DSC法测定PS的玻璃化转变温度
测量玻璃化转变温度的几种热分析技术
测量玻璃化转变温度的几种热分析技术徐颖;张勇【摘要】高分子材料玻璃化转变的表征可提供丰富的信息,例如固化程度、热历史、材料的最高服役温度,共聚、共混物组分的相容性和相分离、组分的定性和定量等等,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容[1-3]玻璃化转变有多种测试手段,本文讨论了热分析技术测量玻璃化转变的四类实验方法,比较了它们的特点和主要影响因素.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】4页(P57-60)【关键词】玻璃化转变;热分析;DSC/DTA;MDSC;TMA;DMA;DEA【作者】徐颖;张勇【作者单位】苏州大学分析测试中心,苏州,215123;苏州大学分析测试中心,苏州,215123【正文语种】中文热分析技术是一组测量材料性能随温度变化的技术的通称[2，3]。
在玻璃化转变前后，聚合物的热学性质、体积性质、力学性质、电学性质等都发生明显的变化，跟踪这些性质随温度的变化，可确定玻璃化转变温度。
测定聚合物玻璃化转变的热分析技术按照测量原理的不同，主要有四类，分别是差示扫描量热法(DSC)/差热分析法(DTA)/调制差示扫描量热法(MDSC)；热力学分析法(TMA)；动态热机械分析法(DMA)；介电热分析法(DEA)[1，3，4]。
1 什么是玻璃化转变？玻璃化转变是指无定形或半结晶的聚合物材料中的无定形区域在降温过程中从橡胶态或高弹态转变为玻璃态的一种可逆变化。
在橡胶态/高弹态时，分子能发生相对移动(即分子重排)，在玻璃态，分子重排被冻结。
玻璃化转变可分为两类，一类是传统的玻璃化温度，可由传统的DSC/DTA，TMA技术获得，受冷却速率的影响；另一类是所谓动态玻璃化转变，由调制DSC、DMA或DEA技术获得，制约于频率。
动态玻璃化转变温度总是高于玻璃化转变温度。
2 不同热分析技术确定玻璃化转变温度的实验方法为了比较的方便，已经有各种评估玻璃化转变的标准方法，本文主要参照ASTM标准D3418-99，E1356-98， E1545-00， E1824-02， E1640-99， E2039-04。
dsc原理的应用测定玻璃化转变温度
DSC原理的应用测定玻璃化转变温度1. 简介差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析仪器，用于测定材料的热性质。
其中之一的应用就是测定玻璃化转变温度。
这种技术可以帮助研究人员了解材料的相变行为，并且在材料科学和工程领域具有重要的应用价值。
2. DSC原理DSC仪器基于测量样品与参比物的热容差异来分析样品中发生的热效应。
它通过控制样品和参比物的温度，测量它们之间的温度差异。
当样品发生相变时，会吸收或释放热量，导致温度差异的变化。
这些变化可通过DSC仪器的热电偶检测器进行测量。
3. 玻璃化转变温度玻璃化转变温度是指无定形材料由固体状态向液体状态转变的温度。
在玻璃化转变过程中，无定形材料会表现出类似于固体和液体的特性，并且存在特定的温度范围。
这个温度范围通常是由冷却或加热样品时观察到的转变。
4. DSC测定玻璃化转变温度的步骤DSC测定玻璃化转变温度的步骤如下：4.1 样品制备首先，需要制备适合DSC分析的样品。
通常，这涉及到将样品加工成小块或粉末形式，以确保样品的均匀性和重现性。
4.2 样品装载将制备好的样品加载到DSC仪器中。
通常，样品会与参比物放置在两个独立的小容器中。
4.3 温度程序设置DSC仪器的温度程序。
温度程序通常包括从室温开始加热样品，并固定升温速率。
4.4 记录数据启动DSC仪器并记录样品在不同温度下吸收或释放的热量。
这些数据可以通过计算机软件进行实时监测和记录。
4.5 分析数据根据所获得的数据，通过DSC仪器提供的软件分析样品的热性质。
从数据中可以确定玻璃化转变温度。
5. DSC测定玻璃化转变温度的优势DSC测定玻璃化转变温度具有以下优势：•快速测量：DSC仪器能够快速测量温度变化，提高实验效率。
•高精度：DSC仪器具有高精度的温度和热量测量能力，可以准确确定玻璃化转变温度。
•多样性样品：DSC测定玻璃化转变温度适用于各种样品类型，包括有机材料、无机材料和复合材料等。
•无需特殊样品处理：DSC仪器不需要特殊样品处理，使得样品制备过程简单方便。
DSC法测定PS的玻璃化转变温度
DSC 法测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度聚合物的玻璃化转变是指非晶态聚合物从玻璃态到高弹态的转变，是高分子链段开始自由运动的转变。
在发生转变时，与高分子链段运动有关的物理量，如比热、比容、介电常数、折光率等都表示出急剧的变化，玻璃化转变温度（T g）是表示玻璃化转变的非常重要的指标。
由于高聚物在高于或低于T g 时，其物理力学性质有巨大差别，所以，测定高聚物的一具有重大的实用意义。
现有许多测定聚合物玻璃化转变温度的方法，如膨胀计、扭摆、扭辫、振簧、声波传播、介电松弛、核磁共振、示差扫描量热法（DSC）等。
本实验是利用DSC来测定聚合物的玻璃化转变温度T g。
一、目的与要求1、掌握DSC测定聚合物T g的实验技术；2、了解升温速度对玻璃化转变温度的影响；3、测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度。
二、实验原理以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显着的变化，在玻璃化转变时，虽然没有吸热和放热现象，但其比热容发生了突变，在DSC 曲线上表现为基线向吸热方向偏移，产生了一个台阶。
热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。
当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC 曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。
