食用虾挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮(VBN)测定方法
挥发性盐基氮（VBN）测定方法
一、原理：
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二、仪器与器皿：
实验室用样品粉碎机或研钵
分析天平：感量0.001g
3、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式
4、振荡机
5、锥形瓶：150ml、250mL具塞
6、容量瓶：100mL、1000mL
7、滴定管：酸式10mL
三、试剂：
1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。
2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：
1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入
反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
挥发性盐基氮测定
挥发性盐基氮（VBN）测定方法
一、原理：
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二、仪器与器皿：
实验室用样品粉碎机或研钵
分析天平：感量0.001g
3、凯氏蒸馏装置：KDN-103F定氮仪
4、振荡机
5、锥形瓶：150ml、250mL具塞
6、容量瓶：100mL、 1000mL
7、滴定管：酸式 10mL
三、试剂：
1、 0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。
2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：
1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的消化管中，将消化管装上仪器，再加入10mL 1%的氧化镁溶液，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定
GB/T5009.44-2003
一、适用范围
本检测方法适用于动物性食品，肉、水产品等
二、原理
挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中，由于细菌的作用，使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质，且均有挥发性。挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3，便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出，然后用硼酸吸收，用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。
1、NH
4+OH→NH
3
↑+H
2
O
2、4H
3BO
3
+ NH
3
→NH
4
HB
4
O
7
+5H
2
O
3、NH
4HB
4
O
7
+HCl+5H
2
O→NH
4
C1+4H
3
BO
1．实验用试剂
2．实验用设备
试验内容
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
附录2：盐酸标准溶液的配制与标定
参考标准：GB/T601-2002
1.盐酸标准溶液的配制
按下表的规定量取盐酸，注人1000m L 水中，摇匀。
2.盐酸标准溶液的标定
按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
3.计算
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算：
M
V V m HCl C ⨯-⨯=
)21(1000
)( m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);
食品中挥发性盐基氮的测定
（四）操作步骤
浸提：样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置 于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤， 滤液备用。
蒸馏：将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥 形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插人锥形瓶内吸收液的 液面下，吸取10ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加 5ml l％氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通 入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷 凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止。
（三）仪器与试剂
1. 凯氏定氮器，滴定管。 2. 1％氧化镁混悬液 称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成
混悬液。 3. 2％硼酸液 称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至
1000ml。 4. 混合指示液 0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％次甲基蓝溶液，
临用时等量混合。 5. 0.01mol／L盐酸标准溶液
1.无鳔属，真豹鲂属（Helicolenusdactyloperus）菖 （Sebastichthyscapensis）肌肉中TVB－N不超过25毫 克／100克。
