藿香正气水微生物限度检查法验证

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藿香正气水质量标准

XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立藿香正气水质量标准，确保成品的质量。

二、范围：本规定适用于藿香正气水质量控制。

三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部及《中国药典》2015年版四部2.技术要求
3.贮存条件：贮存于成品阴凉库。

4.有效期：36个月。

5.产品名称及产品代码：藿香正气水；D
1
6.对应的产品处方编号：无此项内容。

7.产品规格和包装形式：
7.1规格：10ml/支×10支/盒×100盒/件
7.2内包装：PVC/LDPE液体药用复合硬片
7.3外包装：300克白卡纸盒、五层瓦楞纸箱。

8.相关标准操作规程：藿香正气水标准检验操作规程（SOP-ZL-JG（CP）-033）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

9.注意事项：
9.1搬运：小心、轻放，不能倒置。

9.2堆码：不多于七层。

10.文件附件：共0份。

11.修订及变更历史：。

藿香正气水微生物限度检查方法验证试验研究

藿香正气水微生物限度检查方法验证试验研究
刘敏
５５０００４贵州省食品药品检验所，贵州贵阳
【关键词】藿香正气水；微生物限度检查
【中国分类号】Ｒ２８６．０
【文献标志码】Ａ
【文章编号】１００７ — ８５１７【２０１３）１８ — ００１０— ０２
藿香正气水是由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷、茯
品平行制备２个平皿按照《中国药典》２０１０年版一部附录
ＸＩＩＩＣ微生物限度检查法进行培养、计数。
苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油等
十味组成，具有解表化湿，理气和中的功效。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，证见头痛昏重、胸
２０１０年版一部附录ＸＩＩＩＣ微生物限度检查方法的验证，以
照组平均菌落数）／菌液组平均菌落数 ×１００％。２．６结果判断在３次平行试验中，试验组的菌回收率均
应在７０％以上，该验证方法可用于试验；若低于７０％，应采用适宜的方法消除供试品的抑菌活性，重新进行验证试验。２．７预试验取１：１０供试液１ｍｌ／皿、０．５ｍｌ／皿、０．３３ｍｌ／皿、０．２ｍｌ／皿、０．１ｍＬ／皿分别注１皿为一组，每组加入１种试验菌菌液，共５组。大肠埃希菌白色念珠菌１ｍｌ／ｌｌｌｉ、

藿香正气水检验操作规程

供试品加石油醚后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照上法蒸馏、测定。
标准依据：来源于（《中国药典》二000年版一部附录 M）。
2、装量差异取供试品5支，将内容物分别倒入已校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量比较，少于标示装量的不得多于一支，并不得少于标示装量的95％。如有一个不符合规定，则另取5个复试，应全部符合规定。
文件名：藿香正气水检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：5
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心
[代号]C3
[品名]藿香正气水
[拼音]Huoxiang Zhengqi Shui
[规格及包装]1×10ml×10支×180盒，玻璃瓶装。
【检查】 1、乙醇量应为40％-50％
检验方法：蒸馏法
本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。
取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，并加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水到刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法测定相对密度。在乙醇相对密度表中查出乙醇的含量（%）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。
对照品溶液的制备取厚朴酚、和厚朴酚适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，摇匀即得。

藿香正气水的质量标准的研究

藿香正气水的质量标准的研究胡旭涛;刘宏杰【摘要】目的确定藿香正气水质量标准.方法通过薄层鉴别方法(TLC)对处方中陈皮、厚朴(姜制)、自芷、生半夏进行定性鉴别.结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论所建的方法可靠,能准确地进行定性检测,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《当代医学》【年(卷),期】2011(017)001【总页数】1页(P40)【关键词】藿香正气水;薄层色谱;质量控制【作者】胡旭涛;刘宏杰【作者单位】462300,漯河市郾城区人民医院;462300,漯河市郾城区人民医院【正文语种】中文藿香正气水由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油共10味中药组成，具有解表化湿，理气和中，用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻等相关疾病。

部分[1]藿香正气水质量控制方法研究显示的质量标准仅对处方中部分中药材进行定性鉴别，其并不能满足制剂的质量有效的控制，由此本文采用薄层层析法对该制剂中陈皮、厚朴、白芷、生半夏4味药材进行定性鉴别，为藿香正气水质量标准提供了定性检测方法，建立了该制剂的质量标准。