图中A 点是开始偏离基线的点。
将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差△],在△ J/2处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度T g。
三、仪器与药品1 、仪器DSC Q1000 （美国TA 公司）；Al 盘。
2、药品聚苯乙烯（颗粒状）约10mg,工业级。
四、实验步骤1、开计算机，开高纯氮气,出口压力小于O.IMPa,开DSC电源，运行桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ1000 图标。
2、启动制冷RCS在control---Event---0n可听到压缩机启动的声音，大约7分钟左右，RCS90S板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷。
dsc法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用
DSC法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用范金华（中国石化集团川维化工有限公司，重庆长寿401254）［摘要］介绍了差示扫描量热法（DSC）测定聚乙烯醇（PVA）玻璃化转变温度（％）的方法，从样品制备、试样量、升温速率和样品历史效应等方面考察并优化了PVA玻璃化转变温度的测试条件:氮气气氛，样品量10mg左右，升温速率20T/min,温度范围为室温~150T。
通过DSC法测定PVA的Tg并探讨了醇解度和聚合度对Tg的影响。
［关键词］差示扫描量热法玻璃化转变温度聚乙烯醇实验条件—1—刖目聚乙烯醇是一种由醋酸乙烯（VAc）经聚合醇解而制成的,用途相当广泛的水溶性高分子聚合物。
玻璃化转变温度是高分子材料的特征温度⑵，它是高分子运动形式转变的宏观体现，玻璃化温度的大小直接影响到材料的使用性能和工艺性能。
在高聚物发生玻璃化转变时，许多物理性能发生了急剧的变化，特别是力学性能,根据试样力学性质随温度变化的特征，高聚物的玻璃化转变大致分为三种力学状态一玻璃态、高弹态和粘流态。
无定型物质的玻璃态和高弹态之间的转变,称为玻璃化转变,发生玻璃化转变的温度称为玻璃化温度，以空表示。
空的高低决定材料的用途，对高聚物的应用和研究有着重要意义。
测量高聚物Tg的方法很多⑶，如膨胀计法、差示扫描量热法（DSC法）、热机械法（TMA法）、动态机械分析法（DMA法）等。
本文通过DSC法测定PVA的Tg并探讨了醇解度和聚合度对Tg的影响。
2实验2.1实验原料PVA样品（中国石化集团重庆川维化工有限公司）。
2.2实验仪器差示扫描量热仪（Q100,美国TA公司）。
电子分析天平（CP225D,赛多利斯公司）。
2.3实验条件氮气气氛，流速50mL/min，室温~150T,分别以样品量5mg JO mg,20mg,加热速率10°C/ min,20T/min、30°C/min,测定样品的玻璃化转变温度。
3结果与讨论3.1实验条件优化DSC测定是指在程序控温下,通过测量样品吸收或释放的热量,从而定性或定量地表征材料物理或化学转变过程。
如何测定玻璃化转变温度Tg
如何测定玻璃化转变温度Tg2008-04-06 10:531．膨胀计法在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。
由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。
折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。
2．折光率法利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。
3．热机械法（温度-变形法）在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。
类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。
4．DTA法（DSC）以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃花温度的一种有效手段。
目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA和差示扫描量热分析法（DSC）。
以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。
图中A点是开始偏离基线的点。
将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。
5．动态力学性能分析（DMA）法高分子材料的动态性能分析（DMA）通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。
对于弹性材料（材料无粘弹性质），动态载荷与其引起的变形之间无相位差（ε=ζ0sin(ωt)/E）。
当材料具有粘弹性质时，材料的变形滞后于施加的载荷，载荷与变形之间出现相位差δ：ε=ζ0sin(ωt+δ)/E。
将含相位角的应力应变关系按三角函数关系展开，定义出对应与弹性性质的储能模量G’=Ecos（δ）和对应于粘弹性的损耗模量G”=Esin（δ） E因此称为绝对模量E=sqrt(G’2+G”2) 由于相位角差δ的存在，外部载荷在对粘弹性材料加载时出现能量的损耗。
A-P-157_从DSC曲线读取聚合物玻璃化温度的新方法
Annealing time (min)
Cooling rate ( C/min)
Fig 3. Tgs of PS at heating rate of 20oC/min after annealed at 90oC for different time.
