曲克芦丁对Belousov_Zh_省略_kii振荡体系的扰动及其含量测定_叶丹妮

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曲克芦丁微乳的处方筛选及含量测定

曲克芦丁微乳的处方筛选及含量测定许曼;余庆;赵倩茹;陈伟;林元节;金涌【摘要】Objective To optimize a W/O microemulsion formulation of troxerutin and evaluate its physical properties such as morphology, droplet size, stability and content of troxerutin. Methods The W/O microemulsion was optimized using a pseudoternary phase diagram and the area of the microemulsion region was used to screen and determine microemulsion components.HPLC assay was used for determination of the loading content. Results The optimal formulation contained lecithin, ethanol, isopropyl myristate and water (23.30:11.67:52.45:12.59).The microemulsion was physicochemically stable with round shape and uniform size, and the mean droplet size was about 50. 20 nm. Conclusion Microemulsion was developed successfully.It will expect to be the new preparation for troxerutin.%目的筛选亲水性药物曲克芦丁油包水型口服微乳的最佳处方,考察其形态、粒径大小、稳定性,并建立其含量测定方法. 方法利用伪三元相图,以微乳形成区域大小为指标,筛选制备微乳的最佳处方. 采用高效液相色谱法测定微乳中药物含量. 结果筛选出的最佳处方是大豆磷脂/无水乙醇/肉豆蔻酸异丙酯/纯化水=23. 30:11. 67:52.45:12.59. 所制得的微乳外观圆整,大小分布均匀,平均粒径为50.20 nm,具有良好稳定性. 结论大豆磷脂/无水乙醇/肉豆蔻酸异丙酯/纯化水体系将曲克芦丁成功包载于水相,有望为曲克芦丁口服给药提供一种有效的新剂型.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2015(034)012【总页数】6页(P1627-1632)【关键词】曲克芦丁;伪三元相图;微乳;质量评价【作者】许曼;余庆;赵倩茹;陈伟;林元节;金涌【作者单位】安徽医科大学药学院,合肥 230032;安徽医科大学药学院,合肥230032;安徽医科大学药学院,合肥 230032;安徽医科大学药学院,合肥 230032;安徽医科大学药学院,合肥 230032;安徽医科大学药学院,合肥 230032【正文语种】中文【中图分类】R973.2;R927.2曲克芦丁是芦丁经羟乙基化制成的半合成黄酮类化合物，具有抑制红细胞和血小板聚集、防止血栓形成的作用，临床用于治疗慢性静脉功能不全、静脉曲张、血栓症及脑血管疾病[1]。

