反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

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煅烧温度对工业钛液制备多孔二氧化钛的影响

电流４０ｍＡ，扫描范围２０＝２０。～７０。，扫描步长０．０２。，每步扫描时间０．２Ｓ。样品形貌分析采用￥３４００Ｎ扫描电子显微镜（日本日立公司）观察。比表面积测试采用北京彼奥德电子技术股份有限责任公司的ＳＳＡ一３５００型比表面积测定仪。
第４ｌ卷第２Ｏ期
蒲洪：煅烧温度对工业钛液制备多孔二氧化钛的影响
５
１．２光催化性能评价
采用自制双圆筒封底的石英环作光化学反应器，中心光源为８ｗ的黑光灯，主波长为３６５ｎｍ。在光反应器中亚甲基蓝的初始浓度为６ｍｇ／Ｌ，催化剂用量为１．０ｇ／Ｌ；反应在室温下进行，空气流量为４０Ｌ／ｈ，通过气体分布器在反应器底部鼓泡。光催化反应前，先将加有催化剂的悬浮液在无光照下通空气搅拌１０ｍｉｎ，使氧气在催化剂表面达到吸附平衡。然后打开光源进行反应，反应１ｈ后取样，离心分离，用７２２型可见分光光
度计在６６６ａｍ处测定离心上层清液的吸光度值。由上清液吸光值变化求得亚甲基蓝的降解率。亚甲基蓝的降解率＝（Ａ０一Ａ）／Ａ０Ｘ１００％式中：Ａ ——无光照下吸附１０ｍｉｎ平衡后亚甲基蓝溶液的
８０．１９％ｆｏｒ１ｈ．ＡｎｄｉｔｓＳＢＥＴｗａｓｏｆ９３．３ｍ／ｇ．ａｎｄｃｙｓｒｔａｌｓｉｚｅｏｆ１６．４８ｎｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｉｎｄｕｓｔｉａｒｌｔｉｔａｎｙｌｓｕｌｆａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｐｏｒｏｕｓＴｉＯ２；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｌｃａｉｎａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

质量互变规律的例子

水热合成中质量互变规律的探究水热合成是一种重要的化学合成方法，通常被用于制备无机和有机的纳米材料。

在水热反应过程中，反应溶液中的离子及分子形态和浓度会随着反应条件的变化而发生变化，这就导致了质量的互变。

具体来说，水热反应中离子及分子浓度的变化，会影响反应物之间的反应速率和产物的物种种类与分布，从而影响产物的质量。

而反过来看，产物的质量也会反过来影响反应条件以及离子及分子浓度的变化。

例如，在加入过量碳酸钠的条件下，用水热法合成纳米氧化铝，产物的粒径会随着反应时间的延长而增大，原因是过量的碳酸钠会促进反应物之间的反应速率，从而导致更多的纳米粒子聚集在一起。

而在改变合成温度的条件下，用水热法合成二氧化钛光催化剂，发现产物的光催化性能受到合成温度的影响。

鉴于此，我们应通过控制反应条件来调节离子及分子浓度，使产物的质量符合要求。

总之，质量互变规律是水热合成中的基本规律，了解这一规律有助于我们更加有效地控制反应条件，从而实现高质量产物的制备。

水热法制备二氧化钛的注意事项

水热法制备二氧化钛的注意事项
1. 水的选用：由于水本身也会部分转化成氧化物，因此选用能够保证水中溶解物含
量低的蒸馏水和壳聚糖以及芦荟等天然植物萃取物。

2. 氢氧化钠溶液的选用：要使氧化物形成的效果最有效，用精馏过滤并且浓度稳定
的半衰期最长的纯度氢氧化钠溶液最佳。

3. 反应容器的选择：反应容器应使用耐腐蚀的不锈钢容器，在此过程中应尽量采用
反应容器的闭合系统，以减少蒸发的损失，保持反应的正常进行。

4. 时间的安排：在整个反应过程中，温度应控制在收获所需的稳定晶体质量最佳的
温度，一般维持25℃至30℃。

反应时间应根据收获的晶体质量而定，一般反应完成需要3～5小时。

5. 收集和分离：收获得到的钛氧化物经凝固，应在恒温水中收集，使其稳定，以提
高晶体质量。

最后可以用离心分离，以获得清晰、漂亮的结晶体。

6. 使用药物：使用离子交换剂、抗菌剂等药物会对反应产生影响，限制结晶的产量，因此应进行慎重的考虑。

7. 安全措施：在反应过程中应当采取安全措施，保证环境安全，收获得到的氧化物
也应存放在通风的不锈钢库房中，以免混合尘土增加污染挥发性有毒物质。

二氧化钛纳米线的水热法制备与温度对其晶型的影响

二氧化钛纳米线的水热法制备与温度对其晶型的影响作者：王勇来源：《中国教育技术装备》2010年第24期摘要利用水热法制备二氧化钛纳米线,对样品进行退火处理,使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对二氧化钛纳米线的形貌、成分进行分析表征。