1 仪器和试剂藿香正气水（四川禾邦阳光制药股份有限公司生产，批号090501，090507，090510）；橙皮苷（批号：110721－200912）、厚朴酚与和厚朴（批号110729-200909，730-8702）、欧前胡素（110826—200307）；陈皮、厚朴、白芷、生半夏（批号分别为120969-200507、0607029、945-9231、04110055，以上均由中国药品生物制品检定所提供。

其他试剂均为分析纯。

2 定性鉴别2.1 性状本品为棕褐色的澄明液体；味辛、苦。

2.2 陈皮TLC鉴定精密取同一批藿香正气水（批号：090501）100m L，浓缩，冷冻干燥，加入pH=13的70%甲醇溶液，超声辅助提取1小时，过滤，浓缩，并转移至5m l容量瓶中，甲醇补充至相应刻度，作为供试品溶液。

藿香正气胶囊微生物限度检查法验证

２．１．１常规法．
微生物限度检查方法，进而提供产品质量控制依据．
１仪器与材料
１．１仪器
为明确本品验证的过程，确保验证不受常规法分析的干扰，故做常规法的验证．１）对照用菌液的制备．取经３７ｃＩ二培养１８２４ｈ
培养物１ｍＬ，加０．９％无菌氯化钠溶液分别稀释制
成每１ｍＬ中含菌数为５０～１００ｃｆｕ的菌悬液，备用．
取经２５℃培养Ｉ８— ２４ｈ的白色念珠菌液体培养物，
荡器、酒精灯、离心机等．
１．２样品
钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数，胆盐乳糖培养基用于大肠埃希菌培养．
１．４实验菌株
实验所有菌株包括：大肠埃希菌ＣＭＣＣ（Ｂ）（４４１０２）、金黄色葡萄球菌ｃＭＣＣ（Ｂ）（２６ｏｏ３）、枯草芽孢杆菌ＣＭＣＣ（Ｂ）（６３５０１）、白色念珠菌ＣＭＣＣ（Ｆ）
实验所用的仪器包括：生化培养箱、显微镜、立式电热蒸汽消毒器、天平、ＺＦ．１型紫外灯、电热鼓风干燥箱、恒温水浴锅、平皿（直径９０ｍｍ）、接种针、振
的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌肉汤
摘要：为建立藿香正气胶囊微生物限度检查验证方法，采用多种阳性茵作为对照茵，采用回收率试验测定其

