高效液相色谱常见故障排除及维护保养
高效液相日常故障
池。
检测器－UV
故障：流通池内有气泡
表现：基线噪音大 措施：用异丙醇大流速冲洗。 注：冲洗时注意系统压力，普通的流通池的耐压范
围为40-70bar(2475-10bar,2487-70bar,vwd40bar,mwd-120bar，2996-70bar)
检测器－UV
故障：流通池堵塞
表现：系统压力大 措施：用适当的溶剂冲流通池。 注：冲洗时注意流通池的耐压范围。
压力异常
现象：压力波动 可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱
保留时间漂移
保留时间漂移 可能原因 1、柱温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 7、键合相流失 8、缓冲容量不够
高效液相色谱仪日常维护
5.安装有柱塞清洗组件的，无论是否使用缓冲盐，开 泵之前都应该使之充满流动的液体并调流速为2-3滴 /分钟。 6.正相色谱、反相色谱切换时应使用异丙醇过渡，长 期使用正相，应更换正相柱塞密封垫 7.样品进样之前最好过滤 8.流动相pH大于9.5或小于2.3时，进样阀应更换转子 密封圈
压力异常
现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器、进样阀、检测器、色谱柱堵塞 7、样品与流动相不互溶
压力异常
现象：压力持续偏低
1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液
谢谢！
检测器－UV
故障：灯能量低 表现：噪声或基线漂移大，灵敏度降低 措施：更换 判断依据：灯能量测试失败 注：冲洗及平衡色谱柱时不要开灯（寿命 为1000h）
高效液相色谱仪常见故障及解决方法
高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象：泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧。
2. 故障现象：泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧；检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏，如损坏，更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象：流动相液位下降至最低液位以下，导致无法正常进样。
解决方法：检查流动相的储液瓶是否已空，如已空，重新更换储液瓶；检查流动相的流速设置是否正确，如不正确，重新设置流速；检查管路是否有泄漏点，如存在泄漏点，修复泄漏点。
2. 故障现象：流动相液位迅速下降，导致无法正常进样。
解决方法：检查废液瓶是否已满，如已满，倾倒废液；检查管路是否有堵塞或弯折，如有，更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象：同一色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查进样针的清洗是否彻底，如不彻底，加强清洗；检查样品前处理的稳定性是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：不同色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查流动相的组成是否恒定，如不恒定，重新配制流动相；检查色谱柱的稳定性是否可靠，如不可靠，更换色谱柱；检查检测器的波长是否准确，如不准确，重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象：在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法：检查进样针是否堵塞或断裂，如堵塞或断裂，更换进样针；检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查样品前处理是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：在流动相中添加了某种物质后，出现了预期之外的峰。
解决方法：检查流动相中添加的物质是否稳定，如不稳定，重新配制流动相；检查检测器的灵敏度是否足够高，如不够高，调整灵敏度；检查色谱柱的类型是否正确，如不正确，更换色谱柱。
高效液相色谱常见故障及解决方案
高效液相色谱常见故障及解决方案1.压力过高或过低-压力过高可能是由于柱堵塞或流动阻力增加所致。
解决方案包括更换柱、清洗柱或检查管路是否存在问题。
-压力过低可能是由于泵的磁力搅拌器不工作或进样器封堵所致。