Fig 4. Tgs of PS at heating rate of 20oC/min after cooled from 150oC to 0oC at different cooling rates.
由此式，从远早于玻璃化转变的某点 Tin（此时 r'＝0）开始，以 ΔT 为步长，反复 由式 6 即可计算得到不同温度下的橡胶含量。式中 ΔH 由下式求取：
H opt Arg[Min ( J (H ))] Arg[Min ( (r 1) 2 )]
T Tri
Tre
(7)
Tri 和 Tre 为假定橡胶段温度的起点和终点。
New Method to Get Glass Transition Temperature from DSC Curve
Guodong Liu, Yanli Wang, Lijiao Zhang, Liubin Fan Hebei University of Technology, Tianjin 300130
378
382
379
383
378
382
377
Tghr
381
377 381
Tghr (K)
Tghc (K)
376
Tghc
Tghc (K)
380
376
Tghr Tghc
380
375
379
玻璃差示扫描量热法(dsc)标准
玻璃差示扫描量热法(dsc)标准玻璃差示扫描量热法（DSC）是一种用于测量材料热性能的常用技术。
它通过对物质在升温或降温过程中吸收或释放的热量进行实时监测，从而获得材料的热性能参数，为材料科学和工程领域提供重要的实验数据。
本文将介绍DSC技术的原理、应用和标准规范，以及其在材料研究和工程领域的重要性。
一、DSC技术原理DSC技术基于热力学原理，利用热量的吸收或释放来测量材料的热性能。
在DSC实验中，样品和参比物（通常为纯金属）置于两个独立的热容器中。
升温过程中，样品和参比物吸收热量，同时DSC仪器会对样品和参比物的温度差进行实时监测。
通过比较样品和参比物释放或吸收的热量，可以获得材料的热性能参数，如熔融温度、结晶温度、玻璃化转变温度等。
二、DSC技术应用DSC技术广泛应用于材料研究、制药、化工等领域。
在材料研究中，DSC可以用于测量材料的热稳定性、热熔性、热容量等参数，为新材料的研发和评价提供数据支持。
在制药工业中，DSC可以用于药物晶型的鉴定和监测，保证药物的品质和稳定性。
在化工领域，DSC可以用于研究化学反应的热力学参数，为工艺设计和优化提供参考。
三、DSC标准规范目前国际上对DSC技术的标准规范有ISO、ASTM等多个国际标准组织发布的标准。
这些标准主要包括实验方法、仪器校准、数据处理和结果分析等内容，确保DSC实验的准确性和可比性。
在实际应用中，研究人员必须严格遵守这些标准规范，才能获得可靠的实验数据。
四、DSC技术的重要性DSC技术在材料研究和工程领域具有重要的实验价值。
通过DSC实验可以获得材料的热性能参数，为材料设计、制备和加工提供理论基础和实验依据。
同时，DSC还可以用于材料的质量控制和品质评价，保证材料的使用安全性和稳定性。
因此，DSC技术在材料科学和工程领域的应用前景广阔。
总之，DSC技术是一种基础实验技术，具有重要的理论和实验价值。
通过对DSC技术的深入研究和应用，将有助于推动材料科学和工程领域的发展，为新材料的研发和应用提供有力的支撑。
dsc玻璃化转变温度
dsc玻璃化转变温度DSC玻璃化转变温度DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析技术，广泛应用于材料科学和工程领域。
其中，玻璃化转变温度是DSC技术常用的一个参数，用来描述材料的玻璃化行为。
本文将对DSC玻璃化转变温度进行详细介绍。
一、什么是玻璃化转变温度？玻璃化转变温度是材料由固态转变为非晶态的温度，也是材料玻璃化过程中的重要特征之一。
当材料的温度升高时，会经历固态、玻璃态和液态三个阶段。
在玻璃化转变温度附近，材料的粘度急剧增加，从而导致材料的流动性急剧下降。
二、DSC玻璃化转变温度的测定原理DSC技术通过记录样品与参比物之间的温差来测定热性能参数。
在测定玻璃化转变温度时，样品和参比物分别放置在两个独立的热盘中，通过控制温度差来测量样品和参比物的热容差异。
当样品发生玻璃化转变时，会吸收或释放热量，从而产生峰值或波谷，通过测量这些峰值或波谷的温度，可以得到玻璃化转变温度。
