高效液相色谱_串联质谱法同时测定_省略_青霉素类药物及其主要酶解代谢产物_李玮
超高效液相色谱_串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物_刘创基
DOI ：10．3724/SP．J．1096．2011．00617超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物刘创基1王海*2杜振霞1姜艳彬2单吉浩2蔡英华21（北京化工大学理学院，北京100029）2（中国动物疫病预防控制中心，北京100125）摘要建立了同时检测牛肉中2种青霉素（阿莫西林和青霉素G ）及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。
牛肉样品加入青霉素V 为内标，经乙腈提取后，在UPLC HSS T3色谱柱（100mm ˑ2．1mm ，1．8μm ）上分离，以乙腈和添加0．15%甲酸与5mmol /L 乙酸铵的水溶液（pH 2．8）作为流动相，采用梯度洗脱程序，正离子电喷雾多反应监测（MRM ）模式检测，一次进样分析需8min ，基体匹配标准内标法定量。
方法学确证表明：牛肉样品的线性范围为25 2500μg /kg ，各被测物质的线性相关系数均大于0.99，加标回收率为91% 106%，相对标准偏差为2% 9%（n =6），样品的检出限为0．05 3．0μg /kg （S /N ＞3），定量限均为25μg /kg （S /N ＞10）。
本方法灵敏度高，重复性良好，为生物组织样品中青霉素类药物的代谢研究提供了分析基础。
关键词超高效液相色谱-串联质谱法；牛肉；阿莫西林；青霉素G ；代谢物2010-09-09收稿；2011-01-10接受本文系国家科技支撑计划项目基金（No．2009BADB7B07）资助*E-mail ：cadc2008@126．com1引言阿莫西林（Amoxicillin ）和青霉素G （Penicillin G ）均属于β-内酰胺类抗生素，广泛应用于人和动物尿道、胃肠道和呼吸道感染等疾病［1 4］，同时也是目前治疗奶牛乳腺炎的首选药物。
然而，用药不规范会导致药物在奶和动物组织中的残留，食品中痕量的青霉素或其代谢物残留对青霉素过敏的人有潜在的健康危害［5 6］，已有文献报道在食用青霉素残留的食品后产生过敏反应的案例［7］。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留
高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留朱晓明;杨涛;陈君慧;江英【摘要】利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术，建立了同时测定动物源食品中3种抗菌类药物残留量的分析检测方法。
对色谱、质谱条件进行优化，样品采用环己烷-乙酸乙酯（V/V=1：1）提取，无水硫酸钠除水分，正己烷去脂肪，经GPC富集浓缩目标化合物，旋转蒸发后定容。
以0.1％甲酸-甲醇溶液为流动相，经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离后，LC-MS/MS多反应监测模式分析，外标法定量，结果表明：3种目标化合物在100.00~1000.00 ng/mL 浓度下线性良好（R2≥0.9900），添加低、中、高三个水平浓度时，目标化合物的平均回收率为70.07%～85.36%，相对标准偏差小于9.5%。
方法检出限为0.15～0.3μg/kg，定量下限为0.5~1.5μg/kg。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2014(000)026【总页数】4页(P66-69)【关键词】高效液相色谱-质谱联用;动物源食品;乙酰甲喹;卡巴氧;恩诺沙星【作者】朱晓明;杨涛;陈君慧;江英【作者单位】石河子大学食品学院; 新疆乌鲁木齐米东新区质量与计量检测所;新疆产品质量监督检验研究院;石河子大学食品学院;石河子大学食品学院【正文语种】中文新疆是我国最大的畜牧业生产大区之一。
为提高动物源食品的产量和质量，常以低治疗剂量的药物（多种抗菌素、抗寄生虫药物、生物激素等）作为饲料添加剂，防治动物传染性疾病和促进动物的生长。
但因存在违规用药、用药过量或用药后未到达规定休药期即提前屠宰（药物未完全代谢排出体外）的现象，导致肉、蛋、奶、鱼及蜂蜜等食品中药物残留量超过国家标准规定的限量，不但影响人们的健康，还造成肉类、水产品、蜂产品的出口困难，阻碍了食品工业和养殖业的健康发展。
目前对于乙酰甲喹、卡巴氧、恩诺沙星这三种药物的单独测定的研究报道较多，多采用固相萃取法[1，7-10]进行前处理，高效液相色谱法[2-6]、超高效液相色谱-串联质谱法[7-10]等作为分析检测方法，但是国内还未见有乙酰甲喹、卡巴氧、恩诺沙星这3种兽药同时检测的报道，而本研究着力于建立一种可靠、高效、简便易行的液相色谱串联质谱法测定动物源食品中兽药的分析方法。
超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中的展青霉素
超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中的展青霉素1.引言1.1 概述概述部分的内容可以如下所示：概述展青霉素作为一种广泛应用于医药和农业领域的抗生素，其在果汁中的检测具有重要的意义。
果汁作为一种常见的饮料，其质量的好坏直接关系到消费者的健康。
因此，对果汁中展青霉素的快速、准确和可靠的检测方法的研究具有重要的实际应用价值。
本文主要介绍了一种基于超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中展青霉素的方法。
超高效液相色谱-串联质谱法具有分离效果好、灵敏度高、定量准确等优点，能够有效地应用于展青霉素的检测。
通过对方法的优化和样品的处理，可以获得较高的检测灵敏度和准确度。
文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分旨在对文章的研究背景和意义进行介绍，以及概述本文的结构。
正文部分主要分为超高效液相色谱-串联质谱法、展青霉素的特性以及果汁中展青霉素的检测方法三个方面进行详细阐述。
结论部分主要对实验结果进行分析，并评价所使用方法的可行性，最后探讨了对果汁质量控制的意义。
目的本文的目的是研究和提出一种高效、可靠的检测果汁中展青霉素的方法，以提供给相关工业和监管部门作为果汁质量控制的辅助手段。
通过该方法的应用，可为果汁生产企业提供及时、准确的检测结果，从而保证产品质量，确保消费者的健康和安全。
通过本文的研究和探索，希望能够为果汁生产企业提供一种有效的展青霉素检测方法，为果汁质量控制提供科学依据，促进果汁工业的可持续发展。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章的结构部分旨在对整篇文章的组织和内容进行简要介绍，为读者提供一个大致了解文章结构的导引。
本文的结构分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的三个方面。
首先，通过概述部分，介绍了超高效液相色谱-串联质谱法在果汁中展青霉素检测方面的重要性和应用前景。
其次，文章结构部分将详细描述整篇文章的组织和内容，以帮助读者更好地理解文章的框架。
超高效液相色谱_串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物_陈聪