解决方案包括检查泵的磁力搅拌器是否工作正常，清洗进样器。
2.峰形不对称-峰形不对称可能是由于进样量不均匀或柱温度过高所致。
解决方案包括确保进样量均匀和降低柱温度。
3.峰尾或前肩-峰尾可能是由于柱温度过高、流速过快或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括降低柱温度、减慢流速或调整pH值。
-前肩可能是由于流动相中存在杂质或柱堵塞所致。
解决方案包括更换流动相或清洗柱。
4.杂峰或基线噪声-杂峰可能是由于样品纯度不高、固定相老化或试剂污染所致。
解决方案包括提高样品纯度、更换固定相或检查试剂是否污染。
-基线噪声可能是由于进样器密封不良、流动相气泡或电噪声所致。
解决方案包括检查进样器密封情况、减少流动相中的气泡或检查电子设备是否存在干扰。
5.柱寿命短-柱寿命短可能是由于样品预处理不彻底、柱收尾不当或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括增加样品预处理步骤、正确收尾柱或选择合适的流动相pH值。
6.流量不稳定-流量不稳定可能是由于柱堵塞、进样器密封不良或流动相流速波动所致。
解决方案包括清洗柱、检查进样器密封情况或调整流动相流速稳定性。
7.进样量偏差-进样量偏差可能是由于进样器封堵、进样器针头磨损或进样器流速不稳定所致。
解决方案包括清洗进样器、更换进样器针头或调整进样器流速稳定性。
8.柱温度不稳定-柱温度不稳定可能是由于温控系统故障或环境温度变化所致。
解决方案包括检查温控系统是否工作正常或采取措施保持恒定环境温度。
这些是HPLC常见故障及其解决方案的例子。
在实际操作中，操作人员应该根据具体情况诊断和解决故障，并遵循相关的操作规程和安全操作指南。
液相色谱分析常见故障及解决方法 液相色谱维修保养
液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
高效液相色谱中常见故障排除
高效液相色谱中常见故障排除1. 流动相储罐①脱气：脱去流动相中的溶解气体是非常必要的，特别是在梯度洗脱用水和其它极性溶剂做流动相时，脱气更为重要。
A：为了防止在检测其中产生气泡；B：为了减少流动相和固定相可能发生的反应，除去流动相中的氧也是很必要的。
方法：以吹入惰性气体为最有效方法。
超声脱气，脱气后要密闭，防止比例改变和溶氧。
②过滤：防止滤头堵塞。
尤其是缓冲液容易出现沉淀和生菌，要及时过滤。
③使用高纯试剂：A：水，水中的杂质的影响在进行痕量的梯度洗脱时尤为明显，一些水中的杂质积累于色谱柱的头部，当洗脱剂强度增大时它们流出色谱柱，形成鬼峰。
一般要用蒸馏并进行离子交换的纯水，还要贮存在加盖的玻璃瓶中。
B：溶剂,溶剂中如含有紫外吸收的微量杂质就能使噪音增大，溶剂的紫外吸收节止波长增大50-100nm。
一般来讲，等度分析对流动相纯度的要求要低一些。
2. 泵①精密度：液相精密度变差是由于泵的某些故障所引起的，泵的单向阀无规则地泄露所引起的输出液体流量不稳。
泵噪音：是由活塞的正常运动和单向阀的工作所引起的。
漂移：(长周期的测量精度)指在较长时间里，泵流量的连续变化的情况，往往是由于室温的变化而引起的输出量的变化。
②超压：泵最大输出是40-50MPa，一般设定在25MPa以下为了保护色谱柱。
超压时采用逐级拆除法检查堵塞部位，如果是色谱柱堵塞问题，无解决方法时可以考虑增加输出上限。
③泵室内有气泡：分析型液相泵室不超过400ul，气泡可以从排气阀顺利排出。
如果排不净A：检查储液瓶流动相脱气；B：流动相滤头。
④柱塞杆折断：为实验中严重事故，表现为不泵液。
多为缓冲盐流动相直接与高纯度有机溶剂混合出现结晶所致。
缓冲盐对液相系统腐蚀性大，如果停止流动也易在色谱柱结晶，造成柱结构发生改变，因此要避免在不做分析的时候液相系统中有缓冲液，及时用水冲洗系统20ml以上。
3. 检测器①噪声：没有溶质通过输出信号的变化。
A：泵的脉动等仪器因素，当噪声和流速成比例是一定来源于分离系统。
高效液相色谱常见问题及维修保养
高效液相色谱常见问题及维修保养高效液相色谱常见问题1、液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子③可能柱超载，减少进样量。
2、HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法是什么？①样品量不足，解决办法为增加样品量②样品未从柱子中流出。
可根据样品的化学性质改变流动相或柱子③样品与检测器不匹配。
根据样品化学性质调整波长或改换检测器④检测器衰减太多。
调整衰减即可。
⑤检测器时间常数太大。
解决办法为降低时间参数⑥检测器池窗污染。
解决办法为清洗池窗。
⑦检测池中有气泡。
解决办法为排气。
⑧记录仪测压范围不当。
调整电压范围即可。
⑨流动相流量不合适。
调整流速即可。
