二十三水中氰化物的测定
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
水中氰化物测定方法
吡唑啉酮溶液：
称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.
异烟酸--吡唑啉酮溶液：临用前1+5混合.
(1)KCN储备溶液；
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液，稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
⑵.标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中，加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01M0I/L硝酸银标准溶液标定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN( MG/ ml )=C( V1-V0)*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1 =标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10卩g/1.00 n氰离子溶液：取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的gg数。
水中氰化物的检测方法
水中氰化物的检测方法
哇塞，水中氰化物的检测方法，这可真是个重要又有趣的话题啊！你知道吗，就好像我们在生活中寻找宝藏一样，检测水中氰化物也需要一些特别的技巧和方法呢！
先说比色法吧，这就像是我们用眼睛去分辨不同的颜色一样。
通过特定的试剂与氰化物反应，产生不同的颜色变化，然后我们就能根据颜色的深浅来判断氰化物的含量啦。
是不是很神奇呢？这就好比是一个魔法，能让我们看到水中隐藏的秘密！
还有滴定法呢，就好像是一场精确的较量。
用一种标准溶液去慢慢滴定含有氰化物的水样，直到达到一个特定的终点，从而计算出氰化物的量。
这需要非常仔细和耐心哦，就像我们精心雕琢一件艺术品一样！
再说说电极法呀，它就如同一个敏锐的探测器。
通过特殊的电极来感受水中氰化物的存在和浓度，快速而准确。
这多厉害呀，就像是给我们装上了一双超级敏锐的眼睛，能瞬间洞察水中的情况！
然后是气相色谱法，这可是个高科技的手段呢！它可以把水中的氰化物分离出来，然后进行详细的分析。
这就好像是把一个复杂的拼图一点点拆开，看清每一块的模样。
你想想看，如果我们不能准确检测水中的氰化物，那会带来多大的危害呀！水可是我们生活中不可或缺的呀，我们喝的水、用的水都要保证安全呢！所以这些检测方法不就像是守护我们健康的卫士吗？我们一定要重视它们，利用它们来保障我们的生活质量呀！总之，这些检测方法都各有特点和优势，我们要根据实际情况选择合适的方法，让水中的氰化物无所遁形！。
氰化物的监测方法
氰化物的监测方法氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。
简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。
在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。
大多数天然水体中，HCN占优势。
在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。
络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用A y M （CN）X来表示。
式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）X y-根。
其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。
HCN分子对水生生物有很大的毒性。
锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。
虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。
铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。
但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。
在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。
