冷原子吸收分光光度法测定化妆品中汞的不确定度分析

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冷原子荧光测汞仪检定结果的不确定度

冷原子荧光测汞仪检定结果的不确定度
检 测 器检测 , 由显 示 器 显 示 荧 光 强度 的 响应 值 。 在
() 4
定范围内荧光强度与汞浓度呈线性关 系, 依此进 行 汞 的定量 分 析 。

式 中: ——第 i 点汞的标准浓度值 ,g m ; n/ L
— —
误差的平均值 , / L n m 。 g
Af Ai i
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解敏丽 , : 等 冷原子荧 光测 汞仪检定结果 的不确定 度
1 5
冷 原 子 荧 光 测 汞 仪 检 定 结 果 的 不 确 定 度
解敏 丽 常光玲
201) 50 3 ( 山东省环境 监测 中心站 , 济南
摘要
依 据 JG 58—20 J 4 04对 冷 原 子 荧 光 测 汞 仪 进 行 检 定 时 , 定 结 果 的 不 确 定 度 主 要 来 源 于 仪 器 的 线 性 误 检
冷 原子 荧光 测汞 仪检 定结 果 的标 准不 确定 度 主
收稿 日期 : 0 —2 2 2 7 0 —3 0
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1 6
化学分卷 第
根据 表 1数据 得 到线性 方 程为 :
A = 0. 3 +0 8 x 02 .1 4
冷 原子 荧光 测汞 仪 属于原 子光 谱类 测定 汞浓 度
要 来 源 于 以下 几方 面 :
的专用仪器 , 适用于测定水、 大气 、 土壤 、 矿物、 食品、 化妆品和生物等样 品中痕量汞元素。笔者依据 J J F 15 09—19 …和 JF 15—20 [ 术 规 范 对 仪 器 99 J 13 05 技 检定结果进行不确定度评定 , 分析了不确定度 的主 要影响因素, 以保证检测数据的准确可靠。
b ——标准工作 曲线的斜率 ; x i ——按直线方程计算的第 i 点汞的浓度 。

冷原子吸收分光光度法测定废水中汞的不确定度

冷原子吸收分光光度法测定废水中汞的不确定度

冷原子吸收分光光度法测定废水中汞的不确定度
叶素妹
【期刊名称】《上海轻工业》
【年(卷),期】2010(000)005
【摘要】对冷原子吸收法测量水中汞溶液浓度的影响因素进行分析,按CNAS/GL-06<化学分析中不确定度评估指南>对各因素的不确定度进行评估,评定了用冷原子吸收法测量水中汞溶液浓度结果的不确定度.
【总页数】3页(P34-36)
【作者】叶素妹
【作者单位】上海轻工业研究所有限公司分析测试中心
【正文语种】中文
【相关文献】
1.冷原子吸收分光光度法测定废水中汞的不确定度 [J], 叶素妹
2.冷原子吸收测汞仪自动测定废水中汞的不确定度评估 [J], 张国溢;汤灿明;窦文渊
3.冷原子吸收分光光度法测定水中汞的不确定度评定 [J], 李明朝;邓玉菡
4.JKG-205冷原子吸收测汞仪测定水中汞的不确定度评定 [J], 林育昂;倪天增
5.冷原子吸收分光光度法测定汽车制动衬片摩擦材料中汞的不确定度评定 [J], 陈进秋;高丽;卫星;杨欢;左周庆
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化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法汞含量的测定在化妆品中汞的含量一般都很低,现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等,在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。

1.测定原理汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收,在一定的浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。

样品经消解、还原处理,将化合态的汞转化为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸收值。

与标准系列比较定量。

2.仪器(1)比色管:50 mL;锥形瓶:100 mL;250 mL圆底烧瓶:250 mL;玻璃磨口球形冷凝管:40 cm长;水浴锅。

(2)冷原子吸收测汞仪。

3.试剂(1)去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净化,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