2012年5月Vol．30No ．5May 2012Chinese Journal of Chromatography445 451研究论文DOI ：10．3724/SP．J．1123．2011．11036*通讯联系人：卓先义，研究员，主要从事毒物化学研究．Tel ：（021）52352955，E-mail ：zhuoxianyi126@126．com ．基金项目：上海市法医学重点实验室项目（11DZ2271500，2009-2）．收稿日期：2011-11-21超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G 及其主要代谢产物陈聪1，2，3，严慧1，沈保华1，卓先义1*（1．司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室，上海200063；2．上海市疾病预防控制中心，上海200336；3．复旦大学上海医学院法医系，上海200032）摘要：建立了同时检测全血中青霉素G 及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。
血样经简单的蛋白沉淀提取后，目标化合物经BEH C 18色谱柱（50mm ˑ2.1mm ，1.7μm ），以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱分离后，选用正离子电喷雾多反应监测（MRM ）模式检测。
方法检出限（信噪比（S /N ）为3计）为0.1 2.0ng /mL ，定量限（S /N =10）为0.5 5.0ng /mL 。
各被测物的线性相关系数均大于0．9974，准确度为92.3% 105.5%，日内精密度小于10%。
考察了不同储存温度（18、4、－18、－80ħ）下全血中青霉素G 及其代谢物的稳定性，结果表明随着储存温度升高和时间的延长，青霉素G 的质量浓度下降明显。
应用建立的方法检测了给予20mg /kg 青霉素G 后的大鼠血液样本，血液中青霉素G 原形药物在给药后0.5h 即消除完全（低于检出限），而其代谢物的体内消除时限可延长至36h 。
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量梁晶晶;沈丹;徐潇颖;丁宇琦;罗金文【摘要】应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析手段,建立动物源性食品中12种青霉素族抗生素类药物残留量的检测方法.该文着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究.样品经80％乙腈水混合溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经CORTECS C18色谱柱(100 mm x2.1 mm,2.7 μm),以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析.结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998,平均回收率在81.7％～111.9％,相对标准偏差在0.89％～8.56％.该方法用于食品中青霉素族抗生素药物残留检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对青霉素族抗生素类药物检测限要求.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)005【总页数】5页(P265-269)【关键词】青霉素;PRiME HLB;UPLC-MS/MS【作者】梁晶晶;沈丹;徐潇颖;丁宇琦;罗金文【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052;通标标准技术服务有限公司,浙江杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052【正文语种】中文青霉素族属β-内酰胺类抗生素，通过抑制细菌细胞壁四肽侧链和五肽交联桥的结合来阻碍细胞壁合成，具有较强的杀菌作用，广泛应用于人和动物尿道、胃肠道和呼吸道感染等疾病[1-2]。
高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留
高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种抗菌类药物残留摘要：随着养殖业的发展和人们对食品质量安全的日益关注，对动物源食品中抗菌类药物残留的检测变得越来越重要。
本研究采用高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源食中3种常用抗菌类药物残留。
通过优化实验条件，得到了良好的分离和定量效果。
结果表明，该方法具有较高的精密度和准确度，适用于动物源食品中抗菌类药物残留的快速检测和定量分析。
关键词：高效液相色谱，串联质谱，抗菌类药物，残留，定量分析引言：抗菌类药物被广泛用于养殖业中预防和治疗动物疾病，然而过度使用抗菌类药物会导致残留物在动物源食品中超标，对人体健康造成潜在风险。
因此，对动物源食品中抗菌类药物残留进行快速、准确的检测成为保证食品质量安全的重要环节。
实验方法：1. 仪器和试剂本实验使用Agilent 1200高效液相色谱仪和Agilent 6400串联质谱仪，色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18柱。
试剂为甲醇、乙腈和水（所有试剂均为高纯度试剂）。
2. 样品制备将不同来源的动物源食品样品取一定重量，加入适量的甲醇溶液中。
使用超声波浸提30分钟，离心10分钟，取上层溶液过滤。
取10 mL上清液，质量体积稀释至50 mL。
3. 标准曲线的制备准备不同浓度的抗菌类药物标准溶液，使用同样的萃取方法进行提取和稀释。
4. 色谱条件流动相为甲醇和水的混合溶液，梯度洗脱。
流速为0.3mL/min，柱温为40℃。
串联质谱条件为电喷雾离子源，多反应监测模式。
结果与讨论：通过对动物源食品中抗菌类药物残留的测定，得到了较好的结果。
抗菌类药物的线性范围为10-1000 ng/mL，相关系数大于0.99。
方法的平均回收率在80-110%之间，相对标准偏差小于5%。
结论：本研究成功开发了一种高效液相色谱—串联质谱法，用于同时测定动物源食品中3种常用抗菌类药物残留。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物
仅能 检测 出代谢 物 的情况 ， 在法 医学 鉴 定 上经 常 以 特异 性代 谢产 物取代 药物 原体来 作 为判断 是否摄 入 该毒 （ ） 的指标 物 ， 药 物 因此 需要 对青 霉素 Ｇ 及其 代
谢产 物建 立快 速而灵 敏 的检测 方法 。 目前 较多见 原
待测 物储 备液 和 工 作 液 的配 制 ： 别 称 取青 霉 分
素 Ｇ、 青霉 噻 唑酸和脱 羧青 霉噻 唑酸 对照 品适量 ， 用 甲醇溶解 并稀 释制成 １０ｍｇ ｍＬ的对 照 品储 备 液 ， ． ／ 置 于 一 ０℃ 的冰 箱 中储 存 。临 用 前 取 各 对 照 品 储 ２ 备液 适量 ， 用水 稀释 制成所 需浓 度 的混合 工作 液 。 内标青 霉 素 Ｖ储 备 液和 工作 液 的 配制 ： 取青 称 霉 素 Ｖ ｌ ０ ｍｇ置 于 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 甲醇 溶 解 、 用 定 容 ， 到 １ ０ｇ Ｌ的储 备 液 ， 于 一２ 得 ． ／ 置 ０℃ 冰箱 中
