DART-Orbitrap质谱法快速定性定量分析延胡索
实时直接分析―质谱法快速检测饮料和尿液中的γ―羟基丁酸
实时直接分析―质谱法快速检测饮料和尿液中的γ―羟基丁酸摘要建立了一种实时直接分析-质谱法（DART-MS）用于饮料（水、碳酸饮料、啤酒）和尿液中γ-羟基丁酸（GHB）快速检测。
样品经甲醇-水（1∶1，V/V）溶液稀释后，在负离子模式下，以选择离子扫描（SIR）模式进行直接定量分析。
离子化气体温度为350℃，进样速率为0.5 mm/s。
针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品，本方法的检出限（S/N=3）为1～2 μg/mL，定量限（S/N=10）为3～5 μg/mL。
标准曲线线性相关系数为0.9899～0.9980，加标回收率为80.8%～115.2%，相对标准偏差为1.9%～12.8%。
本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点，有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。
关键词实时直接分析-质谱法；γ-?u基丁酸；快速筛查1 引言γ-羟基丁酸（γ-Hydroxybutyric acid，GHB）是一种常见的滥用药物，被用作镇静剂和麻醉剂，过度使用会造成暂时性失忆，甚至导致死亡。
我国和美国都将其列为管制药物。
GHB具有强烈的镇静及健忘效应，易溶于大多数液体基质中，且无色无味，因此常作迷药用于药物辅助性犯罪[1]。
对于服用GHB者，尿液中GHB浓度明显高于内生浓度水平（低于10 μg/mL），因此尿液是检测GHB极具参考价值的生物样本，有必要建立快速灵敏的检测饮料和尿液中GHB的方法。
目前，GHB的检测方法有显色法、红外光谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱法及核磁共振法等。
Alston等[2]用化学显色法作为初步筛选药物的方法，但该方法检出限高，且易受干扰；Witkowski等[3]采用傅里叶变换红外法（FTIR）用于GHB的快速筛查，但定量分析存在不足；色谱-质谱联用是使用最广泛的方法之一，Lenz 等[4]在酸性条件下将γ-羟基丁酸（GHB）转变为γ-丁内酯（GBL），浓缩后采用顶空进样方式的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析；孟品佳等[5]用五氟卞基溴烷基化衍生后，对衍生物进行了质谱解析，然而提取和衍生化的过程复杂且耗时；Busardo等[6]采用HPLC-MS/MS法检测血浆、尿液、脑脊髓液和头发中的GHB，尽管避免了GC-MS中将GHB进行内酯化或者衍生化的样品前处理问题，但仍然需要耗时的色谱分离，且使用的串联质谱价格昂贵，不利于推广。
orbitrap astral质谱
在化学和生物领域中，质谱技术扮演着至关重要的角色，它能够帮助科学家们分析和鉴定复杂的化合物和生物分子。
而在质谱技术中，Orbitrap Astra质谱仪作为一种先进的仪器，具有着非常重要的地位。
本文将从深度和广度两个方面对Orbitrap Astra质谱仪进行全面评估，并探讨其在科学研究中的应用和意义。
一、Orbitrap Astra质谱仪的基本原理Orbitrap Astra质谱仪采用了高分辨和高灵敏度的仪器设计，它的基本原理是通过电场调制和离子共振的方式来进行质谱分析。
在质谱实验中，先将待分析的样品通过电喷雾离子源离子化，然后将离子通过激光引导到离子圈内，进而在不同的电场调制下进行共振，最后通过检测离子信号来获取质谱信息。
这种原理使得Orbitrap Astra质谱仪在高分辨率、高精准度和高灵敏度方面具有着明显的优势，可以应用于各种复杂样品的分析和研究。
二、Orbitrap Astra质谱仪的应用领域Orbitrap Astra质谱仪在科学研究中有着广泛的应用，包括但不限于生物医药、环境监测、化学分析等领域。
在生物医药领域中，Orbitrap Astra质谱仪可以用于蛋白质组学、代谢组学和蛋白质药物研发等方面的研究。
在环境监测中，Orbitrap Astra质谱仪可以帮助科学家们分析大气、水体和土壤样品中的污染物，以及追踪环境中各种化合物的来源和归趋。
