大米中镉含量测量结果不确定度评定

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石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

Ａｂｓｔｒａｃｔ：［ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｗｈｏｌｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃａｄｍｉｕｍｉｎｒｉｃｅｂｙｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃ —
【Ｒｅｓｕｌｔｓ］Ｔ｝ｌｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｄｍｉｕｍｉｎｒｉｃｅｗａｓ）（１７５－１４２）ｋｇ，ｗｈｉｃｈｗａｓｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｓｔａｎｄ — ａｒｄｖｌａｕｅａｎｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｉｒａｌ（１８０± ２０）ｇ／ｋｇ．［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｃａｄｍｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅ，ｗｈｉｃｈａｒｅ
准确可靠。关键词：石墨炉原子吸收光谱法；测定；大米；镉；不确定度中国图书资料分类号：Ｒ１１５文献标识码：Ａ
文章编号：１００４—１２５７（２０１４）１１ —１５１８— ０３

大米中重金属含量的测定及污染状况评价

分析检测大米中重金属含量的测定及污染状况评价李兴宁（广东省东莞市质量监督检测中心，广东东莞 523808）摘　要：目的：检测106批次大米中的重金属含量并进行污染指数评估。

方法：采用电感耦合等离子体质谱仪对大米中重金属铅、镉、铬和总砷含量进行检测。

利用内梅罗指数法，对大米质量安全等级进行评估。

结果：106份大米中铅、镉、铬和总砷的检出率分别为14.15%、99.06%、66.04%和100.00%，超标率为0%。

大米中重金属内梅罗综合污染指数为0.465。

结论：对本次测试的106批次大米，铅、镉、铬和总砷的含量均未超过国标规定的限量要求，内梅罗指数法评价为安全等级。

关键词：大米；重金属；内梅罗综合污染指数；电感耦合等离子体质谱法Determination of Heavy Metal Content in Rice and Evaluationof Pollution StatusLI Xingning(Guangdong Dongguan Quality Supervision Testing Center, Dongguan 523808, China) Abstract: Objective: To detect the content of heavy metals in 106 batches of rice and evaluate the pollution index. Method: Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) was used to detect the contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in rice. Using Nemerow index method, the quality and safety grade of rice was evaluated. Result: There were 106 servings of rice. The detection rates of lead, cadmium, chromium and total arsenic were 14.15%, 99.06%, 66.04% and 100.00% respectively, and the over-standard rate was 0%. The comprehensive pollution index of heavy metal Nemerow in rice is 0.465. Conclusion: The contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in 106 batches of rice tested this time did not exceed the limit requirements stipulated by the national standard, and Nemerow index method was evaluated as a safety grade.Keywords: rice; heavy metals; nemerow composite pollution index; inductively coupled plasma mass spectrometer大米作为我国的主要粮食作物之一，其安全性关系到每个人的健康。

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

１６０
江
西
化
工
２０１３年第２期
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定
陈满姑边驰
（江西省新余市技术监督检测中心，江西新余３３８０００） Nhomakorabea摘
要：本实验参照国家标准ＧＢ／Ｔ５００９．１５＿２ｏｏ３ ‘ 《食品中镉的测定》，采用石墨
品１克（精确至０．０００１ｇ）于消解罐中，加５ｍｌ浓硝酸和２ｍｌ双氧水，按微波消解仪说明书设定消解程序，得到澄清透明液体，冷却后打开盖子至于电热板上以低于３００￣Ｃ的温度加热赶酸，待液体近２ｍｌ时，取下冷却至室温，用超纯水定容至５０ｍｌ容量瓶，待测。１．３石墨炉原子吸收光谱法测定条件Ｃｄ分析线波长：２２８．８Ｏｎｏ，ｔ灯电流１．５ｍＡ，负高压
液浸泡过夜。
１．２样品处理
３．２样品消解液定容体积引入的不确定度Ｕ（ｖ）溶液的体积引入的不确定度主要有三个来源： ① 校准②重复性③ 温度。
①校准：样品最后转移定容至５０ｍｌ容量瓶，制造
先将大米于粉碎机中充分粉碎，准确称取粉碎样
大米
镉２不确定度来源分析大米中镉的含量测定不确定度的来源主要包括：
大米是全球大部分地区人类的重要主食，而镉是污染大米的重金属元素之一，我国的限量为０．２ｍｇ／ｋｇＪ，在实际检测中，常遇到检查结果在标准限量的边缘，为进一步确定结果的准确性，有必要对检测结果的不确定度作出评定，测量不确定度就是对测量结果的质量的定量评定和对测量结果的偏差做全面评估的一个参数，它是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数所以测量结果必须有不确定度

