液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

合集下载

DB51T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法

ICS：65.020.30DB 备案号：四川省地方标准DB51/T 676—2007牛奶中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法Determination of chloramphenicol residues in milkby high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 制样 (1)3.1 样品的制备 (1)3.2 样品的保存 (1)4 测定方法 (1)4.1 方法提要或原理 (1)4.2 试剂和材料 (1)4.3 仪器和设备 (2)4.4 测定步骤 (2)4.5 结果计算和表述 (3)5 检测方法灵敏度、准确度、精密度 (4)5.1 灵敏度 (4)5.2 准确度 (4)5.3 精密度 (4)附录 A （资料性附录）氯霉素特征离子质量色谱图、特征离子质谱图 (5)I前言本标准按GB/T1.1—2000 《标准的结构和编写规则》进行编制本标准附录是资料性附录本标准由四川省畜牧食品局提出并归口本标准由四川省质量技术监督局批准本标准起草单位：四川省兽药残留监控中心、四川省兽药监察所本标准主要起草人：彭莉、岳秀英、高岚、熊浩山、官艳丽、王海波、吴晓岚II牛奶中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法1 范围本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。

本标准适用于牛奶中氯霉素的残留量测定。

检出限为0.05µg/L。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

液相色谱串联质谱法检测乳制品中氯霉素的方法研究

乙酸乙酯对样品进行提取，再对３种固相萃取柱净化效
（以上实际均为色谱纯，科密欧）；超纯水。
果进行比较，最终确定适合奶制品中氯霉素测定的最佳１．２色谱务件
净化方式。该方法样品处理简单、准确度高，在针对奶粉、婴幼儿配方奶粉、液态奶等奶制品中氯霉素的检测
固相萃取仪；分析天平；旋转蒸发仪；氮吹仪；碎裂电压：１２５Ｖ；氯霉素定性离子对：ｍ／ｚ３２１／２５７（碰撞电压５Ｖ），ｍ／ｚ
国９卞圈ｔＪ奶Ａ斗Ｉ１２ … ０Ｉ１Ｙ３・１Ａ０ＮＤＳＡＦＴｇ
口口液相色谱串联质谱法检测乳制
口
厂＋１
氯霉素的方法研究
邢宇，郭丽娜，孙伟
（黑龙江省质量监督检测研究院，哈尔滨１５００５０）
中图分类号：ＴＳ２５２．７文献标识码：Ａ文章编号：１００４ — ４２６４（２０１３）１０ — ００４６ — ０３
摘
要：本研究建立了液态奶、全脂奶粉、婴幼儿配方奶粉中氯霉素的液相色谱串联质谱分析法，采用Ｃ１８
分离柱（１５（）Ｘ４．６０ｍｍ ×５１＂１＂１）、乙腈：０．１％甲酸（３５：６５）作为流动相，对不同的提取方式、不同的净化
效果良好，可用于乳制品中氯霉素的检验。
液相条件：色谱柱：分离柱Ｃ１８（１５０×４．６０ｍｍｘ５ｕｍ，

气质联用法测定牛奶中氯霉素残留量

气质联用法测定牛奶中氯霉素残留量
陈基耘
【期刊名称】《中国测试》
【年(卷),期】2010(036)006
【摘要】应用气质联用法测定了牛奶中氯霉素的残留量.样品经溶剂萃取后过柱净化、衍生,所得的衍生产物采用气质联用法测定,选择氯霉素衍生物225特征离子进行定量.结果表明,氯霉素浓度在5～50μg·L-1之间进行测定时与其衍生物峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9962,且该法的检出限为0.55μ·L-1.牛奶样品中加入氯霉素标准溶液进行回收率测定,测得回收率结果在85%～100%之间.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】陈基耘
【作者单位】珠海市质量计量监督检测所,广东,珠海,519002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ465.3;TS252.5
【相关文献】
1.液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定 [J], 唐吉旺;袁列江;林源;肖泳
2.高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 [J], 潘莹宇;许茜;康学军;张建新
3.高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留量 [J], 彭莉;岳秀英
4.气相色谱-质谱法测定牛奶中氯霉素残留量 [J], 杨红;迂君;张宏
5.高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究 [J],
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留量

