海水汞的测定原子荧光法方法证实报告
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法，为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器， 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L，精密度为 1.6%~3.5%，准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性，能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定，得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式，计算得到加标回收率在90%~108%之间，说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件：酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少，需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器，如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤，除去悬浮物和杂质，取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液，进行消化处理，使水样中的汞 全部转化为二价汞离子，同时加入适量的还原剂，将二价汞 离子还原为单质汞。
方法验证报告(汞)
原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。
采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。
3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。
3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。
3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。
3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。
3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。
水中汞-原子荧光方法验证报告
原子荧光方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法汞的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。
在一定浓度范围内，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
二、仪器设备与化学试剂1. 原子荧光光度计；2. 氢氧化钠溶液（2g/L）；3. 硼氢化钠溶液（20g/L）；=1.19g/mL），优级纯；4. 盐酸（ρ205. 盐酸溶液（5+95）；6. 溴酸钾-溴化钾溶液7. 盐酸羟胺溶液（100g/L）；8. 汞标准溶液[ρ（Hg）=100ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.1ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.1ug/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
原子荧光光谱法测定水环境中汞
在对常见集体成分的干扰实验中，实验条件下 水体中的主要组分 Na、Ca、Mg、Al 和 SO24 － 、Cl － 、F － 在相当高的浓度范围内变化时： NaCl 的质量浓度为 0 ～ 1. 8 g / L，CaCl2 和 MgCl2 的质量浓度为 0 ～ 2. 5 g / L，Na2 SO4 的质量浓度为 0 ～ 4. 0 g / L，NaF 的质量 浓度为 0 ～ 1. 5 g / L，对 Hg 的荧光信号强度影响并 不明 显。 痕 量 金 属 原 子 Cd2 + 、Se2 + 、Mn2 + 、Zn2 + 、 Pb2 + 、Cu2 + 、Fe3 + 、Al3 + 等 元 素 （ 质 量 浓 度 范 围 0 ～ 500 ng / mL） 共 存 时 对 Hg 的 测 定 也 没 有 影 响［17］。 在对海水样进行测定时发现当 Ca2 + 质量 ＞ 7. 5 mg 时结果偏高［18］。邱海鸥等［19］研究了 Fe3 + 、Cu2 + 等 10 几种离子对 5 ng / mL Hg2 + 共存情况的影响，允许 量的范围也是较宽的。一般金属有机化合物均不干 扰 Hg2 + 的测定。普通环境水样中这些共存离子的 含量远低于实验量［23］。对于成分复杂的水样，进行 基体干扰的研究是必须的。 1. 3. 6 其他因素
这些数据具有一定参考性和可比性。冷原子吸
收条件下信号更强，灵敏度更高，检测线更低，结果 更稳定。在实际测量中需要根据不同的水样和测试 条件寻找最佳的工作参数。 1. 3. 2 主要试剂和溶液
微波消解-氢化物原子荧光法测定海水与表层底泥中的痕量汞
福清
３０ ０ ５ ３ ０）
要： 采用微波消解一 氢化物原子荧光光谱法 ， 测定了福清市沿海周边地 区的海水与表层底泥样品中的汞含量 。 对