２.鲽科（Pleuronectidaefamily），不含庸鲽属 （Hippoglossusspp）肌肉中TVB－N含量不超过30毫 克／100克。
2020/8/18
重复性
在重复条件下获得的两次独立测定结果的 相对相差不超过10%。
食用虾挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定
------食用虾新鲜度的测定
挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。
一.原理
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二．仪器和器皿
1.实验室用样品粉碎机或研钵
2.分析天平：感量0.001g
3.凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式
4.振荡机
5.锥形瓶：150ml、250mL具塞
6.容量瓶：100mL、 1000mL
7.酸式滴定管
8.移液管：10ml
三．试剂
1. 0.l mol / L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。
2. 0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得(吸取25ml 的0.1mol/L盐酸标准溶液，然后定容到250ml的容量瓶)。
3. 2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4. 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液（甲基红0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟) ；溴甲酚绿0.5%乙醇溶液（溴甲酚绿0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟），然后两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5. 1%氧化镁溶液：称取化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四．测定步骤
挥发性盐基氮
挥发性盐基氮（VBN）测定方法
方法：半微量定氮法
一、原理
挥发性基基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氮及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量（即利用弱碱性氧化镁使试样中碱性物质含氮物质游离出来，用硼酸吸收，在用标准酸滴定，计算出含氮量）。
二、仪器与器皿
实验使用样品粉碎机或研钵、分析天平：感量0.001g 与0.01g 、凯式蒸馏装置：半微量水蒸气蒸馏式、振荡机、锥形瓶：150ml与250ml具塞、容量瓶：100ml与1000ml、滴定管：酸式10ml、烧杯：250ml、量筒：100ml、移液管：5ml与10ml、冰箱、剪刀、秒表。
三、试剂：
1、0.1mol∕L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3ml,用蒸馏水定容至1000ml。
2、0.01mo l∕L盐酸标准溶液：用0.1mol盐酸标准溶液获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100ml水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲基绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液：化学纯氧化镁1.0g溶于100ml蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：
1、称取1—5g试样（精确度0.001g）于250ml具塞锥形瓶中，加蒸馏水100ml,振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2、取20ml2%的硼酸溶液于150ml锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
分析步骤：
挥发性盐基氮(VBN)测定方法
挥发性盐基氮（VBN）测定方法
一、原理：
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二、仪器与器皿：
1、分析天平：感量0.0001 g
2、凯氏蒸馏装置：全量或半微量水蒸汽蒸馏式
3、旋涡振荡仪
4、离心管：50 ml，带塞子
5、容量瓶：100 mL、 1000 mL
6、滴定管：酸式 50 mL
三、试剂：
1、 0.l mol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3 mL，用蒸馏水定容至1000 mL。
2、0.01 mol/L盐酸标准溶液：用0.1 mol/L盐酸标准溶液稀释获得。
3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2 g溶于100 mL水配成2%溶液。
4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0 g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四、测定：
1、称取2~5 g试样(精确到0.0001g)于50 mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水30 mL，旋涡振荡10 min, 4000 r/m 离心 10 min，上清液为样液。
2、取20 mL 2%的硼酸溶液于150 mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使凯氏蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。