【word】GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量

GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量海峡药学2009年第2l卷第11期复进样5次,按峰面积计算丹参酮ⅡA的RSD为0.13%,结果表明丹参酮ⅡA进样精密度良好.2.7重复性试验取批号为20060215样品.分别称取5份按供试品溶液制备方法制备并测定,平均含丹参酮ⅡA0.5172mg-g～,RSD为0.263%.2.8稳定性试验取同一批样品的供试品溶液分别在0,1,2,4,8h进样.供试品溶液在8h内基本稳定,5次测定丹参酮ⅡA峰面积的RSD分别为O.33%.2.9收率试验精密称取已知含量的本品内容物适量,分别精密加入一定量的对照品储备溶液,按供试品溶液制备方法制备并测定,计算回收率,结果(见表1).2.10样品测定按上述方法测定3批样品,测定数据(见表2).表1回收率试验结果批号丹参酮ⅡA含量(mg?gI1)每粒胶囊含量(mg/粒)根据以上测定结果.本品每粒含丹参酮ⅡA应不低于为0.18mg(每粒胶囊重0.4g).3讨论3.1流动相比例的选择我们曾考查了甲醇:水(70:30),甲醇:水(75:25),甲醇:水(80:20)3种流动相.丹参酮ⅡA保留时间分别为48.788min,30.429min,18.596rain.根据试验结果,我们选择甲醇:水(80:20)为流动相,分离效果好,保留时间适中..3.2测定波长的选择我们用UV-2540(岛津)紫外分光光度计仪器对丹参酮ⅡA进行了扫描,测得最大吸收波长为268.07nm.参考中国药典丹参酮ⅡA测定波长为270nm,因此最终选择丹参酮ⅡA测定波长为270nm.3.3提取方法的选择对批号为20081016样品采用不同的方法提取丹参酮ⅡA:(1)用甲醇超声20min;(2)用甲醇加热回流60min,再用甲醇补足减失的重量.试验结果表明,用甲醇加热回流比用甲醇超声20min更能够将丹参酮ⅡA提取完全.对批号为20081016样品采用不同的时间(30min,60min, 90min,120min)提取,结果显示,用甲醇加热回流60min就能够将丹参酮ⅡA提取完全,因此选择用甲醇加热回流60rain 即可.3.4本实验表明采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.回收率较高,重现性较好,可有效地对复方银杏通脉胶囊进行含量控制.参考文献[1]陈登丰.黄长水,李光华.等.复方银杏通脉胶囊的研制….中国医院药学杂志,2000,20(3):146.147.[2]阴健,郭力弓主编.中药现代研究与临床应用[M].北京:学苑出版社,1993,172—180.[3]中国药典.一部[s].2005,附录33.(4]郭力主编.中药化学实验(M].北京:科学出版社,2008.72.(5]国家药典委员会编.中国药典.一部【S].北京:化学工业出版社,2005.52.GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量陈文娟【福建生物工程职业技术学院福州350002)摘要:目的建立以正丙醇为内标物.测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法.方法以日本岛津公司DB-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)作为分析用色谱柱.柱温为70”C;进样口温度为180E;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气; 分流比为100:1;进样量为0.5vL.结果在选定的条件下.乙醇分别在1%--5%;O.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9996).结论本法快速,简便,准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定.关键词:藿香正气水;藿香正气口服液;气相色谱法;乙醇中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).0l1-0064.03 DeterminationoftheethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiang作者简介:陈文娟,女(1976一),硕士研究生,现任福建生物工程职业技术学院助教,主要从事药物分析及天然产物研究,开发与应用.联系电话:0591—83116620,E—mail:********************64?StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.112009 ZhengqioralliquidbyGOCHENWen.juan(FujianBiologicalEngineeringV ocationalCollege,Fuzho u350002,China)ABSTRAOT:OBJ 『ECTIVEToestablishaGCmethodwithpropanolasinternalstandardforthed eterminationof ethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiangZhengqioralliquid.MET HoDSASHIMADZUDB—WAXcapillarycolumn(30m×0.25ram×0.25m)wasusedat70℃.Thetemperature oftheentranceofthecapillaryvesselcolumn:was180℃.temperatureofthedetectorwas200℃;N2wascarr iergas,splitratewas100:1;samplequantitywas0.5”I.RESUL TSUndercertainchromatogramcondition,there waslinearrelationofethanolandthepeakareainthescopeof1%～5%(r=0.9999),0.004%～0.08%(r=0.9996),respectively.CONCLUSIONThismethodisarapid,simple,accurate,whichsuitableforthedeterminationo ftheethanolinHuoxiang ZhengqiwaterandHUOXiangZhengqiora1liquid.KEYWORDS:HuoxiangZhengqiwater;HuoxiangZhengqioralliquid;GC; Ethanol藿香正气水由苍术,陈皮,厚朴,白芷,茯苓等10味中药组成,具有解表祛暑,理气和中之功效,广泛应用于外感风寒,脘腹胀痛,呕吐,泄泻等症,是夏季必备良药【1J,为(中国药典> (2005版)一部【2收载品种,被国家药监局定为首批非处方药.