实验条件进行 了优化 ， 改进了传统消解方法 中试剂用量大 、 手续繁琐 、 易交叉感染等不足 。实验 同时对海水与表层底 泥的测量检出限及方法 回收率进行试验 ， 结果表 明在优化 的实验条件 下海水与表层底泥汞的检出限分别０ ０ ５ ｇ ． ０ ／ ０ Ｌ
福建分析测试
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陈 飞 （ 福清 市海洋 与渔 业局 ， 建 福
摘
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和００ １ ｇ ｇ３ ． ７ ／ ，个水平 的加标平均 回收率分别为９ ． ３ ｋ ４ ％和９ ．％， ４ ３ ３ 该方法准确 、 可靠 。
关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析
2018年05月关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析赖竞峰（东莞市东江水务有限公司，广东东莞523000）摘要：水体环境问题是关系到人们生活的重要事项，为了保证水体质量，加强对水体的检测是重要工作。
而汞是水体检测的必测项目。
然而，水中的汞含量一般都在衡量水平，即使这些衡量的汞，都会对人体带来很大的危害。
因此，必须采用一定的技术手段，测定水中的痕量汞含量。
原子荧光光度法是一种行之有效的检测技术，这种技术可以提高汞元素的检出限，具有检测灵敏度高和操作简单等优点，是当前检测痕量元素最有效的方法之一。
本文主要利用原子荧光光度法测定了水中的汞含量。
关键词：痕量元素；原子荧光光度法；汞；水随着工业的不断发展，环境污染问题也日益严重。
作为人类生存不可缺少的水资源，近年来也受到了很大的破坏。
水中的一些物质具有一定的毒性，若是被人类直接饮用，就会对人类健康产生的很大的影响。
汞是常见的有毒元素，这种元素要是被人体吸收，通过积累效应，将会严重威胁人体健康。
因此，判断水资源的效用，既要检测其中是否含有有毒元素。
但是，普通检测方法由于受到技术的限制，其检出限水平不高，也就无法检测出水中的这些痕量元素。
这种情况下，就需要采用一种新的检测技术，这种检测技术不仅能够测定痕量元素的含量，还能具有检测效率高和操作简单等特点。
原子荧光光度法就能满足这些要求，已经成为了当前检测水中汞含量的最有效的方法之一。
1原子荧光光度法原子荧光光度法是用于检测元素种类和含量的常见方法，该方法的主要原理是，不同元素原子内部，电子跃迁过程的特征频率不一样，其会产生不同光的辐射。
依据原子荧光及其强度的测定，可以检测元素的含量。
因此，通过对原子荧光的检测，就能判断出元素的种类和含量。
水中一些元素含量很低，需要利用一定的检测手段才能测出这些元素的含量。
而对于汞元素而言，微量的汞元素就会对人体产生很大的伤害。
因此，如何检测出水中痕量的汞元素至关重要。
而对于痕量元素检测而言，必须使用检出限低和灵敏度更高的仪器，同时，其检测过程也应该操作简单，仪器稳定性好。
用原子荧光法测定海水中重金属汞的实验要点
１．１ 硫 酸 优级 纯 或 超 纯。实 验 时 用 去 离 子 水 配 成
２．８％ （Ｖ／Ｖ）备 用 。 １．２ 硝 酸
优级纯。实验时用去离子 水 配 成 ５％（Ｖ／Ｖ） 或１％（Ｖ／Ｖ）备用（通过实验比对，二者 无 显 著 差 别）。本中 心 实 验 采 用 １％ （Ｖ／Ｖ）浓 度 作 为 逐 级 配制汞标准 溶 液 的 稀 释 溶 液，但 １％ （Ｖ／Ｖ）浓 度 要节约用酸量及减少对环境的污染。 １．３ 盐 酸 羟 胺
《河 北 渔 业 》２０１４ 年 第 ３ 期 （总 第 ２４３ 期 ） ○ 检 验 与 检 测
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－６７５５．２０１４．０３．０１７
用原子荧光法测定海水中重金属汞的实验要点
叶 红 梅 ，李 兆 千 ，易 伟 ，张 玲
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４．２ 盛放样品及 配 制 试 剂 的 容 器 尽 量 使 用 一 次 性的
盛放样品及配制试剂的容器避免多次重复使 用。实验过程中 要 避 免 过 多 更 换 容 器，尽 量 减 少 易 产 生 干 扰 的 因 素 ：采 样 时 要 注 意 用 新 的 、干 净 的 容器（玻璃瓶或塑 料 瓶）盛 放 海 水 样 品，避 免 因 不 规范采样造成整个过程的检测失败。本中心采取 的措施是将测汞的海水样品单独采样放在塑料瓶 中 ，送 到 实 验 室 后 按 标 准 取 样 加 药 进 行 固 定 ，只 对 样品转移一次，然 后 进 行 ２４ｈ 冷 消 化 处 理，然 后 按 标 准 方 法 加 药 ，上 机 检 测 。 实 验 证 明 ：在 对 样 品 进行前处理时如 果 过 多 使 用 容 器、移 液 管 等 则 容 易引起因接触产生的系列空白及样品空白荧光强 度 过 高 现 象 ，以 致 于 引 起 仪 器 不 往 下 进 行 检 测 ，也 不能快速查找原因耽误检测结果的及时报出。例 如方法中规定的另一种前处理方法产生干扰因素 多：“将样品 放 入 锥 形 瓶 中 加 热 煮 沸 １ ｍｉｎ，冷 却 至 室 温 ，滴 加 盐 酸 羟 胺 溶 液 混 匀 … ”。 经 过 试 验 比 对，此方法经常导 致 样 品 空 白 及 样 品 出 现 测 定 值 异常现象。 ４．３ 试 剂 及 配 制 要 求
原子荧光法测定水质中汞的方法分析
原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。
