简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较
采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理,对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果,结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件,且相对标准偏差在0.45%~0.75%之间,满足测量要求。从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
标签:火焰法;石墨炉法;铅;干法灰化
茶叶是宁德市农业支柱产业,随着宁德经济的发展,茶叶产业呈现越来越好的发展态势,茶叶质量安全也受到重视,福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素,铅就是其中的一种,铅是一种蓄积性的有害元素,能引起多种疾病,茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题,需要有一种简便快捷,准确高效的方法来测定。目前,茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法,石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。ICP-MS 设备昂贵,二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂,火焰法与石墨炉法前处理差别不大,但是实验过程快捷高效。本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理,对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果,同时做回收率实验以及精密度实验。二种方法进行比较分析结果满意。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
原子吸收光谱仪(北京东西仪器有限公司,AA7700型),铅空心阴极灯,电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,METFLERAEAL20型),高密度石墨管,马弗炉(欧迈仪器设备有限公司,OML7/12)。
原子吸收光谱法基础知识
原子吸收光谱法
根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量
原子吸收光谱法的优点与不足
<1> 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法
的检出限可达到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准
确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
<3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。
<4> 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接
原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
<5> 仪器比较简单,操作方便。
<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测
定灵敏度还不能令人满意。
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:
1、发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;
2、辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;
3、稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;
4、使用寿命长于5安培小时。
空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。
由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯,很不方便,现亦制成多元素空心阴极灯,但发射强度低于单元素灯,且如果金属组合不当,易产生光谱干扰,因此,使用尚不普遍。
原子化器的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。实现原子化的方法,最常用的有两种:火焰原子化法:是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛
ZHILIANG ANQUAN
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬
平顶山市农产品质量监测中心崔娟
原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源
使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
简述石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法
1.基体干扰:石墨炉干扰比火焰多很多,特征辐射在火焰中观察到的是温度相对稳定而又均匀的区间,光束方向与温度梯度方向垂直。石墨炉正相反,光束方向与温度梯度的方向是一致的。再加上温度随时间的变化,分析物原子蒸汽的形成和消失过程始终不在热平衡中,其热解离过程变得不可控制。这就形成了气相干扰。
2.气相干扰是非光谱干扰,(我在这里引用IUPAC即国际纯粹和应用化学联合会的定义*)不能用背景校正的方法解决。反之。如果发现背景吸收(在进行背景校正时),必须同时观察其对原子吸收的影响,高背景意味着高浓度的基体蒸汽,分子的光解离(分子吸收)必然影响待测物的解离平衡。在背景吸光度很高时,通常(此时)对原子吸收信号有抑制,甚至可能出现双峰。(为什么要观察全部原子化信号就是这个道理)