其中.乙醇含量的检测是一项重要指标,现行药典中采用填充柱气相色谱法测定,本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量.方法快速,简便,适用于藿香正气水中乙醇的测定.1仪器与试药1.1仪器Et本岛津2010气相色谱仪.AOC-20i自动进样器.1.2试药甲醇(HPLC)为上海星可生化有限公司生产,无水乙醇(优级纯,含量大于99.8%)为天津市巴斯夫化工有限公司生产,正丙醇(分析纯)为国药集团化学试剂有限公司生产.2试验方法与结果2.1色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25ram;0.25gm);载气:高纯氮(纯度大于99.999%);汽化室温度:180℃;FID温度:200℃:柱前压:100KPa;线速度:31.8cm/sec;柱流量:1.25mL?rninI1;分流进样,分流比为:100:1;进样量:0.5L;柱温:70℃(hold4min).尾吹气:氮气,流速为30mL-minI1;氢气流速为:40mL?min_1;空气流速为400mL?min～.2.2溶液的配制2.2.1内标溶液的配制:精密量取正丙醇50mL.置lOOmL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用.2.2.2对照品溶液的配制:精密量取无水乙醇25mL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(A液).精密量取无水乙醇lmL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(B液).分别用0.45,um滤膜过滤,即可.2.2.3供试品溶液的配制;精密量取供试品溶液1mL,置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45gm滤膜过滤,即可.2.3空白对照试验取溶剂甲醇,用0.45~um滤膜过滤,按2.1项下色谱条件进样分析,记录色谱图(见图1),据测定结果,可知未检出乙醇.2.4系统适用性试验取对照品溶液(A液)1mL置25mL量瓶中.精密加入内标溶液2mL,用甲醇稀释至刻度,按”2.厂项下色谱条件进行测定,测得乙醇与正丙醇的理论塔板数分别为31848.594和45439.735;甲醇一乙醇,乙醇一正丙醇色谱峰间的分离度分别为3.135和13.602.2.5标准曲线的绘制精密量取对照晶溶液(A液)1,2,3,4,5,10mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图.得对照品色谱图(见图2).以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程(方程A)为Y:20.154x一0.0148(r=0.99995,n=6).精密量取对照品溶液(B液)0.1,0.2,0.5,1,2mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图,得对照品色谱图.以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线.得回归方程(方程B)为Y=15.117x-0.0002(r=0.9996,n=5).2.6精密度试验取标准曲线项下的对照品溶液(A液)2.0mL置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,连续进样6次.记录色谱图,测得的对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3934,0.3919,0.3921,0.3919,0.3939和0.3912,其RSD=0.26%n=6).2.7重复性试验取同一批号的藿香正气水5份,按”2.2.3”制备后.按”2.1”项下色谱条件分别进样分析,记录色谱图,其中.对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3682,0.3669,0.3663,0.3697,0.3693和0.3671,其RSD=0.37%(n=6).2.8稳定性试验取同一份藿香正气水按”2.2.3”制备后,65?海峡药学2009年第21卷第11期按”2.1”项下色谱条件分别隔0,1,2…468h测定一次,测得样品溶液在8h内的色谱图,其中乙醇峰面积与内标物峰面积之比为0.3643,0.3654,0.3646,0.3631,0.3638和0.3649,其RSD=0.22%(n=6).表明供试品溶液在8h内稳定.2.9样品中乙醇的含量测定2.9.1藿香正气口服液中乙醇的残留量测定:精密量取某厂家的藿香正气口服液4mL,置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,按”2.1’’项下色谱条件进行测定,记录色谱图(见图3).代入方程B计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表1).表1藿香正气口服液中乙醇残留量测定数据表2藿香正气水中乙醇含量测定数据2.9.2藿香正气水中乙醇含量测定:精密量取某厂家藿香正气水按”2.2.3”制备后,摇匀,按”2.1”项下色谱条件进行测定.记录色谱图(见图4).代入方程A计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表2).3讨论现行<中国药典)一部中收载的藿香正气水辅料为乙醇且含量应在4O%～5O%.本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定5个厂家藿香正气水及藿香正气口服液中乙醇的含量, 结果表明.辅料为乙醇的藿香正气水中,乙醇的含量均符合药典规定;辅料为聚山梨酯一80的藿香正气口服液中乙醇的残留量均低于0.5%【3】.藿香正气水中的乙醇不仅可以起到防腐作用,且与有效成分的含量有关,但是这类藿香正气水由于含有大量乙醇,口感刺激,不利于儿童,老人用药.藿香正气口服液口感较温和,微甜,适合儿童及老人服用,但该类藿香正气口服液添加了聚山梨酯一8O.其用量有待于进一步测定.66?l2045图1空白对照色谱图23图2对照品溶液色谱图12暑图3藿香正气口服液色谱圉图4囊香正气水色谱图参考文献[1)栗志红,廖跃德.高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚,和厚朴酚的含量(J].福建中医药,2006,37(2):44.[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.一部.2oo5版,北京:化学工业出版社,2005.661.(3】国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.二部.附录.2005 版,北京:化学工业出版社,2005,56.。

