体的温度以下50～150℃，只有这样才能消除加工硬化效应使金属软化。
1、教师现场讲解x射线衍射仪的结构原理、光路系统等，
2、教师现场演示两相（或多相）物质x射线衍射图谱的测试方法，
3、测试学生其他自主实验所做的样品或者做实验是提供的两相（或多相）物质的样品，
4、学生根据实验室提供的x射线衍射图谱，使用衍射工具书，对x射线衍射图进行当单向物相分析，鉴别出两相（或多相）物质。
4、所得试样对比
经过对比两组试样，我们发现热处理过的试样，表面更加灰暗，没有经过热处理的有金属光泽，在打磨抛光过程中并无不同。且腐蚀后肉眼可见明显组织形貌，照片如下：
一、实验目的
通过本实验进一步掌握x射线衍射仪的结构原理、光路系统，学会使用x射线索引及ICCD卡片的方法，并鉴定出两相物质。
二、实验内容
5）将冷却好的合金试样锯成大小差距不大的四块，其中两块留作下次试验使用；
6）将其余的两块合金试样交由老师，进行热处理实验。
四、实验结果
1、本组实验称重的各种物料的质量
铝：101.3g铝铜合金：5.2g
2、熔炼浇铸
将铝，铜混合后置于加热炉中加热至熔化，于模具中浇铸成型，再用锯条将铸件锯成四份，对其中两块进行840℃保温两小时后退火热处理以备后需制备光学金相、腐蚀及X射线观察之用。
⑦去应力退火。用以消除钢铁铸件和焊接件的内应力。对于钢铁制品加热后开始形成奥氏体的温度以下100～200℃，保温后在空气中冷却，即可消除内应力。
退火为了消除塑料制品的内应力或控制结晶过程，将制品加热到适当的温度并保持一定时间，而后慢慢冷却的操作。
三、实验内容
1、实验材料：铝、铜。
2、实验设备：SX-4-10箱式电阻炉六台（最高加热温度950℃，适用于950℃以下热处理）、钳子若干。
金属热处理是机械制造中的重要过程之一，与其他加工工艺相比，热处理一般不改变工件的形状和整体的化学成分，而是通过改变工件内部的显微组织，或改变工作表面的化学成分，赋予或改善工件的使用性能。其特点是改善工件的内在质量，而这一般不是肉眼所能看到的，所以，它是机械制造中的特殊工艺过程，也是质量管理的重要环节。为使金属工件具有所需要的力学性能、物理性能和化学性能，除合理选用材料和各种成型工艺外，热处理工艺往往是必不可少的。钢铁是机械工业中应用最广的材料、钢铁显微组织复杂，可以通过热处理予以控制，所以钢铁的热处理是金属热处理的主要内容。另外，铝、铜、镁、钛等及其合金也都可以通过热处理改变其力学、物理和化学性能，以获得不同的使用性能。（下图为热处理使用的炉子）
金属材料设计流程分为以下几个步骤：
1、明确特定零件或结构的服役条件；
2、确定性能需求；
3、材料成分与组织的设计；
4、材料性能测试；
5、材料的工程服役性能；
6、反馈回3进行优化设计，重复4、5、6。
金属材料熔炼是得到具有一定化学成分和温度的金属材料熔体，并除去其中的有害气体和杂质的过程。如：调节合金元素含量、调碳、脱氧、脱气、脱掉非金属杂质。熔炼过程一般包括配料、装料、熔化、除气和脱氧等工序。按所用设备分为鼓风炉熔炼、反射炉熔炼、电炉熔炼；按工艺过程特征分为闪速熔炼、熔池熔炼、漩涡熔炼、富氧熔炼、热风熔炼、造硫熔炼、硫化精矿直接熔炼和硫化精矿自热熔炼等。该过程反映的实质可分为氧化熔炼、还原熔炼、还原硫化熔炼、挥发熔炼、沉淀熔炼和反应熔炼等。(下图为熔炼使用的炉子)
3、制备光学金相面及腐蚀
将试样的观察面用砂纸打磨，依次用240号、400号、600号、800号、1000号、1500号砂纸交错方向打磨。最后在抛光机上抛光至观察面如镜面一般光滑无痕，并在光学金相显微镜下观察时无划痕，进行表面腐蚀处理。
用夹子夹取试样的观察面轻蘸10%氟化氢溶液约30秒后取出，在清水下冲洗后用吹风机吹干。在光学金相显微镜下观察表面，若腐蚀较浅则需重新腐蚀一次，若腐蚀过深，则重新打磨试样并抛光。
⑤石墨化退火。用以使含有大量渗碳体的铸铁变成塑性良好的可锻铸铁。工艺操作是将铸件加热到950℃左右，保温一定时间后适当冷却，使渗碳体分解形成团絮状石墨。
⑥扩散退火。用以使合金铸件化学成分均匀化，提高其使用性能。方法是在不发生熔化的前提下，将铸件加热到尽可能高的温度，并长时间保温，待合金中各种元素扩散趋于均匀分布后缓冷。
热处理工艺一般包括加热、保温、冷却三个过程，有时只有加热和冷却两个过程，这些过程相互衔接，不可间断。
1）加热
加热时热处理的重要工序之一。金属热处理的加热方法很多，电的应用使加热易于控制，且无环境污染。利用这些热源可以直接加热，也可以通过熔融的盐或金属，以致浮动粒子进行间接加热。
金属加热时，工件暴露在空气中，常常发生氧化，脱碳（即钢铁零件表面碳含量降低），这对于热处理后零件的表面性能有很不利的影响。因而金属通常应在可控气氛或保护气氛中、熔融盐中和真空中加热，也可用涂料或包装方法进行保护加热。
D/max2200PC自动X射线衍射仪是北航1999年从日本理学公司购置的。目前，该设备的性能是最先进的之一。
X射线衍射仪一般由X射线光源、测角仪、X射线强度测量系统、计算机控制和数据采集与处理系统等组成，设备如下图所示。
D/max2200PC自动X射线衍射仪采用标准的样品台用于测试常规样品的物相分析、结构测定。