在化学分析中，Orbitrap Astra质谱仪可以用于化合物结构鉴定、杂质分析和质量定量等方面的研究。
OrbitrapAstra质谱仪在科学研究和产业应用中具有着非常重要的地位。
三、个人观点和理解作为专业的文章写手，我对Orbitrap Astra质谱仪的应用和意义有着深刻的理解。
在我看来，Orbitrap Astra质谱仪的高分辨率和高灵敏度使得它在复杂样品分析中具有着重要的优势，可以帮助科学家们更准确地获取样品中的化合物信息，从而推动科学研究和产业发展的进步。
不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响（论文资料）
不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响宋平顺赵建邦（甘肃省药品检验所、甘肃省中药分析测试中心，兰州730000）丁永辉（甘肃省食品药品监督管理局）赵燕（陇南市药品检验所）摘要目的探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响，结合对市售品炮制品的测定，制定醋延胡索的质量标准。
方法色谱柱：大连依利特 (250mm×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-0.6%冰醋酸（含0.6%三乙胺）(20：80)；检测被长为280nm；流速1.0ml/min；柱温：室温。
结果延胡索乙素、原阿片碱分别在0.245～1.467µg、0.202～1.008µg范围呈良好的线性关系，平均回收率分别为104.01％、101.22％，RS D 分别为1.76％、1.45％(n=6)。
醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量在相对稳定范围之内。
结论方法准确，灵敏度高，重复性好，适用于延胡索炮制品的质量控制。
制定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量是可行的。
关键词延胡索；醋制品；延胡索乙素；原阿片碱；高效液相色谱法Influence of different method of vinegar on the content of Tetrahydropalmatine and Opioid alkali in YanhusuoSong Pingshun Zhao Jianbang (Gansu Institute for Drug Control , analysis and testing of Gansu Province Traditional Chinese Medicine Centre, Lanzhou 730000) Ding Yonghui (Gansu Province Food and Drug Administration) Zhao Yan (Longnan Institute for Drug Control)Abstract Objective：To different method of vinegar on the contentof Tetrahydropalmatine, opioid alkali in Yanhusuo, connected with the processed products on the market for the determination and make the quality standards of Yanhusuo, which is made by vinegar. Mtheod:column: Dalian according to Gbadolite (250 mm × 4.6mm, 5 μ m); mobile phase of methanol -0.6% acetic acid (with 0.6 percent triethylamine) (20:80); detection was the head of 280 nm; flow rate of 1.0 ml / min; column: room temperature.Results:The tetrahydropalmatine, former