环己烯的制备

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任务：环己烯的制备

二、决策
1、教师下发任务书：①掌握用消除反应制取烯烃的原理和方法。 ②制备环己烯、2-甲基-2-丁烯
2、操作要求①学生要提前 5 min 进入实训室，必须穿实验服。②操作前必须写好注意事项及操作要点。
1
3、教师指导安装仪器，讲解仪器的使用方法与技巧、注意事项。
三、计划
1、学生分组讨论，列出重点及操作要点、注意事项； 2、准备使用的圆底烧瓶、直型冷凝管、接引管、温度计、药品等。 3、根据要求分组合作、现场操作训练，记录结果，分析小结。
【任务】：
烯烃的制备——环己烯的制备
一、资讯
烯烃的工业制备是是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。对于指定结构的
烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃。
醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构
四、实施: 环己烯的制备，现场操作
五、小结操作步骤：仪器准备→添加药品→安装分馏装置→加热、分馏→洗涤、分液→干燥→水浴蒸馏→产品。
2
2、仪器、药品仪器：圆底烧瓶（50ml 1 个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1 支）；直形冷凝管（1 支）；蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 个）；接引管（1 个）；锥形瓶（25ml 2 个）；量筒（25ml 1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）、分液漏斗。药品：①环己醇 9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸 5ml；饱和食盐水；无水氯化钙； ②2-甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，NaOH（10%）；③ 3,3--二甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，NaOH（10%）。

环己烯的制备

药品：
①环己醇9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸5ml；饱和食盐水；无水氯化钙；②2-甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙， NaOH（10%）；③ 3,3--二甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙， NaOH（10%）。
三、决策 1、教师下发任务书：①掌握用消除反应制取烯烃的原理和方法。 ②制备环己烯、2-甲基-2-丁烯 2、操作要求①学生要提前5 min 进入实训室，必须穿实验服。②操作前必须写好注意事项及操作要点。 3、教师指导安装仪器，讲解仪器的使用方法与技巧、注意事项。四、计划 1、学生分组讨论，列出重点及操作要点、注意事项； 2、准备使用的圆底烧瓶、直型冷凝管、接引管、温度计、药品等。 3、根据要求分组合作、现场操作训练，记录结果，分析小结。
环己烯的制备
一、环己烯制备主反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
副反应：
OH 85% H3PO4
O
+ H2O
反应特点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。（2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。
二、仪器、药品
仪器：
圆底烧瓶（50ml 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25ml 2个）；量筒（25ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）、分液漏斗。

环己烯的制备

原理：

药品：环己醇10mL （9.6g ，约0.1mol ）

磷酸（85%）5mL

饱和食盐水，无水氯化钙

步骤

在50mL 干燥的圆底烧瓶中，放入10mL 环已醇及5mL 85%磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。投入2粒沸石，按图2-10安装分馏装置[1]

。用小锥形瓶作接受器，置于碎冰浴里。

用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏并控制分馏柱顶部温度不超过73℃[2]。当无液体蒸出时，提高温度继续蒸馏。当温度计到达85℃时，停止加热。蒸出液为环已烯和水的混浊液。

小锥形瓶中的粗产物，用滴管吸去水层[3]，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静置待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥之。必须待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏。

