卡氏水分仪
库仑法卡氏水分测定仪
库仑法卡氏水分测定仪
概述
库仑法卡氏水分测定仪是一种用于测定固体样品中含水量的仪器。它基于库仑法测量样品中的电容值,并使用特定的算法计算出样品中的含水量。卡氏水分测定仪广泛应用于粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中的水分测定。
工作原理
库仑法卡氏水分测定仪的工作原理基于样品中的电容变化。当样品中含水量发生改变时,相应的电容也会发生变化。因此,通过测量样品的电容值,可以计算出样品中的含水量。
具体的工作流程如下:
1.将待测样品放置到仪器中,并启动仪器。
2.仪器会在样品周围产生一个高频电场。
3.当样品中的电容发生变化时,仪器会测量出相应的电容值。
4.仪器通过内部的算法,将电容值转化为含水量的数值,并显示在屏幕
上。
优缺点
优点
1.采用库仑法测量水分,测试结果较为准确。
2.仪器响应速度快,测试时间仅需几分钟。
3.简单易用,操作简单。
4.适用于大多数固体样品,包括粉末、颗粒、晶体等。
缺点
1.仪器无法测量气态或液态样品。
2.需要样品具有一定的导电性。
3.依赖于特定的算法计算样品中的含水量,因此需要仪器进行校准。
维护与保养
1.仪器使用前需进行检查,确保仪器无损坏并且各部件正常。
2.使用过程中,应避免输入过大的电压,以免损坏仪器。
3.每次使用完毕后,应将仪器进行清洁,并及时进行维护保养。
4.仪器的存放温度应在-10℃~40℃之间,存放环境应干燥、通风。
总结
库仑法卡氏水分测定仪是一种精度较高、操作简便的水分测试仪器。它采用了库仑法测量电容值的原理,并通过特定的算法计算出样品中的含水量。使用该仪器测量样品中的含水量,可以满足粮食、面粉、食品、化工、药品等行业中对于水分含量的要求。在使用仪器时,需遵循正确的操作方式和维护保养方法,以确保仪器的稳定性和准确性。
卡氏水分仪工作原理
卡氏水分仪工作原理
卡氏水分仪是一种用于测量物质中水分含量的仪器。它的工作原理
是基于物质中水分的蒸发和重量变化,通过一系列精密的计算和测量,得出样品中水分含量的百分比。
仪器结构
卡氏水分仪由以下几部分构成:加热器、天平、温度计、样品盘和气
流调节器。加热器是将样品加热至一定温度的部件,天平用于测量样
品的质量变化,温度计用于测量样品加热后的温度变化,样品盘用于
放置待测样品,气流调节器用于控制仪器中的气流速度和方向。
工作流程
卡氏水分仪的工作流程可以分为以下几个步骤:
1.准备工作
首先需要准备待测样品,并将其放置于样品盘中。同时,调节气流调
节器,使其产生恰当的气流速度和方向。
2.加热样品
将样品盘放置于加热器中,并将加热器加热至一定温度。样品中的水
分开始蒸发,并随着时间的推移逐渐减少。
3.测量样品质量变化
在加热过程中,将样品盘从加热器中取出,放置在天平上进行称量。
通过比较加热前后的质量变化,可以计算出样品中水分的含量。
4.测量样品温度变化
在称量完成后,将样品盘重新放置于加热器中,并使用温度计测量样
品的温度变化。通过比较加热前后的温度变化,可以进一步确定样品
中水分的含量。
5.计算水分含量
通过以上测量数据,可以计算出样品中水分的含量。具体计算公式为:水分含量(%)=(样品质量变化÷样品初始质量)×100%。
总结
卡氏水分仪是一种精密的水分测量仪器,其工作原理基于物质中水分
的蒸发和重量变化。它的工作流程包括准备工作、加热样品、测量样
品质量变化、测量样品温度变化和计算水分含量。通过这些步骤,可
以精确地测量样品中水分的含量,为工业生产和科学研究提供了重要
卡尔费休水分测定仪的两个分介绍卡尔费休水分测定仪是如何工作的
卡尔费休水分测定仪的两个分介绍卡尔费休水分测定仪是如何工作的
下文紧要说卡尔费休水分测定仪的两个分类,详解请连续阅览: 1.智能容量法中文卡式水分测定仪适用于较高含水量的样品(液体、固体、气体);电位辨别率O
下文紧要说卡尔费休水分测定仪的两个分类,详解请连续阅览:
1.智能容量法中文卡式水分测定仪
适用于较高含水量的样品(液体、固体、气体);
电位辨别率O.Imv,滴定管20,000步,测量结果精准牢靠;
智能识别卡尔费休滴定剂和各种附件,防止发生错误;
智能化监控溶剂的状态,自动更换溶剂;
一键水分测定功能;
直观而快捷的方法编辑方式;
可使用多种语言打印符合GLP规范的报告;
电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别掌控。
2.智能库仑法中文卡式水分测定仪
适用于微量水分含量样品(液体、固体、气体);
利用法拉第定理电解产生与水反应的碘,点解过程自动掌控;
luA、2M A、5uA的电解电流任意选择,两种电解电极(带隔膜和不带隔膜)供选择,充分不同样品的测试需求;
水辨别别率O.lug,电位辨别率0.ImV,保证微量样品测量结果精准牢靠;
智能识别各种附件,防止发生错误;
智能化监控试剂的状态,自动更换试剂;
一键水分测定功能;
直观而快捷的方法编辑方式;
任意选择多种语言的LCD彩色触摸屏操作界面;
可使用多种语言打印符合GLP规范的报告;
全面而完整的接口,标配Ethernet(以太网)等接口,真正即插即用的硬件连接;
电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别掌控。
一专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
ZDJ-3S水分测定仪标准操作规程
ZDJ-3S卡式微量水分测定仪操作规程
1 编制依据:《ZDJ-3S卡式微量水分测定仪使用说明书》
2 操作规程
2.1 开机
打开滴定仪主机开关(在仪器背面),进行预热(约 30min 左右)。
2.2 准备
2.2.1 将卡尔费休试剂及甲醇倒入相应溶剂瓶中,若溶剂瓶已盛有卡尔费休试剂,使用前需轻轻摇晃溶剂瓶,使其混合均匀,切勿使卡尔费休试剂沾到盖子。
2.2.2 在滴定杯中加入40ml左右无水甲醇,作为溶剂。
2.2.3 打开搅拌开关并调到合适转数(液面下漩涡不要太大,以免产生气泡影响检验结果)。
2.2.4 按“清洗”键,输入清洗次数和体积(一般清洗3次即可),再按“启动”键,开始对管路及计量管进行清洗,替换成现有滴定度的卡尔费休试剂,至少 2 倍的计量管体积。完毕回到待机状态。
2.3 预滴定
按“样品”键,选择“01水分预滴定”,确认后再按“启动”键,仪器自动进液滴定至滴定杯内处于无水状态。
2.4 漂移值测定
按“样品”键,选择“02水分漂移”,确认后再按“启动”键,仪器自动求漂移值,按“确认”键自动存储所求出的漂移值,并返回到系统保持状态。
2.5 滴定度测定
2.5.1 按“样品”键,选择“03水分标定”,确认后再选择“1测量”,再次确认后,用微量注射器精确量取娃哈哈纯化水10µl(10mg)或5µl(5mg)注入滴定杯,输入相应的重量,“确认”后,按“启动”键,开始标定KF浓度。报警后按“确认”键返回系统保持状态。
2.5.2 如果仪器中存在以前的标定结果,则选择“4浏览”,然后按“清洗”键删除以前所有标定结果,按“回零”键逐个删除。
卡氏水分仪的原理
卡氏水分仪的原理
在工业生产和实验室中,快速、准确地确定物质中水分含量是极为重要的,卡氏水分仪是目前常见的一种常规水分检测设备。其原理是尺寸稳定性、光学、热学和电学多种物理特性相结合的结果。
卡氏水分仪是利用介质的电性改变来实现对水分含量的测量。这种仪器主要由电热炉、水分检测器、计算机处理系统等部分组成。卡氏水分仪通过加热样品并通过检测流体电导率来推导样品中水分的含量。首先将待测样品加入仪器中,并将仪器加热至高温(通常在100-200之间),在样品加热的同时,仪器也会投入电流,这时会形成一个电感场,它可以感知样品中是否存在水分。
正常情况下,水分处于液态时,会形成离子。加热过程中,水分开始蒸发变成气体,其动力学作用会促进离子在介质中的流动,进一步增加样品电导率,并促使离子电荷的运动。通过检测电导率的变化,就可以计算出样品中的水分含量。
