气质联用仪期间核查报告
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告气质联用仪实验报告引言：气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它能够同时测量物质的质量和结构信息，因此在科学研究和实际应用中具有广泛的应用前景。
本实验旨在通过使用气质联用仪，对某种有机物进行分析，探索其结构和性质。
实验方法：1. 样品准备：选取一种有机物，称取适量放入气相色谱柱中。
2. 仪器设置：将气相色谱仪和质谱联用仪连接，调整仪器参数，如进样速度、柱温、质谱检测器的工作模式等。
3. 开始实验：将样品注入气相色谱柱，通过气相色谱分离样品成分，然后进入质谱检测器进行质谱分析。
4. 数据处理：根据质谱图和气相色谱图的结果，分析样品的组成和结构。
实验结果：通过实验，得到了一组质谱图和气相色谱图。
质谱图显示了样品中各个成分的质量和相对丰度，而气相色谱图则展示了样品中各个成分的保留时间和峰形。
通过对这些数据的分析，可以得到以下结论：1. 成分分析：质谱图显示，样品中存在多个峰，每个峰代表一个成分。
通过比对质谱图中的峰与数据库中已知物质的质谱图，可以确定样品中各个成分的化学物质。
2. 结构推断：通过对质谱图中峰的相对丰度和气相色谱图中峰的保留时间的分析，可以推断样品中各个成分的结构。
例如，当某个峰的相对丰度较高且保留时间较长时，可以推断该成分为样品中的主要组成部分。
3. 纯度评估：通过气相色谱图中峰的峰形和峰宽的分析，可以评估样品的纯度。
如果样品中的成分纯度较高，则气相色谱图中的峰形会更尖锐，峰宽更窄。
讨论与分析：本实验通过使用气质联用仪，成功地对某种有机物进行了分析。
通过质谱图和气相色谱图的分析，我们可以确定样品的组成、推断其结构，并评估样品的纯度。
这些结果对于进一步的研究和应用具有重要意义。
然而，需要注意的是，气质联用仪分析过程中还存在一些挑战和限制。
首先，样品的制备过程可能会对实验结果产生影响，因此需要严格控制样品的制备方法。
其次，质谱图和气相色谱图的解析需要一定的专业知识和经验，对于初学者来说可能有一定的难度。
气质联用仪期间核查报告
气质联用仪期间核查报告1.仪器编号：2.仪器型号：GC-MS3.核查日期：2012-05-204.实验室温湿度：6.核查程序及结果 6.1信噪比仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL 的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL ，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N ）。
信噪比指标：m/z272处S/N ≥10:1(峰峰值)。
核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL 的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL 进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。
质量准确性指标：离子偏差±0.3U 。
6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。
谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1：核查结果2：谱库检索匹配度98% 6.4测量精密度参照附录1条件，注入1.0uL 浓度为10ng/uL 六氯苯-异辛烷溶液，连续进样6次，提取六氯苯特征离子m/z=284，对色谱峰进行面积积分，根据下面公式计算RSD ：%1001)(121⨯--=∑=n x x xRSD nii其中，RSD—相对标准偏差; n=6核查结果：7.核查标准及评价通过以上可以看出，各项参数核查结果均符合指标，说明仪器稳定性良好，可以进行日常检测。
8.参考文献JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范附录1：仪器条件离子化能量：70eV扫描范围：信噪比测试m/z200-300，质量准确性测试m/z20-350，重复性测试m/z200-300溶剂延迟：3min色谱柱：DB-5MS进样口温度：250℃传输线温度：250℃程序升温：八氟萘70℃保持2MIN，以10℃/MIN，升温至220℃，保持5MIN；六氯苯和硬脂酸甲酯150℃，以10℃/MIN，升温至250℃，保持5MIN；进样方式：不分流进样进样量：1uL流速：1.0mL/min，恒流附录2：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值。
气质联用仪期间核查作业指导书
气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS （30.0m ×250μm ×0.25μm ），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min 氦气 进 样 量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。
注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。
5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。
噪声H H N S ZM //=………… （2） 式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。
气质联用仪期间核查作业指导书
气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min氦气进 样 量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1） 式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。
注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。
5.5 灵 敏 度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。
噪声H H N S ZM //= (2)式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。
2024年设备期间核查总结报告