三、影响DSC玻璃化转变温度的因素1.材料的化学成分：不同的化学成分会影响材料的玻璃化转变温度。
例如，添加玻璃化剂可以降低材料的玻璃化转变温度。
2.材料的分子结构：材料的分子结构也会对玻璃化转变温度产生影响。
分子结构复杂的材料通常具有较高的玻璃化转变温度。
3.冷却速率：冷却速率对玻璃化转变温度有显著影响。
较快的冷却速率会导致较高的玻璃化转变温度。
四、应用领域DSC玻璃化转变温度在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
它可以用来评估材料的热稳定性和玻璃化特性，为材料的合成和改性提供依据。
此外，DSC玻璃化转变温度还可以用于研究材料的结构和性能之间的关系，为材料设计和应用提供理论基础。
五、总结DSC玻璃化转变温度是一种常用的热分析技术，用于描述材料的玻璃化行为。
通过测定样品的热容差异，可以得到材料的玻璃化转变温度。
影响玻璃化转变温度的因素包括材料的化学成分、分子结构和冷却速率。
DSC玻璃化转变温度在材料科学和工程领域具有广泛的应用，可以用来评估材料的热稳定性和玻璃化特性，为材料的合成和改性提供依据。
什么是玻璃化转变温度
什么是玻璃化转变温度
玻璃化转变温度（Tg）是指非晶态物质在升温过程中从高粘度液体状态向低粘度液体状态转变的温度。
玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能。
玻璃化转变温度可以通过多种方法进行测量，其中最常用的方法是差示扫描量热法（DSC）和动态机械分析法（DMA）。
DSC法是利用样品与参比样品之间的热容差异，通过测量样品的热流量变化来测量玻璃化转变温度。
DSC法具有测量简便、测试速度快等优点，可以测量大多数非晶态物质的玻璃化转变温度。
DMA法是利用样品受力时的形变变化，通过测量样品的弹性模量变化来测量玻璃化转变温度。
玻璃化转变温度是高分子聚合物的重要特征温度之一，对于材料的加工、制备和应用具有重要的影响。
因此，测量玻璃化转变温度是材料研究和开发中的重要问题。
以上信息仅供参考，建议查阅专业书籍或者咨询专业人士。
dsc曲线解读
dsc曲线解读
DSC曲线是一种热分析曲线，用于研究物质的热力学和动力学性质。
它通过记录样品在加热或冷却过程中的热量变化，可以得出许多有关样品特性的信息。
以下是DSC曲线的常见解读：
1.起始基线：DSC曲线起始于一个水平线段，表示样品在稳定环境中的基础热力学状态。
2.热流峰值：当样品被加热或冷却时，其热流会随温度变化而发生变化。
DSC 曲线上的热流峰值表示样品在加热或冷却过程中吸收或释放的最大热量，同时也反映了材料的性质和相变行为。
3.峰温：峰温是指热流峰值所对应的温度，表示材料发生相变或吸热/放热反应的温度。
4.结晶峰：结晶峰通常出现在高温区域，表示样品的熔点或结晶转变。
如果材料处于非晶态或无序态，结晶峰通常不会出现。
5.玻璃化转变：玻璃化转变通常出现在低温区域，表示材料的玻璃化转变温度。
除非材料很脆弱，否则该温度应低于熔点或结晶温度。
6.结束基线：DSC曲线结束于一个平稳的水平线段，表示样品已经完全加热或冷却到环境温度，并且没有发生任何相变或反应。
通过对DSC曲线的解读，可以得出样品的许多热力学和动力学性质，如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
这些信息对于研究物质的性质、开发和优化新材料、控制生产过程等方面具有重要的意义。
DSC法测定PS玻璃化温度的再研究_刘国栋
第一项是实测比 热 与 假 想 比 热 的 差 方 和， 第二相 是假想玻璃 态 含 量 为 负 值 的 平 方 和， γ 为人为引 入的权重因子 . 如果 γ 取值太大， 会使 Δ H 减小， 反之 Δ H 增大， 优化得到的滞后焓数据强烈地依 赖于 γ 值， 因此 γ 值必须审慎选取， 但是又只能由 经验给出
1066
高
分
子
学
报
2010 年
T f 后， 聚合 物 的 热 焓 开 始 低 于 平 衡 态， 并且差值 产生滞后焓 Δ H ；当 τ 与 t 相当时， 链段 逐渐增大， 开始运动， 聚合物由玻璃态转变为橡胶态， 即为玻 璃 -橡胶态转 变 （ 玻 璃 化 转 变 ） ， 此时比热开始升 高， 同时聚合物的热焓向平衡态靠拢， 滞后焓得以 恢复；温 度 继 续 升 高， 链 段 充 分 运 动， 聚合物的比 热增加， 进入橡胶态 .