Argentine protopine in 0.245 ~ 1.467 μ g, 0.202 ~ 1.008 μ g of a good linear relationship, with an average recovery rate was 104.01%, 101.22%, RSD were 1.76%, 1.45% (n = 6 ).Conclusion: method is accurate, sensitive, reproducible, Corydalis apply to processed products quality control. Key words yanhusuo; vinegar products;-tetrahydropalmatine; former Argentine protopine HPLC.延胡索是我国传统药物之一，《中国药典》2005年版收载为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T．Wang的干燥块茎，具有活血、利气、止痛的功效[1]。
orbitrap质谱
orbitrap质谱
orbitrap质谱是一种高分辨率质谱技术，可以实现非常高的质量分辨率和灵敏度。
它是基于电子转移离子环的质谱技术，可以用于分析高分子化合物、生物分子等复杂样品。
原理：
orbitrap质谱仪由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。
首先，样品分子在离子源中被电离成为离子，然后离子被加速并注入到质量分析器中。
在质量分析器中，离子被分离成为不同的质荷比，并进入到电子转移离子环中。
在电子转移离子环中，离子的运动会受到电场的作用，从而形成一个高频电场和一个低频电场。
这两个电场会使离子做圆周运动，形成轨道。
轨道的半径与离子的质荷比成正比，因此可以根据轨道半径计算出离子的质量。
最后，在检测器中，离子的信号会被检测出来，并转换为质谱图。
应用：
orbitrap质谱广泛应用于生物医学研究、药物开发等领域。
它可以用于分析蛋白质、核酸、糖类、脂类等生物分子，可以用于分析药物代谢产物、天然产物等复杂化合物。
随着技术的不断进步，orbitrap质谱的应用领域将会越来越广泛。
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orbitrap质谱仪 检测指标
Orbitrap质谱仪是一种高端的质谱分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率和高质量精度等特点，广泛应用于生物、医药、化学等领域。
以下是关于Orbitrap 质谱仪检测指标的介绍：1. 灵敏度：Orbitrap质谱仪具有极高的灵敏度，可以检测到低至纳克级别的样品。
这使得对于微量样品的分析变得更为准确和可靠。
同时，其动态范围宽，能够适应不同浓度级别的样品。
2. 分辨率：Orbitrap质谱仪的分辨率高达100,000，可以有效地分离相邻的质量数，提高质谱图的质量。
这使得对于复杂样品中的化合物准确定性变得更为精确。
3. 质量精度：Orbitrap质谱仪的质量精度高达5ppm，这意味着可以准确地测定化合物的分子量。
这对于化合物的定性和定量分析至关重要。
4. 稳定性：Orbitrap质谱仪具有出色的稳定性，可以长时间连续运行，保证实验结果的可靠性。
同时，其维护成本低，减少了运行成本。
5. 应用广泛：Orbitrap质谱仪不仅适用于小分子化合物的分析，还适用于蛋白质、多肽、核酸等大分子化合物的分析。
这使得其在生物、医药、化学等领域得到广泛应用。
6. 可靠性：Orbitrap质谱仪结构简单，维护方便，故障率低，保证实验的顺利进行。
同时，其数据可靠性高，可以进行数据追溯和数据分析。
7. 智能化：Orbitrap质谱仪配备了智能化的操作系统和数据分析软件，使得实验操作更加便捷，同时也提高了数据分析的效率和准确性。
综上所述，Orbitrap质谱仪具有高灵敏度、高分辨率、高质量精度等特点，同时应用广泛、可靠性高、智能化程度高。
这些优点使得其在生物、医药、化学等领域得到广泛应用，为科学研究提供了强有力的支持。
干货分享—基于Orbitrap质谱的DIA和PRM定量方法设置