Ｍ Ｓ）；ｐ ｎ ｃｌｎ Ｇ ；ｍｅ ａ ｏｉ ｓ ｌ ｏ ｅ ｉｉｉ ｌ ｔ ｂ ｌ ｅ ；ｂ ｏ ｄ ｔ
青霉 素 Ｇ属于 青霉 素类 抗 生素 ， 由于 其具 有抗
１ １ １ 药 品与试剂 ． ． 青霉素 Ｇ购 自Ｄ ． ｈｅ ｓ ｒ ｒ ｒ Ｅ ｒｎ ｔ ｆ 公司 ， ｏ ｅ 脱羧青 霉
噻 唑 酸 购 自 Ｌ ｃ ｅ ｗａｄ ｕ ｋ ｎ ｌｅ公 司 ， 霉 噻 唑 酸 由 国 内 青
菌作 用强 、 疗效 高 、 毒性 低 且 价 格便 宜 等 优 点 ， 临 在
床上使 用广 泛 。然而在 所有 抗生 素药物 中由青霉 素
引起 的过敏 反应 较 为 常见 ， 用 该 药物 所 致 的医疗 使
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留随着人们生活水平的提高，蔬菜成为人们餐桌上不可或缺的一部分。
随着现代农业的发展，为了提高农作物的产量和质量，农业生产中使用的农药也逐渐增多。
而农药残留问题已经成为了困扰人们的一个重要问题。
人们对蔬菜中农药残留的担忧也越来越大，因此对蔬菜中农药残留的检测方法也越来越重视。
超高效液相色谱-串联质谱法是一种高灵敏、高稳定、高通量的分析方法，通过将超高效液相色谱与串联质谱相结合，能够实现对复杂样品中多种化合物的同时检测和分析。
这种方法在农药残留的检测中具有独特的优势，尤其是对于易挥发、易降解、毒性较大的农药残留的检测，更能够准确、快速地完成分析。
通过超高效液相色谱-串联质谱法，不仅可以对包菜中单一农药的残留进行测定，更重要的是可以同时对多种不同类型、不同结构的农药进行快速准确的检测。
这种方法极大地提高了对包菜中农药残留的检测效率和精准度，为监管部门、生产企业以及消费者提供了更加可靠的数据基础。
最近，一项研究利用超高效液相色谱-串联质谱法对包菜中的31种农药残留进行了检测。
该研究通过优化样品前处理方法，建立了更加精确和快速的检测方法，成功实现了对包菜中31种农药残留的同时测定。
该研究对包菜样品进行简单的前处理，采用乙腈提取法提取农药残留，并采用氮吹扩样品浓缩。
接着，采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析，使用质谱联机检测器进行多反应监测(MRM)。
通过对各种条件的优化，最终确定了最佳的分析条件，包括色谱柱选择、流动相组成、流速、进样量、离子源参数等，以确保在较短时间内获得尽可能高的分析灵敏度和分析速度。
利用这种方法，研究人员成功地对包菜样品中的31种农药进行了同时测定，包括有机磷、有机氯、三唑酮、吡唑酮等多种类型的农药。
与传统的色谱-质谱法相比，超高效液相色谱-串联质谱法具有更高的分辨率和灵敏度，可同时对多种农药进行快速、准确的检测，而且在不同样品基质中也具有更好的应用适应性。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定包菜中31种农药残留近年来，研究人员不断探索UHPLC-MS/MS在农药残留检测中的应用，以提高检测的准确性和效率。
在这方面，有研究表明UHPLC-MS/MS可以同时测定多种农药残留，提高检测效率，降低成本。
本文将介绍一种基于UHPLC-MS/MS的方法，用于同时测定包菜中的31种常见农药残留。
样品制备是UHPLC-MS/MS分析的关键步骤之一。
在本研究中，包菜样品经过精确称量和切碎后，采用乙腈提取农药残留，经过离心和过滤后获得待测样品溶液。
这一步骤的关键在于提取溶剂的选择和样品制备的精确度，直接影响后续UHPLC-MS/MS的分析结果。
接下来是UHPLC-MS/MS的分析步骤。
本研究采用UHPLC-MS/MS进行分析，该技术具有快速、高效的特点，可以同时测定多种农药残留。
在本实验中，研究人员采用了C18柱进行分离，并通过梯度洗脱的方式，使得各种农药能够在较短的时间内得到有效分离。
通过优化质谱条件，如离子源参数、碰撞能量等，可以有效提高分析的灵敏度和准确性。
这些技术手段的结合，使得UHPLC-MS/MS能够同时测定包菜中的多种农药残留，实现了高效、准确的分析。
最后是定量分析和质量控制。
在UHPLC-MS/MS分析中，常常采用内标法进行定量分析，以提高分析的准确性和精确度。
质量控制也是不可或缺的部分，包括标准曲线建立、质控样品分析等步骤，可以保证分析结果的可靠性和准确性。
在本研究中，研究人员根据标准品建立了定量曲线，同时通过加标法和对照实验进行质控分析，保证了分析结果的可信度。
通过以上步骤，研究人员成功地利用UHPLC-MS/MS方法对包菜中的31种农药残留进行了同时检测。
通过样品制备、UHPLC-MS/MS分析和定量分析质量控制的严格执行，最终得到了高效、准确的分析结果。
该研究成果为包菜中农药残留的检测提供了有效的技术支持，也为其他食品中农药残留的检测奠定了基础。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物
李
玮， 等： 高效液 相色 谱一 串联质 谱法 同时测 定牛 奶和 奶粉 中的
青 霉 素 类 药 物 及 其 主 要 酶 解 代 谢 产 物
‘９ ４ ７‘
青霉 素是 目前 治疗 牛 乳 腺 炎 的 首选 药物 ， 同 时
也 是 牛 奶 中最 常 见 的 残 留 抗 生 素 ， 这 一 问 题 已 受 到
奶” 中残 留的抗生 素 及 其酶 解 代 谢 产物 会 使 人 体 产
生耐 药性 导致 免 疫 力 降低 ， 也会 对 抗 生 素 过 敏 个体 存在 潜 在 的风险 ， 因此 亟 须 建立 抗 生 素 及 其 酶 解代 谢产 物 的检测 方 法 。 目前 关 于 动 物 源 性 食 品 中 一 内酰 胺 类 抗 生 素 的检 测方 法 已有 大量 报 道 ， 并 已制定 相 关 检 测 标准 （ ＧＢ ／ Ｔ ２ ２ ９ ７ ５ ・ ２ ０ ０ ８ ） ， 但 关 于 其 酶 解 代 谢 产 物 的研 究 较 少 １ ３ ］ ，Ｄｅ Ｂ ａ ｅ ｒ ｅ等 利 用 液 相 色 谱一 串 联质 谱 法建 立 了猪 组织 中 阿莫 西 林 、 阿莫 西 林 噻 唑
ｐ ｏ ｒ ｅ ， 美 国） ； Ｏ ａ ｓ ｉ ｓ ＨＬ Ｂ 固相萃取 柱 （ ０ ． ５ ｇ ， ６ ｍＬ ，
Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ， 美国） 。
的牛 奶上 市 。但 为谋 求 私 利 ， 不法 商 贩 常使 用 一 内
酰胺 酶将 牛乳 中的抗 生素 变为 酶解代 谢 产物从 而 达 到掩 蔽青 霉 素类抗 生 素 的 目的 。这 类 人造 “ 无抗
适用 于 多残 留分 析 ； 刘 创基 等 ’ 建 立 了 超 高效 液 相 色谱 ． 串联质 谱 检 测 牛 奶 和 牛 肉 中 的羟 氨 苄 青 霉 素、 青 霉素 Ｇ及 其 ５种 主要 代 谢 产 物 （ 阿 莫 西 林 噻 唑酸 、 阿莫 西林 二 酮 哌 嗪 、 苄青 霉 噻唑 酸 、 苄 青 霉 去 羧 噻唑 酸 和苄青 霉 二 酸 ） 残 留的分 析 方 法 。本 文 研 究 了牛 奶 和奶粉 中青 霉 素 Ｇ、 青 霉 素 Ｖ、 阿莫西林 、 氨 苄西 林及 其 各 自的酶 解 产 物 青 霉 素 Ｇ 脱 羧 噻 唑 酸、 青 霉 素 Ｖ脱 羧 噻 唑酸 、 阿莫 西林 脱 羧 噻唑 酸 、 氨
《色谱》影响因子再获佳绩22篇论文入选2012年度F5000论文
