水中总硬度测量不确定度评定

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自来水中总硬度的测定标准

自来水中总硬度的测定标准一、实验原理水中总硬度是指水中钙离子和镁离子的总量，是评价水质的重要指标之一。

测定自来水中总硬度的方法常采用EDTA络合滴定法，其原理是：在pH=10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物，用已知浓度的EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA标准溶液体积计算出水样中钙、镁离子的总量。

二、实验材料与设备1. 实验试剂：0.025M EDTA标准溶液，铬黑T指示剂，1+9氨缓冲溶液。

2. 实验设备：滴定管、容量瓶、三角瓶、电子天平、pH计。

三、实验步骤1. 准备工作：首先打开自来水水源，将自来水注入容量瓶中，等待30分钟，以便水中悬浮物沉淀。

2. 滴定：用滴定管取一定体积的自来水水样，加入铬黑T指示剂和1+9氨缓冲溶液，然后用已知浓度的EDTA标准溶液滴定至终点。

记录消耗的EDTA标准溶液体积。

3. 空白试验：用蒸馏水代替自来水水样，按照步骤2进行空白试验，记录消耗的EDTA标准溶液体积。

4. 样品测定：按照步骤2和步骤3进行自来水水样的测定，计算自来水中总硬度。

四、实验结果分析根据实验结果，可以得到自来水中总硬度以及钙、镁离子的含量。

通常自来水中钙、镁离子的含量在100-500mg/L之间，如果超过这个范围，说明水质可能存在问题。

此外，还可以通过比较不同时间段的水样测定结果，判断水质是否有变化。

五、实验结论通过EDTA络合滴定法测定自来水中总硬度，可以了解自来水中钙、镁离子的含量，从而评估水质的质量。

实验结果表明，自来水中总硬度在一定范围内，但不同地区和水源的水质可能存在差异。

通过比较不同时间段的水样测定结果，可以判断水质是否有变化。

实验结果可以为相关部门提供参考，以便制定合适的政策和措施来保护和改善水质。

六、实验注意事项1. 在实验过程中要保证实验环境的清洁度，避免干扰实验结果。

2. 使用铬黑T指示剂时要注意安全，避免直接接触皮肤和眼睛。

3. 在滴定过程中要控制好滴定速度，使滴定过程稳定而缓慢。

EDTA滴定法测定水中硬度的不确定度评定

内蒙古电力技术．兰曼！塑Ｎ，一ＥＲＭＯ～ＮＧＯＬＩＡＥＬＥＣＴＲＩＣ堕婴坠堑篁！！鲞彗堑塑ＥＤＴＡ滴定法测定水中硬度的不确定度评定ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＤｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇＷａｔｅｒＨａｒｄｎｅｓｓｂｙＥＤＴＡＴｉｔｒａｔｉｏｎ刘显丽１．杜春玲２ｔ郏小雨１（１．内蒙古电力科学研究院．内蒙古呼和浩特０１００２０；２．内蒙古大唐国际托克托发电有限－ｔ－４壬＆司，内蒙古托克托０１０２０６１ｆ摘要１采用ＥＤＴＡ滴定法＇ａ１４定水中硬度，根据化学分析项目建立数学模型，对测定水中总硬度的不确定度来源——水样重复测定．基准试剂的称量、纯度、摩尔质量，标准溶液的体积配制等进行识别和分析。

进而对所有不确定度进行汇总、评估，结果表明：ＥＤＴＡ滴定法测定水中硬度的不确定度主要是重复性造成的．ｆ关键词１ＥＤＴＡ滴定法；水中硬度；标准不确定度；相对不确定度『中图分类号１Ｘ８３２『文献标志码ｌＢ『文章编号１１００８—６２１８（２００９）０６一００４６—０３根据ＣＮＡＳ—ＣＬ０１：２００６《枪测和校准实验室能下：力认可准则》的规定，检测和校准实验时要求制定与ｃ：（匕［肇２￡幽Ｌ×１０００。

