湿法消解ICP—OES法测定野生椒蒿中的常/微量元素

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微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量

微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量

微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量采用微波消解技术处理食用菌样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。

实验结果表明:优化的消解剂用量为每0.25 g食用菌子实体4.5 mL HNO 3 + 4.5 mL H 2O 2;该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素,具简便、快速、稳定、准确等优点。

方法的检出限为0.77~1.54 μg/L,加标回收率为91.0%~101%,相对标准偏差为0.95%~7.10%。

食用菌;微量元素;微波消解;ICP-AES微量元素在人体内不仅具有重要的生物活性,而且还参与各种酶、激素、维生素、核酸等的合成与代谢过程[1]。

食用菌味美可口,营养价值丰富且含有人体需要的各种微量元素[2]。

因此对食用菌中微量元素的研究有重要的意义。

目前对于微量元素的测定多采用分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、示波极谱法等。

但这些方法大都存在消解时间长、操作复杂、耗酸量大、灵敏度低、检出速度慢、结果偏差大等缺点[3,4]。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快等优点,更为重要的是该法测定微量元素可有效消除化学干扰,且可同时测定多种元素[5]。

微波消解技术是近年来兴起的一种样品前处理方法,具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,已成为目前测定食品重金属元素的最佳前处理方法[6]。

笔者采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中的锌、铁、锰、铜元素含量,为食用菌中微量元素的检测提供参考。

1 材料与方法1.1材料1.1.1供试样品新鲜香菇(Lentinula edodes)、双孢蘑菇(Agaricus bisporus)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)、金针菇(Flammulina velutipes)、黑木耳(Auricularia auricula-judae)、灵芝(Ganoderma lucidum)子实体采集于湛江市赤坎区农贸市场,用蒸馏水洗干净,自然晾干后置于80 ℃烘10 h,粉碎机粉碎后过60目筛,再于80 ℃烘至恒重,贮存于干燥器中备用。

微波消解-ICP—OES法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素

微波消解-ICP—OES法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素
小、 线性 范 围宽 的优 点得 到 了广泛 应用 。文献 ¨ J
谱 仪工作 标 ( Z n )= 5 0 g / m L,
P ( B a ) =2 I x g / m L , P ( F e )=1 0 p , g / m L, P ( Mn )=1 0 g / mL , P ( Mg )=3 0 ̄ g / m L, P ( C a )=5 0 p , g / m L , P ( S r )=
等离子体状 态 R F功率/ w 1 1 5 0 泵 速/ r p m 5 0 辅助 气 流 量 / ( L ・ mi n ) 0 . 5 雾化气流量 驱气气体流量 C a me r a温度 / ℃ 光 室 温度 / ℃ 开 一般 一 4 7 . 3 9 3 8
控 制消 解程 序 , 其 工 作参 数见 表 2 。 I C P — O E S测 量各 元 素采 用 的谱 线 波长见 表 3 。
1 . 2 主 要试 剂
元 素
P Ba Mn Ca
波 长
2 1 4. 9 2 3 0. 4 2 5 7. 6 4 4 5. 5
仪器状态 矩室 驱 气 等 离 子 气 水流量 排风 发 生 器 温 度/ ℃
绿色 绿 色 绿 色 绿色 绿色 2 6 . 1
报道了有关植物样 中微量元素 的测定方法 , 这些方法
各 有利 弊 。本文 将 电感耦 合等 离子 体全 谱 直读 光 谱 仪 ( I C P — O E S ) 与密 闭 微 波 消解 技 术 结 合 起 来 , 测 定 植 物 样品中 P 、 Z n 、 B a 、 F e 、 Mn 、 Mg 、 C a 、 S r 等 8种微 量元 素 含 量, 检 出限低 、 准 确度 高 。