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定
发表时间：2013-08-30T09:34:05.043Z 来源：《世界临床医学》2013年第4期供稿作者：牟志浩，何晓宏，吴让鹏
[导读] 镉标准储备液为从国家有色金属及电子材料分析测试中心购买的镉单元素标准溶液，浓度为1000 μg/mL。

牟志浩，何晓宏，吴让鹏
（湖北省恩施州疾病预防控制中心，湖北恩施 445000）
1 测定方法
1. 1 试验材料
大米中镉来自国家食品安全风险评估中心下发考核样，以压力消解罐消解法进行预处理，然后依据《食品中镉的测定》
（GB5009.12- 2010）进行石墨炉原子吸收光谱法测定。

镉标准储备液为从国家有色金属及电子材料分析测试中心购买的镉单元素标准溶液，浓度为1000 μg/mL。

标准物质证书给出相对扩展不确定度为0.7%，包含因子k=2，相对标准不确定度 =0.007/2=0.0035。

原子吸收光谱仪（AA240FS）购自美国瓦里安公司，分析天平（梅特勒AB204N，分度值0.1 mg）购自上海沪沁仪器设备有限公司，微波消解仪（WX-4000）购自上海屹尧公司。

参考文献：
GB/T 15481-2000.检测和校准实验室能力的通用要求[S]. JJF 1059－1999．测量不确定度评定与表示[S].
赵斌，蔡玉曼，常青.2009.石墨炉原子吸收光谱法测定芦蒿样品中镉的不确定度评定［J］.地质学刊，33（3）：288-292.
朱娜，张克义，裴庆润.2009.石墨炉原子吸收光谱法测定葡萄酒中铅含量的不确定度评定［J］.中国卫生检验杂志.
作者简介牟志浩、单位：湖北省恩施土家族苗族自治州疾病预防控制中心、单位所在城市：湖北省恩施市、单位邮编：445000。

大米中镉含量的测量不确定度评定

ｄｕｒｉｎｇｔｅｓｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＦＡＡＳ）；Ｒｉｃｅ；Ｃａｄｍｉｕｍ；ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ
民以食为天，食以洁为先。大米是最重要的Ｅｔ常主食，食用镉含量超标的大米对人体的骨骼、肾脏功能有着严重的伤害，且在体内累积到一定程度后体现出来。我国部分地区存在大米镉含量超标的现象，各地对大米中镉含量的检测大规模地开展起来。作为实验室评价检测结果的一项重要参数，测量不确定度已逐渐受到国内外检测机构和管理部门的重视口。。为提供更科学、更完整的检测数据，本文依据大米镉的检测方法和实际操作，对测定大米中镉的检测结果不确定度进行评定。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｓｏｕｒｃｅｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｄｍｉｕｍｉｎｒｉｃｅｂｙＧＦＡＡＳｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｅｖａｌｕａｔｅｄ．
ＴｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓＯ．００９７ｍｇ￣ｋｇ（ｋ＝２）ｗｈｅｎｔｈｅＣｄｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅｓａｍｐｌｅｗａｓＯ．１８ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｍａｊｏｒｓｏｕｒｃｅｓｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗｅｒｅｔｈｅｌｅａｓｔｓｑｕａｒｅｆｉｔｔｉｎｇｏｆｔｈｅｗｏｒｋｉｎｇｃｕｒｖｅａｎｄｔｈｅｒａｎｄｏｍｅｆｆｅｃｔｓ
ＥｖａｌｕａｔｉＯｎＯｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉＯｎＯｆｃａｄｍｉｕｍｉｎｒｉｃｅＺｈａｎｇＱｉｎｇ—－ｌｉｎｇ