卡氏水分仪的主要特点包括准确性、精度高、快速,且操作简单。实际上,在许多应用领域中,准确测量水分含量对于生产和质量控制至关重要。卡氏水分仪可以通过精确测量水分含量来确保产品达到明确规定的标准值和质量要求。
除了上述原理,卡氏水分仪还利用了雷利散射和电阻率的原理来识别异物,增强样品测量的准确性。此外,卡氏水分仪还可以实现自动定时,自动计算,自动累计,自动报告等多种自动化功能,进一步提高了测试的效率和准确性。
总结来说,卡氏水分仪的原理是利用样品加热并通过检测流体电导率来推导样品中水分的含量。其操作简单、准确性高、精度高、快速,在工业生产和实验室中具有广泛的应用前景。
卡氏水分仪工作原理
卡氏水分仪工作原理
卡氏水分仪是一种常用的水分测定仪器,其工作原理是基于热重分析法。该仪器通过加热样品,使其失去水分,然后测量样品重量的变化,从而计算出样品的水分含量。
卡氏水分仪的主要部件包括加热器、天平、温度控制器和样品舟等。在使用前,需要将样品舟放入加热器中,并将样品称量到样品舟中。然后,将样品舟放入天平上,记录下样品的初始重量。接下来,将样品舟放回加热器中,启动加热器,使样品加热至一定温度。在加热过程中,样品会失去水分,导致样品舟重量的变化。当样品舟重量不再发生变化时,说明样品已经失去了所有的水分。此时,记录下样品舟的最终重量,并根据初始重量和最终重量计算出样品的水分含量。
卡氏水分仪的优点是测量精度高、操作简单、测量速度快。但是,该仪器也存在一些缺点。首先,样品的加热温度和时间需要根据不同的样品进行调整,否则会影响测量结果的准确性。其次,该仪器只能测量样品中的水分含量,不能测量其他成分的含量。因此,在实际应用中,需要根据具体的需求选择合适的测量方法和仪器。
卡氏水分仪是一种常用的水分测定仪器,其工作原理是基于热重分析法。该仪器具有测量精度高、操作简单、测量速度快等优点,但也存在一些缺点。在实际应用中,需要根据具体的需求选择合适的测量方法和仪器,以确保测量结果的准确性和可靠性。
KF-1水分测定仪说明书
KF-1型水分测定仪说明书
一、原理
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I
溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3
根据滴定反应中消耗的碘来计算水分
二、仪器的性能及适用范围
1、仪器性能
A电源:220V±10% 50HZ
B相对湿度:小于80%
C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度
D测量范围:1ppm-100ppm
E相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升
2、适用范围
本仪器主要用于测定化肥,医药。化工原料及其他工业产品的水分含量。一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:
有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
卡氏水分测定仪操作规程
卡氏水分测定仪操作规程
卡氏水分测定仪是一种常用的实验设备,用于测定物体中的水分含量。下面是卡氏水分测定仪的操作规程,共计1200字。
一、仪器准备
1.检查卡氏水分测定仪的外观是否完好无损,仪器是否处于正常工作状态。
2.接通电源,确认电源电压稳定,并确保电源开关处于关闭状态。
3.清理卡氏水分测定仪的工作台面及其他相关部件,确保无尘、无杂质。
二、样品制备
1.选择待测样品,并根据需要的测定方法进行预处理。
2.将样品称取适量,确保称量准确。
3.将样品置于干燥室中,保持一段时间,使其达到平衡状态。
三、操作步骤
1.打开卡氏水分测定仪的仪器开关,待设备预热一段时间后,确保设备处于工作状态。