(2)硝酸、硫酸、盐酸:优级纯。

(3)过氧化氢:质量分数为30 %。

(4)五氧化二钒、氯化汞:分析纯。

(5)硫酸:质量分数为10 %。

(6)氯化亚锡溶液:质量分数为20 %。

称取20 g氯化亚锡(分析纯)置于250 mL烧杯中,加20 mL浓盐酸,加水稀释至100 mL。

(7)重铬酸钾溶液:质量分数为10 %。

称取10g重铬酸钾(分析纯)溶于100 mL水中。

(8)重铬酸钾硝酸溶液:取5 mL重铬酸钾溶液,加入硝酸50 mL,用水稀释至1000 mL。

(9)汞标准溶液:①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中,加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。

移入1000 mL容量瓶中,再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升含汞100 μg。

②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。

用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。

此溶液每毫升含汞10.0 μg。

此溶液临用前配制。

③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。

此溶液每毫升含汞1.00 μg。

④移取10.0 mL汞标准溶液③至100 mL容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。

此溶液每毫升含汞0.10 μg。

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞:
(一)原理:
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器,它可以测定微量的汞污染物。

原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线,也称原子辐射光谱分析。

具体来说,汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线,以此来检测汞的含量。

(二)仪器及原料:
1、仪器:冷原子吸收分光光度计,用于测量汞的微量含量;
2、原料:痕量的汞,用于进行检测。

(三)步骤:
1、取样:根据要求取样,并小心操作防止污染;
2、样品前处理:采用样品前处理技术,对样品进行过滤及溶解;
3、样品分析:将样品放入分析器中,打开原子吸收分光光度仪,并进
行采集;
4、结果计算:根据结果进行计算,得出汞的含量;
5、作出结论:根据计算结果,作出是否含汞以及含量的结论。

(四)优点:
1、简便快捷:冷原子吸收分光测量汞的含量,操作简单方便,反应速度快;
2、精度高:冷原子吸收可以准确测定痕量的汞,在痕量水平上有非常高的灵敏度;
3、操作简单:操作者无需经过复杂的学习训练,操作起来十分简单易行;
4、准确可靠:采用冷原子吸收原理,可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。

(五)缺点:
1、仪器价格较高:冷原子分光光度计的价格较高,它是一种高精密度技术;
2、耗材维护成本高:冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本;
3、样品分析量有限:冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品,仪器分析量有限。

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定

中图分 类号 : X 8 2 0 . 3
文献标识码 : A
Ev a l u a t i o n o n Un c e r t a i n t y i n De t e r mi n i n g Co n c e n t r a t i o n o f Me r c u r y
起 相对不确 定 度 为0 . 0 4 4 8 , 样 品 消 化 定 容 体 积 引 入 不 确 定 度0 . 0 0 0 5 8 , 称 量 样 品 质 量 引 入 的 不 确 定 度 0 . 0 0 0 5 9 。最 大 的 不确 定度 分 量是 样 品 消 化 重 复 测 定 , 其 相 对 不 确 定度 分 量 值 为 0 . 0 4 3 , 其 次 为 标 准 曲线 拟 合 的相 对 不 确 定 度 , 分 量 值 为0 . 0 0 6 4, 本 次测定结果为 0 . 5 1 3± 0 . 0 4 6 m g / k g ; k =2 ( 置信水平 9 5 %) 关键词 : 不确定度 ; 评定 ; 化妆 品; 汞; 原 子 荧 光 光谱 法
l i me o f t h e s a mp l e 0 . 0 0 0 5 8,we i g h o f t h e s a mp l e 0 . 0 0 0 5 9.Re s e t t i n g o f s a mp l e d i g e s t i o n t o p p e d t h e u n c e ta r i n t y l i s t wi t h 0 . 0 4 3,
in f i n g me r c u r y i n c o s me t i c s wi t h a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y ,a n d t o q u a n t i f y he t v a io r u s u n c e t r a i n t y c o mp o n e n t s .T h e r e l a —

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法,用于测定水样中的汞。

汞是一种重金属,具有较高的毒性和易积累性,因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。

本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。

1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。

当汞原子处于基态时,会吸收特定波长的紫外光,从而使原子跃迁至激发态,然后快速退激发并发光。

而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。

通过对样品进行前处理,将水样中的汞转化为气态汞原子,然后在特定温度下冷却,使得原子能量较低,从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。