湿法消解火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒果中微量元素

湿法消解火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒果中微量元素

湿法消解火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒果中微量元素陈晓红;达古拉【摘要】用HNO3-H2O2对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒中6种微量元素K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn.结果表明,在优化的实验工作条件下,对样品中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,方法回收率为87.0%~103.3%.%Sample was digested with HNO3-H2O2,microelements of K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn in Capsicum annuum were determined by FAAS.The results showed that six microelements coxisted in Capsicum annuum did not interfere with each other under the optimized conditions . The addition standard recovery was 87.0%~103.3%.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】2页(P515-516)【关键词】火焰原子吸收光谱法;看椒;微量元素【作者】陈晓红;达古拉【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043【正文语种】中文【中图分类】O657.31看椒,一年生草本茄科植物,可庭园栽培或盆栽.果形有尖锥状、球状、纺锤状等,果实具有朝天性或下垂性,果色有红、黄、紫等变化,味辛辣,红色果实可当调味料食用.本工作利用浓硝酸-过氧化氢对盆栽球状红色看椒进行消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定样品中6种微量元素钾、钙、铁、锌、铜、锰,为其更好的利用提供信息.1 实验部分1.1 仪器与试剂 Z—2000火焰原子吸收分光光度计(日本日立公司);K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn空心阴极灯(北京翰时制作所);DHG—9023A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);FA2104电子天平(上海恒平科学仪器有限公司).钾、钙、铁、锌、铜、锰1 mg·mL-1标准储备液,国家标准物质研究中心提供,上述储备液在使用时均用质量分数为0.5%的稀硝酸为稀释剂稀释至所需浓度20μg·mL-1的标准操作溶液;浓硝酸(优级纯);实验用水为二次水.看椒果(盆栽采集).表1 仪器工作条件Table 1 Working conditions of instrument元素波长灯电流狭缝乙炔流量空气流量燃烧器高度(λ/nm) (I/mA) (d/nm) (V/L·min-1)(V/L·min-1) (h/mm)K 766.5 10.0 1.3 2.2 15.0 7.5 Ca 422.7 7.5 1.3 2.2 15.07.5 Fe 248.3 12.0 0.2 1.8 15.0 7.5 Zn 213.9 10.0 0.2 1.8 15.0 7.5 Cu 324.8 7.50.2 2.0 15.0 7.5 Mn 279.5 7.5 0.4 2.0 15.0 7.51.2 实验方法1.2.1 仪器工作条件 K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn采用原子吸收光谱法进行测定,各元素测定仪器工作条件见表1.1.2.2 样品处理新采集的熟透看椒用清水、二次蒸馏水清洗干净,置于烘箱中60℃烘干后,放入干燥器中备用.称取已处理的干样品1g左右于三角瓶中,加入浓硝酸至浸没样品,搅拌均匀后静置过夜,置于控温电炉上加热消化,消化液透明近干为止,定容至50 ml容量瓶内备用,同时做空白消化〔1,2〕.1.2.3 测定方法在仪器工作条件下制作K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn 6种元素的标准曲线,根据标准曲线对样品进行测定,同时做空白试验.2 结果与讨论2.1 标准曲线利用标准操作液配制一系列不同浓度的标准溶液体系,按仪器工作条件对K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn标准溶液系列进行测定,结果表明在一定范围内吸光度与其质量浓度呈线性关系,同时对空白溶液进行平行测定.线性回归方程、相关系数及线性范围见表2.表2 线性回归方程、相关系数及线性范围Table 2 Linear regression equations,correlation coefficients and linearity range线性范围(μg·mL-1)0.2~8.0 0.15~8.0 0.05~8.0 0.07~2.0 0.09~0.8 0.03~0.8元素K Ca Fe Zn Cu Mn线性回归方程C=5.5309 A-0.0277 C=8.8889 A-0.0044 C=15.3840A+0.0477 C=4.1841 A-0.1050 C=20.4081 A+0.0816 C=9.6061A-0.0076相关系数0.9995 0.9998 0.9979 0.9960 0.9994 0.99972.2 样品分析根据上述方法,把测定看椒中6种微量元素的含量乘以稀释倍数再除以干样品的质量,即得每克干样品中所含微量元素的质量,结果见表3.表3 样品分析结果(n=3)Table 4 Analytical results of samples (μg·g-1)Mn 16.8样品看椒K 15690 Ca 46600 Fe 15.0 Zn 5.2 Cu 22.82.3 方法精密度和回收率按实验方法,对看椒样品进行3次平行测定,同时做加标回收实验,结果见表4.其中K、Ca测定结果是样品液稀释后质量浓度值.结果表明方法回收率在87.0%~103.3%之间.表4 回收率和精密度结果(n=3)Table 3 Results of tests for recovery andprecision元素K Ca Fe Zn Cu Mn RSD(/%)0.6 0.9 0.5 3.0 2.9 5.0样品值(ρ/μg·mL-1)3.16 0.80 0.31 0.29 0.10 0.04加标量(ρ/μg·mL-1)4.00 1.00 0.40 0.40 0.20 0.20测定总量(ρ/μg·mL-1)6.64 1.75 0.68 0.70 0.29 0.23回收率(/%)87.0 93.8 90.3 103.3 90.0 95.03 结论从表3中可见,盆栽红色看椒果实中含有较丰富的人体必需微量元素,为其开发利用提供参考.参考文献【相关文献】〔1〕何佩雯,杜钢,赵海誉,等.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材中微量元素含量〔J〕.中华中医药杂志,2011,26(2):271-274.〔2〕唐清,左嘉平.火焰原子吸收光谱法测定苋菜中8种矿物质元素〔J〕.化学试剂,2006,28(2):101-103.。

微波消解结合ICP-OES法测定大蓟不同炮制品中的微量元素

微波消解结合ICP-OES法测定大蓟不同炮制品中的微量元素
L I U Z h a o —h u a , G O N G Q i a n— f e n g , C H E N Q i , F u X i a n g —p i n g , Z H O N G L i n g— y u n
( J i a n g x i U n i v e r s i t y o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e Me d i c i n e , N a n c h a n g J i a n g x i 3 3 O O O 4 ) 【 Ab s t r a c t 】 Ob j e c t i v e T o o b s e r v e t h e c h a n g e s o f t h e t r a c e e l e m e n t l e v e l s i n d i f f e r e n t p r o c e s s e d
世 界 中西 医结 合 杂志 2 0 1 4年第 9卷第 7期
Wo r l d J o u r a a l 0 f I n t e g r a t e d T r a d i t n a 1 a n d We s t e r n Me d i c i n e 2 0 1 4 , V o 1 . 9 , N o . 7
量元 素含量进 行了测定。结果
电感耦合 等离子体 发射光谱( I C P— O E S ) 法对 大蓟 1 0种炮制 品中 N a 、 M g 、 K、 C a 、 Mn 、 F e 、 C u 、 Z n 8种微 大蓟不同炮制品 中 , c a 、 K、 F e 、 Mg的含量 明显大于 N a 、 Mn 、 C u 、 Z n含 量, 其 中, 以c a 、 K含量最为显著 ; 大蓟经 炒制后 , 微量元 素含量 均 比大蓟生 品含量 高 ; C a 、 K、 Mn 、 Z n 、 N a在不同炮制 品中的变化 范 围较 大 , 分 别是 生品 c a 、 K、 M n 、 Z n 、 N a含量 的 0 . 9 9— 2倍 、 1 . o 1— 2 . 3 7 倍、 1 . 0 7— 2 . 2 9倍 、 1 . 0 7~1 . 8 7倍 、 1 . 0 7— 3 . 6 6倍 。结论

微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素

微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素

第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号:1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标,吴雪雨,王耀耀,张乔丹,胡文涛,董玮玮,陶兆林(蚌埠医学院,安徽蚌埠233030)摘要:以香菇为原料,加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液,利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线,检测待测元素的质量浓度。

结果表明,5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L,加标回收率为90%~110%;用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的,具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。

关键词:微波消解;ICP-OES;香菇;微量元素中图分类号:TS207.3文献标志码:A doi:10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College,Bengbu,Anhui233030,China)Abstract:Using Lentinus edodes as raw material,the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide,and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship,high sensitivity and high recovery.Keywords:microwave digestion;ICP-OES;mushroom;trace elements香菇又称冬菇、香蕈,是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。

微波消解ICP-MS法测定不同材质塑料药品包装中13种金属元素

微波消解ICP-MS法测定不同材质塑料药品包装中13种金属元素

微波消解ICP-MS法测定不同材质塑料药品包装中13种金属元素作者:饶艳春朱碧君熊炜来源:《中国医药导报》2020年第13期[摘要] 目的建立同时测定聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)药品包装中铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)元素含量的方法。

方法样品经微波消解后,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定上述元素的含量,ICP-MS功率为1550 W,采样深度为7.6 mm,等离子气、载气、辅助气流量分别为15.0、0.86、1.0 L/min,泵速为0.10 r/s,雾化室温度2℃,反应模式氦模式,数据采集3次。

结果待测元素线性关系良好,r = 0.9986~0.9999,PP、PE、PET中各元素加样回收率为85.8%~99.1%,RSD为1.5%~4.7%(n = 9)。