在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。
硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。
但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。
氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
氰化物的检测(三)
氰化物的检测（三）三、测定办法水中氰化物的测定办法通常有容量法、分光光度法、催化法、离子挑选性电极法和流淌注射在线蒸馏法等。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物按照中国环境庇护标准《水质氰化物的测定》(HJ484-2009 )规定容量法和分光光度法测定水中氰化物，中国《生活饮用水标准检验办法》(GB/T5750.5-2006)和《饮用自然矿泉水检验办法》(GB/T8538-2008)采纳分光光度法测定氰化物。
氰化物含量大于lmg/L的高浓度废水样和氰化物标准溶液浓度的标定通常采纳容量法。
氰化物含量小于1 mg/L的水样通常采纳分光光度法。
分光光度法敏捷度高，应用比较广泛。
氰离子挑选性电极法，不受色彩和浊度的影响，具有较大的测定范围，但因为电极本身不稳定，敏捷度较低，且电极易受硫化物的腐蚀，所以目前较少用法。
1.硝酸银滴定法经蒸馏得到的碱性试样，用稀标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰协作离子[Ag(CN)2]-，反应彻低后，过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示尽头，按照消耗的硝酸银溶液的体积，即可求出氰化物的含量。
其反应式如下：容量法是测定氰化物的经典办法，但易受卤素化合物、硫化物、油类等物质的干扰，因此需要做前处理去除干扰。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物采纳硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.000mg/L，测定上限为100mg/L。
由于容量法的检测限较高，为了提高精确度，水样体积应取足够量，普通消耗0.02mol/L AgNO3滴定液的体积为2～10ml。
当CN-浓度为5mg/L时，起码需取400ml水样，并将所有蒸馏液供滴定。
用标准溶液滴定试样前，应以pH试纸检查试样的pH。
须要时，用溶液将试样pH调整至11以上。
2．分光光度法利用氯胺T 将氰化物衍生为，再与吡啶-巴比妥酸、异烟酸-巴比妥酸或异烟酸-吡唑啉酮反应后生成有色染料，采纳分光光度计举行检测。
氰化物的实验室检测方法
氰化物的实验室检测方法氰化物是一种有毒的化合物，在实验室中检测氰化物的存在和浓度是非常重要的。
以下是常用的几种实验室检测氰化物的方法：1.水溶液滴定法：这是一种常用的定性和定量检测氰化物的方法。
基本原理是通过氯化银与氰化物形成沉淀的反应来检测氰化物浓度。
首先用硝酸银溶液滴定样品，观察有无沉淀形成。
一旦出现沉淀，可以进一步用硝酸亚铁标准溶液滴定沉淀中的氯化银，以确定氰化物的浓度。
2.火焰原子吸收光谱法：火焰原子吸收光谱法是一种常用的定量检测氰化物的方法。
该方法基于氰化物中的金属离子（如铁、钴等）在火焰中被激发并发射特定的光谱线。
通过测量被吸收的光的强度，可以计算出氰化物的浓度。
3.电化学法：电化学法是一种常用的快速检测氰化物的方法。
该方法基于氰化物在电极表面发生氧化或还原反应产生电流。
常见的电化学方法有气体扩散电流法和循环伏安法。
通过测量电流的强度和变化，可以确定氰化物的存在和浓度。
4.气相色谱法：气相色谱法是一种常用的检测氰化物的方法，适用于气体和液体样品。
该方法将样品中的氰化物挥发到气相中，然后通过与其中一种催化剂反应或直接在色谱柱中分离，并通过检测器检测氰化物的峰值来定量分析。
5.紫外-可见光谱法：紫外-可见光谱法可以用于检测氰化物的浓度，基于氰化物对紫外或可见光的吸收。
该方法测量样品溶液在一定波长范围内光的吸收程度，并通过比较吸光度与标准曲线的关系来确定氰化物的浓度。
6.还原法：还原法是一种常用的检测氰化物的方法，基于氰化物与还原剂反应产生化学变化。
常见的还原法有硝酸亚铁法和硫代硫酸盐法。
这些方法都通过观察或测量还原反应的颜色变化来定性或定量检测氰化物的存在。
这些方法都可以在实验室中用于检测氰化物的存在和浓度，每种方法都有其适用的场景和限制。
在进行氰化物的实验室检测时，应严格遵守相关安全操作规程，并确保合适的设备和试剂的使用。
水质氰化物的测定分光光度法