2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。

将气态汞原子冷却至较低温度,使其处于基态或激发态。

使用特定波长的紫外光照射样品,观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。

根据吸收或发射的强度,可以准确测定水样中的汞浓度。

3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。

特别是在水质监测中,可以准确、快速地测定水样中的汞浓度,保障水环境的安全。

4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。

而在操作上,需要严格控制实验条件,对仪器要求较高,且前处理方法较为繁琐。

个人观点:在分析汞等重金属元素时,冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。

它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势,能够准确、快速地进行分析。

但是在操作上需要非常小心谨慎,确保实验条件的准确性和稳定性。

总结回顾:通过本文的介绍,我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。

它们的原理和方法步骤虽有些复杂,但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。

应用中需要严格控制实验条件,以确保准确性和可重复性。

对于水质监测和环境保护而言,这两种方法无疑起着重要的作用。

原子荧光法测化妆品中汞不克确定度

原子荧光法测化妆品中汞不克确定度

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的结果不确定度评定蔡 秋①(贵州出入境检验检疫局技术中心 贵阳市 550004)摘 要:本文介绍了原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定方法,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度。

根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。

对原子吸收法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。

关键词:原子荧光光谱法,不确定度,汞。

中图分类号:O212.1;O657.31 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)01-0164-061 前言测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用,中国实验室国家认可委员会(CNAL )要求经CNAL 认可的检测实验室必须建立测量不确定度的评定程序,并有能力对每一项数值要求的测量结果进行测量不确定度评定[1]。

为了在测量数据的处理、测量结果的表达和测量结果质量评定等方面与国际接轨,我们根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[2],对原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度进行了测量和评定,本文介绍了该评定方法和评定结果。

2 概述测量仪器:AF-610A 原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)。

测量方法:GB/T 5009.17-2003原子荧光光谱法。

环境条件:温度20℃±5℃,相对湿度≤75%。

测量过程:称取样品0.30—1.00g ,置于压力消解罐中,加入6mL 硝酸和3mL H 2O 2,经消化处理定容后,通过对空白溶液及一系列已知标准物质的测定,根据测得的一系列响应值,仪器自动建立线性方程,仪器对样品溶液进行测定,并利用该线性方程读出其浓度值,计算结果,并报告样品中汞的含量(图1)。

研碎和称取样品 加酸消化 定容AFS 测定结果制备标准溶液 AFS 校准曲线图1 样品中汞的测定流程图3 数学模型3.1 测量结果计算公式100010001000⨯⨯⨯⨯=m V C X(1)式中:X ——样品中汞含量,mg/kg 。

测汞仪线性误差测量结果的不确定度评定

测汞仪线性误差测量结果的不确定度评定

1 测量依据
J
JG548

2004«测汞仪»国家计量检定规程.
2 环境条件
温度 20±5℃ ,相对湿度 <85% .
3 测量标准
汞单元素溶液标准物质
4 被测对象
测汞仪
5 测量过程
利用汞单元素 溶 液 标 准 物 质,建 立 一 次 拟 合 曲
线,由拟合曲线求出 相 应 点 的 浓 度 值 与 该 点 标 准 值
测量重复性引入的 标 准 不 确 定 度 urel(
x)按 公 式(
3)
计算.
Sr
(
urel(
x)=
3)
n
由此可以 得 出 测 量 重 复 性 引 入 的 相 对 标 准 不
确定度 urel(
x),吸收类为 1.
8% ,荧光类为 2.
4% .
分析仪器 AnalyticalInstrumentation
4).
(
4)
C—汞标准物质的浓度;
V1 —移液管量取汞标准物质溶液的体积;
V2 —容量瓶的体积;
V3 —移液管量或微量取液器的体积;
η—温度系数.
溶液稀释 引 入 的 标 准 不 确 定 度 分 量 见 表 1 和
表 2.
表 1 吸收类不确定度 u(
xs)的分量来源表
ai
序号
Xi