⑩检测器与记录仪超出校正曲线。
解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
3、做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？①泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；②比例阀失效，更换比例阀即可；③泵密封垫损坏，更换密封垫即可；④溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；⑤系统检漏，找出漏点，密封即可；⑥梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
4、我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。
其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
①拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；②把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；③将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。
这时，如果柱压仍不下降，再检查；只用于使用过的柱子。
④更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
液相色谱仪常见故障处理 液相色谱如何做好保养
液相色谱仪常见故障处理液相色谱如何做好保养液相色谱仪常见故障处理1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至 1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；（2）样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
3、既无压力指示,又无液体流过（1）泵密封垫圈磨损；（2）大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。
其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
压力过高、过低都属于柱压问题。
2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查；(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
高效液相色谱常见问题原因及处理方法
高效液相色谱法一．仪器的维护与常见问题处理若液相出现规律性基线波动，长时间不平稳可能原因是什么？快速解决方法：一般为仪器系统出现气泡，最好使用纯甲醇长时间冲洗系统（不少于3小时，特殊情况要12小时左右）柱压逐渐升高可能原因是什么？快速判断①色谱柱出现堵塞②针座堵塞③进样针出现堵塞④系统管路中有未冲洗干净的盐⑤滤芯脏了解决方法①色谱柱出现堵塞：一种是将堵塞了色谱柱的位置拆卸，取出里面的筛网用水或甲醇超解（不建议采用，除非没有其他方法）另一种是将堵塞一头色谱柱链接在仪器上另一头不要链接，先用10%甲醇根据色谱柱柱压调节流速冲洗一小时左右，然后换成纯甲醇再以此方法继续冲洗，根据其柱压随时调整流速。
②针座堵塞与进样针出现堵塞：情况不严重则将它们拆卸后用水超解几分钟就可以了，若堵塞严重只有更换新的（堵塞不代表不能用，若无明显的质量损坏如：变形，滑口，开裂等，后续修好后还能做备件使用）③系统管路中有未冲洗干净的盐：用水或10%异丙醇对系统冲洗，冲洗后柱压正常，则可正常使用。
（注意不建议对系统反冲洗，会造成管路中的残留盐类物质重新回到系统中造成二次堵塞。
）④滤芯脏了：更换滤芯若出现保留时间飘移可能原因是什么？快速判断原因：①流动相混合不均匀②柱温不稳③压力不稳④密封圈松动⑤对于是四元泵的液相，其比例阀区域有堵塞情况（流动相是按比例配置，若比例阀区域堵塞，进样第一针时，可能有一个阀只进入25%另一个阀则是75%，进样第二针时则会变成一个阀进入20%，另一个阀80%）快速解决方法：①流动相重新配置，并按要求混匀②保证环境温度与仪器设定温度相差不大并稳定③系统冲洗平衡后方能实验④更换或调整密封圈⑤将出现堵塞区域的设备进行超声清洗。
1.气相检验化学残留：对照品重复性必须符合要求，但供试品重复性不做要求（上海海尼是对照品重复性必须符合要求，但配置两个供试品，各进一针不计算重复性。
目前海陵是对照品与供试品都要计算重复性）液相进样针无法正常采集?解决方法：一般为仪器机械故障，若进样器显示信号一直为红色，可能是进样针损坏或机械臂故障。