原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。
关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。
因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字摘要：伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。
为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。
基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。
毕业关键词：原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。
无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。
作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。
1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。
1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。
荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。
1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。
硼氢化钾溶液。
进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。
随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。
溴酸钾―溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。
盐酸羟胺溶液20%。
载流：硝酸5%。
载气：99.99%以上纯度的高纯氩。
汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。
原子荧光法测定水环境中汞含量
原子荧光法测定水环境中汞含量摘要】汞（Hg）是水体环境监测的必测项目之一，原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。
基于此，本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量，通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化，测定饮用水源地中汞含量。
结果表明，该方法的精密度和准确率均获得满意结果，满足了分析要求。
【关键词】原子荧光法；仪器；汞；测定；加标回收引言汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。
汞是生活饮用水中的毒理学指标，我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定，为0.001mg/L。
目前测定水环境的汞含量的方法主要有：冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点，成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。
本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节进行优化，旨在寻找出一种最佳的分析检测条件。
1 实验1.1 仪器与试剂AFS－930型原子荧光分光光度；汞元素空心阴极灯；FA2004N电子天平。
硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；重铬酸钾(优级纯)；硼氢化钾(分析纯)；氢氧化钾(分析纯)；氩气(纯度为99.99%)；汞标液(100mg/L)：环境保护部标准样品研究所；汞标样(6.68±0.73)μg/L，环境保护部标准样品研究所；该县饮用水源地水库的水样，共2个；去离子水；盐酸－硝酸溶液：分别量取300mL盐酸和100mL硝酸，加入400mL水中，混匀；汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中，加入50mL硝酸，混匀；1.2 实验过程1.2.1 样品制备从水库取水后，按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸，起稳定作用，保存水样。
量取5.00mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸－硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。
原子荧光光度计法测定海水中汞过程及常见问题探讨
原子荧光光度计法测定海水中汞过程及常见问题探讨汞是海洋监测中重金属监测的一个重要项目，氢化物原子荧光法测定汞的含量具有灵敏、成本小、快速、精确等优点。
文章通过讲述用AFS-3100双道原子荧光分光光度计测定海水中汞含量，从采样到上机测定的过程，同时针对采样以及测试中出现的一些问题提出了自己的见解。
标签：原子荧光；海水分析；汞；常见问题1 概述目前海洋发展成为21世纪的主题，各个国家在海权、海洋资源以及海洋经济等方面竞争日益激烈。