检测工作相适应的测量不确定度．并且测量结果的ｒ最终形式要用不确定度进行评定。

本文依据ＥＤＴＡ标液的浓度计算公式如下：ＪＪＦｌ０５９一１９９９《测量不确定度评定与表示》、ＣＮＡＳ一１０００ｍ户兰迎ＧＬ０６：２００６《化学分析中不确定度的评估指南》对ｃ咖庐—而—Ｆ善严。

ＥＤＴＡ滴定法测定水的硬度过程中产生的不确定度…一“…进行分析，找出影响不确定度的因素，并对不确定度将公式（２）代入公式（１）中得到：进行评估，为实验室质量控制及检测结果报告的合１０００ｍＰ（Ｖ，一Ｖ。

）善盟理性提供科学依据。

Ｃ＝——万厂可可石－匕盟ｘｌ０００，１测定原理在ｐＨ值＝１０的条件Ｆ．用ＥＤＴＡ溶液络合滴定钙离子和镁离子．作为指示剂的铬黑Ｔ与钙离子和镁离子形成紫色或紫红色溶液。

自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

ＳＵＮｎ —ｗｅ，ＬＮＧ】， —ｐ，ＤｏｇｉＩ，ｚｇ
（ｈｎｓａｉｔｒｕｐｉｓｏｏａｏｉｉｄｕｎｄｎｈｎｓａ２４３ｈｎ）ＺｏｇｈｎＣｔＷａｐｌｒｒｔｎＬｍｔ，ＧａｇｏｇＺｏｇｈｎ５８０，ＣｉａｙｅＳｅＣｐｉｅ
ｍｅｔｏｈｍｐｃｆｉａｃｒｔｒｎｌｚｄ，ｔｅｕｃｒａｎｙｏｔｅｔｃｌｍｏｅｓｄｔｒｉｅｎｆｔｅｉａｔｏｎｃｕａｅｗｅｅａａｙｅｈｎｅｉｔｆｍａｈｍａｉａｄｌｗａｅｅｍｎｄ，ａｌａｈｎｔｓｗｅｌｓｔｅｕ — ｃｒａｎｙｏｈｅｒｉｔｅｏｍ．Ｔｈｏａａｄｎｓｆ１３ｍｇｆｗａｅａｅｔｉｔｆｔｅｒｐｏｗｒｔｎｆｒｔｅｔｔｌｈｒｅｓｏ０／Ｌｏｔｒｓｍｐｌｅ，ｔｅｃｍｂｎｅｔｎａｄｕｃｒａｎｙｏｈｏｉｄｓａｄｒｎｅｉｔｆｔ
２１００年３第８期８卷

广州化工
・９１９・
自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定
孙东卫，凌永平
（中山市供水有限公司，广东中山５８０）２４３
摘要：依据测量不确定度的评定原理和方法，自动电位滴定法测定水中总硬度的实例，通过分析了测量重复性、取样、标准溶
０６６ｍｇＬｗａｂａｎｄ，ａｄｔｅｅｐｎｅｎｅａｎｙｏ．ｍｇＬ．１８／ｓｏｔｉｅｎｈｘａｄｄｕｃｒｉｔｆ１３／．ｔ

水中总氮的测量不确定度评定-2020.7

HJ636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的测量不确定度评定测定结果不确定度是对检验结果质量的定量表征，检验结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小，因此，合理评定测定结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。

本文根据国家质量监督检验检疫总局发布的质量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012），结合实际操作，对HJ636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的测量不确定度进行了评定。

1 试验条件及试剂1.1仪器：1.1.1紫外分光光度计UV7651.1.2压力蒸汽灭菌锅1.2 试剂1.2.1 氢氧化钠（NaOH）。

1.2.2 过硫酸钾（K2S2O8）。

1.2.3 浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。

1.2.12 总氮标准溶液（1000mg/L）。

1.3 总氮标准系列样品：取1个100mL容量瓶，加入10mL浓度为1000mg/L的总氮标准溶液，定容到100mL，得100.00mg/L中间浓度溶液。

再取1个100mL容量瓶，加入10mL浓度为100mg/L的总氮中间浓度溶液，定容到100mL，得10.00mg/L总氮标准使用液。

取6个25mL比色管，分别加入浓度为10.00mg/L的总氮标准溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、7.00mL，再用去离子水定容到10.00mL，配制浓度如下的标准系列：0.00 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L、7.00mg/L。