Study_on_the_pharmacological_activities_and_chemic

ReviewStudy on the pharmacological activities and chemicalstructures of Viburnum dilatatumZhiheng Gao, Yufei Xi, Man Wang, Xiaoxiao Huang*, Shaojiang Song*Key Laboratory of Computational Chemistry-Based Natural Antitumor Drug Research &Development, Liaoning Province, School of Traditional Chinese Materia Medica, ShenyangPharmaceutical University, Shenyang 110016, ChinaAbstractViburnum dilatatum (jiami in Chinese), belonging to the Caprifollaceae family, is widely distributed in Japan and China. Phytochemical investigations of Viburnum dilatatum (V. dilatatum) have resulted in the isolation of triterpenoids, phenolic glycosides essential oil, norisoprenoids, etc. Research results have shown that the chemical constituents of V. dilatatum possess various pharmacological activities, including antihyperglycemic, antioxidant activity and antiulcer effects. This study reviewed the chemical constituents and pharmacological activities of V. dilatatum to provide practical and useful information for further research and development of this plant.Keywords: Viburnum dilatatum; pharmacological activity; chemical structures1 IntroductionViburnum dilatatum (called jiami in Chinese, gamazumi in Japanese and snowball tree in English), beloinging to family Caprifoliaceae, is a deciduous low tree distributed widely in the hills of northern China and Japan [1]. There are many types of chemical constituents in Viburnum dilatatum (V. dilatatum), including triterpenoids, * Author to whom correspondence should be addressed. Address:School of Traditional Chinese Materia Medica, Shenyang Pharmaceutical University, 103 Wenhua Rd., Shenyang 110016, China; Tel.: +86-24-43520793 (Xiaoxiao Huang); +86-24-43520707 (ShaojiangSong);E-mail:*******************(XiaoxiaoHuang); ****************(ShaojiangSong).Received: 2021-04-16 Accepted: 2022-08-28phenolic glycosides and norisoprenoids [2-4]. The leaves have been utilized as a traditional Chinese medicine, and phenolic compounds have been reported as the main active chemical component of the leaves. Many researchers have analyzed the functions of these medicinal components and found that these components have good antioxidant antihyperglycemic and antiulcer effects. For example, the gamazumi crude extract obtained from the squeezed juice of the fruit prevented oxidative injury in rats [5]. This review described the chemical structures and pharmacological activities of V. dilatatum, so as to help readers understand comprehensively the research progress of V. dilatatum and provide help for the development of V. dilatatum.2 Chemical constituents and structuresPrevious reports have indicated that the main chemical constituents of V. dilatatum are phenolic glycosides and triterpenoids.2.1 Phenolic glycosidesThirteen phenolic glycosides were isolated and identified from V. dilatatum by extensive spectroscopic methods, namely p -hydroxyphenyl-6-O -trans-caffeoyl-β-D -glucoside (1) [6], p -hydroxyphenyl-6-O -trans-caffeoyl-β-D -alloside (2) [6], 4-allyl-2-methoxyphenyl-6-O -β-D -apiosyl(1→6)-β-D -glucoside (3) [6], 1-(4’-hydroxy-3’-methoxypheny1)-2-[2’’-hydroxy-4’’-(3’’’-hydroxypropyl)]-1,3-propanediol-l-O -β-D -glucopyranoside (erythro isomer) (4-7) [7], neochlorogenic acid methyl ester (8-9) [7], cryptochlorogenic acid methyl ester (10-11) [7], cyanidin-3-sambubioside (Cy-3-sam) (12) [8], cyanidin-3-glucoside (Cy-3-glc) (13) [8], 5-O -caffeoyl-4-methoxyl quinic acid (4-MeO-5-CQA) (14) [8], chlorogenic acid (5-CQA) (15) [8], quercetin (16) [8], 2-(glucopyranosyloxy)-benzyl-3-(glucopyranosyloxy)-benzoate (17) [9] and jiamizioside E (18) [10]. These structures are shown in Fig. 1.Fig. 1 Phenolic glycosides isolated from V . dilatatumContinued fig. 12.2 TriterpenoidsThere were about seventeen triterpenoids isolated and characterized from V. dilatatum , such as viburnols A (19) [11], viburnols B (20) [11], viburnols C (21) [11], viburnols D (22) [11], viburnols E (23) [11], viburnols F (24) [12], viburnols G (25) [12], viburnols H (26) [12], viburnols I (27) [12], viburnols J (28) [12],viburnols K (29) [12], viburnudienone B 2methyl ester (30) [13], viburnenone H 2 (31) [13],v i b u r n e n o n e B 2 m e t h y l e s t e r (32) [13], viburnudienone B 1 methyl ester (33) [13], viburnenone H 1 (34) [13], and viburnenone B 2 methyl ester (35) [13]. The structures are shown in Fig. 2.Continued fig. 23 Pharmacological activities3.1 Antioxidant activityOxidative stress caused by free radicals and their derivatives leads to disturbances in redox homeostasis. Reactive oxygen species (ROS) are not only endogenously produced during intracellular metabolic processes but also generated by exogenous stimuli such as UV radiation, pollutants, smoke and drugs. The cell triggers its defense systems or undergoes apoptosis when intracellular oxidative status increases. It influences numerous cellular processes including core signaling pathways, which are associated with development of systematic and chronic disorders, such as aging and cancer. Therefore, it is critical to remove cellular oxidants and restore redox balance.solution of V. dilatatum (GSS) had strong antioxidant activity in vivo and prevent stress-induced oxidative damage by the XYZ-dish method and the澳electron spin resonance (ESR) method [14]. The experimental result showed that the concentrations of lipid peroxide in plasma, liver and stomach in the GSS group were reduced. Furthermore, the activities of plasma lactic dehydrogenase, amylase and creatine phosphokinase are ordinarily increased by stress. However, these activities in the GSS group decreased to that in the control group. It was concluded that gastric ulcer formation, increase of lipid peroxidation in plasma and tissues and elevation of plasma enzymatic activities were confirmed in rats with water immersion restraint stress. It was also found that intake of GSS could protect the stomach and other tissues from oxidative damage.Kim et al. identified and isolated two major anthocyanins by NMR and LC-ESI-MS/MS, namely, cyanidin 3-sambubioside (I) and kuromanin (II) [15]. By the electron spin resonance method, the superoxide anion radical scavenging activities of I and II were evaluated with the IC 50 values of 17.3 and 69.6 µM, and their activities on hydroxyl radicals were evaluated with the IC 50 values of 4.3 and 53.2 mM. As the positive control, the IC 50 values of ascorbic acid were 74.2 µM on superoxide anion radicals and 3.0 mM on hydroxyl radicals, respectively. The above results suggested that these anthocyanins with radical scavenging properties might be the key compounds contributing to the antioxidant activity and physiological effects of V . dilatatum fruits.Woo et al. determined the free radical scavenging capacity of VD (the leaves of V. dilatatum ) [16]. Anti-oxidant activity of the extracts was assessed by the ability to scavenge 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) or 3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) radicals. Butylated hydroxytoluene (BHT), a synthetic antioxidant, or α-tocopherol, was used as the positive control in these assays. The experimental result showed that VD inducedincrease in radical scavenging activity. In addition, lipid peroxidation inhibitory activity was determined via measurement of MDA (Malondialdehyde) levels using mouse liver tissue homogenate treated with various concentrations of the extracts. The concentration-dependent decrease in MDA levels observed was consistent with radical scavenging activities of the extracts. To examine whether VD extracts could protect mam-malian cells from oxidative stress, cultures of a human mammary gland-derived epithelial cell line MCF-7 were treated with each extract prior to challenging them with tBHP. The intracellular ROS (Reactive oxygen species) production was determined with the relative intensity of dichlorofluorescein fluorescence. While intracellular ROS formation was significantly promoted by tBHP treatment, the augmented ROS level was significantly reduced after the treatment with VD extracts.3.2 Antihyperglycemic effectIwai et al. used an oral glucose tolerance test on the diabetic rats [17]. They found that the elevation of plasma glucose level after oral administration of 2 g/kg glucose was suppressed by the repeated administration of the freeze-dried powder of V. dilatatum fruit juice (CEV). The α-glucosidase inhibitory activities of isolated compounds from CEV were also measured. Cyanidin 3-sambubioside and 5-caffeoyl quinic acid A showed inhibitory activity. These results suggested that V. dilatatum fruit had the antihyperglycemic effects.4 ConclusionV. dilatatum is distributed widely in the hills of northern China and Japan. Currently, the studies on V. dilatatum have been conducted at home and abroad, but few studies focus on its chemical components and pharmacological activities. Previousphytochemical investigations showed that the constituents of V. dilatatum included triterpenoids, phenolic glycosides, norisoprenoids and other compounds. This study describes thirteen phenolic glycosides and seventeen triterpenoids and their different degrees of antihyperglycemic, antioxidant activity and antiulcer effects, aiming to provide a reference for further studies on V. dilatatum and pharmaceutical development.References[1] Jeffrey B, Harborne A. Colour atlas of medicinal plantsof Japan. Phytochemistry, 1981, 20: 1467.[2] Miyazawa M, Hashidume S, Takahashi T, et al. Aromaevaluation of gamazumi (Viburnum dilatatum) by aroma extract dilution analysis and odour activity value.Phytochem Anal, 2012, 23: 208-213.[3] Kurihara T, Kikuchi M. Studies on the constituentsof flowers. IV. On the components of the flower of Viburnum dilatatum Thunb. J Health Sci, 1975, 95: 1098-1102.[4] Machida K, Kikuchi M. Norisoprenoids from Viburnumdilatatum. Phytochemistry, 1996, 41: 1333-1336. [5] Iwai K, Onodera A, Matsue H. Mechanism of preventiveaction of Viburnum dilatatum Thunb (gamazumi) crude extract on oxidative damage in rats subjected to stress. J Sci Food Agric, 2010, 83: 1593-1599.[6] Machida K, Nakano Y, Kikuchi M. Phenolic glycosidesfrom Viburnum dilatatum. Phytochemistry, 1991, 30: 2013-2014.[7] Machida K, Kikuchi M. Phenolic compounds fromViburnum dilatatum. Phytochemistry, 1992, 31: 3654-3656.[8] Kim MY, Iwai K, Matsue H. Phenolic compositions ofViburnum dilatatum Thunb. fruits and their antiradical properties. J Food Compos Anal, 2005, 18: 789-802. [9] Lu D, Yao S. Phenolic glycoside from the roots ofViburnum dilatatum. Nat Prod Commun, 2009, 4: 945-946.[10] Wu B, Zeng X, Zhang Y. New metabolite fromViburnum dilatatum. Nat Prod Commun, 2010, 5: 1097-1098.[11] Machida K, Kikuchi M. Viburnols: Novel triterpenoidswith a rearranged dammarane skeleton from Viburnum dilatatum. Tetrahedron Lett, 1996, 37: 4157-4160. [12] Machida K, Kikuchi M. Viburnols: Six noveltriterpenoids from Viburnum dilatatum. Tetrahedron Lett, 1997, 38: 571-574.[13] Machida K, Kikuchi M. Studies on the Constituents ofViburnum Species. XIX. Six New Triterpenoids from Viburnum dilatatum Thunb. Chem Pharm Bull, 1999, 47: 692-694.[14] Iwai K, Onodera A, Matsue H, et al. Antioxidant activityand inhibitory effect of Gamazumi (Viburnum dilatatum THUNB.) on oxidative damage induced by water immersion restraint stress in rats. Int J. Food Sci Nutr, 2001, 52: 443-451.[15] Kim MY, Iwai K, Onodera A, et al. Identification andAntiradical Properties of Anthocyanins in Fruits of Viburnum dilatatum Thunb. J Agric Food Chem, 2003, 51: 6173-6177.[16] Woo YJ, Lee HJ, Jeong YS, et al. Antioxidant Potentialof Selected Korean Edible Plant Extracts. Bio Med Res Int, 2017, 2017: 1-9.[17] Iwai K, Kim MY, Akio O, et al. Alpha-glucosidaseinhibitory and antihyperglycemic effects of polyphenols in the fruit of Viburnum dilatatum Thunb. J Agric Food Chem, 2006, 54: 4588-4592.。