水质氰化物的测定分光光度法
测定水质氰化物分光光度法是科学技术被高度发展的必要手段，用于检测环境中污染物的含量。
特别是在检测水质氰化物时，采用分光光度法具有较高的精密性和准确性。
它是一种常用的分析技术，也是现代分析化学研究中不可或缺的部分。
测定水质氰化物分光光度法采用荧光技术，主要检测相关氰化物的含量。
它可以准确测定几乎所有类型的氰离子的含量，这是包括氰离子的氰在内的多种氰化物的共性分析手段。
在测试中，水样中的氰离子与量子分析仪的测定信号比例密切相关，并有规律的指示变化用于快速、准确地检测氰离子含量。
测定水质氰化物分光光度法具有很高的精确度和准确性，因此通常被用于多种气体或液体中氰离子含量的分析，包括用于精细化工分析、药物分析、璧山县空气检测、工业卫生检测和水体监测等。
它还可以在空气分析中发挥重要作用。
测定水质氰化物分光光度法不受温度、pH值和其他杂质的影响，能够准确有效地检测氰离子的含量，且可同时检测多种离子的含量，可同时测定几种氰离子的含量。
由于它的能力是非常灵活的，因此它也可以用于检测其他类型的离子，并在复杂环境中对氰离子和其他离子的分析进行精确检测。
以上便是测定水质氰化物分光光度法的主要特点介绍，它是高等教育中的一门重要课程，有助于科学家们以更快的速度检测到环境中存在的污染物，更好地保护人类的健康。
水质 氰化物的测定
水质氰化物的测定
水质指的是水中各种化学物质和微生物的含量和状态。
在水质监测中，氰化物是一种重要的指标之一。
氰化物广泛存在于自然界和人为活动中，例如金属冶炼、化工厂排放、农药使用等。
为了准确测定水体中的氰化物含量，常用的方法是用特定试剂与水样中的氰化物反应后，测定产生的有色化合物的光吸收。
其中，常用的测定方法有硫氰化铁法、氯苯胺法和碘化银滴定法等。
硫氰化铁法是一种常见的测定氰化物的方法。
首先，将水样与含有硫氰酸铁(III)的试剂反应，生成稳定的配合物，引发显色反应。
然后，通过光度计测量产生的有色化合物的吸光度，从而确定氰化物的含量。
氯苯胺法是另一种常用的氰化物测定方法。
该方法中，先将水样与氯苯胺和铁氰化钠的混合试剂反应，然后使用紫外光谱法或光度计等设备测量反应产物的吸光度，进而计算出氰化物的浓度。
碘化银滴定法是一种定量测定水样中氰化物含量的标准方法。
在这个方法中，先将水样与含有过量碘化银的硝酸银溶液反应，使水中的氰化物与银离子生成难溶的氰化银沉淀。
然后通过滴定法，用硝酸铵反应消耗多余的碘化银，并测量滴定所需的溶液体积，从而计算出氰化物的浓度。
这些方法中的选择应根据实际情况和实验室设备的可用性确定。
通过合理选择适用的方法，并进行准确的测量和分析，可以有效监测和评估水体中氰化物的含量，保护水质安全。
氰化物的检测方法
氰化物的检测方法氰化物（Cyanide）是一种有毒的化合物，常见的有氰气、氰化钠、氰化钾等。
由于氰化物的毒性非常强，其检测方法的可靠性和准确性至关重要。
以下是几种常用的氰化物检测方法：1. 化学分析法：化学分析法是通过加入一定试剂，观察产生的反应物的性质变化来检测氰化物的存在。
常用的试剂有铁盐、硝酸银等。
例如，氰化物与铁盐反应生成红棕色的亚铁氰化物加盐析出物，可以使用紫外-可见光谱仪测定；氰化物与硝酸银反应生成白色的氰化银沉淀，可以用氯化铵滴定法测定沉淀的氯离子。
2. 电化学法：电化学法是通过测定氰化物在电极上的电流、电位等来检测氰化物的含量。
常见的电化学方法有极谱法和恒电位滴定法。
极谱法通过测定极化曲线中的峰高、峰形等特性来定量检测氰化物。
恒电位滴定法则是在滴定过程中，根据溶液电位的变化来判断滴定终点。
3. 光谱分析法：光谱分析法是通过测定氰化物溶液的吸收或发射光谱特性来检测氰化物的含量。
常见的光谱分析法有紫外可见光谱法、荧光光谱法和红外光谱法等。
紫外-可见光谱法是利用溶液对特定波长的光的吸收来定量分析；荧光光谱法是利用氰化物溶液的荧光特性来测定氰化物的浓度；红外光谱法则是通过测定氰化物在红外光谱中的吸收峰值来识别氰化物的存在。
4. 气体检测法：气体检测法是通过气体传感器或气体检测仪器来检测氰化物气体的浓度。
常用的气体检测方法有化学传感器法和电化学传感器法。
化学传感器法是利用特定化学材料与氰化物发生反应后，释放出一定的信号来检测氰化物气体；电化学传感器法则是利用氰化物与电极上发生氧化还原反应产生的电流信号来检测氰化物气体。
气体检测法常用于工业生产场所，如化学厂、金矿等。
综上所述，氰化物的检测方法多种多样，可以根据实际需要选择适当的方法。
化学分析法、电化学法、光谱分析法和气体检测法均具有一定的准确性和可靠性，且可以根据样品的特点、浓度范围和实验条件来选择合适的方法。
在进行氰化物检测时，应严格按照实验操作规程，采取防护措施，确保实验安全。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定一、引言水质氰化物的测定是环境监测中非常重要的一项工作。