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障排除
醚塾垒凰．高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障排除王甜1王志军：(1．新疆维吾尔自治区水产科学研究所，新疆乌鲁木齐830000；2．新疆中泰化学股份有限公司，新疆乌鲁木齐830000)脯要】本文介绍了(安捷伦H PLcl200)高效液相色谱仪的(在使用过程中的)日常维护保养方法和分析过程中遇到的常见疑难问题产生的原囱及辫狳方法。
法键词]高效液相色谱；日常维护；故障；排除方法高效液相色谱(H P LC)作为一种高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术现今已被广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域，随着高效液相色谱技术的推广，在仪器使用过程中难免会遇到各种各样的问题，从而影0柱常工作，如何保证仪器的正常运行，确保分析数据的准确可靠便成为广大分析工作者所观注的焦点。
仪器操作人员如能做好日常维护保养工作，清楚常见故障预防和排除方法，便能使仪器最大限度地发挥其性能。
本文将结合实际工作中所得经验和相关资料，对高效液相色谱仪的科学保养和故障排除作一简要介绍。
1高效液相色谱仪的日常维护高效液相色谱1义主要由贮蔽器、泵、进样器、色谱柱、检测器、工作站等几部分组成，因此，日常维护工作即可从这几个主要部件展开。
1．1贮液器1)保持贮液瓶清洁，定期清洗或更换；2)尽量使用H PL C级溶剂和试剂：3)(含有缓冲盐和)非H PLC级的流动相一定要过滤；4)含有缓；中盐的流动相应现用现配，防止微生物生长和组分改变。
12泵泵的密封圈和柱塞许是最容易磨损的部件，因此在使用过程中要注意：1)仪器使用完毕，需将泵中的缓冲盐冲洗干净，防止盐沉积：2)用H PL C级试剂：3)定期清洗过滤筛板，用1m ol／L的硝酸浸泡1h，再用纯水清洗干净(切勿超声)。
13进样器1)样品进样前要过滤：2)手动进样器，要用液相专用的平头针，而不能用气相色谱用的尖头针代替以免损伤转子，进样针和进样阀使用完毕后用有机溶剂冲洗干净。
1．4色谱柱1)在使用新柱之前，最好用适宜溶剂在低流量下(Q2一03 m U m i n)冲洗30m i n，长时间未用的分析柱也要同样处理；2)定期使用强溶剂冲洗柱子：3)使用缓；中盐时，要先用水冲洗，再用有机溶剂冲洗：4)卸下保存时，要盖上盖子，避免固定相干枯；5)使用保护柱；6)避免流动相组成及极性的剧烈变化；7)避免压力脉冲的剧烈变化。
液相色谱仪的维护与维修
液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象：柱压波动范围很大。
原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。
污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。
措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。
或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min，若仍不解决问题则要更换单元向阀。
对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处，只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题，在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路，以促进气泡排出。
②塞杆密封垫现象：在高压下压力不稳定，从泵头渗漏流动相液体，反映在分析结果上是样品保留时间的改变。
原因：垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触，是液相色谱系统中最易磨损的部件。
缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。
垫圈磨损是不可避免的。
措施：一旦垫圈损坏只有进行更换。
更换时注意要将柱塞杆缩至最后，松开泵头的两根收紧螺钉，操作时处处以平衡的动作进行，切不可摇动或上下摆动泵头，否则柱塞杆极易折断。
③塞杆现象：无流动相流出，压力波动，更换新的垫圈后仍渗漏。
原因：一旦出现以上现象，只有更换柱塞杆。
更换进要用专用工具，由于此项操作比较复杂困难，故需请专业维修工程师来解决。
也可自行按说明书的指导仔细进行。
2、进样系统当测量样品的面积，峰高数据不重复时，则要考虑进样系统的问题。