芦丁片中芦丁含量测定方法的探索

芦丁片中芦丁含量测定方法的探索
彭展英
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2009(36)6
【摘要】采用微分示波电位滴定法,用KBrO3点接滴定法测定芦丁片中芦丁的含量.结果表明:该法与分光光度法测定结果无显著性差异,但是该法精密度优于分光光度法,且具有仪器简单、操作方便、终点直观、快速准确等优点,同时可大大降低分析成本、减少溶剂用量、改善分析工作条件,是一种迅速、简单、准确的芦丁含量的测定方法.
【总页数】4页(P189-190,268-269)
【作者】彭展英
【作者单位】湖南化工职业技术学院,湖南,株洲,412004
【正文语种】中文
【中图分类】TB
【相关文献】
1.宁血片中芦丁的HPLC含量测定方法研究 [J], 方晓明;訾慧;陈再兴;英锡相;梁玉香
2.双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量 [J], 全红;白小红;杨雪
3.RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量 [J], 马君义;张串霞;赵保堂
4.珍菊降压片中芦丁和蒙花苷的含量测定方法研究 [J], 潘玉华;刘佳丽
5.UPLC-MS/MS法检测复方芦丁片中芦丁的含量 [J], 葛玉松
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紫外分光光度法测定曲克芦丁注射液的含量

紫外分光光度法测定曲克芦丁注射液的含量
钟桂芳
【期刊名称】《齐齐哈尔医学院学报》
【年(卷),期】2004(025)011
【摘要】曲克芦丁能抑制血小板的聚集，有防止血栓形成的作用，同时能对抗5-羟色胺，缓激肽引起的血管损伤，增强毛细血管抵抗力，降低毛细血管通透性。

可防止血管通透性引起的水肿。

用于闭塞综合征，血栓性静脉炎，毛细血管出血等。

曲克芦丁注射液含量测定方法为高效液相色谱法，本文用紫外分光光度法测定其含量，方法简便，重现性好。

【总页数】1页(P1267)
【作者】钟桂芳
【作者单位】齐齐哈尔第二制药厂,161002
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定美洛昔康片的含量及含量均匀度 [J], 张玲雅
2.紫外分光光度法测定氢溴酸加兰他敏片的含量及含量均匀度 [J], 方玲;叶铭龙
3.紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度 [J], 陈汝红;郭毅;刘铁钢;武国芳;王永利
4.紫外分光光度法测定丝裂霉素C微胶囊的含量及含量均匀度 [J], 翁水旺;陈蔚东;
王勇;丁寅芬
5.紫外分光光度法测定盐酸赛庚啶片含量的测量不确定度分析 [J], 骆海春
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HPLC法测定曲克芦丁脑蛋白水解物中16种氨基酸的含量

－32－科技论坛HPLC 法测定曲克芦丁脑蛋白水解物中16种氨基酸的含量王一博曲范娜张丽英*（黑龙江省食品药品检验检测所，黑龙江哈尔滨150001）曲克芦丁脑蛋白水解物在临床上用于治疗脑血栓、脑出血、脑痉挛等急慢性脑血管疾病，在治疗颅脑外伤及脑血管疾病所引起的脑功能障碍等后遗症方面具有良好的疗效。

曲克芦丁脑蛋白水解物为复方制剂，包含曲克芦丁、活性多肽、多种氨基酸、核酸等多种成分，这些成分对游离氨基酸的分析干扰较大，因此现行检验标准中无氨基酸的含量测定方法。

本实验采用PITC 柱前衍生，HPLC 法梯度洗脱测定曲克芦丁脑蛋白水解物中16种氨基酸的含量，取得了满意的结果。

1仪器和试药1.1仪器Waters 2695高效液相色谱,Waters 2487紫外检测器,Empower2色谱工作站。

1.2试药16种氨基酸对照品（购自中国药品生物制品检定所）；曲克芦丁对照品（购自中国药品生物制品检定所）；正亮氨酸（购自SIGM A 公司）；曲克芦丁脑蛋白水解物（哈尔滨松鹤制药有限公司提供，批号060201）；PITC （购自Alfa Aesar 公司）；乙腈（色谱纯）；三乙胺（色谱纯）；醋酸钠（分析纯）；双蒸水。

2实验方法和结果2.1色谱条件Venusil AA 氨基酸分析专用色谱柱（250mm ×4.6mm ，5μm ），柱温35℃；流动相A ：0.03mol ·L -1醋酸钠缓冲液（pH6.50）-乙腈（355：14），流动相B ：乙腈-水（80：20），流速为0.8mL ·min -1，线性梯度洗脱程序：0min ，0%B ；3min ，6%B ；11min ，10%B ；14min ，15%B ；24min ，18%B ；40min ，37%B ；41min ，100%B ；检测波长为254nm ；进样量为2μl 。

2.2样品的衍生取待测溶液1ml ，加入内标物20μg ·mL -1正亮氨酸溶液1ml ，加入1mol ·L -1三乙胺乙腈溶液1ml ，加入0.1mol ·L -1PITC 乙腈溶液1ml ，混匀，室温放置1h ，加正己烷4ml ，漩涡混合1min ，室温放置10min ，取下层溶液经0.45μm 滤膜过滤后进行色谱分析。

旋光法测定芦丁的含量

旋光法测定芦丁的含量
廖耀中
【期刊名称】《药学情报通讯》
【年(卷),期】1989(007)003
【摘要】芦丁为黄酮甙类化合物,有关它的质量标准部颁标准上有四个指标;炽灼残渣、乙醇不溶物,干燥失重及含量。

作者在实际工作中对含量测定一项进行了探索,
找到了一种新方法——酸水解测旋光的方法,操作简单,结果又很吻合,可以代替亚硝酸钠—硝酸铝—光谱吸收法,即络合—光谱吸收法。

实验结果表明,误差<1.0％。

一、酸水解—旋光法的原理及计算公式芦丁是甙类化合物。

【总页数】2页(P87-88)
【作者】廖耀中
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量 [J], 孙银华
2.不同方法测定芦丁片中芦丁含量的比较 [J], 高召军;齐永秀
3.双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量 [J], 全红;白小红;杨雪
4.RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量 [J], 马君义;张串
霞;赵保堂
5.高效液相色谱法测定曲克芦丁氯化钠注射液中曲克芦丁的含量 [J], 岑志芳;林琼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

浅谈芦丁对维生素B2的荧光光谱影响

浅谈芦丁对维生素B2的荧光光谱影响作者：张玉珍来源：《文艺生活·文海艺苑》2010年第09期文献标识码：A文章编号：1005-5312（2010）18-0188-02核黄素(Riboflavin)又名维生素B2或乳黄素，化学名称为6,7-二甲基-9-( 1′-D- ribityl )-异咯嗪，其分子式为C17H20N4O6。

它是一种水溶性B 族维生素，1920年被第一次发现，1935年核黄素的化学结构被鉴定。

核黄素是机体必需微量营养素之一。

目前核黄素的生产方法很多，其中微生物发酵法是近年来发展起来的一种经济有效的方法，是国内外工业生产核黄素的发展趋势。

芦丁(Rutin)又名芸香甙，维生素P，紫槲皮甙。

是从豆科植物槐花中提取的黄酮类化合物。

芦丁是临床上广泛使用的具有高效抗炎作用的药物。

本文采用荧光光谱法就芦丁对VB2的荧光光谱影响进行了研究，研究了在不同的pH条件下，芦丁对维生素B2的荧光猝灭作用。

一、实验部分（一）主要仪器与试剂960型荧光光度计；电子分析天平；移液管；容量瓶维生素B2；芦丁；KH2PO4；Na2B4O7；NaOH；HCl；所用试剂均为分析纯（二）实验内容1.标准溶液的配制芦丁标准溶液：准确称取0.06105g 芦丁(C27H30O16 分析纯）于50ml 烧杯中，加少量的无水乙醇(C2H5OH 分析纯) 溶解，转移至100ml 容量瓶中，加无水乙醇至刻度，试液的浓度为1×10-3 mol/L。

再准确移取该试液10ml 于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，试液浓度为1 × 10-4 mol/L。