海洋监测也随之成为一个重要的海洋发展项目，在海洋监测中汞含量是一个重要的重金属项目。
海水中汞主要是由地球表面的含汞岩石风化后，随大气和河流进入海洋。
海底火山爆发也是其来源之一。
通常人类的生产活动，如工厂含汞废水、含汞农药的喷撒、废渣的排放等都是造成海域汞污染的重要原因。
海水中汞的浓度增高会直接影响海洋食物链，使得海洋生物体中汞的蓄积，导致危机人类的生活和其他动物的生长。
目前常用的海水测量方法有冷原子吸收分光光度法和原子荧光法，由于冷原子吸收法对样品的采样、前处理以及标准曲线和测定等几个环节都需要严格要求，而原子荧光法则干扰因素较少。
这里选用AFS-3100双道原子荧光来进行讲述。
2 原子荧光测定汞原理在酸性介质中用硼氢化钾/钠作还原剂，使二价汞还原为元素汞由高纯氩气作为载气带入原子化器，在特制汞空心阳极灯照射下，基态的汞原子被激发至高能态，然后由高能态回到基态时，发出特征波长的荧光，可以通过测定原子荧光的强度求得汞元素的含量。
3 海水中汞的测定3.1 样品的采集于处理为防止在运输过程中汞的吸附挥发损失，采用洁净的硬质棕色玻璃瓶装样。
加入5%硝酸加0.05%重铬酸钾（50g/L）固定，尽快完成测试。
消化则加入2%的硫酸和5%的过硫酸钾（50g/L），加热煮沸1min，冷却后加入2%盐酸羟胺（100g/L）消化24小时加入。
3.2 样品测试还原剂为10g/L硼氢化钾。
由于还原剂硼氢化钾太活泼，配置还原剂溶液时加入少量氢氧化钠，提供碱性环境起到稳定作用。
液相色谱-原子荧光法测定水中形态汞的方法证实
传 统 的 水 顷 烷 基 汞 采 用 气 相 色 谱 法 进 行 分 析 测 定 （ＧＢ／Ｔ ｌ４２０４—９３）。该 方法 用巯基 棉 富集 水中 的烷 荩汞 ，用盐 酸氯 化钠 溶 液解 析 ，然 后用 甲苯 萃 取 ，刷带 电子捕 获 榆测 器 的气相 色谱 仪测 定，实 际达 到 的最低 榆 出浓度 随 仪器 灵敏 度和 水样 基体 效心 而变 化。应 用该 方法 进行 水 质烷 基汞 的测 定 需要做 大量 的准 备 Ｉ：作 ， 如巯 基 棉 的制 器过程 采用 Ｎｉｓｈｉ法 ，其 过程繁 琐 ，耗 时 ２～４天 。 同时 ，擎个 前 处理过 程 步骤 繁冗 ，结 果难 以再 现 。而烷 琏 求具有 挥 发性 ， 实验 守的 分析 处理 时间 延长 ，增 加 ，实马金守 的济 污 染
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告本试验旨在通过原子荧光光谱法测定水中总汞的含量，探究该方法的可行性及准确性。
试验原理：
原子荧光光谱法是利用汞原子在高温热原子化炉内产生的荧光进行测量的方法。
首先将待测水样中的汞原子化成气态汞原子，使其在热原子化炉内激发并发射出特定波长的荧光信号，在荧光光谱仪中进行检测并测量其强度，从而计算出水样中总汞的含量。
试验步骤：
1. 准备样品：取适量待测水样，过滤后放入干燥的玻璃瓶中，封口备用。
2. 原子化：将样品中的汞原子化成气态汞原子，使用原子化炉进行加热处理。
3. 荧光检测：将气态汞原子发出的荧光信号引入荧光光谱仪中进行检测，并记录荧光强度。
4. 计算总汞含量：根据荧光强度计算出水样中总汞的含量。
试验结果：
经过多次测量，得出水样中总汞的含量为0.015mg/L，具有良好的准确性和可重复性。
结论：
原子荧光光谱法是一种可靠、精准的水质检测方法，可以用于测定水中总汞的含量。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的分析
方法和仪器设备，以获得更加准确的结果。
原子荧光光度计测定水中汞的方法
提高测定准确性的措施
标准曲线绘制
使用不同浓度的汞标准溶液绘制 标准曲线，确保测定结果的准确
性和可靠性。
仪器校准
定期对原子荧光光度计进行校准 ，确保仪器的稳定性和准确性。
质量控制
采用加标回收率、平行样测定等 质量控制手段，对实可靠性。
05
方法验证与实际应用举例
在实验过程中，发现某些干扰因 素可能对测定结果产生影响，如 共存离子、有机物等，后续研究 需要深入探讨这些干扰因素的消 除方法。
未来可以进一步拓展原子荧光光 度计的应用范围，如同时测定多 种重金属元素、开发在线监测技 术等，以满足更广泛的水质监测 需求。
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数据处理与结果分析
数据处理
将测得的荧光强度值代入标准曲线方 程中，计算出水样中汞的浓度。同时 ，进行空白试验以消除试剂和器皿带 来的误差。
结果分析
根据计算结果判断水样中汞的含量是 否超标。如超标，需进一步分析原因 并采取相应的处理措施。同时，可对 多次测定结果进行统计分析，以评估 数据的准确性和可靠性。
监测和治理依据
水中汞含量的准确测定可以为环境监测、污染治理和风险评估提供重要依据， 有助于制定有效的防控措施和政策。
汞的危害及测定意义
汞的危害
汞是一种有毒的重金属元素，对人体和环境具有极大的危害 。长期接触或摄入汞可导致神经系统、消化系统、免疫系统 等多个系统的损害，甚至引发癌症等严重疾病。
测定意义
方法验证
线性范围
通过配制不同浓度的汞标准溶液，测定其荧光强度，绘制标准曲线。结果表明，在一定浓度范围内，荧光强度与汞浓 度呈良好的线性关系。
检出限
按照样品分析的全部步骤，重复分析多个低浓度样品，计算其标准偏差。将标准偏差的3倍作为方法的检出限，该方 法具有较高的灵敏度。
原子荧光光度法测定水中汞含量试验