①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏，一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。
因此在定期清洗进样器，使用缓冲液后，要用水进行充分的冲洗，以防沉积结晶盐，磨损转子。
如确定转子已磨损，则要更换转子。
若有进样器管路部分阻塞，可分段检查，将阻塞的管路拆下，反装在泵出口处进行反冲。
②自动进样品A、针密封垫损坏。
此时出现渗漏。
液相色谱故障处理
液相色谱故障处理背景介绍液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是化学分析中常用的一种分析技术，它以液体为移动相，在色谱柱中进行化合物的分离。
液相色谱是一种高效、灵敏和精确的分离和定量分析技术，广泛应用于药物、化学、生物、环境等领域的分析试验中。
然而，在实验操作过程中，难免会出现仪器故障，下面将介绍常见液相色谱故障及其处理措施。
常见故障及处理措施流量异常1.缓冲液流量异常原因：缓冲液中的盐分浓度过高，柱子内部出现盐颗粒等堵塞物抑制缓冲液流动，或者柱子内部压力过大等等。
解决方法：检查缓冲液中盐分浓度是否合适，清洁柱子。
2.流量计问题原因：流量计故障或者气泡引起的不稳定。
解决方法：检查流量计并更换或调整。
3.泵压异常原因：泵装置故障或挡板不启动。
解决方法：检查泵装置、更换出现问题的部件。
峰形异常1.前驱峰过宽原因：注入体积过大、流速过快、柱子内部存在异物等等。
解决方法：检查注射器、调整流速、清洗柱子。
2.分离不良原因：柱子老化、柱内填充物流速不匹配等等。
解决方法：检查柱子是否到期、更换柱子。
3.后峰异常原因：柱内填充物表面污秽和老化，柱子内部流速不匹配。
解决方法：更换柱子内部填充物。
噪声问题1.底噪过高原因：仪器的部分环境噪声，如压力传感器、泵装置等等。
解决方法：检查周围环境是否干净，其他仪器是否产生干扰。
2.漂移噪声原因：流动相组成不稳定，温度变化大等等。
解决方法：检查液相分离液压力、温度等。
结论液相色谱检测是化学分析中常用的测试技术，流量、峰形和噪声都是故障发生的常见原因，只有全面分析各种原因，并找到相应的解决方法，才能顺利进行实验，保证实验准确性和可靠性。
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修液相色谱仪器是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分离和分析仪器。
然而，由于长期使用或操作不当等原因，液相色谱仪器可能会出现故障。
本文将介绍一些常见的液相色谱仪器故障，并提供诊断和维修方法。
1. 压力异常当液相色谱仪器出现压力异常时，可能是由于柱堵塞或柱压力不足等原因引起的。
首先，可以检查柱是否堵塞，可以通过更换柱或者清洗柱来解决。
另外，也需要检查柱前的过滤器是否堵塞，如果是，则需要更换过滤器。
2. 泵故障液相色谱仪器的泵可能会出现泵头堵塞或密封件损坏等故障。
当出现这种情况时，需要检查泵头是否堵塞，并清洗或更换泵头。
另外，也需要检查泵的密封件是否完好，如果密封件损坏，则需要更换密封件。
3. 检测器信号异常检测器信号异常可能是由于检测器灯管老化或污染、检测器电路故障等原因引起的。
当出现这种情况时，可以先清洗检测器灯管或更换灯管；同时，也需要检查检测器电路是否正常，如果电路故障，则需要修复或更换电路。
总的来说，液相色谱仪器的故障诊断和维修需要具备一定的专业知识和技能。
在进行维修前，建议先查阅液相色谱仪器的使用说明书，了解其工作原理和结构，以便更好地诊断和解决故障。
同时，定期对液相色谱仪器进行维护和保养，可以有效地减少故障的发生，延长仪器的使用寿命。
液相色谱仪器（HPLC）是一种高效、精确的分析仪器，在化学、生物、药学等领域都有着广泛的应用。
然而，由于长期使用、操作不当或者设备老化等原因，液相色谱仪器也会出现各种故障。
在这种情况下，对仪器进行准确的故障诊断，并采取适当的维修措施，是保障仪器正常运行的关键之一。
4. 色谱柱问题液相色谱仪器中的色谱柱是重要的部件，若出现问题则会导致分离效果下降。
柱子可能会发生堵塞、损坏或老化，而影响分离效果。
如果怀疑柱子的问题导致了色谱仪器的故障，第一步就是检查柱子的状态。
可以通过更换柱子或者清洗柱子来解决这一问题。
此外，也要检查柱前的过滤器是否正常运行，如果过滤器故障，也会影响色谱仪器的运行。
液相色谱法常见故障排出指南 液相色谱维护和修理保养
液相色谱法常见故障排出指南液相色谱维护和修理保养高效液相色谱（ HPLC）广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。
在使用过程中难免会碰到各种各样的问题，从而影响正常工作，如何快速发觉故障、排出故障，并做好防备维护措施及其紧要，本文列举了常见故障的排出及解决方法，仅供大家参考。