关键词二氧化钛;水热法;纳米线中图分类号:TB383 文献标识码:B 文章编号:1671-489X(2010)24-0140-02Preparation of TiO2 Nanowires Using Hydrothermal Synthesis Method and Impact of Temperature on Crystal//Wang YongAbstract TiO2 nanowires were prepared by hydrothermal synthesismethod,The samples were annealed,the structure and the morphologies of the TiO2 nanowires were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM).Key words TiO2; hydrothermal synthesis method; nanowiresAuthor’s address Department of Physics, Hunan Agricultural University, Changsha, China 410126近年来,低维纳米材料的研究受到广泛重视,这主要是由于低维纳米材料具有比传统材料优异的性能和潜在的应用价值。

二氧化钛(TiO2)是一种粉末状多晶型化合物,其具有许多优异的物理化学特性,例如稳定性高、无毒性、紫外光吸收性能好、生物生理稳定性高等[1]。

实验三_水热法制备纳米二氧化钛

水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。

选择理由：优势：直接制备结晶良好且纯度高的粉体，需作高温灼烧处理，避免形成粉体硬团聚，粒径分布均匀。

缺点：反应时间长、杂质离子难以除去、纯度不高。

二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。

OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。

纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。

纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OHa = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。

三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。

2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。

四、操作步骤在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。

水热法制备二氧化钛纳米晶体

21
2 实验
2 . 1 仪器和试剂钛酸四异丙酯 ( 化学纯, 河北固安恒业精细化工有限公司 ); 十二胺 ( 化学纯, 中国医药集团上海化学试剂公司 ) ; 高氯酸、冰醋酸、氢氧化钠、氨水、无水乙醇等均为分析纯。 DSC6200( Exstar) , H S3000 粒度分析仪 ( 英国 ZETASIZER ), TEM ( 1200EXⅡ型日本理学透射电子显微镜 ) , UV-2501 ( 日本岛津公司 ), XRD ( 日本理学电机株式会社 X 射线衍射仪 ) 。 2 . 2 纳米二氧化钛的制备实验在盛有表面活性剂十二胺的烧杯中加入二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解 ( 可以适当加热 ) , 加入酸液 ( 或碱液 ) , 调节 p H 值。迅速加入异丙醇钛 ( Ⅳ ) 盐溶液 (使 T i 的浓度为 0 25m ol /L ) , 搅拌 30m in , 生成胶状沉淀。将杯中沉淀物放入水热反应器 (内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅 ) 内 , 置于烘箱中, 加热, 取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物 , 分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。在 80 下干燥 , 得到二氧化钛纳米晶体。 2 . 3 表征用 XRD, TEM, DTA, UV, 激光粒度分析等方法对所制纳米二氧化钛颗粒进行表征测试。
P reparation of N anosized T i O2 Crystal by Hydrother m alM ethod
MA Zhi-guo, MENG Zhao-hu i , LI L i-p ing
( Schoo l o fM ater ia ls , Be ijing Institute o f C lothing T echnology , Beijing 100029 , Ch ina) Abstrac t : N anosized T i O 2 crystals we re prepa red by hydrother m alm ethod using te tra -iso-propyl titana te as raw m ateri a, l the e ffects of different T i4+ concentra tion , diffe rent kinds of sur fac tant and its concentration, d ifferen t pH va lue by add ing var ious ac id or a lka l, i reaction ti m e and te m pe rature on c rysta l size and shape w ere stud ied. The crysta lwas charac terized by XRD , TEM, DTA, UV and laser g ranu larity techn iques . R esu lts sho w ed that the size o f particles was in the rang e o f 10~ 30 nm and a ll the pa rtic les w ere ana tase crysta ls hav ing shapes of rectang le , spindle and puncheon , etc . K ey word s : hydrother m al me thod ; nano sized T i O2 ; tetra -iso -propy l titana te