［ １ ３ ］ Ｃ ｈ ｅ ｎ Ｃ，Ｙ ａ ｎ Ｈ，Ｓ ｈ ｅ ｎ Ｂ Ｈ，ｅ ｔ ａ １ ．Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ
参 考 文献 ：
Ｃｈ ｅ ｎ Ｈ ，Ｍａ Ｗ Ｊ， Ｔｉ ａ ｎ Ｊ Ｈ， ｅ ｔ ａ １ ． Ａｎｉ ｍａ ｌ Ｈｕ ｓ ｂ ａ ｎ ｄｒ ｙ ａ ｎ ｄ
７ ４（ ６）：１ ３ ９ ３
Ｆ ｅ ｅ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ（ 陈 号 ，马 文 静 ， 田晋 红 ，等 ． 畜 牧 与 饲 料 科
学） ，２ ０ １ ０， ３ １ （ １ ） ： ６ ７ Ｃ ｈ ｅ ｎ Ｒ Ｃ， Ｊ ｉ ａＨＴ， Ａｉ Ｌ Ｆ， ｅ ｔ ａ １ ．Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ（ 陈瑞 春 ， 贾 海涛 ， 艾 连峰 ， 等 ．食 品 科学 ） ， ２ ０ １ １ ，３ ２ （ １ ８ ） ： ２ ４ ９
２ ０ｌ １ ，２ ９（１ １ ）：１ １ ２ ８
［ １ ２ ］ Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｑ， Ｙ ｅ Ｎ Ｓ， Ｇ ｕ Ｘ Ｘ，ｅ ｔ ａ １ ．Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｒ ｏ — ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ 张琦 ，叶 能 胜 ， 谷 学 新 ，等 ．色谱 ） ， ２ ０ ０ ８ ， ２ ６
奶 粉 中 同时检 测 ４种 青霉 素及 其 ４种 一 内酰胺 酶酶
解 产物 残 留 的方 法 。采 用 乙 腈－ 水提取待测物 ， Ｏ ａ —
Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ（ 郭 萌 萌 ，李 兆 新 ，谭 志 军 ，等 ．分 析 测 试 学 报 ） ，
２ ０１ １，３ ０（ ９）：９ ６ ９
［ ８ ］ Ｒ ｉ ｅ ｄ ｉ ｋ ｅ ｒ Ｓ，Ｓ ｔ ａ ｄ ｌ ｅ ｒ Ｒ Ｈ．Ａ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｅ ｍ， ２ ０ ０ １ ， ７ ３ （ ７ ） ：１ ６ １ ４ ［ ９ ］ Ｈ ｏ ｌ ｓ ｔ ｅ ｇ ｅ Ｄ Ｍ，Ｐ ｕ ｓ ｃ ｈ ｎ ｅ ｒ Ｂ，Ｗｈ ｉ ｔ ｅ ｈ ｅ ａ ｄ Ｇ，ｅ ｔ ａ １ ．Ｊ Ａｇ ｒ ｉ ｃ
超高效液相色谱_串联质谱法快速检_省略_喹诺酮类_四环素族抗生素药物残留_刘正才
超高效液相色谱 - 质谱联用仪(配有电喷雾离子源 ESI 及 Mass.1ynx4.0 数据处理软件)、固相萃取装置、 OASIS HLB 固相萃取小柱(3ml，60mg)、Acquity UPLC BEH C18 柱(55mm × 2.1mm，1.7μm) Waters 公司；离 心机 美国 Beckman Coulter 公司；高速组织捣碎机 德 国 IKA 公司；涡旋混合器 上海医科大学仪器厂； MilliQ 纯水系统 Millipore 公司；0.22μm 微孔滤膜。 1.3 仪器条件
食品科学
※分析检测
测，单类兽药残留检测存在耗时耗力、低效率等弊端，目 前世界上很多国家都在重点研究多类残留的同时检测[12-13]。 本实验拟根据磺胺类、喹诺酮类以及四环素族抗生素的 结构特点，参考各类药物已有的提取、净化方法，通 过日常检测的反复试验和验证，在原有检测方法上加以 改进，以期探索出一套能同时提取和检测三类抗生素的 快速检测方法，以实现对生物样品中低含量、多组分 抗生素的同时测定。
LIU Zheng-cai，YANG Fang，YU Kong-jie，LI Yao-ping，LIN Yong-hui，ZHANG Qiong，LIU Su-zhen (Fujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Fuzhou 350001, China)
Simultaneous Determination of Qunolones, Sulfonamides and Tetracyclines Residues in Eel Using Solid Phase Extraction (SPE) and Ultra-performance Liquid Chromatography-Electrospray Tandem Mass Spectrometry (UPLC-MS-MS)
超高效液相串联质谱法同时定量检测6个细胞色素P450酶探针代谢产物
龙源期刊网 超高效液相串联质谱法同时定量检测6个细胞色素P450酶探针代谢产物作者：沈国林钟玉环原梅庄笑梅李桦来源：《分析化学》2013年第04期1 引言细胞色素P450酶（CYP）是重要的药物代谢酶，参与了约75%临床药物的体内代谢＼[1，2＼]。
CYP超级家族中的6个同工酶（CYP1A2， CYP2B6， CYP2C9， CYP2C19，CYP2D6和CYP3A4）与药物代谢的关系最为密切，它们代谢的药物占全部CYP代谢药物的99%以上＼[3，4＼]，由CYP酶诱导或抑制引起的药物相互作用是影响药物临床有效性和安全性的重要因素。
评价新药候选化合物对CYP酶的抑制和诱导作用已成为创新药物研发过程的一个重要环节＼[5＼]，有助于降低药药相互作用的风险，提高临床合并用药的安全性。
国内也有文献报道混合探针法（“Cocktail”法）研究中药对CYP酶的抑制和诱导作用＼[6，7＼]。
CYP同工酶的活性测定是评价酶抑制和诱导作用的关键技术，并以LCMS/MS技术同时检测多种CYP酶底物或代谢产物的混合探针法（称为“Cocktail”法）为首选方法＼[8＼]。
其特点是能同时评价多个CYP酶的活性，单次实验过程中同时获得多种亚型的代谢信息，方法简便、经济，将个体间影响降至最低，应用范围广、能满足大量化合物的评价要求＼[9＼]。
混合探针法利用CYP酶催化的特异性底物反应，通过定量测定底物的消耗或产物的生成来确定酶的活性。
由于CYP同工酶之间存在一定的底物交叉性，因此，检测底物代谢产物的生成更能准确地反映酶的活性。
本研究选用美国FDA相互作用评价指南推荐的底物，针对非那西丁O脱乙基（CYP1A2）、安非他酮羟基化（CYP2B6）、甲苯磺丁脲4甲基羟基化（CYP2C9）、S美芬妥英4′羟基化（CYP2C19）、右美沙芬O去甲基化（CYP2D6）和咪达唑仑1′羟基化（CYP3A4）特异性反应的代谢产物，建立灵敏、快速的超高效液相串联质谱法定量检测方法，以体外人肝微粒体孵育液为代表性基质，为CYP酶活性评价的高通量检测提供了可靠的生物分析方法。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中氯霉素类抗生素
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷，第5期2020年9月V ol. 29，No. 5Sept. 202057doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.05.014高效液相色谱–串联质谱法同时测定水体中氯霉素类抗生素李莉，郑璇，张晓岭，邹家素（重庆市生态环境监测中心，重庆 401147）摘要 建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定环境水体中的3种氯霉素类抗生素残留。