故障排出原则在仪器序列运行过程中发生故障时按发觉故障、停止仪器序列运行、故障信息登记、确认故障来源、解除故障、故障维护和修理登记、做好防备维护措施等步骤进行故障排查及解除故障，在故障排出过程中可遵奉并服从以下原则：原则一：从简单因素入手；原则二：一次只变化一个因素，利于确认因素与问题之间的关系；原则三：记录仪器正常状态的参数及异常状态信息，完整的记录是故障排出的关键步骤；原则四：做好防备措施，加强仪器操作培训，正确的、良好的操作习惯是降低仪器故障率的首要条件。
常见故障排出1、压力高压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。
方法问题：在方法建立时柱温、流速等参数建立不当，当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时，可降低流速或上升柱温（如35～40℃），以降低系统压力，该问题多发生在建立方法时。
误操作：当压力高于平常压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误（如错将甲醇用成了粘度高的乙腈）、色谱柱是否拿错等误操作。
系统堵塞：排出方法问题及误操作后，排查是否系统堵塞，进行分段排查，可依次松开管路接头，从HPLC出口端开始，向上游泵逐个检查，这是发觉堵塞部位简单的方法，确定堵塞部位后可进行直接更换或超声清洗或反冲（如六通阀、进样针、针座、管路等部位），如超声清洗或反冲无效则需更换，经排查是保护柱或色谱柱堵塞时按相关方法冲洗。
压力传感器故障：上述排查后未发觉压力高原因，则需要更换压力传感器，联系仪器客服咨询。
2、压力低压力偏低或无压力一般是由误操作、漏夜、泵不输液等问题引起。
高效液相色谱常见故障排除及维护保养讲解共47页
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❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
高效液相色谱常见故障排除及维护保 养讲解
51、没有哪个社会可以制订一永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
高效液相色谱法常见故障排除
高效液相色谱法常见故障排除所长办公室文毅日前，本人参加了高效液相色谱维修、维护及常见故障排除的培训班，现将培训内容总结如下，希望对大家的实际工作有所帮助！一、检测器常见故障排除1、基线噪声·检测池窗口污染：用强溶剂冲洗检测池；卸下检测池，拆开清洗或更换池窗石英片。
·样品池中有气泡：突然加大流量赶出气泡；在检测池出口端加一反压（0.2-0.3MPa）连一个0.3mm×1～2m的不锈钢管，以增大池内压（增加压力不要过大，防止检测池石英片碎裂）。
·检测器或数据采集系统接地不良：拆去原来的接地线，重新连接。
·检测器光源故障：检查氘灯或钨灯设定状态；检查灯使用时间、灯能量、开启次数；更换氘灯或钨灯。
·液体泄露：拧紧或更换连接件。
·很小的气泡通过检测池：流动相要仔细脱气；加大检测池的背压；系统检漏；有微粒通过检测池，清洗检测池；检查色谱柱出口筛板。
2、基线漂移·检测池窗口污染：同基线噪声描述。
·色谱柱污染或固定相流失：更换色谱柱或使用保护柱。
·检测器温度变化：系统恒温。
·光源故障：更换氘灯或钨灯。
·原先的流动相没有完全除去。
·溶剂储液瓶污染：清洗溶剂瓶，用新流动相平衡系统。
·强吸附组分从色谱柱中洗脱：在下一次分离之前用强洗脱能力的溶剂冲洗色谱柱；使用溶剂梯度。
3、工作站上出现大的尖峰·检测池内有气泡通过：溶剂脱气并彻底冲洗系统；检查连接系统是否漏液。
·记录仪或检测器接地不良：消除噪声来源；确保良好接地。
·样品溶解不彻底。
4、负峰·检测器输出信号的极性相反。
·样品的吸收小于流动相，流动相不纯。
·样品溶剂干扰。
·示差折光检测器中样品的折射率较低。
·进样中带入气泡。
5、鬼峰或假峰·进样阀或注射器污染·样品溶剂与流动相不同·样品中有空气·流动相中杂质引起·在线过滤器或过滤沉子污染·溶剂储液瓶污染6、工作站不回零⑴记录仪或工作站信号阶梯式上升·检测器的输出范围设定不当：重新设定检测器的输出范围。
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排气泡，溶剂需脱气
更换密封垫 清洗或更换混合器
连接口太松
管路损坏
拧紧接口
更换
（二）、从色谱图的异常情况 推测
1.峰前沿
现象
判断 柱性能下降
故障排除 更换色谱柱
峰前沿
保护柱失效
进样体积太大或 样品浓度太高
换柱芯
降低进样体积或降低 样品浓度
2.峰拖尾
现象
判断 柱性能下降 保护柱失效
