《药物分析》实验指导书
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。
因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。
（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
药物分析实验
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查）一、目的要求1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、操作方法1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。
2、溶液的澄清与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷。
用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。
如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。
3、氯化物取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。
如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。
加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。
4、硫酸盐取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。
5、乙醇中不溶物取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。
药物分析实验指导
药物分析实验指导一、实验目的：1.学习药物分析的基本原理和方法；2.掌握药物分析实验的基本操作技能；3.了解常用的药物分析仪器和设备；4.学会分析结果的处理和判断。
二、实验仪器与设备：1.离心机；2.分光光度计；3.气相色谱仪；4.液相色谱仪；5.红外光谱仪等。
三、实验操作步骤：1.样品的制备：将待分析的药物制成适当的试剂，如溶液或粉末，以便进行后续的实验操作。
2.样品的准备：根据实验要求，按照一定的浓度和体积将样品放置在试管或皿中，便于实验的进行。
3.样品的处理：根据不同的分析要求，对样品进行必要的处理，如提取、稀释或加热等，以便获得正确的分析结果。
4.仪器配置：根据实验要求，将所需的仪器和设备正确配置好，确保其正常运转和准确测量。
5.仪器使用：根据仪器的使用说明和实验要求，合理使用仪器，进行样品的分析和测试。
6.数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的性质、含量、峰值等信息，以供后续的数据处理和统计。
7.数据处理：利用所得到的数据进行统计和处理，包括计算样品的含量、峰面积等，并进行数据分析和比较。
8.结果判断：根据数据处理的结果，判断分析样品是否符合要求，是否存在异常和问题，并提出相应的解决办法和建议。
四、实验注意事项：1.实验前要认真阅读实验手册和相应的文献资料，对实验操作步骤和要求有充分的认识和理解。
2.仪器的使用要谨慎，按照操作规程来进行，避免不必要的误操作和事故的发生。
3.样品的制备和处理要严格按照要求进行，确保实验的准确性和可靠性。
4.实验记录要详细和准确，包括实验方法、操作步骤、数据记录和结果判断等，以备后续的数据分析和报告撰写。
5.实验过程中要注意安全，遵守实验室的安全规范和相关操作规程，保证实验人员的人身安全和实验室的环境安全。
五、实验结果分析：根据实验得到的数据和结果，进行适当的结果分析，包括样品的质量、纯度、含量等方面的评估和推断。
同时，还可结合文献和实验要求，进行结果的比较和综合分析。
《药物分析实验》课程教学大纲(二)
《药物分析实验》课程教学大纲(二)- 课程名称：药物分析实验- 课程性质：专业必修课程- 课程目的：通过实验操作，使学生掌握药物分析的基本原理、方法和技能，提高学生的实验能力和分析思维能力。
- 课程内容：1. 药物分析实验基础知识- 药物分析方法的分类和特点- 药物分析实验的基本原理和步骤2. 药物分析实验技术- 药物样品的制备和处理- 药物分析实验中的仪器和设备使用- 药物分析实验中的常用试剂和指示剂3. 药物分析实验案例分析- 常见药物的分析方法和实验操作- 药物分析实验中的误差分析和结果处理4. 药物分析实验报告撰写- 药物分析实验报告的基本要求和格式- 药物分析实验结果的数据处理和图表制作- 课程教学方法：1. 理论授课：讲解药物分析实验的基本原理和方法。
2. 实验操作：学生进行药物分析实验操作，掌握实验技能。
3. 课堂讨论：学生根据实验结果进行讨论和交流。
4. 实验报告撰写：学生根据实验结果撰写实验报告并进行评估。
- 课程考核：1. 实验操作考核：根据学生的实验操作记录和实验结果进行评分。
2. 实验报告考核：根据学生的实验报告内容和格式进行评分。
3. 学生表现考核：根据学生的课堂表现和课后作业进行评分。
- 课程教材：1. 《药物分析实验》（第二版），作者：XXX，出版社：XXX。
2. 《药物分析实验指南》（第三版），作者：XXX，出版社：XXX。
3. 《药物分析实验操作手册》（第四版），作者：XXX，出版社：XXX。
- 课程参考资料：1. 《药物分析学》（第五版），作者：XXX，出版社：XXX。
2. 《药物分析实验技术手册》（第六版），作者：XXX，出版社：XXX。
3. 《药物分析实验案例分析》（第七版），作者：XXX，出版社：XXX。