移液管量取汞标准物质溶液的体积 V1
xs)= u2
1r
e
l+u2r
e
l+u3r
e
l+u4r
e
l
(
5)
可以得出溶液 稀 释 引 入 标 准 不 确 定 度 urel(
xs)
吸收类为 0

原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的不确定度评定

原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的不确定度评定

原子荧光光度法测定化妆品中汞含量的不确定度评定作者:宫国强宫国华来源:《科学家》2015年第10期摘要根据《化妆品卫生规范2007版》对化妆品中汞含量的测定过程建立相应的数学模型,并对数学模型中各个参数从不确定度进行分析,并且对已经确定的但是分量还不确定进行评定,然后再进行总体合成。

结果表明:对于仪器自动稀释的标准溶液检测工作,标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源。

关键词原子荧光;汞含量;评定;光度法中图分类号 06文献标识码 A文章编号2095-6363(2015)10-0053-021 方法与材料1.1 方法与条件采用《化妆品卫生规范2007版》中第三部分中汞含量检验方法中第二法一氢化物原子荧光光度法。

对样品进行消解处理之后,hg将会从样品中溶出。

硼氢化钾回合汞离子发生反应,得到原子状态汞;原子状态汞会有载气引入原子化器当中,然后再特制的空心汞阴极灯的照射下,原子状态汞将会被激发到高能状态,经去活化处理后,又会回到基态,并且会放射出独特波长的荧光,并在一定浓度内,荧光的强度和hg的浓度呈正比关系,本方法检出限为0.1μg/L;定量下限为0.3μg/L。

取样量为0.5g时,其检出浓度为0.002μg/g,最低定量浓度为0.006μg/g。

1.2 仪器与试剂原子荧光光度计,PF-6。

光电倍增管负高压300V,汞元素灯电流15mA,原子化器温度300℃,观测高度8.Omm。

盐酸(优级纯),硝酸(优级纯);汞标准溶液,GSBG 62069-90,浓度1mg/ml。

2 分析步骤2.1 样品预处理采用的处理方法是浸提法。

称取1.OOg的实验样品,并且取空白对照。

如果试验样品中含有醇类有机物,那么就需要将试验样品进行电热板或者水浴加热挥发处理,但是不得完全干涸。

然后将lOml的HN03、H2022mL,沸水浴加热2h。

最后对利用滤纸将试验样品过滤到容量为100毫升的容量瓶中,并且稀释备用。

化妆品中汞含量的测定方法研究

 化妆品中汞含量的测定方法研究

化妆品中汞含量的测定方法研究摘要:了解化妆品中汞含量测定的方法,样品前处理方法是采用压力罐.以硝酸和高氯酸作为混合消化剂.在温度为95和135各恒温2h,一次性消解样品。

然后按国家标准方法对汞进行测量。

化妆品可以采用原子吸收光谱法,微波消解法,双道氢化物发生原子荧光法,ICP-MS法,冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。

最后经过研究得出结论,用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞,用微波消解法消解样品,具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。

关键词:化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ICP-MSAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic;Mercury; AAS;Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。

冷原子吸收光谱法测定食品中汞不确定度评定

冷原子吸收光谱法测定食品中汞不确定度评定

冷原子吸收光谱法测定食品中汞不确定度评定作者:储黎娟来源:《中外医学研究》2011年第13期【摘要】目的为减小实验误差,提高检测结果的精确度,评定冷原子吸收光谱法测定食品中汞不确定度。

方法按照GB/T5009.17-2003《食品中汞的测定》方法,用冷原子吸收光谱法测定食品中的汞含量,采用JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析样品中汞的不确定度来源,合成样本标准差来评定样品中汞的不确定度。

结果样品中汞含量64.6 μg/kg,不确定度3.17 μg/kg,不确定度表达为汞含量(64.6±3.17)μg/kg;K=2。

结论该方法可参考用于食品中某些检测参数的不确定度评定。

【关键词】汞含量;不确定度目前,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》是实验室资质认定的评审依据之一,该标准在内容和技术要求上强化了评定测量不确定度。

卫生检验中测量的不确定度正受到人们越来越高的重视。

本文根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》,运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了分析讨论,现就食品中汞测定结果的不确定度进行了评定,确定了分析结果的报告值。