藿香正气水微生物限度检查方法的验证

藿香正气水微生物限度检查方法的验证
刘绪平;张春华
【期刊名称】《现代测量与实验室管理》
【年(卷),期】2009(017)006
【摘要】建立藿香正气水的微生物限度检查法,用细菌计数法为薄膜过滤法;霉菌、酵母菌计数法为薄膜过滤法;大肠埃希菌检查为常规法.在平行试验中试验菌回收率均大于70%,符合验证要求.该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】刘绪平;张春华
【作者单位】江西省食品药品检验所,南昌,330029;江西省食品药品检验所,南昌,330029
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.藿香正气水微生物限度检查方法验证试验研究 [J], 刘敏
2.藿香正气水微生物限度检查法的建立 [J], 孙玲兰
3.藿香正气水微生物限度检查法的改进 [J], 别小琳;刘华
4.藿香正气胶囊微生物限度检查法验证 [J], 胡林;翁永京;万小玲;黄丽红
5.藿香正气水微生物限度检查方法的验证 [J], 卜生高
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藿香正气水成品检验SOP

1.目的：建立三七伤成品药片检验标准操作程序，使操作过程规范化。

2.范围：适用于三七伤药片检验操作。

3.引用标准：中国药典2010年版一部451页4. 质量标准和检验操作法4.1性状：本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕褐色；味微苦。

4.2鉴别检查：取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇15ml，超声处理1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。

另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml 各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－正丁醇－水(2:1:4:2) 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

4.3 检查4.3.1片重差异：压片过程中，取连续压制的20片基片，检测一次基片重量（不稳定时，每隔5分钟检测一次），确保平均片量差异在±5%内，随时检查片子的外观。

4.3.2崩解时限：取本品20片于崩解时限测定仪中测定，崩解时间≤55分钟。

4.3.3 乌头碱含量测定：取本品30片，除去包衣，研细，加乙醚150ml，振摇10分钟，加氨试液10ml，振摇30分钟，放置2小时，分取乙醚液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇溶解并转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—二乙胺（4:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。

4.3.4骨碎补中柚皮苷测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

藿香正气水微生物限度检查法验证

藿香正气水微生物限度检查法的验证藿香正气水是由苍术、陈皮、厚朴、白芷等药材用渗漉法，以60%乙醇作溶剂制得。

是常用的感冒药。

根据中国药典2005年版要求，要对微生物限度检查法进行方法学验证，以确认供试品所采用方法无抑菌作用。

为此，对不同批号的3批样品进行验证。

一、材料1.1培养基营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基、营养肉汤培养基、改良马丁培养基。

按干燥培养基瓶签方法配制。

1.2稀释剂0.9%无菌氯化钠溶液，pH7.0无菌氯化钠一蛋白胨缓冲液。

按中国药典2005年一部附录方法配制。

1.3菌种大肠埃希菌[CMCC (B) 44102]，金黄色葡萄球菌[CMCC (B) 26003]，枯草芽孢杆菌[CMCC (B) 63501]，白色念珠菌[CMCC (F) 98001]。

1.4样品益阳马王堆制药有限公司藿香正气水。

二、方法2.1供试液制备取样品10ml，加入PH7.0无菌氯化钠一蛋白胨缓冲液至100ml，混匀。

使成1:10的供试液，备用。

2.2菌液制备2.2.1取经32-34℃培养18-24h的金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草杆菌的肉汤培养物1ml，用0.9%无菌氯化钠溶液按10倍稀释至10-5~10-7，使成每1ml含50-100cfu，经活菌计数后备用。

2.2.2取经25-27℃培养24-48h的白色念珠菌的改良马丁液体培养物1ml．用0.9%无菌氯化钠溶液按10倍稀释至10-5~10-6．使成每1ml含50-100cfu．经活菌计数后备用。