温度对水热法合成二氧化钛纳米粉体的影响

图 1 以水热法在 140-180℃合成的纳米 TiO2 粉体的 XRD 图
Fig.1 XRD patterns of TiO2 nanopowders prepared at 140-180℃
中国陶瓷│ CHINA CERAMICS │ 2009(45) 第 7 期│ 25
中国陶瓷
2009 年第 7 期
water at a semiconductor electrode, Nature，1972, 37: 28
[2]Asahi R, Morikawa T, Ohwaki T, Aoki K, Taga
Y.Visible-Light Photocatalysis in Nitrogen-Doped
Titanium Oxides, Science, 2001, 293:269-271
decomposed by TiO2 powders
图 3 140-180℃ 水热 4h 合成的纳米 TiO2 粉体的颗粒分布柱状图 Fig.3 Histograms of size distribution by number of TiO2 nanoparticles prepared at 140-180℃ for 4h
三种粉体进行动态光散射激光粒度分析，结果如图 3 和
表 1 所示，可以看到三种粉体晶粒尺寸峰值均在 15nm 左
右，颗粒分布窄，这与 TEM 直观观察的结果基本一致，
与根据谢乐公式计算的结果也相互吻合。以上分析表明
本实验得到的 TiO2 是分散良好的纳米锐钛矿粉体，二乙醇胺作为水解抑制剂和分散剂起到了良好的作用，阻止
分别是 11.6nm（140 ℃），10.8nm（160 ℃）和 10.2nm

水热法制备纳米TiO2及影响因素的研究

毕业论文精品文档，你值得期待题目：水热法制备纳米TiO2及影响因素的研究学院：物理与电子工程学院专业：物理学毕业年限：2014届学生姓名：***学号：************指导教师：***目录摘要 (1)1. 引言 (1)2. 纳米TiO2简介 (2)2.1 纳米TiO2的晶体结构 (2)2.2 纳米TiO2的性能 (3)2. 3 纳米TiO2的制备方法 (3)3. 水热法 (4)3. 1 水热法简介 (4)3. 2 水热反应的基本原理 (4)3. 3 水热反应的主要特点 (5)4.水热法制备不同形态二氧化钛纳米材料 (5)4. 1 水热法制备TiO2纳米管 (5)4. 2 水热法制备TiO2纳米棒(线) (6)4. 3 水热法制备TiO2纳米带 (7)4. 4 水热法制备TiO2纳米片 (8)5.水热制备纳米TiO2的影响因素 (8)5. 1 前驱体 (8)5. 2 温度 (10)5. 3 溶液pH 值 (11)5. 4 反应时间 (12)6. 总结 (13)参考文献 (13)致谢 (17)水热法制备纳米TiO2材料及其影响因素的研究姓名：苏小峰指导老师：陈建彪届别：2014届专业：物理学班级：2班学号：201072010252摘要：纳米TiO2因具有良好的光催化活性、光电转化、光致发光特性等优点而倍受关注。

在其众多制备方法中，水热法具有操作工艺简单、成本低廉、不产生二次污染等优点。

本文简述了水热法制备的机理及其特点，介绍了常见的二氧化钛纳米管、棒、带及片的水热法制备，详细考察了水热合成中前驱体浓度、溶液pH、反应温度和反应时间对所制备的纳米TiO2 晶型、形貌和晶粒尺寸的影响。

结果表明：溶液pH 值主要决定产物的晶型，水热反应温度决定产物生长维度，而前驱体浓度和反应时间是影响产物晶粒尺寸和形貌的主要因素。

关键词：二氧化钛；水热法；纳米材料；Abstract: Because of the advantages of high photocatalytic activity, good photoelec- tric conversion, the photoluminescence properties and so on, Nano-TiO2materials have been researched with much interest at home and abroad. Among the methods prepared nano-TiO2, hydrothermal synthesis is simple and low cost method with no secondary pollution, which is a popular topic. This paper describes the formation mechanism, characteristics and four products of nanotube, nanorod, nanobelt and nanosheet of hydrothermal method. More importantly, the effects of precursor concentration, solution pH, reaction temperature and reaction time on the preparation of nano-TiO2polymorphs, morphology and grain size are emphatically introduced. The results show that the pH value can result in some changes of crystal structure; the product of the hydrothermal reaction temperature determines the dimensions of growth,whereas the precursor concentration and reaction times are major factors to influence the grain size and morphology of product.Keywords: TiO2; hydrothermal method; nanomaterials引言二氧化钛(TiO2)作为一种化合物半导体，具有良好的禁带宽度、较高的催化活性、抗光腐蚀及无毒、稳定性好等优点。