1材料与方法1.1实验方法按GB/T5009.17-2003《食品中汞的测定》方法进行。

1.1.1汞标准溶液吸取汞标准溶液(GSBG62069-2000 1.00 g/L)1.00 ml,定容至100.00 ml 逐级稀释至10.0 μg/L。

配制浓度为:0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L。

1.1.2样品测定方法称取0.5 g固体样品用微波消解法消解后定容至25 ml,取25 ml用测汞仪测定,标准曲线法定量测定。

2数学模型2.1汞标准溶液浓度C=W×1×1×10×1000×1000/100×100×100=10.0 μg/L。

冷原子吸收法测定电池中微量汞含量的不确定度评定

冷原子吸收法测定电池中微量汞含量的不确定度评定
[2]
3. 1 来源于原子吸收仪器测量过程中的不确定度
u ( c)
本实验中 ,通过对空白及一系列标准溶液 xi 测 定 ,从原子吸收仪器上读到响应值 yi ,由标准溶液的 已知量及响应值可计算出回归直线 , 然后利用标准 曲线来确定被测量的实际值 (浓度 C ) 。因此 , 来源 于测量过程中的不确定度 u ( c ) 就是 y 对 x 存在回 归直线 (即线性关系 )时 ,通过对回归方程 y = bx + a 分析 y、 a 和 b三个值的不确定度而求出的被测量 x 的不确定度 u ( x ) , 即 u ( c) = u ( x ) 。
现代测量与实验室管理
文章编号 : 1005 - 3387 (2006) 02 - 0019 - 22
2006 年第 2 期
冷原子吸收法测定电池中微量汞含量的不确定度评定
覃 然 袁爱萍
(广西出入境检验检疫局 ,南宁 530021 )
摘 要 : 用冷原子吸收法测定电池中微量汞的含量 , 详细分析并量化了对样品测量结果有影响的各不确定度分量 , 从而 求出用此方法测定电池中微量汞的合成标准不确定度和扩展不确定度 。 关键词 : 冷原子吸收 ; 电池中微量汞 ; 不确定度 中图分类号 : O65 文献标识码 : A
0 引言
本文以冷原子吸收法测定电池中微量汞为例 , 依据 JJF1059 - 1999 技术规范要求 ,对该测定方法 下各类影响因素进行分析 , 评定了电池中微量汞含 量测定结果的不确定度 ,不确定度的评定 ,能够帮助 实验室人员确定检测结果的可信度 , 确保结果的准 确可靠 。
[1]
C1 - C0 ,上式可以简化为 : W (% ) = C ・V 0 ・V2 × 10 M ・V 1

冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞的不确定度评定

冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞的不确定度评定
by Co d At m i l o cAbs pto or i n Spe t o c r pho ome rcM e h t t i t od
Xu Xio i g Ca h a W a g Jn i g a p n , oLi u , n i l n
( nigE t —xtnpcinadQurbu eB ra, nj g 2 10 , hn ) Naj n nr E iIset y o n aatn ueu Na i 116 C ia n
o cr i c r w r u dotadtecmpn ns f n e any ee acl e n autd T ersl o e a te jr f n e an at s ee on u, n u t f o f h o o et o cr it w r clua da d vlae . h ut s w dt th o u t t e e sh h ma
冷原子吸收分光光度法测定电 子电 气产品中 汞的不确定度评定
徐 晓 萍, 曹丽华 , 王金 陵
( 南京出入境检验检疫局 , 南京 2 10 1 16)
摘要
根据《 测量不确定度评定与表示指 南》对 冷原 子吸收分光光度 法测定 电子 电气产 品中汞含 量的测量不确 ,
定度进 行 了评 定。分析 了影响 不确定度 的因素 , 各不确定度 分量进行 了计算 , 对 结果表明测量 不确定度主要 来源于
联系人 : 晓萍 ; - i y fh 9 3 2 . m 徐 Emal u s 18 @16c : i o 收稿 日期 :0 1 1_ 2 1一l_ 3 0
1 8
化 学分 析 计 量
21 0 2年 , 2 卷 , 2期 第 l 第
样 品消解 液体 积 , ; mL