核黄素标准溶液：准确称取0.03764 g 核黄素于100ml 烧杯中，加蒸馏水溶解，再全部转移到1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，试液浓度为1 × 10-4 mol/L。

缓冲溶液的配制：配制pH=6.0 量取0.10mol/L的KH2PO450ml，0.10mol/L 的NaOH5.60ml 于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

高效液相色谱法测定曲克芦丁片的含量

高效液相色谱法测定曲克芦丁片的含量
王晓丹;王英
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2004(17)5
【摘要】建立了测定曲克芦丁片含量的HPLC法.以Kromasil C18柱为色谱柱、
0.1%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呋喃(体积比为85:9:6)为流动相,流动相的流速为
1.0mL/min,检测波长为254nm.曲克芦丁的浓度在0.04～0.24g/L范围内呈线形关系,线形方程为Y=794599X+1044,线形相关系数r=0.99997,测定结果的平均加标回收率为99.2%,相对标准偏差为0.56%.
【总页数】2页(P334-335)
【作者】王晓丹;王英
【作者单位】哈药集团制药总厂质量保证部,哈尔滨,150086;哈药集团制药总厂质量保证部,哈尔滨,150086
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量 [J], 全红;白小红;杨雪
2.荷移-UV法测定曲克芦丁片中总黄酮含量 [J], 罗秀琴; 孙小祥
3.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩
4.钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定 [J], 李思蒙;侴桂新
5.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽
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双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量

双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量全红;白小红;杨雪【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2005(36)5【摘要】目的紫外分光光度法同时测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量.方法采用双波长分光光度法测定.结果该法测定曲克芦丁的工作曲线方程为△A=0.009 28 C-0.005 89,r=0.999 2(n=5),线性范围为0.00～43.04μg/ml,平均回收率为(94.6±1.5)%,日内RSD(相对标准偏差)为(0.14±0.05)%,日间RSD为(1.8±0.5)%;芦丁的工作曲线方程为△A=0.026 99 C-0.007 57,r=0.999 3(n=5),线性范围为0.00～42.48 μg/ml,平均回收率为(97.3±4.2)%,日内RSD为(0.13±0.05)%,日间RSD为(2.1±0.7)%.结论该法灵敏度高、重现性好、操作简便、易于普及.【总页数】3页(P592-594)【作者】全红;白小红;杨雪【作者单位】山西医科大学药学院药物分析教研室,太原,030001;山西医科大学药学院药物分析教研室,太原,030001;山西医科大学药学院药物分析教研室,太原,030001【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动及其含量测定 [J], 叶丹妮;蔡卓;蒋翠文;岳伟超2.注射用曲克芦丁有效成分含量测定方法研究 [J], 金荣富;陈静;张晖;梁丽丽;贺文欣;宫文武;林溪铖;薛洪宝3.高效液相色谱法测定曲克芦丁氯化钠注射液中曲克芦丁的含量 [J], 岑志芳;林琼4.荷移-UV法测定曲克芦丁片中总黄酮含量 [J], 罗秀琴; 孙小祥5.注射用曲克芦丁发生临床ADR后动态浊度法测定细菌内毒素含量 [J], 于德志;方选;张琪;杨钊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动及其含量测定

曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动及其含量测定叶丹妮;蔡卓;蒋翠文;岳伟超【摘要】基于曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系的扰动,建立了一种测定曲克芦丁的新方法.在优化条件下,振幅改变量AE与曲克芦丁的浓度在0.808 ～40.4 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.14×10-7mol/L(S/N=3).对曲克芦丁注射液中的曲克芦丁进行了分析测定,回收率在98.8％～101％之间,测定结果与紫外法无显著性差异.采用循环伏安法和紫外分光光度法对可能的扰动机理进行了探讨.【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】6页(P31-36)【关键词】Belousov-Zhabotinskii振荡;曲克芦丁;化学振荡【作者】叶丹妮;蔡卓;蒋翠文;岳伟超【作者单位】广西大学化学化工学院,南宁530004;广西大学化学化工学院,南宁530004;广西大学化学化工学院,南宁530004;广西大学化学化工学院,南宁530004【正文语种】中文【中图分类】O652;O615.4曲克芦丁(Troxerutin)是芦丁在碱性条件下与环氧乙烷进行醚化反应得到的羟乙基芦丁, 具有降低人体毛细血管的通透性和脆性、抑制血小板凝结及防止血栓形成的作用, 是临床上治疗闭塞性脑血管病的常用药物[1]. 目前已报道的曲克芦丁分析方法有色谱法[2], 紫外-可见分光光度法[3]、流动注射胶束化学发光法[4]和电化学伏安法[5], 而应用化学振荡法进行定量分析尚未见报道.Belousov-Zhabotinskii(B-Z)振荡反应是指在Ce(Ⅳ)和Mn(Ⅱ)等金属离子催化下, 溴酸盐在酸性介质中氧化具有活性亚甲基的多氧有机化合物的一类化学振荡反应[6]. 化学振荡法因其灵敏度高、仪器设备简单而受到人们的关注, 采用振荡反应对物质进行分析的报道也日益增多[7～12]. 以化学振荡反应进行测定的主要依据是振荡体系对于外来物质的扰动十分敏感, 当在振荡体系中加入某种特定的物质时, 振荡图谱的参数会发生一定的变化, 而这种参数的变化与外来物质的浓度有一定的线性关系, 由此可以对其进行定量测定. 赖红伟等[13]建立了B-Z振荡反应测定阿莫西林的新方法; 高锦章等[14]利用B-Z振荡体系周期和振幅的变化率与青霉素浓度负对数的线性关系, 实现了对青霉素的测定.本文基于曲克芦丁对B-Z振荡体系的扰动, 建立了测定曲克芦丁的新方法, 并应用于曲克芦丁注射液的分析. 采用紫外分光光度法和循环伏安法对曲克芦丁的扰动机理进行了探讨.1.1 试剂与仪器溴酸钾、硫酸铈和丙二酸(A.R.级, 国药集团化学试剂有限公司); 硫酸(A.R.级, 上海试一化学试剂有限公司); 曲克芦丁标准品(上海晶纯生化科技股份有限公司); 所用试剂均根据需要配制成相应浓度的水溶液; 实验用水为去离子水.科思特350型电化学工作站(武汉科思特仪器有限公司); AL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司); UV-2012PCS型紫外-可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司).1.2 实验过程实验装置如图1所示, 振荡反应在100 mL夹套烧杯中进行, 超级恒温水浴装置通过外循环恒温水维持体系温度恒定在(36±0.1) ℃, 在恒速搅拌下, 以铂电极为工作电极, 甘汞电极为参比电极, 用连接计算机的电化学工作站检测并记录振荡体系反应过程的电位信号.实验体系为CH2(COOH)2-H2SO4-Ce4+-KBrO3. 依次在100 mL夹套烧杯中加入5.0 mL 3.0 mol/L H2SO4溶液, 2.0 mL 0.02 mol/L Ce(SO4)2溶液和5.0 mL 0.2 mol/L CH2(COOH)2溶液, 恒温恒速搅拌5 min, 点击工作站数据采集键, 迅速注入8.0 mL 0.25 mol/L KBrO3溶液, 保持体系总体积为20 mL, 以KBrO3溶液的注入时间为开始时间, 经过一段诱导期后, 体系会发生规律而稳定的振荡, 如图2所示. 当振荡图谱稳定后, 在同一振荡峰峰谷处迅速注入0.1 mL已知浓度的曲克芦丁溶液, 同时记录, 待振荡图谱再次稳定时, 停止记录, 即得曲克芦丁对B-Z振荡体系的扰动图谱. 通过扰动图谱可考察各参数对振荡体系的影响.2.1 曲克芦丁对振荡体系的扰动如图3(A)所示, 曲克芦丁的加入会对振荡图谱产生一定的扰动, 表现为振荡图谱峰谷电位迅速下降, 振幅发生变化, 变化值记为ΔE. 如果加入的物质是去离子水, 振荡图谱不会产生扰动, 振幅也不会发生任何变化. 当加入的曲克芦丁浓度增加时, 峰谷电位下降的幅度增大[见图3(B)]. 为了保证实验的重现性及准确性, 每次都在同一峰谷处注入曲克芦丁溶液, 并保持试剂加入顺序不变.2.2 振荡体系条件的优化为了使振荡体系对于曲克芦丁的扰动响应最为灵敏, 考察了体系的催化剂种类、加样时机、温度、搅拌速度及各组分浓度等因素对振幅变化值ΔE的影响.2.2.1 催化剂的选择考察了振荡体系中不同的催化剂对曲克芦丁扰动情况的影响. 结果表明, 含Ce4+的振荡体系比含Mn2+的振荡体系对于曲克芦丁的扰动响应更灵敏, 振幅的变化更明显, 现象更稳定, 所以选择Ce4+作为振荡体系的催化剂.2.2.2 加样时机的选择实验分别考察了在振荡图谱峰谷处、峰尖处、振荡峰上升和下降途中等时机加样对体系的扰动情况. 结果表明, 在峰谷处加样现象最明显, 所以选择在振荡峰谷位置注入样品溶液.2.2.3 体系温度的影响体系温度对于振荡图谱的影响如图4(A)所示, 在27～39 ℃范围内, ΔE随温度的增加呈现先上升后下降的趋势, 当温度为36 ℃时, ΔE达到最大, 因此选择36 ℃作为振荡体系的温度.2.2.4 搅拌速度的影响搅拌速度直接影响体系组分的混合情况. 如图4(B)所示, 在200～1000 r/min范围内, 随着搅拌速度的增加, ΔE呈现先增大后减小的趋势. 搅拌速度较慢时, 体系组分不能及时混匀; 若搅拌速度过快, 会产生气泡或者引入空气造成影响, 因此选择600 r/min作为振荡体系的搅拌速度.2.2.5 KBrO3浓度的影响由图4(C)可知, KBrO3浓度在60.0～100.0 mmol/L 范围时, ΔE保持基本不变, 当KBrO3浓度大于100 mmol/L时, ΔE呈现减小的趋势, 可能是曲克芦丁与KBrO3发生了反应, 从而削弱了曲克芦丁对振荡体系的影响. 因此选择100.0 mmol/L作为振荡体系KBrO3的浓度.2.2.6 Ce4+浓度的影响Ce4+是体系中的催化剂. 如图4(D)所示, 当Ce4+浓度在0.5～3.0 mmol/L范围内时, ΔE随着Ce4+浓度的增加先升高后降低, 当Ce4+浓度为2.0 mmol/L时ΔE达到最大. 因此选择2.0 mmol/L作为振荡体系中Ce4+的浓度.2.2.7 CH2(COOH)2浓度的影响CH2(COOH)2是体系的有机底物. 如图4(E)所示, 当其浓度在25.0～125.0 mmol/L范围内时, ΔE随着CH2(COOH)2浓度的增加而减小, 可能是由于CH2(COOH)2浓度较高时, 体系更稳定, 对于外来物的抗干扰能力更强, 从而使得体系对于曲克芦丁的扰动响应值变小. 综合考虑体系的稳定程度及ΔE的变化, 选择50.0 mmol/L作为振荡体系中CH2(COOH)2的浓度.2.2.8 H2SO4浓度的影响H2SO4溶液为体系提供酸性环境. 由图4(F)可知, 在0.25～1.25 mol/L范围内, 随着H2SO4浓度逐渐增加, ΔE呈现先增大后减小的趋势, 而当H2SO4浓度为0.75 mol/L时, ΔE最大, 所以选择0.75 mol/L作为振荡体系H2SO4的浓度.综上所述, 振荡体系的最佳条件如下: H2SO4浓度为0.75 mol/L, Ce4+浓度为2.0 mmol/L, CH2(COOH)2浓度为50.0 mmol/L, KBrO3浓度为100.0 mmol/L, 测定温度为36 ℃, 转速为600 r/min.2.3 线性范围、检出限及精密度配制了一系列不同浓度的曲克芦丁溶液, 在最佳实验条件下进行测定, 考察不同浓度的曲克芦丁溶液对于B-Z振荡体系的扰动情况. 实验结果表明, 在0.808～40.4 μmol/L范围内, 曲克芦丁的浓度与ΔE呈良好线性关系, 回归方程为ΔE=1.7365c-1.3192(r=0.9989, N=9), 检出限为2.14×10-7 mol/L(n=11). 对1.62×10-5 mol/L的曲克芦丁溶液平行测定11次, 其相对偏差为2.6%, 可见重现性良好. 2.4 干扰实验在最佳实验条件下, 研究了一些常见的金属离子和药物辅料对8.08 μmol/L曲克芦丁测定的干扰情况. 当相对误差在±5%范围内时, 体系对共存干扰物的允许量如表1所示, 可见本方法具有较强的抗干扰能力.2.5 实际样品测定采用本文方法对同一厂家不同批次的曲克芦丁注射液进行了分析. 将10支市售同一批号的曲克芦丁注射液混合均匀后稀释至适当浓度, 在优化条件下测定曲克芦丁的含量, 同时进行加标回收实验. 样品辅料为注射用水, 无需预处理. 测定结果分别列于表2和表3, 并与紫外分光光度法测定的结果进行比较. 经过t检验可知, 本方法与紫外分光光度法在95%的置信水平上无显著差异.2.6 机理探讨当曲克芦丁加入到B-Z振荡体系后, 与体系中某种组分发生相互作用而产生扰动. 为了探讨曲克芦丁在振荡体系中的反应情况, 采用紫外分光光度法分别对曲克芦丁溶液、曲克芦丁与振荡体系中其它组分两两混合后的溶液进行了测定, 结果如图5所示.