3.光谱干扰,石墨炉原子吸收光谱干扰比火焰中多
共存物吸收线的重叠:(1)石墨炉原子化器的温度远远高于火焰原子化器,许多元素的非灵敏线由于处于该能级跃迁的原子个数随温度增高而大量增加.原来不易观察到的吸收谱线出现了。(2).石墨炉原子吸收的灵敏度远高于火焰,也就是说,在原子化器内共存物的浓度可以很高,其干扰在火焰中观察不到而在石墨炉中会很明显。
背景衰减:同样密集而停留时间长的共存物分子蒸汽,造成高背景衰减。
需要加入基体改进剂,有可能引起光谱干扰。
因此,石墨炉分析需要好的背景校正。
4.石墨炉中校正曲线更弯:原子吸收中校正曲线变弯的因素有:
(1).光谱通带中的非特征辐射;
(2).绕过火焰的特征辐射;
(3).光源辐射线的自吸变宽;
(4.)高浓度时,吸收线中心波长的位移;
第十章 原子吸收分光光度法与检测技术
曲线。 5. 相同的实验条件下,测定待测样品溶液,连
续测量3次,取平均值从标准曲线上查出该 值所对应的浓度,计算出样品中待测元素 的含量。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
注意事项: 1.所配制的工作标准溶液的浓度和相应吸光度应在直线线性
操作方法:
1.分别取4份(一般4~5份)体积相同的样品溶液置于4各同体积的容量 瓶中,从第二份起再依次精密加入同一体积不同浓度(各浓度间距应 一致)的待测元素工作标准溶液,然后用溶剂稀释定容。
2.在相同的实验条件下分别测量各个试液的吸光度(同一试液连续测三 次求平均值),以各试液吸光度A为纵坐标,相应浓度c为横坐标,绘
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第一节 原子吸收分光光度法的概述
原子吸收光度法:是将待测元素在高温下进行原子化 成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气, 光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收;一部分光经 单色器分光,测量减弱后的光强度;然后,利用吸光度 与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度的 方法。
2
第一节 原子吸收分光光度法的概述
D. 便于采用最大的狭缝宽度
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第三节 原子吸收分光光度计
• 空心阴极灯使用注意事项: • (1)不得超过最大电流。 • (2)有些元素采用较高电流操作时,其标准线可出现严重
石墨炉原子吸收分光光度法测定
原子化阶段
在原子化阶段中,将样品中的目标元 素转化为原子态,以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中,将样品中的有机物和 无机物进行分解,以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中,将残余的干扰物质去 除,以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中,目标元素被加热 至高温后,被激发为原子态。
原子化条件包括温度、时间和气氛等参数 ,这些参数的选择直接影响测定结果的准 确性和灵敏度。
干扰物质的影响
提高原子化效率的方法
在原子化过程中,可能会存在一些干扰物 质,如共存离子、氧化物等,这些物质可 能会影响目标元素的测定结果。
为了提高原子化效率,可以采用一些方法 ,如添加助熔剂、使用涂层石墨管等。
光谱测量与数据记录
光谱测量
使用分光光度计对经过原子化的样品进行光 谱测量。
数据记录
记录测量的光谱数据,并进行后续的数据处 理和分析。
结果计算
根据测量的光谱数据和已知的标准曲线,计 算目标元素的浓度。
结果报告
将测定结果报告给相关人员或机构,以便进 行进一步的分析和应用。
04 结果分析与解读
数据处理与计算
石墨炉原子吸收分光 光度法测定
目录
CONTENTSBaidu Nhomakorabea
原子吸收分光光度法
单光束 分光光度计
双光束 分光光度计
可以削除光源不稳定产生的测量误 差
原子吸收分光光度计结构
一、光 源
:发射被测元素的特征光谱。 空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。
1)结构 阳极:钨或镍棒 阴极:待测元素金属 内充低压惰性气体
2)工作原理:辉光放电 3)特点:只有一个操作参数(灯电流) 4)灯电流的选择原则:在保证放电稳定和有适当光强输 出情况下,尽量选用低的工作电流。
富燃火焰
燃料气量大,火焰温度稍低,还原性较强,测定 较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。
石墨炉原子化法
1.干燥 2.灰化
目的:蒸发除去溶剂。 温度:稍高于溶剂的沸点。
目的:除去易挥发的基体和有机物, 减少分子吸收。
温度:在保证被测元素不损失的前提下, 尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。
原子吸收分光光度法特点
选择性高,干扰少。共存元素对待测元素干扰少,一般 不需分离共存元素。 灵敏度高。火焰原子化法:10-9g/mL;石墨炉:10-13g/mL。 测定的范围广。测定70多种元素。
准确度高。火焰法误差<1% ,石墨炉法3%-5%。
操作简便、分析速度快。
共振线和吸收线
共振吸收线
原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生 的吸收谱线。
0 c1 c2 c3 c4 c5
简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点
简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点
简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点?