［ 12 ］
Fevotte 的 优 化 式（ 6 ） 中 Δ H 通 过 优 化 求 取， 判据参数中包含两个部分， 如式（ 7 ） 所示： ΔH
opt
.总
= Arg［Min （ J （ Δ H ） ） ］ =
T max
2 Arg［ Min （ ∑ ｛ γ· ［ C pr （ T） － C * ΔH） ］ + p （ T， T = T* g 2 Min［ 0， m g （ T， ΔH） ］｝ ） ］
［ 7］ 样 品 的 Tf 越 低 ， 结构离平衡态 离平衡态越近，
但是此时相 同 温 度 下 分 子 运 动 的 弛 豫 时 间 越近， 变长， 若以某一固定升温速率加热， 聚合物则要在 更高的温 度 下 才 能 发 生 玻 璃 -橡 胶 态 转 变， 即 Tg 升高
dsc法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用
dsc法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用文章标题：探究DSC法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用在材料科学领域，研究人员经常使用差示扫描量热法（DSC）来测定材料的玻璃化转变温度。
聚乙烯醇（PVA）作为一种重要的合成聚合物材料，在工业和科研领域中具有广泛的应用。
本文将从DSC法的原理、测量聚乙烯醇玻璃化转变温度的方法、实验步骤和结果分析等方面对这一主题进行探讨，希望能够为读者提供全面、深入的了解。
一、DSC法的原理和基本概念DSC法是一种通过对材料在升降温过程中所吸收或释放的热量进行测量，来研究材料的热力学性质和相变行为的实验方法。
在DSC曲线中，玻璃化转变通常表现为一个特征性的峰，通过分析该峰的位置和形状，可以获得材料的玻璃化转变温度等重要信息。
二、测定PVA玻璃化转变温度的方法针对聚乙烯醇这一特定材料，测定其玻璃化转变温度通常需要一定的实验条件和方法。
我们需要准备好PVA样品，并通过加工或制备方式使其达到一定的状态。
利用DSC仪器进行实验，根据仪器操作手册设置好合适的试验条件，如升温速率、气氛环境等。
在获得DSC曲线后，通过对曲线的分析，可以得到PVA玻璃化转变温度的结果。
三、实验步骤和结果分析实验部分，首先我们需要选择适当的PVA样品，并进行样品的制备和处理。
接下来，利用DSC仪器进行实验，按照预先设定的实验条件进行测定。
获取DSC曲线后，我们需要对曲线的特征进行分析，寻找玻璃化转变温度所对应的特征峰，并通过曲线的积分面积等数据来计算和得出玻璃化转变温度的结果。
对实验结果进行讨论和分析，以验证实验的可靠性和准确性。
四、个人观点和理解作为文章作者，我对DSC法在测定PVA玻璃化转变温度中的应用有着自己独特的认识。
我认为，DSC法作为一种灵活、快速且准确的实验手段，在研究PVA等聚合物材料的玻璃化转变行为和热力学性质时具有重要的应用意义。
通过对DSC曲线的分析，可以更全面地了解PVA的玻璃化转变特性，为材料设计和应用提供重要参考。
peo玻璃化转变温度
peo玻璃化转变温度
PET的玻璃化转变温度是指PET在高温条件下由非晶态转化为玻璃态的温度，这种转变对材料的使用性能和使用范围有着重要影响。
测试方法包括膨胀计法、折光率法、热机械法（温度-变形法）、DTA法（DSC）、动态力学性能分析（DMA）法和核磁共振法（NMR）。
其中，DSC差示扫描量热仪是一种重要的大型仪器，被广泛用于高分子材料的玻璃化转变温度测定。
例如，上海和晟仪器提供的
HS-DSC-101A玻璃化转变温度测试仪就可以测量和控制玻璃化转变温度。
同时，南京大展是一家生产差示扫描量热仪的厂家，他们的
DZ-DSC300差示扫描量热仪具有高灵敏度、一体化设计、准确度高、保温性高、操作便捷等优点，非常适合用于PET玻璃化转变温度的测试。
通过对PET玻璃化转变温度的精确测量和控制，可以有效地提高聚合物材料的质量和性能，从而满足不同的应用需求。
例如，在汽车制造业中，就可以有效管理塑料制品的使用性能和使用范围。
胶水dsc 曲线
胶水dsc 曲线
胶水的DSC曲线是指差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）对胶水样品进行的热分析测试所
得到的曲线。
DSC是一种热分析技术，通过测量样品在加热
或冷却过程中释放或吸收的热量，来研究样品的物理性质和化学反应等特性。
胶水的DSC曲线通常包含两个主要的特征峰：玻璃化转变和
固化反应。
玻璃化转变峰出现在低温区域，代表着胶水在加热过程中由固态向液态过渡的温度。
固化反应峰出现在高温区域，代表着胶水在加热过程中固化的温度。
通过观察胶水的DSC曲线，可以得到胶水的玻璃化转变温度
和固化温度等重要参数，从而对胶水的性能和特性进行评估和比较。
此外，DSC曲线还可以帮助了解胶水的热稳定性、反
应动力学等信息，对胶水的研发和应用具有重要意义。
DSC测试玻璃化转变温度的优化方法