样品经HLB 固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，采用选择反应监测(SRM)负离子模式内标法测定水中氯霉素类残留。
对样品萃取剂的流量、洗脱溶剂及液相分离流动相、质谱条件等进行了试验和探讨，并确定了水样的保存时间。
在最佳实验条件下，3种抗生素混合标准工作溶液的质量浓度在1.0~100.0 μg ／L 范围内线性良好，相关系数为0.993 5～0.997 7，检出限为1.04～1.33 ng ／L 。
3种抗生素的加标样品测定值的相对标准偏差为3.0%～11.1%（n =6），加标回收率为101%～123%。
该法操作简单，干扰少，测定结果准确、可靠，适用于环境水体中氯霉素类抗生素残留量的测定。
关键词 高效液相色谱–串联质谱法；甲砜霉素；氟甲砜氯霉素；氯霉素； 水中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)05–0057–05Determination of chloramphenicol antibiotics in water by HPLC–MS ／MSLI Li, ZHENG Xuan, ZHANG Xiaoling, ZOU Jiasu(Ecological and Enviromenal Monitoring Center of Chongqing, Chongqing 401147, China)Abstract A method for the determination of chloramphenicol antibiotics in water by HPLC–MS ／MS was developed.Concentrated by HLB solid phase extraction and eluted by methanol, the sample was quantified under negative electron spray ionization utilizing selected reaction monitoring by internal standard method. The flow rate of the sample passes through a spa column, elution solvent, liquid phase separation of mobile and mass spectrometry were tested and discussed, and the storage time of water sample was determined. Under the optimum test conditions, the mass concentration of 3 antibiotics had linear relationship in the range of 1.0–100.0 μg ／L with the correltion coefficients between 0.993 5 and 0.997 7. The detection limits were between 1.04 ng ／L and 1.33 ng ／L. The relative standard deviations of standard addition samples were 3.0%–11.1%(n =6), and the recoveries of chloramphenicol antibiotics were 101%–123%. The method is simple for operation, less interference, accuracy and reliability, and it is applicable to monitoring chloramphenicol residual in environmental water.Keywords HPLC–MS ／MS; thiamphenicol; florfenicol; chloramphenicol; water氯霉素类抗生素主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜氯霉素，它们能与细菌核糖体结合，干扰蛋白质合成而抑制细菌生成。
超高效液相色谱-_串联质谱法同时测定肉类中15_种唑类抗菌药物
我国作为畜牧业大国，近年养殖业发展突飞猛进，生产能力也显著提高，在结构优化、产业升级等方面取得了一定的成就。
在非洲猪瘟和其他动物源性疾病的影响下，一些生产企业、养殖户等会采取相关的药物治疗和预防，使用或者过量使用一些高效但非法的药物，例如，磺胺类、喹诺酮类、四环素类兽药等[1-2]。
唑类抗菌药物同样容易被滥用，该药物不仅具有抗厌氧菌、广谱、杀菌作用强，而且价格相对低廉，治疗效果好，可用于防治球虫病、猪出血性炎、滴虫病等疾病。
此外，此类药物使用后可增加动物体重，大受doi:10.16736/41-1434/ts.2023.14.056基金项目：2022年食品生产环节监管与分析服务项目（SPSC-2022-03）。
作者简介：许庆鹏（1996—），男，硕士，工程师，研究方向为食品及食品相关产品的质量和安全检测。
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中15种唑类抗菌药物Simultaneous Determination of 15 Azole Antibiotics in Meat by Ultra Performance LiquidChromatography- Mass Spectrometry◎ 许庆鹏，吴雅芝，李 聪，綦 艳，郦明浩，李 皓，容培森（广东产品质量监督检验研究院，广东 佛山 528300）XU Qingpeng, WU Yazhi, LI Cong, QI Yan, LI Minghao, LI Hao, RONG Peisen (Guangdong Product Quality Supervision and Inspection Institute, Foshan 528300, China)摘 要：本文建立了肉类中甲硝唑、益康唑、奥硝唑等15种高风险唑类抗菌药物的高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)的测定方法。
高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中青霉素族抗生素残留
高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中青霉素族抗生素残留刘晓玲;单艺
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2014(042)010
【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中青霉素族抗生素的方法.采用乙腈:水作为提取剂,旋转蒸发浓缩,0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.5)溶解浓缩物,WATERS Oasis HLB固相萃取小柱净化,HPLC-MS-MS测定,外标法定量.结果表明,10种青霉素具有良好的分离,回收率满足GB/T 27404-2008要求,在10～100范围呈良好线性,相关系数大于0.9955.检测了各类液体乳中的10种青霉素残留量,效果良好.