将干燥后的粗制环己烯按图2-6进行蒸镏，收集82～85℃的馏分[4]。所用的蒸馏装置必须是干燥的。

产量：4～5g 。

纯环己烯为无色透明液体，沸点83℃，d 2040.8102,n 20D

1.4465。注释

[1]最好用油浴加热，使反应物受热均匀。

[2]环已醇和水、环已稀和水皆形成二元恒沸混合物。

沸点/℃ 恒沸物组成

/% 组分恒沸物环已醇

水

161.5 100.0 97.8 ～20.0 ～80.0 环已烯

水 83.0 100.0 70.8 90 10 [3]粗环已烯也可倒入小分液漏斗中进行后处理。

[4]蒸馏所得产物可以用气相色谱检测其纯度。固定液可用聚乙醇、邻苯二甲酸二壬酯等。

问题

1. 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？

环己烯的制备

六、注意事项
环己醇在常温下是粘碉状液体，１.环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注环己醇在常温下是粘碉状液体意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热局部碳化。过程中可能会局部碳化。最好用简易空气浴，２.最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己最好用简易空气浴使蒸馏时受热均匀。烯与水形成共沸物(沸点沸点70.8℃，含水％)；环己醇与烯与水形成共沸物沸点 ℃ 含水l0％；环己烯形成共沸物(沸点沸点64.9℃,含环己醇含环己醇30.5％)；环己环己烯形成共沸物沸点 ℃ 含环己醇％；醇与水形成共沸物(沸点沸点97.8℃,含水％)。因比在加热含水80％。醇与水形成共沸物沸点 ℃ 含水时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。己醇蒸出。
分馏装置
实验用仪器和药品
பைடு நூலகம்
分馏装置
五、实验步骤
毫升干燥的圆底烧瓶中，环己烯(15.6ml，在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入毫升干燥的圆底烧瓶中放入15g环己烯环己烯， 0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧浓硫酸和几粒沸石，、浓硫酸和几粒沸石充分振摇使混合均匀。瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。受器，外用冰水冷却。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃ 馏液为带水的混合物。上端的温度不要超过 ℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。部蒸馏时间约需。

环己烯的制备

一、实验目的

（1）熟悉由环己醇制备环己烯的原理，掌握环己烯的制备方法。（2）掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。（3）掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。二、实验原理

+ H 2O

三、实验药品，仪器

1、药品：10g 环己醇（10.4mL ，约0.1mol ）、4ml 浓磷酸、沸石、1g 精盐、3~4ml5%的碳酸钠溶液中和的微量的酸（或用约0.5ml20%的氢氧化钠溶液）、1~2g 无水氯化钙

2、仪器：50ml 干燥的圆底烧瓶、短分馏柱、50ml 三角烧瓶、温度计、小分液漏斗、50ml 干燥蒸馏烧瓶。四、实验物理常数

五、实验步骤

1. 仪器安装：

按下图（简单分馏装置图）安装仪器：50 mL 圆底烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，然后接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。安装时要求圆底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。 2．加料：

在50ML 干燥的圆底烧瓶中，加入10g 环乙醇（10.4ml.约0.1mol ）、4ml 浓磷酸（或2ML

浓硫酸）和几粒沸石，充分振摇使之混合。如图安装分馏装置，分馏柱为短分馏柱（或改用两球分馏柱）。用50ML三角烧瓶作接受器，置于冰水浴中。

3．加热、分馏：

用小火加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部馏出温度不超过90℃，慢慢的蒸出生成的环乙烯和水（混浊液体）。若无液体蒸出时，可把火加大。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止加热。全部蒸馏时间约为1小时。

4．处理馏分：

将馏出液用约1g精盐饱和，然后加入3 -4ML5%的碳酸钠溶液中和微量的酸（或用约0.5ML20%的氢氧化钠溶液）。将次液体到入小分液漏斗中，振摇后静置分层。放出下层的水层，上层的粗产品转入干燥的小三角烧瓶中，加入1-2g无水氯化钙干燥之。将干燥后的粗环乙烯（溶液应清凉透明）滤入50ML蒸馏瓶中，加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏，用一干燥小三角烧瓶收集80-85℃的馏分。产量3.8-4.6g（产率46%-56%）。

环己烯的制备实验现象

环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。

一、制备环己烯的加热脱水反应

实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。

二、制备环己烯的蒸馏分离法

实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。

三、制备环己烯的催化裂解反应

实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。

四、制备环己烯的氧化反应

实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。

实验室制备环己烯注意事项

实验室制备环己烯（Cyclohexene）是一个常见的有机合成实验，可以通过汽化脱水反应将环己醇脱水制备得到。下面将介绍一些制备环己烯的注意事项。

1. 安全注意事项：

在任何实验室操作中，安全是首要考虑的因素。首先，必须戴上适当的实验室防护装备，如实验室大衣、护目镜、手套等。另外，要将实验室保持清洁整洁，以避免火灾和其他危险。

2. 实验器材选择：

制备环己烯的实验器材需要选择耐高温的玻璃仪器，如耐热烧杯，耐热漏斗，以及耐高温的冷凝管等。此外，也需要使用气体源，如氮气或空气泵。

3. 化学试剂的选择和储存：

制备环己烯的化学试剂主要是环己醇（Cyclohexanol），如果可能的话，选择高纯度的试剂以确保反应的纯度和产率。化学试剂应储存在干燥、通风且避光的地方，避免与空气中的水分和氧气接触。

4. 实验条件的调节：

制备环己烯的实验条件包括反应温度、反应时间和催化剂的添加量等。一般来说，较高的反应温度可以提高反应速率和产烯烃的产率。适当调节温度和时间可以提高产率和选择性。催化剂的选择也会影响反应的进行，常用的催化剂包括硫酸和