2.将预处理好的样品放置于卡氏水分测定仪的测试舱中,并确保样品分布均匀。
3.调节卡氏水分测定仪上的温度和时间等参数,根据需要选择合适的测量范围。
4.按下启动按钮,启动卡氏水分测定仪的测量程序。
5.待测量程序完成后,卡氏水分测定仪会自动停止测量,并显示测量结果。
6.根据实验要求记录测量结果,并进行数据分析。
四、仪器维护
1.测量结束后,关闭卡氏水分测定仪的电源开关。
2.将仪器上的任何残留样品清理干净,并定期清洁仪器表面。
3.定期检查卡氏水分测定仪的仪器参数以及仪器的工作状态,并进行必要的调整和维护。
4.根据使用频率,定期对卡氏水分测定仪进行校准和维修,确保测量结果的准确性和可靠性。
五、安全注意事项
1.在使用卡氏水分测定仪时,应注意遵守实验室的安全规范,做好身体和仪器的防护措施。
2.操作仪器时,应轻拿轻放,防止碰撞和损坏。
卡式水分仪工作原理
卡式水分仪工作原理
水分仪又被称为水分测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪,测水仪,验湿仪。可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药、塑胶、冶金、矿山、煤炭、建材、化工、食品、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶、农林、造纸、橡胶、纺织等行业中的生产过与试验过程中。
水分仪又被称为水分测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪,测水仪,验湿仪。可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药、塑胶、冶金、矿山、煤炭、建材、化工、食品、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶、农林、造纸、橡胶、纺织等行业中的生产过与试验过程中。
卡尔水分仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,属经典方法,又称为微量水分测定仪,其紧要应用于水分值含量较低的样品检测,经过改进,大大提高了精准度,扩大了测量范围。实在工作原理如下。
卡尔费休水分测定法已经被如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等很多国际标准公认为zui精准的方法。
卡尔水分仪对测定各种物质水分含量均特别适用,为迄今为止的水分分析测量仪器中zui值得信任的。有着较为广泛的应用范围,对固体、液体和气体样品均适用。若某些固体类样品不能直接测量,则能够连接水分气装扮置进行测量。当和水分气装扮置联用时,样品盘的自动移动,气化温度的设定,载气通气时间的设定等测量条件,都能够通过主机操控和自动测量。有较好的重现性,有较高的精准度以及便利省时。
当存在水时,卡尔费休试剂中的SO2与I2以及样品中的水会发生氧化还原反应。然而该反应为可逆反应,当硫酸浓度超过0.05%
卡氏水分测定仪的维护要点
卡氏水分测定仪的维护要点
卡氏水分测定仪是一种专门用于测量各种物质中含水量的仪器。它的测量结果
准确可靠,并且操作简单方便。但是如果长时间不进行维护,会导致仪器的性能下降,测量结果出现偏差,甚至无法正常工作。因此,正确合理的仪器维护对卡氏水分测定仪的正常运行至关重要。本文将详细介绍卡氏水分测定仪的维护要点,以确保其运行效果。
仪器的日常维护
1.清洁:每次使用后,要用干净的软布或棉纱轻轻擦拭卡氏水分测定仪
的表面,以保持它的清洁卫生。
2.检查:在使用卡氏水分测定仪前,应检查温度传感器和电极是否处于
正常状态。出现损坏或缺陷的应及时更换或修理。
3.校准:每隔一段时间就需要进行校准,以保证其测量结果的准确性。
校准时要使用标准溶液,根据卡氏水分测定仪的使用说明进行操作。