相同点:
不同点:
1.效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;
2.灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长;
3.石墨炉法,检测灵敏度高火焰法稍差;
4.火焰法测试的元素多,石墨炉法相对少;
5.石墨炉属于电加热方式;
6.进样量石墨炉小.分析速度火焰快。
7.火焰原吸的检测是PPM,石墨炉则是PPB级,石墨炉的检测灵敏度较高。
8.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的
9.石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。
10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管,火焰用的是气体燃烧使试样原子化;
11.石墨炉所需样品极少,火焰法相对需要更多样品量;石墨炉瞬间温度极高,最高到3000度,火焰的温度相对低的多,所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素;
石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法的区别
石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法都能检测样品中各元素的存在。利用两种方法,几乎所有的元素都能测,如:Cu,Zn,Fe,Na,Mg,Cr,K,Ca 等,不过检出限不同而已。
相对来说,石墨炉原子吸收分光光度法更是比火焰原子吸收分光光度法有着更多的优点。
第一,效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右。
第二,灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。
火焰原子吸收分光光度法也有着自身的优势。
原子吸收分光光度法
空心阴极灯结构
外观:灯脚、玻璃管、石英透 光窗; 阴极:待测元素金属或合金; 阳极:钨棒上镶钛丝或钽片等; 管内充有几百帕低压惰性气体
(氖或氩)
空心阴极灯的工作原理
两极间加电压
溅射金属离子 与电子原子离
子碰撞
电子从阴极流 向阳极
阴极表面的金 属原子溅射出
质,便于下一个试样的测定。
优点: 原子化程度高,试样用量少(1~100μL),可测固体及粘
稠试样,灵敏度高,检测限10-12 g/L。
缺点: 精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。
组成框图与工作原理
火焰原子化器
单色器
空心阴极灯
雾化器和雾化室 光电倍增管
空 心 阴 极 灯
原 子 化 器
单 色 器
优点:重现性好,易于操作。 缺点:原子化效率低,灵敏度不高,仅有10%的试液被原子 化,而约90%的试液由废液管排出。一般不直接测定固体样 品。
2、石墨炉原子化装置
(1)结构: 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;
内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来 保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽 。
(2)原子化过程
原子化过程:四个阶段,干燥、灰化、原子化、净化,使待 测元素在高温下生成基态原子。
原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉
因为共振线(此时为分析线)
的总吸光度AT包括基态原子的吸收 A和背景吸收AB,即AT=A+AB
通过测量共振线旁的“邻近线”
的吸收,得到AB 此时得到净吸收度A=AT-AB
2)连续光源背景校正(氘灯或氢 灯校正法 )
先用锐线光源测定分析线的 原子吸收和背景吸收的总和。再 用氘灯在同一波长测定背景吸收 (这时原子吸收可忽略不计)计 算两次测定吸光度之差,即为原 子的吸光度。
(三)化学干扰:化学干扰是指在溶液 中或气相中由于待测元素与其它组分 之间的化学反应而引起的干扰。
存在231.6nm的谱线, 如:用308.22nm的谱线测定铝时,
如果存在钒,钒对308.21nm的谱 线要产生吸收,
(二)背景吸收:由于原子化器 (火焰和石墨炉)中存在的气体 分子和盐类所产生的吸收以及存 在的固体颗粒对光的散射引起的 干扰,叫背景吸收。
1)邻近线背景校正
用分析线测量原子吸收与背 景吸收的总吸光度,因非共振线 (邻近线)不产生原子吸收 用它 来测量背景吸收的吸光度。两者 之差值即为原子吸收的吸光度。
三.原子的吸收与原子浓度的关系:
1、积分吸收与源自文库子浓度的关系:
某一频率的吸收不能代表所有原子 的总吸收,因此要准确测定原子吸 收值,必须测定图中曲线和横坐标 轴所包围的总面积。用积分吸收表 示:
K d kN
矿物质元素的测定(精)
4.2.3 过硫酸铵灰化法:称取1.00g~5.00g试样于 瓷坩埚中,加2mL~4mL硝酸浸泡1h以上,先 小火炭化,冷却后加2.00g~3.00g过硫酸铵盖 于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉, 500℃恒温2h,再升至800℃,保持20min,冷 却,加2mL~3mL硝酸(1.0mol/L),用滴管将 试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐 分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多 次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度, 混匀备用;同时作试剂空白。