方法。了控制牛奶中氯霉素的残留量，为提高牛奶质量，特建立检测牛奶中氯霉素残留量的高效液相色谱法。
１材料
１１仪器高效液相色谱仪：Ｗａｅｓ２９一．ｔｒ６０ｕＶ２８；冷冻离心机；旋转蒸发仪；水平振荡器；旋涡４７混合器。
１２１氯霉素标准品购自美国ＳＧ．．ＩＭＡ公司，量含
不低于９．％。９０
加入２５ｍＬ乙酸乙酯，振荡１ｎ０ｍｉ离心０ｍｉ，５００ｒｎ／５ｍｎ精密量取上层有机相２ｉ。０ｍＬ于５０ｍＬ圆底烧瓶中，于３５℃水浴中旋转蒸发至近干。用正已烷一氯仿（＋，／）．ｍＬ解油状残渣，涡１，再加水１１ＶＶ１溶６旋５Ｓ０８ｍＬ，涡１ｉ，．旋ｎ将烧瓶中的内容物转入１Ｌａｒ０ｍ离心管中，６０ｍｎ心１ｎ００ｒｉ离／０ｍｉ，取上清液为供试试样液供高效液相色谱仪测定。２３液相色谱条件．色谱柱：Ｗａｅｓ５ｍｌｓｍ— ｔｒＣｓｙ
【稿日期】２０・２１【献标识码】Ｂ【收０２０ —０文文章编号】１０・２０２０）８０２・３【图分类号】￥５．４０２１８（０２０・０３０中８９８
【摘
要】高效液相色谱法（Ｌ）测牛奶中氯霉素的残留量，用乙酸乙酯提取牛奶中残留ＨＰｃ检采

高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留的研究综述_李红

河南畜牧兽医２００７年（第２８卷）第２期综合版专论综述专论综述高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留的研究综述李红１，张莹蕾２，李永军１，马伟华１（１．河南省乳品工程技术研究中心，河南郑州４５０００８；２．河南三鹿花花牛乳业有限公司）中图分类号：Ｓ８５９．８４文献标识码：Ｂ文章编号：１００４－５０９０（２００７）０３－００１１－０１氯霉素抗菌谱较广，能抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，由于其价格低廉、抗菌性能好，是预防和治疗牛乳房炎等疾病的主要药物，但其残留对人体健康的危害不容忽视，它能够导致严重的再生障碍性贫血，并且其发生与使用剂量和频率无关。

因此，近年来美国和欧盟对动物食品中的氯霉素残留量都制定了严格的限制指标，残留量不得超过０．１μｇ／ｋｇ。

我国农业部已禁止使用该药，无论内销还是出口的畜产品，氯霉素残留都是必检项目。

到现在为止，氯霉素残留的检测已相继建立了气相色谱、液相色谱、薄层色谱、放射性分析、微生物法及免疫学检测等方法。

高效液相色谱法是一种快速有效的分离分析技术，它引入了气相色谱理论，在技术上采用高压泵、高效固定和高灵敏度检测器，实现了分离速度快、效率高和操作自动化。

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留都要经过提取、层析柱净化、浓缩以及残留药物分离和检测。

该文就从这四个方面对高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素的残留进行概述。

１样品的提取与净化１．１样品的提取牛奶中含有大量蛋白质、脂肪、糖类、维生素、无机盐、水分等，这些样品基质的存在不但干扰待测物的检测，而且污染仪器和降低设备使用寿命，因此需要选择合理有效的提取方法。