- 课程评价标准：1. 学生掌握药物分析实验的基本原理、方法和技能。
2. 学生具备实验操作能力和分析思维能力。
3. 学生能够独立完成药物分析实验，并撰写规范的实验报告。
药物分析实验
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系目录实验一葡萄糖酸钙片的分析 2实验二葡萄糖的一般杂质检查 5实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定26 实验八牛黄解毒片的鉴别30实验一 葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】1. 掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；2. 掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。
【基本原理】药物COO -CHOH HO HH OHH OHCH 2OH Ca 2+2, H 2O本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22CaO 14·H 2O ）应为标示量的95.0%-105.0%性状 ：本品为白色片。
1原理(1) 鉴别：① 与苯肼反应本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。
② 本品与三氯化铁③ 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
( 2) 含量测定钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】（一）鉴别：1．与三氯化铁反应取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。
2．燃烧显色取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
3．与苯肼反应取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。
（二）含量测定：取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。
《药物分析》实验指导书
《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。
其主要目的是：1.通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2.通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
二、实验须知在药物分析实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
三、实验规则1.试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
2.试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。
起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。
5.有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。
勿粘及五官和创口，以免中毒。
6.实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。
必要时可戴好防护用具进行工作。
7.若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。
8.试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核：药物的区别、鉴别试验实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。
2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。
3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1．认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2．严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。
3．及时做好完整、确切的原始记录。
原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写，应直接记于实验记录本上。
4．防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。
公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。
5．爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。
动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。
6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。
发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。
7．爱护公物，节约水电、药品、试剂。