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定
确定 度 。
利用北 京 吉天公 司 A S一90型原 子 荧 光 光度 F 3
计 , 化妆品卫生规范》 20 按《 (0 7年版 ) 测定化妆 品
中 的汞 。进行 测定前 , 先用标 准溶 液绘 制 工作 曲线 ,
实验 采 用 A . 0 m , 具 校 准 引入 的不 确定 度 按 三 角 分 0 4 L 量
( ) 品取样 量 引入 的不 确定 度 ; 1样
在 国 家标 准 物 质 研 究 中心 购 买 的 1 0 / 0mgL 0
违 法添加 汞及 其化 合 物 。因此 化妆 品 中汞 的准确 测 定对 于判 断产 品 中是 否违法 添加 汞及 其 化合 物具 有
重要 的意 义 , 其是 临 界值 的判 断 , 尤 只有 考虑不 确定 度才 是完 整 和有意 义 的 。为此 笔者 根 据 JF 15 J 0 9— 1 9 l 对氢 化物原 子 荧光 光度 法测 定化 妆 品 中汞 含 9 92 量 的测量 不确 定度 进行 了分 析 和评定 。
率。对合成 不确 定度 进行 了计算 , 化妆 品 中汞的含量为 0 2 8 3 - " .0
关 键 词 氢 化 物 原 子 荧光 光 度 法 不确 定度 汞 化 妆 品
g时 , 扩展 不确定度为 0 0 6 gg k= ) . 1 / ( 2 。
汞 可通 过皮 肤 吸 收 蓄 积在 体 内 , 因此 长 期 摄 入
相对 标准 不确 定度 为 = .6 / 0= .0 。 0 165 00 3 3
3 3 待 测溶 液 引入 的不确 定度 u .
样 品定容 体积 , ; mL
m —样 品 取样量 , 。 — g 2 测 量不 确定 度来 源分 析

JKG-205冷原子吸收测汞仪测定水中汞的不确定度评定

JKG-205冷原子吸收测汞仪测定水中汞的不确定度评定
1.3.2 样品测定 取 50 mL 待测水样放入 100 mL 容量瓶中,加入浓硫酸和溴
化剂各 5 mL,用蒸馏水定容,放置 5 min 以后上机测定。
2 结果与评定
2.1 数学模型 根据冷原子吸收法测量过程,水样中汞的含量数学计算公式
为(1)
A = b1C0 + b0 (1)
C = C0V2/V1 式中 A 为吸光度值,b1 为斜率,b0 为截距,C0 为由曲线计算 得出试样中汞浓度(µg/L),C 为水样中汞浓度(µg/L),V2 为测定体 积,V1 为水样取样体积。 2.2 不确定度分量来源分析 测量 C0 的标准不确定度的分量主要有两部分组成:(1)由五个 标准浓度系列—吸光度拟合的直线求得浓度 C0 时测量所产生的 不确定度,记为 U(C0);(2)由汞标准贮备液配制成五种浓度的标 液时所产生对 C0 测量时带来的不确定度,记为 U(CS)。其它来源 影响较小,可忽略不计。
序号 1 2 3 4 5
浓度 C(µg/L) 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00
A1 0.00926 0.01935 0.04110 0.08400 0.10159
A2 0.00934 0.01936 0.04200 0.08420 0.10190
1.3.1.2 标准曲线的绘制 于一组 6 个 50 mL 容量瓶中,依次加入 0.00、1.00、2.00、
4.00、8.00、10.00 mL 汞标准使用液,并用 5%硝酸定容,得到浓 度分别为 0.0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 µg/L 的系列标准溶 液,对其进行测定,绘制标准曲线。
关,约定真值本身就有相当的不确定,因此误差也是不确定的。
其二,误差在合成时,合成方法一直无法统一。通常,测量结果