为了从牛奶样品中提取氯霉素，首先要使蛋白质变性，破坏其胶体状态。

从牛奶中提取氯霉素使用最多的是乙酸乙酯和乙腈，乙酸乙酯既能有效提取氯霉素，又能减少牛奶中蛋白质等水溶性杂质被萃取到溶剂中。

乙腈能够有效除去牛奶中的蛋白质，但萃取效率没有乙酸乙酯高。

使用高氯酸溶液能有效地净化残留物，减少对氯霉素的干扰。

超高效液相色谱_串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

收稿日期：2010－07－28 基金项目：云南民族大学重点实验室基金；云南民族药资源委
部共建重点实验室开放课题资助。作者简介：栗旸（1976— ），女，工程师，硕士，主要从事卫生检验
工作。通讯作者：胡秋芬（1973— ），女，教授，博士，主要研究方向为分
氯霉素对人体有严重的副作用它能抑制人体骨髓造血功能而引起再生障碍性贫血症和粒状白细胞缺乏症等疾病21多个国家现已规定在蛋鸡和乳牛中禁止使用氯霉素h
畜牧与饲料科学
Animal Husbandry and Feed Science
2010 ，31 （8 ）:91-92
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留
氯霉素残留量的测定方法有酶联免疫法［5］、气相色谱法［6］、气质联用法［7］、液相色谱法［8］和液质联用法等［9-12］多种方法。酶联免疫法适用于样品的快速筛查，但定性及定量的准确度差。气相色谱法和气质联用法均需要对样品进行衍生化，其前处理繁琐且耗时较长。液相色谱方法的灵敏度较差，且容易出现假阳性结果。液质联用方法则是一种高灵敏度、高选择性的检测方法，特别是液相色谱-串联质谱系统可进一步提高检测的灵敏度和选择性，大大降低了检测限和假阳性检测结果的出现概率。［13-16］该研究用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素，取得了满意的结果。［17-27］ 1 材料与方法 1.1 试剂与材料氯霉素标样购于瑞士 Fluka 公司；乙腈、乙酸乙酯为色谱纯试剂，购于美国 Fisher 公司；18.2 MΩ 超纯水由 Milli-Q Advantage A10 超纯水处理系统处理；牛奶样品购买于云南省昆明市某农贸市场。 1.2 仪器及工作条件 IKA T25 型高速匀浆机，德国伊卡

高效液相色谱_串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

1 材料与方法
1.1 材料与试剂乙腈( 色谱纯)；甲醇( 色谱纯)；磷酸氢二钠( 分析
纯)；0 .1 mo l/ L 磷酸盐缓冲溶液(6 g 磷酸氢二钠溶解于 450mL 水中，溶液调节 pH8，加水至 500mL，现用现配)；青霉素标准品(纯度≥ 99%) 德国 Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司。
milk；milk powder
中图分类号：TS252.7
文献标识码：A
文章编号：1002-6630(2011)18-0249-04
青霉素类抗生素属于β- 内酰胺类抗生素，能抑制细胞壁黏肽合成酶，即青霉素结合蛋白，从而阻碍细胞壁黏肽合成，使细菌胞壁缺损，从而杀死细菌。哺乳动物无细胞壁，不受β- 内酰胺类药物的影响，因而本类药物具有选择性杀菌作用，对人体毒性小。但是
36
415.10/198.96
13
470.00/159.98*
13
470.00/310.78
18
注：* 为定量离子对。
1.3.2 测定步骤
1.3.2.1 标准曲线绘制将 1.1 节中的标准储备液依次稀释或逐级稀释为
1.0、5.0、10、20、50ng/mL 的系列混合标准溶液，分别进样测定，以定量离子色谱图中各组分的峰面积定量，绘制标准曲线。
保留时间 /min 2.17 5.26 6.66 6.85 7.11 7.37 7.67 7.76 8.04
监测离子对(m/z) 裂解能量 /eV
366.08/113.86*
22
366.08/348.87
10
350.08/105.94
2035Biblioteka .08/159.91*13
518.07/142.92