氰化物是一种有毒的化学物质，存在于工业废水、矿山排放物和某些农药中。
过高的氰化物浓度会对环境和人类健康造成严重的影响。
因此，准确测定水中氰化物的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
二、测定原理氰化物测定的基本原理是通过化学反应将氰化物转化为可测定的化合物，并使用适当的分析方法进行测定。
常用的测定方法有离子色谱法、电化学法和光度法。
三、实验步骤1. 样品的收集：从要测定的水源中收集一定量的水样，并将其存放在干净的容器中。
2. 预处理：根据需要，对水样进行一些预处理步骤，如过滤、稀释等。
3. 化学反应：将水样与适当的试剂反应，使氰化物转化为可测定的化合物。
常用的反应是将氰化物与硝酸汞反应生成四氰化汞。
4. 分析测定：选择适当的分析方法，如离子色谱法、电化学法或光度法，并根据方法要求进行仪器的调试和样品的测定。
5. 结果处理：根据测定方法计算样品中氰化物的含量，并将结果进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 在进行实验操作前，需熟悉所选用的测定方法，并具备相关的安全知识。
2. 使用的试剂和仪器需符合要求，并遵循使用说明。
3. 严格控制实验中的环境条件，如温度、湿度等。
4. 在进行样品收集和处理时，需避免样品的污染，使用干净的容器和工具。
5. 保持实验过程的严密性，避免氰化物的挥发和泄漏。
五、结果分析和应用根据测定结果，可以评估水质中氰化物的含量，从而判断水源是否受到氰化物污染。
根据国家标准和相关监管要求，若氰化物含量超过限定的标准值，则需要采取相应措施进行整治和净化处理。
此外，测定水质中氰化物的含量还可以用于工业排放物的监管和农药使用的合理性评价，以确保工业生产和农业生产的可持续发展。
六、结论通过本实验中所述的方法，我们可以准确测定水质中氰化物的含量。
这对于环境保护和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，我们可以根据测定结果采取相应的措施，控制和减少水中氰化物的含量，以保护环境和健康。
水中氰化物检测方法-分光光度计法
水中氰化物檢測方法－分光光度計法NIEA W410.52A一、方法概要經酸化之水樣被加熱蒸餾時，氰離子反應成氰化氫（HCN）後，從溶液中經氣滌（Purging）方式被吸收於氫氧化鈉溶液中，在pH值小於8的情況下，氰離子會與氯胺T（Chloramine-T）反應形成氯化氰（CNCl，毒性氣體，應避免吸入人體），且不會再進一步水解成CNO-，若續在此反應溶液中加入吡啶-丙二醯脲（Pyridine barbituric acid）試劑即可產生紫色產物，使用分光光度計在波長578 nm處測其吸光度，即可求得水樣中氰化物之濃度。
二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面水體、地下水體及放流水中氰化物之檢測。
三、干擾(一) 水樣貯存及檢測過程中，氧化劑會分解大部分之氰化物。
在每1 L水樣中添加0.1 g（必要時可重複添加）亞砷酸鈉（NaAsO2）或添加0.1 g之硫代硫酸鈉（Na2S2O3，不可過量），可除去本項干擾。
（註1）(二) 水樣蒸餾時，硫化物會隨氰化物一起蒸餾出來而造成干擾。
於氫氧化鈉吸收液中添加醋酸鉛（Pb(C2H3O2)2），可克服低濃度硫離子之干擾；當硫離子濃度太高時，則應改用碳酸鉛（PbCO3），以避免降低吸收液之pH值。
醋酸鉛或碳酸鉛的使用量因水樣而異，添加後須確認水樣不含硫離子，否則水樣中應再添加醋酸鉛或碳酸鉛。
（註2）(三) 水樣若含高濃度碳酸鹽，在水樣前處理加酸時會產生大量二氧化碳氣體，而干擾水樣之蒸餾；此外，二氧化碳也可能顯著降低吸收液中氫氧化鈉之含量。
於水樣中徐徐加入氫氧化鈣（Ca(OH)2），同時攪拌之，使水樣pH值上升至12至12.5之間，俟沈澱完全後，將上澄液倒入樣品瓶中，作為檢測氰化物之用，可排除本項干擾。
(四) 水樣中之醛類（Aldehydes）會使氰化物轉變為氰醇（Cyanohydrin），並於水樣蒸餾過程中續轉變為腈類化合物（Nitrile），當水樣中醛類濃度大於0.5 mg/L時，其所造成的干擾更為顯著。
水中氰化物测定方法
水中氰化物测定方法嘿，咱今儿就来唠唠水中氰化物测定方法这档子事儿！你说这水啊，咱天天都得用，可要是水里有了氰化物，那可不是闹着玩的。
这氰化物就像个隐藏的小恶魔，看不见摸不着，得用特别的办法才能把它给揪出来。
咱先说说比色法吧。
就好比你在一堆豆子里找那颗特别的红豆，比色法就是那个能帮你找到氰化物这颗“特别豆子”的工具。