结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,可用于不同材质塑料药品包装中多种金属元素测定。

[關键词] 塑料;金属元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱[中图分类号] R284.1; ; ; ; ; [文献标识码] A; ; ; ; ; [文章编号] 1673-7210(2020)05(a)-0050-04Determination of 13 kinds of metal elements in different materials of plastic drug packaging by microwave digestion ICP-MSRAO Yanchun; ;ZHU Bijun; ;XIONG WeiJiangxi Institute for Drug Control; National Medical Products Administration Key Laboratory of Quality Evaluation of Traditional Chinese Pantent Medicine; Jiangxi Province Engineering Research Center of Drug and Medical Device Quality, Jiangxi Province, Nanchang; ;330029, China[Abstract] Objective To establish a method of simultaneously determine the element content of aluminum (Al), chromium (Cr), manganese (Mn), cobalt (Co), copper (Cu),zinc (Zn), arsenic (As), cadmium (Cd), tin (Sn), antimony (Sb), barium (Ba), mercury (Hg), lead (Pb) in polypropylene (PP), polyethylene (PE),polyester (PET) pharmaceutical packaging. Methods After microwave digestion of samples, with scandium (Sc), germanium (Ge), indium (In) and bismuth (Bi) as internal standard,the content of the above elements were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method at the same time, the ICP-MS power was 1550 W, sampling depth was 7.6 mm, plasma gas, carrier gas and auxiliary gas flow were 15.0, 0.86, 1.0 L/min respectively,the pump speed was 0.10 r/s, the atomizing chamber temperature was 2℃, reaction mode was helium, data was collected for three times. Results The linear relationship between the determined elements was good, r = 0.9986-0.9999, the sample recovery rate of each element in PP, PE and PET is between 85.8% and 99.1%, and the RSD was 1.5%-4.7% (n = 9). Conclusion The method is fast, simple, sensitive, and accurate. It can be used for the determination of various metal elements in plastic medicine packaging made of different materials.[Key words] Plastics; Metal elements; Microwave digestion; Inductively coupled plasma mass spectrometry塑料包装具有制作方便、价廉和便于携带等优点,在药品包装领域有广泛的应用,塑料在加工过程需添加色母、稳定剂、金属类催化剂等助剂,来改善塑料包材外观,提高稳定性和可塑性,助剂中的元素在药品储藏和使用过程中,由于温度、光照等因素影响,会迁移进入药品中,影响人体的健康,如铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)等有害元素在人体内能和蛋白质和酶发生作用,造成慢性中毒[1-3]。

微波消解ICP-AES法测定四种中药材中的微量元素

微波消解ICP-AES法测定四种中药材中的微量元素

1 实 验 部 分
1 1 仪 器 .
O t a40 D pi 30 V型电感 耦 合 等离 子 体 发射 光 谱 m 仪 ( 国 Pri l r 司制 造 ) 美 eknEme公 内含 中 阶梯 二 维 色 散 分光 系统 , 可拆 卸 石 英 炬 管 , e iT 型 交叉 雾 G mTp m 化器 , 三通道 蠕 动泵 , 段式 电感耦 合 检测 器 S D, 分 C 4 Hz自激式 射频发 生器 ,F 3 水 冷循环 系统 。 0M C T一 3 MD 20 F型 微 波 消解 仪 , 海 新 仪 微 波 科 S一 0 3 上
维普资讯
6 0
济 南 大 学 学 报 ( 然科学版 ) 自
第 2 卷 2
S Z一 5 Y 50型 亚沸 高纯水 蒸馏 器 , 苏金 坛 市正 江
基仪 器有 限公 司 。
N 5 25 、90 96的标准溶液配制的混合标准溶 0 8 12 N 3 24 液( 表 1 , 见 ) 溶液 配制使 用二 次蒸馏 水 。
J n oo a .2 8
文 章 编 号 :6 1 5 9 2 0 ) 1— 0 9~ 4 17 —35 ( 08 0 0 5 0
微波 消解 IP—A S法测定 四种 中药材 中的微量元素 C E
王继 生 王鹤 群 郑 永 军 , ,
(. 1 曲阜师范大学 化学科学学 院, 山东 曲阜 2 3 6 ;. 7 15 2 青岛职业技术学 院 , 山东 青岛 2 6 5 ) 6 5 5

要: 采用 H O H 0 ( : ) 为消 解剂对 样 品进 行微 N 3一 : : 5 2 作
含 量快 速 而有效 的分 析 方 法 有着 十分 重 要 的意 义 。 金 银花 、 大海 、 腥 草 、 加 皮 这 四 种 中药 材 的化 胖 鱼 香

微波消解ICP-AES法测定蔬菜中的多种微量元素

微波消解ICP-AES法测定蔬菜中的多种微量元素

微波消解ICP-AES法测定蔬菜中的多种微量元素
哈斯朝鲁;巴图;额尔登桑
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2013(039)017
【摘要】利用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蔬菜(香菜、菠菜、生菜、油菜、芹菜、莜麦菜、牛心菜)中10种微量元素的含量.结果显示:以上7种蔬菜中人体必需的微量元素Ca、Mg、Fe、Zn等元素的含量相对较高,而对人体有害的重金属元素Pb、As的含量相对较低,都低于国家限定值.加标平均回收率在90.92%~109.96%之间,检出限在≤0.008μg/L.
【总页数】3页(P1-3)
【作者】哈斯朝鲁;巴图;额尔登桑
【作者单位】内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特010022;内蒙
古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特010022;内蒙古师范大学化学与
环境科学学院,内蒙古呼和浩特010022
【正文语种】中文
【中图分类】S12
【相关文献】
1.微波消解-ICP-AES法测定蔬菜中重金属含量 [J], 丛俏;蔡艳荣
2.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定螺旋藻中多种微量元素[J], 陈国娟;刘晶晶;陈海英;徐艳秋;董浩
3.微波消解-ICP-AES法测定葡萄籽中多种微量元素 [J], 吴冬冬;王璐
4.微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素 [J], 额尔登桑;宝音达来;娜仁格日乐
5.微波消解ICP-AES法测定马奶酒中多种微量元素 [J], 巴图;额尔登桑;吴冰瑜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中的37种元素

湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中的37种元素
118.1%. The experimental results show that the method to determine 37 trace elements by ICP-MS with rapid wet digestion
has advantages of simplicity,quick,good accuracy and high sensitivity.
中的铅,镉,铜,钴,铁,铬,镍,锌等重金属含量。In⁃
27
优点,适合大批量样品的检测和筛查工作,可以为
大多数化妆品中的重金属及其他有害元素的监测
提供参考和技术支持。
1
1.1
材料与方法
仪器与试剂
Sartorius 电子天平,型号 BP211D;ICAP-Q 电感
耦合等离子质谱仪,赛默飞世尔科技股份有限公
内标元素的选择
本次实验采用内标元素进行在线内标矫正的
方法以消除测试过程中样品的基体效应及检测信
号随时间漂移的影响,通常选用的内标元素有 6Li、
9
除硝酸消解过程中产生的氮氧化物至棕色烟雾散
Be、45Sc、59Co、72Ge、89Y、103Rh、115In、169Tm、175Lu、
试样 0.3~0.5g,于 50 mL 聚丙烯塑料刻度管中,用适
出限范围为 0.018~5.7μg/kg,RSD 值为 1.1%~2.7%。加标回收率在 80.3%~118.1% 之间。结论:样品前处理采用
湿法快速消解技术,结合 ICP-MS 测定化妆品中 37 种元素的方法,具有试剂消耗少、简单、快速、准确性好、灵敏度高
等优点,能够满足化妆品中 37 种元素的同时测定,适合大批量非腊基质化妆品的检测和筛查工作。

微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素

微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素

微波消解--ICP-OES 法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素唐兴敏;任小荣;方雅琴【摘要】采用HNO3-H2 O2混合酸密闭微波消解处理植物样品,电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)测定植物样中P、 Zn、 Ba、 Fe、 Mn、 Mg、 Ca、Sr等8种微量元素,确定植物样品中多种元素同时测定的方法。

各元素的检出限为0.02~0.92μg/g,加标回收率为92.6%~105.1%,精密度为1.46%~5.94%。

经国家植物一级标准物质验证,方法具有较好的准确性和重现性,操作流程短,检出限低,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。

%Microwave digestion method was used to decompose the plant samples and plasmaoptical emission spectrometry ( ICP-OES) was used to determine eight elements of P、Zn、Ba、Fe、Mn、Mg、Ca、Sr in sample solution .The detection lim-its of the method for the elements are from 0.02 μg/g to 0.92μg/g.Recoveries for different elements are between 92. 6%and 105.1%with precision of 1.46%~5.94%RSD.The method reappearing is good .This method has a good ve-racity and repeatability ,based a new method to determine manifold trace elements of plants in the same time .【期刊名称】《资源环境与工程》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P831-834)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体发射光谱;植物样品;微量元素【作者】唐兴敏;任小荣;方雅琴【作者单位】湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034;湖北省地质实验研究所,湖北武汉 430034;湖北省地质实验研究所,湖北武汉 430034【正文语种】中文【中图分类】O657.31植物样品有机质含量高,用传统的普通酸电热板消解及高压密闭消解消耗时间长,空白值高。

微波消解ICP—AES法测定蔬菜中的多种微量元素

微波消解ICP—AES法测定蔬菜中的多种微量元素

乙烯消解罐 中, 再加 4 m L硝酸和 2 m L双氧水消解 液, 拧 紧盖 子 , 过夜 。 第二 天 , 6 0  ̄ C恒 温水 浴振 荡 3 0 mi n后 , 于微波 消 解 系 统进行 消解 [ 2 ] 。第一 阶段压 力 为 I MP a , 温度 为
I O 0 " C, 火力 为 3档 , 进行 消解 3 ai r n, 第 二 阶段压力 为 2 MP a , 温度 为 1 7 5 ℃, 火力 为 7 档, 进行 消解 6 ai r n 。 消 解完 毕 , 冷却 后开 罐 , 将 消 解好 的样 品溶液过 滤倒入
次蒸馏 水 。 香菜 、 菠菜 、 生菜、 油菜、 芹菜 、 莜麦菜 、 牛心莱
待测元素标准溶液 ( 1 . O 0 0 0 mg / mL ) , 临用时配 制成应用液 。用移液管准确量取待测元素标准溶液 于5 0 0 mL 容 量 瓶 中 , 用 二 次 蒸 馏 水 稀 释 定 容 至 5 0 0 mL, 待 测 。元 素及 质量浓 度 见表 1 。
5 0 mL容 量瓶 中 , 用 二 次水 洗 涤消 解罐 , 洗 涤液倒 入
1 实验部 分
容量 瓶 , 且 用 二次 水稀 释定 容至 5 0 mL, 待测 。 1 . 2 . 2 标 准 溶液 的配 制
1 . 1 仪 器、 试 剂和 原料
I C P Q一1 0 0 0 型高频 电感耦合等离子体原子发 射光谱仪 ( F I 本岛津) 、 WX -4 0 0 0型微波快速 消解 系统( 上 海 屹尧分 析 仪器 有 限 公 司 ) 、 F A2 0 0 4 N 型 电 子分析天平( i - 海精密仪器有 限公 司) 、 电热鼓风干 燥箱 ( 江苏省 东 台县 电器 厂 ) 、 玛 瑙研 钵 等 。 待 测 元 素 标 准溶 液 ( 1 . O 0 0 0 mg / mL、 天 津傲 然 精 细化工 研究 所 ) ; 6 5 一6 8 %硝 酸 ( 北京 化工 厂 、 优 级纯) I 3 0 双氧水 ( 天津市东方化工厂、 分析纯) ; 二

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

在选定 的测试条件下 , 仪器系统稳定性 良好 , h 5种元素 的检 出限范 围 2 On L 。 全过程中样品均 P等 ~4 g・ _ ,
重复测定 3次 ,R D 均 在 3 内。采 用 国 家 全血 溶 液 标 准 物 质 G W ( ) 9 3—9 3 S B E 0 0 40 0 6和 人 发 标 准物 质 G W0 11 B 9 0b中的相应元素进行质量控制 ,检测结 果和推荐值 相吻合 。同时 , 应用本方 法实测 了湘西汞矿 区 3 名村 民全血 中的 5 4 种元 素的含量 , 结果表 明:矿区村 民 s 和 As 于正常水平 ,血 P 、 C e 处 b 血 A、血 Hg 含
实 验 用 浓 HN( ) 3为 M0S级 试 剂 ( 京 试 剂 研 究所 ) 北 ,
或近期机体通过饮食 摄入 或环境暴露 的重金 属状 况。因此研 究环境中重金属暴露风险与健康关系时 ,常常把机体全血 血 样中重金属元 素的含量水平作为重要的参考指标之一 。本次
实 验 采 用 I PMS湿 法 消 解 一 次 测 定 全 血 样 品 中 的 P , d C- b C ,
量均偏高 , 有较高 的健康风险 , 应当引起有关部 门的重视 。 本方法快速 、 灵敏 , 精密度及准确度均符合要求 ,
适于人体全血样中 P , d e As Hg等微量元素的测定 。 b C ,S , ,
关键词 电感耦 合等离子体质谱法 ; 微量元素 ;重金属;全血 ; 湿法消解
中 图分 类 号 : 5 . 06 7 3 文 献标 识 码 :A D I 1 . 9 4ji n 1 0—5 3 2 1 )71 7—3 O : 0 3 6 /.s .0 00 9 (0 0 0—9 20 s
3 Hz 为优 级纯 ,实验用 水 为超 纯 水 ( anta n. O 0z B rsed Ic , 电阻率≥1 . 8 0MQ・ m) 混合标准贮备液 : b C , e As c 。 P , d S,