水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛

水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛①杜作娟,古映莹(中南大学功能材料化学研究所,湖南长沙,410083)摘　要:以Ti(SO4)2为原料,采用水热法制备了锐钛矿型二氧化钛纳米粉体,利用XRD、激光粒度仪等分析测试手段对所得二氧化钛粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了表征。

探讨了反应温度和反应时间对粉体晶型及粒径的影响。

关键词:水热法;纳米粉体;二氧化钛;锐钛矿中图分类号:TQ134.1　文献标识码:A　文章编号:1009-9212(2002)05-0024-02 水热法是指在特别的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶[1]。

由于水热反应是在非受限的条件下进行,因此在制备纳米粉体上与其它湿化学方法相比有许多优越性[2],如具有在高温高压下一次完成,无需后期晶化处理,所制得粉体粒度分布窄,团聚程度低,成分纯净,制备过程污染小,易实现工业化生产等优点。

近年来用水热法制备TiO2粉体的研究较多[3～6]。

笔者采用新工艺,以Ti(SO4)2溶液为原料,在较低的温度下(200℃以下)和较短的时间(8h以下),水热合成了锐钛矿相纳米TiO2。

1　实验部分1.1　纳米TiO2的制备在搅拌的条件下将Na2CO3溶液加入一定浓度的Ti(SO4)2水溶液中,调整pH<3.0,制得前驱体,放入衬有聚四氟乙烯的高压容器内加热,填充度为80%,控制反应温度和反应时间。

所得产物用丙酮和蒸馏水依次洗涤至滤液无SO2-4检出,在100℃下干燥即得产物。

1.2　样品表征采用XRD、激光粒度分析仪等对所得粉体进行结构、形貌表征。

2　结果与讨论2.1　纳米TiO2的晶型分析在160℃下反应6h所得二氧化钛粉体的XRD 的分析结果如图1所示。

图2和图3分别是反应时间6h时不同温度及反应温度为160℃时不同反应时间下的XRD图。

从图中可以看出,不同条件下所制得粉体的所有衍射峰都能为锐钛矿相二氧化钛所指标化,且衍射峰峰型尖锐,表明所得粉体为结晶完整的锐钛矿型二氧化钛。

水热法制备二氧化钛纳米材料

图４是以钛酸四正丁酯为原料所制备样品的ＴＥＭ照片，由图４可见，纳米颗粒的粒度分布大都处在８￣２０ｎｍ范围之内，无团聚，平均粒径为１０ｎｍ，这也与前面谢乐公式计算得出的粒径大小基本一致。
２．３机理讨论根据前面样品的ＸＲＤ结果可以发现：以无水ＴｉＣｌ４
为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的，而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不同，这是因为无水ＴｉＣｌ４中加入水后水解剧烈，已经直接生成了大量的锐钛矿相ＴｉＯ２。而钛酸四正丁酯中加入水后，水解速度较慢，首先生成锐钛矿相ＴｉＯ２，而生成的锐钛矿相ＴｉＯ２颗粒较小，故其反应的活性较大。在水热反应过程中，如果保温时间足够长，就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金红石相的ＴｉＯ２纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
Ｖｏｌ．２４Ｎｏ．２Ａｐｒｉｌ２００７
安徽工业大学学报Ｊ．ｏｆＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
文章编号：１６７１－７８７２（２００７）０２－０１４０－０３
水热法制备二氧化钛纳米材料
第２４卷第２期２００７年４月
夏金德（安徽工业大学数理学院，安徽马鞍山２４３００２）
参考文献：［１］徐兆瑜．纳米ＴｉＯ２的新功能及其应用进展［Ｊ］．化工技术与开
发，２００３，６（３２）：２７－３２．［２］霍子春．我国钛白粉现状和发展建议［Ｊ］．精细与专用化学品，
２０００，８（１３）：３－５．［３］王莹，叶亮，周新华．钛白粉在涂料中的应用和发展趋势［Ｊ］．精

水热法合成二氧化钛及研究进展

水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。

究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。

同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。

关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。

纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。

水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。

1.TiO2的制备方法、材料的性能1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为1.1、3.1、5.1、8.1、11.1、12.1。