大米中镉含量的测量不确定度评估

科研应用
大米中镉含量的测量不确定度评估
刘赛高晗黄忠意汪霞丽张建辉
（湖南省食品质量监督检验研究院湖南 ·长沙４１０１１１）
中图分类号：０６５７．３１
文献标识码：Ａ
ＤＯＩ：ＩＯ．１６８７１￣．ｃｎｋｉ．ｋｊｗｈａ．２０１６．１１．０８３
摘要本文从影响大米中镉测量结果的几个主要因素着手，建立数学模型，对大米中镉的测量结果进行不确定度评估。计算得出样品大米中镉含量为０．１９３ｍｇ／Ｋｇ时，测定结果的合成标准不确定度为０．００６０ｍｇ／Ｋｇ，扩展不确定度为Ｏ．０１２ｍｇ／Ｋｇ。关键词大米镉测量不确定度
０．Ｏ０６０ｍｇ／Ｋｇ，ａｎｄｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｓ０．０１２ｍｇ／Ｋｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｒｉｃｅ；ｃａｄｍｉｕｍ；ｍｅａｓｕｒｉｎｇ；ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ
镉（ｃｄ）是大自然中广泛存在的一种对人体有害的重金属元素，它一般在矿山开采后以废气、废水和废渣等形式，对环境造成污染。再通过生态循环，集聚在动物和植物体内，如水稻，吸收了环境中的镉之后生长出来的镉大米，通过食物链进入人体，造成人体的镉中毒［１－４］ｏ目前，中国稻米镉含量超标问题Ｅｌ益突出，多地市１０％的大米存在镉超标的问题［５－１０］而作为全国闻名的鱼米之乡，农业大省的湖南，大米中镉超标的现象尤为严重。２００９年以来，有关湖南大米镉超标的报道频频出现，严重影响了人民的食品安全和日常生活，也制约了湖南大米的销量和我省农业的发展，甚至对整个粮食市场的稳定和湖南经济社会的发展带来了较大的负面危害。大米与我们的日常生活息息相关，因此，保证大米中镉含量的准确测定对于我们湖南地区稻田的镉污染现状分析，以及指导和控制污染的进一步恶化具有极其重大的意义。众所周知，在测量分析中，测量结果不确定度的大小直接影响数据的可靠性。因此，我们从几个主要影响因素着手，建立数学模型，对湖南地区大米中镉的测量结果进行不确定度评估［１１，１２］ｏ

ICP-MS 测镉的不确定度评定

的结果，经计算得到线性方程为 y=ax+b=3262.1x+95.98，R2=0.9997。
标准溶液引入的相对标准不确定
回归曲线估计误差。
与测量结果直接相关的重复测量
过程中，样品的均匀性、加标体积重
∑ ∑ Sy
n
=[
i =1
( yi
−
y)2 （/ n − 2）]1/2
（ 3 ×100）=3.637×10-4；则 Ur（el V）=
[Ur（el V1）2+Ur（el V2）2]1/2=3.483×10-3。
±0.007 mL）5 次移取引入的相对标
准不确定度
Ur（el b4）=（[
0.007 0.1× 3
）2+
（ 0.007 ）2+（ 0.007 ）2+（ 0.007 ）2+ 0.2× 3 0.3× 3 0.4× 3
复性、样品的称量 m、量器校准及测 0 ～ 50 g 内允许误差为 ±0.000 5 g，其 +Ur（el b3）2+Ur（el b4）2]1/2=4.923×10-2。
量过程中室温变化与容器校准时的温
0.0005
度差异带来的不确定度，标准物质的不相对不确定度为 Ur（el m）= 0.3× 3
便，将这几项重复性分量合并为总测量过程的一个分量，这一分量可由测量结果的重复性表示。
测量结果引入的相对标准不确定度 Ur（el REP）
6 次测量结果分别为 1.998、2.026、 1.982、1.965、1.955 ng/mL 与
3.4.2 定容稀释引入的相对标准不确定度
温度变化引入的标准不确定度省略，体积重复性在 3.1 已考虑。

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定对大米中Cd采用多次重复石墨炉原子吸收光谱法进行测定，充分建立不确定度评定数学模型，并对各类不确定度各分量进行相关分析与量化。