DSC测试玻璃化转变温度的优化方法庞承焕;吴博;黄险波;叶南飚【摘要】使用差示扫描量热仪(DSC),细致评估测试条件对铜箔基板(CCL)玻璃化转变温度测试结果的影响.结果表明,加大样品量、提高升温速率、裸露测试均能测出满意的玻璃化转变温度,裸露测试的效果最好.详细讨论测试条件影响玻璃化转变温度结果的机理,提出用DSC测试转变信号弱样品玻璃化转变温度的优化方法.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】3页(P23-25)【关键词】差示扫描量热仪;铜箔基板;玻璃化转变温度;优化方法【作者】庞承焕;吴博;黄险波;叶南飚【作者单位】金发科技股份有限公司分析测试中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510663;金发科技股份有限公司分析测试中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510663;金发科技股份有限公司分析测试中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510663;金发科技股份有限公司分析测试中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510663【正文语种】中文【中图分类】TQ322玻璃化转变是高聚物的一个重要特征，也是决定材料应用之前需要了解的一个最重要参数，如何测量这一参数自然也是很重要的。
测量玻璃化温度的方法很多，原则上说，所有在玻璃化转变过程中发生显著变化或突变的物理性质，都可以用来测量玻璃化温度。
这些方法大致可以分为四类[1]：利用体积变化的方法、利用热力学性质变化的方法、利用力学性质变化的方法、利用电磁性质变化的方法。
相应的测试设备也很多。
其中，由于操作简便，数据重复性好，设备性价比高等原因，差示扫描量热仪(DSC)的应用最广，测试方法也较为成熟，这些测试方法中的测试条件对于玻璃化转变信号明显的样品测试较为适用，但对于玻璃化转变信号弱的样品测试不出。
笔者以弱转变信号样品中较为典型的铜箔基板(CCL)为对象，细致评估加大样品量、提高升温速率、裸露测试对其玻璃化转变温度测试结果的影响，提出优化方法。
dsc测玻璃化转变温度原理
dsc测玻璃化转变温度原理DSC测玻璃化转变温度原理玻璃化转变温度（Tg）是指在升温过程中，非晶态材料从高温液态向低温固态转变的临界温度。
玻璃化转变温度是非晶态材料的一个重要物理性质参数，对材料的力学性能、热学性质、电学性质等有着重要影响。
测定玻璃化转变温度对于了解材料的性质、优化材料的配方以及控制材料的加工过程具有重要意义。
差示扫描量热法（DSC）是一种常用的测定玻璃化转变温度的方法。
DSC测定玻璃化转变温度的原理基于材料在转变过程中的热响应差异。
在DSC实验中，被测样品与一个参比样品同时放置在两个独立的炉腔中，通过控制两个炉腔的温度来实现样品的升温和冷却过程。
当样品经历玻璃化转变温度时，其热容发生突变，从而引起DSC曲线上的峰值或跳变。
通过测定DSC曲线上的峰值或跳变温度，可以得到材料的玻璃化转变温度。
DSC测定玻璃化转变温度的实验步骤如下：1. 准备样品：将待测样品和参比样品分别制备成相同形状和大小，以保证测定的准确性。
2. 夹持样品：将待测样品和参比样品分别夹持在DSC实验仪的样品舱中，确保样品与仪器接触良好。
3. 设置实验条件：根据具体需求，设置实验条件，包括升温速率、冷却速率以及实验温度范围等。
4. 开始实验：启动DSC实验仪，开始升温过程。
实验仪会同时记录样品和参比样品的温度变化和吸热/放热情况。
5. 分析数据：通过分析DSC曲线，找到样品发生玻璃化转变的温度。
通常，玻璃化转变温度对应的峰值或跳变温度会在DSC曲线上显现出来。
DSC测定玻璃化转变温度的优势在于其操作简便、结果可靠、重复性好。
同时，DSC实验仪还可以通过测定热容变化来研究材料的热学性质、热稳定性以及相变行为等。
因此，DSC成为了研究材料性质和加工过程的重要工具。
除了DSC外，还有其他方法可以用于测定玻璃化转变温度，如差示热分析法（DTA）、差示热重分析法（TGA）等。
这些方法在原理和操作上有所不同，但都可以用于测定材料的玻璃化转变温度。
DSC测定玻璃化转变温度
玻璃化转变温度的测定玻璃化转变温度(T g)是高聚物的一个重要特性参数，是高聚物从玻璃态转变为高弹态的温度．在聚合物使用上，T g一般为塑料的使用湿度上限，橡胶使用温度的下限。
从分子结构上讲，玻璃化转变是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相交热，所以其是一种二级相变(高分子动态力学内称主转变)。
在玻璃化温度下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动，而在玻璃化温度时，分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质。
温度再升高，就使整个分子链运动而表观出粘流性质。