4.保养:卡氏水分测定仪要使用干燥的环境进行保养。如果放置在过于
潮湿或者灰尘较多的环境中,会影响仪器的使用效果。
仪器的定期保养
1.更换粉末:根据使用时间不同,卡氏水分测定仪使用的干燥剂粉末也
不同。一般来说,使用时间长达一年,就需要更换一次干燥剂粉末。更换时要注意清洁,防止杂质进入。
2.更换电池:卡氏水分测定仪是使用电池供电的。每隔一段时间,应该
更换电池以保证其正常运行。不要使用不同品牌的电池,以免电池损坏仪器。
3.维修:如果发现卡氏水分测定仪使用效果打折扣了,就需要进行设备
维修。应该到原厂或经过授权的服务中心,进行专业维修。请勿私自拆卸设备。
操作注意事项
1.预热:在进行卡氏水分测定仪的使用前,需要进行预热。预热时间大
约为15-20分钟,以保证温度的稳定。
卡式水分仪工作原理
卡式水分仪工作原理
一、引言
水分是许多材料和产品中极为重要的一个参数,如食品、药品、木材、纸张等。为了准确地检测和控制材料中的水分含量,卡式水分仪成为了一种常用的测试工具。本文将详细介绍卡式水分仪的工作原理。
二、卡式水分仪的构造
卡式水分仪主要由电子秤、加热器、温湿度传感器、显示屏等组成。其中,电子秤用来测量样品的重量,加热器用来提供加热能量,温湿度传感器用来测量样品的温度和湿度,显示屏则用来显示测试结果。
三、卡式水分仪的工作原理
1. 样品称重
将待测样品放置在电子秤上,并记录下样品的初始重量。
2. 加热样品
接下来,通过加热器向样品提供热能,使样品中的水分蒸发。加热过程中,温湿度传感器会实时监测样品的温度和湿度。
3. 持续加热
在加热过程中,加热器会持续提供热能,直到样品中的水分完全蒸
发为止。这个过程中,温湿度传感器会不断记录样品的温度和湿度变化。
4. 停止加热
当样品中的水分完全蒸发后,加热器会停止加热。此时,温湿度传感器记录的温度和湿度将保持在一个稳定的数值上。
5. 计算水分含量
根据样品的初始重量和加热后的重量,可以计算出样品中的水分含量。水分含量的计算公式为:水分含量(%)=(初始重量-加热后重量)/初始重量×100%。
6. 显示结果
测试结果会显示在显示屏上,以便用户直观地了解样品中的水分含量。
四、卡式水分仪的优势
1. 高精度:卡式水分仪采用先进的传感器和精密的测量技术,能够提供高精度的水分测量结果。
2. 快速测试:卡式水分仪的加热速度较快,可以在较短的时间内完成水分测试。
3. 便捷操作:卡式水分仪操作简单,只需将样品放置并按下相应的按钮即可完成测试。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
一、 卡氏库仑法仪器原理
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer )首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H 2O+I 2+SO 2+3C 5H 5N →2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3
C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I --2e →I 2
阴极:I 2+2e →2I -
2H ++2e →H 2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
DL31 卡式水份测定仪操作规程 药品检测仪器操作规程(2010年)
Mettler DL 31 卡尔费休氏水分滴定仪操作规程
1开机
打开电源开关(主机后部),屏幕显示
Mettler Toledo
DL 31
Version 1.2
Hello
按【Burette】键,按【OK】键排出滴定管中的气泡,按【Stop】停止;按【Reset】→按操作面板上的【Pump】键,屏幕显示
To Empty,Press<F3>
To Fill,Press<F3>
And Press and Hold