本研究主要目的在于对大米中Cd含量不确定因子来源进行研究与分析：样品制备不确定因子、标准物引入不确定因子、数学模型拟合不确定因子、重复试验不确定因子。

标签：石墨炉原子吸收光谱法；大米样品；镉；不确定度；研究分析对样品进行测量不确定度是赋予被测量值的分散性与测量结果相互联系的参数。

随着我国食品安全法的不断完善与人们对物质生活的要求日益增高，国内各类检测机构逐渐发展与普及，而检测结果的准确性是人们关注的热点问题，在对测定结果影响中影响最大的主要为不确定度，因此，加强对检测结果中不确定度的研究显得尤为重要。

测量不确定度能够对评价测量结果进行有效定量，从而表现出测量结果的可信度。

影响测量结果因子众多：样品本身问题、测量机械问题、测量化学物品问题、操作问题、测量环境问题等等。

镉为可疑致癌物，吸入含镉类物质气体可对人体产生“三致”效果，镉大米是含镉量超标的大米，其主要是大米生长土壤镉含量超标，被植物吸收从而成熟的果实。

对大米中镉含量的准确测定有助于提升人们生活质量与保证生存质量。

本研究根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对石墨炉原子吸收光谱法（graphite furnace atomic absorptionspectrometry，GFAA）测定大米中镉的不确定度进行研究，再进行建立相关评定步骤，从而确定测量结果的置信区间。

1 资料与方法称取大米粉0.5g（精确到0.0002g），经HNO3-H2O2进行处理后再定容至100mL，采用GFAA测定大米粉中的Cd 含量。

测量结果评定不确定度采用JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。

试样中Cd的含量按式（1）进行计算：2 结果与讨论2.1不确定度的主要来源及其分析GFAA测定大米中样品中Cd 的不确定度影响因子主要有下面几个部分：①取样过程中称量因子；②对样品进行处理时消解液体积引入因子；③对样品进行处理时消解液中Cd 浓度引入因子（由标准储备液配置标准溶液引入的标准不确定度和标准溶液系列浓度-吸光度拟合的标准曲线求得C0时引入的不确定度）；④重复性试验（随机）变化引入的不确定度，包括天平重复性、体积重复性等，将各重复性分量合并为总试验的一个分量。

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评定

ｎｃｕｅｒｔａｉｎｙｔｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｎｄａｔｈｅｎｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｎｃｕｅｒｔａｉｎｙｔｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｍｉｄｍｕｉｎｉｒｃｅｗａｓｄｅｔｅｍｉｒｎｅｄｔｏｂｅ０．０９８ｍｇ／ｋｇ，ｈｅｔｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｕｎｃｅｔａｒｉｎｙｔｏｒｆｈｅｔｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｗａｓ０．０４１７，ｎｄａｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｙｔｗａｓ０．００８２
出测量不确定度的主要来源：标准工作曲线及方法回收率等，形成不确定度评定程序和方法，经量化和合成得到相对标准不确定度，从而求得扩展不确定度。当镉含量为Ｏ．０９８ｍｇ／ｋｇ时，相对标准不确定度为０．０４１７，扩展不确定度为
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评定
陈军
（溧阳市产品质量监督检验所，江苏溧阳２１３３００）
摘要
依据ＧＢ５００９．１５－２００３用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量，分析测定结果的影响因素，归纳
Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ０ｆＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｄｍｉｕｍＣｏｎｔｅｎｔｉｎＲｉｃｅ

稻米中镉含量的测定及结果的不确定度评定

稻米中镉含量的测定及结果的不确定度评定摘要：根据国家标准GB/T5009.15-2003《石墨炉原子吸收光谱法》测定稻米中镉含量，样品前处理采用钢衬F4压力消解罐消解，仪器测定选择狭缝0.2～0.5nm,灯电流8mA，干燥温度120℃，30s，灰化温度400℃，15s，原子化温度900℃，3s，背景校正为塞曼效应；恒温干燥箱选择程序升温至155℃保持3～4h。

在测定过程中，对各环节的不确定因素分析研究，用合并样本标准差（普尔标准差）方法对测定结果进行评定，得出稻米样品结果平均值为0.180mg/kg时，扩展不确定度为0.030mg/kg，作为准确评价实验结果的依据。