4、准确移取10 mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10 mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10 min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1 min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
醉制温度对南美白对虾品质的影响
醉制 是赋 予醉制 品特殊 风 味的工 艺过程 ，通 过
１ ． ３ ． ３ 虾 青素的 测定
加 入酒 、盐 、糖及香 辛料 ，利 用渗透 作用赋予 产 品
浓 厚 的香 味 。 目前市 场上 的醉 虾制 品主要是 由作 坊 式 的生产 企业 以传 统制 作 工 艺加 工 而 成 ，批 量小 ， 生 产效 益和 产品竞争 力低 。此 外 ，醉 虾生 产 的关 键 工 艺不 明确 ，产 品货 架期 较短 、品质 不稳 定 ，卫 生 水 平差 ，常 出现 肉质软化 、褐 变 、异 味等 问题 。研 究 温度对 醉 制南美 白对 虾醉制 品质 的影 响 ，寻 找南
１ ． ３ ． ５ 质 构 的 测 定
参考 Ｂ ｒ ａ ｕ ｅ ｒ 等 方法 。
１ ． ３ ． ６ 盐含 量 的 测 定
理 论依 据 。
wk.baidu.com
按照 Ｓ Ｃ ／ Ｔ ３ ０ １ １ —２ ０ ０ １硝酸银 滴定 法测 定 。
１ ． ３ ． ７ 多 酚 氧 化 酶 的 测 定
１ 材料 与方 法
１ ． １ 原 料
采用 Ｍｏ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ等 方 法 。 测 定 ６次 ，取 平 均 值 ，多 酚 氧 化 酶 （ 简称 Ｐ Ｐ Ｏ） 相 对 活 力／ ％ ＝ Ｉ Ｏ Ｏ Ａ ／ Ａ 。 ，其 中 ，Ａ为 不 同贮 藏 时间虾头 Ｐ Ｐ Ｏ活力 ， Ａ 为新 鲜虾头 中 Ｐ Ｐ Ｏ活力 。 １ ． ３ ． ８ 感官评价 由 ９位食 品专业人 员组 成感 官评定 小组 ，在进 行 感官评 价前对 参 与感官评 价人 员进行 培训 。南美 白对虾感 官评价 分别从 肌 肉组织 、体表 色泽 、气 味 和醉制 液 ４个 方 面 进 行 综 合 评 分 ，总 分 值 为 １ ０ ０ 。 具 体评分 标准 如表 １所示 。
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定：半微量定氮法（参照GB/T5009.44-2003）
原理：
TVBN 指动物性食品由于酶和细菌的作用，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。 试剂：
1、 氧化镁混悬液（10g/L ）：称取10.0g 氧化镁，加1000mL 水，振摇成混悬液
2、 硼酸吸收液（20g/L ）：称取10.0g 硼酸，加500mL 水
3、 盐酸（0.01mol/L ）的标准滴定溶液
4、 溴甲酚绿-甲基红指示液：
溶液I ：溴甲酚绿-乙醇指示剂（1g/L ）：称取0.1g 溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL
溶液II ：甲基红-乙醇指示剂（2g/L ）：称取0.1g 甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醉（95%）稀释至100 ml
取50mL 溶液I ，10mL 溶液II ，混匀
5、蒸馏水
仪器：
半微量定氮仪
绞肉机、摇床
消化管、移液管、锥形瓶、烧杯、酸式滴定管等
定性滤纸、保鲜膜等
分析步骤：
1、 试样处理：将试样除去脂肪、骨及腱后，绞碎搅匀。称取约10.0g 于锥形瓶中，加100mL
蒸馏水，使用保鲜膜将锥形瓶瓶口封住，置于摇床上振摇30min 后过滤，取滤液备用。
2、 蒸馏：将盛有10mL 吸收液及5-6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端并使其下端浸
没入吸收液的液面下；依次准确吸取5.0mL 氧化镁混悬液和5.0mL 上述式样滤液于消化管中，迅速置于通入蒸汽进行蒸馏，计时3min 取下锥形瓶，使冷凝管下端离开吸收液液面，再计时30s ，使用蒸馏水稍清洗冷凝管下端。
挥发性盐基氮检测作业指导书
挥发性盐基氮检测作业指导书
【微量扩散法】
1.目的
为规范肉类新鲜度检测岗位操作和确保检测结果的准确性和一致性。
2.适用范围
本手册适用于化验员对肉类TVB-N的测定。
3.职责
检验人员负责对肉类TVB-N的检测，并根据检验结果进行判定。
4.工作程序
4.1.原理
肉类TVB—N原理：挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。挥发性含氮物质可在 37 ℃碱性溶液（饱和碳酸钾溶液）中释出，挥发后吸收于吸收液（2%硼酸）中，用标准酸滴定，计算含量。
4.2.使用试剂
4.2.1.饱和碳酸钾溶液
称取50g碳酸钾，加 50mL 水，搅拌助溶、过滤，使用上清液。
4.2.2.水溶性胶
称取 10g 阿拉伯胶，加 10mL 水，再加 5mL 甘油及 5g无水碳酸钠（或无水碳酸钾），研匀。
4.2.3.硼酸吸收液
硼酸(20g/L)溶液。用精确到0.01g的电子天平准确称取1.00g的硼酸,用50 mL的移液管准确移取50 mL的蒸馏水,配制成20g/L的硼酸溶液.
4.2.4.盐酸 [c(HCL)=0.001mol/L] 的标准滴定溶液。
参照GB/T601-2002
A. 基准试剂（无水Na
2CO
3
）
称取在270～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水Na
2CO
3
: 5.4g加入500 mol的容量
瓶中,加入蒸馏水定容,配成0.1 mol/L的Na
2CO
3
溶液;再取10 ml浓度为0.1 mol/L Na
2
CO
3
溶液至
1000 ml的容量瓶中, 加入蒸馏水定容,配制成0.001 mol/L碳酸钠溶液,待用.