5、结果计算 (C1-C0)×V×f×1000 X= m×1000 式中: X :试样中元素的含量,单位为毫克每百克(mg/100g); C1:测定用样品液中元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C0:试剂空白液中元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); m:试样质量,单位为克(g); V:试样定容体积,单位为毫升(mL); f:稀释倍数; 计算结果表示到小数点后两位。 6、精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的10%。
表12-1 钙标准使用液配制
元 素 标准储备 吸取储备 稀释体 溶液浓度/ 标准溶液 积(容 (μ g/mL) 量/mL 量瓶) /mL 500 5.0 100 标准使用 稀释溶液 液浓度/ (μ g/mL) 25 20g/L氧化 镧溶液
钙
3、 仪器与设备 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷, 后用水反复冲洗,最后用去离子水反复冲洗晒干或烘干,方可使用。 3.1 实验室常用设备。 3.2 原子吸收分光光度计附火焰原子化器
仪器分析-原子吸收分光光度法(第十四章)
消除方法:
邻近线法、连续光源(在紫外光区通常用氘灯)法、塞 曼(Zeeman)效应法等。
化学干扰 (chemical interference)
现象:
在溶液或气相中由于待测元素与其他共存组分之间发生 化学反应而影响待测元素化合物的离解和原子化。
消除方法:
加入释放剂、加保护剂、适当提高火焰温度等。
一、原子吸收分光光度计的主要部件
锐线光源、原子化器、单色器和检测系统
光源
作用:
发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线,称为 锐线光源(narrow-line source)。
光源的基本要求:
能发射待测元素的特征光谱(共振线); 能发射锐线;
辐射光强度大;
稳定性好。
空心阴极灯 (hollow cathode lamp,HCL)
共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。常用元 素最灵敏的第一共振吸收线作为分析线。原子吸收 线一般位于光谱的紫外区和可见区。
元素的特征谱线
(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同
基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。
(2)各种元素的基态第一激发态
最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。
ν L ) 劳沦茨变宽(Lorentz broadening,
吸光原子与蒸气中其它原子或分子等相互碰撞而引起的谱 线变宽。随原子区内气体压力的增加和温度升高而增大。
原子吸收分光光度法
(1916-1998)和 他的原子吸收 光谱仪在一起
同时荷兰人阿尔克麦得(J.T.J.Alkemade)设 计了一个用两个火焰的原子吸收分光光度计 (一个火焰作光源,另一个作吸收池)。
同时一些理论问题被劳伦兹(Lorentz)的经典 电子理论和爱因斯坦(Einstein)的量子辐射理 论所解释。
2. 峰值吸收法
1955年沃尔什指出,在用锐线光源及温度 不太高的火焰的条件下,峰值吸收系数与火焰 中待测元素基态原子的浓度存在着简单的线性 关系,这样N0值可由测定K0而得到,即峰值 吸收法。 这种方法的关键是: a. 光源发射线的中心频率ν0e与吸收线的中心频率ν0a 一致; b. 发射线的半宽度 △νe远远小于吸收线的半宽度 △νa 。
又由于No 》Ni,原子吸收光谱法灵敏度也高。
(三)原子光谱线的轮廓
I
I e KvL 0
K0:峰值吸收系数
(半宽度)
峰值吸收系数一半处, 吸收线轮廓上两点之间
的频率差(或波长差)
吸收系数-频率关系曲线
0 (中心频率):峰值吸收系数对应的频率
原子性质→自然宽度
谱线具有
宽度的原因
1. 自然宽度
全世界原子吸收仪的数量
年份 1954 1964 1966
台数
1
400 2000
1968 5000
第十章 原子吸收分光光度法与检测技术教学总结
第三节 原子吸收分光光度计
原子化系统
石墨炉原子化器
1.干燥:稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂。 2.灰化:保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。 3.原子化:使待测元素成为基态原子。 4.净化:高温除去管内残渣。 优点: 检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。 缺点: 设备昂贵、精密度差、北京干扰大、单样品分析时间长。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准溶液的注意事项:
1. 使用去离子水,保证玻璃器皿纯净,防止玷污。 2. 所用硝酸纯酸、盐酸应为优级纯,避免使用磷酸或硫酸。 3. 保持一定酸度防止金属离子水解,存放在玻璃或聚乙烯试剂瓶中,有些元素(如金
、银)的贮备液应存放在棕色试剂瓶中,应避免阳光照射,但是不要存储在寒冷的 地方。 4. 校准用的工作标准溶液使用0.1mol/L的标准储备液中酸或碱溶液稀释制备。 5. 在每次测定前新鲜制备校准用的工作标准溶液。 6. 必须在有效期内使用。
3
第二节 原子吸收分光光度法的原理
1.共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至第一激 第一发节态概所述产生的吸收谱点线滴。积累
2.共振发射线:原子外层电子从第一激发态跃迁至 基态所产生的辐射的谱线。
3.共 振 线:共振发射线和共振吸收线都称为共 振线。
4.分 析 线:共振线又称为特征谱线,常被选作 元素分析的析线(分析波长)。
原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计(火焰)是一种用于分析化学样品中金属元素含量的仪器。它主要用于测定金属元素的浓度,特别是在溶液中的浓度。其主要功能包括以下几个方面:
1. 光源,原子吸收分光光度计中的火焰光源通常采用火焰原子吸收光谱分析法,利用火焰将样品中的金属元素转化为原子态,然后使用特定波长的光束通过样品,测量被样品吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。