关键词：稻米；镉含量；不确定度；结果评定中图分类号：TS213.3文献标识码：A前言食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一，是食品安全管理的重点内容[1]。

稻米是我国居民膳食镉的主要来源，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。

监测稻米中镉含量是控制人体摄入量的重要预防措施。

用国家标准GB/T5009.15-2003《石墨炉原子吸收光谱法》测定稻米中镉含量，检验结果作为判定依据往往存在不确定性，实际工作中对结论的临界值的把握有一定的难度，因此,要对检验结果进行不确定度的评定。

1 方法与内容1.1 样品预处理及消解过程称取混合均匀的稻米样品0.5000g于聚四氟乙烯内罐,加硝酸5mL浸泡过夜，再加30%H2O22mL，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，程序升温至155℃保持3～4h，样品完全消解后，在箱内自然冷却至室温，将消化液注入50mL容量瓶中，并定容至刻度混匀，同时作空白。

其中引入的不确定度因素有样品称量时天平引入的不确定度和定容体积引入的不确定度：uv试样质量由2次称量完成，天平型号BP221S,计量证书标明线性为±0.15mg,假设为矩形分布,将天平线性转化为标准不确定度u(m)=0.12mg,相对不确定度u(m)rel=0.12mg/500mg=0.00024。

石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评定

潘建伟：墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度￣ｉ２１石Ｚ０２年啊８期／
囝
一０００２。由以上两项合成．０４ｍｌ
的体积变化为 ± （５ ×０００２）ｍｌ一２ ×４．０１ ±００１ｍｌ．２。假设温度变化是按矩形分布，即
“（５）５０９０ｍｌ（一＝．１５＝
一００８ｍｉ．５ｏ② 由
（）０ｍｌ量瓶的相对不确定度。Ａ级１５１容０ｍｌ容量瓶的允许误差为 ±００［，矩形分布处．２ｍｌ］按３
Ａ ×
＿丽 ’ 『
链富集在其他生物体内，而通过食物、及其他途进水径，入人体，进对人体产生影响。因此有必要对大米中重金属镉残留进行检测，大米中镉残留检测通常
采用石墨炉原子吸收法。目前ＪＦＯ９１９《量不确定度评定与表Ｊ１５— ９９测示》口已在许多实验室中使用，反映了测量结果的它
ｊ３
２３３镉标准溶液及系列配制引起的不确定度．．
２３３１镉标准储备液引起的不确定度．．．
镉标准储备液（证书号ＧＢ０Ｓ４—１２－２０）７１０４，质量浓度为１００／／，对扩展不确定度为０￣ｍｌ相ｇ０７，一２则镉标准储备液相对标准不确定度．％晟，

大米镉含量测定结果的不确定度评定

３２结果计算．
这就给出了总的测试程序的随机变化的标准不确定度，包括回收率的随机变化，此标准不确定度为：０ｏ５４＝ｏ０１．ｏ２／￣．０８。
表１大米中镉含量分析平行测试结果（复性）重
镉含量
最终样品测试溶液中镉的质量浓度Ｃ［ｇ，／ｚ
为了得到单次测量的相对标准不确定度的估计值求出该标准化差值的标准偏41其它不确定度来源因为在研究中所有的天平和重要的体积测量装包括容量瓶和移液管等下而且在精密度和回收率研究中已经考虑了天平和体积测量装置校准的影响及环境温度对结果的影响
・
４・４
业啦业
粮
食
储
藏
；物学质析《谷化与品分
完全，同时做试剂空白。
３１４稀释定容．．
将溶解好的试样转入２５ｍＩ容
量瓶中定容，摇匀，并稀释至适宜浓度待测，得到样品测试溶液的最终稀释体积Ｖ。
３１５测定由自动进样器注射２Ｌ试剂空白．＿Ｏ溶液至ＧＡＡＦＳ中，得到试剂空白溶液的吸收值Ａ；由自动进样器注射２Ｌ样品测试溶液至ｏＯ图１镉含量分析步骤ＧＡＳ中，得到样品测试溶液的吸收值Ａ。ＦＡ３１６制备校准标准溶液制备０５ｎ／．．．．ｇｍＩ、１０ｎ／ｇｍＬ、２０ｎ／．ｇｍＩ的镉标准系列溶液。
通讯地址：成都市龙潭寺
＊
第４Ｏ卷
大米镉含量测定结果的不确定度评定
・４・５