Blue Pump Button
Hello Start
按【F3(Start)】→放下废液管至底部,排出废液→按【F3(Stop)】停止排液,将废液管提升,再按【F3(Start)】→按住主机上的小蓝按钮,输入甲醇(40ml左右,以稍浸入电极头部为准)→按【F3(Stop)】停止输入。
2预滴定
按【Reset】键→【Run】→【F3(OK)】开始预滴定(黑块代表水分,黑块消失则预滴定结束)预滴定结束屏幕显示
Active Method:1
Drift[ug/min]10→
Drift Conc Sample
3费休液标定
3.1按【F2(conc)】屏幕显示
OK
3.2按【F3(OK)】
3.3按操作面板右侧【▽】键使光标显示在H2O Content 100%。按【F3】屏幕显示
Mix Time(s) 10
OK
3.4按【F3】,屏幕显示
3.5打开滴定瓶上的加样孔活塞,加入5μl水,称重,输入水的重量,按【F3】2次,开始倒计时,仪器自动进行测定,仪器自动保存最后一个值,标定应连续做平行限较好的3份。
卡氏水分测定仪安全操作规定
卡氏水分测定仪安全操作规定
卡氏水分测定仪是一种用来测量食品、药材等样品的水分含量的设备。使用卡氏水分测定仪需要注意安全操作规定,以确保操作人员的人身安全和设备的正常使用。
1. 操作前的准备工作
在使用卡氏水分测定仪前,需要进行以下准备工作:
1.1 检查设备本身
在使用卡氏水分测定仪前,需要检查设备是否正常运转,设备内部是否有损坏或松动的部件,如有异常情况应立即停止使用并联系维修人员。
1.2 安装设备
将卡氏水分测定仪放置在平稳、牢固的平台上,保证放置稳固。将电源线插入电源插座,并进行接地。
1.3 样品处理
样品需要进行处理,将其打碎或渣滓,确保样品分散形成均一状,以获得更精确的测量结果。同时要避免样品中含有金属部件和异物,可能会损坏设备。
2. 操作时的注意事项
在操作卡氏水分测定仪时,需要注意以下事项:
2.1 动态稳定
开启设备后,需要等待设备内部的烘丝组件与样品达到动态稳定。
在操作过程中,不要轻易改变样品的位置或移动设备。如果需要停止
测量,应先将电源开关或模式开关关闭,确保设备内部烘干元件不会
烧坏。
2.2 防紫外线辐射
使用卡氏水分测定仪时,应时刻避免紫外线辐射。在进行测量过程中,闪烁的闪烁的紫外灯应避免直射眼睛和皮肤。操作人员在观察样
品时,应配戴适当的防护眼镜、手套和其他防护设备。
2.3 避免触及高温区域
操作人员必须避免接触设备内部高温区域,如烘丝组件。在进行样
品放置和取出操作时,应使用专门的工具进行,并避免直接用手进行
操作。同时在操作时,应注意不要将水倒入设备内部,以免烧坏设备。
2.4 保证操作的稳定性
水分仪自动卡氏滴定仪
水分仪自动卡氏滴定仪
1、目的:建立一个卡氏水分滴定仪的标准操作规程。
2、范围:本规程适应787KF水分滴定仪的操作。
消除本底水分:
按开始,此时指示灯开始闪烁,等待直至指示灯长亮不闪为止,既已扣除滴剂和卡氏试液中本底的水分,即可开始下一步操作。
3.标定卡氏强度:
A:模块选择:测定样品中水分大于1.0%的物质。
反复按(MODE)模块方法,直至出现TITER.WITH H2O OR SID 然后按(ENTER)确认
B:按(START)开始用微量注射器注入纯化水,按二次开始,滴定即开始。(cond)开始闪烁且显示屏上不断显示滴定液消耗的体积数。待到达滴定终点时,指示灯停止闪烁,并在显示屏上显示滴定液最终消耗的体积。
C:按(DATA CALC )切换,按(ENTER)确认,输入纯化水重量,按确认后,再按二次(QUIT)退出,即得卡氏强度,(重复数次B.C取平均值)。
D:按二次(DATA CALC )切换到>Statistics,按确认到delete n=? 按要删除的序号,按二次确认,然后按推出(QUIT)至最后一次的滴定数,按小数点是保留的饿平均卡氏强度数,继续按到最后一次滴定数。
4.样品测定:
A:在卡氏强度标定后之后,选择(MODE)反复按该键,直至出现“KFT”按(ENTER)确认。
B:按(START)开始,加入样品,按二次开始,滴定即开始,(cond)开始闪烁,且显示屏上不断显示滴定液的消耗的体积数,待到达终点时,指示灯停止闪烁并在显示屏上显示滴定液最终消耗的体积。
C:按切换,按确认,输入样品重量数,按确认后,按二次退出,即得样品消耗卡氏液的体积及样品水分的含量。
卡氏水分测定仪安全操作及保养规程
卡氏水分测定仪安全操作及保养规程
卡氏水分测定仪是一种用于测定物体中含水量的仪器,在生产和科研中得到广泛应用。为了确保卡氏水分测定仪正常、安全地运行,延长其使用寿命,本文将介绍卡氏水分测定仪的安全操作及保养规程。
一、基本操作步骤
1.打开仪器电源,按下电源键,屏幕上会出现欢迎界面;
2.按下菜单键选择需要使用的实验方法,注意根据自己需要
选择相应的实验方法;
3.按下开始键,加热器开始工作,温度控制器开始控制加热
柜温度;
4.取出样品,将样品放入样盘中;
5.将样盘放入加热柜内,按下样品重量键,记录样品的称量
重量;
6.按下样品编号键,输入样品编号;
7.等待一段时间,直到屏幕上显示出称定值,并保持稳定;
8.将样盘取出,记录称定值;
9.开始下一个实验,操作同步骤2-8。
二、注意事项
1.请勿让卡氏水分测定仪处于高温、潮湿、灰尘等环境中;
2.操作前,请确认电源已经关闭;
3.实验操作前,请仔细查阅实验方法并按要求准备好样品;
4.清晰的样品编号非常重要,避免引起数据混乱;
5.实验操作过程中,请勿随意关闭仪器,以免影响数据记录
等正常运行;
6.操作者请勿将手指、衣物等靠近热源,以免造成烫伤;
7.操作完成后,请清洗仪器,并保持仪器干燥。
三、保养规程
1.实验后,先将加热柜内多余的水分蒸发干净,再关掉电源;
2.每周将加热柜内部清洗一遍,使用温和的清洁剂和软布,
注意不得有水份残留;
3.仪器长时间不用时,应取消电源、排水管道、气路、加热
器等连接,清洗后包好存储;
4.仪器暂时不用时,取出控温传感器,并悬挂在温度计管上,
避免造成损伤;
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卡氏水份测定仪是测定样品中微量(μg级)至常量(%级)水份的专用仪器。其测定原理是基于卡尔费休(Karl Fisher)化学反应,是测定物质水份含量最专一、最准确的化学方法,已成为许多国家和行业采用的标准分析方法。卡氏水份测定仪具有准确度高、应用范围广(适合气体、液体、固体样品)、操作简单等优点,广泛适用于石油、化工、电力、制药等领域。
特点:
·液体、固体、气体或粘性样品中水份测定
·外接KF卡氏加热炉
·外接打印机、天平、计算机、记录仪
技术参数:
■水份含量范围:10ppm~100% H2O
■测量范围:电位(mV):0~±2000
■电流(μA):0~±200.0
■分辨率:电位(mV):±1
电流(μA):±1
■一般测定时间:30秒~数分钟
■测量范围:10μg~200mg H2O
■样品类型:固体、液体、气体
■可内存用户方法:100个
依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:
H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的。
方法:卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。
注:(化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T 606-2003
本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。
本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定.