8．实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。
药物分析实验-指导书
实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。
碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。
四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
药物分析实验指导
药物分析实验指导怀化学院化学化工系药学教研室二○一二年十二月目录实验一氯化钠的杂质检查实验二葡萄糖注射液的质量分析实验三苯甲酸钠的含量测定实验四阿司匹林片的分析实验五异烟肼片的含量测定实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测实验七蒸馏水的杂质检查附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一氯化钠的杂质检查一、目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容1.酸碱度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。
如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴及水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴及氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，及标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液及对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
药物分析实验指导
×
SMZ对照品重 × SMZ对照品含量 ΔA对 × 样品重 × 标示量
×
平均片重
× 100%
7
TMP标示量%
=
ΔA样
× TMP对照品重 × TMP对照品含量 ΔA对 × 样品重 × 标示量
× 平均片重
× 100%
四、注意事项
4.1 仪器适应性：狭缝不得大于 1 nm。如使用自动扫描仪，波 长 重 现 性 不 得 大 于 0.2 nm，如 使 用 手 动 仪 器 时 ，波 长 调 节 器 应 同 一方向旋转，并用对照液核对等吸收点波长。 4.2 为使片粉在乙醇中溶解完全，需振摇 15 min，其中滑石粉 等不溶物应滤过，否则影响紫外测定。 4.3 弃 去 初 滤 液 ，取 续 滤 液 ，移 液 管 应 用 续 滤 液 荡 洗 三 次 以 保 持 浓度一致。 4.4 在 TMP 的测定中，溶剂的 pH 影响 SMZ 的最小吸收波长， 故应注意缓冲液（pH＝2.2）的配制。 4.5 参 比 波 长 对 测 定 影 响 较 大 ，故 采 用 对 照 溶 液 来 确 定 ，此 波 长 可因仪器不同而异。
波 长 为 参 比 波 长 （ λ 1 ）， 要 求 ΔA = Aλ2 − Aλ1 = 0 。再 在 λ 2 与 λ 1 波
长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液Ⅱ的稀释液的吸 收 度 ， 求 出 各 自 的 吸 收 度 差 值 （ △A）， 计 算 ， 即 得 。
3.3 计算
SMZ标示量%
=
ΔA样
五、思考题
5.1 用双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中 SMZ 和 TMP 的含量，原理是什么？有何特点？ 5.2 在选择实验条件是，是否要考虑赋形剂等辅料的影响？ 5.3 怎样选择适当的测定波长和参比波长？
《药物分析实验》word版参考模板
药物分析实验2012年9月目录实验一薄层色谱检查杂质(一) 薄层板的制备(二) 自制扑痛的杂质检查实验二阿司匹林片的分析实验三盐酸普鲁卡因注射液的分析实验四高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量实验五气色谱法测定酊剂中乙醇含量附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一薄层色谱检查杂质一、目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握薄层色谱检查杂质的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)薄层板的制备1.羧甲基纤维素钠溶液的配制称取羧甲基纤维素钠1-2g备用。
在带有搅拌子的烧杯内加入200-400ml纯净水（加入水量为羧甲基纤维素钠称取量的200倍），在开启搅拌的情况下，将羧甲基纤维素钠缓慢均匀地撒到烧杯内的水中，不停搅拌，使羧甲基纤维素钠和水充分融合，加完后于搅拌下加热使羧甲基纤维素钠充分溶解，放凉，备用。
2.硅胶板的制作约2g，以玻棒搅动下缓慢加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液取硅胶H或GF254适量调成粘度适当的糊状，取少许硅胶糊均匀涂布于玻璃板(5×15cm)上，置水平台上，在空气中晾干（阴干），待板上湿圈消失后再于110℃烘0.5-1小时，取出放置干燥器中备用。
(二)自制扑痛的杂质检查1.展开系统预测取扑热息痛纯品少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，取干燥薄层板点样，以氯仿:丙酮:甲苯(大约比例13∶5∶2 )展开，测定药物斑点Rf，调整丙酮加入量使Rf = 0.7为佳，此时采用的即为合适展开剂。