石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定

；；－；鞭食与食品工业ＣｅｒｅａｌａｎｄＦｏｏｄＩｎｄｕｓｔｒｙ
标准与检测
石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定
左银虎
常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系（常州２１３１６４）摘要：对石墨炉原子吸收测定大米中镉含量不确定度的产生进行了分析，结果表明：当大米
234合成不确定度的计算由于上述各不确定度分项是独立的则合成相檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪上接第页回收率在之间检出限为6288398525方法的检出限02k符合国内和国际对动植物油脂中苯并gg
Ｖ０１．２Ｏ，２０１３，Ｎｏ．１
ｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＦＡＡＳ）ｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｅｘ —
ｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｗａｓ０．００７４ｍｇ／ｋｇｆｏｒｃａｄｍｉｕｍｃｏｎｔｅｎｔｏｆ０．０５２６ｍｇ／ｋｇｉｎｒｉｃｅ．Ｔｈｅｐｒｅｐ —
电炉上炭化至无烟，移人马弗炉４５０℃灰化６－－．８ｈ，
１试验部分
１．１仪器试剂

原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定

原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定目的采用无火焰原子吸收法对大米粉中的镉进行测定。

方法分析测量不确定的主要来源，在整个分析测定过程：称量、容量器具的体积、标准物质、直线回归方程、重复性测定和仪器示值误差等是不确定度的主要来源。

结果按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定，舍弃贡献小，可以忽略不计的不确定度分量，最终计算给出扩展不确定度为：K=2，U=48 μg/kg，CCd=（300.01±48.00）μg/kg。

结论该结果更加客观和接近真值，降低了检测机构的检测风险。

Abstract：Objective To determine the cadmium in rice flour by flame atomic absorption spectrometry.Methods Analyze the main sources of measurement uncertainty.Throughout the analysis and measurement process：weighing，volume of volumetric instruments，reference materials，linear regression equations，repeatability measurements and instrumental indication errors are the main sources of uncertainty.Results According to JJF 1059.1-2012”Measurement Uncertainty Evaluation and Representation”，the contribution is small，the negligible uncertainty component is discarded，and the final calculation gives the extended uncertainty as：K=2，U=48μg/kg，CCd=（300.01±48.00）μg/kg.Conclusion The result is more objective and close to the true value，which reduces the detection risk of the testing organization.Key words：Atomic absorption method;Uncertainty;Cadmium;Rice flour測量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，由多个分量组成[1]。

电感耦合等离子体质谱法测定大米样品中镉的不确定度评定

电感耦合等离子体质谱法测定大米样品中镉的不确定度评定通过电感耦合等离子体质谱法重复测定大米样品中的镉，建立不确定度评定数学模型，系统分析并量化各不确定度分量。

测量过程中的不确定度主要来源于样品的称量和消解定容、标准物质引入的不确定度、曲线拟合中产生的不确定度以及重复试验的不确定度等。

标签：电感耦合等离子体质谱法；大米；镉；测量不确定度；评定测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数。

[1]随着国家实验室认可工作在国内各类检测机构的开展，对检测结果尤其是临界结果的不确定度评定尤为要性。

正确地进行测量不确定评定，是国际标准ISO/IECl7025对认可实验室的要求，也是判定测量结果质量的依据，不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。

[2] 镉中毒可导致骨质疏松、肺气肿、高血压等病症，引起机体的功能紊乱，影响体内的各系统代谢，具有一定的致癌性和致畸性。

[3]，准确测定大米中的镉含量对评定大米镉污染具有重要意义。

本文根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999[4]对电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度进行分析，建立了评定步骤，确定了分析结果的不确定度范围。