把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。

选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。

制备二氧化钛的方法

制备二氧化钛的方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。

下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。

1. 水热法水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。

首先，在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液，如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。

然后，在一定的温度和压力条件下，用水热的方式来催化反应。

在水热过程中，钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应，生成二氧化钛颗粒。

通过控制反应条件，如温度和时间，可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。

2. 水热法结合模板法这种方法是将模板剂（如有机物或无机物）引入到水热法中，通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。

一种常见的方法是将正硅酸乙酯（TEOS）作为模板剂加入到钛源溶液中，然后进行水热反应。

在反应过程中，TEOS会在水热环境中水解，形成为纳米级的硅凝胶。

接着，钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应，生成二氧化钛-硅复合物。

最后，通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶，得到纳米级的二氧化钛颗粒。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。

首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。

然后，在适当的条件下，如酸碱调节和加热，溶胶会缓慢地凝胶化，形成凝胶体。

接着，将凝胶体进行干燥或煅烧处理，使其转变为二氧化钛薄膜。

通过控制不同的参数，如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度，可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性，如孔径大小和表面形貌。

4. 水热氧化法水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。

首先，将钛源溶解在水中，形成钛酸溶液。

然后，将该溶液置于高温高压的水热反应器中，进行水热氧化反应。

在反应过程中，钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应，生成二氧化钛。

这种方法相比于传统的煅烧法，具有低温、快速和环境友好的优点。

总结起来，制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。

阳极氧化制备二氧化钛纳米管机理及热处理对其影响

毕业设计（论文）题目阳极氧化制备二氧化钛纳米管机理及热处理对其影响学院化学与化学工程学院专业班级学生姓名指导教师成绩2012 年6 月20 日摘要采用阳极氧化法，在NH4F+H2O的乙二醇溶液体系下制备了TiO2纳米管列阵薄膜，建立了TiO2纳米管列阵薄膜的“电场诱导”生长模型。

TiO2纳米管的管形结构形成与TiO2的半导体性质相关。

纳米管表面吸附的纳米粒子与管壁空间有关系。

经过退火处理的纳米管管口有12~14个直径为25~35nm的纳米颗粒团聚体组成，600℃时，纳米管结构已被破坏。

经过300~600℃之间不同温度处理后的TiO2纳米管呈现锐钛矿晶态，比表面积随温度升高呈下降趋势。

关键字：TiO2纳米管；阳极氧化；生长机理；热处理AbstractIn NH4F+H2O ethylene glycol solution,the TiO2 nanotube arrays were fabricated on the Ti substraet via anodic oxidation method at room temperatue.The induced electric-field growth model of TiO2 nanotube arrays was created. The formation of TiO2 nanotubes’tubular morphology is bound up with TiO2 semiconductor properties,The results show that there is relationship between nanoparticles on nanotube surface and space between walls. After annealing treatment,nanotube wall was comprised of 12~14 nanoparticles which the diameter of 25~35nm,and the nanotubes structure has been destroyed at 300~600℃.Specific surface area of nanotubes drop with temperature rise.Key words: TiO2 nanotubes；anodic oxidation；growth mechanism；annealing目录摘要 (I)Abstract .....................................................................................................I I 第1章绪论 (1)1.1TiO2 的晶体结构 (1)1.2 二氧化钛纳米材料的存在形式 (1)1.3 二氧化钛纳米管的制备方法 (2)1.3.1 水热合成法 (2)1.3.2 模板合成法 (3)1.3.3 阳极氧化法 (4)1.4 制备机理 (4)1.4.1 水热合成法机理 (4)1.4.2 模板法机理 (5)1.4.3 阳极氧化法制备二氧化钛纳米管机理 (5)1.5二氧化钛纳米管应用 (7)1.5.1 光催化降解污染物 (7)1.5.2 气敏传感器 (7)1.5.3 其他方面的应用 (7)1.6 本文的研究目的和内容 (7)第2章实验部分 (8)2.1 实验用品 (8)2.2 实验过程 (8)2.2.1 钛片的预处理 (8)2.2.2 电解液的制备 (9)2.2.3 阳极氧化过程 (9)2.2.4 样品的后处理 (9)2.2.5 表征 (9)第3章结果与讨论 (10)3.1 分析与讨论 (10)3.1.1 SEM图片解析 (10)3.1.2 阳极氧化制备TiO2纳米管机理 (11)3.1.3 不同温度处理对TiO2纳米管的微观形貌的影响 (14)3.1.4 热重曲线 (16)3.1.5 不同温度处理对TiO2纳米管的晶型影响（XRD） (16)3.1.6 不同温度处理对TiO2纳米管的N2吸附-脱吸附 (17)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)第1章绪论1.1TiO2 的晶体结构到目前为止，已发现的TiO2的晶体结构总共有六种，其中自然界已探明的有四种，其结构分别为：锐钛矿（Anatase）、金红石（Rutile）、板钛矿、TiO2(B)，人工合成的是另外两种，结构分别为：类碱硬锰矿的TiO2(H)，类PbO2结构的TiO2。