【总页数】4页(P32-35)
【作者】刘晓玲;单艺
【作者单位】黑龙江省质量监督检测研究院,哈尔滨150050;黑龙江省乳品工业技术开发中心,哈尔滨150028
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.固相萃取-高效液相色谱法测定蜜源生物液中3种四环素族抗生素的残留 [J], 张一;郝小燕;肖海涛;杨俊;章嵘
2.反相高效液相色谱法测定鱼肉组织中四环素族抗生素残留量 [J], 林玲;杨春亮;刘
丽丽;查玉兵;刘杰
3.高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3种糖肽类抗生素残留 [J], 范素芳;王丽明;李强;张冬生;孙文毅;张岩
4.超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鳗鱼中磺胺类、喹诺酮类、四环素族抗生素药物残留 [J], 刘正才;杨方;余孔捷;李耀平;林永辉;张琼;刘素珍
5.高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留 [J], 胡海山;龙洲雄;万春花因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物
高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物李玮;艾连峰;郭春海;马育松;窦彩云【摘要】建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法.样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量.结果表明,青霉素原药在4 ～200 μg/L,酶解产物在10 ～ 500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5 ～50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8～100 μg/kg(S/N≥10)；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48％～96.97％,相对标准偏差为3.86％～10.87％；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70％～95.14％,相对标准偏差为3.02％～ 9.81％.该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(031)010【总页数】8页(P946-953)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;青霉素;酶解代谢产物;牛奶;奶粉【作者】李玮;艾连峰;郭春海;马育松;窦彩云【作者单位】河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051;河北出入境检验检疫局,河北石家庄050051【正文语种】中文【中图分类】O658青霉素是目前治疗牛乳腺炎的首选药物，同时也是牛奶中最常见的残留抗生素，这一问题已受到国内外的广泛重视。
我国农业部2008年颁布实施了《无公害食品生鲜牛乳行业标准》(NY/T 5045-2008)明确了对新鲜牛乳的卫生指标即“抗生素不得检出”，欧美国家也已明文禁止抗生素残留超标的牛奶上市。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物刘创基;王海;杜振霞;姜艳彬;单吉浩;蔡英华【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2011(39)5【摘要】建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱一串联质谱分析方法.牛肉样品加人青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上分离,以乙腈和添加0.15%甲酸与5 mmol/L乙酸铵的水溶液(pH 2.8)作为流动相,采用梯度洗脱程序,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,一次进样分析需8 min,基体匹配标准内标法定量.方法学确证表明:牛肉样品的线性范围为25～2500 μg/kg,各被测物质的线性相关系数均大于0.99,加标回收率为91%～106%,相对标准偏差为2%-9%(n=6),样品的检出限为0.05～3.0 μg/kg(S/N>3),定量限均为25 μg/kg(S/N> 10).本方法灵敏度高,重复性良好,为生物组织样品中青霉素类药物的代谢研究提供了分析基础.%A comprehensive analytical method based on ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry has been developed for the simultaneous determination of 2 penicillins (amoxicillin and penicillin G) and their 5 major metabolites. Penicillin V was used as the internal standard in this method. Bovine muscle sample was prepared by precipitation of proteins with acetonitrile. The penicillins was analyzed on an ACQUITY UPLC HSS T3 column 100 mm × 2. 1 mm, 1.8 μm using a mixture of 0.15％ formic acid in water with 5 mmol/L ammonium acetate(pH 2.8) and acetonitrile as the mobile phase and a gradient program with a cycle time of 8 min, and detected by positive electrospray ionization tandem mass spectrometry in the MRM mode, and quantified by matrix-match internal standard solution. The standard curves were linear in the range of 25- 2500 μg/kg for bovine muscle. The average recoveries were 91％-106％ with RSDs of 2％-9％ (n= 6). The detection limits (S/N＞3) of the 8 analytes were 0.05-3.0 μg/kg, the limits of quantitatio n (S/N＞1O) were all 25 μg/kg. The method is sensitive and repeatable, and can be applied to the field of residue analysis about penicillins and their metabolites.【总页数】6页(P617-622)【作者】刘创基;王海;杜振霞;姜艳彬;单吉浩;蔡英华【作者单位】北京化工大学理学院,北京,100029;中国动物疫病预防控制中心,北京,100125;北京化工大学理学院,北京,100029;中国动物疫病预防控制中心,北京,100125;中国动物疫病预防控制中心,北京,100125;中国动物疫病预防控制中心,北京,100125【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量 [J], 董雪玲2.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量 [J], 梁晶晶;沈丹;徐潇颖;丁宇琦;罗金文3.超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中6种青霉素类药物残留 [J], 王飞;陈其勇;宓捷波;柴佳4.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量 [J], 董雪玲;5.高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物 [J], 李玮;艾连峰;郭春海;马育松;窦彩云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相串联质谱法同时定量检测6个细胞色素P450酶探针代谢产物