磷酸等。

5. 反应装置的设计：

制备环己烯的反应装置需要设计合理，并确保反应的高效进行。例如，可以使用滴液装置来控制环己醇的滴加速度，以防止反应过程中的剧烈的放热反应。

6. 反应的监测和分析：

制备环己烯的反应过程中，需要定期监测反应的进程和产物的纯度。可以使用气相色谱法（Gas Chromatography，GC）来检测反应物的消耗程度和产物的纯度。

7. 反应产物的处理：

环己烯的制备

。

环己烯是碳和氢组成的烯烃化合物，其官能团为C5H10。目前，环己烯众多应用于催

化合成、润滑剂、塑料树脂、药物开发等各个领域，是一种重要的有机原料。环己烯的制

备一般采用两种方法，分别是重整烯与单馏烯，它们能充分利用可再生的石油资源，也是

催化反应中高活性的经济可行的烯烃分子。

一种常用的环己烯合成方法是重整烯，是通过烯芳烃与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]之间

的振动来调节烯烃类分子结构，并通过酸醇催化装置催化反应来制备环己烯。如，

BTX[C4H4H]与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]可在苯乙醇溶液中，利用K2硫酸锡为催化剂的反应条件，一次硫化反应，得到混合的具有不同烯烃构型的烯烃类组分。再经过精练可脱去三

和四环混合的烯烃类，得到乙烯的上游产物环己烯，其分子量约为86g/mol。

另外一种环己烯制备方法是使用单馏烯法，即利用烷酸甲酯受热馏出，逐渐地达到其

烷末端与烯端分离并合并成环己烯的目的，烷末端用酸中和，利用价态不同的卤素催化剂，转换成相应的羟基和盐形，过滤，水洗、脱水即可得到最终的环己烯。单馏烯法可以获得

较高纯度的环己烯，且与其他有机物的细微差别，从而满足后续应用需求。

环己烯的制备也可以采用烯烃醇溴化反应来实现，该反应主要是在冰醋酸催化下，经

过三步：1）烯芳醇的溴化，产生溴烯醇；2）发生醋酸乙烯的排驱作用；3）脱掉溴代

环己烯的制备_(2)

环己烯是一种六碳环结构的碳氢化合物，由于其的结构稳定性和广泛应用，环己烯制

备一直是化学研究领域的热门话题。以下介绍环己烯的制备方法。

1. 环己烯的裂解法制备

环己烯的一种重要制备方法是通过环己烷的热裂解得到。具体反应式如下：

$$\ce{C6H12 -> C6H10 + 2H2}$$

这个反应是一个裂解反应，需要在高温和高压的条件下进行。一般情况下，使用催化

剂帮助反应进行，常见的催化剂包括三氧化二铝、碳、硅铝酸盐等。

2. 常压脱氢法制备

环己烯还可以通过环己酮或己内酰胺的常压脱氢反应制备。这个反应需要使用催化剂，通常使用氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂，如下反应式：