不同晶型纳米二氧化钛的水热合成

第 38卷第 6期 2008年 12月
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ch ina
日用化学工业
Surfactant Detergent & Cosmetics
Vol. 38 No. 6
Dec. 2008
不同晶型纳米二氧化钛的水热合成
吴凤芹 , 姚超 , 王茂华 , 李为民
(江苏工业学院分析测试中心 , 江苏常州 213164)
212 水热反应温度的影响
将不同 pH 值下的前驱体分别置于 120 ℃、 150 ℃、180 ℃和 200 ℃下水热反应 24 h, 所得样品的 X射线衍射图谱分别见图 3中 a～f。由图 3中 a～ c可见 , 随着水热反应温度的升高 , 金红石型和锐钛矿型的衍射峰逐渐变得尖锐 , 说明晶粒逐渐长大。由图 3中 d～f可见 , pH = 810时 , 120 ℃所得样品为无
211 pH值对纳米 T iO2 晶型和形貌的影响
在水热反应温度为 200 ℃和水热反应时间 24 h 的条件下 , 不同 pH 值下所得样品的 X射线衍射图谱和 TEM 照片分别见图 1和图 2。由图 1和图 2可知 , 当 pH = 110时 , 产品晶型为纯金红石 , 其 X射线衍射标准卡号 ( PDF) 为 10 - 1276, 粒子形貌主要为长短不一的柱状。当 pH = 310 时 , 产品晶型主要为锐钛矿 , 同时在 2θ = 3017°出现了极少量板钛矿峰 , 粒子形貌近球状 , 一次粒径 (原始粒径 ) 为 10 nm 左右 ; 当 pH = 510 时 , 产品晶型为纯锐钛矿 ( PDF 为 21 - 1272) , 含有大量的柱状和少量的球状粒子 , 柱状粒子宽约 10 nm , 长 20 nm ～40 nm; pH = 510 时 , 所得纳米 TiO2 的晶粒尺寸和一次粒径明显较 pH = 310时的大 , 这说明 pH = 510 左右可能更有利于锐钛矿型纳米 TiO2 的生长。当 pH = 810、 1110 和 1210时 , 产品晶型为纯板钛矿 ( PDF为 29 - 1360) , TEM 照片显示 , pH = 810 时 , 产品的原始粒径为 50 nm ～80 nm , 而 pH = 1110 和 1210 时 , 产品的原始粒径增大至 300 nm 以上 , 远大于 Scherrer公式的计算结果。说明 pH ≥1110时所形成的板钛矿型 TiO2 颗粒是由许多微晶组成的聚集体。 TiO2 虽然有金红石、锐钛矿和板钛矿 3种同质异构晶体 , 但从结晶化学上看 , 这 3 种晶体的结构单元都是 [ TiO6 ] 八面体 , 由于连接方式不同 , 使得它们的生长形态和物理性能存在明显的差异。根据生长基元理论 , TiO2 同质异构晶体的水热形成过程包括 : 生长基元形成﹑生长基元相互连接形成晶核和晶粒生长三个主要的阶

