Q_SH 3155027-2019丁二烯橡胶BR9004企业标准

Q/SH 3155027-2019Q/SH ICS 83.040.10G35中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司企业标准Q/SH 3155027-2019代替Q/SH 3155027-2018丁二烯橡胶BR90042019-11-25发布2019-12-10实施中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司发布Q/SH 3155027-2019前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替Q/SH 3155027-2018。

本标准与Q/SH 3155027-2018的主要差异为：--更新了规范性引用文件。

本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司科研技术处提出并归口。

本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司合成橡胶部、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司检验计量中心。

本标准起草人：于洪洸本标准于2016年12月首次发布，2018年5月第一次修订。

丁二烯橡胶B R90041 范围本标准规定了B R9004的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输要求。

本标准适用于1,3-丁二烯在镍催化体系下经溶液聚合制得的顺式-1,4-聚丁二烯橡胶。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1232.1 未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第1部分:门尼黏度的测定GB/T 4498.1 橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法GB/T 19188 天然生胶和合成生胶贮存指南GB/T 24131.1-2018 生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法3 要求和试验方法3.1外观：浅色半透明块状，不含焦化颗粒、机械杂质及油污等。

3.2 丁二烯橡胶BR9004技术要求和试验方法见表1。

表1 丁二烯橡胶BR 9004技术要求和试验方法4 检验规则4.1检验分类BR 9004产品的检验分为型式检验和出厂检验两类。

4.2检验项目表1中所有项目均为型式检验项目。

BR 9004产品的出厂检验项目为外观、挥发分、生胶门尼黏度。

当有下列情况时应进行型式检验：a) 新产品试制定型鉴定时；b) 正式生产后，若原材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；c) 产品装置检修，恢复生产时；d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e) 上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。

4.3 组批规则和判定原则4.3.1 组批规则BR 9004产品应以同一生产线上、相同原料、相同工艺生产的12小时的产品为一批；产品以批为单位进行检验和验收。

4.3.2判定规则BR 9004产品应由质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行出厂检验，依据检验结果和表1中的技术要求对产品作出质量判定。

出厂检验时，出厂检验项目中除凝胶外的任何一项不符合等级要求时，应对保留样品进行复验，复验结果仍不符合相应的等级要求时，则该批产品应降等或定为不合格品。

5 标志和随行文件5.1 BR 9004外包装上应有明显的标志。

标志内容可包括：产品名称、牌号、生产厂名称、厂址、注册商标、批号(生产日期)、净含量等。

5.2 产品出厂时，每批产品应附有产品质量证明书。

6 包装、运输和贮存6.1 包装丁二烯橡胶BR 9004内层使用塑料薄膜包装，外层用复合塑料编织袋或采用用户认可的其它形式包装。

每袋净含量 25 kg±0.25 kg或其它包装单元。

6.2运输在运输BR 9004过程中，应防止日光直接照射和雨水浸泡，运输车辆应整洁，避免包装破损和杂物混入。

6.3贮存贮存时，应成行成垛整齐堆放，并保持一定行距。

贮存条件应符合GB/T 19188的要求。

在贮存条件下BR9004贮存期限自生产日期起为1年。

附录A（规范性附录）丁二烯橡胶中的苯乙烯溶液色度的测定目视比色法A.1范围本标准规定了丁二烯橡胶中的溶液色度的方法。

本标准适用于丁二烯橡胶中的溶液色度测定。

A.2规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 15340 天然、合成生橡胶取样及制样方法A.3方法原理在试验条件下，将5%丁二烯橡胶苯乙烯溶液的颜色与铂-钴标准比色溶液的颜色进行目视比色，用铂-钴标准比色溶液颜色的色号来表示测定结果。

A.4 试剂及材料A.4.1氯铂酸钾（K2PtCl6），分析纯；A.4.2 六水合二氯化钴（CoCl2·6H2O），分析纯；A.4.3 盐酸：密度1.19g/mL；A.4.4 苯乙烯（工业品）：色度号小于10，其测定采用本标准。

A.5 仪器A.5.1 电子天平：感量0.1mg；A.5.2 电子天平：感量0.01g；A.5.3 分光光度计；A.5.4 磁力搅拌器；A.5.5 振荡器；A.5.6 具塞比色管：100mL，在距底部180mm处刻有标线，各比色管标线的高度相差不得超过3mm；A.5.7 比色管架：底部称有白色底板；A.6 样品按GB/T 15340的规定取样。

称取约（4.77±0.02）g剪成1mm×1mm×3mm细条的丁二烯橡胶，放入锥形烧瓶中，再加入100mL苯乙烯，在磁力搅拌器搅拌下（或在振荡器上振荡）溶解4小时。

观察有无未溶物，如有未溶物，再继续溶解4小时。

如果还有不溶物，须重新取样溶解。

A.7 试验步骤A.7.1 铂-钴标准溶液的配制A.7.1.1 称取1.245g（精确至0.001g）氯铂酸钾（4.2.1）和1.000g（精确至0.001g）六水合二氯化钴（4.2.2）置于500mL烧杯中，加入200mL水和100mL盐酸（4.2.3），若不溶解时，加热使其溶解。