2.3 回收率测定以下各法中，加金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草杆菌的平皿注入约450℃营养琼脂培养基，加白色念珠菌的平皿注入约45℃玫瑰红钠琼脂培养基。

细菌置32-34℃培养48h，计数；真菌置25-27℃培养72h，计数。

2.3.1直接接种法：每组各菌种平行制备2个平皿。

平行试验2份。

①试验组取供试液1ml，加入各菌液1ml，立即倾注相应的琼脂培养基；②菌液组取上述菌液1ml注皿后，立即倾注相应的琼脂培养基；③供试品对照组取供试品1ml，注入平皿，立即倾注相应的琼脂培养基；④同时作稀释液和培养基的阴性对照。

清热解毒类中成药微生物限度检查方法验证

经验交流200 2015年16期清热解毒类中成药微生物限度检查方法验证张硕修亚丽卢芳神威药业集团有限公司，河北石家庄051430摘要：目的：研究并总结清热解毒类中成药微生物限度方法。

方法：按照2012年版《中国药典》中关于药物微生物限度检验方法进行验证。

选择常规四种中成药作为待测样本。

总结阳性菌回收率和控制菌检查验证。

结果四种清热解毒中成药具有显著抑菌作用，对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉均有抑制细菌生长效果，平皿法阳性菌回收率均超过70%。

四种中成药对大肠埃希菌以及大肠菌群不存在抑制作用。

结论：根据中成药特点制定相符合的微生物限度检查法，做好药物质量控制。

关键词：清热解毒；中成药；微生物限度；检查方法中图分类号：R286.0 文献标识码：A 文章编号：1671-5837（2015）16-0200-01清热解毒类中成药用于治疗牙龈肿痛、便秘、小便赤黄等临床症状，具有消炎、抑菌功效[1]。

本文研究清热解暑中成药微生物限度检查法的验证，为药物安全性和质量评价提供可靠前提保证。

1 材料和方法1.1 材料中成药样品：甲：黄连上清片（贵州百灵企业集团制药有限公司生产，生产批号：20100971）；乙：黄连上清丸（北京同仁堂股份有限公司生产，生产批号：0015139）；丙：三黄片（安徽华佗国药股份有限公司生产，生产批号：20110305）；丁：一清软胶囊（大连天宇奥森制药有限公司生产，生产批号：20110403）。

菌株：大肠埃希菌[CMCC（B）44102]、金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]、枯草芽孢杆菌[CMCC（B）63501]、白色念珠菌[CMCC（F）98001]（以上菌株由中国医学菌种保存中心提供）、黑曲霉[CMCC（F）98003]（由中国药品生物制品检定中心提供）。

培养基：营养琼脂培养基，批号：091223、胆盐乳糖培养基，批号：110125，由上海生物医药基地附属公司生产。

中药藿香正气水抑菌药效物质及其质量控制研究

广东药学院硕士研究生学位论文题目：中药藿香正气水抑菌药效物质及其质量控制研究*名：***学号：**********院系：药科学院专业：药物分析导师姓名：李康二○ 一三年五月分类号：___________ 密级: __________UDC: ___________中药藿香正气水抑菌药效物质及其质量控制研究Studies on antibacterial material basis and quality control of Huoxiang Zhengqi Tincture姓名：张洪坤学号：2111040043院系：药科学院专业：药物分析研究方向：中药药效物质基础及其质量评价方法研究导师姓名：李康论文提交日期：2013 年5月论文答辩日期：2013 年5月学位授予单位：广东药学院二○一三年五月广东药学院学位论文原创性声明本人郑重声明：本人所呈交的学位论文，系我个人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。

除文中已特别加以标注和致谢的地方外，不包含其它个人或机构已经发表或撰写过的研究成果。

对本研究做出贡献的其它个人和集体，均已在文中明确说明和致谢。

本人充分意识到本声明的法律结果完全由本人承担。

学位论文作者签名：＿＿＿＿＿日期：年月日学位论文使用授权的声明本人完全了解广东药学院有关保留和使用学位论文的规定，学校有权保留和向有关部门或机构送交本论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。

学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库，可以采用影印、缩印或其它复印手段保存和汇编本学位论文。