水热温度对钛片表面制备TiO2纳米棒的影响

第３４卷第２期
２０１７正
４月
Ｔｉ
ＶＡｏ１ｐ．ｒ３ｉｌ４Ｎ２０ｏ．１７２
水热温度对钛片表面制备ＴｉＯ２纳米棒的影响
许莹，王变，张孜孜
唐山０６３００９）
（华北理工大学，河北
摘
要：以ＮａＯＨ为溶剂，利用水热法在医用钛表面制备了ＴｉＯ纳米棒，系统研究了水热温度对产物的影响以及
ＴｉＯ纳米棒的生长机制。利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）和接触角测定仪分析钛表面生成产物的
ｇｅｎｅｒａｔｅｄｕｎｉｆｏｒｍｏｆｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｓｉｚｅ，ｌｅｎｇｔｈｉｓａｌｍｏｓｔｔｈｅｓａｍｅｔｙｐｅｏｆａｎａｔａｓｅｎａｎｏｒｏｄｓａｎｄｔｈｅｌｅｎｔｈｇａｎｄ
中图分类号：ＴＢ３８３文献标识码：Ａ文章编号：１００９－９９６４（２０１７）０２－００３３－０５
ＥｆｆｅｃｔｓｏｆＨｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆＴｉＯ２ＮａｎｏｒｏｄｓＰｒｅｐａｒｅｄｏｎＴｉｔａｎｉｕｍＳｕｒｆａｃｅ
ＳＥＭ．ＸＲＤａｎｄｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｍｅａｓｕｒｉｎｇｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｗｈｅｎｔｈｅＮａＯＨｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉＳ

水热法制备纳米二氧化钛的研究进展

水热法制备纳米二氧化钛的研究进展殷婷婷;王国宏;韩德艳;徐凛;陈晨;陈泳洲【摘要】纳米二氧化钛是一种性质稳定、催化效率高、无毒、无污染的高性能光催化剂。

文章简述了水热反应的原理及其特点,介绍了影响水热反应的主要因素,综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究新进展,并对水热法在纳米二氧化钛制备中的发展前景进行了展望。

%Nano-TiO2 photocatalyst was proved to have excellent performance due to its highly chemical stability,highly photocatalytic efficiency and no pollution to the enviroment.Mechanism and characteristics of hydrothermal synthesis were briefly introduced,and the influential factors were also reviewed.Research progress of hydrothermal method for preparation of nano-titania materials were summarized and the prospect of hydrothermal method in the future was discussed.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)005【总页数】4页(P10-12,20)【关键词】纳米;二氧化钛;水热法;研究进展【作者】殷婷婷;王国宏;韩德艳;徐凛;陈晨;陈泳洲【作者单位】湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002;湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石435002【正文语种】中文【中图分类】TQ134纳米二氧化钛作为一种具有广阔应用前景的半导体光催化材料，因其稳定的化学性质、优良的光电性能、高效的光催化活性、温和的反应条件、无二次污染的反应过程、安全无毒、低廉的成本，在当今科学界备受追捧，并被广泛应用于有机污染物的光降解［1－2］、空气净化［3］、光电转换［4］、能源开发［5］等各个领域。

合成温度对二氧化钛纳米管的影响

用Ｘ射线衍射法对原料二氧化钛粉体、热法制水备的粉体和经一定温度处理的粉体的物相分别进行分析，射仪为日本理学公司的Ｄｍａ－Ａ型Ｘ射线衍衍／ｘｒ射仪。用ＪＯＬ公司的型号为ＪＭ－０Ｃ的透射电ＥＥ１０Ｘ子显微镜观察纳米管的形貌，ＱＵＡＮＴＡＳＲＢＱ用Ｏ
摘要：以Ｐ５纳米粉体和Ｎａ２ＯＨ为原料，用水采热合成法，不同的合成温度下制备Ｔｉ。纳米管。用在ＯＸＲＤ、Ｍ、ＥＴＧＤＣ、－ｉ方法对Ｔｉ２纳ＴＥＢＴ、－ＳＵｖｖｓ等Ｏ
硬团聚的形成［。目前关于水热法制备的纳米管的２。。
溶液中超声处理２最后用蒸馏水反复洗涤，燥即ｈ，干得Ｔｉｚ米管粉体。Ｏ纳
２２样品表征．
关键词：二氧化钛纳米管；热合成法；水光降解
中图分类号：Ｏ６４４１．ｌ文献标识码：Ａ文章编号：０１９３（０７０－４５０１０－７ｌ２０）３０８ — ３
表面积。测定粉体Ｔ－Ｓ曲线所用的仪器型号是ＧＤＣＳＡ４９升温速率为１Ｋｒｉ。Ｔ０Ｃ，０／ｎａ为评价所制备粉体的光催化活性，制浓度为配
１ｍｇＬ的亚甲基蓝溶液，化钛的加人量为１／０／氧ｇＬ。