超高效液相色谱法-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

摘
要：应用超高效液相色谱一串联质谱法建立了牛奶中的氯霉素的检测方法。样品经乙酸乙酯提取后，用正已烷
除脂，Ｃ８固相萃取小柱富集纯化后，Ｃ８反相柱为分析柱，经１以１乙腈一．ｍｍｌＬ乙酸铵溶液为流动相，０５ｏ／采用电喷雾负电离源（Ｓ一）多反应监测模式（Ｒ，ＥＩ，ＳＭ）用内标法定量检测。该方法提高了检测灵敏性和分析结果的可靠性，
能够适应大规模样品的分析要求。
关键词：高效液相色谱一串联质谱；超氯霉素；残留
中图分类号０４６６文献标识码Ａ文章编号１０７３（０２ｌ０７— ７１２ｌ）９…１５Ｏ７２
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｌｒｍｐｅｉｏｓｕｓｉｉｙＵＩＬＣ —ＭｓＭＳｔｒｎｔｏｆＣｈｏａｈｎｃｌＲｅｉｅＭｌｂ．ｄｎｋ／
ＷｕＸｕａｎｅ１ｔａ．
（ｈｎｑｎｎｍｌｉａｅＣｎｏｅｔｒＣｏｇｉｇ００，Ｉｎ）ＣｏｇｉＡｉａＤｓｓｏｔｌｎｅ，ｈｎｑｎ１２ＣｌａｇｅｒＣ４１ｉ
ＡｂｔａｔＡｔｏｏｅｄｔｍｆａｉｎｏｈｏａｈｎｃｌｎｍｉａｅｅｏｅｙＵｌａＰｒｍａｎｅ“ｑｌｒｍａｏ — ｓｒｃ：ｍｅｈｄｆｒｔｅｅｉｔｆｌｒｍｐｅｉｏｌｗｓｄｖｌｐｄｂｔｅｆａｃｈｎｏｃｉｋｒｏｌｄＣｈｏｔｇｉ

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量

ＡｂｔａｔＴｈｓｔｅｉｅｅｏｅｓｒｃ：ｉｈｓｓｄｖｌｐｄａＬＣ —ＭＳ—ＭＳｍｅｈｄｆｒＣｈｏａｈｎｃ１ｒｓｄｅｎｍｉｋｔｏｏｌｒｍｐｅｉｏｅｉｕｓｉｌ．Ｔｈｓｅｍａｓｓｅｔｏｔｒｗａｐｒｔｄｉｈｅａｉｅｉｎｍｏｅｕｓｎｌｉｌｅｃｉｎｍｏｉｒｎ．ｈｅｈｄＡａｌｐｃｒｍｅｅｓｏｅａｅｎｔｅｎｇｔｏｄｉｇｍｕｔｅｒａｔｎｔｉｇＩｔｅｍｔｏ，ｓｍｐｅｖｐｏｏｎ
醛（．２２％）０、香叶醛（．３７％）３一氢一一９、，二４３乙烯基一
１一，二硫化物（．２２２％）这些物质可能是鱼香肉丝主７，
要的风味成分。２比较Ｃ、个样品，检出物质中共有ｌ）Ｇ２在８种
ｆ］李素云，１董铁有，王春杰，鱼香肉丝真空冷冻干燥丁艺的研究等．【１品科技，０４１）０４Ｊ．较大的物质为烯丙基）
硫醇（７５％）乙醇（．１）己醛（．２．５、４％、５１２％）３硫７、３一
作者简介：田艳铃（９６）女（）高级工程师，１６一，汉，学士，从事食品检验的研究工作。通信作者：王浩（９９）男（）工程师，１６一，汉，硕士研究生，从事食品检验的研究工作。
● ● ● ● ｒ● ● ● ● ● ● ｒ● ◆ ● ｆ◆ ● ● ● ● ● ｆ● ● ◆ ● ◆ ◆ ● ◆ ● ● ◆ ● ● ｆ ● ● ● ● ● ｒ ◆ ● ◆ ◆ ● ● Ｉ● ◆ ● ●