Vol.53,No.06. 2019·41·DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000）摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法，该方法操作便捷、结果准确，因而受到推崇，但该方法的测定条件变化较多，不同的测定条件会导致测定结果误差，所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。
文章出于这一目的，将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述，后进行测定实验，根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响，由此选出最佳测定条件。
关键词原子荧光光度法；汞含量；测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。
在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。
1 原子荧光光度法原理在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。
从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。
原子荧光法测定水中的汞方法证实
原子荧光法测定水中的汞方法证实摘要：应用原子荧光法测定水中的汞的浓度，方法依据是《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）。
现通过标准曲线、最低检出限、精密度、准确度（盲样测试和加标回收试验）等指标对应用以上方法测定水中汞进行相关证实实验。
关键词：原子荧光；汞；方法证实汞污染，是指由汞或含汞化合物所引起的环境污染。
现在人类活动越来越频繁，活动中会造成水体汞污染，这些污染主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水以及废旧医疗器械[1]。
我国作为全球汞使用量和排放量最大的国家，而且汞的毒性强，产生中毒的剂量小，因此对水中汞的含量分析和评价是水污染环境分析管控的重要指标[2]。
本方法中应用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）测定水中汞的浓度，为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。
1 实验部分1.1 方法原理吸取经消解后的试液进入原子荧光仪，在酸性的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光值与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比关系[3]。
1.2 试样的制备1.2.2 准确量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），加塞混匀，置于沸水浴中恒温加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。
1h后取出冷却，用纯水定容至标线并且混匀后待测。
1.2.3 空白试验以纯水代替样品，按照1.2.2的步骤制备空白试样。
2 结果与讨论2.1标准曲线的配制与绘制2.1.1 汞标准系列的配制：准确吸取30.00mL汞标准使用液（ρ（Hg）=10.0μg/L）于100mL容量瓶中，加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），用水稀释至标线，混匀；仪器自动稀释到浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L的标准系列。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者：杨帆等来源：《黑龙江水产》 2016年第3期杨帆热比古丽·沙吾提（新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000）摘要：当汞被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。
因此，对水中总汞的检测尤为重要。
本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样，然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞。
本次实验的校准曲线相关系数为1.0000，回收率为92.5%～112%，仪器检出限为0.019μg/L。
实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞，可以保证实验结果的准确度和灵敏度。
关键词：原子荧光法；水；汞作者简介：杨帆（1988-），女（汉），助理工程师，研究生，研究方向：水产品质量安全检测，Email：779290780@汞的存在形式大致可以分为两种：无机物形态和有机物形态。
无机物形态的汞主要包括单质汞（Hg0）、一价汞盐（Hg2+2）和二价汞盐（Hg2+）。
有机物形态的汞形成的化合物可以用通式表示：R-Hg-R’和R-Hg+X-。
R和R’是有机基团，其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。
非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发，自然界存在的可能性相对较小，甲基汞类化合物（CH3Hg+）比较稳定。
不同形态的汞对人体的危害性研究表明，甲基汞的毒性最强。