小龙虾环保测评报告
小龙虾环保测评报告
昨日，市消委会联合福田区消委会发布了小龙虾检测报告。报告从寄生虫、新鲜度、重金属、兽药残留、热量等方面对10个品牌小龙虾进行评测。数据显示，10个品牌小龙虾均未检出寄生虫、兽药残留及罂粟碱;8个品牌小龙虾检出重金属元素但不超标。
据悉，检查人员选取了深圳购买小龙虾的线下门店，包括油焖大虾、龙巢盱眙龙虾馆、宾赞、清蒸虾、茅野虾馆、仙霞餐厅、文和友老长沙龙虾馆、韩虾王、代代虾、唐伯虎音乐主题餐吧等10个品牌。
在主观评价结果中，宋歌红烧大虾、龙巢盱眙龙虾和岱岱虾获得综合排名前三名。其中，宋歌油焖大虾的口感、颜值、干净度排名第一，龙巢龙虾被评价为最佳新鲜度。
王先生是一名“资深”的小龙虾爱好者，“我几乎每周都吃一次小龙虾，最不放心的是小龙虾会含有重金属，对健康不好”。和王先生相同，市消委会消费调查显示，38%的消费者最担心小龙虾含有重金属和兽药残留。
本次对比实验中，对10个品牌的小龙虾的食用肉部分去壳后进行检测。检测结果显示，10个品牌的小龙虾均未检出肺吸虫囊蚴和兽药残留。文友和亮亮清蒸小龙虾未检出重金属，其他8个品牌的小龙虾样品中检出微量铅、镉、铬、无机砷、甲基汞等污染物，但污染物含量远低于限量标准。
消费调查结果显示，19%的市民关注小龙虾是否新鲜。记者了解到反映肉的新鲜度的主要指标为挥发性盐基氮，挥发性盐基氮含量越高，表明氨基酸被破坏得越多，营养价值大受影
响。检测结果显示，参与检测的10个品牌小龙虾新鲜度最好的为呆呆虾、文和友和松哥小龙虾。
值得注意的是，10个品牌小龙虾出肉率差异较大，文和友小龙虾出肉率最高为16.2%。据深圳市品质消费研究院项目主管谢靓介绍，本次小龙虾均价为一斤110元，平均出肉率为9.08%，算起来实际吃一斤小龙虾净肉需要1211元。而吃一公斤小龙虾，需要走25952步才能消耗完热量。
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定
1 原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。
2 试剂
2.1 氧化镁混悬液（10 g/L）：称取1. 0 g氧化镁，加100 mL水，振摇成混悬液；
2.2 硼酸吸收液（20 g/L）；
2.3 盐酸[c(HCl)=0.010 mol/L]标准滴定溶液；
2.4 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月；
3 仪器
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵；
3.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；
3.3 分析天平：感量0.0001 g；
3.4滴定管：酸式，10、25 ml；
3.5 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式；
3.6 锥形瓶：150、250 ml；
3.7 碘量瓶：250ml
3.8 磁力搅拌器
3.9 转子
3.10 消煮管：250 ml；
3.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动，全自动蛋白质测定仪
3.12 离心机
3.13 离心管
4 测定步骤
4.1 试样处理：准确称取10g样品于250ml的碘量瓶内，加100ml蒸馏水，加入转子放在磁力搅拌器上搅拌20分钟，停止搅拌静置5分钟，取50ml于离心管中，
之后于离心机中4000r 转动5分钟。
4.2 蒸馏滴定：取离心管中上清液10ml 于消化管内，加入15ml 的氧化镁混悬液，用30ml 硼酸作为吸收液，加入两滴混合指示剂，放在定氮仪上进行蒸馏。用0.01mol/l 的盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由蓝色变为蓝紫色为滴定终点。同时做试剂空白试验。
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定
方法（一）半微量定氮法1 、原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计算含量。
2 、试剂2.1 氧化镁混悬液（10g/L ）：称取1.0g 氧化镁，加100mL 水，振摇成混悬液。
2.2 硼酸吸收液（20g/L ）。
2.3 盐酸[c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸[c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。
2.4 甲基红乙醇指示剂（2g/L ）。
2.5 次甲基蓝指示剂（1g/L ）。
3 、仪器3.1 半微量定氮器
3.2 微量滴定管：最小分度0.01mL 。
4 、分析步骤
样品处理：精确取10g 试样（粉碎好的样品）于200mL 磨口三角瓶中，加100.0mL(V 总) 蒸馏水于振荡器上振荡30 分钟，4000 转离心。
蒸馏滴定：将盛有2 0.0 mL 吸收液及5-6 滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取10.0mL （V 分取）上述样品上清液于蒸馏器反应室内，加10 mL 氧化镁混悬液（10g/L），迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏5min 即停止，吸收液用盐酸标准滴定溶液（0.01mol/L）或硫酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。
5 、计算式及结果表述：挥发性盐基氮（W ）以每100g 样品含氮毫克数表示。
W —样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g;