2 测量原理、方法及数学模型2.1 测量原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测定吸光度A 220和A 275，按以下公式计算校正吸光度A ，总氮（以N 计）含量与校正吸光度成正比。

水中硬度的不确定度评定

水中硬度的不确定度评定不确定度是评价检测结果可信性、可比性和可接受性的主要指标，是“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”，不确定度的评定是一个相当复杂的系统工程，需要考虑到多方面的影响因素，是定量说明实验室技术水平的一个量度。

根据ISO/IEC 17025-2006《测试和校准实验室能力的一般要求》的规定，测试报告必须包括评估测量不确定度的相关信息。

本文尝试采用综合评价法对EDTA滴定法测定水中总硬度的结果进行了不确定度评定。

1、测量过程与数据模型1.1 测试过程用移液管吸取25mL水样放入烧杯中，加缓冲液(pH=10)和K-B指示剂，用EDTA 标准溶液【c(1/2EDTA)=0.025mol/L】滴定至溶液呈兰色终点。

1.2 数学模型式中，△V—滴定消耗的EDTA标准溶液体积(mL)，50.03—CaCO3硬度换算系数，即1/2CaCO3的摩尔质量。

2、不确定度的主要来源EDTA滴定法测定水中总硬度影响因素的不确定度主要来源于以下几方面：a.) 取样过程中引入的不确定度，即移液管吸样过程中的不确定度。

包括：吸管容量允差、校准温度差异、肉眼刻线观测引入的偏差。

b.) 滴定导致的不确定度。

包括：滴定管容量允差、校准温度差异、肉眼判断滴定终点引入的偏差。

c.) 标定EDTA溶液浓度带来的不确定度。

包括：基准物质的纯度、摩尔质量、称量、定容、标定体积，肉眼判断终点、标定过程随机效应。

d.) 换算系数50.03导致的不确定度。

e.) 重复性实验产生的不确定度。

3、不确定度的评定3.1 移液管取样过程的urel(pre)本次试验取样体积为25.00mL。

据JJG 196-1990《常用玻璃量器检定规程》的规定，25mL的A类移液管容量允差为：△=±0.030mL，根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定，标定体积为三角分布，则容量允差引入的不确定度为：温度θ引起的不确定度：校准时温度为20℃，本实验的室内温度25℃，与校准时的温差为5℃，由膨胀系数(以水的膨胀系数计算)为2.1×10-4/℃得到25mL水样的标准不确定度为：肉眼判断吸管刻度引入的不确定度：依据实践经验，肉眼判断刻度引入的标准不确定度为：则移液管吸取水样带来的确定度为：相对标准不确定度为：因此取样过程引入的相对不确定度为：3.2 滴定体积urel(ΔVEDTA)滴定至终点EDTA标液体积的标准不确定度本次实验所消耗的EDTA标液体积约10mL，实验室用25mL的A类滴定管，容量允差Δ=±0.04mL，标定体积为三角分布。

水中总硬度测定的不确定度评定

水中总硬度测定的不确定度评定【摘要】目的探讨水中总硬度测定的不确定度评价方法。

方法采用Na 2EDTA 滴定法测定某水样的总硬度，并对测定结果的质量进行不确定度的评定和说明。

结果按数据模型计算该水样的总硬度为167.0mg/L 。

相对不确定度为0.00670，扩展不确定度为2.2mg/L ，不确定度的表达为（167.0±2.2）mg/L ；k=2。

结论该方法对评价水中总硬度测定的容量分析法的不确定度有一定的参考价值。

【关键词】总硬度；不确定度；评定【Abstract 】 Objective To Investigate the method of water assessment of uncertainty about the determination of water hardness. Methods Determination by Na 2EDTA total hardness of a water sample, and the quality determination results and description of Uncertainty. Results According to the data model, the total water hardness was 167.0mg / L. The relative uncertainty was 0.00670, the expanded uncertainty was 2.2 mg / L, the expression of uncertainty was (167.0 ± 2.2) mg / L; k = 2. Conclusions This method for evaluating the capacity of the water hardness test uncertainty analysis has some reference value.【Key words 】 total hardness; uncertainty; assessment测量不确定度的评价是检测工作中的重要技术组成部分，《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T27025-2008）、《实验室资质认定评审准则》（国认实函［2006］141号）对检测实验室均要求具有并应用评定测量不确定度的程序。