甲基汞的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关，育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物有极大的风险，可能会影响胎儿的正常发育。
水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息相关。
当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态，这是由于甲基汞是亲油性的，在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。
这些甲基汞再由食物链进入水产品中，最终进入人体，易累积于大脑、肝脏和肾脏，诱发一系列病症。
因此，对水中总汞的检测显得尤为重要。
本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）原子荧光法测定水中的总汞，取得了较理想的结果。
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究摘要：对原子荧光光度计检测水中汞进行了研究，发现使用5%的盐酸做载流液，10g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下，其实验结果令人满意。
关键词：原子荧光光度计汞检测条件汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质。
可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。
汞是我国实施控制排放总量指标之一的重金属。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点。
现已成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。
由于目前没有统一的国标分析方法。
在实际分析过程中给仪器使用人员带来困惑。
笔者现使用原子荧光光度计来检测水中汞，对检测过程中的多个环节及影响因素进行了研究，从而寻找出一较佳的分析检测条件。
一、实验部分1.基本原理氢化物发生技术已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测定，采用原子荧光法联合测定水样中的砷汞（Hg），具有一次消化样品，就可检测汞的含量。
其测定原理是在酸性条件下，以碱性硼氢化钾为还原剂，使二价汞还原为元素汞。
过量氢气和汞蒸气与载气氩气混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
特制的砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中汞原子，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级。
在回到较低能级的过程中，发射出特征波长的原子荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与试样中汞的浓度成正比。
通过标准系列的检测就可以得到标准曲线，根据标准曲线进行试样的定量分析。
2.主要仪器2.1AFS一9130型双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有限公司）。
2.2计算机系统及汞编码空心阴极灯。
3.试剂本方法所用试剂纯度为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。
3.1硼氢化钾（KBH4）溶液（0.5 g/L）：称取一定量的氢氧化钠，溶于纯水中，配成5g/L的氢氧化钠溶液。
然后称取一定量的硼氢化钾，溶于氢氧化纳溶液中，配成0.5g/L的硼氢化钾溶液，临用时配制。
1-23 新项目试验报告 汞 的测定 海水
新项目试验报告项目名称：海水汞的测定原子荧光法GB 17378.4-2007(5.1)项目负责人：项目审批人：审批日期：2016年09月15日一、新项目概述汞（Hg）及其化合物属剧毒物质，可在人体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变成毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。
天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
本标准使用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：水样经硫酸-过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钠的作用下，汞离子被还原成单质汞。
以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，以特殊汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。
三、要仪器和试剂1、仪器原子荧光仪汞空心阴极灯2、试剂硝酸，优级纯硫酸，优级纯盐酸，优级纯氢氧化钠，3.5g/L硼氢化钠，14g/L过硫酸钾溶液：50g/L盐酸羟胺溶液：100g/L汞标准溶液：0.01μg/ml四、采样要求和/或样品预处理技术采样时，每采集1L水样应立即加入10ml 硫酸或7ml 硝酸，使pH值低于或等于1。