挥发性氨基氮(VBN)检测方法
挥发性氨基氮（VBN）检测方法
1、
VBN是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，蛋白质分解而产生氨以及含氮胺类物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后．用标准酸液滴定从而计算含量。本试验根据此原理。在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。
2、仪器设备：
（1）分析天平：分度值0.0001g；
（2）电炉子；
（3）VBN测定设备；
（4）5ml酸式滴定管；
（5）电动搅拌器；
（6）20ml、5ml大肚移液管；
（7）150ml锥形瓶。
3、试剂溶液的配制：
（1）0.1mol/L盐酸滴定液：取盐酸分析纯9ml置于1000ml容量瓶中，用蒸馏水定溶至刻度，摇匀标定；
（2）1%氧化镁溶液：取氧化镁10g置于1000ml聚乙烯瓶中，用蒸馏水定溶至刻度摇匀即可；
（3）2%硼酸溶液：取20g硼酸分析纯置于1000ml容器瓶中，先用少许蒸馏水加热溶解，再稀释至刻度即可。
（4）甲基红-溴甲酚绿指示剂：0.125g甲基红，乙醇25ml混合溶解；0.025g溴甲酚绿，乙醇25ml混合溶解，二者混合使用，在阴凉处保存期为3个月。
4、检测步骤：
（1）试样液制备：称取样品10g左右，加入100ml蒸馏水，用电动搅拌器搅拌10分钟后，静止1小时。
（2）蒸馏：吸取5ml试样液上清液置于VBN蒸馏器中，再加入1%氧化镁溶液5ml，密封。用20ml2%硼酸溶液吸收（150ml锥形瓶），蒸馏4分钟，空蒸1分钟，用0.1mol/L盐酸滴定液滴定，由蓝色滴至红色即可。
5、计算公式：
(V1－V2) × C × 14
挥发性盐基氮国标含量
关于挥发性盐基总氮的概念挥发性盐基总氮是指肉食品的水浸液中在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来的总氮量(t。tazv。zatilebasienitr。gen即TvB-N). 挥发性盐基氮（TVB-N)值是国标中用于评价肉质鲜度的唯一理化指标·
关于挥发性盐基总氮的概念挥发性盐基总氮是指肉食品的水浸液中在碱性条件下能与水蒸气一起蒸馏出来的总氮量(t。tazv。zatilebasienitr。gen即TvB-N). 挥发性盐基氮（TVB-N)值是国标中用于评价肉质鲜度的唯一理化指标. 但为什么叫盐基氮呢?这个问题在一般书籍和材料中均未详细介绍。之所以称为盐基氮，是因为肉食品中的蛋白质在酶和细菌的作用下，发生分解而产生氨(NH。)和胺（R一NH:)等碱性含氮物。如氨基酸在脱氨酶的作用下可产生氨;酪氨酸在脱氨酶作用下产生酪胺;组氨酸脱胺产生组胺;赖氨酸脱羧基产生尸胺;鸟氨酸、精氨酸脱羧产生腐胺等。以_L所产生的胺或氨类碱性产物，可以和组织内的酸性物质结合，形成NH、·R即盐基态氮，故称盐基氮。微生物的代谢，可引起食品化学组成的变化，并产生多种腐败性产物，因此，直接测定这些腐败产物就可作为判断食品质量的依据。
如果感官评估怀疑鲜度有问题，化学检测发现TVB一N含量已超过下列限量，未经加工的水产品视作不适合人类食用: 1.平鲉属( Sebostes spp.) 无鳔鲉属，真豹鲂鮄属( Helicolenus dotty
Loperus) 菖鲉( Sebastichthys capensis)肌肉中TVB - N不超过25毫克/100克。 2.鲽科(Pleuronectidae ，family)，不含庸鲽属(Hippoplossus .spp) 肌肉中TVB - N含量不超过30毫克/100克。
挥发性盐基氮
鲜度要求
项 目 要求
水产品种类
挥发性盐基氮mg ／100 g ≤
海水鱼 碜科鱼类(鲐鱼、 30
蓝圆够等)
鱼类
其他鱼类
30
组胺 mg／100 g ≤
50
30
淡水鱼
20
虾
海虾
30
甲壳
淡水虾
20
类
海水蟹
25
注：本表规定指标不包括活体水产品。
3.滴定:微量酸式滴定管盛盐酸标准滴定溶液 （0.01mol/L）或硫酸标准滴定液，吸收液用标准 酸滴定，边滴定边振荡，直到溶液由绿色变为蓝 紫色，同时做试剂空白试验。
五、计算
半微量蒸馏法
样品中挥发性盐基氮的含量mg/100g = [ (V1－V2)×C1×14 ]/ [(m1×10/100)] ×100
挥发性盐基氮
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮(TVBN):指动物性食品由于酶和细 菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生 氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质呈碱性， 具有挥发性，称为总的挥发性盐基氮。 淡水鱼主要是氨，海水鱼是氨和低级胺。
挥发性盐基氮作为鲜度作为限度的指标研究很多， 资料证明挥发性盐基氮的增加和鲜度感观检验结 果符合，因此被全世界所认可。
• 允许差：相对偏差≤10%
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挥发性盐基氮的测定
------食用虾新鲜度的测定
挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。
一.原理
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。
二．仪器和器皿
1.实验室用样品粉碎机或研钵
2.分析天平：感量0.001g
3.凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式
4.振荡机
5.锥形瓶：150ml、250mL具塞