水总硬度检测方法

水总硬度检测方法硬水是指含有较高浓度钙、镁离子的水，对于人体健康和家庭设备的使用都有一定程度的影响。

因此，准确测量水的硬度对于人们选择适当的水处理方法非常重要。

本文将介绍几种常见的水总硬度检测方法，帮助读者了解如何准确测量水的硬度。

一、滴定法滴定法是一种广泛应用于水质检测中的方法，也可用于测定水的总硬度。

这种方法需要使用到 EDTA（乙二胺四乙酸）指示剂和乙锭紫溶液。

具体步骤如下：1. 用取样瓶收集待测水样。

2. 取 100 mL 待测水样，加入少量乙锭紫溶液，并用准确称量的EDTA 标准溶液进行滴定。

3. 滴定过程中，EDTA 过量配比溶液将与水中的镁和钙离子反应生成络合物，溶液颜色由红变为蓝或紫。

4. 当颜色变为蓝色或紫色时，停止滴定，并记录所用的 EDTA 标准溶液的体积。

5. 用以下公式计算水样的总硬度：总硬度（mg/L）= EDTA 标准溶液的体积 ×溶液浓度 × 1000 / 取样体积。

二、离子选择电极法离子选择电极法是一种便捷、准确测定水样离子含量的方法。

通过离子选择电极（如钙离子选择电极或镁离子选择电极）与电位计配合使用，测量水样中钙离子或镁离子的浓度，并计算水的总硬度。

具体步骤如下：1. 根据离子选择电极的说明书调节电极，确保其工作在最佳状态。

2. 使用清洁的容器收集待测水样，避免污染。

3. 将离子选择电极浸入水样中，等待电位计稳定。

4. 读取电位计所示的电位值，并记录。

5. 根据离子选择电极的校准曲线，计算水样中钙离子或镁离子的浓度。

6. 根据水样中钙离子和镁离子的浓度，计算水的总硬度。

三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度的测定水样中金属离子含量的方法，也可以用于测定水的总硬度。

该方法使用特定金属离子（如钙和镁）的特征吸收光谱进行分析。

具体步骤如下：1. 准备标准溶液：根据不同硬度水样的需求，配制一系列不同浓度的标准溶液，范围覆盖待测水样的浓度范围。

容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定(精)

收稿日期:2014-05-12作者简介:孙鹏 (1985- , 男, 山东济宁人, 大学本科, 工程师, 主要从事海洋化工科学研究。

文章编号:1002-1124(2014 08-0035-05Sum 227No. 8化学工程师Chemical Engineer2014年第 08期测量不确定度是与测量结果关联, 用于合理的表征被测量值分散性的一个参数, 是判断分析结果质量是否可靠及衡量测试水平高低的重要评价依据。

其在分析数据比对、方法确认以及实验室质控等方面均具有十分重要的意义。

生活饮用水质量的好坏关系着人们的身体健康, 根据GB5749-2006要求 [1], 总硬度是评价水质好坏及衡量生活饮用水是否合格的一项重要指标, 正确评估其测量不确定度具有一定的实际意义。

1测定方法[2]1.1方法原理样品溶液调至碱性(pH ≈ 10 , 以铬黑 T 为指示剂, 用 Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定, 测定 Ca 2+和 Mg 2+的总量, 经过换算, 以每升水中 CaCO 3的质量表示生活饮用水的总硬度。

1.2主要仪器及试剂ML204型电子天平; 50mL 滴定管 (A 级 ; 25mL移液管 (A 级 ; 50mL 移液管 (A 级 ; 1000mL 容量瓶 (A 级。