图5曲线a为曲克芦丁的紫外吸收曲线, 可见曲克芦丁在254 nm处有紫外吸收峰; 曲线b和c分别为曲克芦丁与硫酸及曲克芦丁与丙二酸混合溶液的紫外吸收曲线, 可见254 nm处的紫外吸收峰基本不变, 说明曲克芦丁不与体系中的硫酸、丙二酸发生反应; 曲线d和e分别是曲克芦丁与Ce4+及曲克芦丁与KBrO3混合后溶液的紫外吸收曲线, 曲线d的紫外吸强度比曲线a明显降低, 说明曲克芦丁与Ce4+发生了作用并消耗了部分曲克芦丁; 而曲线e表明, 当曲克芦丁与KBrO3混合后, 虽然在254 nm处仍有紫外吸收峰, 但峰形已有一些变化, 说明KBrO3对曲克芦丁有一定的作用, 只是这种作用不是很明显.曲克芦丁与Ce4+发生反应的现象也体现在溶液的外观上. 当曲克芦丁加入到Ce4+溶液中后, 溶液颜色由亮黄色变为橙黄色. 采用循环伏安法(CV) 进一步研究了曲克芦丁与Ce4+的相互作用. 以0.5 mol/L硫酸溶液作为支持电解质, 裸玻碳电极为工作电极, 甘汞电极为参比电极, 铂丝电极为辅助电极, 以20 mV/s的扫描速度, 在+0.6～+1.0 V电位范围内分别对Ce4+、曲克芦丁及其混合溶液进行伏安扫描, 结果如图6所示. 图6曲线a为支持电解质硫酸溶液的CV曲线, 曲线b为曲克芦丁的CV曲线, 曲线c为曲克芦丁与Ce4+混合溶液的CV曲线. 可见, 曲线b存在明显的氧化峰, 说明曲克芦丁在扫描的电位范围内能被氧化; 曲线a上无何氧化还原峰, 说明支持电解质溶液在此范围内未发生任何电化学反应; 曲线c上也没有任何氧化还原峰, 说明当曲克芦丁与Ce4+混合后, 曲克芦丁被Ce4+氧化, 从而使原有的氧化峰消失.曲克芦丁含有酚羟基, 具有还原性, 易与氧化剂发生反应. 在本振荡体系中只有Ce4+和KBrO3为氧化剂, 由于曲克芦丁更易被Ce4+所氧化, 因此推断曲克芦丁对于振荡体系的扰动主要是消耗了Ce4+. 而还原产物Ce3+又被体系中过量的KBrO3氧化成Ce4+, 继续参与振荡循环, 所以曲克芦丁对于振幅的影响持续时间有限, 最终体系会逐渐趋于稳定.根据FKN 机理[15], B-Z 振荡反应是包括20多个基元反应的复杂过程, 结合这些基元反应, 可将曲克芦丁参与的振荡反应概括为如下5个过程:曲克芦丁对Belousov-Zhabotinskii振荡体系可以产生扰动, 且曲克芦丁的浓度与振幅的改变值呈良好的线性关系, 据此建立了B-Z振荡反应测定曲克芦丁的新方法. 考察了催化剂种类、加样时机、温度、搅拌速度及各组分浓度等对扰动程度的影响; 在优化条件下对注射液样品中的曲克芦丁进行了测定. 实验结果表明, 利用B-Z 振荡反应进行曲克芦丁的测定具有操作简单、准确性高等特点, 可用于实际样品的测定.[1] Ren J. Q., Practical Medicine Handbook, Shandong Science and Technology Press, Jinan, 2003, 1055(任娟清. 实用药物手册, 济南: 山东科学技术出版社, 2003, 1055)[2] Shi J. M., Lin L., China Pharmacy, 2013, 24(21), 1994—1996(施洁明, 林玲. 中国药房, 2013, 24(21). 1994—1996)[3] Yu S. H., Gong A. Q., Ji Z. P., Ma Z. J., Zhu X. S., Journal of Yangzhou University(Natural Science), 2006, 9(7), 28—30(于素华, 龚爱琴, 嵇正平, 马正军, 朱霞石. 扬州大学学报(自然科学版), 2006, 9(7), 28—30)[4] Chen X. L., Ma H. Y., Zhang Y. F., Analysis Laboratory, 2005, 25(7), 109—111(陈小利, 马红燕, 张耀峰. 分析试验室, 2005, 25(7), 109—111)[5] Hao C. X., Zhang S. M., Laboratory Analysis, 2001, 20(2), 23—26(赫春香, 张淑敏. 分析实验室, 2001, 20(2), 23—26)[6] Hu G., Liu T. T., Journal of Anhui University(Natural Science), 2015,39(2), 97—108(胡刚, 刘婷婷. 安徽大学学报(自然科学版), 2015, 39(2), 97—108) [7] Li S. J., Huang J. B., Zou G. H., Lan H., Luo S. X., Yu L, Zong X. M., Wang X., Chin. Anal. Chem., 2010, 38(9), 1353—1356(李守君, 黄金宝, 邹桂华, 兰焕, 罗时旋, 于莲, 宗希明, 王旭. 分析化学, 2010, 38(9), 1353—1356)[8] Li S. J., Lan H., Li X. F., Chi Y. Y., Wang Z. X., Chemical Research and Application, 2011, 23(12), 1649—1653(李守君, 兰焕, 李晓凤, 迟云英, 王志祥. 化学研究与应用, 2011, 23(12), 1649—1653)[9] Gao J. Z., Liu Y. J., Zhang X. L., Li M., Yang W., Journal of Northwest Normal University(Natural Science), 2011, 47(3), 49—47(高锦章, 刘艳君, 张晓莉, 李铭, 杨武. 西北师范大学学报(自然科学版), 2011, 47(3), 49—47) [10] Wang E. D., Lu L. L., Zhang T. M., Dong W. B., Lu H. M., Liang Y. Z., Xu T. S., Zhang J., Chen C. N., Chem. J. Chinese Universities, 2015, 36(6), 1052—1060(王二丹, 鲁利利, 张泰铭, 董文宾, 卢红梅, 梁逸曾, 许天舒, 张娟, 陈春楠. 高等学校化学学报, 2015, 36(6), 1052—1060)[11] Zhou L., Tang J. N., Liu B., Wu Y. G., Chem. Res. Chinese Universities, 2009, 25(4), 522—525[12] Zhang J. , Zhong J. H. , Wang Z. P. , Luo X. L. , Fu T. F. , Zhang T. M. , Wang Y. N. , Guo S. S. , Wang E. D. , Chinese J. Anal. Chem., 2014, 42(4), 559—564(张娟, 钟俊辉, 王志沛, 骆学雷, 付廷发, 张泰铭, 王艳娜, 郭沙沙, 王二丹. 分析化学, 2014, 42(4), 559—564)[13] Lai H. W., Cao H. M., Dong S. F., Han L. Q., Lu Z., Dong S. G., Jia Q. Y., Chinese J. Appl. Chem., 2014, 31(3), 361—366(赖红伟, 曹宏梅, 董顺福, 韩丽琴, 陆钊, 董树国, 贾骐羽. 应用化学, 2014, 31(3), 361—366)[14] Gao J. Z., Qu J., Wei X. X., Guo M., Ren J., Yang W., Anal. Chem., 2008, 36(6), 735—739(高锦章, 曲婕, 魏晓霞, 郭淼, 任杰, 杨武. 分析化学, 2008, 36(6), 735—739)[15] Field R. J., J. Am. Chem. Soc., 1972, 94(25), 8649—8664 Abstract A new method for the determination of troxerutin was developed based on the disturbance of troxerutin to Belousov-Zhabotinskii oscillation system. Under optimal conditions, the variation of ΔE had a linear relationship with troxerutin concentration in the range of 0.808—40.4 μmol/L, with detection limit of 2.14×10-7 mol/L(S/N=3). The established method was used to determination of troxerutin in injection, and the recovery was 98.8%—101%. The results showed that the data obtained by this method and the ones by UV method had no significant difference. The possible mechanism was studied using cyclic voltammetry and UV spectrophotometry.Keywords Belousov-Zhabotinskii oscillation; Troxerutin; Chemical oscillation† Supported by the Natural Science Foundation of Guangxi,China(No.2015GXNSFAA139239).。

