创业计划书--附录企业标准 2

本标准由河南大学化学化工学院提出并起草。

本标准主要起草人：李德亮、崔元臣等。

，

季铵型阳离子田菁胶

1 范围

本标准规定了新的造纸增强剂—季铵型阳离子田菁胶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以田菁胶原粉与季铵型阳离子试剂等主要原料制得的季铵型阳离子田菁胶（以下简称阳离子田菁胶）。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 191—2000包装贮输图示标志；

GB/T 601—1988化学试剂滴定分析用标准溶液的制备；

GB/T 602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备；

GB/T 603—1988试验方法中所用制剂及制品的制备；

GB/T 6679—1986固体化工产品采样通则；

GB/T 6682—1992分析实验用水规格和试验方法。

3 技术要求

3.1 外观

无色或淡黄色固体粉末。

3.2 理化指标

阳离子田菁胶理化指标见表1。

表1 阳离子田菁胶理化指标

4 试验方法

4.1 抽样

4.1.1 组批

阳离子田菁胶以同批原料、同种工艺班产量为一批。 4.1.2 抽样方案

从每批产品中随机抽取200g 产品，采样及分样按GB/T 6679—1986规定执行。 4.2 一般规定

试验方法中，除特殊规定外，只使用分析纯试剂和相应纯度的蒸馏水，应符合GB/T 6682—1992规定。试验方法中所用标准溶液、滴定分析用的制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。

4.3 水分测定 4.3.1 原理

将样品放在温度为130～1330

C ，一个大气压的电加热烘箱内干燥90min ，得到样品的损失重量。 4.3.2 仪器设备

① 分析天平：精度,万分之一克。

② 金属碟：在测试条件下不受阳离子田菁胶影响。碟表面应均匀分布测试样品，不得超过0.3g/cm 2

。

其规格为直径55～65mm ，高度15～30mm,壁厚约0.5mm 。

③ 恒温烘箱：电加热并有适当的空气循环，有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之

架子的温度在130～1330

C 的范围内。

④ 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或陶瓷板。

4.3.3 操作程序 4.3.3.1 水分测定

将盛有样品的已恒重金属碟放入已预热到1300C 的干燥烘箱中，盖可靠在碟子旁，在130～1330

C 范围内干燥90min 。完成之后，迅速盖上盖子放入干燥器中。经30～45min 后，碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后2min 内称重，精确到0.001g 。对同一样品进行二次平行测定，取二次测定的算术平均值为结果。二次测定结果之差的绝对值应不超过平均结果的0.2％。 4.3.3.2 结果表示

水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示，即：

()()

0121m m m m X --=

⨯100 式中：

X ——样品水分含量,％； m 0——干燥后空碟和盖的重量,g ；

m 1——干燥前带有样品的碟和盖的重量,g ； m 2——干燥后带有样品的碟和盖的重量,g ；

4.4 pH 值的测定 4.4.1 原理

pH 值是溶液酸度的一种表示方法，不同的酸度再酸度计上的pH 值读数不同。本法采用酸度计直接读数测定溶液的pH 值。

4.4.2 仪器设备及药品

① 酸度计：精度0.1 pH ，玻璃电极，饱和甘汞电极； ② 小台秤；

③ 4号玻璃砂漏斗；

④ pH = 4.01的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液； ⑤ pH = 6.86KH 2PO 4—Na 2HPO 4标准缓冲溶液。 4.4.3 操作程序

4.4.3.1 样品的处理：

称取2.0g 季铵型阳离子田菁胶于250ml 烧杯中，用200ml 蒸馏水使其溶解，待完全溶解后，用玻璃砂芯漏斗过滤，备用。 4.4.3.2 pH 值的测定

用pH = 4.01的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液和pH = 6.86KH 2PO 4—Na 2HPO 4标准缓冲溶液将酸度计定位后，将100ml 试样溶液倒入小烧杯中，将饱和甘汞电极和pH 玻璃电极浸入被测试样溶液中，至pH 值稳定后读数。 4.5 取代度的测定 4.5.1 原理

由田菁胶的分子结构式可知，在其一个结构单元中有18个羟基，其中有四个具有较高反应活性的伯羟基。为了便于和其它同类产品容易比较，因此，我们定义季铵型阳离子田菁胶理论取代度为1（即四个伯羟基全部被取代）。根据季铵型阳离子田菁胶中的实际含氮量，就可计算出其取代度（DS ）。田菁胶和季铵型阳离子田菁胶中氮元素含量的测定，我们参照国家标准GB12091-89《淀粉及其衍生物氮含量测定方法》中规定的方法（克氏定氮法）进行，取代度则由下式计算： 取代度：

%

)1M (1401%21.243%)1M (1401484.972%%)1(1004%2221N N N N N M M M

N DS ⨯--⨯=

⨯--⨯=⨯--⨯⨯= 式中：

N%—（阳离子田菁胶中含氮量%—田菁胶原粉的含氮量%）；

(田菁胶原粉含氮量的测定同季铵型阳离子田菁胶中含氮量的测定)； M 1—氮的原子量M 1=14.01； M 2—取代基-RN(CH 3)3Cl 的式量；

M —田菁胶的分子结构单元的式量M=6×162.14=972.84； 4—田菁胶的分子结构单元中伯羟基的个数。 4.5.2 仪器设备及药品 ① 克氏定氮仪； ② 电炉；

③ 锥形瓶100ml （⨯3）； ④ 量筒；

⑤ 表面皿φ5cm( ⨯3)； ⑥ 酸式滴定管25ml(⨯1)； ⑦ 克氏烧瓶25ml( ⨯3)；