故障排除 更换色谱柱 换柱芯 清洗柱或保护柱，必 要时更换 选择恰当的色谱柱 选择恰当的流动相
故障排除
用标准品对照、检查样 品处理过程，换新样品 增加分析时间或梯度洗 脱、提高流速、如问题 仍存在，两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱 清洗注射器、冲洗进样 口
色谱图 出现鬼 前一次进样的洗 脱物 峰
注射器脏
现象
判断 流动相被污染
故障排除 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂
• 般为输入单向阀） • e 、用同样方法测试另外一泵 • f 、等度只要测试一台就可以了。
• 检测器 • 要保持检测器清洁，每天用后连同色谱 柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向 冲洗检测池（脱开柱）。用脱过气的流 动相，防止空气泡卡在池内。 • 为了延长灯的使用寿命，不要频繁开关 检测器，因为频繁的开关，会缩短灯的 使用寿命
• 泵的压力不稳定 • 在安装调试时以及在日常使用过程中， 若出现压力不稳的现象。 • 原因有几点： • 1、 管路里有气泡，建议由流动相多走些 时间。或打开排空阀，用配件里的针筒 多抽几下。还有就是关紧排空阀，堵住 检测器上的背压管，使流通池的压力增 加，赶出气泡。
• 2、输入单向阀失效所致，这也是经常遇 见的。 • 首先如何判断输入单向阀失效。判断步 骤为： • 如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不 稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须 逐个分析。
系统泄漏
检查并进行维修
现象
判断 流动相脱气不够 充分
故障排除 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 设置正确的温度
保留时 间不断 室温变化 变化 柱恒温箱设置有 误
10.基线漂移
现象
判断 系统不稳或没有 达到平衡 室温不稳
故障排除 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 脱气重新平衡系统
现象
判断
故障排除
泵流速设定太高 设定正确的流速
流动相使用不恰 使用恰当的流动相 当 缓冲结晶盐沉淀 冲洗 压力值 样品与流动相不 稀释或改变流动相 高 互溶 柱温太低 升高温度
色谱柱性能下降 换柱
现象
判断
故障排除
溶剂贮液器中过 压力值 滤器脏 高 链接管路阻塞 进样阀阻塞
清洗
冲洗，必要时更换
冲洗进样器
• a 、在不开UV检测器，工作站的前提下， 将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。 • b 、打开排空阀，用针筒抽出些流动相， 确认泵中已有该流动相，然后将针筒内 的液体排出，并重新接在排空阀上。 • c 、启动冲洗功能。流量3ml/min，时间 5min（注意：此时排空阀仍要打开，否 则将冲坏色谱柱） • d 、 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体 积是否为15ml（3×5=15），若正确，则 说明该泵在低压情况下无故障；若不正 确，则说明该泵中某一单向阀失效（一。
保留时 间不重 柱被污染 复
冲洗柱或更换柱
调节溶剂配比
溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
减小进样体积
9.保留时间不断变化
现象
判断
流速变化
故障排除
重新设定流速,检查泵 是否正常工作
系统没有达到平 衡
保留时 间不断 柱被污染 变化 流动相被污染
分析之前应有足够的 时间使系统平衡
冲洗柱或更换柱 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂
• 泵
• 泵的密封圈是最易磨损的部件，密封垫 圈的损坏可引起系统的许多故障。有人 建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而 论，要看垫圈的材料质量，使用压力大 小、保养以及缓冲液的情况而定。
• 采取下列措施可以延长垫圈的寿命： ① 每天要把泵中的缓冲液体洗干净，防 止盐沉积，泵要浸在无缓冲液的溶液或 有机溶剂中； ② 用HPLC级试剂； ③ 使用过滤滤芯，以注意防止因泵阻塞 造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。
用标准品对照、检查 样品处理过程，换新 样品 见“峰形不正常”的 故障排除方法
检查检测器
现象
判断 峰积分不正确
故障排除 重新设置参数
精密度 降低 进样问题（对外 标法）