在玻璃化温度时，高聚物的比热客、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积以及弹性模量等都要发生一个突变．DSC测定玻璃化转变温度T g就是基于高聚物在玻璃化温度转变时，热容增加这一性质．在DSC曲线上，其表现为在通过玻璃化转变温度时，基线向吸热方向移动，如图1.35所示．图中A点是开始偏离基线的点。
把转变前和转变后的基线延长，两线间的垂直距离△J叫阶差，在△J/2处可以找到C点。
从C点作切线与前基线延长线相交于B点。
ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度T g，实际上，也有取C点或取D点作为T g的。
在测定过程中，△J阶差除了与试样玻璃化转变前后的热容C p之差有关外．还与升温速率β有关，此外与DSC灵敏度也有关。
玻璃化转变温度T g除了取决于聚合物的结构之外，还与聚合物的分子星，增塑剂的用量，共聚物或共混物组分的比例，交联度的多少以及聚合物内相邻分子之间的作用力等部有关系．T g与聚合物的重均分子量之间的关系，如下式所示：式中了T g为玻璃化转变温度(K)，T g∞为聚合物分子量为无限大时的T g值(K)．M w为聚合物的重均分于量，C为常数．图1.36(a，b)是聚苯乙烯玻璃化温度与其重均分子量的关系曲线。
在分子量低的阶段，T g随分子量增长而很快增高，在分子量足够大时，则与分子量几乎无关．T g与增塑剂的用量的关系如下式所示式中T g为混合体系的玻璃化转变温度(K)，W1，2为组分1和2的重量百分数(%)，Tg1，2为组分1和2的玻璃化转变温度(K)．图1.37(a，b，c)是聚氯乙烯的玻璃化转变温度与增塑剂DOP用量之间的关系曲线．由图可见，随增塑剂用量的增加，玻璃化转变温度下降，在增塑剂用虽超过50％(重量)以后，T g下降幅度减小。
dsc曲线上 玻璃化转变温度
DSC曲线上玻璃化转变温度简介差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种常用的热分析仪器，用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热量的变化。
其中，DSC曲线上的玻璃化转变温度是材料性质的重要参数之一，本文将对DSC曲线上玻璃化转变温度进行详细介绍。
玻璃化转变温度的定义玻璃化转变温度（Glass Transition Temperature，简称Tg）是指在加热过程中，材料从固态转变为高分子玻璃态的临界温度。
在DSC曲线上，Tg通常表现为一个突变点，表示材料的玻璃化转变过程。
DSC曲线上的玻璃化转变DSC曲线上的玻璃化转变通常表现为一个峰或一个跳变点，具体形态取决于材料的性质。
对于无结晶性材料，DSC曲线上的玻璃化转变峰通常呈现为一个尖锐的峰状，而对于有结晶性材料，玻璃化转变通常表现为一个平缓的跳变点。
玻璃化转变温度的测量可以通过DSC曲线上的峰的位置或跳变点的温度来确定。
通常，峰的位置对应的温度被认为是玻璃化转变温度。
玻璃化转变的影响因素玻璃化转变温度受多种因素的影响，下面将介绍几个主要因素：1. 分子结构分子结构是影响玻璃化转变温度的重要因素。
分子链的长度、分支度、分子间作用力等都会对玻璃化转变温度产生影响。
一般来说，分子链越长、分支度越低、分子间作用力越强，玻璃化转变温度越高。
2. 加热速率加热速率也是影响玻璃化转变温度的因素之一。
较快的加热速率会导致玻璃化转变温度的升高，而较慢的加热速率则会导致玻璃化转变温度的降低。
这是因为较快的加热速率会使分子链在较高温度下更难以运动，从而增加了玻璃化转变的能量。
3. 含水量含水量对玻璃化转变温度也有一定的影响。
一般来说，含水量较高的材料具有较低的玻璃化转变温度。
这是因为水分子可以与材料分子形成氢键，降低材料分子的运动能力，从而降低玻璃化转变温度。
应用领域玻璃化转变温度的测量在材料科学、化学工程、高分子材料等领域具有重要的应用价值。
dsc测试温度范围
dsc测试温度范围DSC测试温度范围是指差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，DSC）在实验过程中所能测量的温度范围。
DSC是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性质和热行为。
它通过测量样品与参比物之间的温差来分析样品的热容量、热反应、热分解等热性质。
DSC测试温度范围一般在室温到高温之间，具体的温度范围取决于DSC仪器的型号和样品的性质。
一般而言，常见的DSC仪器可测试的温度范围为-150℃至800℃。
在这个温度范围内，DSC可以对各种材料进行热分析。
DSC测试温度范围的确定主要取决于两个因素：一是DSC仪器的设计和性能，二是样品的性质和热行为。
对于低温DSC来说，它需要具备良好的低温控制能力和温度稳定性，以确保在较低温度下仍能准确测量样品的热性质。
而对于高温DSC来说，它需要具备高温下的稳定性和准确性，以满足高温条件下样品的热分析需求。
在DSC测试过程中，样品的温度会随着时间的推移而变化，DSC仪器会记录下样品温度与参比物温度之间的差值。
通过分析这个差值的变化，可以获得样品的热性质信息。
这些热性质信息包括熔点、玻璃化转变温度、相变热、热分解温度等。