液质联用测定牛奶中的氯霉素分析解析

食品安全评价：液质联用检测和确认牛奶中的氯霉素Rebecca S. Nicolich a,∗, Eduardo Werneck-Barroso b, Marlice A. S´ıpoliMarques aa Dep◦Qu′ımica Anal′ıtica-IQ/UFRJ, C. Tecnologia, BL A, Ilha do Fund˜ao, 里约热内卢, RJ CEP 219749-970, 巴西b FIOCRUZ-SEF AR/IPEC, Av. 巴西, 4365, Manguinhos, 巴西里约热内卢RJ CEP 21040-900收稿2005年10月18日；修订2006年1月9日；定稿 2006 年 1 月 31 日：在线使用2006年3月9日摘要简单和快速的方法，在牛奶中提取氯霉素(CAP)和液相色谱分析中提取过程耦合四极串联质谱进行分析。

该方法包括使用醋酸乙酯液-液提取，一步酸化的水(10 mmol L−1 甲酸) 和高效液相色谱-质谱/质谱检测。

氯霉素被用作内部标准。

验证方法根据欧盟委员会2002年/657/EC。

校准曲线是线性的典型的r2 值高于0.98。

牛奶中氯霉素绝对回收率证明是95%以上，然而氯霉素-D5d的回收率75%。

该方法是准确和可重现正在成功应用于检测从巴西市场获得的牛奶样品中的氯霉素。

定量限(CCα) 是0.05ng mL−1 和检测限(CCβ) 是0.09ng mL−1。

关键词: 氯霉素；抗生素；食物控制；高性能液相色谱串联质谱法（高效液相色谱法-质谱/质谱)1.介绍氯霉素(CAP图1）是一种广谱抗生素，它能够对人类造成致命的血液疾病。

因此，当没有其他替代品可用的时候，才会被应用作为治疗严重感染。

然而，在动物中的应用是很有吸引力的，因为动物有良好的耐受性，而且氯霉素在组织和体液中有良好的分布，氯霉素的其他属性对于生产者也很有兴趣。

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

顾缨缨，吴宇伉，梅勇
１．武汉科技大学医学院公共卫生学院，湖北武汉４３００６３；２．无锡市疾病预防控制中心，江苏无锡２１４０２３
摘要：目的
建立高效液相色谱一质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法样品经乙腈液一液萃取、
现代预防医学２０１６年第４３卷第２１期
ＭｏｄｅｒｎＰｒｅｖｅｎｔｉｖｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，２０１６，Ｖｏ１．４３，ＮＯ．２１
・３９８９・
・
实验技术及其应用・
高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量
ＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ４３００６５，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｏｆｈｉｇｈ —ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒ０ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ— ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｈｅ
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｎｉｃｏｌａｎｄｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｉｌｋ．ＭｅｔｈｏｄｓＣｈｌ０ｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌａｎｄｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌｉｎｍｉｌｋ

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留那文志;段文超;姜源
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2013(011)001
【摘要】目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法.方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干.用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果:在0.05μg/L2.0μ g/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5).加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％以内.最低检出限为0.05μg/L (kg).结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定.
【总页数】4页(P23-26)
【作者】那文志;段文超;姜源
【作者单位】黑龙江省完达山乳业股份有限公司质检中心,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留 [J], 夏晓梅;豁银强;汤尚文
2.基于电子鼻技术对羊奶粉中掺假牛奶粉的快速检测 [J], 马利杰;贾茹;杨春杰;丁武
3.超高效液相色谱串联质谱法检测婴儿配方奶粉中的双氰胺 [J], 那文志;胡冬梅;李则均
4.超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中氯霉素残留的检测 [J], 李丹妮;严凤;张文刚;曹莹;蒋音;黄士新
5.磁敏传感器竞争免疫法检测牛奶中的氯霉素残留量 [J], 史晶晶;廉洁;周稳稳;石西增;高云华
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测。该方法避免了常规液相色谱法会出现的假阳性现象，大大缩短了色谱分还离时间，高了检测灵敏度，于实际样品分析，结果令人满意。提用其
关键词：霉素；奶；高效液相色谱一氯牛超串联质谱法；定测
畜牧与饲料科学
ＡｎｍａｓａｄｙａｄＦｅｃｅｃｉｌＨｕｂｎｒｎｅｄＳｉｎｅ
２１３８）９１９００，１（： — ２
超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留
粟赐一和顺琴，，薛景娇，曹靖丽，胡秋芬
ｔ．ｎｒｖｓｅｓｉｉ．ｔａｅｓｄｄｔｃｃｌｒｍｐｅｉｏｌ．ｄｔｅｄｔｃｏａｉａｔｒ．ｉａｄｉｏｅｎｉｖｔＩｃｎｂｅｅｅｔｈｏａｈｎｃｌｎｍｉａｅｅｔｎｉｓｔｆｃｏｙｍｅｍｐｓｔｙｕｉｋｎｈｉｓｓＫｅｒｓｃｌｒｍｐｅｉｏ；ｌ；Ｌ — ／：ｅｅｉａｉｎｙｗｏｄ：ｈｏａｈｎｃｌｍｉＵＰＣＭＳＭＳｄｔｒｎｔｋｍｏ
Ｌａｇ，ＥＳｕ－ｉ，ＥＪｇｊｏ，Ａｉｇｌ，ｉ—ｅＩｎＨｈｎｑｎＸＵｎ－ｉＣＯＪｎ —ｉＨＵＱｕｆＹｉａｎ
（．ｅｔｒｆｒＤｓａｅＣｎｒｌｏｐｄｍｉＰｅｅｔｎＳａｉｎｏＵＢｎＰｏｉｃ，Ｋｕｍｉｇ６０２，Ｃｉａ２ＣｌｇｆＣｅｓｙａｄ１ＣｎｅｏｉｅｓｏｔｆＥｉｅｃｒｖｎｉｔｔｆＹＲａｒｖｎｅｏｏｏｎｎ５０２ｈｎ；．ｏｌｅｏｈｍｉｒｎｅｔ

高效液相色谱法测定牛奶中残留的氯霉素

高效液相色谱法测定牛奶中残留的氯霉素张将乐【摘要】主要针对抗生素中氯霉素的研究现状以及高效液相色谱(HPLC)在检测食品中氯霉素残留的应用,以菊乐(样品1)、华西(样品2)两品牌牛奶为对象建立了牛奶中氯霉素残留的HPLC检测方法:以275 nm作为检测波长,乙腈为提取溶剂,并加入无水硫酸钠防止样品中水分及干扰成分进入提取液,促使蛋白质变性分散,防止样品结块状,有利于降低乳化和提高振荡提取的效率.两品牌均未检测出氯霉素的存在.该方法简便、快速、灵敏,样品加标回收率在91.6%~127.1%之间,可以满足牛奶中氯霉素检测的需要.%The research status of chloramphenicol in antibiotics and the application of high performance liquid chromatography (HPLC) in the detection of chloramphenicol residues in food were ing Chrysanthemum (sample 1) and Huaxi (sample 2),determination of chloramphenicol residues in HPLC was carried out,taking 275 nm as the detection wavelength,acetonitrile as the extraction solvent,and adding anhydrous sodium sulfate to prevent the sample of water and interference components into the extract,to promote protein denaturation and prevent the sample agglomerate,Which was beneficial to reduce the emulsification and improve the efficiency of oscillation extraction.No presence of chloramphenicol was detected in both brands.The method was simple,rapid and sensitive.The recoveries of the samples were between 91.6% and 127.1%,which can meet the requirement of chloramphenicol detection in milk.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】3页(P152-153,165)【关键词】抗生素;氯霉素;高效液相色谱;牛奶【作者】张将乐【作者单位】成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都 610059【正文语种】中文【中图分类】O661.1氯霉素抗菌谱较广，能抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，由于其价格低廉、抗菌性能好，是预防和治疗牛乳房炎等疾病的主要药物，但其残留对人体健康的危害不容忽视，它能够导致严重的再生障碍性贫血，并且其发生与使用剂量和频率无关。