⼲货分享—基于Orbitrap质谱的DIA和PRM定量⽅法设置程汉兴赛默飞⾼分辨质谱在蛋⽩质定量⽅⾯不仅限于传统DDA数据分析⽅法，还具有DIA和PRM定量⽅式，DIA(Data Independent Acquisition，数据⾮依赖采集)技术主要采⽤了特别的数据采集模式：将质谱整个全扫描范围分为若⼲个窗⼝，然后对每个窗⼝中的所有离⼦进⾏检测、⽆差异地获得样本中所有离⼦的信息。
DIA和DDA定量原理不同，⼀般来说，DDA采⽤母离⼦定量，DIA采⽤碎⽚离⼦定量，DIA拥有更⼩的CV和更好的数据重现性，两者实际⽐较见图1：图1.DDA和DIA定量⽅式原理⽰意图（点击查看⼤图）不同于DIA，PRM则是⼀种基于Orbitrap质谱的靶向蛋⽩定量⽅法，能够对⽬标蛋⽩肽段等，进⾏选择性检测，从⽽实现对⽬标蛋⽩质/肽段的定量。
⾸利⽤四极杆进⾏离⼦选择，在⽅法设置中输⼊⽬标肽段的母离⼦信息到Inclusion list；随后母离⼦碎裂后所有的⼦离⼦进⼊到Orbitrap质量分析先利⽤四极杆进⾏离⼦选择，在⽅法设置中输⼊⽬标肽段的母离⼦信息到器进⾏分析器进⾏分析。
详细原理见图2：图2.PRM定量原理⽰意图（点击查看⼤图）DIA定量⽅法设置进⾏DIA分析前，⾸先通过DDA建库进⾏分析，⼀般通过样本分级，使⽤PD软件构建合适规模的library，根据样品复杂程度不同，设置不同梯度，液相分析⽅法(以120min为例，如果是Easy1200液相和U3000Nano液相，流动相B为80%⼄腈，20%⽔，0.1%FA)详细参数设置见表1，后续DIA⾊谱条件保持与DDA⽅法⼀致。
表1.DDA和DIA的液相分析⽅法（点击查看⼤图）系列仪器，我们建议DIA⽅法（以25Da窗⼝为例）设置参数如下图表：针对于Q Exactive系列仪器表2.Q Exactive系列 DIA质谱分析⽅法（点击查看⼤图）窗⼝设置列表，可为固定窗⼝和可变窗⼝，以固定窗⼝25Da为例，Global List⾥Inclusion list设置窗⼝如下表3所⽰：DIA窗⼝设置列表表3.DIA inclusion list 设置⽅法（点击查看⼤图）系列仪器，我们建议DIA⽅法设置参数如下图表所⽰，直接拖拽full scan模块，构建experiment1，然后add experiment2，拖拽DIA模块设针对于Fusion系列仪器置，DIA窗⼝设置可能和QE系列仪器不⼀样，具体位置见下图，不同tune版本软件有所区别，窗⼝设置原理是⼀致的。
实时直接分析(dart)质谱的原理及其应用
实时直接分析(dart)质谱的原理及其应用1. 引言实时直接分析（Direct Analysis in Real Time，DART）质谱是一种快速、无需前处理样品的质谱分析技术。
它通过电离和质谱技术的结合，实现了对样品的快速分析和检测。
本文将介绍DART质谱的原理以及其应用领域。
2. 原理DART质谱的原理基于非接触式电离和质谱技术。
其核心是通过DART离子源将气体离子化，并将其转移到质谱仪中进行质谱分析。
其原理主要包括以下几个步骤：1.产生离子：DART离子源通过电离探针产生高能电子束，并在电子束的作用下，将样品表面的分子离化为离子。
2.转移离子：DART离子源将产生的离子通过高速气流转移到质谱仪中。
3.质谱分析：离子进入质谱仪后，经过质谱分析仪器的分离和检测，最终得到样品的质谱图谱。
DART质谱技术具有快速、高灵敏度的特点，可以在几秒钟内进行样品分析，并且不需要复杂的前处理步骤，大大提高了样品分析的效率。
3. 应用DART质谱技术在多个领域都有广泛的应用。
3.1 化学分析DART质谱技术可以用于快速检测和分析化学样品，包括有机物、无机物等。
它可以通过检测样品中的离子谱图，确定样品的组成和结构，从而实现样品的快速鉴定和定性分析。
3.2 环境监测DART质谱技术可以用于环境监测领域，如大气污染物的分析、土壤和水质的快速检测等。
它可以通过分析样品中的离子谱图，快速检测出环境中存在的有害物质，为环境保护和治理提供重要的数据支持。
3.3 食品安全检测DART质谱技术在食品安全检测领域也具有重要应用价值。
它可以快速检测食品中的残留农药、兽药和食品添加剂等有害物质，为食品安全监管提供科学依据。
3.4 药物研发DART质谱技术在药物研发领域也有广泛应用。