超高效液相串联质谱法同时定量检测6个细胞色素P450酶探针代谢产物沈国林;钟玉环;原梅;庄笑梅;李桦【摘要】应用超高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS),建立了同时定量测定6个细胞色素P450酶(CYP)探针代谢产物的方法.用甲醇和乙腈混合溶剂沉淀肝微粒体孵育液中的蛋白,在ZORBAX-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,35μm)上,以5 mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸-乙腈为流动相,梯度分离待测物.在串联质谱正离子多反应监测模式下定量检测待测物.方法学验证结果表明,6个代谢产物在1.0 ～1000.0 μg/L的范围内均呈良好的线性关系(r2 ＞0.994)；定量限为1μg/L;方法的日内和日间精密度(RSD)均小于12％；加标回收率为92.8％～ 104.4％；不同储存条件下样品稳定性实验的浓度偏差(RSD)小于10％.人肝微粒体活性测定的结果显示CYP1 A2和CYP3 A4的酶活性最强,分别为(466.1 ±32.1)和(694.3±11.7) pmole/(mg·min),与最低的CYP2C19酶活性分别相差27.7和41.3倍.本方法简便、快速、灵敏,适用于大量化合物CYP酶诱导和抑制评价的酶活性测定.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)004【总页数】6页(P488-493)【关键词】细胞色素P450酶;探针底物;代谢产物;液相色谱-质谱联用;肝微粒体【作者】沈国林;钟玉环;原梅;庄笑梅;李桦【作者单位】军事医学科学院毒物药物研究所,北京100850;军事医学科学院毒物药物研究所,北京100850;军事医学科学院毒物药物研究所,北京100850;军事医学科学院毒物药物研究所,北京100850;军事医学科学院毒物药物研究所,北京100850【正文语种】中文1 引言细胞色素P450酶(CYP)是重要的药物代谢酶，参与了约75%临床药物的体内代谢［1，2］。
高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生产品中抗生素类药物
高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生产品中抗生素类药物周卫军;谢正福;邵琳智【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(30)7【摘要】A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/ MS) method was developed for simultaneous determination of 13 antibiotics in oral hygiene products, including five tetracyclines, three macrolides, two quinolones, one /?-lactam and two lincosamides. The sample was extracted with 0. 1% (volume percentage, same hereinafter) formic acid-acetonitrile (95:5, v/v), then centrifuged, filtered and diluted. The target compounds were separated on a C18 column (150 mm x2. 1 mm, 5μm) with a gradient elution of 0. 1% formic acid and acetonitrile as the mobile phases, and detected by tandem mass spectrometry in positive electrospray ionization and multiple reaction monitoring (MRM) mode. The quantification of 13 antibiotics was performed by the external standard method. The calibration curves showed good linearity in the range of 5. 0 - 50. 0μg/L with detection limits of 10. 0 mg/kg. The recoveries of antibiotics in mouthwash and toothpaste samples at the three spiked levels of 10, 20 and 100 mg/kg were in the range of 80.1% - 115% with the relative standard deviations in the range of 0. 94% -8. 69%. This method is accurate, reliable, simple, and suitable forthe analysis of antibiotics in oral hygiene products.%采用高效液相色谱-串联质谱技术,建立了口腔卫生产品(牙膏及漱口水)中5类共13种抗生素的同时检测方法.分析物包括5种四环素类、3种大环内酯类、2种喹诺酮类、1种β-内酰胺类和2种林可胺类抗生素.样品经0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈(95∶5,v/v)提取,高速离心并过滤,稀释后采用C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5 μm)分离,以0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.13种抗生素类药物在5.0～50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),定量限为10.0 mg/kg.两种基质(牙膏及漱口水)样品在10、20和100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.1％～115％,相对标准偏差为0.94％～ 8.69％.该方法准确可靠、方便快捷,适用于口腔卫生产品中抗生素类药物的定性定量分析.【总页数】6页(P684-689)【作者】周卫军;谢正福;邵琳智【作者单位】广东省食品药品监督管理局审评认证中心,广东广州510080;广东省食品药品监督管理局审评认证中心,广东广州510080;广东检验检疫技术中心,广东广州510623【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物 [J], 徐娟;陈捷;邵琳智;李荀2.高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 [J], 高立红;史亚利;厉文辉;刘杰民;蔡亚岐3.高效液相色谱—串联质谱法同时检测猪肉中125种兽药残留 [J], 徐伟; 耿士伟; 刘路; 杨晨; 程凤科; 刘立军4.高效液相色谱-串联质谱法同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂 [J], 黄永鹏;唐慧;宋云扬;陈博;钟辉5.高效液相色谱-串联质谱法同时检测云南小曲清香型白酒中九种甜味剂的方法 [J], 仁绍坤;陆应彩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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2013年10月Vol．31No．10October 2013Chinese Journal of Chromatography946 953研究论文DOI :10．3724/SP．J．1123．2013．03016*通讯联系人．Tel ：（0311）85980504，E-mail ：liwei．305@163．com．基金项目：国家质检总局科技基金项目（2010IK126）．收稿日期：2013-03-06高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物李玮*，艾连峰，郭春海，马育松，窦彩云（河北出入境检验检疫局，河北石家庄050051）摘要：建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素（青霉素G 、青霉素V 、阿莫西林、氨苄西林）及其4种β-内酰胺酶酶解产物（青霉素G 脱羧噻唑酸、青霉素V 脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸）残留的方法。
样品采用乙腈-水提取，浓缩后经HLB 柱净化，用液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。
结果表明，青霉素原药在4 200μg /L ，酶解产物在10 500μg /L 范围呈良好线性，线性相关系数均大于0.99；样品检出限为5 50μg /kg （S /N ≥3），定量限为8 100μg /kg （S /N ≥10）；对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验（n =6），牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48% 96.97%，相对标准偏差为3.86% 10.87%；奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70% 95.14%，相对标准偏差为3.02% 9.81%。