通过一些化学反应，让氰化物显现出特别的颜色，这样咱就能知道它在不在水里啦。
你看，这多神奇呀！还有一种方法叫滴定法。
这就好像你在走一条路，一步一步地去找到终点。
通过慢慢滴加试剂，观察反应，就能确定氰化物的含量啦。
这是不是很有意思？就跟玩游戏似的，一步步解开谜题。
然后呢，还有电极法。
想象一下，这就像给水里装了个小侦探，专门去探测氰化物的踪迹。
这个小侦探可厉害了，能非常灵敏地察觉到氰化物的存在呢。
你可能会问啦，那这些方法哪个最好用呢？这可不好说呀，就像你问是苹果好吃还是香蕉好吃，那得看具体情况呀！不同的场合，不同的需求，咱就得用不同的方法。
在实际操作中，可得仔细认真啦！稍微有一点疏忽，可能结果就不准确啦。
就像你搭积木，有一块没搭好，整个就可能垮掉。
所以呀，每一步都得小心翼翼的。
咱还得注意安全呢！毕竟这氰化物可不是好惹的主儿。
做实验的时候，得把防护措施做好，可别让它有机会伤害到咱。
总之呢，水中氰化物测定方法可是个大学问。
咱得好好研究，认真对待。
这样才能保证我们喝的水是干净的，安全的。
你说是不是这个理儿？咱可不能让这小小的氰化物坏了我们的生活呀！让我们一起努力，把这个小恶魔给牢牢抓住，让水变得清清爽爽，干干净净！。
水中氰化物的检测和处理课堂PPT
4
一、方法原理：氰离子与对—硝基苯甲醛能够缩合为苯偶姻。在碱 性条件下，苯偶姻使邻二硝基苯还原，产生典型的紫色反应。 二、试剂： 1．对—邻试纸：取1.5g对—硝基苯甲醛和1.7g邻二硝基苯溶于 100ml95%乙醇中，用普通定性滤纸浸泡5min后取出晾干，剪成条备 用。 2．醋酸铅棉花：用10%醋酸铅溶液将脱脂棉浸透后，压除多余水份 ，100℃以下干燥备用。 3．碳酸钠饱和溶液：临用时配制。取无水碳酸钠试剂少许，用少 量水溶解成饱和状态溶液。 4．酒石酸固体试剂 三、检测操作
返回
8
生物法处理含氰废水分两个阶段，第一阶段是革兰氏
杆菌以氰化物、硫氰化物中的碳、氮为食物源，将氰化物 和硫氰化物分解成碳酸盐和氨：
微生物 Mn（CN）n（n-m）-+4H2O+O2─→Me-生物膜+2HCO3+2NH3 对金属氰络物的分解顺序是Zn、Ni、Cu、Fe对硫氰 化物的分解与此类似，而且迅速，最佳pH值6.7～7.2。
1.氰化物的致毒机理 2.水中氰化物的检测 3.废水中氰化物的处理
1
氰化物的致毒机理
氰化物中毒是氰化物通过皮肤、呼吸道 或消化道进入体内所致。氰化物进入体 内后，可迅速分解出游离的氰，通过与 各种细胞内呼吸梅中的铁、铜、钼等金 属离子结合，导致该酶失活，致使细胞 不能利用氧，从而产生细胞内窒息。
返回
2
水中氰化物的检测
因为氰化物是巨毒物质，因此在日常生 活和工作中必须严格控制它的含量。下 面是检测氰化物2种比较快速简便的方法 1.氰化物与苦味酸的反应 2.氰离子与对—硝基苯甲醛
3
一、原理：氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与苦味酸 作用生成玫瑰红色异氰紫酸钠。 二、主要试剂 1.苦味酸试纸:取普通定性滤纸浸入饱和苦味酸乙醇溶 液中,数分钟后取出,在空气中放干,剪成条备用. 2.碳酸钠饱和溶液:临用时配制.取无水碳酸钠少许,用 少量水溶解成饱和状态溶液. 3.酒石酸固体试剂 三、检测操作（避免阳光直射操作） 1。取1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸试纸条，在试 纸条上滴加1滴碳酸钠饱和溶液使试纸条湿润，将检氰 玻璃管插入带孔橡胶塞中。 2。取50ml检测水样，加固体酒石酸约1g，立即塞上装 有检氰管的橡皮塞，轻轻摇动使酒石酸溶解，将三角 瓶防入75~85℃水浴中加热20分钟后观察管内试纸变色 情况，如果试制出现玫瑰红色，表示有氰化物存在
水质氰化物测定
水质氰化物的测定水质氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）氰化物属于剧毒物在操作氰化物及其溶液时要特别小心避免沾污皮肤和眼睛吸取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液切勿吸入口中除氰化物剧毒外吡啶也具有毒性应注意安全使用氰化物可能以氰氢酸氰离子和络合氰化物的形式存在于水中这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定本方法适用于饮用水地面水生活污水和工业废水活性氯等氧化物干扰使结果偏低可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定可加入水样体积的20 