通过对这些信息的分析，可以了解材料的结构、性质和稳定性，为材料的制备和应用提供参考。
DSC测试温度范围的确定对于不同类型的材料具有重要意义。
例如，对于高分子材料的研究，DSC可以用来测量其玻璃化转变温度、熔融温度和热分解温度，以评估其热稳定性和加工性能。
对于无机材料的研究，DSC可以用来测量其相变热和晶化温度，以了解其结构和相变过程。
除了温度范围外，DSC测试还需要考虑其他因素，如样品的量、测量速率、气氛条件等。
这些因素都会对测试结果产生影响，需要在实验设计和数据分析中加以考虑。
DSC测试温度范围是指差示扫描量热仪在实验过程中所能测量的温度范围。
它是研究材料热性质和热行为的重要手段。
通过DSC测试，可以获得材料的热性质信息，为材料的制备和应用提供参考。
plla的dsc曲线
PLLA的DSC曲线是一种用于研究聚合物材料热性能的重要手段。
通过观察PLLA 的DSC曲线，可以了解其在不同温度下的热行为，包括玻璃化转变、熔融等过程。
在PLLA的DSC曲线中，玻璃化转变温度是一个重要的特征点。
在低温下，PLLA 分子链的运动受到限制，表现为玻璃态。
随着温度的升高，分子链开始逐渐运动，表现为橡胶态。
在DSC曲线上，玻璃化转变温度表现为一个明显的转折点，标志着PLLA从玻璃态到橡胶态的转变。
此外，PLLA的DSC曲线还可能表现出熔融峰。
熔融峰表示PLLA在高温下开始熔化，这通常与聚合物链的有序结构被破坏有关。
熔融峰的位置和强度可以反映PLLA的熔点和结晶程度等重要信息。
通过分析PLLA的DSC曲线，可以深入了解其热性能和结构特征，为PLLA的应用和性能优化提供重要依据。
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DSC法测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度聚合物的玻璃化转变是指非晶态聚合物从玻璃态到高弹态的转变，是高分子链段开始自由运动的转变。
在发生转变时，与高分子链段运动有关的物理量，如比热、比容、介电常数、折光率等都表示出急剧的变化，玻璃化转变温度（T g）是表示玻璃化转变的非常重要的指标。
由于高聚物在高于或低于T g时，其物理力学性质有巨大差别，所以，测定高聚物的一具有重大的实用意义。
现有许多测定聚合物玻璃化转变温度的方法，如膨胀计、扭摆、扭辫、振簧、声波传播、介电松弛、核磁共振、示差扫描量热法（DSC）等。
本实验是利用DSC来测定聚合物的玻璃化转变温度T g。
一、目的与要求
1、掌握DSC测定聚合物T g的实验技术；
2、了解升温速度对玻璃化转变温度的影响；
3、测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度。
二、实验原理
以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显着的变化，在玻璃化转变时，虽然没有吸热和放热现象，但其比热容发生了突变，在DSC曲线上表现为基线向吸热方向偏移，产生了一个台阶。
热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。
当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。
图中A点是开始偏离基线的点。
将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度T g。
三、仪器与药品
1、仪器
DSC Q1000（美国TA公司）；Al盘。
2、药品
聚苯乙烯（颗粒状）约10mg，工业级。
四、实验步骤
1、开计算机，开高纯氮气, 出口压力小于0.1MPa，开DSC电源，运行桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ1000图标。
2、启动制冷RCS，在control---Event---On,可听到压缩机启动的声音，大约7分钟左右，RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷。
3、样品制备。
取样并称好重量，选择铝盘，压好。
高分子聚合物一般选择10mg,样品尽量薄尽量覆盖样品底部。
4、等炉内温度达到室温时，点击lid open，把同类型的参比（空坩埚）放到远离测试者的加热炉上，密封试样的铝坩埚放在近测试者的加热炉上。
点击lid close，再检查一下以上操作有无问题。
5、设置软件如下：
温度速率为20℃/min。
利用软件Universal Analysis对所得图像进行分析，得到聚苯乙烯的玻璃化温度。
5、结束实验，关机
等炉温达到室温左右或40℃，在计算机屏幕Control菜单里点击Event Off。
Control---Go to standby temperature,待机到40度。
等flange temperature 回到室温以上。
关闭仪器。
点击Control---shutdown，等DSCQ2000前面板上触摸屏显示可以安全关机。
关闭仪器后背的电源开关。
关闭气体关闭电脑。
五、思考题
聚合物玻璃化转变温度受到哪些因素的影响。