保密论文在解密后适用本声明。

论文作者签名：＿＿＿＿＿论文导师签名：＿＿＿日期：年月日目录中文摘要 (I)ABSTRACT (III)第一章绪论 (1)1.1 课题来源 (1)1.2 本课题的研究背景、意义和研究思路 (1)1.3 HZT研究进展 (4)1.4 中药药效物质基础研究现状 (12)1.5 中药肠道药化与肠道药理的提出 (16)第二章抑菌实验菌种筛选及方法的建立 (18)2.1 实验材料 (18)2.2 实验方法 (18)2.3 结果: (19)2.4 讨论与小结 (20)第三章药效部位法研究HZT的抑菌药效物质 (22)3.1 仪器与材料 (22)3.2 药效筛选与化学成分分离 (22)3.3 结果 (23)3.4 小结与讨论 (28)第四章血清药理学法对HZT的抑菌作用的初步研究 (30)4.1 实验材料与仪器 (30)4.2 实验方法 (30)4.3 实验结果 (31)4.4 本章讨论和小结 (31)第五章肠道药理与药化法研究HZT的抑菌药效物质 (33)5.1 材料 (33)5.2方法 (34)5.3 结果 (36)5.4 讨论与小结 (46)第六章 HZT指纹图谱及特征峰的研究 (49)6.1 实验材料与仪器 (49)6.2 方法和结果 (50)6.3 讨论与小结 (58)第七章 HPLC法同时测定HZT中四种成分的方法研究 (60)7.1 实验材料与仪器 (60)7.2 方法与结果 (60)7.3 讨论与小结 (68)第八章 HZT挥发性成分抑菌药效物质的初步研究 (69)8.1 实验材料与仪器 (69)8.2方法 (69)8.3结果 (70)8.4 讨论与小结 (74)第九章总结和展望 (76)9.1总结 (76)9.2展望 (77)参考文献 (78)附图 (89)发表文章 (98)致谢 (99)中药藿香正气水抑菌药效物质及其质量控制研究专业：药物分析姓名：张洪坤导师：李康中文摘要本文以出自《太平惠民和剂局方》的中成药名方藿香正气水（Huoxiang Zhengqi Tincture，HZT）作为研究对象。

藿香正气合剂标准-概述说明以及解释

藿香正气合剂标准-概述说明以及解释1.引言概述部分的内容可以写作如下:1.1 概述藿香正气合剂是一种中药复方制剂，由多种有效成分组成，具有改善脾胃功能、舒缓胃肠不适、调理消化系统等功效。