6.容量瓶：100mL、 1000mL
7.酸式滴定管
8.移液管：10ml
三．试剂
1. 0.l mol / L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。
2. 0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得(吸取25ml 的0.1mol/L盐酸标准溶液，然后定容到250ml的容量瓶)。
3. 2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4. 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液（甲基红0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟) ；溴甲酚绿0.5%乙醇溶液（溴甲酚绿0.1g溶于95%乙醇100ml,然后放到超声波仪器中5分钟），然后两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。
5. 1%氧化镁溶液：称取化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。
四．测定步骤
1. 称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。
2. 取20mL 2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。
3. 蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸（蒸馏仪器不一样，此步骤省略）。
4. 准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5. 吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。
五．测定结果计算
1. 计算式：X1=[ ( V1 —V2) x C1 x 14 / ( M1 x V’/ V)] x100
式中：
X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g；
V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，ml；
V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，ml；
C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L；
M1：试样重量，g；
V’：试样分解液蒸馏用体积，ml（此式中为10ml）；
V ：样液总体积，ml (此式中为100ml) ；
14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质
量，mg。
2. 重复性：
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%
六．数据处理
环境：3°的冰箱和室温
公式：X1=[ ( V1 —V2) x C1 x 14 / ( M1 x V’ / V)] x100
新鲜虾：第一组 M1=2.8333g V1=0.95ml V2=0.8ml 求得 X1=7.4118 mg/100g 第二组 M1=2.8333g V1=1.0ml V2=0.8ml 求得X2=9.8823 mg/100g
平均值：X=8.64705 mg/100g
一天后：第一组 M1=4.6045g V1=1.5ml V2=0.9ml 求得 X1=18.2430 mg/100g 第二组 M1=4.6045g V1=1.45ml V2=0.9ml 求得 X2=16.7227 mg/100g
平均值：X=17.4828 mg/100g
两天后：第一组 M1=3.8601g V1=1.6ml V2=0.9ml 求得 X1=25.3879 mg/100g 第二组 M1=3.8601g V1=1.55ml V2=0.9ml 求得 X2=23.5745mg/100g
平均值：X=24.4812 mg/100g
三天后：第一组 M1=3.9525g V1=1.6ml V2=0.5ml 求得 X1=38.9626 mg/100g 第二组 M1=3.9525g V1=1.5ml V2=0.5ml 求得 X2=35.4206mg/100g
平均值：X=37.1916 mg/100g
四天后：第一组 M1=3.4563g V1=1.8ml V2=0.6ml 求得 X1=48.6068mg/100g 第二组 M1=3.4563g V1=1.9ml V2=0.6ml 求得 X2=52.6574 mg/100g
平均值：X=50.6321 mg/100g
三天后在室温下一天：
第一组 M1=3.8749g V1=3.7ml V2=0.6ml 求得 X1=112.0028mg/100g
第二组 M1=3.8749g V1=3.6ml V2=0.6ml 求得 X2=108.3898mg/100g
平均值：X=110.1963mg/100g
七．结果分析
评定标准：一级鲜度小于等于15mg/100g
二级鲜度15mg/100g到25mg/100g
不能食用大于等于25mg/100g
结果分析：
从实验结果可以看出刚买来的虾是新鲜的，大概在8mg/100g左右。放在冰箱中，随着天数的增加，挥发性盐基氮的数值会升高，一天和两天后，都处于二级鲜度，都能食用。当三四天后，挥发性盐基氮的数值增加明显，都超过了25mg/100g，同时也会有味道，这样的虾是不能食用的。在第三天时，拿出来一部分虾放在室温下一天后，可以明显闻出有腐臭的味道。经过检测，挥发性盐基氮的数值到达的110mg/100g，这时的虾已经完全腐败，不能食用。