野生椒蒿的腌渍工艺及食用安全性分析

野生椒蒿的腌渍工艺及食用安全性分析

野生椒蒿的腌渍工艺及食用安全性分析张艺;马鹏媛;瞿腾飞;吴昊;闫秀玲【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2016(037)018【摘要】研究野生椒蒿的腌渍过程,并测定了在腌渍过程中产生的亚硝酸盐含量、总酸含量、含盐量、水分等。

结果表明:采用分光光度法测得腌渍椒蒿中亚硝酸钠的含量与吸光度的标准曲线y=0.0142x+0.0276,线性R为0.9962,且亚硝酸钠含量为1.94 mg/kg。

水分、食盐、总酸含量分别为74.54、12.2、0.40 g/100 g。

这几项指标全都满足国家食用标准。

因此,对于这种时令性强的野菜,可以通过腌制的方法达到常年安全食用的目的。

【总页数】4页(P15-18)【作者】张艺;马鹏媛;瞿腾飞;吴昊;闫秀玲【作者单位】新疆维吾尔自治区教育厅普通高等学校重点实验室,伊犁师范学院化学与环境科学学院,新疆伊宁835000;伊犁州产品质量检验所,新疆伊宁835000;新疆维吾尔自治区教育厅普通高等学校重点实验室,伊犁师范学院化学与环境科学学院,新疆伊宁835000;新疆维吾尔自治区教育厅普通高等学校重点实验室,伊犁师范学院化学与环境科学学院,新疆伊宁835000;新疆维吾尔自治区教育厅普通高等学校重点实验室,伊犁师范学院化学与环境科学学院,新疆伊宁835000【正文语种】中文【相关文献】1.野生椒蒿的栽培 [J], 杜士祥;董景义;王厚贤;杜斌毅2.以天山山地野生椒蒿为教学资源的探究性学习活动探索 [J], 张新香3.湿法消解ICP-OES法测定野生椒蒿中的常/微量元素 [J], 李君;罗建民;杨再磊;郑淮滨;吴仪4.野生椒蒿总黄酮的纯化工艺及抗氧化活性研究 [J], 吴昊; 唐涛浪; 刘伟; 闫秀玲5.巴里坤野生椒蒿种植管理及深加工技术要点 [J], 姚风华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

压力罐消解-ICP-MS 法测定辣椒及制品中15 种重金属元素

压力罐消解-ICP-MS 法测定辣椒及制品中15 种重金属元素

压力罐消解-ICP-MS法测定辣椒及制品中15种重金属元素毛祖青,许太基,甘 利,张然然(谱尼测试集团深圳有限公司,广东深圳 518000)摘 要:目的:考察辣椒及其制品中铅、镉、砷、汞、铜、硒、镍、铍、钴、铝、锑、铊、铬、锰和钡15种重金属污染物的含量。

方法:建立电感耦合等离子质谱检测辣椒及其制品15种元素含量的分析方法。

在碰撞池通入氦气,采用质量消除法减少对目标离子的干扰,在线引入内标元素钪、锗、铋、铟和锗校正样品基质干扰和仪器信号漂移对结果的影响。

结果:在优化实验条件下,辣椒及其制品中各重金属元素的方法检出限为0.000 2~0.031 7 mg/kg,相关系数均大于0.999 6,加标回收率为90.2%~110%,精密度为0.7%~7.5%。

结论:该方法具有较好的精密度和回收率,操作简便,可用于辣椒及其制品15种重金属元素检测,样品结果可为辣椒及其制品重金属元素暴露评估提供数据支撑。

关键词:辣椒及其制品;电感耦合等离子体质谱;重金属元素;食品安全;风险评估Determination of 15 Heavy Metals in Pepper and Its Products by Pressure Tank Digestion and ICP-MSMAO Zuqing, XU Taiji, GAN LI, ZHANG Ranran(Pony Test Group Shenzhen Co., Ltd., Shenzhen 518000, China)Abstract: Objective: The contents of 15 kinds of heavy metal pollutants in pepper and its products were investigated. Including Pb, Cd, As, Hg, Cu, Se, Ni, Be, Co, Al, Sb, Tl, Cr, Mn, and Ba. Method: To establish an ICP-MS method for the determination of 15 elements in pepper and its products. Helium was injected into the collision tank, mass elimination method was used to eliminate the mass interference, and internal standard elements scandium germanium, bismuth, and indium were introduced online to correct the matrix interference and instrument signal drift of samples which may affect the results. Result: Under the optimized experimental conditions, the detection limit of each heavy metal element in pepper and its products was 0.000 2~0.031 7 mg/kg, the correlation coefficients were all greater than 0.999 6, the standard addition recovery was 90.2%~110.0%, and the precision was 0.7%~7.5%. Conclusion: The method is simple, rapid and accurate, and can be used for the determination of heavy metals in pepper and its products. The results can provide data support for the assessment of heavy metal exposure in pepper and its products.Keywords: pepper and its products; inductively coupled plasma mass spectrometry; heavy metal elements; food safety; risk assessment辣椒是我国普通居民日常生活中必不可少的蔬菜和调味品,尤其深受四川省、重庆市、湖南省、江西省、贵州省和湖北省等多省市居民的喜爱。