1 材料与方法3 不确定度的主要来源及其分析ICP-MS法测定大米中Cd的不确定度主要有以下4个来源：①称量样品引入的不确定度；②样品消解液定容体积引入的不确定度；③测定样品消解液中镉浓度引入的不确定度，该项不确定度由2部分构成：由镉标准储备液配制标准使用液时引入的标准不确定度和标准溶液系列浓度—离子强度拟合的标准曲线所求得C0时引入的标准不确定度；④重复性测定（随机变化）引入的不确定度，包括天平重复性、体积重复性等，将各重复性分量合并为总检测过程不确定度的一个分量。

4 不确定度分量的评定4.3 测量样品消解液中镉浓度C0引入的标准不确定度u（C0）C0的不确定度由2部分构成：配制镉标准使用液引入的不确定度；拟合的标准曲线求得C0时产生的不确定度。

原子吸收法测定食品中镉含量的不确定度评定

科技文苑Jul 2018 CHINA FOOD SAFETY732.2 加大标准的更新和国家评价性抽验的力度制定国家食品理化标准的部门需加强考察市场食品的力度，加大国家级和省级的评价性抽验，不断完善和更新食品理化检验的标准和检验方法，跟上食品更换和变化的频率。

对于一些缺少必要的理化检验标准的产品，应加大科研和研究力度，制定相关的标准，以便更好的服务于食品监管。

2.3 强化实验室人员的管理和考核实验人员的选择对于食品理化检验工作来说至关重要，实验操作人员不仅需要具备充分的理论基础知识以及一定的实验操作经验，专业知识和技能也必不可少。

在实验室工作中，实验人员需要细心、耐心以及很强的团队合作能力，而良好的沟通能力是从事任何工作都需要具备的能力。

食品安全关系人们的生命安全，食品的理化操作人员需要具有较强的社会责任心，做好检验分析，对人们的饮食安全负责。

不论社会发展如何突飞猛进，经济如何发达，食品安全问题都是人们不得不重视的问题。

食品的理化检验又是食品检验很重要的一个部分，国家相关部门需及时制定和更新理化检验标准和方法，强化对食品检验机构，特别是第三方检验机构的监管和培训，食品检验机构也需要加强自身的能力建设，不断从人员、仪器、环境等各个方面提升自己的检验水平，保障食品安全，保障人们的生命安全。

参考文献：[1] 闫顺华，杨文菊，尹薜荣.食品理化检验原始记录控制要求[J].中国药事，2017,31（11）：1289-1291.[2] 韩英.食品理化检验中的质量控制研究[J].中国卫生产业，2017，7（54）：54-55.[3] 王茹，马萍，陈晓燕.食品理化检验分析中的质量控制[J].2017，23（15）：40-41.[4] 王志鹏.试析影响食品理化检验准确性的因素[J ].2017，8（8）：36-38.[5] 李岩.食品检验结果的影响因素及其提高检验结果准确性和有效性的措施[J].中国卫生产业，2017(2)：67-68.原子吸收法测定食品中镉含量的不确定度评定□ 石云普洱市食品药品检验检测中心摘　要：采用石墨炉原子吸收光谱法对食品中的镉进行测定，应用统计学理论对其测定结果的不确定度产生原因进行分析，建立测量过程分量的数学模型，分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响，确定测定结果的置信区间，该食品中镉的含量及其置信区间为0.270±0.006（mg/kg）。

大米粉中镉含量不确定度评定

大米粉中镉含量不确定度评定摘要根据CSM01 010 103-2006要求，对石墨炉原子吸收测定大米粉中镉含量的结果进行不确定度评定。

结果表明，大米粉中镉含量为（162±6）?g/kg。

测量重复性、标准溶液配制和标准曲线是不确定度的主要来源，其中测量重复性产生的不确定度影响最大。

关键词石墨炉原子吸收镉大米粉不确定度镉不是人体的必需元素，人体内的镉主要通过食物、水和空气进入体内蓄积下来。

镉的毒性较大，对人体危害严重，准确测定大米粉中的镉含量对评定大米镉污染具有重要意义。

大米粉中镉含量定量分析采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法。

一个完整的测量结果，除了给出最佳估计值，还要对其进行测量不确定度评定[1-2]。

本文根据CSM01 010 103-2006技术规范要求，对石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉含量所产生的不确定度进行评定。