2024年设备期间核查总结报告____年设备期间核查总结报告:一、背景介绍____年设备期间是我国迎来的重要时刻, 为了保证设备的正常运转和安全稳定, 各相关部门组织了一系列核查工作。
本报告旨在总结____年设备期间核查工作的情况, 并提出相关建议。
二、核查工作的组织与准备为了做好核查工作, 相关部门提前制定了详细的核查计划, 并明确了各项任务和责任人。
在核查开始前, 进行了充分的准备工作, 包括对设备的相关资料进行梳理和整理, 明确核查的重点和重要指标, 并设置了合理的核查指标和标准。
三、核查工作的实施与情况1.设备运转情况核查针对各个设备, 我们对其运转情况进行了详细的核查, 包括设备的开机率、运行时间、故障率等指标的检查。
通过实地调查和资料比对等方式, 我们对各个设备的运转情况进行了全面的了解, 并及时发现和解决了一些问题。
2.安全稳定性核查为了确保设备的安全和稳定, 我们对各个设备进行了严格的安全稳定性核查。
对设备的安全装置、保护装置等进行了详细的检查, 并对存在的问题提出了整改建议。
通过这次核查, 我们发现了一些与安全稳定性相关的问题, 并及时采取了措施进行解决, 确保了设备的安全运行。
3.设备维护情况核查设备的维护情况直接影响其运转和寿命, 我们对设备的维护情况进行了仔细的核查。
核查包括设备的维护记录和维护措施的落实情况等。
通过核查, 我们发现了一些维护措施不到位的问题, 并及时向相关部门提出了整改建议, 确保设备的正常运转和寿命。
四、核查工作存在的问题通过本次核查工作, 我们也发现了一些问题:1.部分设备的运转时间较长, 存在一定的老化现象, 需要加强维护和更新设备。
2.设备的故障率较高，需要进一步强化设备的日常巡检，及时发现和解决问题。
3.部分设备的安全装置和保护装置不够完善，需要加强设备的安全稳定性管理。
五、核查工作的建议与改进措施1.加强设备维护和更新: 针对老化设备, 要及时加强维护和更换关键部件, 确保设备的正常运转和安全稳定。
LB-03-0501气质联用期间核查规程
4.2.3判断基准∶信噪比>20:1为合格。
升温条件40℃保持3MIN----5℃/MIN ----50℃
离子峰272
信噪比=信号高/噪声高
5.0核查周期∶1年／次
6.0相关记录表格:
《气质联用仪期间核查记录表》LB-04-0505
4.1重现性
4.1.1重复测试标准物质6次，将相应的面积填入《气质联用仪期间核查记录表》，
计算出RSD的值。
4.1.2标准物质∶异辛烷中六氯苯溶液。
4.1.3升温条件50℃保持3MIN----10℃/MIN---100℃
离子峰284
扫描范围50-300u
4.2信噪比
4.2.1测试标准物质，计算出信号、噪声的比例。
气质联用仪
期间核查规程
1.0目的:规范气质联用仪期间核查步骤，确保核查的准确性。
2.0范围:本规程适用于岛津GCMS-QP2010 Plus的期间核查。
3.0依据文件：
《JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程》
《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》
4.0期间核查项目和指标：
(完整版)各种仪器期间核查操作标准规程.docx
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用 ,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460 液相 -质谱 /质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委 ) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度 18-25℃， 24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压： 220±22V4.2.2 电源频率： 50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作 (应保证 24 小时不断电 )4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1 乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求（-5≤ High Vac ≤ 2.3-51.9 ×10×）105.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围（ 0-3000）5.5质量的准确性（±0.1u）5.6分辨率（≤ 0.7 ）u5.7调谐指标离子的灵敏度 (906.7)(＞1.0 ×107)5.8测量的重复性 ( ≤ 10%)5.8.1 技术要求：定性测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定量≤5.0%5.8.2 运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量 6 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。
4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。
5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。
5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。
注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。
5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。
6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。
各种仪器期间核查操作标准规程
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。
气相-质谱联用仪期间核查规程041
气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.范围适用于本中心赛默飞TQS8000气质联用仪的期间核查。