2.样品杂质观察取自制扑痛少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，点样，展开，灯下观察杂质情况（多少、斑点位置及明暗程度等）。
3.杂质限度检测取自制扑痛少许，于5ml容量瓶中加丙酮适量使全部溶解，以丙酮稀释至刻度，即为样品液。
精密量取样品液适量，采用不同规格容量瓶（3个）以丙酮稀释100、150或200倍，得参比液1、2或3。
干燥薄层板，同时取相同体积样品液和参比液点样，展开，灯下观察、比较，对比药物主斑点与杂质斑点。
药物分析实验教材(10版)
广西师范大学化学化工学院药物分析实验目录实验一葡萄糖中一般杂质检查 --------------------------- 1 实验一附录 ---------------------------------------------- 5 实验二葡萄糖注射液分析 ------------------------------ 15 实验二附录 --------------------------------------------- 17 实验三异烟肼的溴酸钾法含量测定 ---------------------- 20 实验三附录 --------------------------------------------- 22 实验四双波长分光光度法测定复方制剂含量 -------------- 25 实验四附录 --------------------------------------------- 27 实验五维生素C制剂的含量测定 ------------------------ 29 实验五附录 --------------------------------------------- 31 实验六阿司匹林片的质量分析 -------------------------- 32 实验六附录 --------------------------------------------- 34实验一葡萄糖中一般杂质检查一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与试剂50mL纳氏比色管，古蔡氏法测砷装置，电子天平，刻度吸管，碘量瓶，铂坩埚，瓷皿，比浊用玻璃管，水浴锅，回流冷凝管，伞棚灯（照度为1000lx）、恒温减压干燥器、烘箱、马福炉1. 葡萄糖原料药2. 酚酞指示液（参见实验一附录1）3. 氢氧化钠滴定液 0.02mol/L4. 浊度标准贮备液（参见实验一附录15）5. 浊度标准原液（参见实验一附录15）6. 1号浊度标准液（参见实验一附录15，学生临用时制备）7. 比色用重铬酸钾液（参见实验一附录3）8. 比色用硫酸铜液（参见实验一附录4）9. 比色用氯化钴液（参见实验一附录5）10. 乙醇90%11. 稀硝酸（取硝酸105mL，加水稀释至1000mL）12. 标准氯化钠溶液（参见实验一附录6）13. 硝酸银试液0.1mol/L，16.99g →1000mL14. 碘试液0.05mol/L，6.35g→1000mL15. 稀盐酸，取盐酸234mL，加水稀释至1000mL16. 标准硫酸钾溶液（参见实验一附录13）17. 氯化钡溶液25%18. 磺基水杨酸溶液（1→5）19. 硫酸20. 硝酸21. 盐酸22. 硫氰酸铵溶液（30→100）23. 标准铁溶液（储备液，参见实验一附录14）24. 标准铅溶液（储备液，参见实验一附录25）25. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）26. 稀焦糖溶液(参见实验一附录15)27. 硫代乙酰胺试液(参见实验一附录18)28. 溴化钾溴试液(参见实验一附录16)29. 标准砷溶液（每1mL相当于1μg的As，参见实验一附录26）30. 碘化钾试液(参见实验一附录19)31. 酸性氯化亚锡试液(参见实验一附录17)32. 锌粒33. 溴化汞试纸34. 醋酸铅棉花三、实验方法、步骤葡萄糖（Glucose）(C6H12O6·H2 O 198.17)1. 酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
药物分析实验教材
广西师范大学化学化工学院药物分析实验目录实验一葡萄糖中一般杂质检查 --------------------------- 1实验一附录 ---------------------------------------------- 5实验二葡萄糖注射液分析 ------------------------------ 15实验二附录 --------------------------------------------- 17实验三异烟肼的溴酸钾法含量测定 ---------------------- 20实验三附录 --------------------------------------------- 22实验四双波长分光光度法测定复方制剂含量 -------------- 25实验四附录 --------------------------------------------- 27实验五维生素C制剂的含量测定 ------------------------ 29实验五附录 --------------------------------------------- 31实验六阿司匹林片的质量分析 -------------------------- 32实验六附录 --------------------------------------------- 34实验一葡萄糖中一般杂质检查一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与试剂50mL纳氏比色管，古蔡氏法测砷装置，电子天平，刻度吸管，碘量瓶，铂坩埚，瓷皿，比浊用玻璃管，水浴锅，回流冷凝管，伞棚灯（照度为1000lx）、恒温减压干燥器、烘箱、马福炉1. 