本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。)
影响卡尔费休滴定法分析的因素
摘要卡尔费休容量滴定法测产品中的水含量,具有分析速度快、精度高等优点,但使用过程中,对一些环节掌握不准会影响到测试结果的准确性,本文就影响分析准确度的因素做了一些探讨。
主题词卡尔费休容量法准确性结果
前言
卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点,在生产中得到广泛应用。但在实际生产中发现,如果对有些因素重视不够时,就会导致测定结果出现误差。作者根据多年采用卡尔—弗休法分析产品中水含量的经验,探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度的措施。
试验与讨论
◆ 卡氏试剂的影响
常用的卡氏试剂有两种:使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂,决定从用新鲜试剂开始(其滴定度为
3~5),每隔一天对两种溶液的滴定度进行标定,共进行十次,标定结果见表1。
表1 两种卡尔费休溶液滴定度标定结果(mg/mL)
通过表1可以看出,卡氏试剂在使用过程中,随着时间的推移,滴定度越来越小,这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。相对而言,无吡啶卡氏试剂减少得慢一些,也就是说该试剂的稳定性好,使用时间长,而AB剂混合后稳定性会很快丧失,一般两个星期应予更换。因此,选择使用无吡啶卡氏试剂。但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。当每次测定的结果很难平行,无法对测定结果作出正确的判断时,需重新更换新的卡氏试剂。
◆ 溶剂及电极表面被污染产生的影响
滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇,一般情况下,滴定结束时,滴定槽中溶液呈浅褐色,但有的时候在测定过程中会呈深褐色,表明卡尔费休试剂已加人过量,测定结果将偏高。为了验证这一判断的准确性,我们作了加标回收率测定实验。
即选择丙烯腈和乙腈产品作为测试样品,分别对其水含量进行三次测定,取其平均值作为各自样品的本底水含量。然后分别准确称取约40g的丙烯腈和乙腈样品,分别置于50ral的容量瓶中,各加人适量微量水,分别测定其水含量。具体数据见表2。
从表2数据可以看出,加标回收率偏大,测定结果偏高。经试验证明,回收率偏高是以下两个原因所造成。
表2 加标回收实验结果
◆ 溶剂的影响
滴定槽中的双铂电极适合于酸性条件,新鲜的甲醇溶液其pH在7~8之间,卡尔费休试剂其pH一般在4左右,新鲜的甲醇溶液加入滴定池,随着卡尔费休试剂滴定甲醇中的水,此时滴定池中溶液的pH在3~4之间,能满足电极的要求,卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果,同时随着分析次数的增加,滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶,使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少,pH值逐渐降低。在滴定过程中,如果没有甲醇共存,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意滴定底液中是否有足够的甲醇量。
◆ 电极表面被污染产生的影响
使用的电极为双铂电极,该电极本身并没有参加电极反应,在氧化还原反应中它作为氧化剂与还原剂进行电子交换的场所,仅起导电作用。由于电极浸泡在各种样品的溶液中,它们存在着杂质离子,导致一些杂质附着于电极上,是影响仪器测定准确性的另一个原因。某些干扰离子直接在电极上进行交换使测定结果
偏高;某些杂质附着于电极表面,使得电极响应时间长,灵敏度降低导致了测定结果偏高。解决的最好办法就是将电极拿出来,用丙酮浸泡擦拭,清除表面杂质,同时滴定槽中溶液倒掉,重新加入甲醇溶剂。为了验证处理前后仪器的测定效果,我们配置了一系列标样,对处理前后仪器的测定结果进行比较,具体数据见表3
从表3中的测定结果可以看出,处理前仪器的准确度差;经过处理后,测定结果的准确度大大提高,其准确度能充分满足生产分析的要求。
◆ 空气中水的影响
在微水测定过程中,有时会出现这样一种现象:样品在滴定槽中进行滴定,滴定时间过长,难以到达滴定终点,导致测定结果偏高。通过对比实验认为产生这种现象的原因主要是空气中水分的影响,通常情况下,滴定时间一般在2min 以内。为保持滴定槽的干燥,在滴定槽上方安装有干燥剂,防止空气中的水进入滴定槽。此外,由于进样次数的增多而导致进样口橡胶垫片破损漏气,垫片一旦破损,空气就会渗入滴定槽。一般情况下不会产生明显的影响,但是在空气湿度较大的季节,影响明显。由于湿度大,进入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽的器壁上,使得整个滴定槽壁变湿。随着滴定的进行,槽壁上的水将不断地参与反应,导致滴定终点延迟,测定结果偏高。此时,应及时更换进样垫,同时对滴定槽进行处理,保证分析的准确性。在进样垫破损的情况下,不同湿度对该仪器的测定结果产生不同的影响,具体结果见表4。