桑叶中芦丁的提取及含量测定

桑叶中芦丁的提取及含量测定
李卓;王新琪;赵伟;贡济宇
【期刊名称】《中国老年学杂志》
【年(卷),期】2007(027)024
【摘要】现代药理研究证明桑叶[桑科植物桑（Morus alba L.）的叶]中的总黄酮
对糖尿病大鼠小肠的双糖酶、对体外蛋白的糖基化及对低密度脂蛋白（LDL）的氧化都具有抑制作用。

由此可见桑叶不但具有药用价值，而且还具有营养保健的功效。

本文通过正交试验确定了最佳提取工艺，提取方法为甲醇回流提取法。

本法提取效率高，节约溶剂。

采用高效液相色谱法对芦丁进行含量测定，灵敏度高，检测限低，精密度高，重现性好，适合桑叶的质量控制。

【总页数】2页(P2425-2426)
【作者】李卓;王新琪;赵伟;贡济宇
【作者单位】长春市妇产科医院,吉林,长春,130052;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R282.4
【相关文献】
1.不同采收时期连翘叶中总黄酮及芦丁的含量测定 [J], 姜红;李兰芳;解丽君;李国风;郝娜;李立萍;张勤增
2.新疆圆柏叶中芦丁含量测定 [J], 李晨阳;高慧;陈燕;谭为;赵军;徐芳
3.枸骨叶中芦丁的提取及含量测定 [J], 李艳芝;付英杰;王建安;季荣涛
4.某地区不同采收期连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷的含量测定 [J], 王雨虹;贺爱玲
5.玉米苞叶中芦丁的含量测定 [J], 周曙光; 甄丹丹; 莫缓恒; 何柳艳; 甄汉深
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芦丁药品含量的流动注射化学发光法测定

芦丁药品含量的流动注射化学发光法测定
吴珉;宋正华
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2009(37)A01
【摘要】芦丁（Rutin），又名云香苷、紫槲皮苷。

芦丁的药理研究表明，芦丁可保持血管弹性，减少血管脆性，降低毛细血管异常通透性，可防止高血压引起的脑溢血和视网膜出血等并发症。

目前，测定芦丁的方法有荧光法、电化学法、HPLC、电泳法等。

【总页数】1页(P208)
【作者】吴珉;宋正华
【作者单位】西北大学化学与材料科学学院,西安710069
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.芦丁药品含量的流动注射化学发光法测定 [J], 吴珉;宋正华
2.流动注射化学发光法测定芦丁 [J], 瞿鹏;徐茂田
3.流动注射化学发光法测定芦丁 [J], 李利军;钟招亨;冯军;陈其锋;孔红星;吴健玲
4.流动注射化学发光法测定曲克芦丁 [J], 陈小利;马红燕;杜乙磊
5.流动注射胶束化学发光法测定曲克芦丁 [J], 陈小利;马红燕;张耀峰
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曲克芦丁液相色谱分析验证方案

目录HPLC法测曲克芦丁含量验证方案一、简介二、项目三、内容1、测定所用仪器设备及化学试剂一览表2、色谱条件3、溶液配制4、系统适用性实验5、方式验证：.方式的选择性（分离度）.精密度.最小检测限（LOD）.最小定量限（LOQ）.线性范围.方式的准确性.方式耐用性6、总结HPLC法测曲克芦丁验证方案一、简介二、本实验的目的是为了验证测定曲克芦丁的液相分析方式的准确性和可行性。

实验首先对系统进行确认，确认系统符合作为检测方式的要求，然后对方式进行验证，包括方式的选择性、精密性、最小定量限及最小检测限、线性和不同操作人员依照该方式进行检测时是不是符合分析的要求。

三、项目测定所用仪器设备及化学试剂一览表色谱条件标准溶液配制系统适用性实验方式验证方式的选择性（分离度）精密度系统精密度（重复性）方式精密度中间精密度最小检测限最小定量限线性范围方式的准确性方式耐用性结论附一：标准溶液配制时各溶剂浓度计算公式附二：相邻两峰的保留时间、峰宽示意附三：曲克芦丁的检测方式四、内容3、溶液配制：.标准溶液的制备：储蓄溶液：a．精密称取曲克芦丁对照品，溶于流动相，并用同一流动相稀释至。

b．将对照溶液（a）用流动相稀释至。

c. 对照溶液（c）: 将曲克芦丁系统适用性对照品溶于流动相中，并用同一流动相稀释至。

.供试品溶液制备：精密称取本品约，溶于流动相，并用同一流动相稀释至。

4.系统适用性实验.在系统稳定条件下，取对照溶液（c）60μl，进样，要求曲克芦丁峰（主峰）与其他物质峰（次峰）之间的分离度大于，理论塔板数按曲克芦丁峰计算应不低于2000。

.结果：5.方式验证：质量标准来源：《国家药品标准》（WS-10001-（HD-0226）-2002）【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呒喃(85:9:6)为流动相；检测波长254nm。

血管舒张药芦丁含量的微分脉冲极谱法测定

血管舒张药芦丁含量的微分脉冲极谱法测定
屠一锋;周文
【期刊名称】《苏州大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】1992(008)003
【摘要】本文提出用微分脉冲极谱法在0.05mol·L^(-1)四丁基碘化铵—50％乙醇支持电解质中测定芦丁含量,灵敏度达10^(-6)mol·L^(-1),在3×10^(-6)～10^(-4)mol·L^(-1)浓度范围内峰电流与芦丁浓度成线性关系,回收率达95％～103％,可不经分离直接测定复方芦丁片剂中芦丁的含量。

【总页数】4页(P361-364)
【作者】屠一锋;周文
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R972.4
【相关文献】
1.微分脉冲催化极谱法及等离子发射光谱法测定奶粉中铬含量 [J], 王静;孙涛;张景东
2.微分脉冲极谱法测定胆汁中胆酸的含量 [J], 谌英武
3.微分脉冲极谱法测定天然还原糖的研究：Ⅰ.葡萄糖,果糖的测定 [J], 屠一锋;周文
4.用微分脉冲极谱法测定冷饮中糖精钠含量 [J], 戴景辉
5.单扫示波极谱法测定槐米和芦丁制剂中芦丁的含量 [J], 马志茹;袁倬斌
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几种花类药材中芦丁含量的测定

几种花类药材中芦丁含量的测定
牛迎凤;邵赟;赵晓辉;文怀秀;陶燕铎
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2008(0)S1
【摘要】为充分利用花类药材,建立马蔺花、桃花、月季等15种花类药材中芦丁含量测定的RP-HPLC方法,并比较它们的含量。

本文首次采用反相高效液相色谱法分析并计算这15种花类药材中芦丁的含量。

实验采用C18柱(4.6 mm×250 mm),以V(甲醇)∶V(0.1%H3PO4)=50∶50为流动相,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,检测时间20 min。

测定结果,芦丁在马蔺花中含量最高。

【总页数】3页(P26-28)
【关键词】反相高效液相色谱;芦丁;花类药材
【作者】牛迎凤;邵赟;赵晓辉;文怀秀;陶燕铎
【作者单位】中国科学院西北高原生物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.十二种花类药材中八种微量元素的含量测定及比较研究 [J], 牛迎凤;韩春梅;邵赟n;陶燕铎
2.三峡库区产板栗壳药材中芦丁含量的测定 [J], 李洁玉
3.反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量 [J], 吴亮亮;石雪
萍;张卫明
4.HPLC法测定傣药材海南龙血树叶中芦丁的含量 [J], Wang Zhijie;Zhang Wei;Peng Xia
5.RP-HPLC测定几种花类药材黄酮含量 [J], 牛迎凤;邵赟;赵晓辉;文怀秀;陶燕铎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定曲克芦丁氯化钠注射液中曲克芦丁的含量

高效液相色谱法测定曲克芦丁氯化钠注射液中曲克芦丁的含量岑志芳;林琼
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2005(002)011
【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定曲克芦丁氯化钠注射液含量的方法.方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱200mm×4.6mm,流动相为甲醇-水-磷酸(38:62:0.4),柱温:室温,流速为1mL/min,测定波长为254nm.结果曲克芦丁标准溶液浓度在0.2～4ug/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.43%;高、中、低3种浓度曲克芦丁样品溶液日内精密度为1.98%,日间精密度为2.56%.结论该方法简便、结果准确,适用于曲克芦丁氯化钠注射液的质量控制.
【总页数】1页(P83)
【作者】岑志芳;林琼
【作者单位】广东省佛山职工医学院,528000;广东省佛山职工医学院,528000【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定曲克芦丁注射剂的含量 [J], 刘同华;卢来春
2.高效液相色谱法测定甲硫氨酸维B1氯化钠注射液中甲硫氨酸含量 [J], 肖雷;许龙
3.反相高效液相色谱法测定血浆中曲克芦丁含量 [J], 李正;王晓江;赵语
4.高效液相色谱法测定曲克芦丁片的含量 [J], 王晓丹;王英
5.HPLC法测定曲克芦丁脑蛋白水解物中16种氨基酸的含量 [J], 王一博;曲范娜;张丽英
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芦丁的来源、用途及提取纯化方法