葡萄糖原料药2. 酚酞指示液（参见实验一附录1）3. 氢氧化钠滴定液 L4. 浊度标准贮备液（参见实验一附录15）5. 浊度标准原液（参见实验一附录15）6. 1号浊度标准液（参见实验一附录15，学生临用时制备）7. 比色用重铬酸钾液（参见实验一附录3）8. 比色用硫酸铜液（参见实验一附录4）9. 比色用氯化钴液（参见实验一附录5）10. 乙醇 90%11. 稀硝酸（取硝酸105mL，加水稀释至1000mL）12. 标准氯化钠溶液（参见实验一附录6）13. 硝酸银试液 L， 16.99g →1000mL14. 碘试液 L，6.35g→1000mL15. 稀盐酸，取盐酸234mL，加水稀释至1000mL16. 标准硫酸钾溶液（参见实验一附录13）17. 氯化钡溶液 25%18. 磺基水杨酸溶液（1→5）19. 硫酸20. 硝酸21. 盐酸22. 硫氰酸铵溶液（30→100）23. 标准铁溶液（储备液，参见实验一附录14）24. 标准铅溶液（储备液，参见实验一附录25）25. 醋酸盐缓冲液（）26. 稀焦糖溶液(参见实验一附录15)27. 硫代乙酰胺试液(参见实验一附录18)28. 溴化钾溴试液(参见实验一附录16)29. 标准砷溶液（每1mL相当于1μg的As，参见实验一附录26）30. 碘化钾试液(参见实验一附录19)31. 酸性氯化亚锡试液(参见实验一附录17)32. 锌粒33. 溴化汞试纸34. 醋酸铅棉花三、实验方法、步骤葡萄糖（Glucose）(C6H12O6·H2O1. 酸度取本品，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（L），应显粉红色。
药物分析实验指导
药物分析实验指导实验一杂质的检查一、实验目的1、了解药物杂质检查的意义；2、掌握杂质检查的原理和方法；3、熟悉杂质限量的计算方法。
二、实验内容氯化钠的杂质检检查三、思考题1、什么是特殊杂质？2、药物中特殊杂质的来源是什么？实验二盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因含量的原理和方法。
二、实验内容盐酸普鲁卡因的含量测定三、思考题1、亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？2、影响重氮化反应速度的因素有哪些？实验三硫酸阿托品片的含量测定一、实验目的1、掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2、熟悉分光光度法中标准对照法的含量测定方法。
二、实验内容硫酸阿托品片的含量测定三、思考题1、酸性染料比色法的基本原理是什么？2、含量测定时为什么先加氯仿后加样品？试验四维生素C注射液的分析一、实验目的1、有效掌握注射液分析的特点及附加成分的干扰与排除2、掌握维生素C注射液鉴别，检查，含量测定的原理及方法二、实验内容1、维生素C注射液的鉴别2、维生素C注射液的检查3、维生素C注射液的含量测定三、思考题1、二氯靛酚鉴别的原理是什么？2、含量测定的原理是什么？试验五乙酰水杨酸肠溶片的鉴别、检查一、实验目的1、掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰及排除方法2、掌握乙酰水杨酸片鉴别、检查原理及方法。
二、实验内容：1、乙酰水杨酸片的鉴别2、乙酰水杨酸片检查：三、思考题1、阿司匹林与三氯化铁的呈色原理是什么？试验六乙酰水杨酸肠溶片的含量测定一、实验目的1、掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法；2、掌握乙酰水杨酸片含量测定的原理及方法。
二、实验内容乙酰水杨酸肠溶片的含量测定三、思考题1、阿司匹林含量测定还有哪些方法？其原理是什么？2、本实验中的空白试验是校正哪种因素的影响？实验七复方甲苯咪唑含量测定一、实验目的1、熟悉复方甲苯咪唑含量测定方法2、掌握复方甲苯咪唑含量测定原理二、实验内容1、盐酸左旋咪唑的含量测定2、甲苯咪唑的含量测定三、思考题1、简述非水溶液滴定法的基本原理。
药物分析实验大纲
药物分析实验大纲一、实验目的1.掌握常见药物的分析方法及其原理；2.培养实验操作技能，熟悉实验仪器的使用；3.增进对药物分析领域的理论知识和实践经验。
二、实验仪器及试剂1.仪器：紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、核磁共振仪等；2.试剂：药物样品、纯化试剂、标准品、溶剂。
三、实验内容与步骤1.药物提取和纯化a.手续和实验室安全准则；b.样品研磨、溶解和提取。
2.药物定性分析a.紫外可见分光光度计测定；b.盐析法。
3.药物定量分析a.紫外可见分光光度计测定药物含量；b.酸碱滴定法；c.高效液相色谱测定；d.气相色谱测定。
4.药物结构分析a.化学试剂反应；b.分子质谱分析；c.核磁共振分析。
5.数据处理与分析a.数据整理、统计与分析；b.结果的可靠性评价。
四、实验操作要点1.严格遵守实验室操作规范与安全要求；2.精确称量、配制试液，注意标准品的保存和使用；3.善用仪器，仔细操作，确保结果的准确性和可靠性；4.注意样品处理和提取的方法；5.数据分析时，注意结果的可靠性与引导性。
五、实验报告要求1.实验目的和原理；2.实验步骤和操作要点；3.实验数据记录、结果分析与讨论；4.结论和实验心得；六、实验风险和安全措施1.有毒试剂的使用应遵循安全操作和处置要求；2.禁止将实验物品带出实验室；3.使用实验仪器时应注意安全操作，避免触电和其他危险；4.实验室应保持整洁，化学品应分类储存、密闭保存。