1 分析方法和测量参数取1 000 ?g/ml镉标准溶液逐级稀释成0.01 ?g/ml标准，石墨炉原子吸收设置自动稀释成0、2.5，10 ?g/L，0.5%磷酸二氢铵5 ?l与测定液20 ?l共进，非线性拟合曲线浓度直读（标准曲线的测量和统计参数列于表1）。

称取6份0.36～0.37 g大米粉于微波消解罐，加70.00%硝酸10 ml，微波消解完全，冷却后转移至小烧杯蒸至近干，1.00%硝酸定容至10.00 ml，在与标准相同条件下测定样品消化液及试剂空白中镉含量，计算大米粉中镉的质量浓度。

已知镉标准溶液编号GSB07-1 276-2 000，相对扩展不确定度为1.00%，k=2。

2 被测量值与输入量的函数关系（数学模型）大米粉中镉含量计算公式：式中：为大米粉中镉的含量（?g/ kg）；为扣除试剂空白后样品消化液中镉的含量（?g/ L）；为样品消化液定容体积（ml）；m为样品称取质量（g）。

3 不确定度分量的识别和评定按被测值与输入量的函数关系式，大米粉中镉含量的不确定度来源于测量重复性、样品溶液浓度、体积及称量的不确定度，其中样品溶液浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液的不确定度等。

能量色散X射线荧光光谱法测定大米中镉元素的不确定度评定

Ｉ＝ａ＋ｂＣ；
式中，Ｉ为仪器测试元素特征谱线强度（ｋｃｐｓ），ｃ为含量（ｍｇ／ｋｇ），ａ为截距，ｂ为斜率。
３测量不确定度的来源
收稿日期：２０１７—１１－１５
李强等：能量色散Ｘ射线荧光光谱法测定大米中镉元素的不确定度评定
中国 பைடு நூலகம்
米
２０１８，
２４（２）：６４—６６
对稻谷进行脱壳、粉碎，称取１０．Ｏ０ｇ（精确至０．０ｌｇ）米粉样品于样品杯中，压实、封盖，然后贴上标签，以备测试。试样的取样及制样过程参照标准ＬＳ厂ｒ６ｌ１５— ２０１６（（粮油检测稻谷中镉含量快速测定ｘ射线荧光光谱法》进行。１．３测试方法
专论与研究
ＤＯＩ：１０．３９６９０．ｉｓｓｎ．１００６—８０８２．２０１８．０２．０１５中圉蒂米２０１８，２４（２）：６４—６６
能量色散Ｘ射线荧光光谱法测定大米中镉元素的不确定度评定
李强欧飞吴敏黄万燕
（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山２１５３００；第一作者：ｌｑ８１７４９＠１２６．ｃｏｍ）
关键词：能量色散ｘ荧光光谱法；大米；镉；不确定度中图分类号：Ｑ６５７．３４；￥５１１文献标识码：Ａ文章编号：ｌＯＯ６—８０８２（２０１８）０２—００６４—０４
我国是世界上最大的大米生产、储藏及消费大国，因此，大米安全是关系到国计民生的战略大事。大米是人们最重要的日常主食，食用镉含量超标的大米会对人体的骨骼、肾脏功能造成严重伤害，且在体内累积到一定程度后就会引起疾病爆发Ｐ－２ｌ。自２０１３年５月广州市食品药品监督管理局发现大批大米及米制品镉含量超标后，镉大米已成为媒体和公众关注的焦点，全国各地均大规模地开展了对大米中镉元素的检测工作。大米中镉元素的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法

大米中镉含量的测量不确定度评定

大米中镉含量的测量不确定度评定
张青龄
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2014(023)001
【摘要】分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的.
【总页数】4页(P59-62)
【作者】张青龄
【作者单位】福建省粮油质量监测所,福建福州350002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.使用ICPMS测试大米中镉含量的测量不确定度评定 [J], 何龙波;杨勇;杨素萍;刘红叶;赖风韵;马萍;旷卫东
2.黑龙江省水稻主产区大米中镉含量及膳食暴露评估 [J], 张昌;任晓雨;崔航;梁梦婷;曹冬梅
3.石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度的评定 [J], 俞凡
4.大米中镉含量测定的湿式消解工艺优化 [J], 潘传荣;黄玉;古汶玉;吴秋婷;谢宇霞;
李丹青
5.石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究 [J], 胡秀智
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