高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留

氯霉素可以通过抑制细菌蛋白质合成而发挥抑菌作用,对大多数革兰氏阳性和阴性菌有效,对革兰氏阳性菌作用性较强。

在畜牧业生产中,氯霉素常常被用于治疗动物各种传染性疾病,特别是在治疗奶牛乳腺炎的过程中,使用频率非常高。

由于用药随意性大、用药后没有及时停止挤奶,常常导致牛奶及奶制品中残留氯霉素。

氯霉素对人体健康有非常不利的影响,能够杀伤颗粒性白细胞,抑制红细胞的成熟,容易引起再生障碍性贫血,损害视力,引起急性中毒性表皮松懈症,使眼睑粘连及产生角膜瘢痕,对老年人、新生儿、早产儿以及肝肾功能不全的病人影响更大。

氯霉素的应用已有近50年的历史,但由于上述毒副作用使氯霉素成为第1种被禁止用于可食用动物的抗生素[1]。

为了保障消费者的健康,扩大我国动物产品在国际市场上的销售,需要建立牛奶中氯霉素残留量的测定方法,对市场上的牛奶产品进行监测管理,预防氯霉素的污染。

目前,牛奶中常用的氯霉素检测方法有微生物学方法[2]、放射免疫法[3]、色谱法[4]和酶免疫分析法[5]等。

该文利用高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留,以期建立一种快速、简便的牛奶中氯霉素残留的检测方法。

1材料与方法1.1试验仪器高效液相色谱仪(岛津LC-15C );紫外分光光度计(岛津UV-1800);超声波清洗器KQ2200(昆山市超声仪器公司);旋转蒸发仪RE-3000A (上海亚荣);涡旋混合器XW-80A (海门其林贝尔);0.45μm 有机微孔滤膜。

1.2试验试剂氯霉素标准品(合肥博美,纯度≥98.0%)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)。

水为试验室自制超纯水。

1.3标准品配制精密称取氯霉素标准品10mg 置于10mL 容量瓶中,用甲醇溶解并准确定容至刻度,摇匀,配成质量浓度1.0mg/mL 的储备液,置于4℃冰箱中保存,使用前再用甲醇稀释成相应的质量浓度。

1.4牛奶试样配制取不含氯霉素的牛奶样品,准确添加一定量的氯霉素标准储备液,配制成1.0、2.0、5.0、10.0mg/L 的供试样品。

乳及乳粉中氯霉素残留量的测定方法

乳及乳粉中氯霉素残留量的测定方法超高效液相色谱-串联质谱法标准操作程序1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

2 方法提要本标准操作程序是本实验室参照GB/T 18932.19-2003和《残留检测质量控制指南》的有关要求制定。

本方法适用于乳及乳粉中氯霉素残留量的测定和确证。

3 实验部分3.1 原理试样中氯霉素残留用乙酸乙酯提取后，用正己烷脱脂、HLB固相萃取柱净化后，用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测，外标法定量。

3.2 检测限、测定低限、线性范围、回收率范围和精密度表1 方法的检测限、测定低限、线性范围、回收率范围和精密度化合物名称检测限（μg/kg）测定低限（μg/kg）线性范围（μg/L）回收率（%）RSD（%）氯霉素0.1 0.2 3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱-质谱联用仪。

3.3.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。

3.3.3机械振荡器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 涡旋混匀器。

3.3.6 固相萃取仪。

3.3.7 氮吹浓缩仪。

3.3.8 移液枪：50 ~1000μL。

3.4 试剂与材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为高纯水。

3.4.1 试剂3.4.1.1 乙腈。

3.4.1.2 乙酸乙酯。

3.4.1.3 甲醇。

3.4.1.4 氯化钠。

3.4.2 溶液3.4.2.1 氯化钠溶液（4%）：取20 g氯化钠，用适量水溶解后，用水定容至500 mL。

3.4.2.2 乙腈-水溶液（1 + 4）：取20mL乙腈与80 mL水混合均匀。

3.4.2.3 乙腈-水溶液（1 + 7）：取20mL乙腈与140 mL水混合均匀3.4.3 标准物质与标准溶液3.4.3.1 标准物质表2 标准物质列表标准物质英文名称纯度氯霉素Chloramphenicol ≥99.0%3.4.3.2氯霉素标准溶液：储备液100 μg/m L，用甲醇溶解定容，储存在4±4℃。