七、课外拓展活动1.阅读药物分析领域相关文献，了解最新的研究进展；2.参加学术会议和研讨会，与其他专家学者交流讨论；3.参与相关实践项目，提升实际操作技能；4.加入药学学术组织，参与学术交流与合作。
以上为药物分析实验大纲，旨在培养学生对药物分析的理论与实践能力，了解药物分析领域的最新进展，并培养实验操作技能与科学研究素养。
实验过程中要注意实验操作细节和安全措施，实验结果要认真记录和分析，最后撰写完整、准确的实验报告。
药物分析检测综合实验指导书
《药物分析检测综合实验》实验指导书编写：制药工程教研室生物与食品工程系二〇一四年八月1、本实验指导书适用于制药工程专业。
2、通过《药物分析综合实验》，使学生掌握药物及其制剂的鉴别试验、杂质检查、含量测定和药品质量标准制订的基本规律和代表性药物的分析方法，熟悉药物的化学结构、理化特征、存在状况与分析方法选择之间的关系，了解药品质量控制中的新方法与新技术。
在实验过程中要求学生学会自学，善于独立思考，既重视药品质量分析的基础理论知识的学习，也重视基本实验技能的严谨训练，同时加强创新能力的培养，使学生具备独立分析问题和解决问题的能力，为今后从事相关工作打下良好的实践基础。
实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验二盐酸普萘洛尔的质量控制实验三GMP企业药品综合分析实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析(C9H8O4180.16)1、实验目的和要求1)掌握质量检验的项目与方法；2)掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
2、实验内容【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
溶解性―――――――结构式分析【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
――――――化学反应式【检查】各检查的注意事项溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显色，与对照液(精密称取水杨酸配制)比较，不得更深(0.1％)。
【含量测定】原料直接滴定取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
药分实验指导-20110829修改
《药物分析》课程实验指导书目录第一部分绪论 (2)第二部分基本实验指导 (4)实验一、葡萄糖鉴别和杂质检查 (4)实验二、异烟肼的分析 (9)实验三、阿司匹林片的分析 (6)实验四、复方新诺明片中磺胺甲基异噁唑及甲氧苄氨嘧啶的含量测定 (11)实验五、毛细管气相色谱法对石油醚、乙酸乙酯和甲醇的定性检测 (14)实验六高效液相色谱法分析苦杏仁药材中苦杏仁苷的含量 . 15 实验七、氯霉素眼药水含量测定方法的设计及方法学的验证 . 16第一部分绪论本指导书是根据《药物分析》课程实验教学大纲编写的，适用于药学专业和制药工程专业。
一、本课程实验的作用与任务通过药物分析实验课程的学习，学生应达到以下要求：第一，全面了解药物分析工作的程序及要求；第二，掌握药物分析常用方法的原理及操作技术；第三，能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题；第四，培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。
二、本课程实验的基础知识药物分析实验是药物分析课程的一个重要组成部分。
在做药物分析实验之前，应掌握的基础知识如下：1、药物分析实验的基本要求及注意事项；2、药物分析实验误差及数据处理；3、药物分析常用的仪器装臵的原理、构造和使用方法。
三、本课程实验教学项目及其教学要求第二部分基本实验指导实验一、葡萄糖鉴别和杂质检查一、实验目的1、掌握一般杂质检查的目的和原理，熟悉杂质检查的操作方法。
2、正确使用纳氏比色管、检查砷装臵、高温装臵。
二、基本原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
葡萄糖除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色物质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备过程中使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体）。
三、主要仪器和耗材（一）主要仪器：纳氏比色管、检查砷装臵、高温装臵、万分之一天平、千分之一天平（二）耗材：药用葡萄糖、碱性酒石酸铜试液、酚酞指示液、氢氧化钠试液、氢氧化钠滴定液、稀硝酸、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、碘试液、氯化钡、硫酸、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、标准铅溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、标准砷溶液、锌粒等四、操作步骤（一）鉴别取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成了氧化亚铜红色沉淀。