氨性缓冲溶液(pH ≈ 10 ; 5g ·L -1铬黑 T;1.3实验步骤1.3.1锌标准溶液的配制准确称取 0.6￣0.7g 纯锌粒, 溶于 HCl 溶液 (1+1 , 置于水浴上温热至完全溶解, 移入 1000mL 容量瓶中。

1.3.2Na 2EDTA 标准溶液的配制称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O 溶解于 1000mL 蒸馏水中。

容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定孙鹏 1, 2, 于立娟 1, 2, 李广义 1,2, 马西忠 1, 2, 吕会霞 1, 2(1.山东省海洋精细化工重点实验室,山东潍坊 262737; 2.山东省海洋化工科学研究院, 山东潍坊 262737 摘要:根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤, 对采用 EDTA 容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。

EDTA法测定水中总硬度测量不确定度的评定与表示

的标准不确定度为: UT 1 = 4. 30×10- 4。
s n
=
1. 22×10- 2 = 8
4. 30× 10- 3 m g/ L ; 则: UT 1相对 =
UT T-
1
=
0. 0043 9. 988
=
4. 2. 2 量取 Zn 标准溶液体积引入的不确定度 U T2相对
量器校准引入的不确定度 UT 2. 1相对: 用 25mL 单标线吸管吸取 Zn 标准溶液, 从 JJG 196-2006[ 4]
2 T 2. 2相对
0. 000922 + 0. 0003642 = 9. 89×10- 4 。
4. 2. 3 配制锌标准配制定容至 250. 00mL , 得锌浓度为 0. 0200mol/ mL 。配制引
入的不确定度有: ( 1) 称量; ( 2) 氧化锌纯度; ( 3) 氧化锌摩尔质量; ( 4) 定容量器。
第 26 卷
4 测量不确定度的评定
4. 1 重复测定引入的不确定度 UC相对
水样进行 9 次平行测定, 结果均值为 209. 0mg / L, 标准偏差 0. 575, 重复测定引入的标准不确
定度: U C=
s n
=
0. 575= 9
0. 192mg/ L ; 相对不确定度为: U C相对=
UC c-
第 26 卷, 第 4 期 2009年 7月
光谱实验室 Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor at ory
Vol . 2 6 , No . 4 July , 2 0 0 9
EDTA 法测定水中总硬度测量不确定度的评定与表示
覃华菁

水中总硬度测量结果的不确定度分析

中国计量２００６．４Ｅｍａｉｌ：ｃｈｉｎａｍｅｔｒｏｌｏｇｙ＠２６３．ｎｅｔ７９ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＳＥＣＴＩＯＮ技术篇误差与不确定度一、水中总硬度测量方法概述依据《生活饮用水标准检验法》（ＧＢ５７５０－１９８５），准确量取水样５０ｍＬ，置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加入（１￣２）ｍＬＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液、５滴铬黑Ｔ指示剂，立即用ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液滴定至溶液从紫红色变为不变的亮蓝色为止，准确读取并记录ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液的用量。

二、数学模型Ｃ（ＣａＣＯ）＝Ｖ１×Ｃ×ＭＣａＣＯＶ２×１０００（１）式中：Ｃ（ＣａＣＯ）———总硬度（以ＣａＣＯ３计），ｍｇ／Ｌ；Ｖ１———滴定水样所消耗的ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液体积，ｍＬ；Ｖ２———水样体积，ｍＬ；Ｃ———ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液的浓度值，ｍｏｌ／Ｌ；ＭＣａＣＯ———ＣａＣＯ３的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；１０００———单位转换系数。

三、不确定度来源识别（如图１所示）四、标准不确定度的评定从数学模型和不确定度来源识别，可知总硬度测量结果的不确定度及其各个分量可表示为：（ｕ（ＣａＣＯ）ＣＣａＣＯ）２＝（ｕ（Ｖ）Ｖ１）２＋（ｕ（Ｖ）Ｖ２）２＋（ｕ（Ｍ）ＭＣａＣＯ）２＋（ｕ（Ｃ）ｃ）２＋ｕ２ｒｅｐ（２）１．Ｖ１的标准不确定度ｕ（Ｖ）的评定ｕ（Ｖ）的来源有滴定管容量最大允许误差、校准温度和终点读数所带来的影响。