2. 光路系统,分光光度计中的光路系统包括光源、样品室、检测器等部分,它们协同工作以确保光的传输和检测的准确性。
3. 检测和分析,原子吸收分光光度计能够对样品中的金属元素进行快速、准确的检测和分析,通过测量样品吸收特定波长的光的强度,可以得出金属元素的浓度。
4. 数据处理和结果输出,仪器能够对测得的数据进行处理和分析,计算出样品中金属元素的浓度,并将结果以数字或图形的形式输出,以便用户进行进一步的研究和应用。
总的来说,原子吸收分光光度计(火焰)的功能主要包括提供
稳定的光源、准确的光路系统、快速的检测和分析能力,以及有效
的数据处理和结果输出,从而满足分析化学中对金属元素含量快速、准确分析的需求。
实验原子吸收分光光度法测定钙
原子吸收基本原理可归纳为:
➢ 所有原子均可对光产生吸收; ➢ 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素,如将该样品 置 于镍的特征波长中,那么只有镍原子才会对 该特征光线产生吸收. ➢ 光程中该原子的数量越多,对其特征波长 的吸收就越大,与该原子的浓度成正比。
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大多数情况下,分析过程如下:
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
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标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K,Na为 10000ppm。 所有的标准溶液,不论是工作用还是储备液,储存时 间太长,都变得不可靠。
❖ 将样品制备成溶液形态; ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液(空白); ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样); ❖ 依次测出空白及标样的相应值; ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线; ❖ 测出未知样品的相应值: ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
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比耳-朗伯定律(Beer-Lambert)
实验二 火焰原子吸收法测定水中钙
0
一、原子吸收光谱分析基本原理
1
原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。
大约可测六十多种金属,浓度范围从PPB级到 PPM级。测量精度可达到1%RSD。
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简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点?
相同点:
不同点:
1.效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;
2.灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长;
3.石墨炉法,检测灵敏度高火焰法稍差;
4.火焰法测试的元素多,石墨炉法相对少;
5.石墨炉属于电加热方式;
6.进样量石墨炉小.分析速度火焰快。
7.火焰原吸的检测是PPM,石墨炉则是PPB级,石墨炉的检测灵敏度较高。
8.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的
9.石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。
10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管,火焰用的是气体燃烧使试样原子化;
11.石墨炉所需样品极少,火焰法相对需要更多样品量;石墨炉瞬间温度极高,最高到3000度,火焰的温度相对低的多,所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素;
石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法的区别
石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法都能检测样品中各元素的存在。利用两种方法,几乎所有的元素都能测,如:Cu,Zn,Fe,Na,Mg,Cr,K,Ca 等,不过检出限不同而已。
相对来说,石墨炉原子吸收分光光度法更是比火焰原子吸收分光光度法有着更多的优点。
第一,效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右。
第二,灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。
火焰原子吸收分光光度法也有着自身的优势。
火焰原子吸收分光光度法测定的元素比石墨炉原子吸收分光光度法多,进样量也比石墨炉大,分析速度大大提高。
就灵敏度方面,火焰原吸的检测是PPM级,石墨炉则是PPB级。有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的。
石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。
总结:
火焰原子化法
优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。
缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。石墨炉原子化器
优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。
缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。