它可以用于药物代谢动力学研究、药物浓度测定和药物结构鉴定等方面，为新药研发和药物治疗提供重要的实验数据。
4. 优势和展望DART质谱技术具有以下优势：•快速性：DART质谱技术可以在几秒钟内进行样品分析，大大提高了分析效率。
dart质谱
dart质谱
DART质谱是一种新型的原位电离新技术，具有划时代意义，可以满足实验室对样品高通量分析的要求和对现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的需求。
DART质谱的原理是在常温常压下，载气（如氦气或氮气）经放电产生的激发态原子，解吸并离子化样品中的化合物，进而以质谱或串联质谱检测。
该技术不需要引入其他溶剂来影响离子的形成过程，真正实现直接、快速或无损、无接触分析。
由于溶剂、基质（如蛋白质）、盐类对DART离子化过程不产生抑制效应，因而该技术对样品基质不需要进行特殊的前处理或繁琐、冗长、耗溶剂的色谱分离。
通过自动化样品扫描功能和基于苹果iPad图形化的操作界面，DART结合串接质谱（MSMS）或高分辨质谱（HRMS）能充分实现几秒钟内的快速、高通量的样品分析，大大提高大批量样品的瞬时定量和定性分析能力。
orbitrap 小分子 参数
orbitrap 小分子参数Orbitrap技术是一种高分辨质谱技术，广泛应用于生物医学、药物研发、环境监测等领域。
本文将从原理、应用和发展前景等方面探讨Orbitrap小分子参数的重要性。
一、Orbitrap技术原理Orbitrap技术是由瑞士公司Thermo Fisher Scientific开发的一种高分辨质谱技术。
它利用静电场和磁场之间的相互作用，将质谱离子束限制在一个环形轨道中，并通过检测离子在轨道中的运动来获取质谱信息。
Orbitrap技术具有高分辨率、高灵敏度和高准确性的特点，能够同时分析大量的样品成分，并能够提供准确的质量信息。
二、Orbitrap小分子参数的重要性1. 分子质量鉴定：Orbitrap技术能够精确地测量小分子的质量，可以用于对分子的质量进行鉴定和确认。
这对于药物研发、环境污染物检测等领域非常重要。
2. 结构鉴定：通过测量小分子的质谱信息，可以推断出其结构信息。
Orbitrap技术具有高分辨率和高灵敏度的特点，可以提供丰富的质谱信息，有助于揭示小分子的结构。
3. 定量分析：Orbitrap技术可以实现对小分子的定量分析。
通过测量样品中小分子的质量峰强度，可以计算出其浓度或含量，用于药物代谢动力学研究、环境监测等领域。
4. 代谢物研究：Orbitrap技术可以用于研究小分子的代谢物。
通过测量样品中小分子及其代谢物的质谱信息，可以揭示代谢途径和代谢产物，有助于药物研发和毒理学研究。
三、Orbitrap小分子参数的应用1. 药物研发：Orbitrap技术在药物研发中具有广泛的应用。
通过测量药物及其代谢物的质谱信息，可以研究药物的代谢途径、药物与靶标的相互作用等，有助于药物的设计和优化。
2. 环境监测：Orbitrap技术可以应用于环境监测，用于检测和鉴定环境中的污染物。
通过测量样品中污染物的质谱信息，可以确定其种类和含量，为环境保护提供科学依据。
3. 食品安全：Orbitrap技术可以用于食品中有害物质的检测和鉴定。
orbitrap ms分子式分配
orbitrap ms分子式分配
Orbitrap MS（質量分析）是一種高精度質譜技術，常用於蛋白質結構分析和小分子驗證。
根據分子式分配（Molecular Formula Assignment）的需求，Orbitrap MS可以通過測量分子的離子質量以及碎片的質譜圖來確定其分子組成。
以下是一個分子式分配的示例過程：
1. 收集質譜數據：通過Orbitrap MS進行質譜分析，收集分子的基本質譜圖數據。
2. 確定分子離子質量：通過分析基本質譜圖，找到分子的主要離子質量。
3. 分析碎片質譜圖：對分子進行解離，收集其碎片的質譜圖數據。
通過分析碎片質譜圖，可以確定分子的結構和確定元素組成。
4. 分子式分配：根據分子的離子質量和碎片質譜圖的結果，使用質量譜學軟件進行分子式分配。
在進行分子式分配時，可以使用一些化學情報學工具，如Mass Frontier或MetFrag等，根據已知的化學反應規則和質譜圖數據來預測可能的化合物組成。
需要注意的是，分子式分配只是確定化合物組成的第一步。