（１）校准：２５ｍＬ滴定管最大允许误差为±０．０４ｍＬ，分散区间半宽为０．０４ｍＬ，服从三角分布：则标准不确定度为：０．０４６!＝０．０１６ｍＬ（２）温度：实验室温度波动范围介于±３℃之间，近似为矩形分布，水的膨胀系数为２．１×１０－４ｍＬ／℃，Ｖ１＝３．７５ｍＬ：则标准不确定度：３．７５×３×２．１×１０－４３!＝１．３６×１０－３ｍＬ（３）滴定终点：据文献知目测终点的标准不确定度为０．０３ｍＬ。

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定GB /T 5750 - 2006标准是测定生活饮用水总硬度的标准方法,该方法采用乙二胺四乙酸二钠( EDTA )滴定法测定生活饮用水的总硬度,对 EDTA 滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行了分析和评定。

1实验部分1. 1主要仪器与试剂电子天平：220g，Ⅰ级，线性误差为±0. 2 mg；酸式滴定管： 25mL，A级，最大允许误差为±0. 04mL；移液管：50 mL ，A级，最大允许误差为±0. 05mL；容量瓶：1000 mL ，A级，最大允许误差为±0. 4mL；乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂：±0.05%;实验所用试剂均为分析纯；实验用水为去离子水。

1.2 0. 01 mol/L EDTA 标准溶液的配制用电子天平秤取3.7224g 乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂，置于1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度、摇匀，即得0. 01000 mol/L ED TA二钠标准溶液。

1. 3测定方法取生活饮用水样50. 0 mL ,置于250 mL锥形瓶中,加入1～2 mL氢氧化钠-氯化铵缓冲液( pH值为10)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA二钠标准溶液滴定,直至溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。

1. 4数学模型生活饮用水总硬度的计算公式为:(V1- V0 )×c×M×1 000ρ=------------------------------------------------V式中:ρ———水样的总硬度(以CaCO3计) , mg /L;V1———滴定水样消耗ED TA标准溶液的体积,mL;V0———滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积, mL;c———ED TA标准溶液的浓度, mol/L;M ———碳酸钙的摩尔质量, g /mol;1 000———由 g转化为 mg的换算系数;V ———水样体积, mL。

测定水中总硬度过程中误差产生及消除方法一点体会

关于测定水中总硬度过程中误差的产生及消除方法的一点体会摘要：检测人员用标定过的edta二钠标准溶液，反复测定水中总硬度的含量，测定的结果总是存在大小不一的实验误差，根据误差产生的原因和性质，将误差分成偶然误差和系统误差两大类，针对各类误差产生的原因和存在的条件，探讨了提高分析结果的精度，消减各类误差的方法，从中指出，今后实验室的重点应大力提高检测人员的技术水平，配备先进的检测仪器，选择科学的分析方法，把实验误差降到最小，趋近真值。

关键词：总硬度?误差?产生?消减中图分类号：tu991 文献标识码：a 文章编号：1674-098x（2012）09（c）-0001-01一般地下水、地表水中均含有总硬度。

硬度过高的水不适宜工业使用，特别是不适宜锅炉作业，长期加热会使锅炉内壁结成水垢，使锅炉的传热性能降低，增加燃料的消耗，锅炉压力增大，可能会引起锅炉爆炸；硬度过大的水，会使肥皂的去污力降低，造成水及肥皂的浪费，不应用来洗衣服；硬度过大的水，会引起肠胃的不适，影响身体健康；饮用硬度低于100mg/l软水的人群，其心脏病，癌症，心血管疾病的发生率和死亡率高于饮用硬水的人群，故纯净水不宜长期大量饮用，尤其是儿童。