微波消解ICP-MS测定新疆一枝蒿中15种微量元素

微波消解ICP-MS测定新疆一枝蒿中15种微量元素

微波消解ICP-MS测定新疆一枝蒿中15种微量元素张倩;解成喜【摘要】采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定新疆一枝蒿中Li、B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Tl、Pb、Bi15种微量元素.结果表明:这15种元素的加标回收率为80.06%∼111.00%,相对标准偏差小于5.00%.本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可同时测定多种元素.%A method of determination of 15 trace elements in artemisia rupestris L., including Li, B, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd, Tl, Pb and Bi was analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), with microwave digestion. The results showed that the recovery rates for all these elements in this method are between 80.06%and 111.00%and the relative standard deviations are less than 5.00%. The method was simple, rapid, sensitive, accuracy and simultaneous determination of multielements.【期刊名称】《新疆大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P316-318)【关键词】一枝蒿;电感耦合等离子体质谱法;微波消解;微量元素【作者】张倩;解成喜【作者单位】新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐 830046;新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐 830046【正文语种】中文【中图分类】O655.1+1新疆一枝蒿(Artemisia Rupestris L.)系菊科植物,是维吾尔医常用药材,维吾尔语称“一孜乎艾曼尼”,多年生草本,药用全草[1].新疆一枝蒿具有清热解毒、健胃消食、镇静止吐、抗过敏等功效,用于治疗毒蛇咬伤、荨麻疹、消化不良、感冒、肝炎、过敏性疾病等[2].微量元素是维持人体新陈代谢的重要元素,参与体内多种酶的结构和激活,体内某些电子传递系统、激素和维生素的合成,并在自由基的代谢方面起着重要作用[3].微波消解技术目前已经被广泛地应用于各种药材测定微量元素的前处理[4∼6].近几年电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在同时测定多种微量元素中得到广泛应用.本文通过H2O2-HNO3消解体系对新疆一枝蒿进行微波消解,用ICP-MS同时测定新疆一枝蒿中的15种微量元素.该方法具有灵敏度高、准确度好、分析时间短、可同时测定多种微量元素等特点,是目前准确、快速、同时测定多种微量元素的有效手段.该方法研究也为更好地开发利用新疆一枝蒿提供了理论依据.1 实验部分1.1 仪器与试剂Xeries 2电感耦合等离子体质谱(美国热电公司);ETHOS微波消解仪(意大利MI-LESTONE公司);硝酸为优级纯,H2O2为分析纯,实验用水为超纯水;新疆一枝蒿,粉碎后过60目筛于阴凉干燥处保存;Li、B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Tl、Pb、Bi标准溶液浓度均为1.0 mg/mL(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院),使用时配成所需浓度的混合标准溶液.1.2 仪器工作参数射频功率:130 0 W,冷却气流量:13 L/min,辅助气流量:0.8 L/min,雾化气流量:0.98 L/min.1.3 试样制备和消解条件准确称取6份0.200 0 g样品放入消解罐中,加入10.0 mL HNO3和5.0 mLH2O2,浸泡1 h,放入微波消解仪中,按表1程序进行消解,冷却后取出,在电热板加热至近干,将溶液移至50 mL容量瓶中并定容,同时做空白试验.表1 微波消解程序步骤功率(w)升温时间(min)温度(◦C)保持时间(min)1 600 5 90 32 1000 10 120 53 1300 5 150 52 结果与讨论2.1 回归方程、相关系数和检出限各元素的线性回归方程、相关系数和检出限见表2.表2 元素线性回归方程、相关系数和检出限元素名称回归方程相关系数检出限(µg/L)7Li Y=25060.59X+1952.14 0.9999 0.30 11B Y=6863.27X+41581.72 0.9987 0.90 51V Y=33229.81X+4965.57 0.9999 0.07 52CrY=29677.34X+24690.74 0.9999 0.09 55Mn Y=50448.78X+39520.33 0.9998 0.06 56Fe Y=31641.51X+1017200.04 0.9995 0.90 59CoY=32784.17X+1186.35 0.9999 0.03 60Ni Y=6118.23X+5583.41 0.9999 0.07 63Cu Y=6661.14X+9156.71 0.9998 0.09 66Zn Y=3714.94X+15571.440.9999 0.80 95Mo Y=9288.34X+1680.17 0.9999 0.06 111Cd Y=3627.90X-37.38 0.9999 0.06 203Tl Y=32564.55X+70.51 0.9999 0.40 207PbY=4397.79X+1851.03 0.9999 0.07 209Bi Y=86772.82X-2783.58 0.9999 0.90 2.2 样品测定结果及回收率实验准确称取6份0.200 0 g一枝蒿按1.3的方法对样品进行前处理,用ICP-MS测定,计算测定结果的相对标准偏差.测得各元素的含量和测定结果的相对标准偏差见表3.准确移取25 mL原样品溶液至50 mL容量瓶中,加入一定量标准溶液后定容,用ICP-MS测定,各元素的平均回收率见表4.由表4可知:各元素的回收率在80.06%∼111.00%之间,RSD<5.0%,表明该方法具有良好的回收率和精密度.3 结论本文采用微波消解法结合ICP-MS测定新疆一枝蒿中的15种微量元素,测定结果表明新疆一枝蒿中含有丰富的B、Mn、Fe、Ni、Zn元素.Fe具有高度的生物学活性,参与多种酶、蛋白的合成,并与多种酶的活性有关。

微波消解-ICP法测定野生藿香中的微量元素

微波消解-ICP法测定野生藿香中的微量元素

微波消解-ICP法测定野生藿香中的微量元素刘存芳;田光辉;孙志峰;赖普辉;赵桦【摘要】用微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定野生藿香根、茎、叶、花和籽中钾、钙、铁、锌、镁、锰、铜、镍的含量,并进行了分析比较.藿香不同部位的微量元素含量存在差异,其中钾、钙、锌、铁、锰在根、茎、叶、花和籽中的含量均较高,镁、铜、镍的含量较少,表明藿香中含有大量人体必需的微量元素,可为探讨藿香中元素含量与其药效的相关性提供理论依据.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2011(039)002【总页数】2页(P451-452)【关键词】ICP法;藿香;微波消解;微量元素【作者】刘存芳;田光辉;孙志峰;赖普辉;赵桦【作者单位】陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723000;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723000;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723000;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723000;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723000【正文语种】中文【中图分类】Q946-3野生藿香(Agastache rugosa)别称排香草、合香、苍告、兜娄婆香、把蒿、野苏子、山薄荷、大叶薄荷等,为藿香属唇形科多年生草木植物[1],药食兼用,分布广泛。