3.核查依据3.1.赛默飞TQS8000气质联用仪仪器说明书；3.2.《JJG003-1996有机质谱仪检定规程》；3.3.《JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4. 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5 . 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600ug5.3 测量重复性：RSD≤10%5.4标准曲线相关系数：R≥0.99006.核查内容6.1 外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。
6.2 分辨率：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
要求W1/2＜1u。
6.3 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
6.5 测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl，浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。
计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。
要求RSD≤10%。
6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500n g/mL的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。
浅析检验检测机构仪器设备的期间核查
浅析检验检测机构仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查是指对测量仪器（计量基准、計量标准、辅助或配套的测量设备等）在两次校准/检定的间隔内进行的核查。
实验室的检测设备是“人、机、料、法、环”五大技术要素之一，实验室为保证量值的溯源性，会对仪器设备进行定期校准或检定;为保证仪器设备的可靠性和有效性会对仪器设备进行必要的保养和维护。
1 期间核查的目的和要求实验室中的仪器设备经过长时间的使用，内部的元件会受到磨损而老化，另外仪器设备的使用环境和高频率的使用，也会导致仪器设备的示值出现偏差。
因而仅对标准器进行常规的周期检定是不够的，需要在两次校准或检定之间进行一次或多次的期间核查。
关于期间核查的要求，在《CNAS-CL01-2018检测和校准实验室能力认可准则》中提出如下两条条款：（1）当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查。
（2）实验室应有监控结果有效性的程序。
记录结果数据的方式应便于发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。
实验室应对监控进行策划和审查，适当时，监控应包括但不限于以下方式：测量设备的期间核查。
2 当前检验检测机构对设备期间核查主要存在的问题（1）一些检测机构的核査结果的评定方法或期间核査方法不正确，从而使期间核査不能为实验室仪器运行稳定提供科学的依据和参考。
（2）一些检测机构进行的期间核査范围存在过小或过大现象，导致对计量仪器设备的期间核查掌握不准确。
（3）一些检测机构所做的期间核査并不规范，如对实验室计量设备很机械地进行一次校准周期内的量值溯源。
（4）大多数检验检测机构对计量设备期间核査认知不足。
3 需要进行期间核查的计量设备的选择原则针对要进行期间核查的计量设备，需要做的核查点、项目、量程不必多于其校准或检定时的核查点、项目、量程，只需要证明计量仪器设备在校准周期内出具的结果是可信的即可。
（1）仪器设备本身需要或方法规程中有所规定的实验仪器需要进行期间核查，而且一些设备检定规程、设备说明书和检测方法中也会给出相关的期间核查的具体实施方法和要求。
农药中常见成分的气质联用仪筛查分析
第８期 收稿日期：２０１８－０３－１３基金项目：２０１７年江苏省高等学校大学生实践创新训练计划一般项目（２０１７１０３２９０４４ｘ）作者简介：陈筱月，江苏警官学院刑事科学技术系１５级学生；通讯作者：吴国萍（１９７２—），女，江苏东台人，教授，主要从事法庭化学研究。
农药中常见成分的气质联用仪筛查分析陈筱月，栾陈杰，吴国萍（江苏警官学院刑事技术系，江苏南京 ２１００３９）摘要：目前市售农药一般是有机磷和菊酯类的混配物；文中利用气质联用仪解析了常见７种菊酯类农药和１１种有机磷类农药。
结果表明：在本文设定的梯度升温色谱条件下，有机磷农药的保留时间在４～１４ｍｉｎ，菊酯类农药的保留时间在１６～２４ｍｉｎ；文中共检出１６种农药，确定了各自的保留时间，为刑事案件和食品药品犯罪案件常见农药的筛查提供实验数据。
关键词：有机磷农药；氨基甲酸酯类农药；气质联用仪中图分类号：ＴＳ２５５．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０８－００９３－０３１ 材料与方法１．１仪器美国安捷伦科技有限公司Ａｇｉｌｅｎｔ５９７７Ａ－７８９０Ｂ气相色谱质谱联用仪。
１．２ ＧＣ／ＭＳ分析条件ＨＰ－５ＭＳ毛细管色谱柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）；条件ＧＣ条件柱温：初始温度为１２０℃，保持１ｍｉｎ后，以１０℃／ｍｉｎ升高到２８０℃，保持２０ｍｉｎ，汽化室温度：２８０℃；载气（Ｈｅ）恒流流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；进样方式：分流进样；分流比：５∶１；进样量：１μＬ；ＭＳ条件：电离方式：ＥＩ；电离能量：７０ｅＶ；离子源温度：２３０℃；四级杆温度：２００℃；传输线温度：２８０℃；质量分析范围：５０ｍ／ｚ～４５０ｍ／ｚ；扫描方式：全扫描监测（Ｓｃａｎ）；溶剂延迟时间：３ｍｉｎ。
１．３ 标准系列溶液的配制七种菊酯类标准物质（氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯）；十一种有机磷类标准物质（敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）；有机磷类、菊酯类标样用丙酮释成浓度为１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ。
气质联用仪实验报告
气质联用仪实验报告仪器分析实验报告仪器分析实验报告1．质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。
先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z 的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。