量的正已烷在中性条件下短时间萃取排除干扰本方法分四篇第一篇氰化氢的释放和吸收第二篇第二篇硝酸银滴定法第三篇异烟酸吡唑啉酮比色法第四篇吡啶巴比妥酸比色法硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为100mg/L异烟酸吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L 检测上限为0.25mg/L吡啶吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.002mg/L(用72 型分光光度计吸光度为0.020 左右) 检测上限为0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿) 第一篇氰化氢的释放和吸收 1 定义在 pH4 的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物不包括铁氰化物亚铁氰化物铜氰络合物镍氰络台物钴氰络合物 2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4 的条件下加热蒸馏简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出并用氢氧化钠吸收 3 试剂3.1 酒石酸溶液150g/L称取 150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于1000mL 水中 3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液100g/L3.4 乙酸铅试纸称取 5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中lh 后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存 3.5 碘化钾淀粉试纸2称取 1.5g 可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL 沸水混匀放冷加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存3.6 1+5 硫酸溶液3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液12.6g/L3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液40g/L 3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液10g/L 4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 600W 或800W 可调电炉4.3 100mL 量筒或容量瓶4.4 仪器装置如下图所示5 采样和样品5.1 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠当水样酸度高时应多加固体氢氧化钠使样品的pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中5.3 当水样中含有大量硫化物时应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末除去硫化物后再加氢氧化钠固定否则在碱性条件下氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定注检验硫化物方法可取1 滴水样或样品放在乙酸铅试纸(3.4)上若变黑色(硫化铅) 说明有硫3化物存在5.3 如果不能及时测定样品采样后应在24h 内要分析样品必须将样品存放在冷暗的冰箱内6 操作步骤6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL 样品移入500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠6.1.2 往接收瓶(4)内加入10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位使其严密6.1.4 将10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内加入7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水馏出液以2~4mL/min 速度进行加热蒸馏6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL 时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4)用水稀释至标线此碱性馏出液C 待测定氰化物用 6.2 空白试验按步骤 6.1.1 至6.1.5 操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液D 待测定氰化物用第二篇硝酸银滴定法7 原理经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应溶液由黄色变为橙红色进行比色测定。