霍香有止呕吐,治疗霍乱、腹痛腹胀,驱逐肠胃充气,消暑等功效。

果实可作香料,叶和茎中均富含挥发性芳香油 [2]。

对霍香中有效成分的报道较多[3-4],目前研究多集中在对霍香挥发油的提取、检测和应用上[1,5],对霍香中微量元素种类和含量的测定也有报道[6],但对藿香不同部位微量元素的分析尚未见具体的报道,对其他中药材中微量元素的研究较多[7-9]。

笔者对秦巴山区野生藿香不同部位中的 8种微量元素进行了检测,运用微波在低功率下间接地短时间消解样品,采用ICP法进行微量元素含量的测定[8],为开发藿香这一资源寻求理论依据。

微波消解ICP-OES法测定辣木叶中的矿物质元素

微波消解ICP-OES法测定辣木叶中的矿物质元素

微波消解ICP-OES法测定辣木叶中的矿物质元素丁音琴【摘要】采用微波消解ICP-OES法对福建省种植的辣木中的32种矿物质元素含量进行测定,结果表明:福建种植的辣木叶富含对人体有益的矿物质元素,每100 g辣木叶粉中含有的32种矿物质元素含量分别为K 1550.555 mg、P 565.125 mg、Mg 324.310 mg、Ca 1692.072 mg、Ba 0.627mg、Sr3.511 mg、A1 3.373 mg、I14.798 mg、Fe 16.482 mg、Mn 6.246 mg、B 2.203 mg、Zn4.755 mg、Cu0.759 mg、Mo0.104 mg、Ni0.051 mg、Ti0.085 mg、Ag0.925 mg、Bi0.015 mg、Ru0.076mg、Sm0.002 mg、Au0.037 mg、La0.156 mg、Ce0.181 mg、Co0.022 mg、Se0.066mg、V0.159 mg、Cr0.100 mg、As0.015 mg、Sn 9.353 mg、Cd 0.005 mg、Hg0.000 mg、Tl0.039 mg.【期刊名称】《福建农业科技》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】4页(P11-14)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES);微波消解;矿物质元素;辣木叶【作者】丁音琴【作者单位】福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 350002【正文语种】中文辣木是一种典型的热带多功能植物,有着悠久的食用历史,每100g辣木叶粉中所含的多种矿物质、维生素和人体必需氨基酸比世界卫生组织(WHO)推荐的每日摄入标准高,具有防治糖尿病、高血压、心血管病、肥胖症、皮肤病、眼疾、免疫力低下、坏血病、贫血、佝偻、抑郁、关节炎、风湿、结石、消化器官肿瘤等疾病、促进睡眠等医疗和保健功能。

因此,辣木作为一种新的营养保健食品的研究和开发很有意义,有着巨大的潜在市场。

ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量

ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量

ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的
含量
周杰;胡莲
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2016(000)002
【摘要】目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6种矿物类中药材中4种普通轻元素含量的方法。

方法:样品经过微波消解,采用ICP-OES 法同时测定Ca、Fe、Mg、Na元素含量。

结果:建立的ICP-OES法线性相关系数r>0.9997,回收率在90.2%~108.4%之间,RSD<10.9%。

结论:本研究建立的微波消解-ICP-OES法快速、准确、简便,是矿物类中药材部分元素测定的一种较好方法。

【总页数】2页(P14-15)
【作者】周杰;胡莲
【作者单位】四川医科大学第一附属医院泸州 646000;泸州医学院附属医院中药房泸州 646000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.ICP-OES测定中药材中重金属的含量 [J], 杨继彪;库德热提·阿吉;赵媛;刘艺
2.ICP-OES法测定氮化硅粉中微量元素Fe、Al、Ca的含量 [J], 黄春贺
3.微波消解ICP-OES法测定低硅氧化铝耐火材料中Na2O、K2O、Fe2O3等杂质含量 [J], 魏强;曾巍;史殿君
4.ICP-OES法测定锌片中的Al、Fe、Sb杂质含量 [J], 郝丽荣;赵布和;周景涛;张娜;马璐娜
5.ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量 [J], 易凤兰;乔蓉;杨继东
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中图分 类号 :0 6 5 7 . 3 9
文 献标识 码 :A
文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 3 ) 0 9 — 0 1 4 8 — 0 2
De t e r mi na t i o n o f Ma c r o e l e me n t s a n d Mi c r o e l e me n t s i n Ar t e mi s i a d r a c u n c u l u s L. b y W e t Di g e s t i o n a n d I CP —O ES
9 8 . 28 % ~1 0 6 . 9% . Th e r e s u l t s h o we d t h a t t h e c o nt e n t s o f M g.F e a n d Zn we r e h i g h e r .
Ke y w o r d: w e t d i g e s t i o n ; I C P—O E S ; A r t e mi s i a d r a c u n c u l u s L . ;m a j o r e l e m e n t s a n d m i n o r e l e m e n t s
1 . 3 实验方 法
1 . 3 . 1 样 品 处 理
2 . 3 样 品 的测定及 结 果计算
取 已定容的待测溶液 ,每种样 品 2个平行 样 ,分别对 每个 样 重复测定 6次 ,用 电感耦合 全谱直读 等离子发射 光谱仪进 行 将采摘 的野生椒蒿用水 冲洗 干净后 ,再用 去离子水 冲洗 三 次 ,晾干 ,放置 烘箱 中保持 8 O℃ 干燥 约 4 h ,恒 重 ,分 离 出 测定并求 出平均值 ,其测定结果如表 5所示。 茎 、叶子 、籽及根 ,放入粉碎机 ,粉 成粉状 备用 。准 确称取 样 品1 . 0 0 0 0 g ,加 浓硝酸 1 0 m L ,放 置过夜 。置 电热板上 1 2 0 o C 加热 ,使消化液剩约 2 mL ,加入 5 m L王水 ( 1 +1 ) ,1 2 0℃ 加 热约 3 0 mi n ,放 冷 ,用二 次水 清洗 ,并定容 至 2 5 m L待测 。 1 . 3 . 2 标准溶液配制及标准 曲线 的建 立 元素 的系列标准溶液 均由标 准储备 溶液稀 释而得 。标 准储 备溶液质量浓度 均为 1 0 0 0 g ・ m L ~,使用 时准确 移取 l 0 mL 标准储备液置 于 1 0 0 mL容量 瓶 中 ,用 5 % 王水 溶液 稀 释至 刻 度 ,得到 1 0 0 I x g・ mL 标准 溶液 。配 制系 列标准 溶液 时 ,在 系列 1 0 0 m L容 量瓶 中 ,分别 加入标 准溶 液 ,以配成 不 同质 量浓度 的标 准系列。用上 述已稀释 的混 合标准溶 液 ,准确 移取
w e r e d e t e r mi n e d b y w e t d i g e s t i o n i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma o p t i c a l e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y ( I C P—O E S ) .T h i s m e t h o d w a s
一 一
表 5 常量 及微 量元素测 定值 ( mg・ k g )
定量各元 素 的浓 度 进行 线性 回归测 定 ,求 出各 元 素 回归 方 从表 5中数据可看 出野生椒蒿不 同部位 的常量及微 量元素 含量各不相 同 ,其 叶子 中 M g最高含量达 2 1 2 7 m g・ k g ~,根 中 F e 的最高含量达 5 2 0 m g・ k g ~,叶子中 z n的最高含量为 4 1 n 1 g・ 叶子 中 c u最 高含量 为 1 2 m g・ k g ~,种子中 N i 的最高含
作者简介 :李君 ( 1 9 8 2一) ,女 ,讲师 ,研究方 向为功能材料 。
第4 1 卷第 9期
李君等 :湿法消解 I C P—O E S法测定 野生椒蒿 中的常/ 微量元 素
表 1 各 元 素 测 定 波 长
1 4 9
为 了考察方法 的可靠性 ,做 了加 标 回收率 和精 密度 实验 , 对样 品中微 量元 素反复测定 1 0次 ,测定结果如表 4 。 野生椒蒿的 回收实验 ,各元 素的回收率平 均值为 9 8 . 2 8 %~ 1 0 6 .0 9 %( n= 3 ) , 相对标准偏差为 0 . 6 4 % ~1 . 4 2 %。
H N O ,HC 1 及H C 1 0 均 为优 级 醇 ;镁 、铁 、铜 、镍 、锌 的 标 准 储 备 溶 液 :购 自国 家标 准 物 质 中心 的 1 0 0 0 x I g・ mL 标 准 贮备液 。
合 ,使 其活性高增 ,易于 吸收 。因此 中药 中微量元 素含量 的准 确测定 ,具有一定 的理论 和实际应用 价值 I 4 J 。野生椒 蒿作为
力 ,促 进 生 长发 育 。 本文将野生椒蒿根 ,茎 ,枝 ,叶子及种 子湿法 消解后 ,利 用I C P— O E S对 F e 、c u 、Z n 、Mg 、N i 五种微量元 素进行 测定 ,
1 . 2 仪 器工 作条件
高频频率为 2 7 . 1 2 M Hz ,发射功率为 2 5 0 0 k W,载气 A r 流
第4 1 卷第 9 期
2 0 1 3年 5月
广