气化后的样品引入到离子源进行电离。
电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z 进行分离。
然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。
2.1 进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。
若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2 离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。
57气相色谱质谱仪期间核查 作业指导书
气相色谱质谱仪期间核查作业指导书文件编号：编制人：审核人：批准人：持有人：分发号：1.目的在仪器设备二次检定/校准期间，进行运行中检查，验证设备是否保持校准时的状态，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，确保检测结果的有效性和准确性。
2.适用范围本实验室在有效期内使用的气相色谱-质谱联用仪。
3.核查依据JJF 1164-2018 《气相色谱-质谱联用仪校准规范》。
4.实验室环境要求仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性气体或试剂；实验室温度应在（15~27）℃之间；相对湿度应≤75%。
5.核查所用标准物质和仪器八氟萘-异辛烷溶液（100pg/μl）；六氯苯-异辛烷溶液（10ng/μl）；八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯混合溶液（3ng/μl）；色谱纯正己烷或异辛烷。
6.核查项目依据国家校准规范主要的核查参数有外观检查、分辨力、质量范围、信噪比、质量准确性、测量准确性。
6.1 外观检查仪器各按键开关、调节旋钮工作正常，氦气、氮气压力足够，仪器间各气路、线路连接良好。
6.2 质量分辨率仪器稳定后，利用全氟三丁胺（FC43）进行自动调谐直至调谐通过，打印调谐报告，由报告得出半峰宽W1/2，对于单四级杆质谱仪，W1/2应＜1u。
6.3 质量范围同样以全氟三丁胺（FC43）为调谐样品进行自动调谐，质量设定达到600u以上，观察是否出现质量600u及以上的质谱峰，出现则说明质量范围可达到600u以上。
6.4 信噪比仪器调谐通过后，设定m/z=200~300，进样1.0μl的100pg/μl八氟萘-异辛烷溶液，连续进样六次，读取特征离子（272）峰高（HS）和基线噪声（HN），噪声采用峰峰值，在特征离子出峰后0.5~1.0min内选取。
根据以下公式计算信噪比β，以6次算术平均值作为信噪比测试结果。
信噪比测定结果应大于等于10:1。
β=HS÷HN对于信噪比低的质谱仪可选用10ng/μl的六氯苯-异辛烷溶液进行信噪比和峰面积重复性的测试。
气质联用实验报告讨论(3篇)
第1篇一、引言气质联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）是一种强大的分析工具，广泛应用于环境监测、食品分析、药品质量控制、法医学等领域。
本文针对气质联用实验报告进行讨论，旨在分析实验过程中的关键步骤、结果解读以及可能存在的问题和改进措施。
二、实验原理气质联用技术结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术的优点。
GC用于分离复杂样品中的各个组分，而MS则用于鉴定这些组分的化学结构。
通过GC-MS联用，可以实现对样品中化合物的定性、定量分析。
三、实验步骤1. 样品前处理：根据实验需求，对样品进行适当的处理，如提取、净化等，以获得适合GC分析的样品。
2. GC分析：将处理后的样品注入GC仪，通过毛细管色谱柱进行分离。
不同组分在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。
3. MS分析：分离后的组分进入MS仪，通过电离、离子传输等过程进行质谱分析。
根据质谱数据，可以鉴定化合物的分子量和结构。
4. 数据处理：将GC-MS数据导入数据处理软件，进行峰提取、峰匹配、定量分析等操作。
四、结果解读1. 定性分析：通过GC-MS联用，可以鉴定样品中的化合物。
根据质谱图和标准谱库进行匹配，可以确定化合物的分子量和结构。
2. 定量分析：通过GC-MS联用，可以测定样品中各组分的含量。
根据峰面积或峰高与标准品进行定量分析。
3. 未知物分析：对于未知化合物，通过GC-MS联用可以提供有价值的信息，如分子量、结构等，为进一步研究提供线索。
五、问题与改进措施1. 样品前处理：样品前处理是影响实验结果的关键因素。
应优化提取、净化方法，确保样品中目标组分的回收率。
2. GC条件优化：GC条件如柱温、流速、进样量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳GC条件。
3. MS条件优化：MS条件如电离方式、扫描范围、碰撞能量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳MS条件。
4. 数据处理：数据处理过程中，应确保峰提取、峰匹配等操作的准确性。
液质联用仪期间核查方案(标准版)
液质联用仪期间核查方案1目的保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。
2适用范围适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。
3职责3.1检测人员按照本规程对WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE 液质联用仪进行核查及记录，核实其有效性。
3.2部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。
4主要技术指标及检查方法4.1主要技术指标序号检定项目技术指标1泵流量稳定性误差SR≤±（1~2）％2定量重复性RSD≤±3%3质量范围50~3000u4灵敏度>10：15质量稳定性≤±0.5u4.2检查方法4.2.1液相色谱4.2.1.1泵流量稳定性误差SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。