该方法稳定、可靠，适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；青霉素；酶解代谢产物；牛奶；奶粉中图分类号：O658文献标识码：A文章编号：1000-8713（2013）10-0946-08Simultaneous determination of penicillin and their majorenzymatic metabolites in milk and milk powder byhigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryLI Wei *，AI Lianfeng ，GUO Chunhai ，MA Yusong ，DOU Caiyun（Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau ，Shijiazhuang 050051，China ）Abstract ：A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS /MS ）meth-od has been developed for the determination of eight compounds in milk and milk powder．They are four penicillins （penicillin G ，penicillin V ，amoxicillin and ampicillin ）and four major β-lactamase enzymaticmetabolites of them （penilloic acid G ，penilloic acid V ，amoxiilloic acid and ampilloic acid ）．The com-pounds were extracted from the samples with acetonitrile and water ，cleaned-up by HLB solid-phase ex-traction cartridges ，and then detected by HPLC-MS /MS and quantified by external standard method．The linearities were satisfactory with the correlation coefficients ＞0.99at the mass concentrations ranging from 4μg /L to 200μg /L for penicillins and from 10μg /L to 500μg /L for enzymatic metabolites．The limits of detection and the limits of quantification were 5－50μg /kg （S /N ≥3）and 8－100μg /kg （S /N ≥10），respectively．The average recoveries of the eight compounds were 83.48%－96.97%in milk and 82.70%－95.14%in milk powder．The relative standard deviations （ＲSDs ）in milk and milk pow-der were 3.86%－10.87%and 3.02%－9.81%，respectively．In conclusion ，the established method is convenient ，accurate and sensitive so that it can be applied to the determination of penicillin residues and enzymatic metabolites in milk and milk powder．Key words ：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （HPLC-MS /MS ）；peni-cillin ；enzymatic metabolites ；milk ；milk powder第10期李玮，等：高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物青霉素是目前治疗牛乳腺炎的首选药物，同时也是牛奶中最常见的残留抗生素，这一问题已受到国内外的广泛重视。
我国农业部2008年颁布实施了《无公害食品生鲜牛乳行业标准》（NY/T5045-2008）明确了对新鲜牛乳的卫生指标即“抗生素不得检出”，欧美国家也已明文禁止抗生素残留超标的牛奶上市。
但为谋求私利，不法商贩常使用β-内酰胺酶将牛乳中的抗生素变为酶解代谢产物从而达到掩蔽青霉素类抗生素的目的［1］。
这类人造“无抗奶”中残留的抗生素及其酶解代谢产物会使人体产生耐药性导致免疫力降低，也会对抗生素过敏个体存在潜在的风险，因此亟须建立抗生素及其酶解代谢产物的检测方法。
目前关于动物源性食品中β-内酰胺类抗生素的检测方法已有大量报道［2－12］，并已制定相关检测标准（GB/T22975-2008），但关于其酶解代谢产物的研究较少［13］，De Baere等［14］利用液相色谱-串联质谱法建立了猪组织中阿莫西林、阿莫西林噻唑酸和阿莫西林二酮哌嗪的检测方法，但使用三氯乙酸沉淀蛋白质的效果较差，对测定的干扰较大；陈聪等［15］利用超高效液相色谱-串联质谱检测了全血中的青霉素G和青霉噻唑酸、脱羧青霉噻唑酸两种代谢物，但两种代谢物在色谱柱上并未完全分离，在复杂基质中此方法的特异性不高；冯月超等［16］建立了超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中青霉素G和青霉噻唑酸代谢物的方法，该方法简单、快速，但不适用于多残留分析；刘创基等［17，18］建立了超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶和牛肉中的羟氨苄青霉素、青霉素G及其5种主要代谢产物（阿莫西林噻唑酸、阿莫西林二酮哌嗪、苄青霉噻唑酸、苄青霉去羧噻唑酸和苄青霉二酸）残留的分析方法。
本文研究了牛奶和奶粉中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林及其各自的酶解产物青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸共8种化合物的检测方法，采用乙腈-水提取液提取目标物，通过固相萃取柱净化，利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对乳制品中的药物残留情况进行了分析，利用基质匹配标准溶液校准法对其进行定量，方法灵敏、简便、选择性高，适用于乳及乳制品中青霉素类药物及其酶解产物残留的研究。
1实验部分1．1仪器与试剂TSQ Quantum Ultra AM型高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（Thermo，美国）；HITACHI 离心机（HITACHI，日本）；VOＲTEX-2GENE涡旋混合器（Scientific，美国）；LABOＲOTA4000型旋转蒸发器（Heidolph，德国）；Turbo Vap型氮气吹干仪（Zymark，美国）；Milli-Q超纯水器（Millipore，美国）；Oasis HLB固相萃取柱（0.5g，6mL，Waters，美国）。
乙腈、甲醇（色谱纯，Fluka）；甲酸、乙酸铵（色谱纯，Dikma）；磷酸氢二钠（分析纯）；0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液（6g磷酸氢二钠溶解于500mL水中）。
青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林均购自Dr．Ehrenstorfer公司，青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V 脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸由实验室内部制备；实验用水均为Milli-Q高纯水。
1．2标准物质制备及标准曲线酶解产物标准物质的制备：称取一定量青霉素原药用水溶解，加入适量β-内酰胺酶，在最优化酶解条件下酶解完全后，进液相色谱自动纯化系统（Waters2767型制备色谱+Waters2489型紫外-可见检测器）纯化，流出液经净化浓缩后真空烘干得到白色粉末，用液相色谱-飞行时间质谱进行扫描，确证白色粉末即为相应青霉素原药的酶解产物，采用液相色谱归一化法检测含量，杂质含量≤0.5%。
标准储备液的配制：分别称取适量标准品（精确至0.0001g），用乙腈-水（1ʒ1，v/v）配制成100 mg/L标准储备液，保存于4ħ冰箱中；标准工作溶液的配制：根据需要，吸取一定量的标准溶液，用乙腈-水稀释至所需质量浓度。
基质匹配标准曲线：称取不含待测物的牛奶和奶粉，按照1.4节方法操作，得到空白基质溶液。
用空白基质溶液稀释标准溶液配制成一系列混合基质标准工作溶液，现用现配。
1．3仪器条件1．3．1色谱条件Hypersil GOLD C18色谱柱（150mmˑ2.1mm，5μm）；流动相：A为0.1%乙酸-1mmol/L乙酸铵溶液，B为乙腈；梯度洗脱程序：0 3min B从5%升到90%，5 8min保持B为90%，8 8.01min B从90%降至5%，8.01 10min保持B为5%；流速0.2 mL/min，进样量为10μL。