冷却至室温后，定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。

此溶液的铂-钴色号为500。

将此溶液贮存在棕色细口试剂瓶中，置于暗处，其保存期为一年。

A.7.1.2 在分光光度计（4.1.2）上用10mm比色皿（以水作参比）测定铂-钴标准溶液的吸光度，其吸光度应符合表1规定，否则应重新配制。

A.7.2铂-钴标准比色溶液的配制按表2规定，分别在七只比色管（4.1.5）中，用移液管（4.1.10）加入不同量的铂-钴标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

塞上比色管的管塞，标上对应的铂-钴色号，置于暗处，此铂-钴标准比色溶液的保存期为一个月，但最好用新配制的。

表A.2铂-钴标准比色溶液的配制A.7.3 把试液（5）移入比色管至刻度，然后将其与盛有铂-钴标准比色溶液的比色管放在同一比色架上，取下比色管管塞，在日光或日光灯的照射下（避免光线从侧面照射），从比色管管口垂直往下观察，比较试液与铂-钴标准比色溶液颜色的深浅，直到获得与铂-钴标准比色溶液最接近的色号。

如果试液的色号处于两个铂-钴标准比色溶液的色号之间，以铂-钴标准比色溶液色号大的来表示。

A.8试验数据的处理用下式计算丁二烯橡胶苯乙烯溶液色度：C=C2－C1式中：C—丁二烯橡胶的苯乙烯溶液色度；C1—苯乙烯溶液的色号；C2—所测试液的色号。

A.9 重复性同一操作人员，用同一仪器和设备，对同一试样在相同条件下进行正确操作，两次平行测定结果之差不大于5个铂-钴色号。

附录B（规范性附录）聚丁二烯橡胶中苯乙烯不溶物的测定定量分析法B.1 范围本标准规定了高顺式(低顺式)聚丁二烯胶中苯乙烯不溶物的测定。

本标准适用于高顺式(低顺式)聚丁二烯胶中苯乙烯不溶物的测定。

B.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 15340 天然、合成生橡胶取样及制样方法B.3 方法原理试样用苯乙烯溶解后，用360目镍网抽真空过滤。

再经干燥、恒重，计算不溶物和外来杂质的含量。

B.4试剂及材料4.1苯乙烯：优级纯，纯度大于99.5%；4.2 磨口三角瓶：250 mL；4.3 过滤漏斗：砂芯漏斗容积（50-100）mL；4.4 360目镍网（不锈钢也可）；4.5抽滤瓶:2000mL。

B.5仪器和设备5.1机械振荡器：调速多用振荡器或达到振荡240次／分要求的其他型号的机械振荡器；5.2真空泵；5.3 烘箱（100-200）℃；5.4电子天平（感量0.0001g）；B.6 样品按GB/T 15340的规定取样。

称取胶样（4.77土0.02）g ，剪成（1×1×3）mm3的小块于磨口三角瓶中，用滴定管加入100mL 苯乙烯，盖紧瓶塞，并用塑料薄膜把瓶口扎紧，将三角瓶固定在振荡器上，以每秒（2-4）次的速度震荡4h,或静置16h,使可溶橡胶全部溶解。

注: 此溶液B先用于色度测定后再倒回原瓶，进行苯乙烯不溶物测定。

用于色度测定的比色管必须是清洁、干燥的。

B.7 试验步骤B.7.1 将抽滤装置连接好，用经150℃烘箱干燥恒重的镍网（铺在漏斗中）过滤溶液B，待试液过滤完毕，立即用250mL左右的苯乙烯反复冲洗三角瓶.和镍网及漏斗，要使全部可溶性橡胶从镍网上冲洗出去，再抽滤5min使其充分滤干。

B.7.2 将镍网放在玻璃表面皿或培养皿中于（150士5）℃烘箱中干燥30min，取出后放在于燥器中冷Q/SH3155.SXL.C06－2019却10min ，称量至恒重。

B. 8试验数据的处理苯乙烯不溶物含量按下式计算：X=1001mm ……………（1） 式中：X —苯乙烯不溶物含量（％）；m 1—苯乙烯不溶物质量，g ； m — 试样质量，g 。

对任一试样，需用两次平行测定的算术平均值表示，结果表示至一位小数。

B.9 重复性同一操作人员，用同一仪器和设备，对同一试样在相同条件下进行正确操作，两次平行测定的结果允许差应不大于平均值的0.5％。

Q/SH 3155027-2019（规范性附录）丁二烯橡胶中的5％苯乙烯溶液黏度测定毛细管黏度计法C.1 范围本标准规定了丁二烯橡胶中的5％苯乙烯溶液黏度的方法。

本标准适用于丁二烯橡胶中的5％苯乙烯溶液黏度的测定。

C.2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 15340 天然、合成生橡胶取样及制样方法SH/T 0173 玻璃毛细管粘度计技术条件C.3 方法原理在试验条件下，将丁二烯橡胶配成5%丁二烯橡胶的苯乙烯溶液，采用毛细管黏度计测定其运动黏度。

C.4 试剂及材料苯乙烯：优级品，纯度大于99.5%。