这种方法的优点是可以在常压下进行，而且相对简单，但是需要高温反应，所以会导

致产率的下降。

3. 电解沉积制备

环己烯还可以通过电解沉积法制备。这个方法的原理是在电解池中使用环己烷和某些

电荷转移剂，电流通过池中电极时，环己烷被还原为环己烯，反应式如下：

这个反应需要在酸性条件下进行，通常使用二氧化硫和醋酸作为电荷转移剂，以提高

环己烯的产率。

烯环化合成法是一种先进的合成环己烯的方法，其基本原理是将含有双键结构的前体

化合物通过烯环合成反应合成环己烯。常见的合成方法包括催化加氢和内复成烯，这些方

法需要使用催化剂和特殊条件才能进行。

综上所述，环己烯的制备方法多样，具体选用哪种方法需要考虑生产成本、产率和反

应适应性等因素。针对不同的需求可以进行选择。

环己烯的制备

六、思考题
1、为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，馏出速度不可过快？馏出速度不可过快？ 2、本实验中，在精制产品时，如果80℃以下有本实验中，在精制产品时，如果80℃以下有 80℃ 较多前馏分产生，可能的原因是什么？较多前馏分产生，可能的原因是什么？ 3、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点。优点。答：用磷酸做脱水剂有如下优点：无一碳渣生用磷酸做脱水剂有如下优点：成；无、难闻气体SO2生成。难闻气体SO 生成。
ห้องสมุดไป่ตู้
环己烯的制备
一、实验目的
1、通过由环己醇制环己烯的实验，加深对消去反应通过由环己醇制环己烯的实验，的理解；的理解； 2、进一步掌握分馏技术；进一步掌握分馏技术； 3、熟练掌握蒸馏、液态有机物的洗涤与干燥、分液熟练掌握蒸馏、液态有机物的洗涤与干燥、漏斗的使用等技术；漏斗的使用等技术； 4、进一步了解烯烃的重要性质及其鉴定。进一步了解烯烃的重要性质及其鉴定。
四、实验步骤
1、环己烯粗产品的制备将环己醇置于干燥的圆底烧瓶中，将环己醇置于干燥的圆底烧瓶中，加入浓硫酸和沸石，摇匀。安装好分馏装置，由于环己醇可与产物环己摇匀。安装好分馏装置，烯形成共沸物（含环己醇30.5 30.5﹪ 沸点64.9℃ 64.9℃）烯形成共沸物（含环己醇30.5﹪，沸点64.9℃）且环己烯可与水形成共沸物（含水10％，沸点70.8℃）， 10％，沸点70.8℃），环己烯可与水形成共沸物（含水10％，沸点70.8℃），环己醇与水形成共沸物（含水80％，沸点97.8℃）， 80％，沸点97.8℃），因此分醇与水形成共沸物（含水80％，沸点97.8℃），因此分馏柱顶部的温度控制不超过90℃ 至无馏出液滴出为止。 90℃，馏柱顶部的温度控制不超过90℃，至无馏出液滴出为止。

有机化学实验：实验1：环己烯制备

因干燥机制不同，第二类较第一类干燥效能高，但吸水容量小。
42
常用干燥剂的水蒸气压（20℃）
干燥剂
p(水)
mmHg kPa
干燥剂
p(水)
mmHg kPa
P2O5 0.00002 0.2×10－5 CaCl2 0.2
0.027
Na2SO4 1.3
0.255 硅胶 0.006 0.8×10－3
43
干燥剂氯化钙
馏分 ⑤ 据液体反应物或生成物 n 变化监测反应进
度
51
4、阿贝折光仪及其使用
52
（1）阿贝折光仪的基本结构
54
（2）阿贝折光使用的一般程序
清洗→调光→加样→ 调下手轮→调上手轮→调下手轮→读数
（3）阿贝折光仪的具体操作方法
①仪器的准备：
位置：置于光线充足的位置（但不可曝晒）恒温：通恒温水调光：解视野光线和目镜聚焦清洗：丙酮等清洗棱镜组（不可用粗糙和较硬材料如滤纸等擦拭镜面）
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层次进行提取分离；
固体物料的前处理：干燥、粉碎、组织破碎和分离

环己烯的制备

四、实验步骤
注意水银球的位置：水银球的上沿与支管的下沿相平。
1、安装仪器和加料
毫升干燥的圆底烧瓶中，在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入毫升干燥的圆底烧瓶中放入15ml环环己醇、磷酸和几粒沸石己醇、7.5ml85%磷酸和几粒沸石，充分振磷酸和几粒沸石，摇使混合均匀混合均匀。摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器，馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器，外用冷水冷却。外用冷水冷却。
早作准备干燥干燥并称重
Leabharlann Baidu
数据处理
1.实际产量m实 2.计算理论产量m理
m实
3.计算产率
W= m理
（1）环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。（2）环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。（3）由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水 l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点 97.8℃,含水80 ％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。有些文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。
环己烯的制备
一、实验目的
1.通过由环己醇制环己烯的实验，加深对消去反应 1.通过由环己醇制环己烯的实验，通过由环己醇制环己烯的实验的理解；的理解； 2.初步掌握分馏技术； 2.初步掌握分馏技术；初步掌握分馏技术 3.熟练掌握蒸馏、液态有机物的洗涤与干燥、 3.熟练掌握蒸馏、液态有机物的洗涤与干燥、分液熟练掌握蒸馏漏斗的使用等技术. 漏斗的使用等技术.

环己烯的制备__实验报告

实验目的：

了解环己烯的制备方法，掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。

实验原理:

环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应，利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。第一步是加入环己烷和氯化亚铜，之后加入氯甲烷，并滴加三乙胺调节反应的速度，生成环己基甲酸叔丁酯。

具体反应方程式如下：

H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2

C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O

环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应，生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。

实验步骤：

1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中，然后将6g的环己烷一起倒入。

2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中，并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。

3. 然后加入三乙胺到反应物中，作为催化剂。

4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶，加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。

5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。

6. 通过沸水浴加热反应物，裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。

7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。

8. 将残留物转移到试管内，用石油醚进行提取，获得可用于下一次反应的环己烯。

实验结果：

经过反应后得到环己烯的收率为78.9％。产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。

本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯，通过反应条件的调整，确定反应的速度和产物的纯度，得到了较高的产品收率。在实验之后，可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用，最大限度地减少废料产生，提高环保效益。