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《》《药物分析》实验指导书(供药学专业使用)黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核:药物的区别、鉴别试验实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】按教学人纲规定,实验课教学应做到:1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。
2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。
3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。
为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到:1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。
3.及时做好完整、确切的原始记录。
原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。
4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。
公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。
5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。
动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。
6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。
发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。
7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。
8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。
值日生应负责全面整理实验室卫生。
认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。
【实验内容】1、常用仪器的基本操作要点滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。
为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
(一)滴定管的使用注意事项1.常量分析采用的就是常量滴定管,其中最常用的容积为50ml与25ml,它们的最小刻度为0、1ml;读数时,两小恪之间可以估计出一位数,所以滴定管能测量至0、01 ml。
2.滴定管按其用途可分为酸式与碱式两种,下端带有玻璃磨口活塞的称酸式滴定管。
下端用一个橡皮管与尖嘴的玻璃管相连的称碱式滴定管。
橡皮管内有一个玻璃珠用以堵住液流与控制溶液的流速,酸式滴定管就是用于盛放酸性溶液与氧化性溶液,因为磨口容易被碱性溶液腐蚀。
而碱式滴定管则用于盛放碱性溶液,不能盛放与橡皮管作用的酸,如I2、MnO4及AgNO3等溶液。
3.滴定管使用前应检查就是否漏水,玻璃活塞旋转就是否自如(或玻璃珠就是否合适)。
给活塞涂凡士林汕需认真仔细,使成透明状。
滴定管的洗涤须依次用铬酸洗液,自来水,蒸馏水与操作溶液洗涤。
洗液放出后,先用自来水冲干净,再用蒸馏水洗2～3次,每次10～15ml,用蒸馏水洗涤后,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不拌水珠,然后用待装入的操作溶液(即标准溶液或被标定的溶液)洗涤2～3次,每次约5～10ml以除去管内残留的水分,确保操作溶液的浓度不变,然后倒入操作溶液至“0”刻线以上,再检查滴定管下端有无气弋泡,将其排除。
4.滴定管刻度在读数时应遵守下列规则:(1)装满溶液或放出溶液后,必须等l～2分钟,待附着在内壁上的溶液流下,再读数。
(2)读数时,滴定管可以夹在滴定管架上,也可以用拇指与食指拿住滴定管最上端处。
两种方浊均使滴定管保持垂直。
(3)读数时,视线应与弯月向卜缘最低处的液向称水平。
初读与终读应用同一标准。
(4)必须读到小数点后第二位,即要求估计到0、0lml。
5.注意每次滴定最后从0.0lml刻度开始。
不允许用滴管滴加溶液来调整液面以免改变溶液的浓度。
刚刚加添溶液或刚刚滴定完毕,不要立即调整零点或读数,而应该等l～2min,以使管壁附着的溶液流下来,而不致影响读数的可靠性,滴定管使用完毕后,倒去管内剩余溶液,用自来水洗净后,再装满水,套上套管,这样下次使用前可不必再用洗液清洗。
酸式滴定管如长期不用,活塞部分应垫上纸。
甭则时间一久,活塞不易打开。
划于其她带磨口活塞的仪器都应如此。
(二)容量瓶使用的注意事项容量瓶就是用来配制标准溶液或稀释溶液用的,与移液管配合使用。
通常自25、50、100、250、500与1000ml等规恪。
1.在使用容量瓶之前应先检查(1)瓶塞就是否己用绳系在瓶颈上;(2)标线位置距离瓶口远近如何,若太近则不宜使用;(3)磨口瓶塞就是否配套,要求密闭,不漏水。
容量瓶的洗涤与滴定管相同。
2.用容量瓶配制标准溶液时,根据所需溶液的浓度与体积,计算基准试剂的需要量,在分析天平上准确称取,置于小烧杯中。
根据基准试剂的性质,用水、酸或其她溶剂溶解。
如果基准试剂易溶于水,则将玻璃棒下端紧靠烧杯内壁,沿玻璃倒入少量蒸馏水,并搅拌使其溶解注意防止溶液溅出。
若难溶于水,可盖上表面皿,稍加热,但须冷却后寸能定量转移至容量瓶中。
转移时,右手拿玻棒,左手拿烧杯,玻棒插入容量瓶内。
玻棒下端靠着瓶颈内壁,烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流入。