冷原子荧光光谱法测定化妆品中汞

冷原子荧光光谱法测定化妆品中汞

点, 已广泛应用 于各个 领域的检测 . 多 以硼氢化 并 物为还原剂 。本文采用浸提法对样品进行预处理. 以氯化亚锡作还原剂 .结合 S G Ⅱ型智能冷原子 Y一 荧光测汞仪的技术结构特点 . 用冷原子荧光光谱法 测定化妆 品中汞 , 测定结果令人满意。
色素暂时不 能生成 , 所以达到了快速美 白祛斑 的效 果. 但久用则效果相反, 因为汞离子与硫基结合后 . 可 以解除酪氨酸酶的抑制 ,引起 黑色素快速增多。 同时 . 汞离 子会 大量在骨骼 中沉积 , 造成消化 系统 和排泄系统 的损害 , 并将导致耳聋 、 关节炎 、 强直性 脊柱炎等疾病 。化妆品中的汞超标对长期使用此类 化妆 品女性 的危害非常大。汞也可通过胎盘 、 乳汗 进人胎儿和婴儿体内, 影响下一代 的健康。 化妆品汞的测定方法 主要有冷原子吸收法 , 氢 化物原子荧光光谱法嘲 。原子荧光光谱法 因具有谱 线 简单 , 精密度好 , 检出线低 ( 灵敏度高 ) 等多种优
Abt c: A s a t me o uig Y — I c l ao gn rt n t i f oec ne pcrm t wt n I fr r h t d s S G n I o vpr e ea o a m c l rsec set e y i S C ̄ o d i o u o r h
唐莲仙 ,丁亚 明
( 金华市质量技术监督检测院。 浙江 金华 3 10 ) 200 摘 要: 结合 s G Ⅱ ’ 一 型智能冷原子荧光测汞仪的技术结构特点, 采用氯化亚锡作还原剂, 用冷原子荧光光谱法对化 妆品中汞的测定方法进行研究。指出了载气流速、 酸浓度和氯化亚锡浓度等因素对检测结果的影响 , 并对各种影响 因素进行优化. 研究结果表明: 在最佳条件下 。 化妆品中汞浓度在 O2 ・-范围内具有良好的线性 , 一. Ll O 相关系数>

冷原子吸收测汞仪检出限检定结果的不确定度评定

冷原子吸收测汞仪检出限检定结果的不确定度评定

冷原子吸收测汞仪检出限检定结果的不确定度评定丁红红 王韦斌 解 卫(安徽省长江计量所,安徽合肥230088)摘 要:汞是典型的有毒重金属元素,随着人们对环境问题的重视,汞已成为全球广泛关注的环境污染物之一。

冷原子吸收测汞仪是原子光谱类测定汞浓度的专用仪器,在环境保护及食品检测行业具有广泛应用。

本文依据JJG528-2018《测汞仪检定规程》对冷原子吸收测汞仪的检出限测得值进行不确定度分析。

关键词:冷原子吸收测汞仪;检出限;不确定度中图分类号:O562 3 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460 4035DOI:10.15988/j.cnki.1004-6941.2020.7.034EvaluationofUncertaintyinTestResultofDetectionLimitforColdAtomicAbsorptionMercuryVapourmeterDINGHonghong WANGWeibin XIEWeiAbstract:Asakindoftypicaltoxicheavymetalelement,pollutionofmercuryhasattractedmoreandmoreatten tionaspeoplearefocusingmoreconcentrationonenvironmentalproblems Coldatomicabsorptionmercuryvapour meterisaspecialinstrumentforthedeterminationofmercuryconcentrationbyatomicspectroscopy,whichhasbeenwidelyusedinenvironmentalprotectionandfooddetectionindustries Inthispaper,theuncertaintyofdetectionlimittestresultsofcoldatomicabsorptionmercurymeasuringinstrumentwasanalyzedaccordingtoJJG528-2018"VerificationRegulationofMercuryAnalyzers"Keywords:coldatomicabsorptionmercuryvapourmeter;detectionlimit;uncertainty0 引言元素汞在室温不加热的条件下,就可挥发成汞蒸气,并对波长253 7nm的紫外线具有强烈的吸收作用,在一定的范围内,汞的浓度和吸收值成正比,符合比尔定律。

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