進一步的結構鑑定需要通過其他實驗技術（如核磁共振）和化學信息學工具來進一步驗證和確定分子結構。
orbitrap结构
Orbitrap质谱仪是一种高分辨质谱仪，常用于分析复杂的生物分子样品，如蛋白质、代谢产物等。
它的设计基于一个称为Orbitrap的离子捕获器，这是一种圆柱形结构，具有一对排列在中心轴上的电极。
Orbitrap质谱仪的工作原理如下：
1. 离子化：样品中的分子被离子化，通常通过电喷雾离子化（ESI）或者基质辅助激光解吸电离（MALDI）等技术。
2. 离子加速：离子被加速到一定的能量。
3. 离子进入Orbitrap：加速的离子被注入Orbitrap离子阱。
4. 离子轨道：在Orbitrap中，离子绕着中心轴做稳定的轨道运动，由于其特殊的设计，离子在轨道上运动的频率与其质荷比成正比。
5. 检测：当离子做轨道运动时，它们会引起电极上的电荷聚集变化，这种变化可以通过电子学检测到，并转化为质谱信号。
6. 质谱分析：根据离子在Orbitrap中的运动频率，质谱仪可以确定离子的质荷比，从而得到样品中不同成分的质谱图谱。
Orbitrap质谱仪由Thermo Fisher Scientific公司开发，并在生物医学研究、药物发现等领域广泛应用。
其高分辨率和准确性使其成为分析生物分子结构和特性的重要工具。
DART-Q-rbitrap_MS法快速检测豆制品中碱性橙Ⅱ和金胺
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DART-Orbitrap质谱法快速定性定量分析延胡索
DART-Orbitrap质谱法快速定性定量分析延胡索王洋;李乐乐;李波;郭云龙;刘淑莹【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2015(037)006【摘要】目的建立一种对延胡索进行快速简便的定性鉴别和定量检测方法.方法采用DART-Orbitrap质谱法进行检测,对延胡索中的化学成分进行对照品比对和二级质谱确证,采用Full MS-SIM/Targeted-MS2扫描方式采集信号,并对延胡索乙素母离子和子离子的提取离子流图积分.结果在延胡索中检测出延胡索甲素和乙素的质子化离子峰,m/z分别为356.18和370.20,定量方法具有良好精密度和稳定性,延胡索乙素的线性范围为0.106 ～0.848 μg/mL,r =0.997 0,平均加样回收率114.1％.结论该方法定量分析时快速精确,并且定性鉴别时无需对样品进行前处理.【总页数】5页(P1279-1283)【作者】王洋;李乐乐;李波;郭云龙;刘淑莹【作者单位】长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物 [J], 孙雨安;柯玮;李振兴;杨然存;王国庆2.DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析 [J], 李乐乐;郭云龙;刘文龙;李卓;王洋;刘淑莹3.微波辅助离子液体分散液-液微萃取DART-Orbitrap质谱法测定环境水中的溴代阻燃剂 [J], 苏蕊;汪亿晗;陈长宝;孙秀丽;刘淑莹;杨洪梅4.利用裂解气相色谱-质谱法研究PA66/PA6合金的定性定量分析 [J], 吴博;谢晓琼;李卫领;庞承焕;叶南飚;陈平绪;黄险波5.DART-Orbitrap MS快速筛查血液中的130种毒物 [J], 孙雨安;王珂;李振兴;于文浩;王国庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
延胡索药材中延胡索乙素的含量测定
延胡索药材中延胡索乙素的含量测定
房方;丁选胜
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2005(019)001
【摘要】目的建立延胡索药材中延胡索乙素的含量测定方法.方法采用RP-HPLC 法,C18柱, 以乙腈-2%冰醋酸溶液(用三乙胺调pH至5.0)(25∶75)为流动相,检测波长为282 nm.结果延胡索乙素在1.004～50.20 μg/mL范围内线性良
好,r=0.9999,平均回收率为98.63%,RSD为1.95% .结论该方法准确、快速,精密度高,适于延胡索药材的质量控制.