因此水中总硬度的大小直接影响人们日常生活，这就要求我们掌握水中总硬度的准确值。

但测定水中总硬度的准确值与检测人员操作技术水平，化学试剂的配制及加入量，物理量称量等诸多因素有关。

测定的结果，总是存在着或大或小、或多或少的实验误差，检测人员应多方面查找原因，总结消减误差的方法，提高分析结果的精度。

1 根据测定水中总硬度误差产生的原因和性质，可将误差分为偶然误差和系统误差两大类1.1 偶然误差偶然误差是难以预料的、不好控制的，数值的大小、正负都难以掌握。

比如检测过程中的仪器性能、气压、温度、湿度等的微小变动，都会引起检测数值的变化，这种微小的变化就是偶然误差。

1.2 系统误差在同等的条件下，反复的测定，会重复出现，数值的大小和正负可以掌握，这种由特定的原因所产生的误差是系统误差，根据系统误差的来源可分成以下几种：1）试剂误差化学试剂中含有微量杂质或干扰物质，降低了所配溶液的浓度，化学反应不够充分，测定结果不够精确。

提高水的总硬度测定准确度的措施

N O
Z
,
。
铬黑
铬黑
T
T
指示剂的配制
的化学名称是
1一
l 一轻基一 2一 (
,
蔡偶氮基
,
) 一 6一
硝基一 2 一蔡酚一 4 一磺酸钠简称
。
,
EBT
,
它突出的特点是在水溶液中不稳定容易失效这很可能由于 E B T 分子中存在具有氧化性的硝基 ( 一
, , ,
0
.
l 1 mo 0
.
I厂 ’
的
E DT A
标准溶液进行测定一般消耗
0
.
,
ED T A
溶液
E DT A
、
标准溶液体积的相对误差小于士
,
1% I
J
,
而当测定锅炉供给水样
E DT A
时因水经过阳子交换树脂后水中钙镁离子含量较李若仍采用定每
,
,
H 一N 3
H4C I
缓冲溶液调水样
p
H一 1 0
,
E DT
A
标准溶液进行滴定依据
,
ED T A
Z十
标准溶液的浓度及滴定消耗的
。 ,
ED T A
标
准溶液的体积可计算出水的总硬度即水中含 C
、
a
Z十
、
Mg
的总量
笔者在运用此法测定生活饮用水锅炉补给水的总硬度时发现测定结果的相对平均偏差一般在

水的总硬度的测定(含标准溶液的标定)_实验报告

EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定一实验目的（1）学习络合滴定法的原理及其应用。

（2）掌握络合滴定法中的直接滴定法。

（3）掌握EDTA溶液的配制及标定方法。

二实验原理水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。

世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°= 10 mg CaO / L。

小于16 °为软水，大于16 °为硬水。

一般自来水中的总硬度小于16 °。

此外，我国还采用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度。

本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。

在Ph = 10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。

滴定反应为：Ca2+ + Mg2++ Y → CaY + MgYEDTA标准溶液用标定法配制。

本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。

为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY。

标定反应式为：CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3Ca2++ MgY + Y → CaY + MgY三主要试剂和仪器（1）EDTA溶液，0.01 mol/L；（2）NH3-NH4Cl缓冲溶液，pH = 10；（3）CaCO3基准物质，在110 ℃干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用；（4）铬黑T指示剂，5 g/L，含25%三乙醇胺及20% Na2S；（5）HCl溶液，6 mol/L。

四实验步骤1 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.2～0.3 g CaCO3，倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。

关于测定水中总硬度过程中误差的产生及消除方法的一点体会

关于测定水中总硬度过程中误差的产生及消除方法的一点体会作者：郑立明隋风波来源：《科技创新导报》 2012年第27期郑立明隋凤波(吉林省水文水资源局四平分局吉林四平 136000)摘要：检测人员用标定过的EDTA二钠标准溶液，反复测定水中总硬度的含量，测定的结果总是存在大小不一的实验误差，根据误差产生的原因和性质，将误差分成偶然误差和系统误差两大类，针对各类误差产生的原因和存在的条件，探讨了提高分析结果的精度，消减各类误差的方法，从中指出，今后实验室的重点应大力提高检测人员的技术水平，配备先进的检测仪器，选择科学的分析方法，把实验误差降到最小，趋近真值。

关键词：总硬度误差产生消减中图分类号：TU991文献标识码：Ａ文章编号：1674-098X(2012)09(c)-0001-01一般地下水、地表水中均含有总硬度。