随手动进样器的类型 不同而异，有下列情 况： （1）如使用全部定 量环的手动进样器， 在进样前需在“取样” 状态下清洗三次； （2）如使用部分定 量环的手动进样器， 进样量需少于定量唤 体积的50%
高效液相色谱常见故障 排除及日常维护
质量部：QC 2016.09
一、高效液相色谱仪器出现故障可以 从多方面入手
1.从部件的运转情况推测，如压力、流速 的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、 峰形 3.从数据结果中分析
（一 ）、从压力变化判断
1.压力无
现象
判断
故障排除
面版灯 不亮
电源不通
• • • • •
色谱柱 防止柱性能下降有以下几方面的措施： 1 、溶剂的化学腐蚀不能太强； 2 、避免微粒在柱头沉降； 3 、泵上要装压力限制器，防止压力过高 冲击大； • 4、 流动相PH>7时用大粒度同种填料作 预柱； • 5、 为了保护色谱柱，延长其使用寿命， 建议在使用时，加上保护柱，防止柱头
现象
判断
故障排除
（3）如使用注射器 的手动进样器，需确 保进样操作重复； （4）如使用自动进 样器需确保正确的进 样体积，注射器不含 空气，样品瓶有足够 的样品，系统不泄漏 （5）如手动进样器、 自动进样器都使用， 应确保系统的平衡
进样问题（对外 精密度 标法） 降低
现象
判断
故障排除 见“精密度降低”的 故障排除方法 见“精密度降低”的 故障排除方法 用标准品对照、检查 样品处理过程，换新 样品 样品密封保存在适当 的温度下
柱被污染
色谱图 六通阀污染 出现鬼 峰 检测器污染
清洗柱或更换柱
清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
流动相中含有稳 定剂或稳定剂变 化
冲洗 使用无防腐溶剂
8.保留时间变化
现象
判断
系统不问或未达 到平衡 室温波动大
故障排除
分析之前应有足够的 时间使系统平衡 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境
峰积分不正确
进样问题
准确度 样品预处理时样 降低 品降解或混入杂 质
样品蒸发
现象
判断
故障排除 检查样品的处理过程 配置新的内标物
准确度 样品前处理不当 降低 内标物配置不当
2.定性结果
现象
判断 改变保留时间
故障排除 见“保留时间改变” 的故障排除 适当输入参数，进标 准样，提高准确度
峰不能 分辨 数据处理装置的 参数不正确
• 堵塞，影响分析效果； • 6、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应 充满溶剂（甲醇或乙腈），两端封死。 • 7、当出现色谱柱压力过高或塌陷时，也 可将污染的填料取出，填入干净同性质 的调料。
•
The end！
6.负峰
现象
判断
故障排除
连接数据处理系 出现所 统信号线接反 有负峰 记录仪或检测器 信号极性相反 离子对分离体系 对峰的影响 出现一 使用的流动相吸 个或几 收高 个负峰 自动进样器注射 进空气
正确连接 改变极性设置
在流动相中溶解样品 使用流动相稀释样品 清洗自动进样器
7.鬼峰
现象
判断
样品前处理时产 生降解或混入杂 质
3.压力低
现象
判断
故障排除
泵流速设定太低
色谱柱选择不恰 当 压力值 柱温过高 低 系统漏液
设定正确的流速 更换恰当的色谱柱 降低柱温
检查漏液位置并维修
流动相使用不当
改变流动相
4.压力不稳
现象
判断
故障排除
所引起的压力是正常
压力变 化重现 采用梯度 性不好 泵内有 溶剂脱气不适当 气泡
压力波 泵密封垫损坏 动 溶剂混合器故障 漏液
现象
判断
泵振动
故障排除
在系统中假如脉冲阻 尼器 检查泵入口管路
规则基 泵入口管路松或 线噪音 阻塞
在同一水平上有 其他设备
关掉仪器，检查干扰 是否来自于外部
（三）、从数据结果中分析
1.定量结果
现象
判断
故障排除
精密度 保留时间改变， 降低 峰形不正常 检测器响应故障
样品预处理时样 品降解或混入杂 质
冲洗柱或更换柱 更换色谱柱
现象
判断 流动相混合不均 或混合器工作不 正常 检测池被污染或
故障排除 维修或更换混合器 用甲醇或其他强极性 的溶剂冲洗流通池
无规则 基线噪 系统内有气泡 音 检测器内有气泡
用强极性的溶剂清洗 系统 清洗检测器，在检测 器后面安装背景压力 调节器 更换灯
检测器灯能量不 足
测定的波长选择 有误 基线漂 移 系统泄漏 样品中有强保留 的物质
11.无规则基线噪音
现象
判断
系统不稳或没有 达到平衡 系统泄漏
故障排除
分析之前应有足够的 时间使系统平衡 检查并进行维修
无规则 基线噪 流动相污染或分 解 音 柱被污染 色谱柱填料流失 或阻塞
清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