【总页数】3页(P54-56)
【作者】房方;丁选胜
【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏,南京,210029;中国药科大学药学院,江苏,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.含延胡索乙素成分的药材和制剂含量测定方法研究进展 [J], 苏健;王宝琴;林瑞超
2.湖北延胡索中延胡索乙素含量测定方法研究 [J], 苏莉;索志荣;包莉萍
3.延胡索中延胡索乙素含量测定方法的探讨 [J], 袁双容;林涛;谢晓密
4.多元曲线分辨-交替最小二乘法应用于延胡索药材指纹图谱中重叠峰分辨及延胡
索乙素的含量测定 [J], 贾泽慧;王春涛;李华
5.延胡索中延胡索乙素含量测定提取方法的研究 [J], 庄建红;简惠;王俊香;杜征国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析
DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析李乐乐;郭云龙;刘文龙;李卓;王洋;刘淑莹【摘要】将实时直接分析(DART)离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用,建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法.定性分析时,对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证,同时参考相应文献进行确认.定量分析时,采用Full MS-SIM及Targeted-MS2扫描方式采集信号,Targeted-MS2扫描方式下分别对黄芩素和汉黄芩素的母离子和子离子的提取离子流图积分,通过峰面积计算含量.在黄芩药材中检出黄芩素、汉黄芩素、韧黄芩素Ⅱ、二羟基-二甲氧基黄酮、5,7,2’,5’-四羟基-8,6’-二甲氧基黄酮和Skullcap-flavonⅡ的[M+H]+峰.定量分析结果显示,黄芩素(m/z 271.06→ 123.01)的线性范围为49.7～447.3 ng,相关系数(r2)为0.995,平均加标回收率为87.0％;汉黄芩素(m/z 285.07→270.05)的线性范围为50.0～350ng,r2为0.995,平均加标回收率为66.0％.该方法可用于黄芩药材的快速定性检测和定量分析.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)007【总页数】5页(P859-863)【关键词】实时直接分析(DART);Orbitrap质谱;黄芩;快速分析【作者】李乐乐;郭云龙;刘文龙;李卓;王洋;刘淑莹【作者单位】长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学附属医院,吉林长春130021;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72黄芩是一种应用广泛的常用中药,中国药典规定的正品为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根。
DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物
DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物孙雨安;柯玮;李振兴;杨然存;王国庆【摘要】利用新型离子化技术——实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用,建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法.通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化,最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取,液体筛网模块进样,450℃下离子化,(Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测,并进行相关的方法学验证,方法检出限为1.0～4.0 μg/g.该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染,能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)001【总页数】7页(P52-58)【关键词】实时直接分析(DART);Orbitrap质谱;饲料;磺胺类药物;快速筛查【作者】孙雨安;柯玮;李振兴;杨然存;王国庆【作者单位】郑州轻工业学院,河南郑州 450001;郑州轻工业学院,河南郑州450001;郑州轻工业学院,河南郑州 450001;郑州轻工业学院,河南郑州 450001;郑州轻工业学院,河南郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，从“瘦肉精”到“六和鸡”，兽药残留引发的食品安全事件频频发生，人们越来越关注食品中兽药残留的来源。
磺胺类药物(sulfonamides，SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物，饲料添加是该类药物在畜牧业中的主要用药方式[1]，常被用于治疗动物肠道感染，但人体摄入该类药物后在体内蓄积，会造成耐药菌的产生，还会导致过敏反应，引发免疫系统和造血功能紊乱等毒副作用[2]。
目前该类药物的使用已受到限制，但违规使用的现象时有发生，且造成的残留危害也越来越严重。
国际食品法典委员会(CAC)和欧美等大多数国家规定，食品和饲料中磺胺类药物总量及磺胺二甲基嘧啶等单个磺胺类药物的残留含量不得超过0.1 mg/kg。