若取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5%高锰酸钾溶液4ml，必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色。
样品储存于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1%。
五、检测步骤1、曲线的绘制：分别吸取汞标准使用溶液0.01μg/ml 0,0.125, 0.25,0.50,1.00,2.00,4.00ml分别配成汞浓度为0,0.025, 0.05，0.100,0.20,0.400,0.800μg/L.用了硫酸溶液定容，混匀，测定。
绘制浓度（μg/L）荧光值的曲线。
2、样品的测定：样品的消化：量取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入1.0ml浓硫酸，2.5ml过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h，或加热煮沸1min 后，冷却至室温，滴加1ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为样品消化液。
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海水汞的测定原子荧光法方法证实报告
摘要：本文依据GB17378.4-2007(5.1)方法要求，通过对海水中汞进行实验室测定，验证在我站实验室条件下开展海水中汞测定的适用性。
关键词：海水中汞实验室测定验证适用性
一、试验目的
本实验以原子荧光法《海水汞的测定原子荧光法》（GB17378.4-2007(5.1)）
测定海水中汞的浓度。
本实验室现有条件与标准方法规定的一致，按照该方法做
基础实验，验证本实验室条件下开展海水中汞测定的适用性。
二、方法原理
海水水样经硫酸－过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被
还原成单质汞。
以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，以特
种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。
三、试剂及仪器
3.1浓硫酸：优级纯；3.2硝酸溶液：优级纯（1+19）；3.3氢氧化钾溶液：优级纯（1g/L）；3.4硼氢化钾溶液：0.5g/L；3.5（3.3与3.4配成还原剂）；3.6过
硫酸钾溶液：50g/L；盐酸羟胺溶液：100g/L；3.7盐酸羟胺溶液：100g/L；3.8汞
标准溶液（100mg/L）：102913；3.9硫酸溶液：优级纯2.8%；3.10氩气：
99.999%；3.11原子荧光光度计。
四、样品测定步骤
4.1样品消化：量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2.0mL浓硫酸
（3.1），5.0mL过硫酸钾溶液（3.5），放置在室温下消化24小时后，滴加2mL
盐酸羟胺溶液（3.6），混匀，此液为样品消化液。
4.2标准系列的配制：吸取汞标准使用液（10μg/L），用硫酸溶液（3.9）逐
级稀释到浓度为0.00、0.025、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80μg/L的标准系列。
4.3测定：开机点亮汞灯预热，达到测定要求后分别吸入标准系列及还原剂对标准系列进行测定，以浓度为横坐标，待测元素汞荧光值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，接着测定样品消化液的荧光值，回归到曲线得到样品的浓度。
五、试验内容及方法：
5.1线性验证
用汞标准溶液配制校准曲线系列，测定荧光值后经线性回归求得曲线方程为
I=1722.9337*C+36.6347，求相关系数r,r=0.9990。
5.2精密度验证
同一分析人员、仪器设备、测试时间及分析方法对同一样品进行多份平样测定，计算各测定结果的标准偏差来判定分析的精密度。
5.3准确度验证
本实验通过对汞标准样品分析，由所得结果相对误差判定分析的准确度，同
时通过对实际样品进行加标分析，按全程序每个加标样品平行测定多次，计算每
个样品的加标回收率判定分析的准确度。
5.4检出限验证
根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168—2010）规定，空白
试验中未检测出目标物质，按照样品分析的全部步骤，对浓度为估计方法检出限
5倍的样品进行8次平行测定，在给定置信度为99%时，当方法检出限5倍的样
品测定次数n等于8时，方法检出限MDL=2.998×S（S为8次平行测定的标准偏差）。
5.5测试结果与分析评价
六、结论
本实验室以原子荧光法《海水汞的测定原子荧光法》（GB 17378.4-2007(5.1)）测定海水中汞的浓度，检出限低于方法中给出的检出限；标准样品平行测定结果
的相对标准偏差为0.64%；标准样品的测定值符合证书的要求，样品加标回收率
为96.7%。
本次试验测试结果的精密度、准确度和检出限都符合方法的要求，因此，本实验室以原子荧光法《海水汞的测定原子荧光法》（GB 17378.4-2007(5.1)）测定海水中汞的浓度测定结果可靠，本实验室具备条件和能力按GB 17378.4-
2007(5.1)开展海水中汞的测定，适合预期用途。
参考文献
[1]海洋监测规范第4部分：海水分析（GB 17378.4-2007）.
[2]环境监测分析方法标准制修订技术导则（HJ 168－2010）.。