第１９卷第２期２００３年６月长春中医学院学报Ａｃｅｄｅ商ｃＰｅｒｉｏｄｉｃａｌｄＣｈ“ｇｃｈｔｍｃｏｎｉｃ，ｄＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｂＪｒ，ｅｓｅＭｅｄＪｅｉＪｌｅＶ０１１９６，２０ｆｆ３芦丁的来源、用途及提取纯化方法孟祥颖１。

郭良１，李玉新１。

刘大有２，高文义２（１．东北师范大学遗传与细胞研究所，吉林长春１３００２４；２．长春中医学院，吉林长春１３００２１）摘要：本文概括了芦丁的来源、用途以及从各种原料中提取纯化芦丁的不同方法，为：ｒ－＇－０．４Ｅ生产和实验室研究芦丁提供了科学的参考。

关键词：芦丁；来源；用逢；提取中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ文章编号：１００７～４８１３（２００３）０２—００６１—０４随着人们生活水平及质蹙的不断提高，心脑血管疾病的发病率也呈上升趋势，而且其死亡率居各种疾病之首。

因此对治疗和预防心脑血管疾病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要。

黄酮类化合物在心脑血管疾病的治疗上起到了举足轻重的作用，芦丁［Ｒｔｔｔｉｎ、又称芸香苷（Ｒｕｔｉ．ｎｏｓｉｄｅ）］便是其中的一个典型代表。

本文在对芦丁的可利用价值、来源作一概括之后，重点介绍了芦丁的提取纯化方法。

１芦丁的可利用价值１．１芦丁的药用价值芦丁既可作为治疗药物，叉可作为保健品。

芦丁具有维生素Ｐ样作用，能降低毛细血管通透性和脆性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，以及抗炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血脂等方面的作用“Ｊ。

临床上芦丁主要用于高血压病的辅助治疗和用于防治因芦丁缺乏所致的其它出血症，如防治脑血管出血、高血压、视网膜出血、紫癜、急性出血性肾炎、慢性气管炎、血液渗透压不正常、恢复毛细血管弹性等症，同时还用于预防和治疗糖尿病及合并高血脂症ｏＪ。

国内外医药工业中用芦丁作原料生产芦丁片、维脑路通（羟乙芦丁）、芦丁镁铬盐、多维葡萄糖羟丁芦丁、槲皮素等心血管药物”ｊ。

特别是羟乙基芦丁片（由克芦丁、维脑路通）“１因其适合于闭塞型脑血管病、中心性视网膜炎、动脉硬化、冠心病、梗塞前综合征、血栓性静脉炎等，扩大了芦丁产品的应用范围和疗效，使芦丁的需求量进一步增大。

槐米中芦丁的提取及含量测定

题目: 槐米中芦丁的提取及含量测定目录摘要 (3)关键词 (3)前言 (3)1 槐米的简介 (3)2 芦丁的简介 (4)1 实验材料、仪器与试剂 (5)1.1 实验材料 (5)1.1 实验仪器 (5)1.2 实验试剂 (5)2 实验原理及实验条件 (5)2.1 实验相关原理 (5)2.2 实验条件的选择 (7)3 实验方法和结果 (7)3.1芦丁的提取 (7)3.2芦丁的精制 (7)3.3芦丁的鉴定 (7)3.3.1呈色反应 (7)3.3.2薄层色谱检识 (8)3.4 芦丁的含量测定 (8)3.4.1 对照品溶液的配制 (8)3.4.2标准曲线的制备 (9)3.4.3样品测定 (10)3.4.4样品稳定性试验 (10)3.4.5加样回收率实验 (10)4 讨论与小节 (11)5 参考文献 (11)6 综述 (12)槐米中芦丁的提取及含量测定摘要：目的：测定槐米中芦丁的含量，掌握芦丁的提取工艺。

方法：采用碱提酸沉法获得芦丁粗提物，利用多次碱提酸沉法获得较纯的芦丁，再通过显色实验以及薄层色谱鉴定槐米提取液中的芦丁，并通过标准曲线法测定提取物中芦丁的含量。

结果：吸光度与标准溶液的浓度呈良好的线性关系，回归方程为A=30.1081C+0.0184,采样率为96％，没有太大的区别。

结论：该方法易于操作，实验原理比较简单，薄层色谱与分光光度相结合实现了槐米提取液中芦丁的鉴定与含量测定。

关键词：槐米芦丁碱提酸沉法含量测定Abstract: Objective: to determine the content of luding in acacia and the extraction process of luding.Methods: alkali, acid sinking method to obtain crude extract rutin using multiple alkali acid sinking method to obtain a more pure rutin, again through the color experiment and TLC identification of rutin in the sophora japonica extract, and through the standard curve method for determining the content of rutin in extracts.Results: the concentration of standard solution and absorbance had good linear relationship, the regression equation A = 30.1081 + 0.0184 C, R = 0.9997, the sampling rate is 96%, not much difference.Conclusion: this method, easy to operate, the experiment principle is simple, thin layer chromatography combined with a spectrophotometKey Words：Sophora japonica rutin alkali extraction and acid precipitation content determination前言1.槐米的简介槐米Flos Sophorae Immaturus,是豆科植物槐树Sophora japonica L.的干燥花蕾，微寒，现列在国家卫生部第一批药食同源名单中，有凉血止血，清肝泻火等功效[1]。

胶束体系中曲克芦丁的荧光特性及其分析应用

胶束体系中曲克芦丁的荧光特性及其分析应用马红燕;张社争;陈小利;齐广才;郭瑛;张虎【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2007(27)8【摘要】对曲克芦丁在胶束体系中的荧光性质进行了研究.实验发现在NaAc-HAc 缓冲体系中,曲克芦丁自身具有较弱的内源性荧光,加入适量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠-6(SDBS-6),可使曲克芦丁与SDBS-6形成胶束配合物,体系微环境发生改变,使荧光发射强度显著增强,荧光增强程度与曲克芦丁的含量在一定范围内呈良好的线性关系.据此提出了基于SDBS-6增敏胶束荧光光谱法测定微量曲克芦丁的新方法.对测定条件进行了详细研究,结果表明:在pH 5.53的NaAc-HAc缓冲体系中,当最大激发波长λex=350.0nm,最大发射波长λem=456.3 nm时,方法线性范围为1.6×10-6 mol·L-1～8.0×10-10 mol·L-1,检出限1.1×10-10 mol·L-1,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=6.0×10-7 mol·L-1).方法用于片剂和注射液中曲克芦丁的测定,回收率为98.5%～100.4%,结果令人满意.【总页数】3页(P1622-1624)【作者】马红燕;张社争;陈小利;齐广才;郭瑛;张虎【作者单位】延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西,延安,716000【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.依诺沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用 [J], 姚武;江彧;章丽;高峰;王伦2.氟罗沙星在胶束体系中的荧光特性 [J], 郭畅;齐春霞3.依诺沙星在胶束体系中的荧光特性及分析方法 [J], 何艺;李树伟;潘建章;王小红;李小燕;曾鸣4.洛美沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用 [J], 敖登高娃;吴红梅;代钢5.氟罗沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用 [J], 敖登高娃;刘惠民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。