DART实时直接分析质谱离子源技术
DART实时直接分析质谱离子源技术------升级你的LC/MS2005年美国PITTCON金奖，及R&D 100金奖产品DARTSVPSystem自2005年发明以来，直接实时分析-质谱(DART-MS)作为一种崭新的质谱分析技术被快速广泛地应用于药物发现与开发(ADME)、食品药品安全检测、司法鉴定、材料分析及相关化学和生物化学分析等领域，跨国制药公司（如Roche，Merck, Amgen, GSK, Pfizer，Eli Lilly)、国家执法部门（如FBI，FDA，EPA）等相继采用。
相比于现行通用的液-质联用(LC-MS)技术，DART-MS 分析将不再需要繁杂的样品制备和耗时的色谱分离。
作为一种“绿色”分析检测技术，DART-MS 将急剧缩短样品分析周期，极大地减少对化学溶剂的消耗和对固定资产及人员的投资。
DART(direct analysis in real time)工作原理：DART 是一种非表面接触型解析/离子化质谱分析离子源技术。
其原理是在大气压条件下，中性或惰性气体（如氮气或氦气）经放电产生激发态原子，对该激发态原子进行快速加热和电场加速，使其解析并瞬间离子化待测样品表面的标志性化合物或待测化合物，进行质谱或串联质谱检测，从而实现样品的实时直接分析。
DART主要功能：快速--DART能在几秒钟内分析存在于气体、液体、固体或材料表面的化合物，从而对样品无损耗定性和定量分析。
简便--样品再也无需冗繁的样品处理和制备。
对块状样品和形状怪异的固体样本的分析特别有效，再无需关注样本的几何形状。
高效--在沥青、混凝土、玻璃、塑料、人皮肤、水果、蔬菜、衣服以及名片信用卡表面的化学战剂、爆炸物、毒品药物、体液(血液、唾液以及尿) 、代谢物、肽、低聚糖、高分子材料以及金属有机化合物等均可以进行实时、无接触检测。
DART适用性：用于离子检测的质谱仪可以是各种类型的质谱仪（如TOF，离子阱，四极杆或各类串接或杂合质谱）。
新型质谱介绍Orbitrap共振质谱
新型质谱介绍Orbitrap共振质谱Fourier transform)为这种数据采集方式最成功的应用是核磁共振仪（NMR）,恩斯特因为在傅里叶变换NMR的贡献获得诺贝尔奖。
简短的说就是在核磁中用一个短而强的脉冲瞬时激发所有核，取代连续波照射（原连续波NMR）,收集这些信号，把时间谱变换为频谱（这些激发和数据采集的过程设计到傅里叶变换，我也不懂，感兴趣的版友可以自己阅读文献，鼓励与大家共享），利用快速傅里叶变换缩短了采样时间和检测灵敏度。
生物质谱需要高的灵敏度和快速扫描速度来满足高通量分析要求，傅里叶变换离子回旋共振质谱（FTICR）和Orbitrap的神奇之处在于他们采用傅里叶变化模式采集数据，检测分子质量，拥有高的分辨率和质量精度。
傅里叶变换离子回旋共振质谱（FTICR）拥有超高的分辨率和精确的质量准确度，同时它也可以完全兼用CID,ECD,ETD 等多种模式产生的多级质谱，所以傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTICR）是从头开始（top-down）蛋白组学的理想检测工具。
但是傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTICR）是昂贵的质谱，体积庞大和巨额的运行维护费用让FTICR一直为少数科学家和大型实验所应用。
2000年出现的新质谱静电轨道阱质谱（Orbitrap）在一些实验中几乎可以达到傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTICR）一样的高分辨率和质量准确度。
Orbitrap质量分析器工作时，两个电极之间形成静电场。
当高速运动带电离子进入Orbitrap内，在静电作用下围绕中心电极做圆周轨道运动，不同的离子在z方向形成不同频率ωz与（m/z）1/2 成正比。
检测器检测离子运动形成的电势，经过信号放大和快速傅立叶变换后形成频谱，经过处理最后形成质谱。
在xx年，Thermo公司推出商品化的静电轨道阱质谱LTQ-Orbitrap线性Orbitrap价格相比傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTICR）便宜很多，使用维护方便。
Orbitrap Elite中文
HCD
ETD
100
843.9602
R=158115
z=2
80
60
40 20
762.4287
385.7177
R=158642 z=2
R=197410
1001.0440 R=115639
z=2
z=2
0
500
1000
m/z
1500
100 80 60 40 20 0 2000
600.3526 R=185866
无与伦比的性能 Orbitrap Elite 质谱仪在高灵敏度下进行超高分辨率分 析的同时也不会损失速度和 MSn 的性能。 • 在同位素示踪实验中分辨出同量异序组分和同位素的
精细结构 • 快速扫描和高分辨率提高了定量测试精密度和可信度 • MSn de novo 结构解析有助于在一个 UHPLC 时间标
为复杂样品分析提供更高的灵敏度 新型的前置放大器电子器件提高了灵敏度。与超高分辨率 相结合，为复杂样品的分析提供更全面的数据和更深入的 分析结果。
多种碎裂技术选项增加了多功能性 除了传统的碰撞诱导解离（CID），Orbitrap Elite 质谱仪 采用更高能量碰撞解离（HCD）技术为多种类型的样品提 供更充分的解离和更高质量的 MS/MS 谱图。可选的电子 转移解离（ETD）技术能够保留不稳定的蛋白质翻译后修 饰。智能化的数据依赖决策树（DDDT）方法能够在一次 分析中结合采用多种碎裂技术，从而显著提高蛋白质组覆 盖率。
z=2 537.9891 R=189201
z=3
500
664.3820 R=171040
z=2 787.4543 R=154169
z=1
1093.5867 R=125517