液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定唐吉旺;袁列江;林源;肖泳【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(43)23【摘要】A mathematical model for evaluation of the uncertainty for detection of chloramphenicol residues in milk by high performance liquid-MS/MS was established.The uncertainty result report for detection chloramphenicol residues in milk was obtained by analyzing the sources of uncertainty in determination and calculating uncertainty components and relative synthetic uncertainty and expanding uncertainty.The results showed that the relative expanding uncertainty of chloramphenicol residued in milk by high performance liquid-MS/MS was 0.360 , and the source of the uncertainty came from the preparation of standard solution and the quantitative calibration of HPLC-MS/MS.%建立液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量不确定度评定的数学模型，对测量过程中的不确定度来源进行分析评定，计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度，得到了牛奶中氯霉素残留量测定结果的不确定度报告。

高效液相色谱_质谱_质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素_吴宇伉

0． 3
0
100． 0
0． 3
80． 0
20． 0
0． 3
80． 0
20． 0
0． 3
1． 2． 2 质谱条件离子源：电喷雾电离（ ESI）；扫描方式：负离子扫描；监测模式：多反应监测（ MＲM）；挥发气温度： 350 ℃ ；毛细管温度： 300 ℃ ；鞘气： 13 L / min；辅助气： 6 L / min；喷雾电压： 2 500 V。氯霉素质谱分析的条件参数见表 2。
时间（ min） 0． 00 0． 50 1． 50 2． 00 2． 50 4． 50 5． 00 6． 00
表 1 流动相成分梯度表
A（ % ）
B（ % ）
流速（ ml / min）
80． 0
20． 0
0． 3
80． 0
20． 0
ห้องสมุดไป่ตู้
0． 3
40． 0
60． 0
0． 3
5． 0
95． 0
0． 3
0
100． 0
度：
C
=1
000cV m
式中： C －牛奶中氯霉素残留浓度，μg / kg； c －测
定结果，μg / ml； V －最后定容体积，0． 5 ml； m －称取的
牛奶样品质量，1． 0000 g。
2结果
2． 1 测定范围与最低检出浓度将逐级稀释的标准系列工作液分别进样 5 μl，测定结果经线性回归，测定范围为 0． 25 μg / kg ～ 1． 25 μg / kg。回归方程为 y = 0． 24625x + 0． 073069（ y 为峰面积； x 为浓度，ng / ml）；线性相关系数 r 为 0． 9978；进空白样，以基线 3 倍噪声值在标准曲线中查得结果计算，测得该方法检出限为 0． 004 μg / kg。 2． 2 质谱条件的优化首先采用 50 ng / ml 的氯霉素标准溶液在负离子模式下进行母离子全扫描，确定氯霉素的分子离子为 m / z 321． 0。按照欧盟委员会指令

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3种氯霉素类药物残留

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3种氯霉素类药物残留胡雪;李翠枝;刘丽君;康恺;白艳梅;段国霞;张立佳【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2014(035)016【摘要】建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法.研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件.样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测.氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1μg/kg.氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9％～139.2％,回收率为64.3％～120.2％,相对标准偏差为2.1％～10.0％.该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点.【总页数】4页(P110-113)【作者】胡雪;李翠枝;刘丽君;康恺;白艳梅;段国霞;张立佳【作者单位】内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010110【正文语种】中文【中图分类】TS252.7【相关文献】1.UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物 [J], 任佳;郑小平;黄菲菲;陈景春;马颖清;楼飞2.UPLC-MS/MS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较 [J], 单艺;亢美娟;王象欣;陈美君;宋戈;姜毓君3.液相色谱-质谱/质谱法测定乳制品中氯霉素残留量 [J], 刘欣军4.同位素稀释法测定乳制品中的残留氯霉素 [J], 唐吉旺;周丛;林源;肖泳;钟文涛;吴海智5.分散微固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留 [J], 粟有志;李艳美;周均;尚爽;李芳;王兴磊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。