一种基于水热合成技术的颗粒状二氧化钛制备装置

一种基于水热合成技术的颗粒状二氧化钛制备装置颗粒状二氧化钛是一种应用广泛的材料，用于太阳能电池、污染物降解、光催化等领域。

传统的制备方法比较繁琐，通常需要高温或高压条件下进行，并且产量有限。

近年来，一种基于水热合成技术的颗粒状二氧化钛制备装置逐渐被人们所关注，其具有操作简单、低成本、高产量等优点。

一、水热合成技术水热合成技术通常指在高温高压水环境中进行化学反应，通过水分子的溶剂作用和水分子的氧化还原能力，促进物质的合成和转化。

它是一种绿色、环保、经济、高效的合成方法，用于制备纳米材料和无机非晶态材料等具有良好的应用前景。

二、颗粒状二氧化钛的制备装置传统的颗粒状二氧化钛制备方法主要有溶胶-凝胶法、水解法、气相沉积法等。

这些方法虽然可以制备出高质量的颗粒状二氧化钛，但是制备成本高、操作复杂、产量有限等问题限制了它们的广泛应用。

而基于水热合成技术的颗粒状二氧化钛制备装置具有操作简单、低成本、高产量等优点，已经成为一种新的制备方法。

该制备装置主要由反应釜、加热及混合装置、自动加药系统等组成。

反应釜是整个装置的核心部件，反应釜一般使用不锈钢材料制造，具有抗腐蚀、热稳定性好等优点。

加热及混合装置可以在反应过程中控制反应温度和搅拌速度，从而影响反应结果。

自动加药系统可以根据不同的反应过程和要求进行添加不同的试剂，实现反应的自动化控制和精确操控。

三、颗粒状二氧化钛的反应条件水热合成反应的药剂比例、反应温度、反应时间等条件对产物的形貌和性质有着很大的影响。

对于颗粒状二氧化钛的制备，在反应过程中需要注意以下几点：(1)药剂比例：颗粒状二氧化钛的制备药剂通常包括钛四酸酯和氢氧化钠溶液。

合适的药剂比例可以保证颗粒状二氧化钛的质量和产量。

(2)反应温度：反应温度对颗粒状二氧化钛的晶型、晶粒度和分散度等都有影响，需要根据具体情况进行调整。

(3)反应时间：反应时间的长短也会影响颗粒状二氧化钛的形貌和性质。

通常情况下，反应时间需要根据试验结果来确定。

四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的影响因素

四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的影响因素一、概述二氧化钛纳米晶种作为一种重要的功能材料，在光催化、光电子器件、涂料、染料敏化太阳能电池等领域具有广泛的应用。

四氯化钛水解法是一种常用的合成二氧化钛纳米晶种的方法，该方法具有简单、成本低、易操作等优点，因此受到了广泛的关注。

然而，四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的影响因素至今尚未完全明确。

本文将综述四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的影响因素，并对其进行深入的分析和探讨。

二、溶液浓度溶液浓度是影响四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的重要因素之一。

一般来说，随着溶液浓度的增加，所制备的二氧化钛纳米晶种的晶粒尺寸和比表面积会相应增大。

这是因为在高浓度溶液中，四氯化钛在水中的水解反应速率会提高，从而导致生成的二氧化钛晶种在水解过程中有更多的时间进行成核和晶体生长，最终形成较大尺寸的纳米晶种。

溶液浓度的选择对于控制二氧化钛纳米晶种的晶粒尺寸和比表面积具有重要意义。

三、水解温度水解温度是影响四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的另一个重要因素。

通常来说，水解温度的升高会加快水解反应的速率，从而导致生成的二氧化钛晶种在较短的时间内完成成核和晶体生长，最终形成较大尺寸的纳米晶种。

较高的水解温度有助于提高反应产物的结晶度，并减少其表面缺陷数量，从而提高二氧化钛纳米晶种的光催化活性和光电子性能。

四、酸碱度酸碱度是影响四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的另一个重要因素。

一般来说，较高的酸性条件有利于降低二氧化钛纳米晶种的晶粒尺寸和提高其比表面积。

这是因为在强酸性条件下，四氯化钛水解反应会受到酸性催化剂的促进，从而导致水解反应速率的提高，最终形成较小尺寸的纳米晶种。

酸碱度的选择对于控制二氧化钛纳米晶种的晶粒尺寸和比表面积具有重要意义。

五、水解时间水解时间是影响四氯化钛水解法制备二氧化钛纳米晶种的重要因素之一。

一般来说，随着水解时间的延长，所制备的二氧化钛纳米晶种的晶粒尺寸和比表面积会逐渐增大。