氰化物测定(校准曲线制作及样品测定)教学课件(精)
展示氰化物测定中的校准曲线制作
和样品测定录像……
氰化物校(标)准曲线制作——操作过程总结
◆注意：样品测定和标准系列的吸光度测定需要使用同一台光度计。
氰化物标(标)准曲线制作——数据记录及处理
≥ 0.9990
水中氰化物测定——样品数据记录及处理
监测报告
注：实际工作中，填全上表中采样时间、采样人员等相关信息。
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定
——校准曲线制作及样品测定
指导教师: 付翠彦
水中氰化物测定
测定方法:《容量法和分光光度法》(HJ 484-2009)
该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮分光光
度法是常用方法。
◆在测定水中氰化物时，需要预先采用蒸馏预处理，将 水样中总氰化物从水样干扰体系中分离出来，然后用分光 光度法测定馏出液中氰化物的含量。
水中氰化物测定——教学视频
视频1 准备工作及 水样蒸馏预 处理 视频2
校准曲线 制作及样 品测定
下面具体展示视频2
校(标)准曲线制作及样品测定——两大部分
一、校准曲线制作 二、样品测定
①
标准 使用液 配制
②
标准系 列制作
③
蒸馏后 的样品 显色测 定
④
数据记 录和处 理
可以使用一段时间
具体操作展示
水中氰化物测定结束！
谢谢！
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实验二十三水中氰化物的测定
一﹑实验目的
1．练习水样预蒸馏操作。
2．用比色法测定废水中氰化物。
二﹑实验原理
水样加入硝酸锌和酒石酸，在pH≈4的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以1%氢氧化钠吸收。
在中性条件下，水样中氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。
比色测氰含量。
三﹑实验仪器
1．分光光度计
2．500mL全玻蒸馏器及连接导管
3．接收瓶（100mL容量瓶）
4．50mL酸式滴定管
5．250mL锥形瓶
6．50mL比色管
四﹑实验试剂
1．15%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H
2C
4
H
4
O
6
）溶于100mL水中。
2．0.1% ﹑1%﹑2%氢氧化钠溶液。
3．0.05%甲基橙指示剂。
4．10%硝酸锌溶液：取10g硝酸锌[Zn(NO
3)
2
·6H
2
O]溶于100mL水中。
5．0.02%试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于100mL丙酮中。
6．铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。
用水稀释至100mL。
7．氯化纳标准溶液：称取0.1169g氯化纳（优级纯，预先经400--500℃灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却﹑储存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，摇匀。
溶液浓度为0.0200mol/L。
8．硝酸银标准溶液：
⑴AgNO
3
标液的配制：称取0.33g硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。
储于棕色试剂瓶中，待标定。
⑵AgNO 3标液的标定：
① 吸取10.0mL 氯化纳标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，同
时另取一锥形瓶加入60mL 水做空白实验。
②向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次，取平均值V 1，同样滴定空白溶液，取其平均值V 2。
2
10.10)/(V V C
L mol -⨯=
硝酸银溶液浓度
式中：C —氯化纳标液浓度（0.0200mol/L ）；