待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25分钟，称重，按式（1）计算SR=(Fmax-Fmin)/ ×100% (1)式中：SR －流量稳定性误差Fmax－测量列中流量最大值Fmin－测量列中流量最小值-测量列中算术平均值4.2.2基线噪声和声线漂移用100%甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm，待基线稳定后，运行30~40min，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.2.3最小检测浓度注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。
4.2.4定量重复性注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，连续进样8次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式（3）计算其变异系数。
华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分
华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13 级食品质量与安全 4 班姓名：黄嘉源学号：2013305204041实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD檀香籽油2试验方法与原理2.1仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器（质谱仪），产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器（质谱仪），然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书
电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围本程序适用于对化学分析室××-MS的期间核查3 职责3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 核查依据JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》5 核查方法5.1按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
5.2检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。
5.3检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。
5.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。
5.5检查稳定性：在30min 内静态基线最大零漂移应± 0.006 。
5.6检查回收率： In\Bi 表元素6 期间核查结果处理评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是： JJF 1159-2006 技术规定，即要求：（1）氧化物离子产率≤ 3.0%；（2）双电荷离子产率≤ 0.006 ；（3）短期稳定性≤ 3.0%。
（4）长期稳定性≤ 5.0%对以上检查结果，应填写《仪器设备期间核查记录表》，完成后统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
9 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
10 相关记录《仪器设备期间核查记录表》编制人：审核人：批准人：。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气质联用仪期间核查报告
1.仪器编号：
2.仪器型号：GC-MS
3.核查日期：2012-05-20
4.实验室温湿度：
6.核查程序及结果 6.1信噪比
仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL 的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL ，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N ）。
信噪比指标：m/z272处S/N ≥10:1(峰峰值)。
核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性
6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL 的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL 进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。
质量准确性指标：离子偏差±0.3U 。
6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。
谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1：
核查结果2：谱库检索匹配度98% 6.4测量精密度
参照附录1条件，注入1.0uL 浓度为10ng/uL 六氯苯-异辛烷溶液，连续进样6次，提取六氯苯特征离子m/z=284，对色谱峰进行面积积分，根据下面公式计算RSD ：
%1001
)
(1
2
1
⨯--=
∑=n x x x
RSD n
i
i
其中，RSD—相对标准偏差; n=6
核查结果：
7.核查标准及评价
通过以上可以看出，各项参数核查结果均符合指标，说明仪器稳定性良好，可以进行日常检测。
8.参考文献
JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范
附录1：仪器条件
离子化能量：70eV
扫描范围：信噪比测试m/z200-300，质量准确性测试m/z20-350，重复性测试m/z200-300
溶剂延迟：3min
色谱柱：DB-5MS
进样口温度：250℃
传输线温度：250℃
程序升温：八氟萘70℃保持2MIN，以10℃/MIN，升温至220℃，保持5MIN；
六氯苯和硬脂酸甲酯150℃，以10℃/MIN，升温至250℃，保持5MIN；
进样方式：不分流进样
进样量：1uL
流速：1.0mL/min，恒流
附录2：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值。