环己烯的制备同名

环己烯的制备(同名15884) 环己烯的制备

一、实验目的

1.学习由环己醇制备环己烯的反应原理和方法。

2.掌握醇的消去反应实验技术和无水乙醇的蒸馏方法。

二、实验原理

环己醇在酸性条件下加热发生消去反应生成环己烯，反应方程式如下：

CH3CH(OH)CH2CH2CH2CH3 → CH2=CHCH2CH2CH2CH3 + H2O

反应机理为E1消除反应，即醇首先解离出氢离子和烷氧基负离子，然后碳正离子与β-碳上的氢结合生成烯烃和水。由于反应中生成了水，因此需要使用干燥剂无水硫酸钠吸收水分，防止水对产物的影响。

三、实验步骤

1.在50mL圆底烧瓶中加入5.0g环己醇和5mL 10%磷酸，摇匀。

2.在水浴中加热至沸腾，保持回流0.5h。

3.取出烧瓶，迅速加入10mL冷水，摇匀后静置冷却。

4.分液，水层用10mL乙醚萃取一次，合并有机层。

5.用无水硫酸钠干燥有机层，过滤除去硫酸钠。

6.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯粗产品。

7.用少量无水乙醇洗涤环己烯粗产品，然后用无水硫酸钠干燥。

8.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯纯品。

四、实验结果与讨论

1.实验结果

（1）环己醇的质量为5.0g，理论上可以得到环己烯的质量为4.6g。实际得到的环己烯质量为4.0g，产率为87%。

（2）通过常压蒸馏得到的环己烯纯品为无色透明液体，具有特殊的气味。

2.实验讨论

（1）在本实验中，使用了磷酸作为催化剂。磷酸的催化效果好，但由于其酸性较强，可能会对产物造成一定的影响。可以考虑使用其他酸性较弱的催化剂，如硫酸或盐酸等。

环己烯的制备

一、实验目的

1、通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反应的理解和可逆反应的调控。

2、掌握回流、蒸馏以及液体洗涤、分离和干燥的操作方法。

二、实验原理

以浓H 3PO 4 催化环己醇脱水制取环己烯：

主反应: 三、主要仪器和试剂

1、仪器：仪器：电热套、圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、

温度计。

2、药品：环己醇20ml 、浓硫酸1ml 、氯化钠、无水氯化钙、10%碳酸钠水溶液。

四、实验仪器及装置图

分馏装置 OH

+H 2O

蒸馏装置

五、实验操作步骤现象、解释

1、在50ml干燥的圆底烧瓶中，加入20ml环己醇和沸石，搅拌下加入1ml浓硫酸，装

好分馏装置。加热至沸，调节电压，控制温度不要超过85℃，缓慢蒸出环己烯和水的浑浊液体。

2、当无液体蒸出时，适当加大电压，当有白雾状物体生成或温度计示数开始下降或有

少量残余液体时停止加热。

3、将馏出液用氯化钠饱和后，用10%碳酸钠溶液中和微量的酸，用分液漏斗分液。上

层的粗产物从上口倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥。

4、待液体清亮后，将干燥的产物滤入干燥的圆底烧瓶中，加入沸石后常压蒸馏，收集

80~84℃的馏分。

六、产率的计算

环己烯，无色透明液体，沸程82～84.5℃，产量8.9g，产率83.7％。

七、思考题

1、采用分馏装置制备环己烯，要控制分馏柱顶端温度不超过73℃，为什么？

答：主要由反应产物和几种恒沸物和生成水的沸点决定的。

2、在粗制的环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？

答：进行盐析，提高产率。

环己烯制备的现象及简略步骤

环己烯是一种常用的化学物质，它可以通过烯烃在酸性条件下发生异构化反应制备得到。具体的现象及简略步骤如下：

现象：

1. 在酸性条件下，如浓硫酸、磷酸等催化剂的存在下，烯烃可以发生异构化反应。

2. 异构化反应指的是烯烃分子内部键的重排，使得分子结构发生变化，生成不同的同分异构体。

简略步骤：

1. 取一容器，将烯烃（如环己烯二聚体）加入其中。

2. 加入少量的酸性催化剂（如浓硫酸）并充分混合。

3. 用适当的方法（如加热）提供反应所需的能量。

4. 反应一段时间后，停止提供能量，使反应结束。

5. 分离产物，如通过蒸馏除去副产物和未反应物，得到纯净的环己烯。

需要注意的是，以上是一种简略的制备步骤，具体的实验条件、反应时间等可能因不同的实验设计而有所不同。另外，安全操作和设备装备也是非常重要的，需根据实验室要求进行操作。