硬度过高的水不适宜工业使用，特别是不适宜锅炉作业，长期加热会使锅炉内壁结成水垢，使锅炉的传热性能降低，增加燃料的消耗，锅炉压力增大，可能会引起锅炉爆炸；硬度过大的水，会使肥皂的去污力降低，造成水及肥皂的浪费，不应用来洗衣服；硬度过大的水，会引起肠胃的不适，影响身体健康；饮用硬度低于100mg/L软水的人群，其心脏病，癌症，心血管疾病的发生率和死亡率高于饮用硬水的人群，故纯净水不宜长期大量饮用，尤其是儿童。

因此水中总硬度的大小直接影响人们日常生活，这就要求我们掌握水中总硬度的准确值。

但测定水中总硬度的准确值与检测人员操作技术水平，化学试剂的配制及加入量，物理量称量等诸多因素有关。

测定的结果，总是存在着或大或小、或多或少的实验误差，检测人员应多方面查找原因，总结消减误差的方法，提高分析结果的精度。

比如检测过程中的仪器性能、气压、温度、湿度等的微小变动，都会引起检测数值的变化，这种微小的变化就是偶然误差。

水的总硬度测定

水的总硬度测定摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。

目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。

水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。

一、实验目的1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、学会判断配位滴定的终点。

3、了解缓冲溶液的应用。

4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。

5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。

6、进一步掌握前面学过的仪器。

二、基本原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即:Ca2+ +Y4 -CaY2-Mg2++Y4-MgY2-用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:M2+ + HIn2-MIn-+ H+(蓝色) (酒红色)Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为:CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-测定时,先用NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液调节溶液的pH=10左右.滴定前,当加入指示剂铬黑T 时,它首先与水中少量的Mg2+配位形成酒红色的配合物,当用EDTA 溶液滴定时,EDTA 便分别与水中游离的Ca2+,Mg2+离子配位,接近终点时,因MgY2-的稳定性大于MgIn-,故EDTA 夺取MgIn-中的Mg2+,使铬黑T 游离出来,这时溶液由酒红色变为蓝色,指示终点到达. 根据等物质的量反应规则,根据EDTA 标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的总硬度.水的硬度=×100.09（mg/L ）式中C 为EDTA 的浓度，V 为EDTA 的体积，100.09为CaCO 3的质量三、仪器,药品仪器： 50ml 碱式滴定管移液管(25ml,50ml ) 250ml 锥形瓶 250ml 容量瓶 500ml 试剂瓶药品：NH3-NH4Cl 缓冲溶液(pH≈10) EDTA 标准溶液(0.01molL-1) 9molL-1NH3H2O 铬黑T 指示剂(5gL-1) 6molL-1HCl 纯锌(分析纯)四、实验步骤溶液的配制称取EDTA(固)1.87g 于烧杯中,微热溶解后稀释至500ml,存于500ml 试剂瓶中备用.2.EDTA 标准溶液的标定准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中,加 6 mol·L-1HCl5m使其全部溶解,用250ml 容量瓶定容. 用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml 至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3～4滴9mol·L-1NH3·H2O 至有Zn(OH)2白色沉淀析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液10ml 沉淀溶解,加2滴铬黑T 指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.再重复滴定2次.计算EDTA 溶液的准确浓度.3.水的总硬度测定水样体积vC准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入3～4滴9mol·L-1 NH3·H2O,再加入5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,2滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次,计算水的总硬度.五、思考题1.滴定时为什么要加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液2.在配位滴定中,指示剂应具备什么条件附注1.EDTA固体含结晶水不稳定,故不能直接配制其标准溶液.2.以MgCO3作基准物质标定EDTA溶液:准确称取MgCO3(于110℃干燥2小时至恒重)0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中,加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入6 mol·L-1HCl约3ml,搅拌溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待用.用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9mol·L-1NH3·H2O,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml,3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时,即达滴定终点.记录消耗EDTA溶液的体积.再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度.六、注意：1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加Na2S? 掩蔽剂等步骤。