待溶液流完后,用洗瓶吹洗玻棒与烧杯内壁,按同法转入容量瓶中。
重复洗涤5～6次。
当溶液稀释到容量瓶的四分之三左右时,夹住瓶塞,拿起容量瓶摇几周,使溶液人体混匀。
继续加蒸馏水接近标线l～2 cm处等l～2min,待粘刚在瓶颈内壁的溶液流下后,用滴管逐滴加入蒸馏水至弯月向与标线相切。
盖好瓶塞,用食指压住瓶塞,另一只手握住容量瓶的底部,不断转动,待气泡上升至顶部时,再倒转摇动,如此反复几次使溶液充分混合均匀。
根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积,计算所配置标准溶液的浓度,有时容量瓶也用来冲稀溶液。
用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量瓶中,冲稀到刻度,摇匀,可得准确浓度的稀溶液。
3.注意:(1)溶液必须冷至室温后,寸能稀释到标线否则造成体积误差。
(2)不要用容量瓶长期存放溶液,尤其碱溶液会浸蚀瓶壁_并使瓶塞粘住,无法打丌,配好的溶液如需保存,应转移到磨口试剂瓶中。
(3)容量瓶不能在烘箱中烘烤,也不许用任何方式对其加热(包括用热水温热)。
(三)移液管与吸量管1.移液管就是一根细长而中间有一膨大部分的玻璃管,在管颈上端刻有标线。
球部标有在一定温度下溶液流出的体积。
如“25ml,20℃”的标记,它表示在20℃时该移液管移取溶液到弯月面下缘与标线相切,然后让此溶液自然流出,流出溶液的体积等于管上所标示的体积为25 ml。
当溶液从移液管自由流出时,因毛细管作用,最后总有少量溶液留在管口。
不要将这部分溶液吹出,因为移液管所指示的容积就是根据自然流出的溶液体积来确定。
2.常用移液管有5、10、25与50 ml等规格。
常用的吸量管有1、2、5、与1 0 ml等规格。
量取整数如5、1 0、25……等ml的溶液时,应该用大小相应的移液管,而不用吸量管。
3.移液管与吸量管的洗涤同样需要洗液,自时还需较长时间浸泡,洗液洗过的移液管与吸量管用自来水充分冲洗后,再用少量蒸馏水洗三次。
4.使用移液管移取溶液前,需用吸水纸将移液管的尖端内外吸干然后再用少量要移取的溶液洗涤三次,但注意吸出的溶液不要流回,以防稀释溶液,用移液管自瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿住管颈标在线方。
将移液管尖端插入瓶内液向以下l~2 ml的深度。
左手拿洗耳球,排除空气后,紧按移液管上口,借吸力使液向上升。
当管内液面上升到标线以上时,迅速用右手食指按紧管口,将移液管提高液面。
食指轻轻按住管口,使液向缓慢平稳地卜降。
待管中溶液的弯月面与标线相切时,按紧食指,使溶液不再流出。
将移液管放入准备接受溶液的容器中,使出口尖端接触容器内壁,容器稍斜,而移液管保持直立、松开食指,让溶液自然地流出,待全部溶液流尽后,再等15秒取出。
不要吹出残留溶液。
吸量管的使用与移液管相同,为减少误差,吸量管每次都应从最上向刻度为起点,往下放出所要体积。
而不就是放出多少体积就吸取多少体积。
5.标有“吹”字的吸量管放出溶液时,要吹出最后一滴溶液。
标有“快”字的吸量管溶液流出较快,但不吹出最后残留的溶液。
6.注意实验完毕后要用自来水冲洗干净。
移液管与吸量管均不能在烘箱里烘干。
实验二《中国药典》(2005版)一部、二部的查阅【实验目的】1、熟悉《中国药典》的基本结构。
2、掌握查阅《中国药典》的基本方法。
【实验内容】按照下列项目,查阅《中国药典》2005版一部、二部,记录所在页码及括号中内容的查阅结果。
顺序查阅项目页码查阅结果1 人参(鉴别)2 银杏叶提取物(制法)3 地奥心血康胶囊(含量测定)4 银黄口服液(处方)5 阿司匹林片(游离水杨酸杂质限量)6 头孢拉定(比旋度)7 布洛芬(制剂)8 地西泮片(含量测定)9 依诺沙星(类别)10 鱼肝油(贮藏方法)11 维生素C注射液(pH值)12 重金属检查法13 高效液相色谱法14 氢氧化钠滴定液的配制(标定的基准物)15 氨制硝酸银试液的配制【注意事项】1.药品可在品名目次中,按药品名称笔划为序查阅。
也可在英文索引或中文索引(按汉语拼音的顺序)中查阅。
2.制剂通则、一般鉴别试验、物理常数测定法、一般杂质检查法、分光光度法、色谱法等多种分析方法以及试液、试纸、指示液与指示剂、缓冲液等的配制、滴定液的配制及标定与指导原则等其她内容在附录中查阅。
实验三药物的杂质检查【实验目的】1、掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2、掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
3、熟悉一般杂质检查项目与意义。
【实验原理】酸碱度、氯化物、硫酸盐、不挥发物、重金属的检查原理参见教材第三章中杂质检查部分。
【实验材料】试药:葡萄糖、氯化钠原料药。
仪器:50mL纳氏比色管、刻度吸管、100mL测砷瓶,药物天平。
【实验内容】(一)葡萄糖1、酸度取本品2、0g,加水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0、02mol/L)0、20mL,应显粉红色。
2、溶液的澄清度与颜色取本品5g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录H)比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL,加水稀释成50mL)1、0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。
3、乙醇溶液的澄清度取本品1、0g,加90%乙醇30mL,置水浴上加热回流约10分钟,溶液应澄清。