V 1—滴定氯化纳标液所用硝酸银标液体积，mL ； V 2—滴定空白溶液时所用硝酸银标液体积，mL ；
9．磷酸盐缓冲溶液（pH 为7）：称取34.0g 磷酸二氢钾和35.5g 磷酸氢二纳于烧杯内，加水溶解并稀释至1L 。
10.1%氯胺T 溶液:称取0.5g 氯胺T 溶于水，稀释至50mL ，摇匀，储于棕色瓶中。
使用时配制（如置于冰箱中可保存3—7天）。
11．异烟酸-吡唑啉酮溶液：
异烟酸用液配制：称取1.5g 异烟酸，溶于24mL 2%氢氧化钠溶液中，加热至完全溶解，冷却后用水稀释至100mL 。
吡唑啉酮溶液配制：称取0.25g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。
将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1（体积比）混合。
临用前配制。
12．氰化钾标准溶液：
⑴氰化钾储备液的配制及其标定：
配制：称取0.25g 氰化钾（剧毒物！），用0.1%氢氧化钠溶液溶解并稀释至100mL ，储于聚乙烯瓶中。
标定：吸取10.0mL 氰化钾溶液于锥形瓶中，加入50mL 水和1mL 2%氢氧化钠溶液，再加2—8滴试银灵指示剂，用硝酸银溶液滴定至由黄色刚变为橙色为止，记录消耗硝酸银溶液的毫升数。
平行测定两次，取平均值V 1。
同时取60mL 水，操作同上，做空白实验。
取平均值V 2。
计算：
204.5)()/,(21⨯-⨯=-V V C ml mg CN 氰化钾标准溶液的浓度
式中：C —硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ；
V 1—滴定氰化钾标液时消耗硝酸银标液的体积，mL ； V 2—滴定空白时消耗硝酸银标液的体积，mL ；
5.204—转换系数。
⑵氰化钾标准中间液的配制：准确吸取V 3mL 氰化钾标准储备液于250mL 容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
每毫升含10.0μg 氰，用下式计算V 3。
1000
250
0.103⨯⨯=
T V
式中：V 3—应取氰化钾标准储备液的体积，mL ；
T —氰化钾标准储备液的浓度，mg/mL 。
⑶氰化钾标准使用液：移取10.0mL 氰化钾标准中间液于100mL 容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线。
此溶液每毫升含氰1.00μg(1.00μg/mL)。
使用时配制。
五﹑测定步骤
1．水样预蒸馏
⑴取200mL 水样于全玻蒸馏器中（如水样中氰化物浓度过高，可少取水样，加水稀释至200mL ），加入数粒玻璃珠，检查蒸馏装置，各联结部分勿使漏气；
⑵于蒸馏瓶中加入7—8滴甲基橙及10mL 硝酸锌溶液，然后迅速加入5mL 15%酒石酸溶液（pH ≈4 ），立即盖好瓶塞，使溶液保持红色，以每分钟2—4mL 的馏出速度加热蒸馏。
⑶取100mL 容量瓶，加入10mL 1%氢氧化钠吸收液，用以承接馏出液。
当吸收瓶内馏出液接近100mL 时，停止蒸馏，用水稀至标线待测定。
2．标准曲线的绘制
⑴取8支25mL 具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 和适量水。
⑵向各管中加入5mL 磷酸盐缓冲液,摇匀，迅速加入0.2mL 氯胺T ，立即盖紧塞子，摇匀，放置3—5min 。
⑶向各管中加异烟酸-吡唑啉酮溶液5mL ，摇匀，加水稀释至标线，在25--35℃放置40min 。
⑷以试剂空白做参比，用1cm 比色皿于638nm 波长处，测量吸光度。
⑸用回归法制做标准曲线，计算相关系数γ值，检查X ﹑Y 的相关性。
3．水样的检测
⑴取10.0mL 馏出液于25mL 具塞比色管中。
⑵各试剂加入量﹑加入顺序﹑操作步骤与标准曲线制作相同。
⑶于638nm 波长处测吸光度，从标准曲线上查得氰含量。
六﹑计算
3
2
1)/,(V V AV L mg CN =
-氰化物 式中：A —根据标准曲线查得氢的微克数； V 1—蒸馏时所取水样毫升数； V 2—馏出液总毫升数；
V 3—分析时取馏出液毫升数。
数据列表表示如下：
1．标准曲线的绘制
1. 样品测定:
V 1= V 2= V 3=
七﹑注意事项
1．氰化物容易挥发，要求水样自酸化后，每步操作应迅速，并随时盖紧瓶。
2．为降低试剂空白值，实验中以选择无色的N-二甲基甲酰胺为宜。
八﹑讨论
1．在pH≈4的条件下蒸馏水样，是否测总氰含量？
2．0.1%，1%和2%三种浓度的氢氧化钠溶液各有何用途？估计实验中的近似用量。
3．显色反应中，加入氯胺T溶液后为什么需立即盖紧塞子﹑摇匀﹑静置？ 4．试回答如何处理剩余氰化钾溶液？
5．实验中为避免产生HCN，应注意什么问题？。