其主要适用于肠胃不适、腹胀、恶心呕吐等脾胃虚寒型症状的缓解和治疗。

本文将对藿香正气合剂的制备方法、配方以及质量标准进行详细阐述。

首先，将介绍藿香正气合剂的定义和作用，以便读者更好地了解该制剂的功效和临床应用价值。

其次，将详细介绍藿香正气合剂的配方和制备方法，包括各种药材的选用、配比和加工工艺。

最后，将重点探讨藿香正气合剂的质量标准，包括有效成分含量、化学成分的检测方法和质量评价标准。

本文的目的在于全面、系统地介绍藿香正气合剂的制剂标准，以推动该制剂的规范化和科学化发展。

对于临床医生、药物研发人员和相关行业从业人员，本文的内容将具有一定的参考价值和指导意义。

通过对藿香正气合剂标准的研究和规范，不仅能提高该制剂的治疗效果和安全性，也有助于促进中医药传统经典方剂的传承和创新。

未来的研究方向和建议将进一步加强藿香正气合剂的临床应用研究，发掘其更多的药理作用和临床适应症，为广大患者提供更好的医疗保健服务。

1.2 文章结构文章结构部分的内容主要介绍整篇文章的组织结构和各个章节的主要内容。

以下是文章结构的具体内容:2. 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。

具体的章节内容如下：2.1 引言部分将给出藿香正气合剂的概述，介绍其定义、作用和研究背景。

在概述中将简要介绍藿香正气合剂的起源和发展历程，以及其在中医药领域的应用情况。

2.2 正文部分将重点讨论藿香正气合剂的配方和制备方法。

这部分将详细介绍藿香正气合剂的主要成分和配方，以及制备过程中的关键步骤和技术要点。

同时，还将探讨不同配方和制备方法对藿香正气合剂质量的影响。

2.3 正文部分还将介绍藿香正气合剂的质量标准。

这部分将详细描述藿香正气合剂质量评价的指标和方法，包括外观、理化性质、微生物限度、药效成分含量等方面。

藿香正气口服液生产工艺规程

藿香正气口服液生产工艺规程甘肃佛仁制药科技有限公司GMP技术文件产品生产工艺规程（二0 一0年版）藿香正气水甘肃佛仁制药科技有限公司产品生产工艺规程标题藿香正气水生产工艺规程编号GY/08-46-B页码共32页、第1页执行2011 年月日颁发部门GMP综合办公室分发部门行政管理办公室分发数起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期说明由于企业扩大了生产范围，按甘肃佛仁制药科技有限公司《文件起草、修订、审查、批准、撤消、印制及保管管理程序》及《企业内控质量标准管理程序》的规定，本技术文件于2011年01月年经过制定人、审核人、批准人签字确认后，由质量部门发布，并对相关人员进行培训，于执行日期起执行。

产品工艺规程具有法定意义，代表了产品生产和质量控制方面有关法律、法规的符合性和质量安全保证性的内容。

任何部门及个人无权更改，如有变更，请按规定的程序进行。

申请修订（修改）时，其修改内容及记录作为历史沿革文件，以本规程附件的形式一并存档。

目录一、产品概述 (3)二、处方及处方依据 (3)三、生产工艺流程 (3)四、制剂处方中中药材前处理和炮制 (5)五、提取生产操作过程及工艺条件 (7)六、制剂生产操作过程及工艺条件 (9)七、原辅料的质量标准和检测方法 (13)八、中间产品质量标准和检测方法 (14)九、成品质量标准和检测方法 (19)十、物料平衡计算方法 (21)十一、成品容器包装材料的要求 (22)十二、包装标签内容、说明书式稿 (23)十三、工艺卫生要求及生产区环境监测方法与标准 (25)十四、设备一览表及主要设备生产能力 (26)十五、技术安全及劳动保护 (26)十六、综合利用与环境保护 (28)十七、原辅料消耗定额 (29)十八、包装材料消耗定额 (29)十九、岗位定员及定额、生产周期 (30)附录：有关规定、理化常数及换算 (31)附页：文件修订记录藿香正气水生产工艺规程一、产品概述1、标准来源：“藿香正气水”标准来源于《中华人民共和国药典》2010年版一部，属企业仿制产品。

不同方法测定藿香正气片微生物限度

不同方法测定藿香正气片微生物限度
朱振红;纪兆芬
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2006(003)001
【摘要】目的:采用不同方法测定藿香正气片微生物限度,找到科学合理的检验方法.方法:正常法,培养基稀释法.结果:正常法出现无法计数的现象,而培养基稀释法可克服上述缺点.结论:测定藿香正气片微生物限度宜采用培养基稀释法或其他可消除抑菌活性的检验方法.
【总页数】3页(P6-7,27)
【作者】朱振红;纪兆芬
【作者单位】内蒙古兴安盟药品检验所,乌兰浩特,137400;内蒙古兴安盟药品检验所,乌兰浩特,137400
【正文语种】中文
【中图分类】R917.4
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4.RP-HPLC法测定藿香正气片中橙皮苷的含量 [J], 冯素香;王淑美;梁生旺;付利娇
5.藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究 [J], 姜宁;刘晓鹏
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藿香正气水的鉴别

藿香正气水的鉴别
李茂森
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1993(18)7
【摘要】藿香正气水收载于中国药典1990年版,由苍术、陈皮、厚朴、白芷等10味药组成。

药典对其质量控制只限于外观性状、乙醇含量等常规检查,没有控制内在质量的项目。

为此,采用薄层色谱法对藿香正气水中的厚朴、白芷、陈皮进行了鉴别,收到满意效果。

一、材料及试药藿香正气水来源于四川省中药厂,批号900855;四川广汉制药厂,批号900422,900507,
【总页数】2页(P422-423)
【关键词】藿香正气水;鉴别
【作者】李茂森
【作者单位】四川省德阳市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.0
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