Vo L4l No . 9 Ma v . 2 01 3
பைடு நூலகம்
Gu a n g z h o u C h e mi c a l I n d u s t r y
湿 法 消解 I C P—O E S法 测定 野 生椒 蒿 中的 常/ 微 量 元 素
简单 ,快速 ,灵敏度高 ,可多元素同时测定 ,其相对标准偏差为 0 . 6 4 % 一1 . 4 2 % ,回收率为 9 8 . 2 8 % ~1 0 6 . 9 % 。结 果表 明,野生
椒蒿 叶中的 M g 、F e和 z n含 量 较 高 。
关键词 :湿法消解;I C P — O E S ;野生椒蒿; 微量元素
用 ,可 纠 正体 内失 调 的物 质 代 谢 平 衡 ,达 到祛 病 健 身 ,延 年 益 寿之 功 效 ,而 中草 药 中 的微 量 元 素 通 常 又 与 有 机 活 性 基 团 结
1 实验 部 分
1 . 1 仪 器与试 剂
V a r i a n 7 2 5一E S型 电感 耦合 全 谱直 读 等离 子发 射 光谱 仪 ,
速为 0 . 3 L・ mi n ~, 辅 助 气 流量 1 . 0 L・ ai r n ~,雾 化 室 压 力
为分析野生椒蒿的药效与微量元素 的关 系 、阐明其药理 作用 提 供一定的信息和基础。
1 7 4 . 1 k P a ,溶液提升量 1 . 7 2 L・ m i n ~,焰高 为 为 1 8 mm,短 波段积分时间为 3 0 S ,长 波 段 积 分 时 间 为 5 S ,氩 气 纯 度 大 于 9 9 . 9 9 % 。各常量元 素及微量元素 的分析线列于表 1中。
美 国瓦 里 安 公 司 ; H R 2 8 6 4型 粉 碎 机 ,菲 利 普 电 器 有 限 公 司 ;
D H G一 9 2 4 6 A型电热恒温鼓 风干燥 箱,上 海精密实 验设备 有限
公司 ;E H 2 0 A p l u s 型微 控数 显 电热板 ,北 京莱伯 泰科 仪器有 限 公司 ;A 2 0 0 5型电子分析天平 ,赛多利斯 天平 厂。 野 生椒 蒿 于 2 0 1 0年 8月 采 自新疆 木 垒 县 。
Abs t r a c t :Fi v e ma c r o e l e me n t s a n d mi c r o e l e me n t s i n t h e s t e ms ,l e a v e s,r o o t s a n d s e e ds o f Ar t e mi s i a d r a c u n c u l u s L.
L /J u n , L UO J i a n—mi n ,Y ANG Za i —l e i ,Z HE NG Hu a i —b i n ,WU Y i 。
( 1 C o l l e g e o f C h e m i c a l E n g i n e e r i n g , X i n j i a n g A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y , X i n j i a n g U r u m q i 8 3 0 0 5 2 ;2 X i n j i a n g U y g u r A u t o n o m o u s R e g i o n A c a d e m y o f I n s t r u m e n t A n a l y s i s , N o . 3 7 4 K e x u e b e i l u , X i n j i a n g U r u m q i 8 3 0 0 1 1 , C h i n a )
椒篙 ( 又 名龙篙 、灰 篙 ) ,被 子植 物门 ,菊科 篙属黄 春菊 族 ,多年草本生长 ,类花椒气味 ,在我 国西北地 区及蒙古 等部 分 地区有分 布 ,生于山地 阳坡 ,属 药用全草… 。因其广泛 的生 物学作用 、生理功 能及临床诊疗 价值 ,备受基础 医学和 临床 医 学 的关注 J 。微 量元 素 在人体 内起 着 极其 重要 的双 向调节 作

种药食 两用植 物 ,长期食用具有 一定的预 防疾病作用 ,这不 仅与其存在的有 机成分有关 ,而且 还可能与其所 含常量 及微量 元素的含量有关。据报道 ,镁是机 体不可 缺少 的常 量元素 ,它
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